CM LABORATORIO
PROCEDIMIENTO
NORMALIZADO DE TRABAJO
NMERO:
PN/OBL/PG/001/00
TTULO: EXTRACCIN Y COEFICIENTE DE REPARTO HOJA: 1 de 2
1.- OBJETIVO
Observacin del equilibrio qumico de una sustancia repartida en dos fases y familiarizacin con
tcnicas de laboratorio como la extraccin lquido-lquido.
2.- FUNDAMENTO TERICO
Cuando una sustancia se disuelve en dos disolventes no miscibles entre s, la relacin de las
concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes es constante a una temperatura
determinada, esta constante se llama coeficiente de reparto:
k = c
1
/c
2
Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero ms soluble en un segundo disolvente no
miscible con el anterior, puede extraerse del primero, aadindole el segundo, agitando la mezcla,
y separando las dos fases. A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de
decantacin. Es evidente que la extraccin nunca es total, pero se obtiene ms eficacia cuando la
cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones
que cuando se aade todo de vez y se hace una nica extraccin. El proceso tiene repercusin
industrial y se emplea en extraccin de aceites, grasas y pigmentos.
El yodo poco soluble en agua se extrae de la misma con tetracloruro de carbono.
Una vez efectuada la separacin de las fases se trata de calcular la concentracin del yodo en cada
fase, valorndolo con tiosulfato.
Las semireacciones son:
I
2
+ 2 e
-
2 I
-
2 S
2
O
3
=
- 2 e
-
S
4
O
6
=
La reaccin total ser: I
2
+ 2 S
2
O
3
=
2 I
-
+ S
4
O
6
=
Conocidas las concentraciones, se calcula el coeficiente de reparto por cociente.
3.- MATERIAL Y REACTIVOS (ver anexo)
Embudo de decantacin Yodo resublimado perlas
Vasos de precipitados de 50 ml Potasio Yoduro
Erlenmeyer Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N)
Bureta Carbono Tetracloruro
Soporte con aro, pinzas y dobles nueces Almidn solucin 1%
Varilla Agua Desionizada
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. Extraccin
Se preparan 40 ml de disolucin yodo-yodurada
(I
2
2 g + KI 6 g + agua) y se introducen en un
embudo de decantacin. Se aaden 30 ml de
CCl
4
, se tapa el embudo y se agita fuertemente, se
deja en reposo y se produce la separacin de
fases, siendo la inferior la fase orgnica, su color
violeta es debido a la presencia de yodo. Al cabo
de 15 minutos, se quita el tapn del embudo y se
recogen en los tres vasos la fase orgnica, la
interfase que se desecha y la fase acuosa
respectivamente.
CM LABORATORIO
PROCEDIMIENTO
NORMALIZADO DE TRABAJO
NMERO:
PN/OBL/PG/001/00
TTULO: EXTRACCIN Y COEFICIENTE DE REPARTO HOJA: 2 de 2
4.2. Determinacin del yodo en la fase de CCl
4
:
Se pipetean 10 ml de la fase de tetracloruro de carbono en un erlenmeyer, se aaden 4 ml de la
disolucin de almidn al 1%, Se valora con el tiosulfato puesto en la bureta. Se agita fuertemente al
principio y durante toda la valoracin para que el yodo pase a la fase acuosa. El final de la
valoracin estar marcado por la desaparicin del color azul del yodo con el almidn, quedando
incolora la disolucin. Se anotan los ml de tiosulfato gastados. Se repite la operacin y con estos
datos se calcula la normalidad del yodo en la fase CCl
4
.
4.3. Determinacin del yodo en la fase acuosa:
Se pipetean 10 ml de la fase acuosa en un erlenmeyer, se aaden 2 gotas de la disolucin de
almidn, y se procede a su valoracin con tiosulfato. Se repite la operacin y se calcula la
normalidad del yodo en la fase acuosa.
5.- CLCULOS
5.1. Clculo del coeficiente de reparto:
k = c
1
/c
2
c
1
= normalidad del yodo en la fase CCl
4
c
2
= normalidad del yodo en la fase acuosa
6.- CUESTIONES
Calcular la normalidad de la disolucin de yodo inicial.
De los 2 g de yodo puestos al principio Qu cantidad y qu porcentaje se han extrado con el
tetracloruro de carbono?
Si se hubieran puesto 40 ml de tetracloruro de carbono, Se obtendran las mismas
normalidades? La cantidad de yodo extrada sera la misma?
Si en vez de hacer una nica extraccin con 30 ml de CCl
4
, se hubiesen hecho dos extracciones
con 15 ml cada una, calcular las cantidades de yodo extradas cada vez y comprobar que la
extraccin en dos etapas tiene ms eficacia que en una sola etapa.
7.- ANEXOS
7.1. Preparacin de las disoluciones que vamos a utilizar (para todos los grupos)
Tiosulfato de sodio 0.1 M
Hierva alrededor de 1 L de agua destilada durante 10 a 15 minutos. Deje que el agua se enfre a la
temperatura ambiente; entonces agregue aproximadamente 25 g de Na
2
S
2
O
3
5H
2
O y 0.1 g de
Na
2
CO
3
. Agtese hasta que el slido se haya disuelto. Transfiera la solucin a un frasco limpio de
vidrio o de plstico, y gurdelo en lugar oscuro.
Indicador de almidn.
Mezcle 1 g de almidn soluble y 15 mL de agua hasta formar una pasta. Dilyala a unos 500 mL
con agua hirviente, y caliente hasta que la mezcla sea clara. Enfre y guarde en un frasco tapada
hermticamente. Para la mayor parte de las titulaciones se usan de 3 a 5 mL del indicador. El
indicador es fcilmente atacado por organismos llevados por el aire por lo cual se debe preparar
cada pocos das.
Yodato de potasio, 0.0100 M. (Para valorar el tiosulfato de sodio) En un principio no vamos a
utilizarlo, supondremos que el tiosulfato es patrn primario.
