LAB.
Nº03 – ANALISIS DEL GRUPO II DE CATIONES
OBJETIVOS
- Obtención y reconocimiento de los cationes del grupo II.
- Reconocimiento de cada catión mediante el análisis cualitativo.
PARTE EXPERIMENTAL
1. RELACIÓN DE MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS:
08 tubos de ensayo
01 gradilla
01 piseta con agua destilada
01 bagueta
01 embudo de vidrio
Papel de filtro
Papel de tornasol
1 vaso de vidrio (250 ml)
1 pinza.
Estufa eléctrica
REACTIVOS:
- Hidróxido de amonio NH4OH
- Sulfuro de sodio Na2S
- Ácido clorhídrico HCl 6N y 12N
- Poli sulfuro de amonio (NH4)2Sx
- Ácido nítrico HNO3
- Ácido sulfúrico H2SO4
- Cianuro de potasio KCN
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Corregir la acidez de la solución inicial que contiene todos los cationes del
Grupo II (agregue gota a gota NH 4OH 15 N hasta neutralizar la solución
luego añada HCl 6N en relación a 1 gota/ml de solución).
2. Añada gota a gota Na2S hasta completar la precipitación. Filtre y deseche la
solución pasante. El precipitado obtenido está formado por los sulfuros de
los cationes del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS) y por los del
sub-grupo IIB (As2S3, Sb2S3, SnS, SnS2).
3. Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de solución
amarilla de polisulfuro de amonio (NH4)2SX posteriormente lleve el contenido
del vaso a un tubo.
Someta este contenido a baño maría por unos segundos (con agitación
permanente). Filtrar.
Se obtienen dos productos: Precipitado y solución.
El residuo o precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, S0
La solución puede contener las tiosales: (NH 4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3.
Se trabajará primero con el precipitado:
a. El precipitado se traspasa a un vaso con ayuda de unos ml. de HNO 3 6N,
hervir ligeramente, filtrar.
El residuo obtenido está compuesto de HgS y S 0.
La solución filtrada puede contener: Pb(NO 3)2, Bi(NO3)2, Cu(NO3)2,
Cd(NO3)2, esta solución debe ser recibida en un vaso.
Agregar unas gotas de H 2SO4 9N y calentar la solución hasta observar el
desprendimiento de abundantes humos blancos. Enfriar.
Diluir ligeramente la solución, filtrar.
El residuo corresponde a PbSO4.
La solución filtrada contiene Bi 2(SO4)3, CuSO4, CdSO4; alcalinizar la
solución con NH4OH 15N y observar la formación de un peculiar
precipitado. Filtrar.
El precipitado corresponde a Bi(OH)3.
La solución filtrada debe presentar una tonalidad azul por la presencia del
catión Cu que se encuentra como Cu(NH3)4SO4; añadir gotas de KCN hasta
decolorar la solución.
La solución final será tratada con gotas de Na 2S hasta observar la
formación de un precipitado que corresponde a CdS.
b. La solución que contiene las tiosales es diluida ligeramente luego es
acidificada con gotas de HCl 6N
Calentar ligeramente, filtrar y desechar la solución.
El precipitado obtenido puede contener: AsS 5, Sb2S5, Sb2S3, SnS2 y S0.
Traspasar el precipitado con ayuda de unos ml. de HCl 12N a un vaso,
calentar ligeramente, filtrar
El precipitado contiene As2S5.
La solución puede contener SbCl3 y SnCl4, se diluye la solución hasta que
la concentración de HCl contenido se aproxime a 2.4N (Nota 2).
Calentar la solución luego añadir gotas de Na 2S(ac) hasta observar la
formación de un precipitado. Filtre en caliente.
El precipitado contiene: Sb2S5.
La solución final debe ser diluida nuevamente hasta la concentración de
HCl se aproxime a 1.2N.
Añadir gotas de Na2S(ac), observe la formación de un precipitado que
corresponde a SnS2.
