DESTILACIN SENCILLA Y FRACCIONADA

Echeverry-Tamayo Alejandra. 1, Chinguad-Obando Andres.2

08432338, 1532565
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,
Programa de Tecnologa Qumica.
Santiago de Cali, 8 de Septiembre de 2016

RESUMEN
La destilacin es una de las tcnicas ms usadas para la separacin y purificacin de
compuestos orgnicos. Para observar cmo funciona esta tcnica se realiz un primer
montaje por destilacin sencilla utilizando como reactivos agua y colorante cristal violeta,
obteniendo al final el agua destilada y el colorante dentro del baln de destilacin. El
segundo montaje consto de una destilacin fraccionada en la cual se utiliz una mezcla
hexano-tolueno 1:1 obteniendo la destilacin del hexano a una temperatura de 64 y la
destilacin del tolueno a 86 .
INTRODUCCIN las sustancias contenidas en el baln de
En la qumica orgnica se conocen destilacin se someten a calentamiento
distintos mtodos para la separacin, hasta que se llega al punto de ebullicin,
identificacin, cuantificacin y con lo cual la sustancia se encuentra en su
purificacin de sustancias orgnicas, los forma gaseosa, registrando cierta
cuales varan dependiendo del anlisis temperatura en un termmetro ubicado a
que se quiera realizar. En este sentido la la altura del condensador, la mayora del
destilacin es uno de los mejores vapor se dirige al condensador donde al
mtodos para realizar cualquiera de los contacto con las paredes enfriadas por
anlisis mencionados anteriormente. agua , la sustancia se condensa, se recoge
en un recipiente, mientras el resto de
La destilacin es un proceso que depende sustancias no voltiles o de menor punto
del comportamiento y las propiedades de de ebullicin se quedan dentro del
las sustancias, las cuales deben presentar baln[1].
una no descomposicin de su estructura,
cuando esta llega a su punto de ebullicin Destilacin fraccionada: esta tcnica
[1], de forma general la destilacin se consiste en la separacin y destilacin de
puede clasificar en destilacin sencilla y diversas sustancias de una manera simple
en destilacin fraccionada las cuales se y continua, para ello se requiere que las
definen a continuacin: sustancias a separar difieran entre 25 a
80 en su punto de ebullicin y utilizar
Destilacin sencilla: esta destilacin es una columna de destilacin fraccionada o
usada en la mayora de los casos para la columna de fraccionamiento, la cual
purificacin de lquidos separndolos de permite tener ciclos sucesivos de
sus componentes no voltiles o para la evaporizacin y condensacin de la
separacin de lquidos que tiene una muestra. Si los compuestos a separar
diferencia de su punto de ebullicin de difieren a una temperatura menor que 25
80 o como mnimo[1]. Para logara esta se utiliza una columna de destilacin
destilacin se realiza el siguiente proceso: especial o ms compleja que permita
realizar la destilacin [2]. En esta tcnica Donde un baln redondo con 6mL de
de destilacin los ciclos de evaporizacin hexano-tolueno [1:1] y 3 piedras de
de cada componente son importantes, ya ebullicin, se ajusta un microdestilador
que permiten destilar primero uno de los fraccionado, asegurando cada una de sus
compuestos hasta que se haya condensado partes con cinta y a un soporte,
completamente siendo este condensado proporcionndole un termmetro y flujo
rico en el compuesto ms voltil (menor de agua al condensador. Dos tubos de
punto de ebullicin) y el otro componente ensayo se pesaron previamente para
que queda dentro del baln es el recolectar los dos componentes destilados
componente menos voltil (mayor punto uno por uno de la mezcla.
de ebullicin) el cual al cabo de algn
tiempo comenzara a destilar. Se tuvieron en cuenta los puntos de
ebullicin de cada componente, el peso
PROCEDIMIENTO posterior de los tubos recolectores con el
Para la destilacin sencilla se adicion contenido y el clculo de la densidad de
3ml de agua, 2 gotas de cristal violeta y 3 todos los compuestos utilizado con un
piedras de ebullicin a un baln de picnmetro.
destilacin, al que se le acomodo un
termmetro en la parte superior del DATOS, CALCULOS Y
destilador, donde el bulbo quedara RESULTADOS
paralelo a la entrada del condensador, y se Los pesos obtenidos de los tubos de
conect con mangueras el flujo del agua ensayos vacos y con el contenido
por el condensador. El equipo se fij a un colectado, de la destilacin simple para 3
soporte con pinzas, de modo que la base mL de agua destilada con el colorante
del baln recayera sobre el bao de arena. cristal violeta y la destilacin fraccionada
Un tubo de ensayo previamente pesado se para 6 mL de una mezcla [1:1] de
coloc sobre el extremo libre del hexano-tolueno se registraron en la
condensador para recoger el contenido Tabla1.
destilado figura1.
Tabla. 1. Pesos de tubos recolectores. Ta
tubo vaco, Tb. Tubo con el contenido
destilado
compuesto Ta(g) Tb(g)
Agua 23,5518 26,1172
Hexano 20,2363 22,0205
Tolueno 23,6025 25,5678

