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Informe Laboratorio Deanaliitca

El objetivo principal de esta práctica de laboratorio fue estudiar el fenómeno de la adsorción del ácido acético sobre el carbón activado mediante la preparación de cuatro soluciones de ácido acético a diferentes concentraciones y la aplicación del proceso de adsorción con carbón activado. Las soluciones fueron tituladas para hallar las concentraciones y graficar una isoterma de adsorción, la cual se ajustó mediante la isoterma de Langmuir para determinar la constante de adsorción.
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Informe Laboratorio Deanaliitca

El objetivo principal de esta práctica de laboratorio fue estudiar el fenómeno de la adsorción del ácido acético sobre el carbón activado mediante la preparación de cuatro soluciones de ácido acético a diferentes concentraciones y la aplicación del proceso de adsorción con carbón activado. Las soluciones fueron tituladas para hallar las concentraciones y graficar una isoterma de adsorción, la cual se ajustó mediante la isoterma de Langmuir para determinar la constante de adsorción.
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INFORME LABORATORIO DE FÍSICOQUÍMICA

ADSORCIÓN
Práctica. No. 2

Cervantes J., Cortes M., Escalante J., Gonzáles L., Madera L., Paz C., Reyes M.,
Rodríguez C., Sierra S., Yepes L.
Estudiantes V semestre de la Universidad de Cartagena

Abril 25, 2018

RESUMEN: el objetivo principal de esta práctica de laboratorio fue estudiar el fenómeno de


la adsorción del ácido acético sobre el carbón activado. Para ello, se prepararon cuatro
soluciones de ácido acético a partir de una solución madre, la cual se valoró con una base de
NaOH (1.0 M), obteniendo así cuatro muestras a diferentes concentraciones. El proceso de
adsorción se presenta al añadir carbón activado a cuatro recipientes con ácido acético; estas
soluciones se filtran y titulan con NaOH(1.0 M) como base. A partir de las concentraciones
obtenidas de estas titulaciones se hallan el número de moles adsorbidas y se gráfica, lo que
arroja una isoterma de adosrción a las cuales se les realiza un ajuste lineal por medio de la
isoterma de Langmuir, esto con el fin de determinar la constante de adsorción K.

Palabras Clave: Adsorción, isoterma de Langmuir, titulación, solución

ABSTRACT: The main objective of this laboratory practice was to study the phenomenon
of the adsorption of acetic acid on activated carbon. For this, four solutions of acetic acid
were prepared from a stock solution, which was evaluated with a base of NaOH (1.0 M),
thus obtaining four samples at different concentrations. The adsorption process occurs
when adding activated carbon to four containers with acetic acid; These solutions are
filtered and titrated with NaOH (1.0 M) as the base. From the obtained concentrations of
these titrations the number of adsorbed and graphical moles is found, which yields an
isotherm of aggregation to which a linear adjustment is made by means of the Langmuir
isotherm, this in order to determine the adsorption constant K.

