Instituto Tecnológico de la Laguna
Práctica 2: Determinación gravimétrica de
Sulfatos como Sulfatos de Bario.
Materia: Química Analítica.
2° Semestre: Agosto – Diciembre 2015
Grupo: 15 D Ingeniería Química
Alumno:
Herrera Herrera David
15130243
Catedrático:
Ing. Guadalupe Medina Acuña.
Lugar y fecha de entrega: Torreón Coahuila, México
7 de octubre del 2015
Objetivo:
Determinar los gramos de sulfato dados en una muestra.
En una solución problema que no debe contener más de un gramo de sulfatos por
cada 100 ml, se precipitan con cloruro de bario en caliente en solución ácida (𝐻𝐶𝑙)
obteniendo un precipitado blanco de sulfato de bario.
Introducción:
Teóricamente la determinación gravimétrica de sulfatos, es muy sencilla, pues basta
precipitar con cloruro de bario, filtrar y pesar el sulfato de bario. Sin embargo, el
proceso en la práctica presenta numerosas dificultades, ya que de acuerdo con la
forma en que se haya hecho la precipitación del sulfato de bario varía la composición
del precipitado en tal forma que algunos resultados son muy altos y en otros muy
bajos.
Materiales y reactivos:
MATERIALES SUSTANCIAS
Vaso de precipitado de 400 ml Ácido clorhídrico
Parrilla de calentamiento Cloruro de bario al 10%
Baño maría
Crisol Coors
Balanza analítica
Mufla
Estufa
Desecador
Pinzas para crisol
Pinzas para vaso de precipitado
Procedimiento:
Preparación del crisol Coors: se lava el crisol, se introduce en la estufa
durante una hora, se deja enfriar y posteriormente se pesa el crisol en la balanza
analítica sin el precipitado.
Preparación del filtro: en el embudo en el cual vamos a realizar la
filtración, se coloca un papel filtro y se dobla dependiendo el tipo de embudo que
se tenga para filtrar, se coloca el papel filtro dentro del embudo y se moja un poco
para que este papel se adhiera a las paredes del embudo después de hacer esto
con el papel filtro ya se puede realizar la filtración del precipitado.
Preparación del precipitado: Se toma la solución problema en un vaso de
400 ml, se acidula con 1 ml de ácido clorhídrico diluido 1:1 y se diluye con 200 ml
de agua, se calienta a ebullición y se precipita adicionando poco a poco y agitando
solución caliente de BaCl2 al 10% hasta que esté en exceso, se hierve el líquido
durante unos minutos tapándose con un vidrio de reloj, este sirve para evitar que
salte reactivo hacía afuera y se pierda muestra, después se pone a digestión en
baño maría durante una hora, con el objetivo de aumentar el tamaño del precipitado.
Se filtra, lavando por decantación con agua caliente, hasta que el filtrado líquido no
indique reacción de Bario con la solución diluida de ácido sulfúrico.
Después del lavado del precipitado se retira con cuidado el papel filtro del
embudo y se coloca en el crisol Coors de porcelana (previamente pesado a un peso
constante), se seca en la estufa a 110ºC por 20 minutos y después se lleva a la
mufla durante 1 hora a 800ºC. El enfriamiento al sacarlo de la mufla debe ser
gradual; esto es, de la mufla se pasa a la estufa 10 o 15 minutos y después al
desecador, y finalmente se pesa.
Diagrama de Flujo:
Ilustración 1.- preparación del Crisol Coors para su uso
Ilustración 2.- preparación del papel filtro y del embudo para filtrar el precipitado
Preparación del precipitado
Fotos:
Observaciones:
Para realizar un análisis o una determinación más óptima de este tipo de
compuestos o sustancias es necesario realizar una adición de reactivos
precipitantes para aumentar el tamaño de las partículas por medio de la digestión
de nuestro problema. Con el fin de poder analizar la cantidad contenida de analito
en nuestro compuesto. El papel filtro utilizado esta vez es un filtro especial que al
calcinarse se evapora y no tiene residuos o cenizas óptimas para el correcto estudio
o determinación de nuestro problema.
Reporte y cálculos:
a) Efectúa una investigación bibliográfica acerca del análisis
gravimétrico de sulfatos.
El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de
un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la
especie que se analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los
métodos gravimétricos se basan entre los más exactos de la química analítica.
Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un
elemento o compuesto mediante la formación de un producto insoluble, estable y
fácil de pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto por analizar.
Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho
elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la reacción. El caso
más simple de un cálculo gravimétrico es el que se refiere a la determinación de la
cantidad de un elemento en una muestra dada, cuyo peso se desconoce.
Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad
común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos
de oxígeno. Las sales de sulfato contienen el anión (SO4)2-
b) Escribe la reacción de precipitación del sulfato de bario.
[𝐵𝑎]2+ + [𝑆𝑂4 ]2− → 𝐵𝑎𝑆𝑂4
c) Calcula los gramos de sulfatos en tu problema
Peso del crisol Coors vacío: 17.9966 grs
Peso del crisol con precipitado: 17.9457 grs
Peso del precipitado de sulfato de bario: 0.0509 grs
Aplicando el factor gravimétrico adecuado, calcula los gramos de sulfatos en la
muestra.
Nota: El peso de las cenizas es despreciable.
(96)𝑔𝑟𝑠 𝑑𝑒 𝑆𝑂4
0.0509 𝑔𝑟𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 | | = 𝟎. 𝟎𝟐𝟎𝟗 𝒈𝒓𝒔 𝒅𝒆 𝑺𝑶𝟒
(233.32)𝑔𝑟𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4
Gramos de sulfato: 0.0209 grs de SO4
d) Investiga las formas en que puede contaminarse un precipitado.
Los precipitados pueden contaminarse por dos procesos específicos:
Por Coprecipitación y por Postprecipitación
La coprecipitación es el proceso en el cual una sustancia que normalmente
es soluble, es acarreada junto con el precipitado. Puede ocurrir por oclusión
o por adsorción de la impureza.
o En la oclusión una impureza queda encerrada dentro del cristal,
debido a que este creció a su alrededor.
o En la adsorción la impureza queda retenida en la superficie de los
cristales.
La postprecipitación es el proceso en el cual se deposita una impureza
después que se ha precipitado la sustancia deseada.
Conclusiones:
Se concluye que para la determinación de analitos mediante técnicas gravimétricas
son muy tardadas y que cualquier error en el procedimiento en la técnica causa
errores significativos y muy esenciales, ya que por ser muy tardado se pierde
muchísimo tiempo y reactivos en corregir los errores. Lo esencial de este tipo de
prácticas es primeramente tener un orden y muchísimo cuidado en los
procedimientos que se efectúan y lo mejor de todo poder obtener un precipitado
exitoso para su determinación de la mejor forma posible y exacta ya que esto
determinara si nuestro trabajo realizado en la técnica rindió los mejores resultados
que es lo que buscamos día con día.
Referencias bibliográficas:
http://www.uamenlinea.uam.mx/materiales/quimica/PEREZ_CESAR_MA_DEL_CARMEN
_La_teoria_y_la_practica_en_el_labo.pdf
http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/GRAVIMETRIA.pdf
http://www.magrama.gob.es/ministerio/pags/Biblioteca/fondo/pdf/46691_44.pdf