Una vez finalizada la destilacin, el

producto obtenido de esta es pesado en un
picnmetro de 1mL, datos registrados en
la tabla2.

Figura1.Equipos y montaje para la Tabla. 2. Pesos de picnmetro de 1mL,

destilacin sencilla Pa. Picnmetro vaco Pb. Picnmetro con
El montaje para la destilacin fraccionada el contenido destilado
se realiz de manera similar, a la figura1. compuesto Pa(g) Pb(g)
 Agua 1,9619 2,9605 Tolueno 0,8596 0,8669 86 111
Hexano 1,9615 2,6592
Tolueno 1,9617 2,8213 Con los datos de la tabla 4, se calculo el
error experimental de los resultados de
Por medio de los datos en la tabla 1 y 2, densidad y punto de ebullicin obtenidos
se resolvieron las ecuaciones 1 y 2 para experimentalmente, utilizando la ecuacin
hallar respectivamente, el peso (m) del 4, los valores se reportan en la tabla 5.
volumen colectado del respectivo
componente en g y la densidad () de este | |
en g/mL. Los resultados obtenidos de % =

estas ecuaciones se reportaron en la Tabla
3. Tabla. 5. Resultados de error
experimental
= () () compuesto %E %E Pe
Agua 0,15 5,0
() () Hexano 6.15 5,79
=
Tolueno 0,84 22,52