Keywords: Adsorption, Langmuir isotherm, titration, solution

1. INTRODUCCIÓN llamado adsorbente, atraen y retienen


La adsorción es un proceso por el cual los moléculas de otro compuesto, llamado
átomos de la superficie de un sólido, adsorbato. Para hallar la relación entre la
cantidad adsorbida y la concentración, se nanotecnología, la Química de Superficies
utilizan las isotermas de adsorción, en este es un área interdisciplinar que contribuye
caso, la isoterma de Lagmuir linealizada, a casi todos los avances tecnológicos. La
debido a que en este caso se lleva a cabo especie química que resulta adsorbida
una adsorción física entre el carbón sobre la superficie de un material recibe el
activado y el ácido acético a diferentes nombre de adsorbato1. Para el caso de la
concentraciones. Este tipo de prácticas son adsorción sobre superficies sólidas, el
importantes debido a que la adsorción es sólido recibe el nombre de substrato.
parte fundamental en la eliminación de
compuestos orgánicos de diferentes
sustancias.
2. OBJETIVOS
 Analizar la adsorción del ácido
acético por el carbón activado.
 Obtener el número de moles
Figura 1. Esquema para adsorción
máximo adsorbidos y un parámetro
solido-gas
b el cual puede interpretarse como
la constante de equilibrio del Como ejemplo de substrato, el carbón
proceso de adsorción. activo encuentra diversas aplicaciones
gracias a su habilidad para adsorber casi
3. MARCO TEORICO todo tipo de sustancias orgánicas. Su
La adsorción es el fenómeno de capacidad de adsorción se extiende
concentración de una especie química en también a los metales y sus iones, de
una interfase. El término adsorción tiene modo que los carbones activos también se
un significado en ocasiones estructural y emplean como soportes de metales
en otras dinámico (proceso de adsorción). catalíticos o electroactivos (baterías). El
El estudio y determinación de la adsorción proceso inverso de la adsorción se
está relacionado con múltiples denomina desorción.
aplicaciones: la catálisis heterogénea, la
La adsorción de un gas sobre una
preparación de nuevos materiales, la
superficie es siempre un proceso
nanotecnología, los procesos
exotérmico. En disolución, también es
electroquímicos, los análisis
frecuente (aunque no siempre) que la
cromatográficos, el tratamiento de
adsorción de un soluto sea exotérmica.
residuos contaminados, etc. En realidad,
Dado que para que el proceso
en la era de la microelectrónica y
sea espontáneo y que en general la Este tipo de isoterma es típico de superfici
adsorción de un soluto o un gas sobre una es homogéneas. La isoterma de Langmuir
superficie implica , entonces, se tiene la forma:
tiene que . Así, se dice que las
interacciones atractivas substrato-
adsorbato son la fuerza termodinámica de Donde es la fra ión de la superfi ie
la adsorción. sólida cubierta por las moléculas
Tanto experimental como teóricamente, la adsorbidas y k es una constante
descripción cuantitativa más conveniente a temperatura constante.
de un fenómeno de adsorción en
equilibrio hace uso de relaciones a
temperatura constante (isotermas). Si se Donde N es el número de moles
adsorbe un soluto sobre una superficie, la adsorbidas por gramo de sólido para un
isoterma de adsorción es una función del soluto en equilibrio de concentración c y
tipo , donde representa Nm es el número de moles por gramo que
la cantidad de adsorbato presente son necesarios para formar una
en la interfase en equilibrio con una conce monocapa. Ordenando la ecuación
ntración C del adsorbato en una obtenemos:
disolución a una temperatura dada.

Para el caso de adsorción en disolución,


De esta manera, podemos reajustar la
las dos principales clases de isotermas:
ecuación de Langmuir a una ecuación
La isoterma de Langmuir tiende a un lineal, al graficar C vs C/N.
límite de adsorción, que podemos
Para el caso de superficies heterogéneas,
interpretar en términos de recubrimiento
la isoterma de adsorción no
completo de la superficie por una
presenta un límite claro de adsorción en m
cantidad de adsorbato (límite
onocapa. Se trata de la isoterma de
de monocapa).
Freundlich3.

Figura 2.
Grafica de Figura 3.
Langmuir. Grafica de
Freundlich
En particular, la adsorción de moléculas -Después se le echa carbón activado a los 4
pequeñas sobre carbón activado es un Erlenmeyer con distintas concentraciones,
fenómeno intermedio entre una isoterma esperar una hora
de Langmuir y Freundlich2.
-Mientras se espera una hora, se titulan las
La ecuación general de la isoterma de disoluciones restantes con NaOH 1.0 M y
Freundlich es: fenolftaleína

-Luego de que pase la hora, se filtran las


n disoluciones que contienen el carbón
activado y se sacan 10 mL de cada
Donde K y n son constantes empíricas.
disolución, para después realizar
Esta ecuación, para poder obtener una
titulación usando NaOH 1.0 M y
ecuación lineal, podemos utilizarla de
fenolftaleína
forma logarítmica:
Diagrama
og og n og

4. MATERIALES

 1 bureta de 50 mL
 1 Pipeta de 10 mL
 2 probetas de 100 mL
 8 matraces Erlenmeyer de 250 Ml
 Cuentagotas
 Embudo
 Papel filtro
 NaOH 1.0 M
 Ácido acético
 Carbón activo
 Fenolftaleína

