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DAIRO HERNN MESA GRAJALES*

Principios y aplicaciones de la tcnica de
difraccin de electrones retro-proyectados
(EBSD, Electron Back-Scattering Difraction)
Principles and applications of the Electron Back-Scattering Diraction
Technical (EBSD)
* PhD, Profesor Asociado Universidad Tec-
nolgica de Pereira-Colombia. Grupo de
Investigacin: Materiales de Ingeniera.
UTP-Colombia. Vereda La Julita. Programa
de Tecnologa Mecnica. [email protected]
Resumen
La difraccin de electrones retro-proyectados (EBSD) es una de las tcnicas
ms utilizadas en el anlisis de aspectos relacionados con la cristalografa de
materiales de ingeniera. Su versatilidad y ventaja frente a otras tcnicas, como la
difraccin de rayos X, ha permitido que investigadores de todo el mundo en los
ms diversos campos de la ciencia e ingeniera de materiales, la hayan comenzado
a explorar y sacar el mximo provecho posible. En Colombia esta tcnica an est
por ser implementada, lo que ha motivado la realizacin de una revisin terica
del tema y se explica una posible aplicacin en el campo del desgaste de piezas
de ingeniera. De esta manera se espera contribuir para que investigadores de
nuestro pas adquieran una nocin bsica de la tcnica EBSD y se motiven a usarla.
Al fnal del texto se presenta, a modo de ejemplo una de las aplicaciones del
EBSD, en la cual se relaciona el dao por cavitacin en funcin de la orientacin
cristalogrfca en un acero inoxidable dplex nitrurado a alta temperatura.
Palabras clave: Difraccin de electrones retro-proyectados (EBSD); patrones
de Kikuchi; microscopa electrnica de barrido (SEM); orientacin cristalogrfca;
aceros inoxidables dplex; nitruracin.
Abstract
Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD) is one of the most recent technique
used to analyze the crystallography of diverse engineering materials. in felds
diverse of the materials science engineering. Its versatility and advantage over
other techniques such as X-ray diffraction has allowed that researchers from all
over the world, in diverse felds of material science and engineering have begun
to explore it and take advantage of it. Since in Colombia this technique has not
been implemented yet, which motivates to the realization of a theoretical issue
and a possible application on the feld of engineering parts wastage. Thus, it is
expected that this paper will be useful for Colombian research groups interested
in learning the fundamentals of EBSD and get motivated to use it.
Finally, it is presented an EBSD application as an example, where is related the
damage because of the cavitation, in function of the crystallography orientation
in a nitrided duplex stainless steel in high temperature.
Key words: Electron Back-Scattering Diffraction (EBSD); Kikuchi patterns;
scanning electron microscopy (SEM); Crystallography orientation, Duplex
stainless steels, nitriding.
Recibido: 09-09-10 Aceptado: 16-11-10
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Introduccin
La tcnica EBSD, tambin conocida como Electron Back-
Sccatering Patterns (EBSP), Electron Back-Sccatering Kikuchi
Patterns (BEKP) o Wide Angle Kikuchi Patterns (WEKP) es
relativamente reciente (Adam y Mukul, 2000; Tschiptschin,
2002). Se utiliza para estudiar aspectos relacionados con la
cristalografa de los materiales tanto monocristalinos como
policristalinos. Entre los aspectos ms relevantes que pueden
ser calculados por esta tcnica se encuentran la textura (orien-
tacin cristalina preferencial grano a grano), las funciones de
distribucin de orientacin, el tamao promedio y la distri-
bucin del tamao de grano, el tipo y cantidad de fases (que
incluyen partculas de precipitados), desorientacin entre dos
o ms granos, etc., todo esto con resolucin hasta de 50 nm
(Randle y Engler, 2000; Delgado, 2006).