Una vez calculado las anteriores ANALISIS DE RESULTADOS

ecuaciones, se determino el volumen (Vf)
del compuesto colectado en mL Destilacin sencilla: en esta parte de la
utilizando la ecuacin 3, estos datos se prctica se pudo apreciar la obtencin de
reportaron igualmente en la tabla 3. un destilado que en este caso era agua,
separada del otro compuesto presente en
() la muestra, el cual era el colorante cristal
=
(/) violeta. De la muestra destilada se
observ que aunque la cantidad de agua
Tabla. 3. Resultado de densidad y era una cantidad fija de volumen
volumen de los componentes destilados conocido, parte de esta se perdi
compuesto (g/mL) m(g) Vf(mL) obteniendo un volumen final del agua
Agua 0,9986 2,5654 2,5689 recuperada de 2.57 ml que equivale a una
Hexano 0,6977 1,7842 2,5572 recuperacin de agua del 85.7%, y el
Tolueno 0,8596 1,9653 2,2862 resto del agua que se perdi equivale al
14.3%. Esta prdida pudo haber ocurrido
Los resultados de densidad en g/cm3 y por distintos factores, los cuales pueden
punto de ebullicin (Pe) experimentales, ser un mal ensamblaje del equipo que
se contrastan con los tericos reportados ocasiono perdidas del agua por
para cada compuesto en la tabla 4. evaporizacin, as como tambin perdidas
por el traspaso del agua de la probeta a el
Tabla. 4. Resultados de densidad () y baln de destilacin, aunque est perdida
punto de ebullicin (Pe), E. experimental sera mnima. Tambin se observ que
y T. terico una parte del agua mezclada con el
(g/cm3 ) Pe (C) colorante segua en el baln y por ms
compuesto que se siguiera con el proceso de
E T E T
Agua 0,9986 0.99713 95 100 calentamiento esta no destilaba, esto se
Hexano 0,6977 0,6548 65 69 debe a que el cristal violeta es soluble en
agua [3], ocasionando perdida de la rpido y casi no tener tiempo para realizar
muestra. el cambio de tubos para obtener la
destilacin de la segunda sustancia
Por otra parte cuando se calcul la (tolueno), esta situacin se pudo haber
densidad del agua se obtuvo un resultado presentado debido a que cuando
de 0.9986 / el cual es muy parecido realizamos la segunda
al valor terico de la densidad del agua a destilacin(destilacin repetida) la
25 el cual es de 0.99713 /, [4] plancha an se encontraba muy caliente y
obteniendo un error del 0.15%, lo cual un por ende cuando se deposit el reactivo
error muy bajo y por consiguiente si se este comenz a ebullir muy rpido, lo que
redondea las cifras se podra decir que ocasiono el aumento en la velocidad de
estas densidades son aproximadamente destilacin, aparte cabe resaltar que la
iguales, tambin se resalta el hecho que presin del agua era un poco fuerte
aunque se tuvo perdida de la muestra, est comparada con los dems grupos,
perdida no influyo, a la hora de realizar el ocasionando que la velocidad fuera mayor
clculo de la densidad obteniendo un a la deseada, y aunque se mermo la
resultado muy preciso y muy parecido al presin del agua la destilacin se realiz
valor real, aunque tambin hay que tener muy rpido. Mientras se realizaba la
en cuenta que se est asumiendo que la destilacin se observ un cambio en la
temperatura del ambiente es de 25 y por temperatura que mostraba el termmetro
ende los clculos realizados podran justo en el momento que se termin la
variar. destilacin del hexano, esto es debido a la
diferencia de temperatura de ebullicin
Destilacin fraccionada: en esta parte de
que tiene los dos compuestos: el hexano
la prctica se tuvieron varios problemas a
es un alcano el cual posee un punto de
la hora de obtener los datos para hacer los
ebullicin de 69 mientras que el
clculos tales como: a la hora de
tolueno es un compuesto aromtico el
comenzar la destilacin comenzamos el
cual tiene un punto de ebullicin de
calentamiento sin haber procedido a abrir
110, esto quiere decir que el hexano es
las mangueras, las cuales permiten el
el primer de los compuestos en alcanzar
flujo del agua para el condensador, esto
su punto de ebullicin, mientras a esa
ocasiono que la destilacin comenzara sin
temperatura el tolueno an se encuentra
un condensador el cual permite obtener
en su forma lquida, y que la temperatura
una de las sustancias a destilar sin
registrada por el termmetro en ese
presencia de la otra, por consiguiente al
momento sea del vapor del hexano,
principio tuvimos un destilado de las dos
