METALES PRECIOSOS
PRUEBA DE CIANURACIN EN COLUMNA
I.
OBJETIVOS:
Determinacin del % de extraccin de oro y plata vs tiempo
Determinar si el mineral se puede tratar por percolacin
II.
FUNDAMENTO TERICO:
Prueba de cianuracin en columna
Es una prueba de percolacin, estas pruebas de cianuracin en columna son usados para
determinar los parmetros de trabajo y factibilidad tcnica y econmica de las diferentes
pruebas orientadas a la optimizacin y al mejoramiento del proceso de lixiviacin y por
consiguiente de la produccin, que sern confirmados en la cianuracin a nivel piloto y
finalmente ponerlas en prctica a escala industrial, para las cuales las pruebas de
cianuracin rpida (pruebas de cianuracin en botella) servirn de base para las mismas,
proporcionando parmetros referenciales tales como el ratio de cal a utilizar, consumo de
cianuro, asimismo nos proporcionan los datos de extraccin probables que posteriormente
sern verificados en las pruebas en columna y a escala piloto.
Se suelen desarrollar pruebas en columnas de 6 pulgadas de dimetro por 4 a 8 pies de
altura, preferentemente material transparente. Si el mineral es de granulometra mayor a ,
las pruebas debern se desarrolladas utilizando columnas de mayor dimetro. Normalmente
se utiliza como mnimo una relacin 6 a 1 (dimetro del tubo vs tamao mximo de partcula)
para minimizar el efecto de pared (efecto en la cual la solucin se desliza por las paredes
del tubo sin entrar en contacto con el mineral).
Descripcin de las pruebas en columna
Las columnas de percolacin se cargan con el mineral y se adiciona una determinada
cantidad de cal (generalmente calculada en las pruebas en botella) para elevar a un pH
ptimo de 10 11. Como parmetro de riego se utilizan valores del orden de 5 20 L/h.m2
(densidad o ratio de riego).
La solucin lixiviante percola a travs de la carga y es colectada diariamente en un
recipiente; las cosechas diarias son medidas y analizadas por su contenido de metales
preciosos (Au y Ag). La solucin rica, es bombeada a travs de un circuito de carbn
activado para posibilitar la adsorcin de los metales disueltos en la solucin.
Si la solucin rica es bombeada a travs del circuito de carbn activado, la solucin barren
(solucin pobre) es recirculada despus de haberle repuesto la fuerza necesaria de cianuro y
alcalinidad. Si la solucin rica es descartada despus de los respectivos anlisis (circuito
1
METALES PRECIOSOS
abierto) se necesitar preparar una nueva solucin con las condiciones necesarias para
volver a iniciar un nuevo riego sobre la carga de mineral.
Es necesario medir el pH, concentracin de cianuro y de ser posible oxgeno disuelto en
cada una de las soluciones de cosecha. La prueba continuar hasta que no se registre
presencia de metales preciosos en la solucin o hasta que la curva de extraccin vs tiempo
muestre una tendencia asinttica.
Cuando la extraccin a sido completada, el mineral es lavado con agua alcalina por tres das
o hasta que el contenido de oro en la solucin no sea mayor a 0.01 g/L y luego el residuo es
retirado de la columna y secado, posteriormente el residuo es ensayado directamente para
determinar el contenido tanto de oro como de plata as como por malla valorada.
Los resultados obtenidos en las pruebas en columna servirn para indicarnos la factibilidad
tcnica y econmica de lixiviar determinados minerales y despejar las posibles hiptesis que
se planteen en la bsqueda de una mejora y optimizacin de los procesos de cianuracin.
Variables y Factores que se obtienen a partir de las pruebas en columna
El efecto del grado de trituracin sobre la extraccin de oro y plata.
El efecto de la concentracin y adicin de cianuro.
El efecto del ratio de riego.
El pH ptimo y el consumo de lcalis (cal y/o NaOH).
El volumen de solucin requerido para saturar la columna.
El volumen de solucin que drena del lecho.
Tiempo de drenado y lavado.
Los efectos de aglomeracin sobre la velocidad de extraccin para el caso que deba
efectuarse esta operacin.
Diagrama de bloques para el proceso de cianuracin en columna
METALES PRECIOSOS
III.