El sistema EBSD que detecta y analiza electrones
retro-proyectados, puede ser adaptado a un microscopio
electrnico de barrido o de transmisin (Scanning Electron
Microscopy: SEM o Transmission Electron Microscopy-TEM)
que proporcionan el haz de electrones necesario que al
incidir sobre la muestra parte de ellos sufren difraccin, los
cuales se conocen como electrones retro-proyectados. Esta
adaptacin permite combinar la tcnica EBSD con imgenes
obtenidas en el SEM o TEM a travs de electrones secun-
darios (Secundary Electrons-SE) o electrones retro-dispersos
(Backscattered Scanning Electron Microscopy-BSEM) e incluso
con resultados de micro-anlisis qumico EDS y WDS para
ser mejor aprovechada (Boehm, 2007).
La tcnica EBSD se basa en el anlisis de patrones de
difraccin conocidos como lneas, bandas o patrones de
Kikuchi, las cuales estn directamente relacionadas con la
estructura reticular de la red cristalina en la regin del ma-
terial analizado. Estas lneas son bandas de alta intensidad
obtenidas por la difraccin de electrones retro-proyectados
que resultan cuando la superfcie del material en estudio es
impactada con un haz de electrones. Estos interactan con
los tomos ubicados en los planos atmicos favorecidos por
ley de Bragg, haciendo que muchos de ellos sufran difraccin
(Alam et al., 1954; Venables y Harland, 1973; Randle, 1992).
La informacin que traen los electrones retro-proyecta-
dos es recogida por un detector especial y analizada para
calcular aspectos relacionados con la cristalografa del
material. La Figura 1 muestra un patrn tpico EBSD donde
se aprecian las lneas o bandas de Kikuchi, (Padilha, 1999).
Los patrones de Kikuchi se relacionan con el material
de estudio de la siguiente manera:
El patrn obtenido refeja la simetra del retculo cris-
talino.
El ancho y la intensidad de las bandas estn directamen-
te relacionados con el espaciado atmico de los planos
cristalinos.
Los ngulos entre las bandas estn directamente rela-
cionados con los ngulos entre los planos del retculo
cristalino (Goehner y Michael, 1996).
Resea histrica de la tcnica EBSD
El EBSD comenz a desarrollarse a principios de los
aos 1950 por el investigador Alam y sus colaboradores
(Alam y Blackman, 1954) quienes descubrieron una serie
de patrones de difraccin a los que denominaron Wide-
Angle Back-Scattering diffraction y que se relacionaban con
resultados encontrados en los estudios sobre teora de
difraccin trabajada por Kikuchi a principios de 1920.
Posteriormente esta teora fue confrmada por Venables y
Harland en 1973 (Venables y Harland, 1973) quienes la apli-
caron al estudio de la cristalografa de algunos materiales.
En 1980, Dingley, Wright, Adams y Schwarzer (Nowell et
al., 2005), automatizaron el anlisis de patrones EBSD para
determinar la orientacin cristalina presente en los granos
de un material. Sin embargo no fue sino hasta principios
de 1990 que esta tcnica comenz a utilizarse ampliamente
dndose as un incremento exponencial en el nmero de
publicaciones cientfcas que hacen alusin al uso de dicha
tcnica, como puede verifcarse en el grfco de la Figura 2.
Figura 1. Patrones de Kikuchi obtenidos en una muestra de aluminio-
titanio (Padilha, 1999)
Figura 2. Incremento de publicaciones por ao donde se menciona el
uso de la tcnica EBSD o EBSP. Datos obtenidos de www.ScienceDirect.
com, opcin ciencia de materiales.
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados
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Entre las instituciones responsables en el desarrollo de
equipos y software destinados al uso de la tcnica EBSD
en el anlisis cristalogrfco de materiales, las ms impor-
tantes son TSL (EDAX), HKL, Oxford y Noran, las cuales
han acordado en denominar a este tipo de anlisis como
microscopia de orientacin de imagen (Orientation imaging
microscopy: OIM), (Padilha, 1999; Goehner y Michael, 1996).
Principio de funcionamiento
Para usar la tcnica EBSD en el estudio de la cristalo-
grafa de algn material de inters, se inicia poniendo la
muestra dentro de la cmara del SEM o TEM previamente
preparada, orientada hacia el detector e inclinada entre
70 y 75 con respecto al haz de electrones incidente, esto
con el fn de disminuir tanto el recorrido de los electrones
como la fraccin de electrones absorbidos por la muestra.
