Practica No 3 De Laboratorio: Determinación de Punto de Fusión y Sublimación
Integrantes:
-Cervantes Rangel Gerardo
-Plata Martínez Mauricio Moisés
-Fernández Durán Jaqueline
Laboratorio de Orgánica I. Equipo 4
Objetivo: El Alumno aprenderá a determinar una propiedad física muy importante
de los sólidos que es el punto de fusión. Observará los factores experimentales que
intervienen en esta determinación y aprenderá a relacionar esta constante física con
la pureza del producto
En otra parte, en la sublimación conocerá en que consiste esta propiedad y la
influencia de las variables que la afectan, aplicación y limitaciones en compuestos
orgánicos, a diferenciar dos procesos de cambio de fases: fusión y sublimación
Introducción:
Los Solidos que se obtienen en una reacción posiblemente estén acompañada de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer el producto en el mayor grado
de pureza. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas en un
sólido es por cristalización. En general, la purificación por recristalización se basa
en que la mayoría de los sólidos son más solubles en caliente que en frio
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de una
disolución. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, la
mezcla caliente se filtra para eliminar impurezas solubles, se deja enfriar la solución
para que produzca la cristalización, los cristales se separan por filtración y se deja
secar. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el
proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización. (5)
La gran belleza de la técnica de cristalización como método de purificación se debe
a la orientación de las moléculas en una red cristalina en un proceso selectivo y
delicado. El lema de los alquimistas medievales fue “semejante disuelve semejante”
y posiblemente estas palabras son el mejor resumen del comportamiento de un
disolvente. La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la
cristalización es ensayar experimentalmente con distintos disolventes.
Generalmente es preferible que los cristales tengan un tamaño medio y puedes
controlar el tamaño de estos con la etapa de enfriamiento, preferentemente que sea
lenta, hoy en día esta técnica se mantiene como el proceso más adecuado para la
purificación de sustancias sólidas.
Procedimiento Experimental
Después de
agregar el
disolvente se
Se disolverá 1 g de calentara a
benzoina en el disolvente baño maría
adecuado
Filtre por gravedad
para eliminar el
carbón y/o las
impurezas mientras
Agregar Carbón este caliente para
activado por si el evitar la
sólido contiene cristalización
impurezas durante el filtrado
Separar el sólido por
Dejar enfriar hasta que comience la filtración a vacío, seque
cristalización, si esta no ocurre enfrié al aire
en baño de hielo
Resultado y Análisis
Solido (BENZOINA) Experimento con el Temperatura (°C)
método de FISHER-JOHNES
BENZOINA (SUBLIMACION) 123
BENZOINA(CRISTALIZACION) 135
* BENZOINA: punto de fusión 137 °C
*BENZOINA (CRISTALIZACION) este solido fue el resultado de lo obtenido de la práctica anterior
Sublimación
Los cristales que formados la clase pasada fueron claves en la práctica de Punto de Fusión y
Sublimación, ya que al momento de hacer el experimento de la sublimación, colocamos una
pequeña porción del solido de la sustancia dentro de un vaso precipitado , seguido de esto
colocamos el vidrio de reloj en la parte superior del vaso de precipitado , agregamos un poco de
hielo arriba del vidrio de reloj , ya armado el mechero bunsen , calentamos la parte que se
encuentra la sustancia, esta sublimo , sus vapores condensan en la parte fría del vidrio de reloj ,
formando así cristales en la parte inferior
*observaciones en la práctica de sublimación: al momento de calentar nuestro sólido, fue cuestión
de segundos para que se evaporara por completo
Punto de fusión
Para esta parte agarramos un poco de la sustancia, igual de los que obtuvimos la clase pasada, lo
pusimos entre 2 porta objetos, agregamos unos cristales de la sustancias, lo pusimos sobre
depresión circular del bloque de aluminio calentándolo eléctricamente
Cuando decidimos hacer un comparativo, pusimos en el porta objetos una porción de la sustancia
obtenida en la re cristalización en una mitad y en la otra agregamos un poco de solido obtenido de
la sublimación, como ya sabíamos, se pudo apreciar un sólido mucho más “fino” por así decirlo en
el sólido obtenido por medio de la sublimación
PUNTO DE FUSION
Sublimacion
Conclusión
En esta práctica experimental observamos cualitativamente como se lleva a cabo
una cristalización, también aprendimos lo importante que es la purificación de un
sólido ya que tan solo se nota en el color. En nuestro caso trabajamos con
Benzoina y al comienzo de este proceso notamos que tenía un color amarillo
fuerte y al finalizar la práctica, después de filtrar al vació, pudimos observar que el
producto final (la misma benzoina) tenía un color amarillo pálido. Asi fue que
comprobamos que la benzoina se había purificado.
Bibliografía:
Brewster; Curso Practico De Química Orgánica ; De las paginas 4 -8 y 8-12
1970 , Segunda Edicion
