ANALISIS DEL DIFRACTOGRAMA DE UNA MUESTRA DE COBRE SOLIDO, OCTUBRE 2018 1

CARACTERIZACION DE UNA MUESTRA

DE COBRE POR MEDIO DE DRX
Lucia Hernández, Jesús Cubillos, David Rodriguez. Universidad Antonio Nariño, Facultad de
Ingeniería Mecánica, Biomédica y Electrónica.

Resumen— En este artículo se analiza el difractograma de una Datos que mejor se ajusten a los picos de mayor intensidad,
muestra de cobre solido con el objetivo de identificar y calcular esto también permite saber cuál es la pureza y el nivel de
las distancias interplanares del material de prueba. El campo de tensiones internas que tenga la muestra. A continuación se
interés está centrado en conocer cómo se efectúan los ensayos de presentara los resultados y análisis de un ensayo de difracción
difracción de rayos X a materiales cristalinos. El proceso se de rayos X a una muestra solida de cobre.
realiza con un equipo especial de difracción que proporciona
información suficiente para conocer como está constituida la
estructura cristalina o incluso determinar la estructura de un II. OBJETIVOS
nuevo material por supuesto antes de comenzar la prueba es A. Objetivos generales
necesario considerar las condiciones geométricas que permitirán
que se efectué la experiencia con éxito.
• Realizar el ensayo DRX (difracción de rayos X) a
Index Terms— Difracción de rayos, estructuras cristalinas, una muestra cristalina de cobre solido e interpretar
planos cristalograficos. los resultados que el difractograma presente.

Abstract— In this article, the diffractogram of a solid copper B. Objetivos específicos

sample is analyzed in order to identify and calculate the
interplanar distances of the test material. The field of interest is • Preparar una muestra de cobre solido con diferentes
focused on knowing how to carry out X-ray diffraction tests on
crystalline materials. The process is done with a special
técnicas de corte y pulido, de acuerdo a las
diffraction equipment that provides enough information to know dimensiones especificadas.
how the crystal structure is constituted or even determine the • Graduar y adecuar el equipo de difracción Bruker de
structure of a new material of course before starting the test it is acuerdo a los parámetros ya establecidos rango de
necessary to consider the geometric conditions that will allow the ángulos, límite de tiempo, voltaje y demás.
Successful experience. • Analizar los resultados obtenidos y con ello calcular
las distancias interplanares del cristal de prueba.
Index Terms— X-ray diffraction, crystalline structures,
crystallographic planes
III. MARCO TEORICO
I. INTRODUCTION A. Concepto de cristal

L Las técnicas de difracción de rayos permiten identificar

las fases cristalinas de un material debido a que cada uno
tiene su propio difracto grama característico y adoptan
Un cristal puede ser descrito como un sistema de átomos o
iones de moléculas periódicamente ordenados en el espacio.
Es una sustancia relativamente homogénea esto quiere decir
una distribución regular de átomos o iones en el espacio, en la que en cualquier parte del cristal el átomo posee un entorno
mayoría de los sólidos, las grandes fuerzas de atracción o idéntico. Se clasifican principalmente por su arreglo simétrico
cohesión que existen entre las partículas que lo componen, [1].
hacen que éstas se distribuyan regular y simétricamente en el
espacio. Estos sólidos reciben el nombre de sólidos cristalinos B. Índices de Miller para planos cristalográficos
o cristales. Gran parte del conocimiento actual de las Para conocer la orientación cristalográfica de un plano o de
estructuras cristalinas se ha obtenido principalmente por la varios grupos de planos en una red cristalina se utiliza el
difracción de rayos X, el espectro de difracción se puede sistema de notación de Miller este es definido como el
conseguir dado que la fuente emisora de rayos X utiliza una recíproco de las fracciones de intersección (con fracciones
radiación electromagnética con una longitud de onda simplificadas) que el plano presenta con los ejes
aproximadamente igual a la distancia de los planos de la red cristalográficos x, y y z (ilustración 1) de las tres aristas no
cristalina. A partir del difractograma de la muestra se realiza la paralelas de la celda unitaria cúbica. Los tres índices de Miller
búsqueda en un ordenador y se identifica el material con los contienen dos tipos de información correspondiente a la
normal del plano y la distancia interplanar [2].
ANALISIS DEL DIFRACTOGRAMA DE UNA MUESTRA DE COBRE SOLIDO, OCTUBRE 2018 2

Ilustración 1 Índices de Miller para algunos planos cristalinos

cúbicos.