5. PROCEDIMIENTO 6. RESULTADOS Y ANÁLISIS

-Se coloca en un par de Erlenmeyer la La valoración de concentración del ácido


acético se realizó con una base de NaOH 1.0M
disolución de ácido acético, así con los y usando fenolftaleína como indicador en las
otros tres pares de Erlenmeyer, con disoluciones agua - ácido acético.
concentraciones distintas
Para el cálculo de la concentración molar se MATRAZ Nº 1 2 3 4
utiliza el punto de equivalencia: Carbón (g) 1 1 1 1

[ ]
0.025 0.05 0.076 0.219
iniciales (M)

n moles iniciales de
0.0025 0.005 0.0076 0.0219
C ácido: Concentración del ácido acético en disolución
V ácido: Volumen del ácido acético [ ] equilibrio (M) 0.01 0.02 0.035 0.085
C base: Concentración de NaOH
n moles finales de
V base: Volumen de NaOH 0.001 0.002 0.0035 0.0085
en disolución

La molaridad está definida: Ƞads=moles de


0.0015 0.003 0.0041 0.0134
adsorbido
[ ]
Ƞads/w (mol/g) 0.0015 0.003 0.0041 0.0134

Nº V NaOH V sln ácido [ ]iniciales Tabla 3. Tratamiento de datos: cálculos de número de moles
(ml) (ml) iniciales, en equilibrio y adsorbidos en las disoluciones de
referencias; relación moles adsorbidos entre peso del
1 2.5 100 0.025 adsorbente.

2 5 100 0.05 A la vista de los resultados de las


3 7.6 100 0.076 valoraciones, ¿se puede asegurar que sea
alcanzado el equilibrio de adsorción
4 21.9 100 0.219
satisfactoriamente en todos los
Tabla 1. Concentración inicial de ácido acético de las experimentos?
distintas disoluciones

Nº V NaOH V sln ácido [ ]equilibrio En el proceso de adsorción la condición de


(ml) (ml) equilibrio se da en el momento que la
1 0.1 10 0.01 concentración en la disolución del adsorbato
2 0.2 10 0.02
será la mínima que se puede obtener a las
condiciones del proceso. Podemos inferir que
3 0.35 10 0.035 alcanzo el equilibrio de adsorción a las
4 0.85 10 0.085 condiciones dadas, pero se debe tener en
Tabla 2. Concentración en el equilibrio de ácido acético de
cuenta que el carbón activado utilizado en la
las distintas disoluciones práctica no removió la misma cantidad de
moles por gramo en cada muestra, esto es
Para el cálculo de los moles iniciales de ácido explicado debido a la baja concentración de
acético con la concentración molar, adsorbato, la poca agitación de la mezcla y el
recordamos que hay que distinguir que el mal pretratamiento dado a este por lo cual el
volumen final de cada matraz es 100 ml: carbón activado nos induce a errores de
condiciones de saturación.
[ ]
Para conocer el número de moles adsorbidos
Isoterma De Adsorción
en cada frasco se restan los moles iniciales
menos los moles en equilibrio.
b, constante de equilibrio del proceso de
adsorción a una temperatura dada
Ecuación de la recta:
Y=mx+a
Gráfica 1. Isoterma de adsorción a temperatura ambiente. Se y = 6.4667x + 21.922
representa C en el equilibrio de ácido acético [mol/L] (eje x)
vs nads/w [mol/g] (eje y). Ecuación lineal de la isoterma de Langmuir:
Puntos (nads,C)
( )
nads C=[CH3COOH]equilibrio
0.0015 0.01 Relacionan obtenemos:
0.003 0.02
Parámetro :
0.0041 0.035

0.0134 0.085

Tabla 4. Puntos (nads,C)

Ajuste lineal Isoterma de Langmuir


w=1g,
Representación de los datos experimentales
ajustados a la ecuación lineal de la isoterma de
Langmuir.