De esta forma se facilita la difraccin de electrones retro-
proyectados que salen desde la superfcie impactada y
que llegan a una pantalla de fsforo puesta al fnal de
una cmara de TV tipo CCD. El montaje de la muestra al
igual que del sistema EBSD y la formacin de patrones de
Kikuchi son mostrados en las Figuras 3.a y 3.b.
Los electrones que sufren difraccin (retro-proyectados)
en planos atmicos favorecidos por la ley de Bragg, forman
dos conos de difraccin como se observa en la Figura 4.
Cada banda o par de lneas representa un plano cristalo-
grfco particular. Tales electrones son detectados cuando
interceptan la pantalla de fsforo que a la vez es la encar-
gada de llevarlos a un computador para ser indexados y
analizados. Los conos formados tienen una apertura an-
gular de entre 2 y 4 y al interceptar la pantalla originan
dos segmentos hiperblicos (lneas de Kikuchi, Figura. 4).
(Randle y Engler, 2000; Dingley, 1984; Wright, 2000).
a) b)
Figura 3. a) Principio de medicin del EBSD y posicionamiento de la muestra, b) principio de formacin de patrones de Kikuchi (Pinto y Lopes, 2003).
Figura 4. Generacin de lneas de Kikuchi a partir de conos formados
por electrones retro-proyectados. (Pinto y Lopes, 2003).
La distancia entre cada par de lneas equivale a rl/d
hkl
,
donde r es la distancia entre la muestra y la pantalla de
fsforo, l es la longitud de onda de los electrones retro-
proyectados y d
hkl
, es la distancia interplanar de los planos
que estn provocando la difraccin. Al observar esta rela-
cin, es posible notar que a mayor espaciamiento entre las
lneas, menor espaciamiento interplanar.
La indexacin de patrones puede ser realizada de dos
maneras: de forma automtica por el software del sistema o
manualmente por el usuario. Cuando el sistema identifca
las lneas del patrn y principalmente los bordes y los ngu-
los entre ellas, este es capaz de calcular su posicin usando
un artifcio matemtico conocido como transformada o
Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74
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espacio de Hough (Mahomed, 2002). Esta transformada
convierte los bordes de las lneas en puntos de ese espacio
y los compara con patrones tericos de la base de datos
del programa que a su vez corresponden al sistema de
planos que difractan en el sistema cristalino en estudio.
La secuencia de indexacin a travs de la transformada de
Hough es mostrada en la Figura 5.
El procedimiento anterior es realizado para cada punto
barrido dentro del rea de estudio seleccionada, de esa
forma para cada punto es creado un archivo de datos que
incluye las coordenadas (x,y) del punto analizado, los tres
ngulos de Euler que hacen que los ejes de la celda unitaria
del punto analizado coincidan con los ejes coordenados de
referencia de la muestra (
1
, y
2
), el ndice de calidad
del patrn analizado (IQ) y el IC de la indexacin. Para el
caso de materiales con varias fases, el tipo de estructura
cristalina que ms se ajusta al punto analizado tambin
es informado.
En general, cuando se hace el estudio cristalogrfco
de un material, es seleccionada un rea para realizar el
barrido EBSD que puede medir desde unas pocas micras
hasta algunos milmetros. El barrido se realiza punto a
punto y el sistema adquiere informacin de manera ms
rpida o lenta en funcin de los parmetros de barrido
seleccionados y del tipo de sistema de adquisicin y pro-
cesamiento de datos con el que se cuente. Los sistemas
actuales analizan cada punto en tiempos que oscilan desde
0,3 hasta 0,1 segundos, permitiendo con ello que miles de
puntos sean barridos y analizados en unas pocas horas
(Delgado, 2006).
Aunque la fsica de los electrones retro-proyectados es
un poco compleja no necesita ser entendida en detalle cuan-
do se usa un SEM para aprovechar los patrones obtenidos
y usarlos en el anlisis cristalogrfco (Paula y Viana, 2003).