C. Fuente de rayos X
Los rayos x usados para la difracción son radiaciones
electromagnéticas con longitudes de onda entre 0,05 y
0,25𝑛𝑛𝑛𝑛 (0,5 𝑎𝑎 2,5 Å). Para producir rayos X a fines de
difracción se debe aplicar un voltaje de unos 35 kV entre un
cátodo y un ánodo metálico ambos en el vacío Cuando el
filamento del cátodo de volframio se calienta, se liberan
electrones por emisión termoiónica y se aceleran a través del
vacío debido a la gran diferencia de voltaje entre el cátodo y el
ánodo aumentando su energía cinética. Cuando los electrones
golpean al metal blanco (por ejemplo, molibdeno) se emiten
rayos X. Sin embargo, la mayor parte de la energía cinética
(aproximadamente 98%) se convierte en calor, por lo que el
metal blanco debe refrigerarse externamente. Las fuentes de
rayos X deben de tener una gran estabilidad térmica y una alta
intensidad con niveles de potencia bajos. El estudio por rayos
X ha permitido avanzar en la investigación de materiales y las
ciencias de la naturaleza [3].

Ilustración 3 Reflexión de un haz de rayos X por los planos (hkl) de

Ilustración 2 Sección transversal de un tubo de rayos X de filamento un cristal. a) El haz no reflejado se produce como un ángulo de
sellado. incidencia arbitrario. b) En el ángulo de Bragg 𝜃𝜃 los rayos
reflejados están en fase y se refuerzan entre ellos. c) Análogo al b)
D. Difracción de rayos X excepto que se ha omitido la representación de la onda.
La difracción se produce cuando las ondas son desviadas al
encontrar un obstáculo en ese orden de ideas la difracción de E. Ley de Bragg
rayos X es el resultado de la dispersión de la radiación Por medio de la ley de bragg se estudian las direcciones en
producida por una disposición regular en los centros de las que se producen interferencias constructivas cuando los
dispersión cuyo espaciado es aproximadamente igual a la rayos X son dispersados por una red cristalina, con esto es
longitud de onda de la radiación. Dado esto se pueden generar posible predecir los ángulos en los que los rayos X son
picos de difracción reforzados de intensidad variable que difractados por un material con estructura atómica periódica
pueden producirse cuando un haz de rayos X choca con un (materiales cristalinos) [6].
sólido cristalino [4]. La ley de bragg relaciona las posiciones angulares de los haces
Cuando un haz de rayos X monocromático de longitud de difractados reforzados en función de la longitud de onda 𝜆𝜆 de
onda 𝜆𝜆 incide en un conjunto de planos cristalinos paralelos la radiación de los rayos X incidente y del espaciado
con un ángulo tal que las trayectorias de las ondas que interplanar 𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 de los planos cristalinos. En la mayoría de los
abandonan los diferentes planos no están en fase y no se casos se utiliza el primer orden de difracción, donde 𝑛𝑛 = 1, y
producirá reforzamiento del haz, de esta manera se producirá en este caso la ley de bragg se puede representar como:
una interferencia destructiva. Por otro lado si las trayectorias
de las ondas reflejadas por los diferentes planos están en fase, 𝜆𝜆 = 2𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 (1)
se da lugar a un reforzamiento del haz o bien se da una
interferencia destructiva [5].
 ANALISIS DEL DIFRACTOGRAMA DE UNA MUESTRA DE COBRE SOLIDO, OCTUBRE 2018 3