Parámetro b:

Gráfica 2. Isoterma de adsorción a temperatura ambiente. Se


representa 1/ C [L/mol] (eje x) vs w/n ads [g/mol] (eje y).

Teniendo en cuenta la ecuación lineal de la


isoterma de Langmuir y el ajuste de mínimos
cuadrados obtenemos los parámetros de la ¿Crees que tus datos experimentales se
isoterma y b. ajustan satisfactoriamente a la forma
funcional de la isoterma de Langmuir?
Donde: Justifica tu respuesta basándote en el valor
, es el valor máximo de cantidad del parámetro R2 (coeficiente de
adsorbida correlación) que se obtiene en el ajuste.
El coeficiente de correlación es una medida [ ] [CH3COOH] E[%]
del grado de dispersión respecto a un conjunto iniciales equilibrio

de puntos representados y su aproximación a 0.025 0.01 60


una recta. Un valor absoluto de 1 indica una
0.05 0.02 60
relación lineal perfecta. Una correlación
cercana a 0 indica que no existe relación lineal 0.076 0.035 53.95
entre las variables. 0.219 0.085 61.19
En este caso nos representa si los datos Tabla 5. Eficiencia de remoción de ácido acético sobre
obtenidos experimentalmente se ajustan a la carbón activado
isoterma de Langmuir linealizada. Debido a La eficiencia de remoción demuestra que el
que el valor obtenido de R2 es 0,9888 se carbón activado removió ácido acético en una
concluye que los datos experimentales se cantidad considerable.
ajustan satisfactoriamente a la forma funcional
de la isoterma de Langmuir. Área superficial
A partir de la ecuación lineal de ajuste El área superficial ∑ estima la actividad
proporcionada por el ordenador, ¿Qué superficial de un material. El recubrimiento
valores tienen los parámetros de la isoterma completo de una superficie sólida por un
y b? adsorbato dado, es un método particular para
obtener escalas relativas de áreas superficiales.
Y=mx+a
y = 6.4667x + 21.922

( )

Fíjate en las situaciones esquemáticas A y B


que representan una superficie cubierta por
una monocapa de moléculas de adsorbato.
¿Cómo variarán los valores de ∑ medidos
en las situaciones A Y B? ¿Cuál de ellos
sería más exacto?
Eficiencia De Remoción
Si N(σ) es el número de moléculas con área
La eficiencia de remoción la calculamos por: molecular necesarias para recubrir la
superficie de un sólido, entonces ∑
( ) es una medida del área superficial del sólido.
El área molecular del adsorbato en A es
E: Eficiencia de remoción del sistema, o de muchísimo menor que el de B y de acuerdo a
uno de sus componentes [%] las situaciones esquemáticas, en A, se da un
recubrimiento completo del sustrato. Entonces
S: Carga contaminante de salida debido a que el A tiene un recubrimiento
S0: Carga contaminante de entrada mayor de la superficie del sustrato utilizar este
sería más exacto.
Si aumenta el área molecular del adsorbato Suponiendo que una molécula de ácido acético
(σ), el área superficial especifica del se asemeja a un disco.
adsorbente será mayor por su relación de
Calcula el área superficial ∑ de
proporcionalidad, en cambio sí se disminuye el
carbón activado haciendo uso del valor de
área molecular del adsorbato el área superficial
también. σ. Recuerda que ∑ ( )NAσ. Da el
2
resultado en m /g y comenta los resultados.
Está claro que necesitas estimar el área
molecular del adsorbato σ. Existen varias Tenemos:
alternativas para estimar el valor de σ. A
w= 1 g
partir de los datos obtenidos contenidos en
la siguiente tabla, debes proponer un valor = mol
para el radio molecular del ácido acético.
NA = 6,0221367*1023 mol-1
σ = 5.2810*10-19 m

Reemplazamos y calculamos:

∑ ( )NAσ.