Preparacin de muestras
El uso de la tcnica EBSD exige que la superfcie de
las muestras que van a ser analizadas sea preparada muy
cuidadosamente para evitar efectos topogrfcos (muestra
rugosa) y para garantizar la obtencin de patrones fuer-
tes. Esto debido a que la tcnica utiliza informacin de
las primeras capas de tomos de la superfcie por lo que
cualquier imperfeccin o deformacin va en detrimento de
los patrones obtenidos, como se muestra en la Figura 6, en
la que este tipo de irregularidades conduce a la obtencin
de los patrones observados.
Figura 5. (a) Patrn EBSD captado; (b) transformada de HOUGH corres-
pondiente al patrn en (a); (c) picos identifcados en la transformada
de HOUGH y coloreados; (d) lneas de Kikuchi del patrn original
correspondientes a los picos identifcados en la transformada de
HOUGH; y (e) patrn de difraccin indexado. (Boehm, 2007).
La comparacin de los valores tericos de los ngulos
de difraccin con los de la base de datos utiliza una me-
todologa basada en votacin. De las bandas identifcadas
son consideradas todas las posibles combinaciones entre
tres lneas. A cada tro se le asocia dos ngulos de la base
de datos terica y en funcin de la tolerancia admitida es
comn que existan varias soluciones a la vez para cada tro,
y a su vez, diferentes tros pueden llegar a tener la misma
solucin. Cada solucin tendr un voto para cada cruce
entre tres lneas y un par de ngulos. Cada medida que
el sistema realiza durante la indexacin va acompaada
de un ndice de confanza (IC) que es un indicativo de la
confabilidad de la medida y de la calidad de indexacin.
El IC se expresa como:

(1)
Donde N
1
es el nmero de votos de la solucin ms
votada; N
2
el nmero de votos de la segunda solucin ms
votada y NS el nmero total de soluciones encontradas
(Delgado, 2006).
Como punto de partida, un IC mayor que 0,1 es con-
siderado una indexacin adecuada y tendr un 95% de
probabilidad de estar bien realizada.
1 2
N N
IC
NS

=
Figura 6. Variacin en la calidad de los patrones de Kikuchi por cau-
sa de mal procedimiento de preparacin superfcial, patrn pobre
izquierda y patrn fuerte derecha (Boecher y Jonas, 1999).
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados
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En materiales no conductores pueden aparecer
problemas de carga que pueden corregirse con un leve
metalizado de la superfcie (Boehm, 2007). La obtencin
de patrones de Kikuchi dbiles puede ocurrir cuando
las superfcies presentan algn grado de deformacin
o cuando hay presencia de capas de xido, suciedad,
deformacin interna, etc.
En general los pasos que se deben seguir con el fn de
obtener una superfcie adecuada para realizar EBSD son
montar la muestra en baquelita para facilitar la mani-
pulacin al pulir, pulir la muestra en lijas de diferentes
tamaos de grano as como en pao de pulido fno con
pasta de diamante o suspensin de almina de 1m
y terminar el pulido con slice coloidal de tamao de
partcula menor de 0,5 m (se recomienda usar pulidora
automtica con cargas bajas y velocidades intermedias
para evitar deformacin excesiva). El pulido fnal tam-
bin puede ser hecho de manera electroqumica, inica o
qumica. En caso de realizar el pulido y dejar un tiempo
despus para aplicar la tcnica, se recomienda guardar la
muestra al vaco para evitar la formacin de xidos o que
sustancias extraas se adhieran a la superfcie (Padilha,
1999; Boecher y Jonas, 1999).
Aplicacin de los resultados
de un anlisis EBSD
Los resultados obtenidos a travs de la tcnica EBSD
pueden ser utilizados para varios propsitos relaciona-
dos con la cristalografa de los materiales de estudio. Dos
de las ms importantes aplicaciones son: (1) estudio de
la orientacin cristalina (anlisis de textura), a travs de
mapas OIM, fguras de polo (FP), fguras de polo inversa
(IPF) y funciones de distribucin de orientacin (FDO) y
(2) anlisis de lmites de grano.