MATERIALES Y EQUIPOS:
Materiales:
3
METALES PRECIOSOS
Probeta de 25 ml.
Matraz Erlenmeyer
Vaso de Precipitacin
Frascos de Plstico
Jeringas de 5ml.
Tela Fina para filtrar.
Baldes.
Regulador de Flujo.
Guantes Quirrgicos.
Cintas de pH.
Tubo de plstico de 6 de dimetro y largo de 1.50 m.
Equipos
Balanza digital.
pH metro Digital
IV.
Reactivos:
cal (regulador de pH)
NaCN (solvente)
KI (idicador) Rodamina.
AgNO3 (titulante)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DE PRUEBA EN COLUMNA
1. Primero, Se procedi a la construccin de la columna.
a. 1 tubo de 6 de dimetro y largo 1.50m
b. Un filtro (Tela) y un balde que recibe la solucin de oro complejo (Aurocianuro).
2. Segundo, Preparacin del Mineral:
a. Se prepar Mineral de Sulfuro.
4
METALES PRECIOSOS
b. Se determin el % de humedad del mineral (Secando el mineral en una estufa por 12 horas), previo
peso del mineral hmedo.
c. Se pesa el mineral en una balanza, distribuyendo los finos y los gruesos.
d. Se calcula el agua a adiciones para llegar a la humedad de saturacin que est entre 9 y 10%.
e. Se homogeniza el mineral y se regula su acidez mediante la adicin de Cal, hasta obtener un pH de 1011, para evitar la prdida de CN- como gas cianhdrico durante el riego por efecto de un pH inferior al
requerido.
3.
a.
b.
c.
d.
e.
Tercero, Cargar la columna:
Solucin de CN- preparada a 200 ppm.
Se procede a regular el Riego (4.5ml/min).
Se adiciona el Mineral preparado (9-10% de humedad y la cal necesaria).
Colocar piedra con el fin de distribuir la gota que cae (mejor riego).
Recibir la Solucin Cianurada (pregnan).
4.
a.
i.
ii.
b.
Cuarto, Control y Muestreo de la Columna:
Controlar la columna cada hora (6ml/min).
En caso sea menor de 4 ml/min se regula el riego.
Se controla el pH de la solucin cianurada pH (10-11), con cal.
Se procede a la titulacin que ser cada 24 horas, agregando primero un indicador que puede ser KI o
Rodamina y posteriormente titular con AgNO3.
i. Se saca muestra de 10 ml de Solucin de CN con Rodamina con AgNO3 (3gr) de un facto de 0.0173%.
ii. Sacamos muestra de Sulfuro para absorcin atmica.
c. Luego se realiza el clculo del volumen de la solucin rica.
5.
a)
b)
c)
Quinto: Lavado del Mineral.
Con 12 gramos de Cal, en 12 litros de agua. y se realiz el lavado aproximadamente en 16 horas.
Luego se pas al descargue de la Columna, Se deposit en una manta de plstico y se dej secar
Una vez el mineral seco, se procedi hacer el pesado y se analiz para el porcentaje de recuperacin de
oro.
6. Sexto: Luego se procedi a realizar los clculos.
V.