La condición para una interferencia constructiva en la

producción de un pico de difracción con alta intensidad debe
ser:
𝑛𝑛𝑛𝑛 = 2𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 (2)

Donde 𝑛𝑛 = 1, 2, 3, … y se llama orden de difracción, 𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 es

el espaciado interplanar o distancia entre los planos del cristal
de índices (ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘) [7].
La magnitud del espaciado interplanar (𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 en la ecuación
2) es una función directa de los índices de Miller del plano.
Para el caso del sistema cubico la relación viene dada por:
𝑎𝑎 Ilustración 5 Esquema básico del proceso de difracción.
𝑑𝑑ℎ𝑘𝑘𝑘𝑘 = (3)
√ℎ2 + 𝑘𝑘 2 + 𝑙𝑙 2
TABLA I
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
REGLAS DE XRD EN LAS ESTRUCTURAS MÁS COMUNES A. Equipo empleado
Estructura Para las mediciones de difracción de rayos X presentadas se
No tiene lugar cuando Existe Difracción cuando
Cristalina hizo uso del difractometro Bruker D2 PHASER, que cuenta
BCC ℎ + 𝑘𝑘 + 𝑙𝑙 = 𝑛𝑛ú𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖 ℎ + 𝑘𝑘 + 𝑙𝑙 = 𝑛𝑛ú𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 con un goniómetro que permite graduar y condicionar las
ℎ, 𝑘𝑘, 𝑙𝑙 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 especificaciones geométricas necesarias el equipo también
ℎ, 𝑘𝑘, 𝑙𝑙 𝑇𝑇𝑇𝑇𝑇𝑇𝑇𝑇𝑇𝑇 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑜𝑜 posee un tubo de rayos X y ánodo de cobre (Cu) que
FCC (𝑛𝑛𝑛𝑛 𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑜𝑜 𝑛𝑛𝑛𝑛 𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡
𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖
𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖) proporciona emisiones de Cu. Co, Cr. En la ilustración 6 se
(ℎ + 2𝑘𝑘) presenta un difractograma de un patrón de calibración donde
HCP = 3𝑛𝑛, 𝑙𝑙 𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖 (𝑛𝑛 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 se puede evidenciar como el equipo presenta los resultados y
𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒𝑒) la precisión del rango de intensidad.

F. Equipo de Difraccion de rayos X

EL equipo de difracción D2 PHASER permite realizar los
análisis con calidad y seguridad. Todos los instrumentos
cumplen con los estándares establecidos y garantiza obtener
resultados correctos. Consta de una fuente de rayos X, un
detector contador de centello, un portamuestras con distintas
cavidades y un ordenador integrado que proporciona todos los
datos, en cuanto a sus especificaciones posee una alimentación
de 90-250V y alcanza una precisión de 0,02º en todo el rango
de medicion [8].

Ilustración 6 Anchura de pico pequeña inferior a 0,05º obtenida

mediante medidas DRX.

El valor del voltaje aplicado para acelerar los electrones y

producir la emisión de rayos X fue de 30kV, y la corriente de
10mA. El difractograma tomado de la muestra se hizo bajo el
rango de ángulos 2𝜃𝜃 de 38º a 95º en pasos de 0,030º y una
duración de 3,5s por paso.
B. Preparación de la muestra
Para el análisis de difracción se decidió usar como muestra
cobre sólido, este fue cortado de forma circular para hacerlo
coincidir con el portamuestras del equipo y posteriormente fue
pulido con lija P400 y P150. Las dimensiones finales fueron
Ilustración 4 Configuración de operación del equipo.
de 24,5mm de diámetro y 1,5mm de grosor.
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V. RESULTADOS Y ANALISIS
A. Patrón de Difracción obtenido

Difractograma de la muestra de Cu

4000
Intensidad

3000

2000

1000

0
38,000 48,000 58,000 68,000 78,000 88,000
Angulo 2-Tetha [º]