Orientacin cristalina
(anlisis de la textura cristalogrfca)
La textura cristalogrfca puede ser defnida como la
orientacin preferencial de los granos, o sea la tendencia
estadstica de que los cristales o granos de un material
policristalino estn orientados en una o ms orientaciones
particulares (Garvart y Montheillet, 2000; Humphreys,
2004). En ocasiones se usa el trmino textura aleatoria para
expresar ausencia de orientacin preferencial. Las fguras 7
(a) y (b), muestran la orientacin de las estructuras cristali-
nas en los granos, en la que no existe textura alguna, fgura.
7 (a) y donde existe orientacin preferencial o presencia de
textura, fgura 7 (b).
La textura normalmente se designa en la forma de
componentes {hkl} <uvw>, en funcin de la familia de
planos atmicos que sufren y de la direccin cristalogrfca
preferencial en la que apuntan tales planos. Esas compo-
nentes son representadas por una orientacin cristalina
ideal, prxima a la orientacin de un nmero razonable
de granos agrupados en la regin estudiada. Para el caso
de una placa laminada, una seleccin conveniente de ejes
coordenados, es aquella que tiene en cuenta la direccin de
laminacin (Rolled direction: DL o RD), direccin transversal
(DT) y la direccin normal a la superfcie de placa (DN), ejes
que son perpendiculares entre s. De esta forma, el plano
cristalino representado por (hkl) es paralelo al plano de la
placa, y la direccin [uvw], que pertenece al plano (hkl),
se toma paralela a la direccin de laminacin. Por tanto,
la posicin de las estructuras cristalinas dentro del grano,
se fja con respecto a los ejes DL, DT y DN de la placa. La
fgura 8 (a) muestra la representacin de la componente de
textura {001} <100>, conocida como textura de cubo rotado.
Para el caso de productos cilndricos como el de una
barra treflada, las componentes de textura son represen-
Figura 7. Estructuras cristalinas dentro de los granos de un material policristalino con: (a) ausencia de textura y (b) con textura marcada (Bunge;
1969).
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tadas por la familia de direcciones <uvw>, paralelas a la
direccin axial de la barra, en torno del cual los granos
se organizan. Estas direcciones son normales a los pla-
nos {hkl} situados en la seccin recta de la barra, como
puede ser visto en la Figura 8 (b). Este tipo de textura se
conoce como textura de fbra. En el ejemplo de la Figura
8 (b) puede notarse que la textura de fbra incluye varios
planos atmicos {hkl}, conteniendo la direccin <100>
(Humphreys, 2004; Chin, 1985)
La textura puede ser introducida a un material por
diversos procedimientos como tratamientos trmicos, por
deformacin, por procesos de fabricacin o por deposicin
de pelculas protectoras, etc. El estudio de la textura de
un material involucra una parte cualitativa, cuando se
determinan las direcciones preferenciales de orientacin
y una parte cuantitativa, cuando se determina la fraccin
de volumen asociado a esa orientacin preferencial (Chin,
1985).
Desde el punto de vista de la ingeniera, la textura es
importante cuando se desea aumentar la anisotropa de
algunas propiedades mecnicas y elctricas, de ah la
necesidad de controlar esta propiedad en el material. Es-
tadsticamente hablando, la textura puede ser usada para
realizar un estudio de la macrotextura y la microtextura
del material. En el primer caso, se persigue determinar la
orientacin cristalina de un gran nmero de granos (de
100 hasta 1000 granos o ms) (Godec, 2000). Con respecto
a la microtextura, se busca estudiar una poca cantidad de
granos y presentar las orientaciones individuales (desorien-
taciones), de dichos granos como puntos. Aqu los lmites
de grano y lmites de maclas son caracterizados a travs
del anlisis de desorientacin entre los granos. Este tipo
de anlisis permite un mejor entendimiento de fenmenos
relacionados con procesos de deformacin, como por ejem-
plo la recristalizacin en caliente o dinmica, propagacin
de micro-grietas, estudios de fatiga, relacin de orientacin
entre fases y con la matriz, etc. (Dingley, 1984; Cahn, 1991;
Amorim, 2006; Paula, 2005).
