Facultad de Ingeniera

Departamento de Ingeniera Qumica

rea de Qumica
Anlisis Qumico II

MANUAL DE LABORATORIO
ANLISIS QUMICO II
2014

Adaptacin y Revisin: Lic. Ricardo Montoya e Ing. Giancarlo Vitola

NDICE
GENERALIDADES .......................................................................................................................................... 3
I.
II.
III.
IV.
V.
VI.

REQUISITOS PARA EL LABORATORIO ................................................................................................ 3

TRABAJO DE LABORATORIO............................................................................................................. 3
DISTRIBUCIN DE LA NOTA DE LABORATORIO ................................................................................. 5
REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO ...................................................................................... 5
ALGUNAS REGLAS GENERALES SOBRE USO DE LABORATORIO, CRISTALERA Y REACTIVOS................. 6
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO .................................................................................................. 13

PRCTICA NO. 1 ......................................................................................................................................... 17

INTRODUCCIN AL MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA ......................................................................... 17
PRCTICA NO. 2 ......................................................................................................................................... 22
DETERMINACIN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL ......................................................... 22
PRCTICA NO.3 .......................................................................................................................................... 29
PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN ESTNDAR DE BASE FUERTE PARA LA DETERMINACIN
DEL CONTENIDO DE CIDO ACTICO EN VINAGRE ................................................................................... 29
PRCTICA NO. 4 ......................................................................................................................................... 35
DETERMINACIN DE DUREZA DE AGUA POR TITULACIN COMPLEJOMTRICA ........................................ 35
PRCTICA NO.5 .......................................................................................................................................... 42
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO COMERCIAL ..................... 42
PRCTICA NO.6 .......................................................................................................................................... 46
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO EN UNA MUESTRA
FARMACUTICA ..................................................................................................................................... 46
PRCTICA NO.7 .......................................................................................................................................... 52
DETERMINACIN DE CONTENIDO DE CIDO FOSFRICO EN BEBIDAS DE COLA ........................................ 52
PRCTICA NO.8 .......................................................................................................................................... 59
DETERMINACIN DE HIERRO CON 1,10-FENANTROLINA EN MUESTRAS DE ABONO ................................. 59
PRCTICA NO.9 .......................................................................................................................................... 66
DETERMINACIN DE CIDO ACETILSALICLICO EN PRODUCTOS FARMACUTICOS ................................... 66
PRCTICA NO.10 ........................................................................................................................................ 71
DETERMINACIN DE NDICES DE REFRACCIN Y REFRACCIONES ESPECFICAS DE DIFERENTES SUSTANCIAS.
DETERMINACIN DE SACAROSA EN AGUAS CARBONATADAS Y MIEL DE ABEJA ........................................ 71
PRCTICA NO.11 ........................................................................................................................................ 79
DETERMINACIN DE PERFIL DE CIDOS GRASOS: GRASA TOTAL, SATURADA E INSATURADA .................... 79

GENERALIDADES
I. REQUISITOS PARA EL LABORATORIO
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

9.

Presentarse puntuales a la entrada del laboratorio.

Usar lentes de proteccin y bata completamente cerrada.
Las personas con cabello largo debern sujetarlo hacia atrs.
Utilizar zapatos cerrados y calcetas o calcetines, as como pantaln largo que cubra
hasta el tobillo.
Deben tener un cuaderno de laboratorio, empastado y con las hojas numeradas,
dejando las primeras tres pginas para hacer un ndice, el cual deber ser
actualizado constantemente.
Llevar su cuaderno de laboratorio y su pre-laboratorio para poder ingresar al
Laboratorio y realizar la prctica.
Antes de comenzar las prcticas, debern leer todo el material que se encuentra en
el manual de laboratorio, antes de las guas.
El pre y post-laboratorio debern ser entregados en la fecha estipulada, escritos a
mquina o computadora. NUNCA PODR ENTREGAR UN PRELAB TARDE, PUES NO
TENDR LA CAPACIDAD DE REALIZAR SU PRCTICA. CON RESPECTO AL POSTLAB,
POR CUALQUIER SITUACIN FUERA DE SU ALCANCE, TENDRN LA OPORTUNIDAD
DE ENTREGAR CON TRES DAS DE ATRASO UN MXIMO DE DOS POSTLABORATORIOS, DISMINUYENDO SU NOTA EN 10 PUNTOS POR DA DE ATRASO.
El pre-laboratorio tiene un valor de 30 % de su reporte y el 70 % restante
corresponde al post-laboratorio.

II. TRABAJO DE LABORATORIO

A. CONTENIDO Y PUNTUACIN DEL CUADERNO DE LABORATORIO
Puntuacin
Fecha de realizacin de la prctica
0
Ttulo de la prctica
0
Propsito
0.5
Procedimiento en diagrama de flujo (puede ser copia del
0.5
Prelaboratorio)
En cuadros:
Toxicidades (si las hay)
0.5
Formas de desechos (si las hay)
Antdotos (si los hay)
Cuadro de propiedades fsicas de los compuestos (si las hay)
0.5
Datos obtenidos con las respectivas observaciones
2
TOTAL
4
Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos sern redistribuidos dentro de
los dems componentes del cuaderno de laboratorio.

4
B. PRELABORATORIO
Puntuacin
Cartula
Ttulo de la prctica
Fecha
Nombre del estudiante o de los integrantes del grupo
Nmero de carn
Nombre de la universidad y carrera
Nombre del curso
Introduccin
Fundamento terico
Objetivos
Metodologa
Bibliografa
Anexos
Fotos, cuadros, clculos, esquemas, etc.
Preguntas Prelaboratorio
TOTAL

3
10
4
5
2
3
3
30

Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos sern redistribuidos dentro de
los dems componentes del prelaboratorio.
C. POSTLABORATORIO
Puntuacin
0
6
10
5
20
15
5
1
8
TOTAL
70
* En caso de no existir esta seccin, los puntos se sumarn a la Discusin.
Encabezado
Resumen o Abstract
Resultados
Observaciones
Discusin
Conclusiones
Preguntas del postlab*
Bibliografa consultada
Apndice

Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos sern redistribuidos dentro de
los dems componentes del post- laboratorio.
Para una informacin detallada acerca del contenido del informe, consulte el documento
Gua para la elaboracin de reportes cientficos y tcnicos disponible en el portal del
laboratorio.

5
III. DISTRIBUCIN DE LA NOTA DE LABORATORIO
Puntuacin
8
4
20

Examen corto al inicio de la prctica

Cuaderno de laboratorio
Reporte (pre y postlaboratorio)
Comportamiento en el laboratorio
Capacidad de seguir instrucciones
Puntualidad
Inters
Orden
Limpieza
Examen final terico de laboratorio

TOTAL

4
40

IV. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

Los Laboratorios de Qumica deben considerarse como potenciales reas de peligro. Las
personas que trabajan en ellos debern tener una conducta seria y responsable y
sujetarse a este reglamento.
1. En el laboratorio slo pueden permanecer las personas directamente involucradas en un
trabajo o prctica asignados a este sitio.
2. Los estudiantes no pueden trabajar solos en un laboratorio.
3. Es prohibido comer, beber y fumar en las reas de los laboratorios.
4. Los alumnos no deben ingresar al laboratorio antes de la hora estipulada para su curso,
ni salir durante el perodo de prctica sin autorizacin del instructor.
5. Los alumnos pueden salir del laboratorio al concluir la prctica y haber dejado su rea
de trabajo limpia y ordenada. Sobre el catedrtico de laboratorio recae la
responsabilidad de supervisar y completar la limpieza y el orden del laboratorio.
6. Nadie debe permanecer en el laboratorio sin la debida proteccin de ojos (con anteojos
protectores) y de cuerpo (con bata de manga larga y zapatos cubiertos). Cuando se
trabaje con materiales calientes, corrosivos, altamente voltiles, pulverizados finamente
y otros, que requieren especial cuidado, se deben emplear protectores adecuados
(guantes, planchas aislantes, mascarillas, etc.).
7. Cuando se efectan operaciones que generan gases o vapores inflamables o txicos, es
imperativo el uso de la campana de extraccin.
8. En el caso de emplear cilindros de gases comprimidos, estos deben estar
adecuadamente sujetados a la pared o a la mesa. Al ser transportados debe hacerse
nicamente por medio de una carretilla apropiada. NO DEBEN SER RODADOS!
9. El transporte de cantidades considerables de sustancias peligrosas fuera del laboratorio

6
debe hacerse dentro de una cubeta plstica protectora y con autorizacin del preparador
de qumica.
10. Todo incidente anormal (derrames, roturas, incendios, etc.) ocurrido en el laboratorio o
durante actividades relacionadas, que puedan causar una lesin o dao mayor, debe ser
inmediatamente reportado al instructor para que tome las medidas del caso.
Posteriormente, si fuese pertinente, debe reportarlo por escrito a la Coordinacin de
laboratorios o al Preparador de Laboratorio. En caso grave, se dar aviso al Director de
Departamento y a la Administracin de la Institucin.
11. Los estudiantes estn obligados a seguir las indicaciones del instructor para
inmediatamente solucionar los problemas surgidos por el incidente.
12. El instructor de laboratorio es responsable de asegurarse del buen funcionamiento de la
campana de extraccin, la ducha, la fuente de ojos y los extinguidores presentes en el
rea (dichos extinguidores son revisados por el mantenimiento de la institucin).
13. En caso que se interrumpa el servicio de agua o electricidad, se deben suspender las
actividades y ordenadamente evacuar el laboratorio.
14. A todo alumno o asistente que desacate este reglamento se le puede negar el continuar
con su curso. Una reincidencia llevara a medidas ms drsticas.
V. ALGUNAS REGLAS GENERALES SOBRE USO DE LABORATORIO, CRISTALERA
Y REACTIVOS
Referente al estudiante
1. Todos los estudiantes debern hacer uso de batas en los perodos de laboratorio. Estas
debern usarse siempre abotonadas para que brinden una mayor proteccin en caso de
accidentes con lquidos corrosivos u otros; adems, lentes protectores.
2. Debido a que el espacio de trabajo en el rea de laboratorio es reducido, no se aceptar
que el estudiante lleve suteres, libros, cuadernos y cartapacios que no tengan relacin
con el material de laboratorio. Dejar todo esto en los casilleros o en el rea designada
para tal efecto.
3. El estudiante deber llevar siempre un cuaderno empastado en el cual se asegura de no
perder sus resultados de laboratorio, pues si lo hace en las guas de laboratorio, por ser
hojas sueltas, stas fcilmente se pierden.
4. El rea de trabajo asignada a cada estudiante o grupo deber quedar perfectamente
limpia y seca al terminar la prctica, y el material usado perfectamente lavado.
5. Cada estudiante o grupo de laboratorio se responsabilizar de su rea de trabajo y de su
material. Cualquier dao o ruptura de material de laboratorio deber ser reportado
inmediatamente al instructor. El material daado deber reponerse segn las
indicaciones de la coordinacin de laboratorios.

6. No se permite a los estudiantes realizar experimentos sin autorizacin y presencia del

instructor. Nunca se debern dejar los experimentos sin vigilancia.
7. No guarde materiales ni reactivos en la campana de extraccin, siempre mantngala
limpia y libre.
8. Antes de dejar el laboratorio todos los estudiantes debern cerciorarse que todas las
llaves de los lavaderos estn cerradas (sentido de las agujas del reloj) y que las llaves de
aire, gas o vaco estn en su posicin cerrada empujadas hacia el mueble.
Referente al manejo de cristalera y reactivos
A. Calentamiento y enfriamiento
1. Los procesos de evaporacin deben ser vigilados continuamente, un recipiente
calentado despus de que se evapore el lquido que contiene puede rajarse o
explotar.
2. Nunca coloque material caliente en superficies fras o mojadas, ya que podra
romperse debido al cambio de temperatura. A pesar que los productos PYREX y
VICOR pueden soportar cambios extremos de temperatura, siempre acte con
cuidado.
3. No caliente cristalera que est rajada, ya que est ms expuesta a romperse.
4. Enfre despacio todo el material para prevenir rajaduras, a menos que se use Vicor el
cual puede pasar de un calentamiento al rojo a agua helada sin daarse.
5. Las quemaduras son causadas por calor, pero tambin por luz ultravioleta, rayos
infrarrojos y materiales extremadamente fros. Nunca toque hielo seco o gases
lquidos con sus manos descubiertas.
B. Fuentes de calor
Mecheros Bunsen
1. Ajuste su mechero a modo de obtener una llama suave. Calentar despacio, pero
ms uniformemente. El calentamiento uniforme muchas veces es crtico para ciertas
reacciones qumicas.
2. Ajuste el anillo y rejilla que soporta su cristalera sobre el mechero de modo que la
llama toque el vidrio abajo del nivel del lquido. Calentamiento arriba del nivel del
lquido podra resultar en rajaduras de la cristalera.
3. Cuando se calientan tubos de ensayo, rotarlos uniformemente sobre la llama.
4. Calentar lquidos despacio. Calentamiento rpido puede causar ebullicin fuerte y

8
derramamiento del lquido.
5. Antes de desconectar su mechero Bunsen asegrese que la llave del gas est
cerrada.
Planchas calientes o estufas
1. En una plancha para calentar toda la superficie calienta uniformemente. Adems, la
superficie permanece caliente un tiempo despus de desconectada. Tenga cuidado
con esto.
2. Siempre use una estufa o plancha ms grande que el utensilio calentado.
C. Mezcla, agitacin y uso de reactivos
1. No mezcle cido sulfrico con agua dentro de un cilindro graduado. El calor de la
reaccin podra quebrar la base.
2. Cuando est diluyendo un cido (especialmente cido sulfrico) recuerde siempre que se
agrega el cido al agua. Si se agrega agua al cido concentrado obtendr una reaccin
exotrmica que podra provocar accidentes.
3. Nunca pipetee con la boca soluciones cidas o fuertemente alcalinas, ni reactivos
txicos. Use perillas de hule.
4. Cuando un reactivo ha pasado la boca del recipiente contenedor, ha pasado el punto sin
regreso. NUNCA regrese reactivos que ha tomado en exceso a su recipiente original,
comprtalo con sus compaeros.
5. Los tapones de los frascos de reactivos nunca se deben colocar sobre la mesa. Para
evitar contaminaciones se sostendrn en la mano.
6. Lquidos y soluciones pueden desecharse en los lavaderos siempre que no sean
substancias que ataquen al PVC (consultar con su instructor). Se debe lavar luego con
abundante agua.
7. Slidos nunca se desechan en el lavadero, se deben envolver en toallas y botarlos al
basurero.
8. Cuando pese un reactivo en la balanza NUNCA lo haga directamente en el plato, use
papel encerado, un pesa filtro o un vidrio de reloj. Limpie siempre el plato de la balanza
y firme el registro (balanza analtica). Deje la balanza siempre en cero.
9. NUNCA disuelva reactivos slidos en balones aforados. Hgalo primero en un beaker
(vaso de precipitados) y luego trasvase su solucin.
10. Rotule siempre todos los reactivos que se preparen con fecha, nombre, concentracin y
frmula.

D. Unin y separacin de materiales de vidrio

1. Cuando las piezas no estn en uso por un largo perodo de tiempo, separe uniones,
llaves de buretas, tapones de vidrio esmerilado, etc., para prevenir que se peguen.
Remueva la grasa de las uniones. Llaves y tapones de tefln deben aflojarse un poco
para aumentar la vida del material de sello.
2. Para un fcil almacenamiento y re-uso, poner una tira de papel encerado entre las
uniones de vidrio.
3. Si una unin se pega, el siguiente procedimiento generalmente la despegar. Sumergir
la unin en un recipiente que contenga Coca Cola fresca, recin vertida. Usted deber
ver como el lquido penetra las superficies unidas. Cuando las superficies estn mojadas
(5 a 10 minutos) remueva la unin y enjuague la con agua. Asegrese que ms del
50% de las paredes interiores estn mojadas antes de someterla al calor de la llama).
Luego caliente levemente la pared exterior de la unin rotndola por 15-20 segundos
sobre una llama baja de un mechero. Remueva luego de la llama y lentamente y con
cuidado tuerza las dos partes de la unin separndolas. Si no se separan repita el
procedimiento. Al usar este mtodo de separacin de uniones de vidrio, nunca use la
fuerza.
4. Las uniones, tapones, llaves, etc., de vidrio esmerilado debern lubricarse con frecuencia
para prevenir que se peguen.
5. Cuando trate de insertar un vidrio en un tapn de hule, lubrique bien ambos con agua o
con glicerina. Use tambin una toalla para protegerse las manos en caso de que se
rompa el vidrio.
6. Pula a la llama los extremos de las varillas de vidrio antes de insertarlas en mangueras
flexibles.
7. Si le resulta imposible remover un termmetro de un tapn de hule, corte el tapn con
un bistur o navaja. No fuerce el termmetro ya que se podra romper.
8. Al usar un lubricante use una pequea capa alrededor de la parte superior de la unin.
Evite engrasar las partes inferiores del aparato.
9. Tres tipos de lubricantes se usan: a) grasa de hidrocarbonos la cual puede quitarse
fcilmente con la mayora de solventes de laboratorio, incluso con acetona. b) Debido a
que la grasa de hidrocarbonos es fcil de remover, grasa de silicones se prefiere
generalmente para procesos de altas temperaturas o de alto vaco. Se puede remover
fcilmente con cloroformo. c) Para reacciones de extraccin de largo plazo se usa una
grasa orgnica insoluble tal como glicerina. Se puede remover fcilmente con agua.
10. Lave el material de vidrio tan pronto como sea posible despus de usarse. Cuando no se
puede limpiar el material con agua y jabn, use mezcla crmica disponible en los
laboratorios. Tenga mucho cuidado al usar esta mezcla que es extremadamente

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corrosiva.
11. La grasa se puede remover fcilmente hirviendo el material en una solucin de
carbonato de sodio. Acetona u otro solvente tambin puede usarse.
12. Cuando lave pipetas, tenga cuidado de no golpearle las puntas ya que son muy sensibles
a los golpes y pueden astillarse, nunca introduzca una pipeta en la boca de la llave para
enjuagarla, el agua puede venir con mucha presin y tirarla.
13. NUNCA guarde soluciones alcalinas en cristalera volumtrica, los tapones pueden
pegarse y es sumamente difcil separarlos.
E. Manejo de material de vidrio para medir volmenes
La calibracin hecha por el fabricante del equipo volumtrico que se usar en el
laboratorio est dentro del error aceptable para nuestros fines, por lo que el estudiante no
deber hacer ninguna calibracin especial. Simplemente conviene llamar la atencin al
hecho de que los aparatos y las soluciones usadas en volumetra deben emplearse a la
temperatura ambiente cuando se haga a la medida, puesto que la mayor parte de
soluciones acuosas aumentan 0.02% en volumen por cada grado Celsius (C) de elevacin
de temperatura por encima de la ambiental (20 C).
1. Matraces aforados: estn calibrados para contener volmenes dados a la temperatura
impresa en las paredes, cuando el borde inferior del menisco formado por el lquido
coincida con el anillo del cuello del matraz. Este tipo de matraz no debe calentarse.
2. Probetas: estn calibradas para contener volmenes variables indicados en su
graduacin y son menos precisas que los matraces volumtricos o aforados. Al
emplearlas, el menisco del lquido debe quedar tangente a la graduacin de la probeta.
3. Buretas: se emplean para medir volmenes variables. Las que tengan llaves esmeriladas
deben estar ligeramente engrasadas. Una bureta de 50 mL no debe vaciarse ms aprisa
de 0.7 mL por segundo, pues si no, se adhiere mucho lquido a las paredes y el volumen
que baja es inferior al que marca el menisco. Deben limpiarse exhaustivamente antes
de usarse. El engrase se hace de manera que su manejo sea ms fcil y suave, sin
permitir ningn escape de lquido. El lubricante no debe contaminar la parte graduada
de la bureta. El lquido sobrante no debe descartarse invirtiendo la bureta, sino a travs
de la punta.
4. Pipetas calibradas al contenido (marcadas T.C. To Contain): En la calibracin de estas
pipetas el fabricante toma en cuenta el volumen de lquido que se queda en el interior
de la pipeta al drenarla y por lo tanto es necesario soplarlas al final.
5. Pipetas calibradas al vaco (marcadas T.D. To Deliver): Al calibrar estas pipetas
nicamente se toma en cuenta el volumen de lquido que se obtiene al drenarlas y por
consiguiente no se deben soplar. Cuando estas pipetas tienen uno o dos anillos
esmerilados en el extremo superior se deben soplar.