∑ ( )*(6.0221367*1023mol-1)*(5.2810*10-19m2)

∑ 14502 m2/g

Esto quiere decir que, 1 gramo de carbón


activado tiene un área de adsorción 14502 m2/g,
para adherir a su superficie ácido acético.
Un valor para el radio molecular del ácido
acético se puede determinar a partir de la suma PREGUNTAS
de los radios atomicos de cada uno de sus Demuestra el carácter exotérmico de ∆H ads
atomos. a partir de la definición de función de
Gibbs. ¿Por qué es razonable suponer que
Los radios de Van der Waals nos proporciona
∆Sads < 0?
la aproximación máxima de los átomos de
diferentes moléculas que establecen contacto. Respuesta
Entonces: El cambio en la energía libre de Gibbs
permite discernir si un proceso es espontáneo
r =1.5+1.4+1.2 = 4.1 Ȧ
o no. Valores negativos de ∆G implican un
r= 4.1 Ȧ = 4.1*10-10 m proceso espontáneo, mientras que valores
positivos significan que es necesario aportar
El área molecular del adsorbato se calcula por:
energía al sistema ya que el sistema no es
σ = r2 = (4.1*10-10 m)2 = 5.2810*10-19 m2 capaz de evolucionar por sí solo. Si se analiza
el proceso de adsorción termodinámicamente,
se encuentra que éste por ser espontáneo
presenta un descenso en la energía libre del altas temperaturas. En caso contrario los
sistema, por lo cual valores más negativos valores de ΔG disminuyen con una
reflejan una mayor favorabilidad de la disminución de la temperatura favoreciendo la
adsorción y su variación puede expresarse en espontaneidad.
función del cambio en la entalpía ΔH y la
Debido a:
entropía ΔS de adsorción con la temperatura,
* Si la temperatura T es de signo positivo,
∆Gads = ∆Hads - T∆Sads debe ser lo suficientemente negativo para que
El signo de ΔG depende de los signos de los .
cambios en entalpía (ΔH) y entropía (ΔS), así * Si la temperatura T presenta signo negativo, el
como de la temperatura absoluta. segundo término de la relación queda negativo, por
tanto, solo es necesario una ligera disminución de
La adsorción es un fenómeno que va a un
la entalpía para asegurar el signo negativo de la
mayor grado de ordenamiento. Por lo cual es
energía de gibbs. Por lo cual se sugiere trabajar a
razonable suponer que ΔS tiene valores
temperaturas bajas para favorecer la
negativos, esto indica una disminución de la
adsorción.
aleatoriedad en la interfase
adsorbente/solución durante la adsorción. El La adsorción es un proceso reversible
valor negativo de este parámetro es un exotermico por estas dos características igual
indicativo directo de la exotermicidad del es recomendable trabajar a bajas temperaturas
proceso debido a que el valor de ΔH también para favorecer la adsorción y no la desorción
debe tener valores negativos del adsorbato.
para cumplir la condición de espontaneidad
¿Cuál es el comportamiento límite de la
de acuerdo a la ecuación.
isoterma de Langmuir cuando C ∞ y C
Un valor negativo de ΔH refleja que el  0? Represéntalo gráficamente.
proceso es de carácter exotérmico.
La ecuación de la isoterma es:
A partir de la relación:
∆Gads = ∆Hads - T∆Sads, ¿cuál es el efecto de
la temperatura sobre la Adsorción? ¿Es Dónde es el grado de recubrimiento y b es
más favorable la adsorción a bajas o altas una constante de equilibrio que depende de la
temperaturas? temperatura.
Respuesta b(T) = =
Ya que en la adsorción ΔS es negativo y ΔH
Cuando C tiende a infinito:
es negativo, el carácter exotérmico del proceso
resulta importante, por lo cual la temperatura
influye en la adsorción favoreciendo o no el
proceso. Se divide el numerador y el denominador por
bC
Los valores de ΔG aumentan con incremento
en la temperatura, lo que sugiere que el
proceso de adsorción es menos espontáneo a
=

Respuesta
Ordenando la ecuación de la forma:

=0

Dónde K es una constante =

Se efectúa el recíproco a ambos lados de la


ecuación:
Por lo cual cuando C  , el grado de
recubrimiento tiende a 1 ). =
Cuando C tiende a cero:
= +

Este límite se puede resolver por sustitución


directa: = +

= = =0 Multiplicando la ecuación por w (masa del


adsorbente) queda de la siguiente manera:
Así cuando ;
= +

Reorganizando;

=( )+( )

Explica en términos de adsorción/desorción


cual puede ser la finalidad del
pretratamiento térmico.