RESULTADOS
Tabla N01: Parmetros de titulacin
Parmetro
Solucin titulante
Concentracin de solucin titulante (g/L)
Solucin a titular
Volumen de solucin a titular (ml)
5
Valor
Nitrato de Plata
0.0176
NaCN enriquecida en Au
10
METALES PRECIOSOS
Con los datos de la tabla N 01 fcilmente se puede determinar el factor F utilizado en la
determinacin de las ppm de NaCN:
1. Determinacin del factor ( F)
F=
3 g AgN O3
2( 48.9 g NaCN )
106
x
103 ml AgN O3 (ac) 169.8 g AgN O 3 10 ml NaCN (ac)
x
F=172.8 ppm/ml AgN O 3 (ac )
2. Determinacin del porcentaje de NaCN
ml AgN O 3 ( ac)
ppm NaCN=F )
ml AgN O 3(ac)
ppm NaCN=172.8 )
Ejemplo: da 01, ml AgNO3 (ac) gastados = 0.4
0.4
ppm NaCN=172.8 )
ppm NaCN=69.12
3. Dimetro de columna (D)
0.0254 m
D=6 pulgx
1 pulg
D= 0.1524 m
4. rea de columna de riego (A)
METALES PRECIOSOS
2
A=
D 2 (0.1524 m)
=
4
4
A=
(0.1524 m)
4
A=0.0182m2
5. Flujo de riego (J)
J =4.5 ml/min
6. Densidad de flujo de riego o Flowrate (DJ)
J
DJ=
A
DJ=
4.5 ml /min
1L
60 min
x 3 x
2
1H
0.0182 m 10 ml
DJ=14.84 L/ H . m2
7. Porcentaje de asentamiento
altura inicial de mineralaltura final de mineral
asentamiento=
x 100
altura inicial de mineral
asentamien =
0.90.84
0.9
asentamiento=6.67
8. Consumo de NaCN en el da n (NaCNn)
NaC N n=( ppm NaCN ,i ppm NaCN ,n)( peso de solucion)
n=1,2,3,4,5
Por ejemplo para el da n 01:
NaC N 1=(20069.12)(4.595)
NaC N 1=601.39 mg
METALES PRECIOSOS
NaC N 1=0.60 g
Los resultados para cada da de prueba se muestran en la tabla N03
9. Consumo de NaCN durante la prueba (NaCNT)
j=n
NaC N n
NaC N T = j=1
W mineral
De acuerdo a la tabla N03:
NaC N T =
2.755 g
1 kg
x 3 =0.115 kg/TMmineral
0.024 TM 10 g
Tabla N 02: Parmetros de control diario y resultados en prueba en columna
Fecha
Hora
Tiempo
(das)
22-11-13
12:00
23-11-13
W de
NaCN
Ley Au
libre
(ppm)
sol.
(ppm)
Au
(mg)
Au Ac.
(mg)
Extraccin
Extraccin
Au
(%)
acumulada
Au.
Sol.
(Kg)
pH
AgNO3
(ml)
12:00
6.880
10.2
0.4
69.12
2.403
16.53
16.53
14.27%
14.27%
25-11-13
26-11-13
27-11-13
12.00
12.00
12:00
2
3
4
2.580
1.945
2.440
11.5
11.0
10.5
0.8
0.7
0.4
138.24
120.96
69.12
2.187
2.483
1.671
5.642
4.829
4.077
22.172
27.001
31.078
4.87%
4.17%
3.52%
19.14%
23.31%
26.83%
28-11-13
12.00
8.140
8.5
0.6
103.68
0.670
5.454
36.532
4.71%
31.54%
29-11-13
12.00
5.560
11
0.7
120.96
1.494
8.307
44.839
7.17%
38.71%
Total
27.545
Tabla N03: consumo de cianuro a lo largo de la prueba
Da
Fecha
Peso de solucin (Kg)
NaCN libre (ppm)
NaCNn (g)
01
23-11-13
6.880
69.12
0.90
02
25-11-13
2.580
138.24
0.159
03
26-11-13
1.945
120.96
0.154
04
27-11-13
2.440
69.12
0.319
METALES PRECIOSOS
05
06
28-11-13
29-11-13
8.140
5.560
103.68
120.96
0.784
0.439
Total
2.755
10. Volumen pasado (Vp)
Tabla N 04: volumen de solucin pasada para cada da.
Da
01
02
03
04
05
Total
Vp=
Volumen gastado (L)
11.4
8.6
8.567
Interrupcin
Fin de prueba
28.567
28.567 L
1m3
x 3
0.0468 TM 10 L
Vp=0.6104 m3 /TM mineral
11. Extraccin de Au en %
Au en la cabeza
Au , cabeza ( mg ) =ley de cabeza
( TMg )peso mineral ( TM )10
Tabla N 05: determinacin de Au (mg) en el mineral de cabeza.
Malla
+1/4
-1/4
Total
Ley de cabeza
2.90
6.75
-
Peso del mineral
0.012
0.012
0.024
Au (mg)
34.8
81
115.8
METALES PRECIOSOS
Extraccin de Au
Au
Au acumulado(mg)
extraccion Aui=
tal cabeza (mg) x 100
i=1,2,3,4,5
Ejemplo: para el da N01:
extraccion Au1=
16.53(mg)
x 100
115.8 (mg)
extraccion Au1=14.27
Tabla N 06: determinacin de la extraccin de Au (%).