Mtodos de representacin de textura
Existen varios mtodos para representar la textura,
siendo necesario determinar antes las orientaciones de
los granos. Convencionalmente la textura es descrita por
medio de fguras de polo. El mtodo ms tradicional para
determinar la textura de un material ha sido la difraccin
de rayos-X, sin embargo ltimamente la tcnica EBSD ha
ganado importancia debido a que permite correlacionar
microestructuras, relacionar granos vecinos y determinar
la textura de modo automtico y con gran velocidad.
Figuras de polo
Una fgura de polo es una proyeccin estereogrfca que
muestra la distribucin de polos, o las normales a planos
cristalinos especfcos, usando los ejes de la muestra como
ejes de referencia (Godec; 2000). En el caso de textura alea-
toria, los polos se distribuyen uniformemente en la proyec-
cin, pero si existe textura como tal, los polos aparecern
alrededor de algunas orientaciones preferenciales dejando
las dems reas desocupadas, (Figura 9). La direccin de
laminacin RD es usualmente situada en la superfcie, y la
direccin transversal TD a la derecha de la fgura de polo.
El centro del crculo corresponde a la direccin normal del
plano de la placa ND (Adam y Mukul; 2000).
Figura 8. (a) Componente de textura {001}<100> en una placa y (b) textura de fbra {hkl}<100> en una barra treflada (Chin, 1985).
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados
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Figura de polo inversa
En una fgura de polo inversa (Figura 10) se registra
la densidad de polos de los planos {hkl}, paralelos a una
superfcie dada de la muestra, sobre un tringulo caracte-
rstico del sistema cristalino del material. Se conoce como
fgura de polo inversa porque es la normal a la superfcie
que barre el tringulo de orientaciones en busca de aquellas
que representan la textura (Bunge, 1969).
Funcin de distribucin de orientacin (ODF)
Para describir plenamente texturas cristalogrfcas es
necesaria una representacin en un espacio tridimensio-
nal. Esta representacin se hace por medio de mapas o
diagramas de distribucin de orientacin ODFs (Bailey y
Hirsch, 1962). El espacio tridimensional para representar la
textura (conocido como espacio de Euler) es defnido por
tres ngulos (j
1
, , j
2
, o ngulos de Euler). Estos ngulos
constituyen tres rotaciones consecutivas que aplicadas a
los ejes [100], [010] y [001] de la estructura cristalina del
grano la hacen coincidir con los ejes DL, DT y DN de la
muestra respectivamente, en caso de que sea seleccionado
como sistema coordenado las direcciones de laminacin.
Figura. 9. (a) Familia de polos {001} de un cristal cbico representados
en una proyeccin estereogrfca y (b) familia de polos de ese cristal
(Bunge, 1982).
Figura 10. Figura de polo inversa obtenida a travs de una proyeccin
estereogrfca (Bunge, 1982).
Cada uno de esos ngulos vara entre cero y noventa gra-
dos. Existen dos sistemas de notacin para los ngulos de
Euler: uno propuesto por Bunge y otro por Roe, siendo
ms utilizado el de Bunge cuya notacin es mostrada en
la Figura 11 (Beck y Sperry, 1950; Tschiptschin et al., 2001).
Figura 11. Defnicin de los ngulos de Euler (j1, , j2) de acuerdo
con la notacin de Bunge (EDAX/AMETEK).
Las ODF son calculadas a partir de fguras de polo y
representadas grfcamente por secciones de j2 constan-
tes, y su interpretacin se hace a travs de bacos como el
mostrado en la Figura 12 (a) con j2= 45. La Figura 12 (b)
presenta una representacin de la textura de un material
de acuerdo con la notacin de Bunge, para los cortes =45
y j2=45, respectivamente.
(a) (b)
Figura 12. (a) baco mostrando componentes de textura para j2=45,
y (b) ODF, para un corte de j2=45, de acuerdo con la notacin de
Bunge (Beller y Doherty, 1977).
Anlisis de lmites de grano
(misorientacin o desorientacin).