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6. Forma de usar la pipeta: Tmese la pipeta por el tercio superior entre los dedos pulgar,
medio y anular. Introduzca la punta en el lquido y succione por extremo libre con la
perilla de hule. Vigile constantemente el menisco que asciende por el tallo para evitar
que el lquido llegue a la perilla de hule. Cuide de mantener la pipeta sumergida cuando
succione o de lo contrario al succionar aire, gran parte del lquido entrar a la perilla.
Cuando el menisco haya subido una pulgada arriba de la marca superior, rpidamente
ocluya el orificio superior con yema del dedo ndice, sosteniendo la pipeta entre el
pulgar, el medio y el anular. Controlando la presin con el ndice sobre el orificio, se
permite al lquido contenido drenar hasta que la parte inferior del menisco coincida con
la marca superior de la pipeta. Para descargar la solucin en el recipiente deseado,
apoye la punta de la pipeta contra la pared del mismo y quite el ndice del orificio,
drenando el lquido hasta la marca deseada.
F. Seguridad personal
1. Use pinzas o guantes de asbesto para remover objetos de la fuente caliente. Recuerde
que aunque el vidrio no est al rojo vivo produce quemaduras fuertes al estar caliente.
Coloque todo objeto caliente en planchas de asbesto.
2. Cuando use un frasco con cido asegrese de que el exterior quede limpio, ya que si el
cido gote fuera de ste, una segunda persona podra quemarse al tomar luego el
frasco de cido.
3. Derramamiento de cido, materiales custicos, materiales o soluciones fuertemente
oxidantes en la ropa o piel debern lavarse inmediatamente con grandes cantidades de
agua.
4. Se debe tener especial cuidado al manejar mercurio. Una pequea cantidad en el fondo
de una gaveta puede llegar a contaminar la atmsfera del laboratorio. La toxicidad del
mercurio es acumulativa y la habilidad de este elemento de amalgamarse con otros
metales es bien conocida. Despus de un accidente con mercurio, termmetros rotos,
etc., el rea deber ser cuidadosamente aspirada para recoger en su totalidad las gotas
de mercurio. Recipientes que contengan mercurio debern estar muy bien cerrados.
Agregue azufre en el rea que derram mercurio.
5. Nunca beba de un beaker. Nunca pruebe reactivos para identificarlos. Cuando quiera
oler algn reactivo o producto de una reaccin, nunca lo haga directamente. Desplace
una pequea cantidad del vapor hacia su nariz con la mamo.
6. Nunca llene un recipiente con un reactivo que no sea el que dice le etiqueta. Descarte
el contenido de los recipientes no etiquetados.
7. Al trabajar con cloro, sulfuro de hidrgeno, monxido de carbono, cianuro de hidrgeno
y otras sustancias sumamente txicas, use siempre la campana en un rea bien
ventilada.
8. Al trabajar con materiales voltiles, recuerde que el calor causa expansin, y la represin
de la expansin puede causar una explosin.

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9. El cido perclrico es especialmente peligroso porque explota al contacto con materia

orgnica. No use perclrico sobre bancos de madera y tenga cuidado de no derramarlo
sobre su piel u otro material orgnico.
G. Medidas de precaucin
Incendios
Debido al uso de solventes voltiles altamente inflamables, tales como ter, acetona,
cloroformo, tolueno, xileno, etc., uno de los mayores riesgos en el laboratorio es el
incendio. Las precauciones siguientes son muy importantes:
1. Localice la posicin de los extinguidores de incendios, la manta, la ducha y el botiqun de
primeros auxilios y memorice dicha posicin.
2. Nunca encienda fsforos o permita que enciendan encendedores, mecheros, etc. o se
activen contactos elctricos que produzcan chispas cuando se est trabajando con
lquidos inflamables; lmpielos inmediatamente. Para desechar tales lquidos, virtalos
en un recipiente designado para descarte de solventes orgnicos.
3. En caso de incendios sobre las personas o en sus ropas use inmediatamente la manta o
la ducha.
4. Para todos los otros incendios use los extinguidores de CO 2. DEFINITIVAMENTE NO use
agua para combatir incendios de solventes orgnicos, generalmente esto contribuye a
expandir el incendio.
5. No busque fugas de gas inflamable con llama directa.
Materiales venenosos
1. Voltiles: La mayor parte de los solventes y cianuros, debern manejarse en la campana
para gase. Las soluciones de cianuros debern medirse con buretas y nunca debern
emplearse pipetas. El exceso de soluciones de cianuro debe descartarse en frascos de
desechos. Los tetracloruros son txicos a largo plazo.
2. Venenos no voltiles: Las soluciones de stos nunca deben succionarse con pipetas por
medio de la boca, deber emplearse una perilla de hule.
Materiales custicos o corrosivos:
1. cidos minerales fuertes: cidos sulfrico, clorhdrico, ntrico, perclrico, fluorhdrico y
fosfrico (H2SO4, HCl, HNO3, HClO4, HF y H3PO4). Estos destruyen rpidamente los
tejidos. Los accidentes ms frecuentes son provocados por proyecciones de dichos
cidos por descuidos en su manejo.
2. lcalis minerales: hidrxidos de sodio y potasio (NaOH y KOH). Son tambin corrosivos y
destruyen los tejidos. La disolucin de estos lcalis en agua produce tambin liberacin
de gran cantidad de energa en forma de calor.
3. En caso de contacto bucal con cido o lcali debe lavarse la boca rpidamente con

13
bastante agua; luego, si el contacto fue con cido, lave su boca con solucin de
bicarbonato de sodio. Si el contacto fuera con lcali lave su boca con solucin de cido
ctrico.
4. En el caso de derrame de cidos o lcalis sobre las manos, mesas o piso de laboratorio,
lave con abundante agua inmediatamente.
5. Lesiones de piel por lcalis: lave el rea afectada con abundante agua y luego con
solucin de cido brico al 1%.
6. Lesiones de piel por bromo: cbrase el rea afectada con glicerol y frtese hasta que
penetre en la piel y reaccione con el bromo que hubiere penetrado en los poros. Luego
squese y aplique picrato de butesn.
7. Lesiones en los ojos: lvese inmediatamente con agua. Luego lvese usando una copa
con bicarbonato de sodio en solucin si la lesin fue con cido y con cido brico en
solucin si la sustancia fuera un lcali. Busque luego asistencia mdica.
8. En el caso de exposicin cutnea con fenol, irrigue el rea con gran cantidad de etanol y
luego con abundante cantidad de agua.
VI. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
En el laboratorio se requiere trabajar con ciertas sustancias qumicas, las cuales pueden
ser muy peligrosas, por ello el trabajo en el laboratorio requiere el estudio de una serie de
normas de seguridad que eviten posibles accidentes:
NORMAS GENERALES
1. Cada estudiante o pareja de laboratorio se responsabilizar de su rea de trabajo y de
su material.
2. Cada estudiante debe utilizar bata para evitar que posibles proyecciones de sustancias
qumicas lleguen a la piel o prendas de vestir.
3. Las personas con cabello largo debern sujetarlo hacia atrs.
4. En el laboratorio est terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas o ingerir
alimentos.
5. No se debe utilizar lentes de contacto dentro del laboratorio.
6. Siempre al terminar una prctica, verifique que todas las llaves de gas y agua estn
debidamente cerradas.
ROPA DE LABORATORIO
Se debe utilizar siempre bata dentro del laboratorio, preferiblemente de algodn. La
utilizacin de la bata protege a la piel y adems puede ser quitada fcilmente en caso de
que se derrame alguna sustancia peligrosa. Debe usar ropa cerrada.
Los ojos son particularmente susceptibles a lesiones de modo permanente por las
sustancias corrosivas y por fragmentos que saltan. Es imprescindible la utilizacin de gafas
de seguridad, si usted utiliza lentes con graduacin, estos deben caber dentro de las

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gafas. No es recomendable la utilizacin de lentes de contacto dentro del laboratorio,
debido a que cualquier gas o lquido se puede impregnar en estos y causar daos muy
severos a los ojos.
Se debe utilizar guantes en caso que est manipulando sustancias corrosivas o que pueda
ser peligroso por la absorcin cutnea. Si usted es alrgico a la sustancia a utilizar, deber
utilizar los guantes siempre.
La clase de guantes a ser utilizados depende de la clase de qumico a utilizar; la seleccin
del guante a utilizar es funcin de la resistencia qumica del material. Los guantes de ltex
tienen una resistencia limitada a las sustancias qumicas peligrosas ms comunes del
laboratorio. No deben ser utilizados en operaciones en donde la contaminacin sea
anticipada y deben ser removidos inmediatamente y lavar las manos de inmediato porque
se contaminan.
Guantes ms resistentes incluyen materiales como caucho natural, neopreno, nitrilo,
butilo, Viton y cloruro de polivinilo.
Las mascarillas deben ser utilizadas cuando se trabajan con sustancias qumicamente
peligrosas por inhalacin; cuando trabaje con este tipo de sustancias, hgalo en la
campana de extraccin.
Debe utilizar zapato cerrado y pantaln para evitar el contacto directo de algn qumico
con la piel en caso de derrame.
LESIONES
En caso cualquier lesin, por ms leve que pueda parecer, sta debe ser tratada
inmediatamente. Por ello se debe tener un manual y equipo de primeros auxilios a mano.
Hay ciertos reglamentos que puede seguir en caso de una emergencia:

Uso de la ducha: La ducha debe ser utilizada si se derrama algn qumico txico o
corrosivo sobre usted, lavndolo con grandes cantidades de agua antes de recibir algn
tratamiento de primeros auxilios. Inclusive algunos segundos pueden evitar una
quemadura seria; usted debe cerciorarse del lugar en donde se encuentre la ducha. El
retiro de productos insolubles en agua se puede facilitar utilizando jabn en el rea
afectada. Debe remover toda la ropa contaminada.

Lavadero de ojos: Si algn producto qumico entra en contacto con sus ojos, debe
lavarlos inmediatamente en el lavadero de ojos. Familiarcese con el lugar en donde
stos se encuentren y la utilizacin de los mismos. Asegrese de mantener los prpados
abiertos para lavar todo el globo ocular. Todas las lesiones en los ojos deben ser
atendidas inmediatamente por un doctor.

Inhalaciones: En caso de asfixia, se debe aflojar la ropa y quitar collares u otros objetos
que impidan la libre respiracin. Se debe consultar a un mdico inmediatamente. Para
evitar accidentes de esta naturaleza, se debe trabajar en un rea ventilada o en la
campana de extraccin.

15

Si se debe comprobar el olor de alguna sustancia, la forma de hacerlo es echar con la

mano hacia la nariz un poco de vapor, pero nunca inhalarlo directamente desde el
recipiente.

Ingestin de qumicos: Si el qumico no ha sido tragado, se deben hacer grgaras con

mucha agua, asegurndose de que no se est tragando ninguna cantidad de lquido. Si
la sustancia ha sido tragada, no induzca vmito, consuma alrededor de 25 mL de agua
para diluirlo en el estmago. Cualquiera que sea el caso, busque asistencia mdica
inmediatamente.
Un medio de intoxicacin comn es por medio de las manos. Algunos venenos se
absorben rpidamente a travs de la piel y todos ellos pueden adherirse en las manos, y
finalmente terminar en la boca. Luego de haber estado expuestas a las sustancias
peligrosas, las manos deben lavarse con abundante agua y jabn.

Cortadas o quemaduras: En caso de recibir alguna cortada o quemadura, busque recibir

primeros auxilios de inmediato.
Las cortadas o quemaduras se pueden evitar siguiendo estas reglas:
1. Nunca se debe introducir un tapn de hule en una varilla de vidrio sin antes haber
humedecido el tubo y el agujero del tapn. Se recomienda la utilizacin de un trapo
para hacer esta operacin.
2. Los bordes agudos o filosos de un tubo de vidrio deben ser eliminados con calor.
3. No se debe sacar a la fuerza un tapn de hule que se haya pegado a la superficie del
vidrio, se debe lubricar primero el rea con agua, intentando despus sacar el tapn
dndole vueltas.
4. No tomar un trozo de vidrio si no se sabe si est caliente; para mayor seguridad
utilice pinzas.
5. No utilizar instrumentos que estn rajados o rotos.
En caso de leve derrame de alguna sustancia, si es un cido o una base fuerte, lave el
rea con abundante agua, pero si el derrame es abundante o se trata de alguna sustancia
muy txica o corrosiva, informe inmediatamente a su instructor.
USO DE LA CAMPANA DE EXTRACCIN
Siempre que haga algn experimento que implique la formacin de algn humo, vapor
txico o necesite evaporar alguna sustancia, debe hacerlo en la campana de extraccin.
Las sustancias qumicas que se guarden en este lugar deben ser utilizadas solamente ah y
no se deben extraer. No meta la cabeza a la campana innecesariamente al hacer ajustes
al equipo.

16
EN CASO DE INCENDIO
Si el fuego es pequeo, trate de apagarlo utilizando un extintor adecuado (normalmente
se utiliza un extintor para fuegos tipo ABC), esto se hace apuntando hacia la base del
fuego. Apague todas las llaves de gas.
Infrmese de la localizacin exacta de los extintores, alarmas contra incendio, mantas
contra el fuego y otras medidas de seguridad en el laboratorio, as como el uso de estos
aparatos.
Si el fuego es de grandes proporciones, no intente apagarlo, evacue el lugar y vaya a un
lugar seguro. Evite entrar en pnico.
UTILIZACIN DE REACTIVOS
Al momento de utilizar reactivos qumicos, es preciso comprobar dos veces lo escrito en la
etiqueta a fin de asegurarse que no se emplea un producto por otro. Muchos accidentes
ocurren por no leer cuidadosamente la etiqueta de los frascos.
Cuando los reactivos se contaminan, los experimentos se echan a perder y pueden ocurrir
accidentes. Para evitar esto:
1. Descarte los reactivos usados y no los regrese a los frascos originales. UTILICE LOS
FRASCOS PARA DESECHOS.
2. Nunca introduzca en un frasco de reactivo los goteros o pipetas que tiene en su
gaveta; en vez de ello, vierta un poco de reactivo en un vaso de precipitados o
matraz limpio y seco y de ah tome las cantidades necesarias con el gotero o la
pipeta.
3. Procure no colocar la parte interna de los tapones de vidrio o corcho sobre las partes
de su gaveta que estn llenas de polvo o sustancias qumicas. Si el tapn es de
cabeza plana, colquelo boca arriba sobre la mesa.
Cuando tenga que hacer una solucin de agua y cido, NUNCA vierta el agua al cido,
hgalo SIEMPRE vertiendo el cido al agua muy lentamente.
Evite el contacto directo entre sustancias incompatibles (como cidos con bases) y si debe
hacerlo siga las indicaciones del instructor al pie de la letra.

17

PRCTICA No. 1
INTRODUCCIN AL MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA
I. OBJETIVO
Aprender a manejar adecuadamente las balanzas analticas mecnicas y electrnicas
disponibles en el laboratorio.
II. TEORA
A. Caractersticas de las balanzas analticas
Una balanza analtica es un tipo de balanza que se caracteriza por su alta precisin y que
se utiliza para mediciones de masa muy exactas. Su capacidad puede variar desde 1 g
hasta varios kilogramos, mientras que su precisin puede ser al menos de 1 parte en 105
de su capacidad mxima.
Segn su capacidad y precisin, las balanzas analticas pueden agruparse de la siguiente
forma:

Macrobalanzas: son las balanzas analticas ms comunes, con una capacidad

mxima de 160 a 200 g y una precisin de 0.1 mg.

Balanzas semimicroanalticas: tienen una capacidad mxima de 10 a 60 g y
una precisin de 0.01 mg.
Balanzas microanalticas: comnmente tienen una capacidad de 1 a 3 g y una
precisin de 0.001 mg.

En base a su funcionamiento, las balanzas analticas pueden ser de dos tipos: mecnicas y
electrnicas. Las primeras balanzas analticas mecnicas originales tenan dos platillos, en
un platillo se colocaba el objeto a pesar y en el otro se colocaban las pesas estndar hasta
nivelar ambos platillos. Debido al tiempo que se deba invertir en el manejo de estos
equipos, fueron rpidamente desplazados por las balanzas analticas mecnicas de un solo
platillo, en las cuales el objeto a pesar se coloca en el platillo y los pesos estndar se
encuentran en el interior y se ajustan por medio de tornillos o botones externos.
En la actualidad, las balanzas analticas mecnicas de un solo platillo estn siendo
reemplazadas por las balanzas analticas electrnicas. Estas balanzas se caracterizan por la
carencia de pesas patrn para comparar con el peso del platillo y el objeto a pesar; en vez
de esto, se utiliza un campo magntico que se encarga de nivelar la posicin del platillo
incrementando la corriente elctrica en funcin del incremento en el peso. Esta
informacin es fcilmente medida, digitalizada y mostrada en una pantalla digital. Entre
las principales ventajas que poseen estas balanzas se enumeran las siguientes:

Mayor velocidad y automatizacin para el pesaje de objetos.

Capacidad para efectuar un control de tara automtico, haciendo que la lectura de
la pantalla sea cero mientras el platillo tenga un recipiente vaco.
Capacidad de comunicacin unidireccional o bidireccional con una computadora.

18
B. Precauciones en el manejo de una balanza analtica
Las balanzas analticas son instrumentos que requieren un manejo cuidadoso. Cada
modelo y marca en particular presentan detalles especficos que deben ser tomados en
cuenta para su manejo. A continuacin se enumeran algunas reglas importantes a seguir
al trabajar con una balanza analtica:
a. Asegurarse que el objeto a pesar quede siempre al centro del platillo.
b. Evitar el contacto de materiales corrosivos con el platillo. Siempre debe utilizarse
algn recipiente adecuado para el pesaje, el cual puede estar hecho de algn metal
o plstico no reactivos y materiales de vidrio.
c. Si la balanza necesita reajuste, es importante reportarlo inmediatamente a la
persona encargada y tener a la mano el manual de operacin correspondiente.
d. El interior de la balanza debe mantenerse escrupulosamente limpio. Cualquier
material derramado debe ser limpiado inmediatamente utilizando toallas de papel
que no produzcan esttica o un pincel o brocha delgada de fibra natural.
e. No deben pesarse objetos calientes, sino esperar a que alcancen la temperatura
ambiental antes de introducirlos en la cabina de la balanza.
f. No tocar los objetos a pesar con la mano, en vez de esto, es recomendable utilizar
guantes de ltex sin talco o pinzas.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales

Vidrio de reloj
Papel

B. Reactivos

No aplica

IV. PROCEDIMIENTO
A. Identificacin y reconocimiento de las balanzas analticas del laboratorio.
1. El laboratorio cuenta 4 tipos de balanzas analticas, dos de los cuales son de tipo
mecnico y los otros dos son de tipo electrnico. Coloque en su cuaderno de
laboratorio los 4 diagramas que se muestran en la seccin de Anexos.
2. Utilizando los manuales que se encuentran disponibles junto a las balanzas,
identifique las siguientes partes en los diagramas (en caso de no disponer del
manual, pida ayuda a su instructor o auxiliar):

Interruptor de encendido/apagado
Puertas de vidrio
Burbuja de nivel
Tornillos o patas niveladoras

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Tornillo para ajuste de cero (balanzas mecnicas)

Tornillos para ajuste de peso (balanzas mecnicas)
Pantalla de lectura
Botn de tara (balanzas electrnicas)

B. Verificacin del estado de la balanza analtica

El instructor le indicar la balanza con la cual deber realizar el siguiente procedimiento.
1. Identifique el cuaderno control de la balanza. bralo y coloque despus de la ltima
anotacin los datos que se le pidan.
2. Observe la burbuja de nivel, sta tiene que encontrarse dentro del crculo del
indicador para que la balanza est nivelada. Usando los tornillos o patas niveladoras,
reajuste la posicin de la burbuja hasta que la balanza est nivelada.
3. Observe el interior de la balanza, el cual debe estar completamente limpio. Si
observa rastros de alguna sustancia derramada proceda a limpiarlo inmediatamente.
Para esto deber abrir con cuidado cualquiera de las puertas laterales de la balanza.
Utilice una toalla de papel o una brocha delgada.
4. Anote en el cuaderno de control de la balanza cualquier observacin referente al
estado en que la encontr.
C. Ejercicio de pesaje
El siguiente procedimiento deber realizarlo con 2 de las balanzas disponibles.
1. Realice el ajuste de cero. Para las balanzas mecnicas, consulte con su instructor o
auxiliar el procedimiento a seguir. Para las balanzas electrnicas, presione el botn
de ajuste de cero.
2. Pese un vidrio de reloj vaco. En el caso de las balanzas mecnicas, consulte con su
instructor o auxiliar los pasos a seguir para efectuar el pesaje; recuerde que siempre
debe ajustar el peso partiendo del tornillo de mayor valor hasta llegar al de menor
valor (anote las instrucciones en su cuaderno). En el caso de las balanzas
electrnicas simplemente anote el valor mostrado en la pantalla.
3. Presione el botn de cero en las balanzas electrnicas. En el caso de las balanzas
mecnicas, algunas tienen la opcin de hacer un ajuste de tara; verifique con su
instructor o auxiliar si la balanza posee esta capacidad y realice el ajuste segn se lo
indiquen (anote el procedimiento en su cuaderno).
4. Coloque sobre el vidrio de reloj un trozo de papel y realice el procedimiento de
pesaje correspondiente.
5. En el caso de las balanzas mecnicas, consulte el procedimiento a seguir para
descargarla y regresarla a su estado inicial. En el caso de las balanzas electrnicas,

20
retire el vidrio de reloj y su contenido, asegurndose que la balanza quede
nuevamente en cero.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Reporte en su cuaderno los valores de peso obtenidos para el vidrio de reloj y el
trozo de papel en las diferentes balanzas utilizadas.
2. Recuerde que, en el caso de las balanzas mecnicas, probablemente tenga que
realizar un clculo adicional para determinar el peso neto del trozo de papel.
VI. PREGUNTAS
No hay.
VII. BIBLIOGRAFA
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.

Apex Series Balances Operation Manual. Revision C. Denver Instruments Company.

