1 Calibracin de material volumtrico
Laboratorio de Principios de Qumica Analtica
CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO
1. Objetivos 1.1 Objetivos Generales Llevar a cabo la adecuada calibracin de los diferentes materiales volumtricos que se encuentran en el laboratorio para su posterior uso.
1.2 Objetivos Especficos Comprender el concepto y la importancia de la calibracin del material de laboratorio. Adquirir destrezas relacionadas con la calibracin de una bureta y un baln, aplicando el mtodo indicado por el docente. Aplicar la estadstica para calcular mediciones y sus incertidumbres obteniendo resultados exactos y precisos
2. Marco Terico
El material del laboratorio que se utiliza para la medida de volmenes de los lquidos esta constituido por balones, pipetas y buretas. La superficie interna del material utilizado para verter un volumen medido del liquido debe estar perfectamente limpia deforma que la pelcula del liquido no se interrumpa cuando el liquido vierte; una disolucin de jabn detergente es normalmente adecuado para la limpieza. Todo el material volumtrico esta calibrado a una temperatura especificada de 20 centgrados, y para utilizarse de una forma determinada. A causa de la modificacin del volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar los aparatos volumtricos cuando vayan a utilizarse a temperaturas diferentes a aquella para la que fueron calibrados. La calibracin hecha por el fabricante no debe tomarse por infalible sino que deben sellarse para tener la seguridad que la graduacin esta dentro de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan gran cuidado en la calibracin, est implicado un elemento humano y pueden cometerse errores. Hay instrumentos volumtricos con distinto tipo de calibracin, hay 2 tipos: Instrumentos calibrados para verter (VERT) o (EX) o (TD)
2 Calibracin de material volumtrico
Instrumentos calibrados para contener (CONT) o (IN) o (TC) Reglamentacin La gestin de calidad ISO 9000 requiere controlar los aparatos repetidamente a intervalos determinados, pues incluso la exactitud de la medicin puede variar por la utilizacin de productos qumicos agresivos o por los procedimientos frecuentes de limpieza. El control de los aparatos volumtricos referidos a 20 centgrados esta descrito en la norma ISO 4787. ISO 4787:2010 establece los mtodos de ensayo, calibracin y uso de instrumentos volumtricos de vidrio con el fin de obtener la mxima precisin en el uso. Las Normas Internacionales para los aparatos volumtricos individuales (ISO 385, ISO 646, ISO 835, ISO 1042 e ISO 4788) incluyen clusulas relativas a la definicin de la capacidad; estas clusulas describen el mtodo de manipulacin con el suficiente detalle para definir la capacidad sin ambigedad. ISO 4787:2010 contiene informacin complementaria. Los procedimientos en la norma ISO 4787:2010 son aplicables a los aparatos volumtricos con capacidades nominales en el rango de 0,1 a 10 ml 000 ml. Estos incluyen: pipetas de un solo volumen (vase la norma ISO 648), sin subdivisiones, pipetas graduadas y pipetas de medicin de dilucin, con subdivisiones parcial o completa (vase la norma ISO 835); buretas (vase la norma ISO 385); matraces aforados (vase la norma ISO 1042), y se gradu cilindros de medicin (vase la norma ISO 4788). Los procedimientos no se recomiendan para las pruebas de aparatos volumtricos con capacidad inferior a 0,1 ml, tales como micro-objetos de vidrio. ISO 4787:2010 no se ocupa especficamente de picmetros como se especifica en la norma ISO 3507. En nuestro pas el ICONTEC (Instituto Colombiano de Normas tcnicas y certificacin), es el organismo encargado de la normalizacin, en cuanto a la reglamentacin en la calibracin de equipos que el ICONTEC usando como antecedentes las normas ISO, de carcter internacional, ha desarrollado la reglamentacin local para dicho proceso, entre stas tenemos la norma NTC 2176 para buretas que no tienen tiempo de espera especificado, la norma NTC 2052 para pipetas aforadas, la NTC 2200 para pipetas graduadas, la norma 2322 que corresponde a las generalidades de calibracin de los matraces aforados y por ltimo la NTC 2321 para probetas que tiene como antecedente la ISO 4788. Efectos de las variables introducidas por las condiciones experimentales Impurificacin: El grado de contaminacin o impurificacin existente en el momento de proceder a la medicin puede ser significativo. La impurificacin se puede originar a causa de la ineficacia de los procesos preliminares de separacin, por ejemplo: la precipitacin de una especie interferente, la retencin accidental de algo de la muestra anterior en los instrumentos que se emplean. La mayor parte de los efectos de contaminacin se pueden eliminar trabajando con el cuidado debido pero muchos resultados errticos inesperados se pueden atribuir a esta causa. Efectos de la temperatura: Cuando uno de los procesos bsicos de una tcnica analtica es el de absorcin de energa o el de difusin de una especie, las variaciones de temperatura pueden alterar la respuesta del instrumento. Las variaciones de temperatura pueden dar lugar a que los aparatos se desajusten, asiendo preciso un nuevo calibrado de los mismos.