4. DATOS Y OBSERVACIONES:
Grupo II Forma Color Fórmula Reactivos usados
Subgrupo II B
Precipitado As2S3 Na2S en HCl
Solución (NH4)3AsS4 (NH4)2SX
As3+
As2S5 Diluir y acidificar con HCl
Precipitado Crema As2S5 HCl + calor
Precipitado As2S5 Na2S en HCl
Precipitado (NH4)3AsS4 (NH4)2SX
As5+
As2S5 Diluir y acidificar con HCl
Precipitado Crema As2S5 HCl + calor
Precipitado Sb2S3 Na2S en HCl
Solución (NH4)3SbS4 (NH4)2SX
Sb3+ Sb2S3 Diluir y acidificar con HCl
SbCl3 HCl + calor
Precipitado Anaranjado Sb2S5 Diluir 2.4, calor + Na2S
Precipitado Sb2S5 Na2S en HCl
Solución (NH4)3SbS4 (NH4)2SX
Sb5+ Sb2S5 Diluir y acidificar con HCl
SbCl3 HCl + calor
Precipitado Anaranjado Sb2S5 Diluir 2.4, calor + Na2S
2+
Sn Precipitado SnS Na2S en HCl
Solución (NH4)2SnS3 (NH4)2SX
SnS2 Diluir y acidificar con HCl
SnCl4 HCl + calor
Diluir 2,4, calor + Na2S
Precipitado Amarillo SnS2 Diluir 1.2, calor + Na2S
SnS2 Na2S en HCl
(NH4)2SnS3 (NH4)2SX
SnS2 Diluir y acidificar con HCl
Sn4+
SnCl4 HCl + calor
Diluir 2,4, calor + Na2S
Precipitado Amarillo SnS2 Diluir 1.2, calor + Na2S
4. CONCLUSIONES DEL EXPERIMENTO:
- Para la obtención de este grupo de cationes se nota que se hace uso de un
importante concepto, lo cual es el efecto salino.
- Es muy importante lograr la precipitación completa en los diferentes pasos,
para desarrollar un buen laboratorio.
5. DESARROLLO DEL CUESTIONARIO:
1. Durante la marcha quimica inicial, se evidencia la presencia de cierto
cation ¿qué cation es ese?¿bajo que forma se presenta?
Observamos una solución de tonalidad azul que caracteriza al cation Cu ++ y
se encuentra presente bajo la forma de Cu(NH 3)4SO4. Se puede explicar según
la siguiente ecuación:
2Cu 2 SO42 2 NH 4OH CuOH 2 SO4 2 NH 4
CuOH 2 SO4 8NH 4OH 2Cu NH3 4 2 SO42 2OH 8H 2O
2. Responda:
a. ¿Cómo se prepara el (NH4)2SX(ac) (polisulfuro de amonio)?
El polisulfuro de amonio es generado a partir del NH 3OH mediante una
corriente de hidrógeno sulfurado. (este hidrógeno sulfurado) es producido
mediante sulfuro de fierro más ácido sulfúrico 9N el cual genera la corriente
de H2S.
b. ¿Escriba la ecuación balanceada correspondiente ala formación de
una thiosal?
As2S3 + 3(NH4)2S = 2(NH4)2AsS3
c. ¿Qué se obtiene al acidificar las solución de las thiosales?
Al acidificar la solución de thiosales precipitan los siguientes sulfuros: AsS5,
Sb2S5, Sb2S3, SnS2
3. ¿Que diferencia existe entre los precipitados de sulfato de plomo y de
hidróxido de bismuto?
La diferencia más palpable ya que por el color no los podemos diferenciar es
que el hidróxido de bismuto es soluble en ácidos mientras que el sulfato de
plomo no es soluble en ácidos.
4. La solubilidad del CaCO3(carbonato de calcio) es de: 0.0069grs/lt; calcule
el Kps(a) (producto de solubilidad termodinámico) en función de las
actividades de los iones.
CaCO3 → Ca++ + CO32-
S S S
Kps = S(S) = S2 = 4.8x10-5gr/lt
Kps(a) = Kpsf x Kps = (fCa++) (f CO32-)Kps
Hallamos la concentración molar:
CaCO3 = 4.8x10-5gr/lt x 1mol/100gr = 4.8x10-7mol/lt
entonces:
U = ½((4.8x10-7)x 22 + 22 x(4.8x10-7)) = 9.6x10-7 0.02
fCa++ = 0.002 f CO32- = 0.002
entonces: Kps(a) = 1.8x10-10