Instruction Manual. Explorer Balances. Ohaus Corporation. 2002.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.
VIII. ANEXOS
Diagramas de las balanzas disponibles en el laboratorio.
Figura 1. Balanza Denver APX-200

21
Figura 2. Balanza Ohaus Explorer

Figura 3. Balanzas mecnicas Sauter y Mettler

Balanza Sauter
Balanza Mettler

22

PRCTICA No. 2
DETERMINACIN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL
(Gravimetra de volatilizacin)
I. OBJETIVO
Cuantificar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la
determinacin del peso de la muestra antes y despus de diferentes calentamientos.
II. TEORA
A. Gravimetra de Volatilizacin
La gravimetra de volatilizacin es aplicable para la cuantificacin directa o indirecta de
componentes voltiles o derivados voltiles de los componentes de una muestra, como
H2O, CO2, H2S, SO2, etc. La volatilizacin resulta del calentamiento leve, o de la
calcinacin o de alguna reaccin qumica de la muestra. La cuantificacin se basa en
mediciones de masa antes y despus del proceso de volatilizacin.
En los mtodos directos del anlisis gravimtrico de volatilizacin, el analito o derivado
voltil de ste es recolectado en un material absorbente especfico de masa inicial
conocida. En base al aumento de masa del material absorbente se calcula la masa del
compuesto volatilizado y luego el contenido del analito en la muestra.
Los mtodos indirectos son, en general, menos exactos que los directos, pues suponen
que es slo cierto compuesto el que se volatiliza y que, por lo dems, la muestra no se
ve alterada, pero los resultados obtenidos se consideran satisfactorios para
determinaciones sencillas. En base a la disminucin de masa que sufre la muestra, se
calcula la masa del compuesto volatilizado y luego el contenido del analito en la
muestra.
B. Aplicaciones de Gravimetra de Volatilizacin
Dentro de las aplicaciones ms comunes de la gravimetra de volatilizacin estn: la
determinacin del contenido de agua en todo tipo de muestras slidas y la
determinacin del contenido de cenizas (compuestos inorgnicos) en muestras de
materiales de origen vegetal o animal.
Prcticamente en todas las determinaciones analticas se presenta la necesidad de
secar la muestra, esto es, de eliminar el agua presente. Para determinar el contenido
de humedad en una muestra slida, sta se calienta levemente por encima del punto de
ebullicin del agua, en un horno a presin atmosfrica o en un horno a presin reducida,
por el tiempo que sea necesario para llevar el residuo de la muestra a una masa
constante. El agua presente en la muestra original, que ha sido de esta forma
volatilizada, se cuantifica en forma directa si ha sido absorbida en un desecante
preparado para ello, o en forma indirecta, si no ha sido recolectada de ninguna manera.

23
C. Formas en que est presente el agua en muestras slidas y su cuantificacin
Se considera que el agua presente en los slidos se puede encontrar enlazada
esencialmente en una de dos formas: fsica o qumicamente. Sin embargo, en muchos
casos, el agua est enlazada a un mismo material en diferentes formas.
Agua enlazada fsicamente
Es agua que no forma parte de la estructura qumica con el slido, y generalmente se le
denomina humedad.
Para eliminar este tipo de agua se requiere una cantidad de calor comparable con la que
se necesitara para evaporar agua; es suficiente calentar a 100-105 C el material, o
exponerlo a una atmsfera seca, para remover la mayor parte de este tipo de agua. El
agua puede estar fsicamente enlazada a un slido en las siguientes formas:

Agua disuelta: puede existir en un slido en la misma manera que un slido

puede existir disuelto en una solucin. En el equilibrio, tal solucin slida es

homognea y ejerce una presin de vapor de agua que aumenta con la
temperatura y el contenido de agua. Aun a altas temperaturas, la eliminacin de
esta agua puede ser lenta debido a su baja velocidad de difusin hacia fuera del
slido.
Agua de oclusin: puede encontrarse dentro de cavidades de un slido o puede
ser absorbida en el slido durante su formacin (tratndose de un precipitado),
quedando cubierta por el mismo slido. Este sistema es heterogneo para
algunos slidos que son impermeables al agua, y se requieren altas temperaturas
para eliminar este tipo de agua en un tiempo razonable. La mayora de los
slidos precipitados de soluciones acuosas tienen agua ocluida.
Agua de adsorcin: este tipo de agua es superficial, ejerciendo una presin de
vapor que aumenta con la temperatura y est en equilibrio con la humedad
ambiental. El volumen adsorbido depende de la humedad, temperatura y rea de
la superficie especfica del slido, aumentando con la presin de vapor del
ambiente y disminuyendo al aumentar la temperatura.

Agua enlazada qumicamente

Este tipo de agua, por formar parte de la estructura qumica del slido, se mantiene en
una proporcin definida dentro de ste. Generalmente se requieren mayores cantidades
de energa para eliminar este tipo de agua en comparacin con el agua enlazada
fsicamente. El agua puede estar qumicamente enlazada al slido en las siguientes
formas:

Agua de cristalizacin o hidratacin: est enlazada a las molculas o iones del

slido. Este tipo de agua retiene su identidad como tal y es el caso de slidos
como: BaCl22H2O, MgSO47H2O, etc. (compuestos hidratados). La completa
prdida de agua por el hidrato da la forma anhidra del compuesto, segn:

AnH2O A + nH2O
(A = compuesto anhidro)

24

Agua de constitucin: no se encuentra presente como molculas de agua tales en

el slido, sino como tomos de hidrgeno y oxgeno enlazados a otros tomos

del compuesto. Al descomponerse el compuesto ante calentamiento, estos
tomos de hidrgeno y oxgeno se unen para liberarse en forma de agua. Para
descomponer tales compuestos se requieren altas temperaturas. Ejemplos:

Ca(OH)2 CaO + H2O

2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

Determinacin indirecta de humedad mediante secado en horno

La determinacin de la humedad en una muestra slida es uno de los anlisis ms
comunes. El conocimiento del contenido de humedad en muestras es importante y se
requiere incluir en el reporte del contenido de otras sustancias; de aqu que el contenido
de otras sustancias en una muestra se puede reportar en trminos de base seca,
adems de en trminos de base hmeda o tal como recibi. La determinacin de
agua se complica por el hecho de que se puede encontrar presente en varias formas en
la muestra y que puede haber otros componentes, adems del agua, que sean voltiles.
En la determinacin indirecta del agua mediante secado en horno, la muestra es
calentada a una temperatura suficiente para eliminar el agua, y la prdida de peso se
toma como una medida del contenido de agua en la muestra original. La principal
ventaja de este mtodo indirecto es su simplicidad y su desventaja es que
cualquier otro cambio de peso que ocurra bajo calentamiento causa error en
la determinacin del agua (esto si otro compuesto adems de agua es volatilizado en
el proceso de calentamiento).
El procedimiento comercial para secar (eliminar humedad) una muestra slida estable
es calentarlo a presin atmosfrica a 105-110 C por dos horas o bien hasta obtener
masa constante. Si no es posible obtener masa constante bajo este tratamiento, puede
deberse a que la muestra es inestable al calor o a que el agua est enlazada de una
forma tal que no es posible completar su eliminacin a esa temperatura.
Trabajando a una temperatura adecuada, el calentamiento en horno es para algunas
sustancias un mtodo apropiado para determinar el agua total, esto es posible cuando el
residuo obtenido del calentamiento a la temperatura necesaria para la eliminacin total
de agua, es un residuo qumica y fsicamente estable. Ejemplo de este tipo de sustancias
son el sulfato de calcio hidratado, el cloruro de bario dihidratado, el sulfato de magnesio
heptahidratado y otros hidratos.
Mediante procesos de calentamiento es posible determinar el agua de hidratacin de
compuestos cristalinos como CuSO4nH2O y ZnSO4nH2O. En el caso de estos
compuestos, el calentamiento a 400 C permitir remocin completa del agua de
hidratacin segn:

25

400 C

AnH2O A + nH2O

(1)

Por otra parte el calentamiento a una temperatura menor, 140 C, nicamente permitir
remocin parcial del agua de hidratacin, segn:
140 C

AnH2O AyH2O + xH2O

(2)

Siendo n = x + y. Tal comportamiento indica que en estos compuestos no todas las

molculas de agua de hidratacin estn qumicamente enlazadas en una forma
equivalente.
En la presente prctica se determinar el contenido de humedad en harinas de origen
vegetal, el cual es un parmetro de calidad especificado por el Codex Alimentarius.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales

Crisol con tapadera

Pinzas para crisol
Mechero Bunsen
Soporte universal
Anillo de hierro
Rejilla de asbesto
Plancha cermica o de asbesto para material caliente
Desecadora con agente secante
Balanza analtica
Horno de conveccin
Esptula analtica

B. Reactivos

Ninguno

IV. PROCEDIMIENTO
A. Preparacin de un crisol con su respectiva tapadera (la manipulacin se hace con
pinzas para crisol limpias, por las temperaturas y para evitar afectar su masa).
1. Lave bien el crisol con jabn, agua corriente y agua desionizada, y squelo.
Identifquelo con lpiz en un lugar apropiado.

26
2. Arme un sistema para calentamiento y caliente el crisol con tapadera por 10 minutos
con el mechero, teniendo cuidado de que est entreabierto.
3. Espere 2 minutos e introdzcalo en una desecadora, donde deber enfriarse por 10
minutos; cuide que quede entreabierto dentro de la desecadora y que no se
confunda con el de otros estudiantes. Recuerde dejar la tapadera de la desecadora
ligeramente abierta por el cambio de presin que sufrir al enfriarse los crisoles.
4. Determine la masa del crisol usando una balanza analtica que d hasta 0.1 mg;
anote la medida de masa con su correspondiente incertidumbre.
5. Repita los pasos 1 a 4 hasta que dos medidas consecutivas de masa no difieran por
ms de 0.2 mg y se considere que as se ha llegado a masa constante. El tiempo
que transcurra entre el paso de sacar el crisol de la desecadora y el paso de pesarlo
debe ser el menor posible, pues la humedad natural del ambiente fuera de la
desecadora tender a ser absorbida por el material del que estn hechos los
recipientes en cuestin.
B. Determinacin del contenido de humedad en la muestra
1. En el crisol llevado a masa constante, pese alrededor de 2.0000 g de la muestra
que se le asigne.
2. El crisol con su tapadera y la muestra debern ser llevados a masa constante
calentndolos en un horno a 130 C por un perodo inicial de 60 minutos. Deje
destapado el crisol durante el calentamiento.
3. Saque del horno el crisol e introdzcalo en una desecadora, donde deber enfriarse
por 10-15 minutos; cuide que quede entreabierto dentro de la desecadora y que no
se confunda con el de otros estudiantes. Anote cambios de apariencia de la muestra
a lo largo del proceso.
4. Determine su masa usando una balanza analtica que d hasta 0.1 mg; anote la
medida de masa con su correspondiente incertidumbre.
5. Repita el proceso anterior con perodos de calentamiento de 30 minutos hasta que la
diferencia de masa entre 2 pesajes sucesivos sea menor de 0.001 g. El tiempo que
transcurra entre el paso de sacar el crisol de la desecadora y el paso de pesarlo debe
ser el menor posible, pues la humedad natural del ambiente fuera de la desecadora
tender a ser absorbida por el material del que estn hechos los recipientes.
6. Despus de llevar a masa constante el crisol con la muestra, agrguele unas cuantas
gotas de agua, observando y explicando los cambios que sucedan (color,
temperatura, etc.).

27
C. Ejercicio para resolver durante la prctica. Deje constancia en su cuaderno de
laboratorio e incluya la resolucin del ejercicio en las preguntas POST-LAB.
1. Una muestra de 2.5749 g de CuSO4n H2O se calent en un crisol a 140 C hasta
llevarlo a masa constante. La prdida de masa durante este proceso fue de 0.7412
g. La muestra original tena un color celeste intenso, mientras que la muestra final
mostr una coloracin celeste ms clara, casi blanca.
2. A continuacin el crisol con la muestra fueron calentados a 400 C hasta llegar a
masa constante, obtenindose una prdida de peso de 0.1864 g. La muestra final
mostr un color blanco. Al agregarle unas gotas de agua se produjo una reaccin
violenta que gener mucho calor, mientras que la muestra recuper su color celeste
original.
3. Con base en los datos de peso y prdida de peso determinados, calcule los valores
x, y y n para las ecuaciones (1) y (2). Escriba dichas ecuaciones con la frmula
correspondiente de A y los valores x, y y n encontrados (redondear el entero
ms cercano).
4. Explique a qu se deben los cambios de color en la muestra durante las diferentes
etapas del calentamiento.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Proporcione al catedrtico los datos de peso inicial y final y prdida de peso del
tratamiento dado a su muestra. Adquiera del catedrtico los datos de las muestras
trabajadas por otros estudiantes de su seccin. Para cada una de las muestras
realice los clculos indicados en los incisos siguientes.
2. A partir de los datos obtenidos calcular, en porcentaje (p/p), el contenido de
humedad "en base tal y como se recibi".
3. Exprese sus resultados finales como promedios obtenidos de las rplicas
correspondientes y con sus respectivos lmites de confianza.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Indique en forma general y especficamente en nuestro caso, qu sustancias
desecantes se utilizan en las desecadoras y cmo se sabe si su capacidad desecante
es apropiada o no.
2. Indique las desventajas del mtodo de determinacin indirecta de agua mediante
secado en horno e indicar un mtodo para su determinacin directa.
3. Investigue los valores aceptables del contenido de humedad en harinas de origen
vegetal segn la legislacin nacional y/o internacional.

28

POST-LAB
4. Investigue e indique por medio de una ecuacin, el cambio qumico que sufre el
sulfato de cobre n-hidratado al calentarlo a 1000 C.
5. Explique qu caractersticas de la estructura de los compuestos n-hidratados hacen
que no todas las aguas de hidratacin se pierdan a la misma temperatura.
6. Una muestra industrial de cal apagada, constituida por hidrxido de calcio y materia
inerte, es calentada de manera que pierda nicamente agua que no es de
constitucin. Se pesan 5.0000 g de la muestra as secada y se calientan a una
temperatura tal que se desprende toda el agua de constitucin. Asumiendo que la
prdida de agua es la de constitucin, calcule el % (p/p) de Ca en la cal apagada
(muestra original) y en la cal viva (residuo resultante del tratamiento de
calentamiento, constituido por xido de calcio y material inerte), si el producto pes
4.0270 g.
VII. BIBLIOGRAFA
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.
Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemists Companion: A Handbook of Practical Data,
Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972. 537 pp.
Harris, A.D., Kalbus, L.H. Decomposition of copper (II) sulfate pentahydrate: A sequential
gravimetric analysis, Journal of Chemical Education, 56 (6), 1979. p.417-8.

Norma COGUANOR NGO 34 086 h2 1 Revisin. HARINAS DE ORIGEN VEGETAL.

Determinacin del contenido de humedad. Comisin Guatemalteca de
Normas. Guatemala. 1985.

NORMA DEL CODEX PARA LA HARINA DE TRIGO. CODEX STAN 152-1985.

Comisin del Codex Alimentarius. 1995.

ONeil, M. (Ed.) The Merck Index. 14th ed. Merck & Co., Inc. USA. 2006.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.
Tablas

de composicin de alimentos (INCAP;

http://www.nal.usda.gov/fnic/foodcomp/

UNO-FAO;

USDA).

USDA:

29

PRCTICA No.3
PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN ESTNDAR DE BASE
FUERTE PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACTICO
EN VINAGRE
(Volumetra de neutralizacin)
I. OBJETIVOS

Iniciarse en los mtodos volumtricos de neutralizacin despus de haber verificado

que se domina la tcnica del uso de la bureta y la balanza analtica.

Aplicar en forma directa el mtodo volumtrico de neutralizacin para la obtencin de

una solucin estndar valorada de una base fuerte.

Determinar el contenido de cido actico en una muestra de vinagre comercial.

II. TEORA
Preparacin y valoracin de soluciones estndar
Las sustancias utilizadas como reactivos en los mtodos de neutralizacin deben estar
altamente ionizadas, no ser voltiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolubles
durante la valoracin.
Los cidos ms utilizados para este tipo de titulaciones son: cido clorhdrico, cido
sulfrico, cido perclrico, cido oxlico (el cual slo se utiliza para la valoracin de bases
fuertes), entre otros. Las bases ms utilizadas son: hidrxido de sodio, hidrxido de
potasio y carbonato de sodio; ste ltimo nicamente se utiliza para la valoracin de
cidos fuertes. Las soluciones de hidrxido de sodio se deben almacenar en frascos de
polietileno, ya que an las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contaminan con
silicatos.
Los estndares primarios cidos ms utilizados son: cido oxlico dihidratado, cido
benzoico, cido sulfmico y ftalato cido de potasio. Este ltimo es el estndar primario
cido ms comn; la sal utilizada tiene generalmente una pureza muy elevada (99.95 %)
y debe secarse a temperaturas inferiores a 125 C para evitar que se descomponga; el
indicador que se utiliza en la reaccin es fenolftalena y la valoracin ocurre segn la
reaccin:
KOOCC6H4COOH

KOOCC6H4COO- + H+

Los estndares primarios alcalinos ms utilizados son: carbonato de sodio (valoracin de

cidos fuertes), tris(hidroximetil)aminometano (HOCH2)3CNH2 (conocido como TRIS) y el
brax Na2B4O710H2O.

30
En la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte, el lmite inferior para la
concentracin de ambos es de 0.001 N, ya que si estn ms diluidos, el cambio de pH al
alcanzar el punto estequiomtrico es muy pequeo para que pueda detectarse por medio
de un indicador visual.
Antes de realizar una valoracin de neutralizacin debe considerarse cul es el pH de la
solucin en el punto estequiomtrico para as escoger un indicador adecuado para el
sistema.
En las titulaciones de neutralizacin deber bastar, en principio, una sola solucin
estndar, cido o base; en la prctica conviene tener ambas disponibles para lograr una
localizacin ms exacta de los puntos finales. En este caso, una de las soluciones se
valora contra un estndar primario; la normalidad de la otra solucin se encuentra
determinando la razn de los volmenes cido-base, esto es, los mililitros de cido
requeridos para neutralizar 1.000 mL de base.
Cuadro 1. Indicadores cido-base importantes
Intervalo de
Nombre comn
transicin de
Color cido
Color alcalino
pH (viraje)
Rojo de cresol
0.2 1.8
rojo
amarillo
Azul de timol
1.2 2.8
rojo
amarillo
Amarillo de metilo
2.9 4.0
rojo
amarillo
Azul de bromofenol
3.0 4.6
amarillo
prpura
Naranja de metilo
3.1 4.4
rojo
naranja
Verde de bromocresol
3.8 5.4
amarillo
azul
Rojo de metilo
4.2 6.3
rojo
amarillo
Prpura de bromocresol
5.2 6.8
amarillo
prpura
Azul de bromotimol
6.2 7.6
amarillo
azul
Rojo de fenol
6.8 8.4
amarillo
rojo
Prpura de cresol
7.6 9.2
amarillo
prpura
Azul de timol
8.0 9.6
amarillo
azul
Fenolftalena
8.3 10.0
incoloro
rojo violeta
Timolftalena
9.3 10.5
incoloro
azul
Amarillo de alizarina GG
10 12
incoloro
amarillo
III. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales

1
1
3
2
1
1
1
1

bureta de 50 mL
erlenmeyer de 125 mL
erlenmeyer de 250 mL
beakers de 250 mL
beaker de 150 mL en la campana
baln volumtrico de 1 L
baln volumtrico de 250 mL
probeta de 10 mL

1 esptula analtica
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 balanza seminaltica
1 balanza analtica
1 Embudo de vidrio
Pizeta con agua desmineralizada
1 termmetro de alcohol

31

1 pipeta volumtrica de 25 mL
1 frasco de polietileno de 1 L
1 desecadora con agente secante

B. Reactivos

Agua desmineralizada
1 frasco gotero con fenolftalena como indicador
NaOH grado reactivo
Ftalato cido de potasio grado analtico previamente secado
Vinagre comercial

IV. PROCEDIMIENTO
A. Verificacin de tcnica de trabajo en el uso de la bureta y la balanza analtica
Previo a la prctica de laboratorio, revise el la seccin 37A-6 del libro texto Fundamentos
de Qumica Analtica, Skoog et al., 2005.
Se transfieren varias porciones de agua de la bureta a un Erlenmeyer y sobre la base de
las lecturas de la bureta se medirn los volmenes aparentes correspondientes.
Utilizando una balanza analtica y datos de literatura sobre la densidad del agua en
funcin de la temperatura se obtendr el volumen real de cada porcin. Si el volumen
real y el volumen aparente concuerdan dentro de lo aceptable en todos los casos, se
puede estar seguro que la tcnica de trabajo es satisfactoria. En el cuaderno de
laboratorio, en la seccin de propiedades fsicas, incluya un cuadro que muestre los
valores del volumen que ocupa 1.000 g de agua en funcin de la temperatura, para un
rango de 18 C a 28 C.
1. PREPARACIN DE LA BURETA
a. Lave y drene una bureta con agua desionizada. Llnela con agua desionizada y
verifique que la llave funcione bien y que no gotee.
b. Abra la llave y permita que el agua drene hasta que el nivel llegue levemente por
debajo de la marca de 50.00 mL. Verifique que no hayan quedado gotas
adheridas a las paredes internas de la porcin graduada de la bureta y que no
haya burbujas de aire atrapadas en la punta.
2. MEDICIN DE VOLMENES APARENTES Y VOLMENES REALES
a. Pese un Erlenmeyer de 125 mL con tapn de hule en la balanza analtica. El
tapn, el exterior del Erlenmeyer y el interior del cuello de ste deben estar
secos.
b. Llene la bureta con agua desionizada hasta un nivel levemente inferior al de la
marca de 0.00 mL. Mida la temperatura del agua dentro de la bureta y antela
hasta la unidad ms cercana.
c. Utilizando una tarjeta blanca con una marca negra para ayudarse, haga la lectura

32
inicial del agua de la bureta con su correspondiente incertidumbre y antelas.
Transfiera al Erlenmeyer preparado un volumen de 10.00 mL. Tome las
precauciones necesarias para evitar prdidas de agua por salpicaduras fuera del
Erlenmeyer o no recibir hasta la ltima gota que haya salido de la bureta. Anote
la lectura final del agua en la bureta con su incertidumbre.
d. Pese el Erlenmeyer con su tapn y contenido; calcule el volumen real de la
porcin de agua en el Erlenmeyer y la diferencia entre el volumen aparente y
real. Si esta diferencia es de 0.10 mL o menor la medicin es satisfactoria y es
posible continuar. Si la diferencia es mayor, solicite la ayuda del auxiliar pues se
est cometiendo algn error en la tcnica de trabajo.
e. Vace el Erlenmeyer y repita los pasos a. al d., pero transfiriendo 30.0 mL de
agua. Use el mismo criterio de aceptacin para estas mediciones.
B. Preparacin de solucin de NaOH aproximadamente 0.1 N
1. Utilizando una balanza de precisin 0.01 g, pese dentro de un beaker de 250 mL la
cantidad de NaOH necesaria.
2. Agregue agua desionizada al beaker y disuelva el NaOH con agitacin. CUIDADO:
REACCIN EXOTRMICA. Si es necesario, utilice un bao con agua a temperatura
ambiente para facilitar la disolucin del slido.
3. Cuando la solucin est a temperatura ambiente, transfirala a un baln volumtrico
de 1.0 L. Haga lavados en el beaker con agua desionizada y agrguelos al baln.
4. Afore el volumen de solucin a 1.0 L con agua desionizada, utilizando una pizeta o
frasco para lavar. Sujetando fuertemente el tapn, invierta el baln varias veces para
homogenizar la solucin.
5. Lave previamente un frasco de polietileno y enjuguelo tres veces con pequeas
porciones de la solucin preparada. Transfiera la solucin y rotule el frasco; en la
etiqueta debe colocar lo siguiente: nombre de la solucin, concentracin, nombre de

la persona que lo prepar, curso, seccin y fecha.