Da
01
02
03
04
05
06
Total
10
Au acumulado(mg)
16.53
22.172
27.001
31.078
36.532
44.839
-
Curva de extraccin
Extraccin Acumulada Au (%)
14.27
19.15
23.32
26.84
31.55
38.72
38.72
METALES PRECIOSOS
Extraccin Acumulada vs Dias
35
30
25
20
15
10
5
0
12. Parmetros de control de la columna
Tabla N 07: muestra el resumen de los parmetros de control de la columna.
11
N
1
Parmetro de control
Tipo de mineral
Valor
oxido
Ley de cabeza Au (g/TM)
Ley de cabeza Ag (g/TM)
4
5
6
7
8
Altura de la columna (m)
Dimetro de la columna (m)
Altura del mineral inicial (m)
Altura del mineral final (m)
rea de riego de columna (m2)
1.0
0.1524
0.9
0.84
0.0182
Flow rate (L/H. m2)
14.84
10
Granulometra del mineral
11
Peso del mineral (TM)
0.024
12
Volumen de la solucin lixiviante (L)
8.5
13
Asentamiento (%)
6.67
14
Concentracin de NaCN (ppm)
200
15
Consumo de cal (kg/TM)
1.6
2.90 (malla
6.75 (malla
+1/4)
47.10(malla
-1/4)
88.25 (malla
+1/4)
-1/4)
0.012 (malla
0.012 (malla
+1/4)
-1/4)
METALES PRECIOSOS
16
Consumo de NaCN (kg/TM)
17
Inicio de riego
18
Hora de inicio de riego
19
Volumen pasado (m3/TM)
20
Das de operacin
21
Extraccin de Au (%)
13. Ley de Au en los relaves
0.115
23-nov
12.00 p.m.
0.6102
6
38.72
Au en el relave
g
Au , relave ( mg ) =ley relave
peso mineral relave ( TM )103
TM
( )
Tabla N 08: determinacin de Au (mg) en el mineral de relave.
Malla
+1/4
Ley de relave (g/TM)
1.8
Peso del mineral relave (TM)
0.02
Au (mg)
36
14. % de recuperacin
Auen la solucion
recuperacion=
Autotal
Donde:
Au en la solucin = Au(mg) = 44.839
Au total = Au relave + Au solucin
Au total = 36 + 44.839
Au total = 80.839
recuperacion=
44.839
x 100
80.839
recuperacion=55.47
12
(ver tabla 02)
METALES PRECIOSOS
VI.
CONCLUSIONES:
Se logo una recuperacin de Au en el mineral sulfuroso de
55.47 % siendo est muy
baja para llevarlo a una aplicacin industrial, tal vez este mineral requiera de un
pretratamiento.
Se obtuvo un % de extraccin de Au de 38.72 al 5 da (120 horas).
VII.
RECOMENDACIONES
El control del flujo de solucin cianurada a la columna de lixiviacin, debe realizarse por lo
menos uno cada hora y mantenerlo constante de acuerdo al rea.
Controlar continuamente el pH en la solucin rica, para evitar que haya formacin de
HCN (gas cianhdrico letal).
Cuando se prepare la solucin cianurada que se va a reponer, asegurarse que el CaOH y
el NaCN estn completamente disueltos para evitar que se obstruya la manguerita y por
ende disminuya el caudal de flujo.
Es de mucha importancia trabajar con todos los equipos y materiales en buen estado, es
por eso que se debe verificar que stos estn bien antes de iniciar la prueba.
El llenado a la columna debe hacerse tal que el mineral dentro quede distribuido de
manera homognea y con los menos espacios vacos, evitando medidas excesivas de
asentamiento dado que esto es determinante para ver si el mineral se carga aglomerado
(%asentamiento>=10) o se carga normal a esas granulometras (%asentamiento<10).
Usar en todo momento los implementos de seguridad como guantes; respiradores de
gases, lentes, etc.
Se debe tener mucho cuidado al titular, pues este es decisivo para ver la fuerza de CN -,
esto implica identificar el cambio de tono de color en la solucin y as lograr obtener los ml
gastados de AgNO3 ptimos.
VIII.
BIBLIOGRAFIA
13
Vega.J. Prueba de cianuracin en columna