Un lmite de grano es la regin donde dos granos se
interceptan y como cada grano tiene una orientacin
diferente no habr ningn arreglo atmico en este lugar.
Esto da origen a que varios fenmenos inherentes a los
materiales, puedan ocurrir a travs de ellos. Los lmites
de grano son regiones muy importantes de los materiales
de ingeniera al punto de que en las ltimas dcadas los
investigadores han dedicado bastante tiempo en tratar de
Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74
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entender el comportamiento de los lmites de grano durante
diferentes procesos de conformacin o tratamiento trmico
mediante una nueva disciplina conocida como ingeniera
de lmite de grano. Los lmites de grano se forman durante
la solidifcacin y su nmero, forma, posicin y arreglo
puede variar por tratamientos termomecnicos. De igual
manera, transformaciones de fase, corrosin y falla de mu-
chos materiales se producen e involucran lmites de grano.
Uno de los campos de estudio en la ingeniera de lmi-
tes de grano es el de su migracin, como ocurre durante
procesos de deformacin como el laminado. La teora que
prevalece en este estudio es aquella que afrma que la varia-
cin de energa local almacenada en diferentes granos es la
fuerza impulsora para la migracin de los lmites durante
el recocido (Campos, 2000; Ray et al., 1994; Viana; 2001).
Con respecto a la geometra de los lmites de grano, estos
se han clasifcado en lmites de bajo ngulo si su diferencia
de orientacin con respecto a su vecino es menor de quince
grados y de alto ngulo si la diferencia de orientacin es
mayor a esta magnitud.
Desarrollos recientes de la tcnica EBSD acompaada de
equipos y aplicaciones poderosos, han permitido realizar me-
diciones rpidas en reas grandes, de la orientacin reticular
local de los granos en materiales policristalinos, adems de
la distribucin de tamaos e identifcacin de la migracin
de lmites de grano. Con respecto a la desorientacin de los
reticulados cristalinos entre dos granos vecinos, sea por tex-
tura aleatoria o por la presencia de diferentes fases, es posible
estudiar las relaciones de orientacin existente entre ellos a
travs de un perfl de diferencia de orientacin. Basta con
trazar una lnea a travs de una longitud deseada y el software
permite calcular los datos de todos los lmites alcanzados.
Para el caso de lmites de macla, se sabe que estos tienen una
desorientacin de sesenta grados (Wright y Larsen, 2002).
La diferencia de orientacin puede ser analizada punto
a punto o desde un punto hasta el origen. Un ejemplo de
un perfl que muestra la diferencia de orientacin entre
varios granos, incluyendo contornos de macla, es enseado
en la Figura 13.
La desorientacin de los lmites de macla de sesenta
grados puede ser verifcada del perfl punto a punto mos-
trado en la Figura 13. Obsrvese que cada vez que la lnea
trazada para medir la desorientacin entre los granos pasa
por un lmite de macla, la desorientacin en el perfl alcanza
un valor de sesenta grados, confrmando con ello que se
trata de un lmite de macla. Para ngulos de desorientacin
menores se trata de otros tipos de lmites de grano.
Ejemplo de aplicacin de la tcnica EBSD
En este ejemplo de caso se usa la tcnica EBSD para re-
lacionar la orientacin cristalina de los granos del material
con el dao por cavitacin en sus primeras etapas en un
acero inoxidable dplex UNS S31803 (o 318) transformado
en austentico por nitruracin gaseosa en alta temperatura
(llamado aqu de 318HTGN: de High Temperature Gas Ni-
triding: HTGN).
La nitruracin fue realizada a una temperatura de
1.200C y presin de una atmsfera, condiciones que
segn el diagrama de equilibrio para este acero, inhiben
la formacin de nitruros de cromo del tipo CrN y Cr
2
N,
por lo que el nitrgeno queda dentro del material en
forma de solucin slida; este material fue llamado de
318HTGN. Despus del nitrurado, algunas muestras
fueron laminadas un 25% para reducir el tamao de
grano y despus solubilizadas a 1100C por una hora
para aliviar tensiones internas y ayudar a nuclear granos
con orientacin cristalina aleatoria; este material fue
llamado de 318HTGN+Lam+Sol. Los dos grupos de
Figura 13. (a) Mapa OIM que muestran la lnea trazada a travs de diferentes granos y (b) perfl de desorientacin de los granos; incluye lmites
de macla.