C. Valoracin de la solucin de NaOH con ftalato cido de potasio

Utilizando la balanza analtica, pese por diferencia hacia un erlenmeyer de 250 mL,
aproximadamente 0.0025 moles de ftalato cido de potasio (secado a 110 C por tres
horas y guardado en un pesasustancias dentro de la desecadora). Agregue alrededor de
50 mL de agua desionizada, disuelva la sal y titule con la solucin de NaOH, utilizando
tres gotas de solucin de fenolftalena como indicador y llegando al punto final de la
misma manera que en la determinacin de la razn acido-base. Trabaje en triplicado.
D. Determinacin de cido actico en una muestra de vinagre comercial
1. Utilizando una pipeta volumtrica, transfiera 25.00 mL de la muestra de vinagre a un
baln volumtrico de 250 mL, afore con agua desmineralizada y homogenice la
solucin.
2. Utilizando una pipeta volumtrica limpia, transfiera 25.00 mL de la dilucin de
muestra a un erlenmeyer de 250 mL y aada unos 75 mL de agua desmineralizada.
3. Aada 2 a 3 gotas de fenolftalena como indicador y valore con la solucin de NaOH
previamente estandarizada.

33
4. Repita los pasos 1 a 3 dos veces ms para obtener un triplicado. Si prepara las 3
rplicas en forma simultnea, mantenga tapados con papel parafilm los erlenmeyers
que no estn en uso.
E. Tratamiento de residuos
Todos los residuos se neutralizan y descartan en el lavadero.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Calcule una desviacin media de los tres valores obtenidos para la razn cido-base.
2. Calcule la normalidad de la solucin de NaOH con su correspondiente lmite de
confianza al 95 %.
3. Calcule el contenido de cido actico a partir de cada muestra titulada, tomando en
cuenta el factor de dilucin utilizado. Exprese los 3 resultados como Molaridad,
Normalidad y Porcentaje p/v.
4. Obtenga el promedio del contenido de cido actico y calcule la desviacin estndar y
el lmite de confianza al 95 %.
5. Compare el valor obtenido con el reportado con el fabricante calculando el error
relativo porcentual. Asumiendo que la medicin se realiz en forma adecuada, evale
la calidad del vinagre en funcin de la variacin mxima permitida segn los
estndares nacionales y/o internacionales para este tipo de productos.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Presente por medio de una ecuacin, con las estructuras moleculares
correspondientes, el equilibrio cido-base de la fenolftalena y del naranja de metilo.
Indique los colores correspondientes de las formas cida y bsica. Indique cmo se
preparan soluciones de estos indicadores para ser utilizadas en titulaciones cidobase.
2. Mencione los requisitos indispensables que debe llenar un indicador en volumetra de
neutralizacin. Indique los tres principales tipos de estos indicadores y sus
caractersticas.
3. Explique qu es titulacin por retroceso, qu ventajas y desventajas posee esta
tcnica y en qu casos se recomienda su utilizacin.
POST-LAB
4. El procedimiento seguido para el chequeo de la tcnica de trabajo en el uso de la
bureta y la balanza analtica puede ser llamado calibracin parcial de la bureta.
Indique, en el caso de querer hacer una calibracin completa de la bureta, qu pasos
adicionales deberan realizarse.
5. Por medio de una valoracin gravimtrica se determina que 25.00 mL de cierta
solucin de cido sulfrico dan como producto 0.3059 g de sulfato de bario. A qu

34
volumen debe diluirse medio litro de esa solucin de cido sulfrico para hacerla
0.0800 N?
6. Una muestra de una sal de Seignette KNaC4H4O6, que solamente contiene impurezas
inertes, se calcina a KNaCO3 y el producto se valora con un exceso de cido
sulfrico. Calcule a partir de los siguientes datos el porcentaje de pureza de la
muestra.

Acido sulfrico aadido en exceso: 40.00 mL

Peso de la muestra: 0.8560 g
NaOH empleado en la valoracin por retroceso: 1.50 mL
1 mL de H2SO4 se neutraliza con 1.06 mL de NaOH
1 L de NaOH contiene 4.0900 g de NaOH

VII. BIBLIOGRAFA
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.
Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemists Companion: A Handbook of Practical Data,
Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972. 537 pp.
ONeil, M. (Ed.) The Merck Index. 14th ed. Merck & Co., Inc. USA. 2006.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.

CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Inc., U.S.A. (cualquier edicin
reciente).

35

PRCTICA No. 4
DETERMINACIN DE DUREZA DE AGUA POR TITULACIN
COMPLEJOMTRICA
(Volumetra de formacin de complejos)
I. OBJETIVOS

Estudio y aplicacin de los complejos en el anlisis volumtrico.

Determinacin de la dureza de distintas muestras de agua.

II. TEORA
A. Formacin de complejos EDTA
El cientfico Schwarzenbach public en el ao 1945 el primero de una serie de estudios
fundamentales sobre los cidos poliaminocarboxlicos como agentes analticos quelantes.
El ms importante de ellos es el cido etilendiaminotetraactico, abreviado AEDT (o
comnmente EDTA por sus siglas en ingls), que se ha convertido en uno de los
reactivos titulantes ms utilizados. Al igual que otros tipos de reacciones de titulacin, la
formacin de complejos debe ser rpida, estequiomtrica y cuantitativa; todas estas
condiciones son cumplidas por las titulaciones con EDTA.
Una reaccin de formacin de complejos involucra un catin metlico Mn+ y otra entidad
inica o molecular L, llamada ligando, que contiene al menos un tomo con un par de
electrones libres. Los ligandos se llaman unidentados cuando pueden ligar al catin por
enlace coordinado a travs de un solo par de electrones, y multidentados, cuando son
varios los pares de electrones para la formacin de los enlaces coordinados. Cuando un
ligando multidentado forma ms de un enlace coordinado con el mismo tomo metlico
se forma una estructura anular y se dice que el complejo formado es un quelato.
La gran importancia que ha alcanzado el EDTA como agente titulante se debe a que
forma quelatos de 1:1 con muchos cationes metlicos. La terminacin completa de una
titulacin complejomtrica est gobernada por la estabilidad del complejo que se forma,
y esta estabilidad aumenta considerablemente cuando intervienen ligandos polidentados.
El EDTA combina las propiedades coordinantes del grupo amonio y del grupo
carboxilato, lo que hace especialmente estables los quelatos que forma con los cationes
metlicos. Es un agente acomplejante efectivo porque puede formar anillos quelatos de
cinco miembros con un solo catin metlico, por la donacin de cuatro o a veces tres
pares de electrones de los grupos carboxilatos y de los tomos de nitrgeno. La
estructura especfica del complejo vara con el catin metlico, el cual queda hexa o
penta coordinado con el ligando. El tetraanin del EDTA, tiene la siguiente estructura:

36

Otras razones por las que es muy recomendable el uso de EDTA, adems de la
estabilidad de los complejos que forma, son las siguientes:
Se puede obtener cierta selectividad debida a diferencias de estabilidad de los
complejos formados y en base al control del pH de la solucin. Segn sea el pH
del medio, la formacin de los complejos metal-EDTA puede representarse por las
siguientes ecuaciones en el caso de un catin divalente:
M2 + H2Y2 MY2 + 2H
M2 + HY3 MY2 + H
M2 + Y4 MY2
En condiciones fuertemente bsicas se titula Ca2, en condiciones bsicas se titulan
los cationes de metales como magnesio, estroncio y bario. A valores intermedios
de pH se titulan los cationes de manganeso, hierro(II), las tierras raras, cobalto,
nquel, cobre, aluminio, cinc, cadmio, plomo, etc. En condiciones cidas se titulan
los cationes mercurio, bismuto, cobalto(III), cromo, hierro(III), galio, indio,
selenio, titanio y vanadio.
La sal disdica del EDTA constituye un patrn primario aceptable para anlisis
cuantitativo.
El punto final de las titulaciones de EDTA puede determinarse adecuadamente con
indicadores visuales o por mtodos instrumentales.
Las determinaciones se ajustan a cualquier rango de concentraciones.
Un factor importante en la aplicacin de las titulaciones con EDTA ha sido el desarrollo
de indicadores adecuados que permiten llevar a cabo titulaciones en soluciones diluidas.
Los indicadores para iones metlicos son generalmente colorantes que forman complejos
con iones metlicos, con la caracterstica de que el complejo formado tiene un color
diferente al del indicador libre. Los complejos metal-indicador se forman en ciertos
rangos de concentracin del metal, en forma similar a lo que sucede con los indicadores
de pH y concentracin de hidronio.
Uno de los primeros indicadores desarrollados fue el 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-6-nitro-2naftol-4-sulfonato, conocido con el nombre de Negro de Eriocromo T. Este indicador
tiene la desventaja de dar un viraje difuso cuando en la muestra se encuentra solamente
calcio, y de ser poco estable en solucin. Para sustituirlo se ha utilizado el cido 1-(1hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfnico, conocido comercialmente con el nombre
de Calmagita, el cual tiene la ventaja de ser estable en solucin acuosa y dar un viraje
ms claro que el Negro de Eriocromo T. Otro indicador utilizado en la titulacin del
calcio es la calcona, que funciona satisfactoriamente.

37

Cuando se usan mtodos instrumentales para la deteccin del punto final (generalmente
por el uso de electrodos) es recomendable valorar el titulante contra carbonato de
calcio, metales puros como cinc, cadmio o cobre, o contra sales de cadmio, pues as se
puede obtener mayor exactitud.
B. Dureza del agua
La "dureza" del agua se debe principalmente a la presencia de sales de calcio y
magnesio. La "dureza temporal" del agua se debe a los bicarbonatos de estos
elementos y puede eliminarse por ebullicin. Esta forma de dureza se determina
cuantitativamente por la simple titulacin con una solucin patrn de cido (utilizando
naranja de metilo como indicador). La "dureza permanente" se debe principalmente a la
presencia de sulfatos y cloruros de calcio y magnesio, y no es afectada por la ebullicin
del agua.
La dureza se puede determinar por titulacin con la sal disdica del EDTA de acuerdo
con el procedimiento corriente de valoracin complejomtrica de calcio y magnesio.
El concepto de dureza, que indica el contenido total de sales alcalinotrreas, se expresa
en grados, de acuerdo a lo siguiente:

Grado de dureza alemn, dH, corresponde a 10 mg/L de CaO

Grado de dureza ingls, eH, corresponde a 10 mg/0.7 L de CaCO3
Grado de dureza francs, fH, corresponde a 10 mg/L de CaCO3

Como la dureza del agua se debe principalmente a la presencia de sales

clcicas, nicamente se expresa en funcin de sales clcicas. Se acostumbra
tambin expresar la dureza de las aguas en partes por milln (ppm) de CaO
de CaCO3.
La determinacin de calcio y magnesio en muestras de agua constituye un
procedimiento normalizado para la determinacin de la dureza del agua. La
valoracin directa con EDTA a pH 10, con Negro de Eriocromo T como
indicador, da la suma de calcio y magnesio (dureza total). Para mantener
constante el pH en un valor de 10 se utiliza una solucin reguladora de
amonaco y cloruro de amonio.
La reaccin que a ese pH tiene lugar entre el EDTA y los iones metlicos determinados
(calcio y magnesio) puede representarse por:
M2

+ HY3 MY2

+ H

Durante la titulacin con la solucin de EDTA primero se titulan los cationes calcio y
despus los magnesio; en el punto final, los iones magnesio que estn formando un
complejo dbilmente asociado con el Negro de Eriocomo T y dando un color rojo a la
solucin reaccionan con el titulante, dejando libre al indicador y producindose as un
cambio de color a azul:

38

MgNET + HY3 HNET2 + MgY2

(rojo vivo)
(azul)
Cuando slo se est determinando calcio en una muestra que no contiene magnesio, no
debe usarse este indicador, a menos que se agregue a la solucin de EDTA una pequea
cantidad de solucin de cloruro de magnesio antes de valorarla para asegurarse una
concentracin de magnesio adecuada para la formacin del complejo coloreado
magnesio-indicador.
Cuando se quiere determinar calcio en una solucin que contiene calcio y magnesio, se
hace precipitar el magnesio como Mg(OH) 2 y se titula el calcio utilizando calcona como
indicador. La calcona forma un complejo rojo-rosado con el calcio y en el punto de
equivalencia, al quedar libre, da un color azul limpio a la solucin.
Cuando se titula agua dura, que generalmente contiene interferentes, debe aadirse a la
muestra cianuro de sodio el cual previene la interferencia de metales como cobre y
hierro, stos forman complejos ms estables con el cianuro y as se logra que no
reaccionen con el EDTA.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales

3 balones volumtricos de 250 mL

1 beaker de 150 mL
1 frasco de polietileno de 100 mL
2 frascos de polietileno de 250 mL
1 bureta de 50 mL
2 pipetas Pasteur con bulbo
1 probeta de 10 mL
1 probeta de 25 mL
Papel pH
3 erlenmeyer de 125 mL
3 erlenmeyer de 250 mL
1 pipeta volumtrica de 10 mL
1 pipeta volumtrica de 15 mL

Estufa con agitador

Barra magntica para agitacin
Varilla de vidrio para agitacin
2 beakers de 250 mL
1 perilla para pipeta volumtrica
1 esptula analtica
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 balanza seminaltica
1 balanza analtica
1 Embudo de vidrio
Pizeta con agua desmineralizada

Hidrxido de amonio concentrado

Etanol absoluto
Calcona
Metanol
Dietilamina

B. Reactivos

Agua desmineralizada
Carbonato de calcio grado analtico
EDTA sal disdica grado analtico
HCl al 37 % grado reactivo
Cinta de magnesio grado analtico
Negro de Eriocromo T
Trietanolamina
Cloruro de amonio

Muestra de agua proporcionada

por el estudiante

39
IV. PROCEDIMIENTO
A. Antes de la prctica

Seque alrededor de 1.00 g de Carbonato de Calcio grado patrn durante 1 hora a

110 C en el horno.
Seque alrededor de 2.00 g de EDTA sal disdica grado analtico durante 2 horas a
80 C en el horno.

B. Preparacion de soluciones
1. SOLUCIN DE SAL DISDICA DE EDTA
Disuelva alrededor de 0.93 g de dihidrato de la sal disdica de EDTA (pesado por
diferencia) en 125 mL de agua. Afore a 250 mL. Asegrese que la disolucin sea
completa.
2. SOLUCIN REGULADORA
Pese 6.75 g de cloruro de amonio en un beaker de 150 mL y disulvalos en 20 mL
de agua. Agregue 57 mL de solucin concentrada de hidrxido de amonio (d =
0.88), agite y diluya a 100 mL con agua. Mida el pH de esta solucin y comprelo
con el esperado. Transfiera a un frasco de polietileno limpio.
3. SOLUCIN ESTNDAR DE CALCIO

Esta solucin ser compartida por mesa.

Pese por diferencia hacia un baln volumtrico de 250 mL alrededor de 0.2500 g de

carbonato de calcio. Aada cido clorhdrico concentrado, gota a gota, hasta que la
sal se disuelva. Afore con agua desionizada. Transfiera a un frasco de polietileno
limpio.
4. SOLUCIN ESTNDAR DE MAGNESIO.

Esta solucin ser compartida por mesa.

Pese por diferencia hacia un baln volumtrico de 250 mL, alrededor de 0.0550 g
de magnesio (cinta de magnesio grado analtico libre de xido). Aada cido
clorhdrico concentrado gota a gota hasta disolver el metal. Afore con agua.
Transfiera a un frasco de polietileno.
5. SOLUCIONES INDICADORAS (deben ser soluciones frescas)
Disuelva 0.10 g de Negro de Eriocromo T en un medio constituido por 15 mL de
trietanolamina y 5 mL de etanol absoluto.
Prepare 25 mL de una solucin de Calcona al 0.40 % (p/v) en metanol.
C. Titulaciones (trabajar en triplicado)
1. Valoracin de la solucin de EDTA con mezcla de soluciones patrn de calcio y
magnesio, utilizando Negro de Eriocromo T como indicador.

40
Transfiera 15 mL de la solucin patrn de calcio y 10 mL de la solucin patrn de
magnesio a un erlenmeyer de 250 mL. Agregue 10 mL de la solucin reguladora
(verifique que la solucin quede a un pH cercano a 10 antes de agregar el
indicador) y 4 gotas de la solucin indicadora de Negro de Eriocromo T. Calcule el
volumen terico de la solucin de EDTA a utilizar en la titulacin y luego titule
agitando adecuadamente (se toma como punto final el momento en que todo el
matiz rojo ha desaparecido y la solucin toma un color azul ntido).
2. Valoracin de la solucin EDTA con mezcla de soluciones patrn de calcio y de
magnesio, utilizando Calcona como indicador.
Transfiera 15 mL de la solucin patrn de calcio y 10 mL de la solucin patrn de
magnesio a un erlenmeyer de 125 mL. Agregue 5 mL de dietilamina (verifique que
la dietilamina tampone la solucin a un pH de 12.5, provocando la precipitacin de
Mg(OH)2), 5 gotas de indicador Calcona y agite. Calcule el volumen terico de
solucin de EDTA a utilizar en la titulacin y luego titule agitando adecuadamente
(se toma como punto final el momento en que ha desaparecido el color rojo-rosado
y la solucin toma un color azul ntido).
3. Usando una probeta, transfiera una alcuota de 100 mL de agua de chorro, de
pozo, o de otro tipo, hacia un erlenmeyer de 250 mL. Agregue solucin reguladora
e indicador y titule, procediendo como en el inciso C.1.
4. Usando una probeta, transfiera una alcuota de 100 mL de la misma muestra de
agua hacia un erlenmeyer de 250 mL. Agregue gotas de dietilamina (verificar pH)
e indicador y titule, procediendo como en el inciso C.2.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Calcule la molaridad de la solucin EDTA con su respectivo lmite de confianza al 95
%, sobre la base de los dos tipos de indicadores utilizados. Compare los resultados
anteriores y discuta.
2. Calcule la dureza total de la muestra de agua, con su respectivo lmite de confianza
al 95 %, en trminos de ppm de Ca y CaCO 3.
3. Calcule la dureza clcica y magnsica de la muestra de agua, con su respectivo
lmite de confianza al 95 % en trminos de ppm de Ca y CaCO3 y de Mg y MgCO3
respectivamente.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Calcule el pH de la solucin amortiguadora preparada.

41
2. Presente la estructura qumica del Negro de Eriocromo T, explique por qu puede
ser empleado tambin como indicador cido-base. Presente la estructura qumica
de la Calcona.
3. Reporte cuales son los mximos niveles de la dureza total que puedan aceptarse
para el agua de uso domstico en Guatemala y para el agua de uso en calderas
industriales. Explique uno de los mtodos ms usados en la industria para
ablandar el agua.
POST-LAB
1. Explique el proceso de desionizacin de agua por medio de resinas de intercambio
inico.
2. Calcule la molaridad de la solucin de EDTA asumiendo que la sal empleada es un
estndar primario y compare este resultado con el obtenido en la valoracin de
calcio usando Calcona como indicador. Comente sus resultados.
3. Una alcuota de 25.00 mL de una solucin de Al2(SO4)3 y NiSO4 se diluy
exactamente a 500.0 mL, y el Al3+ y el Ni2+ en una alcuota de 25.00 mL fueron
acomplejados por la adicin de 40.00 mL de EDTA 0.1175 M. La solucin se regul
a un pH 4.8 con solucin reguladora. Despus de la ebullicin de la solucin por un
corto tiempo para acelerar la formacin del complejo de Al3+, el exceso de EDTA se
titul con 10.07 mL de Cu2+ 0.00993 M. Se aadi un exceso de F- a la solucin
caliente, que desplaz el EDTA enlazado al Al 3+. El EDTA liberado consumi 26.30
mL de la solucin estndar de Cu2+. Calcule los mg/mL de NiSO4 y Al2(SO4)3 en la
muestra.
VII. BIBLIOGRAFA
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.
Christian, G. D. Analytical Chemistry. 6th ed. Wiley. 2007. USA.