cuando todo el hexano es recolectado la
sustancias (hexano-tolueno), para corregir
temperatura que registra el termmetro es
este error se procedi a realizar de nuevo
nicamente del tolueno la cual es de 45,
la destilacin utilizando otra alcuota del
en este mismo sentido se aprecia que se
reactivo. Otros de los errores fue que
necesita ms calor para elevar la
despus de comenzar a destilar de nuevo
observamos que la velocidad de la temperatura del tolueno en 1 que el
destilacin era muy superior a la calor que se necesita para elevar la
recomendada en la gua la cual era de 2 temperatura del hexano en 1.
gotas por minuto y nuestra velocidad era En la parte de los clculos se evidenci
de 2 gotas por cada 10 segundos, lo que una deferencia de los puntos de ebullicin
conllevo a realizar la destilacin muy del hexano y el tolueno obtenidos en la
prctica, comparados con los tericos y terica obteniendo un error del 6.15% , el
as mismo una diferencia de las cual es un error muy alto. En el caso del
densidades calculadas respectos a las tolueno se ve que por ms diferencia de
densidades tericas de cada componente. temperatura que se tenga el clculo de la
La diferencia de los puntos de ebullicin densidad es muy parecido con el valor
obtenidos respectos a los terico puede terico, con un error del 0.84% se puede
deberse a la diferencia de presin que hay tomar para fines prcticos que las
en Cali respecto a la presin ideal a la densidades son aproximadamente iguales.
cual las sustancias deberan ebullir. Dado
a que el punto de ebullicin es la CONCLUCIONES
temperatura del compuesto puro a la que
Con los datos se tuvo que la recuperacin
la presin de vapor iguala la presin
de los diferentes componentes en la
atmosfrica, se puede influir que las
destilacin, fue diferencial y estos varan
temperaturas variaron con respecto a las
con las caractersticas propias de los
tericas presentadas a 1amt de presin, ya
componentes y adems la influencia de
que como bien se sabe la presin vara de
factores externos como la presin o
acuerdo a la altitud en la tierra, y en la
errores en el sistema.
ciudad de Cali, con 995msnm equivale a
0,88 atm, permiti a los compuestos La destilacin es una herramienta ideal,
puros en transicin, alcanzar ms rpido teniendo en cuenta que cada lquido puro
el equilibro de presin a una temperatura con un punto de ebullicin propio, facilito
ms baja[5], Como en el caso del tolueno la separacin de todas las sustancias
el cual comenz a ebullir a una mezcladas, en una solucin pura y
temperatura de 86 que comparada con podemos corroborar su densidad
la terica de 111 se obtiene un error caracterstica.
muy grande del 22.59%.
PREGUNTAS
En el caso de las densidades obtenidas
experimentalmente se observa por un lado 1. Definir:
que la densidad del hexano obtenida es
mucho mayor que la densidad terica de Punto de ebullicin: el punto de
este mismo, esto se debe a que cuando se ebullicin se define como la temperatura
procedi a realizar la destilacin del a la cual la presin de vapor de un lquido
tolueno se supuso que en la muestra ya no se iguala a la presin de vapor del medio
haba ms hexano, pero este comenz a en el que se encuentra, en un sentido ms
ebullir a una temperatura muy baja que comn se dice que es la temperatura a la
cual la materia cambia de estado lquido a
era de 65 y despus se fren a 69
ocasionando que se nos presentara la gaseoso. [6]
duda si an quedaba hexano en la Presin de vapor: la presin de vapor o
muestra, por tal motivo decidimos pasar presin de saturacin es la presin en la
ese destilado junto con el hexeno que ya cual cualquier lquido y su vapor se
se haba destilado anteriormente y lo que encuentran en equilibrio a una
no tuvimos en cuenta es que de pronto ya determinada temperatura, este valor es
se haba comenzado a destilar tolueno, independiente de las cantidades de lquido
ocasionando un mezcla de sustancia y por y vapor siempre y cuando existan ambas.
ende que la densidad calculada del Tambin se puede observar presin de
hexano vari respecto a la densidad vapor cuando un slido pasa a su estado
gaseoso sin pasar por el lquido Frmula de Batelli:
(sublimacin) [7]. p.eb.(a 760 mm) = p. eb. (a H mm) + (760
Plato terico: se define como las etapas - H) * C
del equilibrio en las cuales se efecta un Donde:
