Práctica 3.

Volumetría de precipitación, análisis de cloruros

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO, PROGRAMA DE FCN, FACULTAD DE

PALABRAS CLAVE. Cloruros, volumetría de precipitación, valoración HCl, valoración AgNo3,

RESUMEN
En el presente laboratorio se realizó la determinación de iones Cl-, para ello se usaron tres métodos
de volumetría de precipitación , los cuales fueron: Método de Fajans, Método de Mohr y Método
de Voldhard. El primer procedimiento realizado se efectuó por medio del método de Fajans, con
el fin de buscar la estandarización de AgNO3 , valorando la solución de NaCl, usando AgNO3
0.1M como agente titulante. El segundo procedimiento que se llevó a cabo se efectuó por el método
de Mohr, se inició con la valoración de una muestra problema, usando AgNO3 0.1M como agente
titulante. El tercer procedimiento realizado se llevó a cabo mediante el método de Voldhard, este
se compuso de dos partes, en la primera se efectuó la estandarización de la solución de KSCN y
para esto se inició con la valoración de una solución compuesta por AgNO3, H20 y HNO3, usando
el KSCN 0.1M como agente titulante y en el segundo paso del procedimiento se realizó la
valoración de una solución compuesta de muestra problema, H2O, HNO3 y AgNO3 y se usó
KSCN 0.1M como agente titulante. Las concentraciones obtenidas luego de que se llevarán a cabo
las respectivas titulaciones y cálculos fueron…

1. INTRODUCCIÓN
El análisis de cloruros tiene una gran importancia para el medio ambiente, ya que existe una
cantidad de factores que producen el origen de estos y con el análisis de cloruros se pueden
determinar qué factores lo están produciendo, por ejemplo las aguas naturales tienen contenidos
muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesan pero,
en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales,
el aumento en cloruros en el agua puede tener orígenes diversos. (Escuela Universitaria
Politécnica. Universidad de Sevilla.) La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres
métodos: el método argentométrico o volumétrico, el método del nitrato de mercurio y el método
potenciométrico
La volumetría de precipitación es uno de los métodos más antiguos de la quimica analitica, es un
metodo en donde la relación entre la solución de un agente titulante y la muestra a titular producen
una sal poco soluble como precipitado, las titulaciones más importantes son las emplean como
solución valorada el nitrato de plata y se llama métodos argentométricos. Estas reacciones de
precipitación suelen ser muy rápidas y algunos de los aniones que se precipitan con el ion plata
son Cl-, Br-, I- y F-.
Existen varios métodos que son usados para llevar a cabo el proceso de determinación de cloruros
y estos son los siguientes: El método de Mohr involucra la titulación de cloruros con una solución
valorada de AgNO3, usando un indicador de sal soluble, el cual es importante saber que cantidad
adicionar ya que este puede afectar la precisión del análisis, este método también tiene sus
limitaciones ya que su entorno debe ser neutro o ligeramente alcalino es decir que tenga un pH de
7 a 10.5, porque en un medio ácido los cromatos se convierten en dicromatos. Método de Fajans
en este se utiliza un indicador de absorción, se le denomina indicadores de absorción a aquellas
sustancias que producen un color distinto a la superficie de un precipitado, de tal manera que la
aparición de una coloración en la superficie del precipitado indica el punto final. Los indicadores
de absorción usuales son colorantes aniónicos, atraídas por las partículas de precipitado cargadas
positivamente que se producen justo después del punto equivalente. El cambio de color señala el
punto final de titulación. La reacción estequiométrica de titulación es simplemente una
precipitación del halogenuro de plata, la reacción en el punto final se lleva a cabo entre la plata
(Y) y el anión colorido de un indicador (2009,Gary D. Christian). Con este método se obtienen
buenos resultados a valores de pH alrededor de 7. Por último está el método de Voldhard es
realmente, un proceso inverso, para determinar cloruros se requiere efectuar una titulación por
retroceso. Primero se agrega a la muestra una cantidad conocida de nitrato de plata (II) en exceso,
esta muestra se acidifica utilizando ácido nítrico (HNO3) , durante la titulación, la solución está
en contacto con dos precipitados que tienen diferente solubilidad, después de la titulación, el
exceso de iones SCN reaccionan con AgCl en precipitado y el color rojo que tomó desaparece
gradualmente, esto lleva muy poco tiempo.
Durante esta práctica se valoraron cuatro disoluciones, la primera de NaCL con AgNO3 0.1 M, la
segunda de muestra problema con AgNO3 0.1M, la tercera una solución de AgNO3, H2O y HNO3
con KSCN 0.1M, la cuarta una solución de muestra problema, H2O, HNO3 y AgNO3 con KSCN
0.1M; para ello se utilizaron diferentes indicadores como cromato potásico, diclorofluoresceína,
K2CrO4 y sulfato férrico amoniacal como indicadores de pH. Se evaluó el éxito de las titulaciones
y las posibles fuentes de error de valoración.