Norma COGUANOR NGO 29 001:99. AGUA POTABLE. Especificaciones. Comisin

Guatemalteca de Normas. Guatemala. 1999.

Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. 6th ed. Prentice-Hall. USA. 1991.
685 pp.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.

42

PRCTICA No.5
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO EN SUERO
SALINO COMERCIAL
(Volumetra de Precipitacin por el Mtodo de Volhard)
I. OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con el uso de volumetra de precipitacin por medio del
mtodo de Volhard.
II. TEORA
El ion tiocianato forma una sal poco soluble de color blanco con el ion plata:
Ag+ + SCN- AgSCN
Esta reaccin puede aplicarse a la titulacin de ion tiocianato con ion plata y viceversa.
El hierro(III) y el ion tiocianato forman un complejo soluble rojo-caf de frmula
FeSCN2+; por consiguiente, el hierro(III) puede actuar como indicador de la titulacin.
Estos fenmenos son aplicables a tcnicas de retrotitulacin de ion cloruro en una
solucin bastante cida. La solucin problema de iones cloruro se trata con un volumen
medido de solucin valorada de nitrato de plata, de tal manera que exista un exceso de
ion plata. Este exceso se retrotitula con solucin valorada de tiocianato de potasio.
En esta retrotitulacin, el punto final queda sealado por la aparicin de una coloracin
caf-rojiza en la solucin. Sin embargo, el color se desvanece despus de unos cuantos
segundos. Esta decoloracin puede explicarse en trminos de la reaccin del tiocianato
del complejo de hierro(III) con el cloruro de plata. Aunque existen otras teoras al
respecto, de todas formas se hace necesario separar el precipitado de cloruro de plata
por filtracin o decantacin antes de la retrotitulacin o bien adoptar otros medio menos
tediosos para evitar la decoloracin. Una tcnica ms satisfactoria consiste en agitar la
solucin con nitrobenceno. Este lquido orgnico es ms pesado que el agua e inmiscible
en sta. El nitrobenceno recubre la superficie del precipitado con una capa delgada y
evita que la solucin entre en contacto con la superficie de las partculas, permitiendo
as un punto final estable.
La solucin de tiocianato puede prepararse directamente con tiocianato de potasio de
alta pureza, despus de secarlo a 150 C. Sin embargo es ms conveniente preparar
una solucin 0.1 M y valorarla con nitrato de plata valorado.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
C. Materiales

1
1
1
1

baln volumtrico de 250 mL

beaker de 250 mL
beaker de 400 mL
frasco oscuro de polietileno de

Estufa con agitador

Barra magntica para agitacin
Varilla de vidrio para agitacin
1 perilla para pipeta volumtrica

43

250 mL
2 buretas de 50 mL
2 pipetas Pasteur con bulbo
1 probeta de 10 mL
1 probeta de 25 mL
Papel pH
3 erlenmeyer de 125 mL
3 erlenmeyer de 250 mL
1 pipeta volumtrica de 10 mL
1 pipeta volumtrica de 15 mL

1 esptula analtica
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 balanza seminaltica
1 balanza analtica
1 Embudo de vidrio
Pizeta con agua desmineralizada

Muestra
de
suero
salino
fisiolgico proporcionada por el
estudiante

D. Reactivos

Agua desmineralizada
Nitrato de plata, AgNO3, grado
estndar primario
Tiocianato de potasio, KSCN, grado
analtico
cido ntrico, HNO3
Sulfato de amonio y hierro(III)
Nitrobenceno

IV. PROCEDIMIENTO
Antes de la prctica:
Seque alrededor de 5.00 g de Nitrato de Plata grado estndar primario durante 1
hora a 110 C en el horno.
A. Preparacin de solucin estndar de AgNO3 0.1 M
1. Pese en un vidrio de reloj 4.2500 g de AgNO3 y transfiralos inmediatamente a un
beaker de 250 mL. Asegrese de transferir todo el slido al beaker enjuagando el
vidrio de reloj con agua desmineralizada dispensada con una pizeta. Agregue 100
mL de agua desmineralizada y disuelva la sal.
2. Transfiera cuidadosamente la solucin a un baln limpio de 250 mL. Lave varias
veces el beaker con agua desmineralizada y transfiera los lavados al baln.
3. Diluya la solucin hasta la marca, agite bien el baln y transfiera la solucin a un
frasco mbar de polietileno. Coloque el frasco en un lugar oscuro mientras no
utilice la solucin.
B. Preparacin de la solucin indicadora de hierro(III)
1. En un beaker de 150 mL pese 20.0 g de sulfato de amonio y hierro(III)
dodecahidratado, (NH4)Fe(SO4)212H2O, y aada 50 mL de una solucin de cido
ntrico 1 M.

44
2. Agite con una varilla de vidrio hasta que se disuelva. La presencia de restos del
soluto indicar que la solucin est saturada.
C. Preparacin y valoracin de tiocianato de potasio 0.1 M
1. Disuelva 2.5 g de tiocianato de potasio en 250 mL de agua destilada y transfiralos
a un frasco limpio de polietileno.
2. Coloque 25.00 mL de solucin estndar de nitrato de plata en un Erlenmeyer de
150 mL. Agregue 20 mL de agua destilada y 1 mL de la solucin indicadora de
sulfato de amonio y hierro(III). Agregue 1 mL de cido ntrico 1:1 y con una
vigorosa agitacin con movimiento circular, titule con la solucin de tiocianato de
potasio hasta que se obtenga una coloracin caf-rojiza que persista por 1 min.
3. Realice esta valoracin en triplicado.
D. Procedimiento para determinar cloruros
1. Mida 20.00 mL de la solucin de suero y transfiralos a un Erlenmeyer de 250 mL.
Aada 5 mL de cido ntrico 1:1.
2. Desde una bureta y con agitacin continua aada solucin de nitrato de plata en el
matraz de titulacin, hasta que observe la formacin de precipitado. Asegrese que
la solucin de nitrato de plata est en exceso de la siguiente forma: deje reposar la
solucin para que el precipitado se asiente. Agregue unas gotas de nitrato de plata
al lquido sobrenadante. Si no se forma un precipitado entonces el nitrato de plata
est en exceso. Anote el volumen de solucin aadido.
3. Agregue 3 mL de nitrobenceno a la solucin y agtela vigorosamente durante medio
minuto. Aada 1 mL de solucin indicadora de hierro. En una segunda bureta
coloque la solucin estandarizada de KSCN y titule hasta obtener un color cafrojizo que persista por 1 minuto.
4. Repita la titulacin con al menos una alcuota adicional de la solucin problema. En
la titulacin de las alcuotas adicionales se recomienda la adicin de un exceso de
cuando menos 3 mL de solucin de nitrato de plata con respecto a la cantidad
usada la primera vez.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Calcule la molaridad de la solucin de tiocianato de potasio, incluyendo el lmite de
confianza al 95 %.
2. Calcule la masa de cloruro presente en la muestra problema, incluyendo el lmite de
confianza al 95 %.
3. Exprese el resultado como porcentaje en peso con respecto a la muestra original.
Compare este valor con el reportado por el fabricante en la etiqueta del envase.

45
Verifique si el valor determinado cumple con los parmetros regulados por la USP
(United States Pharmacopeia).
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Qu pasara si la retrotitulacin se efectuara a un pH de 5 a 6?
2. Cul es el objetivo de agitar la suspensin de cloruro de plata con nitrobenceno?
Explique.
3. Mencione algunos iones que pueden interferir en la titulacin de cloruros por el
mtodo de Volhard.
POST-LAB
4. Discuta la posible influencia de una concentracin bastante alta de hierro(III) en la
solucin sobre el resultado de la titulacin.
5. El ion cloruro puede titularse con plata en el intervalo de pH de 6 a 10 empleando
otros mtodos. Se puede considerar como una ventaja que la determinacin por
el mtodo de Volhard se efecte en medio cido? Explique.
VII. BIBLIOGRAFA
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.
Christian, G. D. Analytical Chemistry. 6th ed. Wiley. 2007. USA.
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. 6th ed. Prentice-Hall. USA. 1991.
685 pp.
Mondragn, L. G. Capacitacin en Laboratorista Qumico. Tcnicas de Anlisis
Qumico II. Colegio de Bachilleres. Mxico. 2009. 42 pp.
Montoya, R. A. (rev.) Manual de Laboratorio de Anlisis Qumico Cuantitativo.
Universidad Rafael Landvar. Guatemala. 2010. 76 pp.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.

46

PRCTICA No.6
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE PERXIDO DE
HIDRGENO EN UNA MUESTRA FARMACUTICA
(Volumetra Redox con Agente Oxidante)
I. OBJETIVOS

Familiarizarse con los mtodos volumtricos que utilizan al permanganato como

titulante, uno de los agentes oxidantes de ms amplia aplicacin.

Determinar la concentracin de perxido de hidrgeno en una muestra comercial.

II. TEORA
El permanganato de potasio es quiz el ms extensamente usado de todos los agentes
oxidantes. El color de la solucin de permanganato es tan intenso que ordinariamente no
se requiere indicador (autoindicador). El reactivo est disponible a costo moderado. Por
otro lado, la tendencia del permanganato a oxidar el in cloruro es una desventaja ya que
el HCl es un solvente muy usado. La multiplicidad de los posibles productos de reaccin
puede causar incertidumbre en la estequiometra de una oxidacin con permanganato. Por
ltimo, la estabilidad de las soluciones de permanganato es muy limitada.
A. REACCIONES DEL ION PERMANGANATO
El permanganato de potasio frecuentemente se usa con soluciones de concentracin 0.1 N
o mayor en cido mineral; bajo estas condiciones el permanganato se reduce a
manganeso(II). Segn esto y bajo condiciones estndar, se tiene que:
MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

E = 1.51 V

(1)

Las oxidaciones con permanganato ocurren rpidamente en solucin cida. Una notable
excepcin incluye la reaccin con cido oxlico, la cual requiere elevadas temperaturas.
En soluciones levemente cidas, neutras o levemente alcalinas, el permanganato se
reduce en tres electrones, produciendo un precipitado caf de MnO 2.
En soluciones que son 1 N o mayores en NaOH, el permanganato se reduce en un electrn
produciendo el in manganato, MnO 4-2. Las oxidaciones alcalinas con permanganato se
usan para la determinacin de ciertos compuestos orgnicos.
B. EL PUNTO FINAL EN TITULACIONES CON PERMANGANATO
Una de las propiedades obvias del permanganato de potasio es el intenso color prpura, el
cual comnmente sirve como indicador en las titulaciones. Tan poco como 0.01 a 0.02 mL
de una solucin 0.02 M es suficiente para dar un color perceptible a 100 mL de agua.

47
El punto final con el permanganato no es permanente, ya que el exceso de iones
permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente altas de iones
manganeso (II) que se forman en el punto final:
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O

5MnO2(s) + 4H+

La constante de equilibrio de esta reaccin es extremadamente alta (~1047); sin

embargo, la velocidad con la cual se alcanza este equilibrio es lenta y as la decoloracin
en el punto final es gradual.
El intenso color de la solucin de permanganato complica la medicin del volumen de
reactivo en la bureta. Se toma como punto de referencia para las lecturas de volmenes la
parte superior y no la parte inferior del mismo.
C. ESTABILIDAD DE LAS SOLUCIONES DE PERMANGANATO
Las soluciones acuosas de permanganato no son altamente estables, ya que el in tiende
a oxidar el agua:
4MnO4- + 2H2O

4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH-

Si bien la constante para este equilibrio indica que los productos son favorecidos en
soluciones neutras, la reaccin es tan lenta que una solucin preparada apropiadamente
es moderadamente estable. Se ha demostrado que la descomposicin del MnO4- es
catalizada por: luz, color, cidos, bases, Mn(II) y MnO2. Para obtener un reactivo estable
para anlisis es necesario minimizar la influencia de estos factores.
La descomposicin de solucin de permanganato es generalmente acelerada en presencia
de MnO2. El MnO2 forma una mancha caf y esto es una indicacin de que la
concentracin del reactivo ha sufrido cambio.
En general, debe evitarse el calentamiento de soluciones cidas conteniendo un exceso de
MnO4-, ya que el error de la descomposicin no puede ser adecuadamente compensado
con un blanco. Al mismo tiempo es perfectamente aceptable titular soluciones cidas
calientes de reductores porque de esta manera la concertacin del oxidante nunca es tan
alta como para causar medidas inciertas.
D. PREPARACION Y ALMACENAMIENTO DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO
Se puede obtener una solucin de permanganato de cierta estabilidad tomando las
siguientes precauciones: remover por medio de filtracin a travs de vidrio poroso el MnO 2
(contaminante inevitable en el KMnO 4 slido y que puede ser producido cuando el
permanganato oxida material orgnico del agua usada para preparar la solucin). Debe
proveerse el tiempo suficiente para que se oxiden completamente todos los contaminantes
del agua antes de filtrar; para acortar el proceso, el agua puede ser previamente hervida
(no se puede usar papel en la filtracin, ya que ste reacciona con el permanganato
produciendo el dixido indeseado).

48
Las soluciones ya valoradas deben ser guardadas en oscuro. Si se detecta un slido en la
solucin ser necesaria la filtracin y la revaloracin.
Una buena medida de precaucin se revalorar la solucin cada una o dos semanas.
E. VALORACIN DE LAS SOLUCIONES DE PERMANGANATO CON OXALATO DE
SODIO
En solucin cida el permanganato oxida al cido oxlico a dixido de carbono y agua:
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+

2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O

Esta reaccin es lenta an a temperatura elevada si no es catalizada por el in

manganeso(II). Se requieren varios segundos para decolorar una solucin caliente de
cido oxlico al inicio de su titulacin con permanganato. Cuando la concentracin de
Mn(II) es apreciable, la decoloracin viene a ser ms rpida como consecuencia de la
autocatlisis.
La estequiometra de la reaccin entre MnO4- y cido oxlico fue estudiada por McBride
(1912) y por Fowler y Bright (1935). El primero ide un pre-cocimiento en el cual el cido
oxlico es titulado lentamente a una temperatura entre 60 y 90 C hasta que el color
rosado plido del permanganato persista. Fowler y Bright idearon un esquema para la
valoracin en el cual el 90 a 95 % del permanganato requerido es aadido rpidamente a
la solucin de cido oxlico fra; despus que todo este reactivo ha reaccionado, la
solucin es calentada a 55 o 60 C y se completa la titulacin.
Si bien esto minimiza la oxidacin del cido oxlico debido al aire y produce datos ms
acordes a la estequiometra terica, este mtodo tiene la desventaja que requiere un
conocimiento previo de la normalidad aproximada de la solucin de permanganato.
Hay una diversidad de anlisis que se hacen utilizando el permanganato como agente
oxidante; estos incluyen la determinacin de hierro y otros metales de transicin, calcio y
otros metales alcalinotrreos, y metales alcalinos y cido oxlico.
F. DETERMINACIN
DE
PERMANGANOMETRA

PERXIDO

DE

HIDRGENO

POR

La permanganometra puede ser utilizada para la determinacin de perxido de hidrgeno

gracias a que este ltimo se degrada segn la siguiente semirreaccin:
H2O2 O2(g) + 2H+ + 2emientras que el permanganato se reduce en medio cido segn la ecuacin (1).
Este mtodo es til para determinar la concentracin de perxido de hidrgeno en
preparaciones farmacuticas de agua oxigenada.

49
III. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales

3 beakers de 400 mL
1 bureta de 50 mL
3 erlenmeyers de 250 mL
1 baln volumtrico de 250 mL
1 frasco plstico mbar de 250 mL
1 frasco plstico blanco de 250 mL
Esptula
Embudo de vidrio
Pipeta volumtrica de 2 mL
Pipeta volumtrica de 1 mL

Bulbo/perilla para pipeta

Probeta de 100 mL
Probeta de 10 mL
Beaker de 100 mL
Estufa con agitador
Barra magntica para agitacin
Termmetro de alcohol
Soporte universal
Pinza para bureta

B. Reactivos

Na2C2O4 patrn primario

KMnO4 aproximadamente 0.2 N
Muestra problema de perxido de hidrgeno
H2SO4 1:4

IV. PROCEDIMIENTO
A. Antes de la prctica
Seque alrededor de 2.00 g de oxalato de sodio grado patrn durante 2 horas a 110 C
en el horno. Guarde este reactivo en la desecadora.
B. Preparacion de soluciones
1. SOLUCIN DE PERMANGANATO 0.2 N (para usar en parejas)
Disuelva alrededor de 1.58 g de permanganato de potasio en 125 mL de agua
desionizada. Afore a 250 mL. Transfiera la solucin a un frasco plstico limpio.
Envuelva el frasco con papel aluminio y guarde en un lugar oscuro.
2. SOLUCIN DE CIDO SULFRICO (para usar en parejas)
Prepare 250 mL de una solucin 1:4 de cido sulfrico en agua.
C. Estandarizacin de la solucin de KMnO4
1. En un erlenmeyer de 250 mL pese de 0.2000 a 0.3000 g de oxalato de sodio puro,
previamente secado. Adales 100 mL de agua desionizada.
2. Agregue 15 mL de H2SO4 1:4 y caliente a 80 C. Mantenga esta temperatura y
valore lentamente con la solucin de permanganato hasta que aparezca una leve
coloracin rosada que debe permanecer durante 30 segundos.
3. La temperatura de la solucin debe ser superior a 60 C en el punto final.
4. Repita el procedimiento dos veces ms.

50

D. Determinacin del contenido de perxido de una muestra problema

1. Mida exactamente 2.0 mL de la muestra problema y virtala en un Erlenmeyer de
250 mL que contenga 100 mL de agua destilada y 15 mL de cido sulfrico 1:4.
2. Valore con la solucin de permanganato estandarizada.
3. Repita la valoracin en triplicado.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Escriba las ecuaciones de todas las reacciones involucradas en esta prctica,
partiendo de las semirreacciones correspondientes.
2. Haciendo uso de las reacciones, calcule la concentracin normal de la solucin de
permanganato, incluyendo el lmite de confianza al 95 %.
3. Calcule el contenido en perxido de hidrgeno en la muestra, incluyendo el lmite
de confianza al 95 %, expresndolo en Normalidad, Molaridad y % p/v.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Investigue el valor esperado de H2O2 en muestras comerciales de agua oxigenada.
2. Con base en la ecuacin de Nernst y los valores de potencial de electrodo estndar,
calcule la constante de equilibrio para la reaccin de titulacin utilizada en este
experimento.
3. Investigue la forma en que deben tratarse los desechos de solucin KMnO4
sobrante.
4. Investigue el mecanismo de accin del reactivo de Zimmermann-Reinhardt.
POST-LAB
1. Investigue las reacciones qumicas involucradas en la determinacin de perxido de
hidrgeno usando el mtodo iodomtrico.
2. Escriba la semi-reaccin correspondiente e indique la normalidad de una solucin
0.1000 M de permanganato de potasio cuando:
a. sta es usada en titulaciones en medio fuertemente cido
b. sta es usada para titulaciones en soluciones neutras donde MnO 2 es el
producto
c. sta es utilizada en soluciones fuertemente bsicas.
3. Al valorar con oxalato una solucin de permanganato de potasio se encontr que su
normalidad era de 0.0555. Esta solucin fue usada para determinar manganeso por
el mtodo de Volhard segn:
MnO4- + 3Mn3+ + 8OH-

4MnO2 + 4H2O

51
Si una muestra de 0.5430 g requiri 35.20 mL de solucin de KMnO4, cul es el %
p/p de Mn en la muestra?
VII. BIBLIOGRAFA
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.
Chen, Y., Ramrez, G. Valoracin oxido reduccin: Permanganimetra. En QUIMICA
ANALITICA I (Qui 041). MANUAL DE LABORATORIO. Universidad Andrs
Bello. Chile. 2009.
Christian, G. D. Analytical Chemistry. 6th ed. Wiley. 2007. USA.
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. 6th ed. Prentice-Hall. USA. 1991.
685 pp.
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. Laboratory Manual. 6th ed.
Prentice-Hall. USA. 1991. +182 pp.
Fowler, R. M., Bright, H. A. Journal of research of the National Bureau of
Standards, 15, 493 (1935).
McBride, R. S. THE STANDARDIZATION OF POTASSIUM PERMANGANATE SOLUTION BY
SODIUM OXALATE, Journal of the American Chemical Society, 34, 393
(1912).
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.

52

PRCTICA No.7
DETERMINACIN DE CONTENIDO DE CIDO FOSFRICO EN BEBIDAS DE
COLA
(Potenciometra)
I. OBJETIVOS

Familiarizarse con los mtodos potenciomtricos con electrodo selectivo de iones para
la medicin de pH.

Aplicar la potenciometra para la elaboracin de una curva de titulacin cido fuertebase fuerte y utilizar esta informacin para la estandarizacin de una solucin de
NaOH.

Comparar un mtodo de volumetra de neutralizacin contra uno potenciomtrico para

la valoracin de una solucin bsica.

Aplicar la potenciometra para la elaboracin de la curva de titulacin entre un cido

dbil polifuncional y una base fuerte, as como para el anlisis de una muestra real.

Aplicar mtodos de clculo diferencial para el anlisis e interpretacin de curvas de

titulacin.