3. Procedimiento *Calibracin de Baln aforado:
3 Calibracin de material volumtrico
Medir la temperatura del agua frecuentemente (cada hora aproximadamente), tomar un baln aforado de 50ml con tapa y uno de 100 ml con tapa, lavar, secar y pesar. Llenar el baln aforado de 50 ml con agua destilada tapar y pesar con la balanza analtica. Llenar el baln aforado de 100 ml con agua destilada tapar y pesar con la balanza de plato externo repetir el procedimiento para cada baln tres veces. Diagrama de flujo:
Lavar y Secar el baln
Pesar el baln
Llenar con agua hasta el aforo Repetir 3 veces este procedimiento
Tapar
Pesar
*Calibracin de Bureta: Medir la temperatura del agua frecuentemente (cada hora aproximadamente), tomar un erlenmeyer y una bureta lavar y secar, pesar el erlenmeyer depositar 25ml de agua en la bureta y dejar caer de 5 ml en 5 ml al erlenmeyer y pesar en cada deposito. Diagrama de flujo:
Lavar y secar la bureta y el erlenmeyer
Pesar el erlenmeyer
Dejar caer 5ml de agua en el erlenmeyer de la bureta
Pesar
Repetir de a 5ml hasta los 25 ml
*Calibracin de Pipeta: A). Mtodo de presin normal: Medir la temperatura del agua frecuentemente (cada hora aproximadamente), tomar una pipeta y un vaso, lavar y secar, pesar el vaso, tomar el volumen de la pipeta y vaciarla sobre el vaso por efecto gravitacional, pesar el vaso, repetir 7 veces el procedimiento. Diagrama de flujo:
Lavar y secar la pipeta y un vaso
Pesar el vaso
Tomar volumen de la pipeta Repetir.
Dejar caer en el vaso por efecto gravitacional Pesar el vaso
B). Mtodo de expulsin:
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Medir la temperatura del agua frecuentemente (cada hora aproximadamente), Tomar una pipeta y un vaso, lavar y secar, pesar el vaso, tomar el contenido de la pipeta, vaciar el contenido de la pipeta en el vaso con ayuda de un pipeteador, pesar el vas, repetir 13 veces este procedimiento.
Lavar y secar la pipeta y un Vaso
Pesar el vaso
Tomar volumen de la pipeta
Expulsar de la pipeta sobre el vaso con ayuda del pipeteador
Repetir.
Pesar el vaso
3.1 Materiales y equipos Baln:
Bureta:
Pipeta: Balanza: Termmetro:
3.2 Reactivos
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Agua destilada
INFORMACIN GENERAL DE LA SUSTANCIA Nombre Comn: Agua Destilada Nombre IUPAC: Oxidano No. CAS: 7732-18-5 Frmula Estructural: H2O Masa Molar: 18,01528 g/mol ROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS Estado fsico: Liquido Color: Incoloro 3 Densidad: 1.000 g/cm PH: 6.5 / 7.5 Punto de fusin: 273.15 K (0 C) Punto de ebullicin: 373.15 K (100 C) Punto de ignicin: No aplica Pka: 15,74 Solubilidad: 100%
S: Su manipulacin no requiere ninguna precaucin especfica. Frases
Frases R: Producto no txico a todos los
niveles. Su consumo excesivo puede producir dolores de cabeza, confusin y calambres. MANEJO DE RESIDUOS: Desage directo si no presenta contaminacin con algn otro reactivo
3.3 Tablas.
Baln Aforado 50ml Experimento Masa Masa vaco lleno 1 2 3
Masa de agua
Baln Aforado 100ml Masa Masa Experimento vaco lleno Masa de agua 1 2 3
Bureta Masa Masa Volumen (ml) Vaco Lleno Masa de Agua 5 10 15 20 25 Pipeta (presin normal)
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Experimento Masa vaco Masa Lleno Masa de agua 1 2 3 4 5 6 7
Pipeta (mtodo de expulsin) Masa Masa Experimento vaco Lleno Masa de agua 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
4. Bibliografa AYRES G.H., Anlisis qumico Cuantitativo. Sptima reimpresin. University of Texas, Austin. HARLA, s.a. 1970. Pginas 267 y 268 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Calibracion.pdf http://www.iso.org/iso/iso_catalogue/catalogue_ics/catalogue_detail_ics.htm?csnumber=41 807 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Calibracion.pdf Pickering W.F. Qumica Analtica Moderna. Primera edicin. UNIVERSIDAD DE NEW CASTLE NEW SOUTH WALES, AUSTRALIA. Editorial REVERT, S.A. 1976. Pginas 5256 Clavijo A. Fundamentos de Qumica Analtica. Equilibrio inico y anlisis qumico. Universidad Nacional. 2002. http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_sulfurico.pdf hora y fecha de la consulta: 12/02/2011; 1:30 pm; http://www.ecosmep.com/cabecera/upload/fichas/6236.pdf