intercambio del lquido con el gas. p.eb.= punto de ebullicin H= presin
Existen varias maneras de obtener el exterior, en mm de Hg
nmero de platos tericos tal como el C= constante que depende de la sustancia,
mtodo de Mccabe-thiele y ponchon- en general se adopta 0.0375
savarit el cual es muy largo, y otro
p.eb.(a 760 mm) = p. eb. (a H mm) + (760
mtodo como el de fenske el cual
relaciona la volatilidad relativa con las - H) * 0.0375
fracciones en el fondo y el domo de la Esto significa que por cada mm de Hg de
torre [8] variacin de la presin exterior, el punto
de ebullicin variar en 0.0375 C.[9]
2. Cmo se determina el punto de
ebullicin? Describa dos procedimientos.
Frmula de Crafts:
1. mtodo general: este mtodo consiste Dt = ( T + t ) * ( 760 H ) * C
en un proceso de destilacin en el cual el Donde:
bulbo del termmetro este en contacto Dt= correccin de temperatura ( C)
con los vapores de ebullicin y el lquido H = presin exterior (mm de Hg.)
que se forma por condensacin [9] T = temperatura absoluta (2730 K)
2. mtodo siwoloboff: este mtodo t = temperatura del punto de ebullicin
consiste en colocar en un tubo de ensayo ledo a la presin H, (C)
una pequea muestra del lquido a C = constante que depende del tipo de
determinar su temperatura, se introduce sustancia as:
en el lquido un tubo capilar cerrado a la C = 0,00012 para la mayora de las
llama en su extremo ms fino. El capilar
sustancias
sirve como manmetro el cual indicara el
instante en que la presin de vapor del C = 0,00010 para agua, alcoholes y cidos
lquido y la presin atmosfrica se carboxlicos
igualen [9] C = 0,00014 para sustancias de p.eb muy
bajo, por ejemplo: oxgeno, amonaco.
3. Describa dos mtodos para corregir los Para su aplicacin directa, podemos
puntos de ebullicin.
escribir la frmula de Crafts de la
Los puntos de ebullicin de diferentes siguiente manera:
lquidos se ven afectados por la presin p. eb. (a 760 mmHg) = p. Eb.(a H mmHg)
atmosfrica debido a las variaciones de + [273 + p. eb.(a HmmHg)] . (760 - H)
latitud. A medida que un sitio se 0,00012 [9]
encuentre elevado sobre el nivel del mar 5. Cmo se separa una mezcla
la temperatura de ebullicin se hace azeotrpica?
menor [9].para poder obtener un punto de
ebullicin correcto es necesario corregir La mezcla azeotropica se puede separar
la presin exterior a la presin estndar por un mtodo de variaciones de
utilizando una de las siguientes formulas: presiones y se puede usar en los casos
donde hay una variacin en la [7] pgina web:
composicin del azetropo con la presin. https://es.wikipedia.org/wiki/Presi%C3%
[10] B3n_de_vapor visitada el 7 de septiembre
del 2016
6. Cundo se usa la destilacin al
vaco? [8] pgina web:
https://es.scribd.com/doc/54301289/Que-
La destilacin al vaco se utiliza cuando significa-los-platos-teoricos-en-la-
se necesitan purificar sustancias destilacion visitada el 8 de septiembre del
inestables como las vitaminas [11] o 2016
sustancias que se descompones cuando
alcanzan su punto de ebullicin. El [9] pgina web:
montaje de esta destilacin es parecida al http://liquidosysolidosfq.blogspot.com.co/
montaje de la destilacin sencilla o 2014/01/puntos-de-ebullicion.html
fraccionada, con la diferencia de que el visitada el 8 de septiembre del 2016
sistema se conecta a una bomba de vaco [10] pgina web:
o bomba de agua lo que permite destilar http://apuntescientificos.org/dest-fracc-
sustancias inferiores a sus puntos de azotropos-qfi.html visitada el 8 de
ebullicin. [2] septiembre del 2016
BIBLIOGRAFA [11] pgina web:
[1] gua de laboratorio de qumica https://prezi.com/syezai2ynzx2/destilacio
orgnica, universidad del valle. n-al-vacio/ visitada el 8 de septiembre del
2016
[2] pgina web:
http://www.quimicaorganica.net/destilaci
on.html visitada el 6 de septiembre del
2016
[3] pgina web:
https://es.wikipedia.org/wiki/Cristal_viole
ta visitada el 6 de septiembre del 2016
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http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/q
ui/denh2o.pdf visitada el 7 de septiembre
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[5] pgina web:
https://efrainpuerto.wordpress.com/2011/
02/26/f1-2/ visitada el 7 de septiembre del
2016
[6] pgina web:
https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_e
bullici%C3%B3n visitada el 7 de
septiembre del 2016