D. Mesa: Principios y aplicaciones de la tcnica de Difraccin de electrones retro-proyectados
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muestras fueron preparados metalogrficamente de ma-
nera cuidadosa para ser sometidos a un barrido EBSD.
El barrido se hizo en un equipamiento TexSEM acoplado
a un microscopio electrnico de barrido Philips XL30 en
un rea de 1,5x1,5 mm. Los mapas OIM obtenidos para
los dos materiales son mostrados en la Figura 14 (a) y
(b); y en la Figura 14 (c) y (d) son mostradas figuras de
polo inversa correspondientes a esos mapas en las cuales
se evidencia que el material 318HTGN presenta textura
preferencial con granos orientados segn la familia de
(c) (d)
(a) (b)
Figura 14. Resultados derivados de la tcnica EBSD (a) y (b) mapas OIM del acero 318HTGN y 318HTGN+Lam+Sol respectivamente y (c) y (d)
fguras de polo inversa que informan sobre el estado de la textura de los material (a) y (b) respectivamente.
planos {110}, mientras el acero 318HTGN+Lam+Sol
presenta textura aleatoria. Despus del barrido EBSD
las muestras fueron sometidas a ensayos de desgaste
EC para estudiar los mecanismos de desgaste presen-
tes. En ellos se pudieron correlacionar los resultados
obtenidos con la orientacin cristalina presente. En las
Figuras 15 (a) y (b) se presentan dos micrografas SEM
de la superficie expuesta a EC por 9 para los aceros 318
HTGN+Sol y 318HTGN+Lam+Sol.

Informador Tcnico (Colombia) Vol. 74, Diciembre 2010, p 64 - 74
75
En las micrografas (a) y (b) de la Figura 15 se observa
que los daos presentes consisten bsicamente en defor-
macin plstica evidenciada por la presencia de bandas de
deslizamiento micro-picaduras y protuberancias dentro
de los granos en el acero 318HTGN, mientras que en el
acero 318HTGN+Lam+Sol los mecanismos de desgaste
corresponden principalmente a deformacin plstica acom-
paada de fractura frgil que acta en lmites de macla y
en bandas de deslizamiento. En las micrografas anteriores
tambin es posible observar que el dao en la superfcie
del acero 318HTGN+Lam+Sol fue ms pronunciado que
en el acero 318HTGN, lo que indica que la orientacin
cristalogrfca infuye de alguna manera los mecanismos
de desgaste EC en este acero.
Conclusiones
La tcnica EBSD ha demostrado ser una herramienta
bastante poderosa para estudiar, cualitativa y cuanti-
tativamente, aspectos relacionados con la cristalografa
de los materiales de ingeniera.
Entre los estudios que pueden ser realizados con EBSD
se encuentran: anlisis de la textura, ingeniera de l-
mites de grano, identifcacin de fases, caracterizacin
de estructuras deformadas, medidas de deformacin y
fallas intra o trans-granulares, entre otras.
La tcnica EBSD en unin con el microscopio electr-
nico, permite correlacionar resultados cualitativos y
cuantitativos en los procesos de deterioro de materiales
como son fatiga, fractura y desgaste.
A travs de resultados obtenidos por la tcnica EBSD fue
posible correlacionar el desgaste EC en el acero inoxida-
ble dplex nitrurado a alta temperatura y modifcado
por tratamiento termomecnico de laminacin.
(a) (b)
Figura 15. Evidencias del dao en superfcies cavitadas por 9 h en (a) acero 318HTGNy (b) acero 318HTGN+Lam+Sol.
Agradecimientos y reconocimientos
A Colciencias, por el apoyo econmico para adelantar
estudios de doctorado.
A los grupos de investigacin, Materiales de Ingeniera
de la UTP-Pereira-Colombia y Materiales para aplicaciones
avanzadas de la USP-Brasil.
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