II. TEORA
La potenciometra se define como el mtodo analtico que emplea la medicin de la
diferencia de potencial entre electrodos para determinar la actividad de los iones en
solucin, y con ello determinar la concentracin de dichos iones. El equipo requerido
para efectuar las mediciones potenciomtricas es un potencimetro y una celda
electroqumica constituida por un electrodo de referencia y un electrodo indicador. Las
cuantificaciones por potenciometra se hacen directamente, con electrodos indicadores
selectivos para los iones de inters, o indirectamente, a travs de titulaciones. El pH de
una solucin se mide con un electrodo selectivo para hidronio, el cual en algunos casos
est en un mismo cuerpo combinado con el electrodo de referencia.
La curva de titulacin, en una titulacin potenciomtrica, puede seguirse punto por
punto graficando los valores sucesivos del potencial de la celda en funcin del volumen
(o miliequivalentes) del titulante aadido. Las adiciones del titulante deben ser en
incrementos lo ms pequeo posibles de forma que se obtenga una adecuada densidad
de puntos conforme va cambiando el potencial de la celda. A lo largo de las partes
inicial y media de la titulacin, el potencial de la celda vara gradualmente, pero cerca
del punto final, el potencial de la celda cambia bruscamente a medida que el logaritmo
de la concentracin de los iones que estn siendo titulados sufre una variacin rpida.
Por lo tanto, en la grfica de potencial de la celda en funcin de volumen de titulante
aadido hay una porcin de mxima pendiente que corresponde a la mxima velocidad
de cambio de potencial de la celda por unidad de volumen de titulante aadido.

53

En titulaciones potenciomtricas de neutralizacin se grafica el pH en funcin del

titulante agregado, y el punto de equivalencia de la titulacin corresponde con el punto
de inflexin de esta curva de titulacin. Una forma ms precisa de identificar el punto
final es graficando la primera derivada de la curva de titulacin, es decir, el cambio de
pH por unidad de volumen aadido, pH/V, en funcin del promedio del volumen de
titulante aadido. El punto final es sealado por el mximo en esta nueva curva y
puede obtenerse en base al promedio del volumen de titulante aadido en ese punto
mximo de la primera derivada, y en base a la curva original de titulacin. Una forma
an ms precisa de identificar el punto final es graficando la segunda derivada de la
curva de titulacin, 2pH/V2, en funcin del promedio del volumen de titulante aadido.
El punto final es sealado por el punto en que la segunda derivada es igual a cero y el
pH correspondiente puede obtenerse en base al promedio del volumen de titulante
aadido en ese cero de la segunda derivada y en base a la curva original de titulacin.
cido fosfrico en las bebidas de cola
Las bebidas de cola estn consideradas entre las de mayor consumo en las poblaciones
estudiantiles. Se han hecho diversos estudios asociados a las posibles consecuencias
sobre la salud debidas al consumo excesivo de dichas bebidas. Estos estudios incluyen:
potencial erosivo sobre los dientes debido a la acidez, efectos adversos secundarios
debidos al alto contenido de cafena (por ejemplo: hipertensin, reacciones alrgicas y
trastornos gastrointestinales) y efectos adversos sobre el metabolismo del calcio debidos
al alto contenido de cido fosfrico.
Una forma de determinar el contenido de cido fosfrico en las bebidas de cola es
utilizar una titulacin potenciomtrica, elaborando una curva de titulacin de pH vs.
volumen aadido de base estndar. En este caso, la medicin de pH se realiza por
medio de un electrodo combinado. Esta tcnica permite localizar con mayor exactitud
los puntos de equivalencia de la titulacin al compararla con el uso de un indicador de
pH, adems, evita la dificultad de observar el punto final en un medio oscurecido por el
color de la bebida.
Es importante considerar que este mtodo aplica a bebidas que no contienen cido
ctrico, por lo que debe verificarse en la etiqueta del recipiente que no est presente
dicho compuesto en la formulacin. De igual forma, las bebidas tampoco deben contener
cido lctico o aspartame (Nutrasweet), por lo que tampoco es aplicable a bebidas de
dieta.
III. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
A. Materiales y Equipo

Potencimetro Hanna HI 8519 con

electrodo para pH
1 bureta de 50 mL
3 beakers de 250 mL
2 beakers de 30 mL

1
1
1
1
1

pinza para bureta

pinza universal
balanza semianaltica
balanza analtica
Embudo de vidrio o plstico

54

1
1
1
1
1
1
1

beaker de 600 mL
baln volumtrico de 1 L
probeta de 10 mL
probeta de 100 mL
frasco de polietileno de 1 L
esptula analtica
soporte universal

Pizeta con agua desmineralizada

1 palangana plstica
1 estufa con agitador
1 barra magntica para agitacin
1 vidrio de reloj para beaker de
250 mL

B. Reactivos

Agua desmineralizada
1 frasco gotero con fenolftalena como indicador
NaOH grado reactivo
Ftalato cido de potasio grado analtico previamente secado
10 mL de solucin 3.5 M de KCl o solucin para almacenar electrodos de pH
Soluciones buffer de pH 4 y 7
Muestra de bebida de cola proporcionada por el estudiante

IV. PROCEDIMIENTO
A. Calibracin del potencimetro para medicin de pH
1. Consulte el manual del potencimetro Hanna HI 8519 e incluya en el diagrama de
flujo de su cuaderno el procedimiento para calibrar y hacer mediciones de pH con
este equipo.
2. Calibre el potencimetro utilizando soluciones buffer de pH 4 y 7.
3. Recuerde que debe tomar la temperatura de las soluciones que mida para realizar
la correccin de temperatura correspondiente.
B. Preparacin y valoracin de solucin NaOH 0.1 N, aproximadamente
1. PREPARACIN DE 1.0 L DE UNA SOLUCIN DE NaOH 0.1 N PARTIENDO DE NaOH
SLIDO
a. Utilizando una balanza de precisin de 0.01 g, pese dentro de un beaker de
250 mL la cantidad de NaOH necesaria.
b. Agregue agua desionizada al beaker y disuelva el NaOH con agitacin.
CUIDADO: REACCIN EXOTRMICA. Si es necesario, utilice un bao con agua
a temperatura ambiente para facilitar la disolucin del slido.
c. Cuando la solucin est a temperatura ambiente, transfirala a un baln
volumtrico de 1.0 L. Haga lavados en el beaker con agua desionizada y
agrguelos al baln. Afore a un litro y homogenice la solucin. Transfirala a
un frasco de polietileno, limpio, adecuadamente rotulado y previamente
enjuagado con la solucin

55

2. Utilizando la balanza analtica, transfiera a un beaker de 250 mL aproximadamente

0.0025 moles de ftalato cido de potasio (secado a 110 C por tres horas y
guardado en un pesasustancias dentro de la desecadora). Agregue alrededor de
100 mL de agua desionizada y disuelva la sal. Aada una barra para agitacin
magntica y coloque el erlenmeyer en una estufa con agitacin.
3. Realice la estandarizacin de la solucin de NaOH utilizando el electrodo de pH
junto con el indicador de fenolftalena para comparar la respuesta del electrodo con
el cambio de color del indicador. Lave el electrodo con agua desmineralizada y
djelo que escurra brevemente sin dejar que se seque. Arme su sistema tal y como
se muestra en la figura siguiente. Asegrese que el electrodo quede completamente
sumergido en la solucin sin tocar las paredes del recipiente. Si es necesario puede
aadir un poco ms de agua.

(Holmquist et al., 2007)

4. Prepare un cuadro para tabular el volumen de titulante aadido y la lectura de pH
correspondiente. Aada 1 mL de solucin titulante mientras agita la solucin.
Detenga la agitacin, espere 15 segundos para que la lectura del potencimetro
estabilice y antela en su cuaderno. Si la lectura no es estable, agite de nuevo por
30 segundos e intente hacer la lectura nuevamente.
5. Contine la titulacin aadiendo cada vez suficiente solucin de NaOH para lograr
cambios de pH de 0.2 unidades. Cuando observe un aumento en la relacin
pH/V, titule ms lentamente, agregando el titulante de 0.20 en 0.20 mL. Tome
nota del volumen de NaOH en que el indicador cambie de color a un rosado plido.
6. Contine la titulacin por lo menos 5 mL ms all del punto de equivalencia o hasta
alcanzar un pH de 10.5; pasado el punto de equivalencia, al disminuir pH/V, las
adiciones de titulante se pueden hacer de 1.00 en 1.00 mL.
7. Al terminar, lave el electrodo con agua desmineralizada cuidando de no tocar el
bulbo de vidrio y colquelo dentro de un beaker conteniendo agua desmineralizada
limpia. No deje que el electrodo se seque.

56
C. Preparacin de la muestra de bebida de cola

La muestra de bebida de cola debe ser proporcionada por el estudiante, tomando en

consideracin que en la etiqueta de la bebida no exista ninguna indicacin de contenido
de cido ctrico ni edulcorantes artificiales.
1. Transfiera 100.00 mL de la bebida de cola a un beaker de 250 mL y cbralo con
vidrio de reloj limpio.
2. Caliente la solucin y mantngala en ebullicin por 5 minutos para eliminar todo el
CO2 disuelto. Enfre el beaker colocndolo en un bao de agua fra.
D. Titulacin de la muestra de bebida de cola
1. Llene de nuevo la bureta con solucin de NaOH.
2. Arme de nuevo el sistema para titulacin, pero esta vez colocando el beaker con la
muestra previamente descarbonatada. Aada la barra para agitacin magntica y
suficiente agua para cubrir el electrodo.
3. Inicie la agitacin y titule la muestra con NaOH de la misma forma en que lo hizo
para la estandarizacin, pero sin agregar indicador. Para esta titulacin debe
esperar 2 puntos de equivalencia, uno cerca de pH 4 y otro cerca de pH 8.
Contine la titulacin hasta llegar a pH 10.5.
4. Al finalizar, asegrese de limpiar totalmente el electrodo. Prepare una solucin 3.5
M de KCl. Coloque un poco de esta solucin en la tapadera del electrodo. Coloque
la tapadera en la punta del electrodo y asegrese que el bulbo quede sumergido
en la solucin.
E. Tratamiento de residuos
Todos los residuos se neutralizan y descartan en el lavadero.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. A partir de los datos de valoracin del NaOH, calcule el error de la fenolftalena
como indicador del punto final.
2. Realice una grfica de pH vs. volumen de NaOH aadido, tanto para
estandarizacin como para la titulacin de la muestra.
3. Realice una grfica de la primera y segunda derivadas partiendo de pH/V vs. (V1
+ V2)/2. A partir de estas grficas, localice los puntos de equivalencia asociados a
cada titulacin.
4. Calcule la molaridad de la solucin de NaOH.

57
5. Calcule el contenido de cido fosfrico en la muestra problema en trminos de
porcentaje peso/volumen. Si sus resultados muestran que Vp.eq2 > 2 Vp.eq1,
entonces en la muestra original estaban presentes las especies H 3PO4 y H2PO4-. Si
es as, calcule la concentracin de ambas.
6. Compare el resultado obtenido para el contenido de H3PO4 en la bebida
carbonatada con el valor lmite establecido en normas internacionales que regulen
el contenido de aditivos en bebidas.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Explique si es posible que Vp.eq2 < 2Vp.eq1 en la titulacin de cido fosfrico.
2. Asuma que es posible encontrar el tercer punto de equivalencia en la titulacin del
cido fosfrico. Cul sera la relacin entre Vp.eq3 con respecto a Vp.eq1 y Vp.eq2?
3. Presente un diagrama del electrodo combinado para pH y explique su
funcionamiento.
POST-LAB
1. Explique de qu forma puede interferir el CO 2 de la bebida carbonatada en la
titulacin del cido fosfrico.
2. Se titul el cido fosfrico presente en una muestra de 100 mL de bebida de cola
usando una solucin 0.1025 N de NaOH. El primer punto de equivalencia se
observ despus de aadir 13.11 mL de titulante, mientras que el segundo punto
se observ despus de aadir 28.55 mL. Calcule la concentracin de H 3PO4 y
H2PO4- en la muestra.
VII. BIBLIOGRAFA
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.
Cheng, F. Experiment 11. POTENTIOMETRIC ANALYSIS OF ACID IN SOFT
DRINKS: COLA VS. UNCOLA. Univesity of Idaho. 2007.
Disponible en version electrnica en:
http://www.chem.uidaho.edu/faculty/ifcheng/Chem%20253/chem_253_homepage.htm

Holmquist, D. D., Randall, J., Volz D. L. Determining the Phosphoric Acid Content in Soft
Drinks. Chemistry with Vernier. Vernier Software & Technology. 2007.
Disponible en versin electrnica en: http://www.vernier.com/cmat/cwv.html
Lozano-Calero, D., Martn-Palomeque, P. Determination of Phosphorus in Cola Drinks.
Journal of Chemical Education, 73(12), 1996, p.1173-1174.

58
Murphy, J. Determination of phosphoric acid in cola beverages: a colorimetric an pH
titration experiment for general chemistry. Journal of Chemical Education,
60(5), 1983, p.420
ONeil, M. (Ed.) The Merck Index. 14th ed. Merck & Co., Inc. USA. 2006.
Sawyer, D. T., Heineman, W. R., Beebe, J. M. Chemistry Experiments for
Instrumental Methods. John Wiley & Sons. USA. 1984.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.

CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Inc., U.S.A. (cualquier edicin
reciente).

59

PRCTICA No.8
DETERMINACIN DE HIERRO CON 1,10-FENANTROLINA EN MUESTRAS
DE ABONO
(Espectroscopa Visible)
I. OBJETIVOS

Familiarizarse con tcnicas cuantitativas de la espectroscopa visible.

Estudio y aplicacin prctica del espectofotmetro de absorcin molecular en la regin

visible.

Cuantificar hierro en muestras de abono.

II. TEORA
La regin visible del espectro se utiliza principalmente para la determinacin de los
elementos que forman especias coloreadas con ciertos reactivos; en contraste, la regin
ultravioleta es empleada principalmente para determinar compuestos orgnicos que de
por s absorben en esa regin del espectro.
Los mtodos fotomtricos de la regin visible son ms apropiados para la determinacin
de elementos de transicin. En el cuarto perodo de la tabla peridica, los elementos de
transicin van desde el Escandio hasta el Zinc; los iones de estos elementos contienen
electrones en orbitales d donde se pueden producir saltos electrnicos por absorcin de
cuantos de radiacin electromagntica. Los procesos de este tipo dan lugar a
importantes transiciones electrnicas o transferencias de carga, y por ello resultan muy
eficientes en la absorcin de radiacin electromagntica en la regin visible. Como
ejemplo de iones que sufren este proceso se tienen: el ion permanganato (violeta) y el
ion cromato (amarillo), los cuales absorben por transferencia de carga. Este tipo de
trasferencia de carga explica los colores intensos del FeCl 4- (amarillo) y del FeBr4- (rojo).
Los tomos o molculas unidos al tomo metlico central de los complejos se
denominan ligandos. Son numerosos los reactivos orgnicos que dan complejos
coloreados con los iones metlicos. Algunos de estos complejos se extraen fcilmente
en disolventes no acuosos. En el cuadro 8.1 se presentan algunos de los reactivos
colorimtricos ms usados para metales.

60
CUADRO 8.1
REACTIVOS COLORIMTRICOS MS USADOS
PARA DETERMINACIN DE METALES
REACTIVO

METAL

Perxido de Hidrgeno (H2O2)

Tiocianato
Fenantrolina y derivados
8-hidroxiquinoleina
Ditizona
Dietilditiocarbamato de sodio
Ditiol(4-metil-1,2-dimercaptobenceno)

Ti, V, Mo, U
Fe, Co, Mo, W, U, Nb, Ti
Fe, Cu, Ru
Al, Ga, In, Mg, U, V
Cu, Ag, Zn, Cd, Hg, Pb
Bi, Cu
Sn, Mo, W

El compuesto 1,10-fenantrolina se combina como ligando con iones metlicos, gracias a

los electrones no compartidos de los dos tomos de nitrgeno, de la forma siguiente:

Fe2+
Tres molculas de fenantrolina rodean a un ion ferroso formando un complejo
intensamente rojo, cuya absortividad molar mxima es 1.1x104 cm-1mol-1 L, a 510 nm.
Las tres molculas de fenantrolina que rodean al ion ferroso encajan formando un
producto compacto, y si las posiciones contiguas a los tomos de nitrgeno (posiciones
2 y 9 en la 1,10-fenantrolina) fueran sustituidas, por ejemplo, por grupos metilo, no se
podran coordinar las tres molculas alrededor de un solo ion ferroso. Un complejo
similar al del ion ferroso se forma con el ion frrico, pero ste es de color verdoso y es
menos estable. La parte importante de la molcula de fenantrolina en cuanto a la
formacin de complejos es la cadena N=CC=N, que con el ion metlico forma un
quelato con un anillo de cinco miembros (quelato significa un anillo cerrado por enlaces
coordinados). La unidades N=C, a su vez, forman parte de anillos aromticos. As,
los compuestos siguientes tambin forman complejos rojos con los iones ferroso: 2,2
Bipiridina, 4,7-difenil-1,10-fenantrolina, 2,4,6-tripiridil-s-triazina (indique las estructuras
en su cuaderno de laboratorio).
Al emplear los reactivos orgnicos para el ion ferroso, conviene recordar primero que
hay que aadir un agente reductor para reducir el Fe(III) a Fe(II), y segundo, que hay
que regular el pH dentro de ciertos lmites. Si la solucin es demasiado cida, los
protones quedan unidos a los tomos de nitrgeno e impiden su combinacin con los
iones metlicos; si es demasiado bsica, se forma el hidrxido de hierro en lugar del
complejo correspondiente de la fenantrolina. La necesidad de regulacin del pH es una
caracterstica comn de todos los reactivos orgnicos formadores de complejos. Estos

61
reactivos se combinan con los iones metlicos cediendo pares de electrones que, por
otra parte, pueden ser cedidos tambin a los protones. En general:
pH demasiado bajo reactivo + H+ reactivoH+
pH demasiado alto ion metlicon+ + nOH- hidrxido metlico
El intervalo del pH efectivo puede ser muy limitado o ser ms amplio. En el caso del
hierro(II) y la 1,10-fenantrolina, el intervalo es amplio, aproximadamente de 3 a 8.
III. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
A. Materiales y Equipo

3 beakers de 150 mL
8 balones volumtricos de 50 mL
1 baln volumtrico de 25 mL
3 probeta de 10 mL
1 probeta de 50 mL
1 esptula analtica
1 balanza seminaltica
1 pipeta volumtrica de 0.5 mL
1 pipeta volumtrica de 1 mL
1 pipeta volumtrica de 2 mL
Papel pH
1 embudo de vidrio

Papel filtro
1 perilla para pipeta volumtrica
1 estufa
1 balanza analtica
Pizeta con agua desmineralizada
Espectrofotmetro Spectronic 20
Celdas de vidrio 1 cm de
trayectoria ptica
Papel limpialentes
Papel milimetrado (proporcionado
por el estudiante)

B. Reactivos

Agua desmineralizada
Clorhidrato de hidroxilamina
1,10-fenantrolina
Acetato de sodio dihidratado, CH3COONa3H2O
Hexahidrato de Sulfato de Hierro(II) y de amonio, FeSO 4(NH4)2SO46H2O
cido sulfrico concentrado
cido clorhdrico concentrado
Hidrxido de amonio concentrado

IV. PROCEDIMIENTO

La muestra de abono o fertilizante deber ser proporcionada por el estudiante,

asegurndose que la misma contenga hierro.
A. Previo a la prctica: instrucciones para manejo del espectrofotmetro
1. Consulte el manual de operacin del espectrofotmetro Spectronic 20, el cual se
encuentra disponible en el portal electrnico del laboratorio. Este manual
proporciona informacin acerca de diferentes versiones del mismo equipo (20, 20 +,
20D y 20D+). El laboratorio dispone de la versin Spectronic 20, as que deber

62
centrarse en los detalles tcnicos especficos de este equipo o los relacionados con
la versin 20+ (es el ms parecido a la versin 20, slo que con algunas mejoras).
2. En la pgina I-1 encontrar las especificaciones tcnicas del equipo. Copie en su
cuaderno las correspondientes a la versin 20+.
3. En la pgina I-3 encontrar una figura con la descripcin de las partes del equipo.
Copie esta figura en su cuaderno e identifique las partes sealadas.
4. En las pginas 2-2 y 2-3 encontrar las instrucciones bsicas para el manejo del
equipo. Elabore en su cuaderno un diagrama de flujo que rena estas instrucciones.
5. En la seccin de Bibliografa y en el portal electrnico del laboratorio encontrar
unos vnculos a sitios de Internet donde podr encontrar procedimientos ilustrados
sobre el uso de estos equipos.
B. Preparacin de soluciones
1. Solucin de Fenantrolina. Disuelva 0.10 g de cristales de 1,10-fenantrolina en 50
mL de agua caliente.
2. Solucin acuosa de Clorhidrato de hidroxilamina. Disuelva 2.50 g en 50 mL de agua
desionizada.
3. Solucin de Acetato de Sodio 1 M. Disuelva 7 g de CH3COONa3H2O en 50 mL de
agua desionizada.
4. Solucin estndar de Hierro, 50 mg/L de Fe. Pese 0.0176 g de Hexahidrato de
Sulfato de Hierro(II) y de amonio, FeSO 4(NH4)2SO46H2O (peso frmula 392.14
g/mol), y disulvalo en agua desionizada, adicionando aproximadamente 0.005 mol
de cido sulfrico y diluyendo a 50 mL. El cido se agrega para evitar que precipite
el xido frrico cuando la solucin est en contacto con el aire
C. Soluciones para la curva de calibracin
1. Tome 5 balones volumtricos de 50 mL y agrguele a cada uno de ellos 0, 0.5, 1,
1.5 y 2 mL de la solucin estndar de hierro de 100 ppm (mediciones con la mayor
exactitud posible). Agregue 30 mL de agua, 1 mL de hidroxilamina (que reduce el
hierro(III), que pueda existir, a hierro(II)), 2.5 mL de solucin de 1,10-fenantrolina
y 2.5 mL de solucin de acetato de sodio 1 M. Agite cada baln para mezclar todos
los reactivos.
2. Cuidadosamente, utilizando lo menos posible de la solucin, compruebe el pH con
papel indicador; cualquier pH entre 3 y 8 es aceptable. Si fuera necesario, agregue
amonaco para llevar el pH por encima de 3. Afore las soluciones a 50 mL.