El pretratamiento térmico se realiza para la


desorción de elementos como hidrógeno y
Gráfica del grado de recubrimiento en función oxígeno del carbón para dar lugar a una
de la concentración cuando esta última tiende estructura porosa rudimentaria y aumentando
a infinito y cero. el volumen de poros y la superficie específica
y en sí la capacidad de adsorción del carbón
Deduce la expresión: activado.
=( )+( ) ¿Por qué es necesario mantener el carbón
activo en el desecador?
A partir de:
Para evitar que el carbón adsorba vapor de es un volumen aditivo ya que crea un efecto
agua durante el enfriamiento y garantizar que que radica cuando las moléculas de los dos
la práctica cuente con un carbón con un líquidos entran en contacto, la sustancia más
porcentaje mínimo de humedad. densa entra en los espacio dejados por la
sustancia menos densa esto hace que el
¿Para qué agitar los matraces con las volumen resultante sea menor que al sumar los
mezclas? dos volúmenes parciales. Estos volúmenes
El objetivo es conseguir una mayor adsorción, podemos denominarlos aditivos, aunque el
esto lo podemos obtener aumentando la agua y el ácido acético tengan densidades
superficie de contacto del carbón con el ácido diferentes, ya que el soluto se encuentra muy
acético agitando los matraces con las mezclas diluido y la variación de volumen por efecto
se puede llegar eso. de la densidad es despreciable en el volumen
Calcula la molaridad inicial de ácido acético resultante.
en cada mezcla, [CH3COOH]inicial y
7. CONCLUSIONES y
completar la tabla anexa. ¿Crees que será
razonable la aproximación de volúmenes RECOMENDACIONES PARA
aditivos? MEJORAR RESULTADOS DE LA
La molaridad se calcula por: PRÁCTICA

[ ]  A mayor concentración en las


soluciones, mayor será la cantidad
Por lo cual
Tomando (1) , (2) Agua de soluto adsorbida cuando se
mantiene la cantidad de adsorbente
[ ] constante.
Debido a la aditividad del volumen:
 La eficiencia de remoción
demuestra que el carbón activado
Entonces removió ácido acético en una
cantidad considerable.
[ ]
 La concentración de soluto en
[ ] equilibrio por número de gramos
[ ]
adsorbidos por gramo de
Nº 1 2 3 4 5 6 adsorbente. (C/Y), disminuye a
Agua (ml) 0 20 40 60 80 100
medida que aumenta la
concentración en equilibrio.
(ml) 100 80 60 40 20 10


[CH3COOH] (M) 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,05
El carbono activado es mucho más
efectivo para adsorber no
electrolitos de una solución que
De acuerdo a la densidad de los componentes
electrolito, debido a su naturaleza
individuales de una disolución se determina si
no polar por lo que es un
adsorbente excelente para las
soluciones de Agua y Ácido
Acético.

 La cantidad de ácido acético


adsorbida aumenta según aumenta
la concentración de este en la
disolución (Le´ Chatelier).

 La adsorción es un fenómeno que


ocurre en la superficie, mientras
mayor área superficial disponible
tenga un sólido, mejor adsorbente
podrá ser. Anexo 1. Montaje experimental de práctica
de adsorción.
 La adsorción de solutos, al igual
que la de gases, implica el
establecimiento de un equilibrio
entre la cantidad adsorbida sobre la
superficie y la concentración de la
sustancia en solución.

8. BIBLIOGRAFIA

[1] Atkins, P,W. Fisicoquimica, tercera


edición, Addison-Wesley
Iberoamericana, EUA,1991.
[2] Wastewater Engineering; Metcalf &
Eddy; tercera edicion; 1991; página Anexo 2. Ácido acético titulado y ácido
317. acético lleno de carbón activado.
[3 ]Carballo, L. Introducción a la
catálisis heterogénea. Universidad
Nacional de Colombia, 2002.

9. ANEXOS

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