2. RESULTADOS Y CÁLCULOS

3. ANÁLISIS DE RESULTADOS
La volumetría de precipitación es fundamental gracias a la relación entre la solución de un agente
titulante y la muestra a titular, para así poder producir una sal poco soluble como precipitado y
lograr la determinación de cloruros, este es un procedimiento que requiere una gran destreza
porque es muy sencillo cometer un equivocación. Por ello la causa de error más probable es la de
traspasar el punto de equivalencia, esto se puede conseguir gracias al exceso de agente titulante.
De igual manera se necesita de precisión a la hora de medir las proporciones de las soluciones que
se van a utilizar, por ello se utilizaron pipetas aforadas para medir correctamente el volumen de
las sustancias usadas.
En el método de Fajans se usó la fluoresceína como indicador, la cual es un ácido débil orgánico.
(Química orgánica simplificada, Rudolph Macy). Al comenzar la titulación, se observó un color
blanco y luego se fue tornando a un color rosa, esto se debe a que los iones plata se ven atraídos
electromagnéticamente por los iones cloruro, así que estos formaron la sal de cloruro de plata
(AgCl). Al formarse la sal de cloruro de plata, los iones de plata siguen atrayendo a los iones
cloruro, pero en el momento en el que ya no hay más iones de cloruro en solución, es decir que ya
todos formaron cloruro de plata, estos iones de plata, atraen al ion fluoresceínato, que en su estado
normal tiene un color amarillo verdoso pero al ser atraída por los iones plata, se ve estimulada, por
lo tanto, su coloración pasa a tornarse de un color rosa. Al presentar esta coloración se concluye,
que todos los iones cloruro han formado cloruro de plata finalmente. (Skoog)

En el método de Mohr se uso el cromato de potasio (K2CrO4) como indicador y su función consiste
en asociarse al primer exceso de ion plata, formando Ag2CrO4 y se puede lograr un precipitado de
un color rojo anaranjado, es decir, que en el momento en el que no hay más iones cloruro (Clˉ) por
la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) toma los iones cromato (CrO4ˉ), esto se debe
a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plat. (Skoog)
En el método de Volhard cuando se agrega Nitrato de Plata (AgNO3), se precipita determinando
que todos los cloruros formaron AgCl, para producir la precipitación de los iones plata en exceso
y luego que todos los iones de plata queden en una cantidad mínima, es aquí en donde aparece el
acomplejamiento del tiocianato, provocando la coloración en la solución, ya que el tiocianoferrato
(II) férrico (Fe (FeSCN)3), es soluble y la solución se torna de un color rojo ladrillo.

Los porcentajes de error calculados fueron de ……., esto permite afirmar que fueron bajos, lo cual
indica que el desarrollo de la práctica se logró de la mejor manera, es decir que se tuvo en cuenta
los cuidados necesarios a la hora de pesar y medir correctamente las sustancias que se usaron en
el desarrollo de esta, además se tuvo la precaución necesaria a la hora de llevar a cabo la
volumetría, como se mencionó anteriormente es un procedimiento que requiere mucha destreza
porque es muy sencillo pasarse el punto de equivalencia, es decir lograr un exceso de agente
titulante.

4. CONCLUSIONES
 ● La argentometría es un tipo de valoración por precipitación que involucra al ion plata(I),
normalmente se usa para determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra.
● Los métodos de estandarización utilizados en la práctica, son una herramienta de gran
utilidad en el laboratorio de análisis químico, a tal punto que pueden considerarse el más
común de todos los métodos, y permite observar de la mejor manera posible el punto de
equivalencia de la reacción en el que se da el cambio de color.
● Como producto de la reacción de volumetría de precipitación se forma una sal poco soluble
que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentración de la
sustancia buscada en la solución es mínima; en ese momento el indicador reacciona con el
analito, detectandose de esta manera el punto final de la valoración (Análisis Químico Un
Enfoque Ambiental)
● El Método de mohr consiste en la determinación de halógenos utilizando como agente
titulante de AgNO3. El método de volhard se basa en la precipitación del AgSCN,
utilizando como agente precipitante el KSCN. El método de fajans se basa en utilizar como
indicador a un compuesto orgánico que se absorbe en la superficie de un precipitado,
modificando la estructura del compuesto, generando cambio de color que es utilizado para
determinar el punto final de la valoración(Química Analítica I ).
● El ion cloruro es uno de los iones más difundidos en las aguas naturales. No suele ser un
ion que plantee problemas de potabilidad a las aguas de consumo, aunque sí que es un
indicador de contaminación de las aguas debido a la acción del hombre. Esto es así porque,
aunque la concentración de cloruro en aguas naturales es muy variable pues depende de las
características de los terrenos que atraviesan, dicha concentración es menor comparada con
la concentración del ion en aguas residuales ya que la actividad humana incrementa
necesariamente dicha concentración. (Felipe Moreno Romero)

5. BIBLIOGRAFÍA
Fernández G., A. A., Falcón D., J. E., Del Toro G., G., & Pozo D., A. R. (2001). Caracterización
de los buffer fosfatos utilizados en la preparación de solución de hemoglobina (Hb) a pH
controlado. Revista Cubana De Química, 13(3), 87-96.
R. Chang, K.A. Glodsby, “Química”, 11ª edición, Editorial McGraw -Hill, Estados unidos, 2013.
Ferreira-Dos Santos, G. A. CAMBIOS ASOCIADOS A LAS REACCIONES DE
TRANSFERENCIA DE PROTONES: ASPECTOS EXPERIMENTALES. Didáctica de la Física
y la Química en los distintos niveles educativos, 93.

Skoog/ West/ Holler. “Fundamentos de Química Analítica”. Octava edición, Cengage learning,
Estados Unidos, 2014.