63
D. Medicin de absorbancia de soluciones estndar
1. Para lograr la mxima exactitud hay que dejar pasar dos o tres horas para que se
desarrolle el color en las soluciones a su mximo, pero para finalidades corrientes,
un tiempo de 15 a 30 minutos es suficiente. En este punto recuerde encender el
equipo para permitir el calentamiento de la lmpara de tungsteno.
2. Siguiendo las instrucciones bsicas de operacin del equipo que aparecen en el
diagrama de flujo de su cuaderno, obtenga el espectro de la solucin estndar
tratada de 2 ppm de Fe, haciendo lecturas de absorbancia cada 20 nm en la regin
entre 400 y 600 nm, ajustando el cero con la solucin tratada de 0 ppm de Fe
(blanco). En la regin alrededor del mximo es necesario leer cada 5 nm.
3. Mida la absorbancia de las diferentes soluciones a la longitud de onda de absorcin
mxima del complejo (505 nm) y, usando papel milimetrado, represente
grficamente las lecturas de absorbancia en funcin de microgramos de hierro por
mililitro, o ppm. La grfica debe ser lineal.
E. Anlisis de las muestras
Para hacer el anlisis de las muestras conviene tener una cierta idea previa de la
concentracin del elemento buscado para poder tomar una muestra que proporcione
una lectura de absorbancia entre 0.1 y 1. Si no se tiene ninguna idea acerca de la
concentracin posible hay que hacer una o dos pruebas preliminares hasta obtener el
rango de dilucin apropiado. El procedimiento descrito a continuacin est diseado
para abonos con un contenido de 0.5 % de hierro. Verifique previamente lo indicado en
la etiqueta de muestra de abono para hacer las correcciones necesarias a este
procedimiento.
Para determinar el contenido de hierro se hace lo siguiente, trabajando en triplicado:
1. En caso de lquidos: se pesan 20.0000 g de la muestra y se aforan a 25 mL. Luego
se toma una alcuota y se trata segn se indica posteriormente.
2. En caso de slidos: se pesan 1.2500 g de muestra previamente pulverizada en un
mortero (no se deben secar pues pueden perderse sales amnicas durante la
desecacin) y se transfieren a un beaker de 25 mL. Se agregan unos mililitros de
agua y 1-2 mL de cido clorhdrico concentrado. Se agita, se diluye a 10 mL y se
filtra, obteniendo el filtrado en un baln aforado de 50 mL; un color amarillo indica
que el residuo an contiene algo de hierro. Se contina el lavado y as se pasa el
hierro del modo ms completo posible al baln. Finalmente se afora con agua
desionizada.
3. Si el contenido de hierro en la muestra es del 0.5 %, 1 mL de esta solucin
contendr 0.125 mg de hierro, que al diluirlos a 50 mL producirn una
concentracin de 2.5 ppm. Corrija esta dilucin en funcin de la concentracin
esperada de hierro.

64
Se toma 1 mL de la solucin de la muestra, se coloca en un baln aforado de 50
mL, se agrega 1 mL de hidroxilamina, 2.5 mL de solucin de 1,10-fenantrolina y 2.5
mL de solucin de acetato de sodio 1 M. Puede suceder que ahora se requiera ms
amonaco para el ajuste del pH. Se afora y se efecta la lectura de absorbancia. Si
la absorbancia resulta muy elevada o muy baja habr que tomar un volumen
diferente de la solucin de abono y repetir todo el proceso de preparacin.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Utilizando una hoja de clculo, construya la curva de calibracin; haga una
regresin lineal para obtener la pendiente y el intercepto de la recta.
2. Calcule el porcentaje de hierro en sus muestras de abono y comprelo con el valor
esperado.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Presente la ecuacin de la reaccin del clorhidrato de hidroxilamina con el Fe(III).
2. Por qu no son de confianza las lecturas de absorbancia demasiado altas, por
ejemplo superiores a 1.5? Qu error instrumental puede presentarse?
3. En muchos espectrofotmetros, el ancho de rendija es fijo y es aceptable. Cules
son las ventajas de una rendija estrecha, y cules las de una ancha?
POST-LAB
1. Presente el diagrama ptico del equipo que se encuentra en el manual de operacin
del mismo. Resalte con flechas la direccin del haz de luz, desde su salida de la
fuente de tungsteno hasta su llegada al detector. Incluya una breve descripcin de
los componentes ms importantes del aparato: Fuente, monocromador y detector.
2. Describa un espectrofotmetro de un haz y uno de doble haz. Qu ventaja tiene el
ltimo?
VII. BIBLIOGRAFA

SPECTRONIC 20+ SERIES Spectrophotometers. Operators Manual.

Spectronic. USA. 2001.

Thermo

Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis of AOAC

International. 16th ed. AOAC International. USA.
Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.

65
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. 6th ed. Prentice-Hall. USA. 1991.
685 pp.
Fertilizer Institute. Secondary and Micronutrient Analytical Methods Manual .
Product Quality Committee of the Fertilizer Institute. USA. 1980. 40 pp.
Skoog, D. A., Leary, J. J. Anlisis Instrumental. 4a ed. McGraw-Hill. Espaa. 1994.
935pp.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.
Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.
Sitios web de referencia sobre el uso del equipo:

ChemLab Instruments Spectrometer, de Darkmouth College, 1997-2000, en:

http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/spectrometer.html

Detailed Procedure for Use of the Spec 20 Spectrometer, de New Mexico State
University, 2006, en:
http://www.chemistry.nmsu.edu/Instrumentation/Spec20_procd.html

66

PRCTICA No.9
DETERMINACIN DE CIDO ACETILSALICLICO EN PRODUCTOS
FARMACUTICOS
(Espectroscopa Ultravioleta)
I. OBJETIVOS

Familiarizarse con tcnicas cuantitativas de la espectroscopa ultravioleta.

Estudio y aplicacin prctica del espectofotmetro de absorcin molecular en la regin

ultravioleta.

Determinar el espectro ultravioleta del cido saliclico en medio acuoso.

Cuantificar cido acetilsaliclico en productos farmacuticos, a partir

determinacin de su producto de hidrlisis bsica (cido saliclico).

Comparar la tcnica de espectroscopa ultravioleta con la de volumetra de

neutralizacin para la cuantificacin de cido acetilsaliclico en un producto
farmacutico.

de la

II. TEORA
La radiacin electromagntica es una forma de energa que se transmite en el vaco a
una velocidad de 3108 m/s. Abarca los rayos gamma, rayos X, radiacin ultravioleta, luz
visible, radiacin infrarroja, microondas y ondas de radio. La radiacin electromagntica
se propaga en forma de ondas (similares a las que produce el sonido en el agua), y se
caracterizan principalmente por la distancia que existe entre las crestas de dos ondas
consecutivas, es decir, la longitud de onda (). En la figura mostrada a continuacin
puede verse la forma en que se mide esta propiedad.
Longitud de onda,

La radiacin ultravioleta y la luz visible, que se encuentran en la regin del espectro

electromagntico comprendida entre las longitudes de onda de 10 a 1,000 nm, tienen la
capacidad de suministrar energa a los electrones que se encuentran en los dobles y
triples enlaces de las molculas orgnicas, provocando que stos sean promovidos
temporalmente desde el nivel energtico ms bajo hasta niveles energticos superiores.

67
A este proceso se le denomina absorcin molecular. La cantidad de radiacin
electromagntica que absorbe una molcula en una solucin a determinada longitud de
onda est directamente relacionada con la concentracin de la misma, segn la ley de
Beer, la cual establece que:

A bM
donde A = absorbancia (relacin entre la radiacin incidente y la transmitida)
= absortividad molar (L mol-1 cm-1)
b = constante de celda (normalmente 1 cm)
M = concentracin molar del analito de inters (mol/L)
Esta propiedad es til para cuantificar compuestos en solucin, siempre y cuando se
realice la curva de calibracin correspondiente.
A la curva que se produce al graficar la absorbancia de una sustancia contra diferentes
longitudes de onda se le conoce como espectro, el cual es una propiedad caracterstica
que permite identificar un compuesto. En el caso de los espectros obtenidos en la
regin UV-Visible, debido a su simplicidad, producen poca informacin para determinar
la identidad de un compuesto, por lo que el anlisis cualitativo en esta regin se limita
principalmente a la identificacin de grupos funcionales.
Los mtodos espectrofotomtricos se basan en la capacidad de los analitos para
absorber o emitir determinados valores o rangos de longitud de onda dentro del
espectro electromagntico. Esto permite identificar y cuantificar los analitos presentes
en diferentes tipos de muestras. Los mtodos ms utilizados son: absorcin/emisin
atmica, absorcin molecular y fluorescencia.
La espectrofotometra UV-Visible de absorcin molecular es una de las tcnicas
espectrofotomtricas ms antiguas y utilizadas, ya que permite llevar a cabo el anlisis
cuantitativo de una gran cantidad de sustancias, desde sustancias inorgnicas que
producen soluciones coloreadas hasta molculas orgnicas que tengan instauraciones,
entre otras. Los lmites de deteccin (LDD) pueden variar desde 10-4 hasta 10-7 M,
segn el compuesto que se est analizando y la complejidad de la solucin en que se
encuentre. Adems, gracias a su bajo costo y buena precisin relativa (1 a 5 %), es una
tcnica que se encuentra con mucha frecuencia en los laboratorios.
Cuantificacin de un principio activo en un medicamento
En la industria farmacutica, el control de calidad asociado a la produccin de un
medicamento permite determinar si ste cumple con las especificaciones de contenido,
pureza, biodisponibilidad, etc. La Farmacopea de los Estados Unidos (United States
Pharmacopeia -USP-) establece que un principio activo en un medicamento puede variar
en un 10 % con respecto a lo indicado en las especificaciones del frasco contenedor, es
decir, para un lote determinado se permitir que el principio activo analizado est 10 %
por arriba o por debajo del valor nominal dado por el fabricante, de lo contrario dicho
lote se considerar inaceptable para venta al pblico.

68
Antes de llegar al laboratorio, investigue sobre los compuestos activos ms comunes en
los preparados analgsicos (acetaminofn, cido acetilsaliclico, fenacetina, etc.) y sobre
otros compuestos activos o inertes que pueden estar presentes (cafena, cido saliclico,
etc.). Incluya estructuras qumicas, puntos de ebullicin, solubilidad, funcin, etc.
III. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
A. Materiales y Equipo

1 beaker de 1 L
1 frasco de polietileno de 1 L
1 baln volumtrico de 500 mL
1 baln volumtrico de 100 mL
5 balones volumtricos de 50 mL
1 baln volumtrico de 250 mL
3 balones volumtricos de 10 25 mL
1 mortero con pistilo
1 embudo de vidrio de vstago corto
Papel filtro
1 probeta de 10 mL

1 esptula analtica
1 balanza seminaltica
1 balanza analtica
Pizeta con agua desmineralizada
Espectrofotmetro Genesys 10 UV
Celdas cuadradas de cuarzo, 1 cm
de trayectoria ptica
Papel limpialentes
Papel milimetrado (proporcionado
por el estudiante)

B. Reactivos

Agua desmineralizada
cido clorhdrico concentrado
cido acetilsaliclico grado reactivo
Muestra de Aspirina o algn otro medicamento que contenga cido acetilsaliclico

IV. PROCEDIMIENTO

La muestra de producto farmacutico deber ser proporcionada por el

estudiante.
A. Previo a la prctica: instrucciones para manejo del espectrofotmetro
1. Consulte el manual de operacin del espectrofotmetro Genesys 10 UV, el cual se
encuentra disponible en el portal electrnico del laboratorio. Como complemento
puede consultar tambin los siguientes documentos: Genesys 10 UV-Visible
Spectrophotometers (folleto informativo), Instructions for Using the Genesys 10UV
Spectrophotometer, disponibles tambin en el portal. El laboratorio cuenta con la
versin Genesys 10 UV.
2. En base a estos documentos copie en su cuaderno de laboratorio las
especificaciones tcnicas correspondientes al equipo Genesys 10 UV.
3. Incluya en su cuaderno una imagen o figura del equipo e identifique las partes
principales.

69
4. Elabore en su cuaderno un diagrama de flujo que incluya las instrucciones bsicas
para el manejo del espectrofotmetro.
B. Preparacin de soluciones
1. Prepare 500 mL de una solucin 0.1 N de HCl.
2. En un valn volumtrico de 100 mL prepare una solucin madre disolviendo 0.1000
g de cido acetilsaliclico usando HCl 0.1 N como disolvente.
C. Preparacin de soluciones de calibracin
1. En 5 balones volumtricos de 50 mL agregue 1, 2, 3, 4 y 5 mL de la solucin
madre y afore con HCl 0.1 N.
2. Afore con agua desmineralizada.
D. Obtencin del espectro UV del cido acetilsaliclico y la curva de calibracin
1. Utilice la solucin de 60 ppm de cido acetilsaliclico y obtenga el espectro en el
rango que considere adecuado. Determine la longitud de onda de absorbancia
mxima entre 240 y 350 nm.
2. Calibre el equipo utilizando las soluciones de calibracin a la longitud de onda
seleccionada y, usando papel milimetrado, represente grficamente las lecturas de
absorbancia en funcin de la concentracin de cido acetilsaliclico. La grfica
debe ser lineal.
E. Determinacin de cido acetilsaliclico en una muestra comercial de
analgsico
1. Tome de 5 tabletas de Aspirina u otro medicamento que contenga cido
acetilsaliclico y pulvercelas utilizando un mortero.
2. Trabajando en triplicado, pese 150.0 mg de submuestras y disuelva cada una en
20-30 mL de HCl 0.1 N. Filtre y transfiera cuantitativamente a un baln de 250 mL
(haga suficientes lavados con la solucin de cido). Afore a 250 mL con la solucin
de HCl.
3. Prepare una dilucin 1:10 de cada solucin en los balones de menor volumen
disponibles aforando con solucin de HCl y determine su concentracin de cido
acetilsaliclico.
V. CLCULOS Y RESULTADOS
1. Utilizando una hoja de clculo, presente el espectro de absorcin de la solucin de
60 ppm de cido acetilsaliclico e identifique la longitud de onda seleccionada para
realizar el anlisis.

70

2. Utilizando una hoja de clculo, construya la curva de calibracin; haga una

regresin lineal para obtener la pendiente y el intercepto de la recta.
3. Calcule el contenido de cido acetilsaliclico en mg por tableta y comprelo con el
valor indicado por el fabricante. Indique si la variacin encontrada cumple con los
requerimientos de la USP.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Investigue otras tcnicas de anlisis qumico que pueden utilizarse para realizar el
anlisis de cido acetilsaliclico en muestras farmacuticas. Indique una descripcin
breve de las mismas.
2. Presente el espectro ultravioleta del acetilsaliclico en medio acuoso e identifique la
longitud de onda de absorbancia mxima.
3. Investigue los siguientes trminos: efecto batocrmico y efecto hipsocrmico.
POST-LAB
1. Presente el diagrama ptico del equipo que se encuentra en el manual de operacin
del mismo. Resalte con flechas la direccin del haz de luz, desde su salida de la
fuente de UV hasta su llegada al detector. Incluya una breve descripcin de los
componentes ms importantes del aparato: Fuente, monocromador y detector.
2. En base a los espectros de las muestras analizadas, discuta la posible presencia de
interferentes en la determinacin de cido acetilsaliclico y cmo evitar esas
posibles interferencias.
3. Compare el espectro UV para el cido acetilsaliclico en agua contra el obtenido en
esta prctica. Tuvo algn efecto el solvente utilizado sobre la longitud de onda de
absorbancia mxima del cido acetilsaliclico? Explique.
VII. BIBLIOGRAFA
Hannett, L.T., Klappmeier, F.H. The determination of aspirin by ultraviolet absorption.
Journal of Chemical Education. 55, 1978, 266.
Montoya, R. Prctica No. 4. MEDICIN DE PARMETROS CLNICOS DE RUTINA.
Espectrofotometra de UV-Visible de absorcin molecular. Universidad
Mariano Glvez de Guatemala. Guatemala. 2007.

UV ALTAS OF ORGANIC COMPOUNDS. 5 vols. Plenum, N.Y. 1966.

71

PRCTICA No.10
DETERMINACIN DE NDICES DE REFRACCIN Y REFRACCIONES
ESPECFICAS DE DIFERENTES SUSTANCIAS. DETERMINACIN DE
SACAROSA EN AGUAS CARBONATADAS Y MIEL DE ABEJA
(Refractometra)
I. OBJETIVOS

Familiarizarse con el manejo del refractmetro de Abb.

Determinar los ndices de refraccin y las refracciones especficas de algunos

compuestos y utilizar estos datos para identificar y cuantificar compuestos.

Determinacin del contenido de sacarosa en dos muestras de agua carbonatada y en

una de miel de abeja utilizando el refractmetro.

II. TEORA
Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de diferente densidad, la direccin en
que se propagan sus rayos cambia. A este fenmeno se le conoce como refraccin. El
ndice de refraccin, , se define como la razn de los senos de los ngulos formados
por el rayo de luz incidente y refractado respecto a un plano perpendicular a la interfase
atravesada por el rayo:

sen inc
sen refr

El ndice de refraccin es una propiedad especfica de cada interfase y vara con la

temperatura, con la longitud de onda de la luz considerada y con la presin. Los datos
tabulados en la literatura para los ndices de refraccin de diversas sustancias
generalmente estn referidos al vaco como primer medio. Generalmente los ndices de
refraccin se reportan a una temperatura de 20 C y con luz de las lneas D de emisin
del sodio (doblete amarillo a 589.0 y 589.6 nm).
La refractometra no es una tcnica analtica muy popular, sin embargo tiene una gran
variedad de aplicaciones prcticas y algunas tericas. Se utiliza con frecuencia en la
industria azucarera para el anlisis de soluciones de azcares; se emplea tambin en la
industria de aceites y en la industria de alimentos en general, y es til tanto como
tcnica de anlisis cualitativo como para anlisis cuantitativo de soluciones.
El ndice de refraccin de una muestra puede relacionarse con su densidad y su peso
molecular para obtener la refraccin especfica y la refraccin molecular del compuesto,
y estas dos cantidades pueden ser de gran utilidad para el estudio o la caracterizacin
del mismo.

72
Refractmetro de Abbe
Equipo de medicin basado en el principio de ngulo lmite, est diseado para realizar
operaciones con precisin y rapidez, requiere cantidades pequeas de muestra y tiene
una precisin de 2 x 10-4.
En este instrumento se mantiene una capa fina del lquido que se mide contra la
hipotenusa del prisma de refraccin P, mediante el prisma auxiliar P, cuya hipotenusa
esta finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se difunde en la
superficie esmerilada choca en ngulos diversos sobre el lmite entre el lquido y el
prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refraccin en ngulos que varan hasta el
ngulo lmite, por consiguiente cuando se mira con un anteojo la luz que emerge del
prisma de refraccin, se ve un campo dividido que se halla en parte oscuro y en parte
iluminado con una lnea divisoria neta entre las dos porciones.
Anlisis de mezclas
Adems del ndice de refraccin, otra cantidad til es la refraccin especfica de un
compuesto, rD, que est dada por la relacin de Lorentz y Lorenz:

rD

2 1 1

2 2

siendo la densidad del compuesto.

En el caso de mezclas para las cuales los volmenes de componentes sean aditivos,
como sucede para compuestos similares, la composicin de la mezcla est relacionada
con su ndice de refraccin y los ndices de refraccin de sus componentes. La refraccin
especfica es una propiedad aditiva de las sustancias. A partir de este hecho puede
establecerse una ecuacin para calcular la refraccin de una mezcla a partir de las
refracciones del soluto y el solvente. La ecuacin es la siguiente:
M rm = X ra + Y r b
Segn esto, X gramos de una sustancia de refraccin especfica r a, mezclados con Y
gramos de una sustancia de refraccin especfica r b, dan M gramos de una mezcla con
refraccin especfica rm.
Anlisis de Azcar por Refractmetro
El anlisis del porcentaje de azcar en una solucin (Brix) se puede realizar con el
refractmetro debido al cambio de densidad del agua como consecuencia de la dilucin
del slido (azcar) en el medio. La determinacin de una curva de calibracin utilizando
diferentes concentraciones de azcar refinada en agua permite tener una aproximacin
de la medicin de la misma en soluciones ms complejas como pueden ser el agua
carbonatada o una solucin de miel de abeja; en estos casos el resultado se identifica
como total de slidos disueltos y no como % sacarosa disuelta la cual nicamente
podr ser utilizada para la solucin estndar. Las impurezas no solubles afectan la

73
exactitud de la medicin por lo tanto es deseado eliminar las mismas por filtracin. La
temperatura afecta la densidad, por lo tanto se debe corregir utilizando datos de la
literatura. El anlisis de azcar por refractometra es una tcnica muy utilizada en los
ingenios azucareros para identificar los cambios de concentracin del jugo de caa hasta
el proceso de cristalizacin en los evaporadores (tachos). Esta tcnica de anlisis
tambin es ampliamente aplicada en la fabricacin del vino para medir la cantidad de
azcar que se fermenta para la obtencin del grado alcohlico del producto.
III. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
A. Materiales y Equipo

Refractmetro Abb 3L
1 caja de kimwipes u otro papel
limpialentes
10 pipetas Pasteur con bulbo
Frasco de vidrio para desechos
orgnicos
Papel filtro #1 #2 de 7 cm de
dimetro
Soporte universal

Anillo de hierro
Embudo pequeo
Balanza analtica
1 termmetro de alcohol, escala
hasta 100 C
Picnmetro
7 beakers de 50 mL
7 beakers de 10 30 mL
Algodn

B. Reactivos

Aceite de algodn
Aceite de oliva
Aceite de maz
Tolueno grado reactivo
Cloroformo grado reactivo
Diclorometano grado reactivo
Etanol grado reactivo

Glicerina grado reactivo

Acetona
Mezcla de cloroformo-tolueno
Miel de abeja
Azcar Refinada (sacarosa)
Agua Carbonatada (2 marcas)

IV. PROCEDIMIENTO
A. Previo a la prctica: instrucciones para manejo del refractmetro
1. Consulte el manual de referencia del refractmetro de Abb 3L, el cual se
encuentra disponible en el portal electrnico del laboratorio.
2. En la pgina 7 encontrar una figura con la descripcin de las partes del equipo.
Copie esta figura en su cuaderno e identifique las partes sealadas.
3. En la pgina 10 encontrar las indicaciones sobre el cuidado bsico asociado al
instrumento. Incluya un resumen breve y esquemtico de esta seccin en su
cuaderno.
4. En la pgina 11 encontrar las instrucciones bsicas para el manejo del equipo.
Elabore en su cuaderno un diagrama de flujo que rena estas instrucciones.

74

5. En la seccin de Bibliografa y en el portal electrnico del laboratorio encontrar

unos vnculos a sitios de Internet donde podr encontrar procedimientos ilustrados
sobre el uso de este equipo.
B. Calibracin del refractmetro
1. Determine el ndice de refraccin del agua desmineralizada, as como la
temperatura de la misma.
2. Utilice este valor como referencia para corregir todas las lecturas que obtenga.
C. ndices de refraccin de aceites
En la industria de aceites comestibles se emplea el ndice de refraccin como una
medida de la pureza de las muestras y como indicacin de la identidad de stas.
Obtenga el ndice de refraccin de muestras de aceite de algodn, aceite de oliva y
aceite de maz. Compare los valores que obtenga con los que se encuentran reportados
en la literatura.
D. ndices de refraccin y refracciones especficas de lquidos orgnicos
1. Determine el ndice de refraccin de tolueno, cloroformo, diclorometano, alcohol
etlico y glicerina. A partir del ndice de refraccin calcule la refraccin especfica de
cada lquido.
NOTA: Maneje estos lquidos con cuidado pues varios de ellos son cancergenos y
se absorben a travs de la piel.
2. En el laboratorio recibir una mezcla de cloroformo y tolueno. Determine con un
picnmetro la densidad de la mezcla y luego mida su ndice de refraccin
(investigue el procedimiento correcto para utilizar el picnmetro). Calcule la
refraccin especfica de la muestra y su composicin en peso.
E. Medicin de sacarosa por refractometra
1. Prepare 25 mL de cada una de las soluciones de azcar refinada-agua para las
siguientes concentraciones de porcentaje en peso: 10, 20, 35, 50, 65 y 85.
2. Filtre por gravedad una pequea porcin de cada solucin y reciba cada una en un
beaker pequeo debidamente identificado.
3. Realice la medicin del ndice de refraccin para cada una de las soluciones en el
equipo tomando en cuenta las instrucciones de uso del equipo. Anote la
temperatura que indica el termmetro del prisma.
4. Limpie las caras del prisma con mucho cuidado entre cada medicin utilizando en
este caso un algodn humedecido con alcohol.

75

5. Realice una grfica de % sacarosa (Brix) vs. ndice de refraccin de la muestra,

tomando en cuenta la temperatura de medicin y la correccin de los datos
necesaria (segn tabla No.1 y 2 en el Apndice).
6. Tome una muestra de agua carbonatada (marca #1), aplique una gota en el
prisma y haga la medicin en triplicado del ndice de refraccin.
7. Repita la medicin con una muestra de agua carbonatada de la marca #2.
8. Pese una muestra de 5 g de miel de abeja en un beacker de 50 mL y diluya la
muestra agregando 25 g de agua (concentracin: 16.67% p/p).
9. De la misma forma en que se realiz la medicin con el agua carbonatada, tome la
muestra y aplique una gota de miel de abeja en el prisma para su medicin en
triplicado.
V. RESULTADOS
1. Corrija todos sus datos de ndice de refraccin tomando como referencia de
calibracin el ndice de refraccin del agua.
2. Ajuste todos sus datos de ndice de refraccin obtenidos a temperatura ambiente
para mediciones realizadas a 20 C.
3. Informe los ndices de refraccin de las muestras de aceite que analiz y discuta la
posibilidad de emplear este parmetro como un medio de identificacin y de control
de calidad.
4. Informe los ndices de refraccin y las refracciones especficas de los lquidos
orgnicos con los que trabaj y comprelos contra los reportados en la literatura a
20 C.
5. Informe la composicin en peso de la mezcla de cloroformo y tolueno que recibi
en el laboratorio y compare su resultado con el valor terico.
6. Determine el contenido de sacarosa y grados Brix de las muestras de agua
carbonatada. Compare contra lo indicado en la norma COGUANOR NGO 34 154.
7. Determine el contenido de sacarosa y grados Brix de las muestras de miel de abeja.
8. Compare el ndice de refraccin de las soluciones de azcar con lo reportado en la
literatura (soluciones de sacarosa) y comente acerca de la diferencia de los
resultados.

76
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Haga un esquema de un refractmetro de Abb y explique su funcionamiento.
2. Indique qu otros tipos de refractmetros hay y cules son los usos que se les da
en la industria.
3. Explique con un diagrama el fenmeno de refraccin de la luz.
POST-LAB
1. Mencione qu otro mtodo para la medicin del contenido de azcar se utiliza en la
industria y d una breve resea de su fundamento.
2. Si trabajara en un ingenio azucarero y le comentan que han comprado un nuevo
refractmetro para la medicin de soluciones de sacarosa y que lo utilizarn para
medir la concentracin de la misma en el jugo de caa con impurezas obtenido en
la molienda al inicio del proceso, cul sera su comentario?, tomando en cuenta
que se espera precisin del anlisis y qu tratamiento recomendara para la
muestra y para qu considera servira dicho anlisis?
VII. BIBLIOGRAFA
Bausch & Lomb, Reference Manual ABBE-3L REFRACTOMETER, Rochester New York.
Donoghue, J. T. Quantitative Chemistry: An Experimental Approach. Bogden &
Quigley, Inc. U.S.A. 1972.
Herrera Z., A. C. Tesis: Estudio de mtodos para determinar sacarosa y azucares
reductores en miel virgen de caa en Ingenio PICHICHI, S.A. Pereira,
2011.
Meloan, C. Kiser, R. Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental. Editorial
Revert Mexicana, S. A. Mxico. 1973.
Meloan, C., Pomeranz, Y. Food Analysis Laboratory Experiments. The AVI Publishing
Co. Inc. U.S.A. 1973.
Pomeranz, Y., Meloan, C. E. Food Analysis: Theory and Practice. 2nd ed. The AVI
Publishing Co. USA. 1982.
Skoog, D. A. Principles of Instrumental Analysis. 3rd ed. Saunders College Publishing.
U.S.A. 1985.
Willard, H. H., Merritt, L. L., Dean, J. A., Settle, F. A. Instrumental Methods of
Analysis. 6th ed. D. Van Nostrand Company. USA. 1981.

77
Sitios web de referencia sobre el uso del equipo:
Hanson, J. Chemistry Lab Techniques. Refractometry, de University of Puget Sound,
2004,
en:http://www2.ups.edu/faculty/hanson/labtechniques/refractometry/operation.htm
VIII. ANEXOS
Tabla No.1: ndices de refraccin para Sacarosa a 20C

(Fuente: Bausch & Lomb, Reference Manual ABBE-3L REFRACTOMETER)

78

Tabla No.2: Correccin de ndices de refraccin temperatura arriba y debajo de 20C

(Fuente: Bausch & Lomb, Reference Manual ABBE-3L REFRACTOMETER)

79

PRCTICA No.11
DETERMINACIN DE PERFIL DE CIDOS GRASOS: GRASA TOTAL,
SATURADA E INSATURADA
(Cromatografa de gases)
I. OBJETIVOS

Familiarizarse con la tcnica de cromatografa de gases.

Conocer las principales caractersticas y limitaciones de las diferentes tcnicas de

cromatografa y sus aplicaciones en la industria de alimentos.

Determinar el perfil de cidos grasos en una muestra de grasa o aceite comestible,

como grasa total, saturada e insaturada.

II. TEORA
Dado que entre los mtodos de anlisis qumico slo algunos son selectivos y muy pocos
son realmente especficos, en la mayora de los anlisis se hace necesaria, previo a la
cuantificacin, la separacin del analito de todos los posibles interferentes. La tcnica
ms utilizada para realizar esta separacin previa es la cromatografa; lo que es ms, en
el caso de ciertas muestras complejas no existe otra tcnica, fuera de la cromatografa,
que permita una buena separacin de sus componentes.
Se puede decir que la cromatografa es un mtodo fsico de separacin en el cual los
componentes de la muestra se distribuyen entre dos fases: una fase estacionaria de
gran rea superficial y una fase fluida que se mueve a travs de la fase estacionaria
eluyendo los componentes de la muestra; la separacin de los componentes resulta de
sus diferentes velocidades de migracin dado su diferente grado de interaccin con
estas dos fases. El nombre de la tcnica se deriva de uno de sus primeros usos, la
separacin de pigmentos vegetales (clorofila, xantofilas, carotenos) que da lugar a la
formacin de bandas de diferentes colores.
La fase mvil puede ser un gas o un lquido, y la fase estacionaria, un slido o un
lquido; de esto resulta que se puede hablar de cuatro tipos de cromatografa: gasslido, gas-lquido, lquido-slido y lquido-lquido.
A. Cromatografa de gases (fase mvil en estado gaseoso)
Cuando la fase mvil es un gas, la tcnica se conoce como cromatografa de gases,
dentro de la cual destaca la cromatografa gas-lquido. sta es aplicable para muestras
cuyos componentes o derivados de stos son fcilmente volatilizables; la fase mvil es
un gas acarreador inerte (no interacciona con los componentes de la muestra y puede
ser nitrgeno, hidrgeno o helio) y la fase estacionaria es un solvente lquido no voltil
aplicado sobre un soporte slido inerte contenido dentro de una columna. El solvente
retarda en forma selectiva el avance de los componentes de la muestra de acuerdo a las

80
interacciones entre solvente y gas acarreador (elucin), esto provoca velocidades de
migracin, haciendo que los componentes se separen en bandas que, al salir de la
columna, llegan a un detector en diferentes tiempos, medidos a partir del momento del
ingreso de la mezcla a la columna. Puesto que es necesario mantener la muestra en
estado gaseoso, se trabaja a altas temperaturas desde el proceso de ingreso de la
muestra en el inyector hacia la columna, hasta el paso por sta y la llegada al detector.
Los componentes bsicos de un cromatgrafo de gases son: el cilindro de gas
acarreador y el controlador de flujo y regulador de presin de ste ltimo; el puerto de
inyeccin; la columna; el detector con su respectiva electrnica; el graficador; y los
bloques de calentamiento controlado para el inyector, el horno de la columna y el
detector. Los sistemas ms modernos tienen adems del graficador un sistema
integrador o un sistema computarizado que controla las condiciones del equipo y se
encarga del manejo de datos.
La seal obtenida en el graficador constituye una serie caracterstica de bandas o picos
llamada cromatograma que, para cualquier tipo de cromatografa, es una grfica de
intensidad de respuesta del detector en funcin del tiempo de retencin (tR).
Comparando el tiempo de retencin correspondiente a cada componente de la muestra
con el tR correspondiente a compuestos patrn, se puede hacer anlisis cualitativo, ya
que el tiempo indica ausencia o posible presencia de compuestos, para un conjunto
dado de fases estacionaria/mvil, temperatura y flujo de fase mvil. Por otra parte,
comparando el rea bajo el pico de un componente de la muestra con el rea bajo el
pico del compuesto patrn correspondiente, se puede hacer anlisis cuantitativo de la
muestra, ya que el rea de un pico es proporcional a la concentracin del compuesto
correspondiente.
La separacin de los componentes de una muestra se optimiza escogiendo la fase
estacionaria ms apropiada para el caso (solvente apolar para componentes apolares y
solvente polar para componentes polares, con todos los puntos intermedios posibles) y
las condiciones de temperatura y de flujo de gas acarreador ms apropiadas para el
caso.
Segn el tipo de compuestos que se quieran determinar, se utilizan diferentes
detectores, algunos universales y otros altamente selectivos. Entre stos destacan los
siguientes detectores (se indican sus siglas en ingls): ionizacin en llama (FID),
conductividad trmica (TCD), fotomtrico de llama (FPD), de nitrgeno y fsforo (NPD) y
captura de electrones (ECD).
En muchos anlisis por cromatografa puede ser insuficiente indicar la posible presencia
de una sustancia en la muestra. Tal es el caso del anlisis de drogas, sustancias
contaminantes y otros. En estos casos es imprescindible el uso de un sistema de
deteccin que permita la identificacin inequvoca de las sustancias presentes. Es aqu
donde se presenta la necesidad de utilizar un Espectrmetro de Masas o Detector
Selectivo de Masas como dispositivo de deteccin. Este sistema produce patrones de
fragmentacin caractersticos para cada compuesto que recibe, los cuales son
comparados con bibliotecas electrnicas de referencia permitiendo una identificacin
ms segura de cada analito. La desventaja de este equipo es su elevado costo, lo que

81
restringe su uso slo a pruebas en las que realmente se necesite identificar los
componentes de una muestra.
III. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
A. Materiales y Equipo

Baln volumtrico de 100 mL, con tapn

Balones volumtricos de 5-10-20-25 mL, con tapn
Baln volumtrico de 50-100 mL
Beakers de 250 y 100 mL
Pipetas volumtricas de 1, 5 y 10 mL
Probeta de vidrio de 50 mL
Viales cromatogrficos de 1.5 mL con tapn rosca
Ampollas de separacin de 250 mL
Viales 10-20 mL con tapa de rosca y septo de tefln
Balanza Analtica 0.001 g
Estufa con agitador magntico, marca Corning
Bao Ultrasnico
Horno
Jeringa para inyeccin manual
Cromatgrafo de Gases HP6890, con puerto de inyector manual, horno con
temperatura programable, software para el procesado de datos cromatogrficos
(ChemStation revisin A), equipado con detector de ionizacin de llama (FID)
ajustado a 280 C, con flujo de Hidrgeno de 40 mL/min, flujo de Aire de 450
mL/min y Nitrgeno a 20 mL/min para ajuste de flujo. La columna cromatogrfica
utilizada para la separacin de los analitos es de tipo HP-Wax de 30 m de largo,
250 m de dimetro interno y 0.25 m de grosor de pelcula de fase estacionaria.
Sistema de centrifugacin

B. Reactivos

Triundecanona-C11:0
Soluciones estndar de metil steres de cidos grasos (FAMEs, por sus siglas en
ingls), individuales y mezclas
Tolueno grado analtico
Metanol grado analtico
Sulfato de sodio anhidro grado analtico
Trifluoruro de Boro 7 % en metanol partir de una solucin comercial al 14 % de
BF3
Aire grado UHP
Hidrgeno grado UHP
Nitrgeno grado UHP

82
IV. PROCEDIMIENTO
Recuerde anotar en su cuaderno de laboratorio cualquier detalle que considere
importante respecto al procedimiento de preparacin y anlisis de la muestra problema.
El desarrollo de esta prctica se llevar a cabo en el Laboratorio CONCALIDAD. Recuerde
que debe seguir todas las indicaciones que le proporcione la persona que supervise su
trabajo y tomar en cuenta todas las medidas de seguridad que ya conoce para el trabajo
de laboratorio. Si tiene alguna duda respecto al uso de algn material o equipo
relacionado con el procedimiento, consltelo directamente con la persona encargada.
A. Preparacin de soluciones
1. Solucin de estndar interno de triglicrido triundecanona-C11:0 5 mg/mL: pese 50
mg de triundecanona-C11:0 dentro de un baln volumtrico de 10 mL, aada 5 mL
de Tolueno, agite hasta mezclar y afore con Tolueno.
B. Preparacin de la muestra
1. Homogenice la muestra antes de realizar la extraccin.
2. Pese exactamente cerca de 100 mg de grasa dentro de un vial de vidrio de 10-20
mL con tapa que posea sello de tefln/silicona u otro equivalente.
3. Adicione exactamente 2 mL de solucin de estndar interno de triundecanona-C11:0
5 mg/mL disuelto en tolueno.
4. Adicione exactamente 0.7 mL de solucin de trifluoruro de boro al 7 %.
5. Selle el vial con tapadera de rosca y septo de tefln. Agtelo suavemente durante 12 minutos.
6. Caliente el vial en el horno durante 45 minutos a 100 C, agitando levemente el vial
cada 10 minutos. Nota: la evaporacin del lquido del vial indica un sello
inadecuado, si esto ocurre, descarte la mezcla y repita el procedimiento.
7. Transcurridos 45 minutos, saque el vial del horno y djelo enfriar hasta
temperatura ambiente. Aada 5 mL de agua, cierre el vial y agite 1 minuto. Deje
que las capas separen. Nota: puede ser necesario aplicar centrifugacin para
acelerar y mejorar la separacin de las fases.
8. Transfiera cuidadosamente la capa superior de tolueno a otro vial conteniendo 0.51 g de sulfato de sodio anhidro. Nota: la capa de tolueno contiene los FAMEs,
incluyendo el estndar interno.
C. Anlisis de la muestra
1. Condiciones del cromatgrafo de gases: Temperatura del inyector 250 C, modo de
divisin de flujo programado, flujo del divisor 60.7 mL/min, flujo total mL/min?,
gas Hidrgeno. Columna con flujo interno de gas acarreador de 1.2 mL/min,
presin inicial 51.6 kPa, velocidad lineal promedio de 35 cm/s. Programa de
temperatura del horno: inicia a 50 C durante 1 minuto, rampa de 25 C/min hasta
200 C, rampa secundaria de 3 C/min hasta 230 C, tiempo final de 15 minutos.
Tiempo total del anlisis cromatogrfico: 32 minutos.

83
2. Inyecte de 1-2 L de la solucin de tolueno al sistema analtico de cromatografa de
gases.
3. Presente una copia de los cromatogramas obtenidos a su instructor para realizar el
anlisis e interpretacin de los resultados.
V. ANLISIS DE DATOS OBTENIDOS
1. Comparacin de cromatogramas segn el Tiempo de Retencin.
a. Tabule los tiempos de retencin que aparecen identificados en los
cromatogramas de la mezcla estndar y la muestra problema.
b. Identifique el tiempo de retencin (tR) del Estndar Interno, cido undecanoico
(C11:0), tanto en la mezcla estndar como en el cromatograma de la muestra.
c. Al tR del Estndar Interno de la muestra sustrigale el tR del mismo compuesto
en la mezcla estndar. ste resultado ser su valor de correccin.
d. A cada tiempo de retencin de la muestra sustrigale el valor de correccin. A
partir de los valores corregidos proceda a identificar cada uno de los picos del
cromatograma de la muestra comparando su tR con el de la mezcla estndar.
Preste atencin sobre todo a los siguientes cidos grasos: palmtico,
palmitoleico, esterico, oleico y linoleico. Considere una identificacin positiva
cuando la diferencia entre los tRs sea menor o igual que 0.15 min.
2. Investigue el parmetro Tiempo Relativo de Retencin y realice los clculos
comparativos correspondientes para usar este parmetro como apoyo para
confirmar la identificacin del inciso anterior. Parmetro de referencia: diferencia
menor o igual que 0.015.
3. Tabule el rea de cada pico identificado. Calcule la suma de todas las reas y
determine el rea Porcentual de cada pico con respecto a este total.
4. Compare estos porcentajes contra los reportados en la literatura para el aceite que
analiz.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Haga un esquema de un cromatgrafo de gases y explique su funcionamiento.
2. Indique qu significan las siglas UHP y cul es el porcentaje de pureza asociado a
los gases identificados con estas siglas.
3. Explique el funcionamiento del detector de ionizacin en llama (FID).
POST-LAB
1. Explique qu son los cidos grasos trans y la importancia de su determinacin en
muestras de grasas saturadas.
2. Compare las ventajas y desventajas de esta tcnica de anlisis aplicada a la
determinacin del contenido de grasa en carnes empacadas contra una similar
utilizando Refractometra.

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3. Mencione al menos 6 aplicaciones ms de la cromatografa de gases en diferentes
reas de inters (industrial, mdico, ambiental, etc.), tales como: alimentos;
contaminacin de agua, suelo y aire; petrleo y sus derivados; toxicologa, etc.
VII. BIBLIOGRAFA
Latimer, G. (ed.) AOAC Official Method 996.06. Fat (Total, Saturated, and Unsaturated) in
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