Documento de Herramientas para Supervisión la Planta de Biodiesel

BIODIESEL MASTERS

Aprendices:

Jose Luis Recalde Arias

Jesús Alfredo Rojas Suarez

Daniel Guerrero Ibarra Judas

Éivar Santiago Imbachi

Instructora

Diana Isabel León Castiblanco

Jaqueline García

08-octubre-2019, Cali

SENA - ASTIN
 Contenido
1.Introducción ....................................................................................................1
2.Diagrama de flujo del proceso ....................................................................2
3. Manual de funciones ......................................................................................4
3.1Organigrama..............................................................................................4
3.2 Perfiles de cargo ...........................................................................................5
3.2.1 Cargo 1 ...................................................................................................5
3.2.2 Cargo 2 ......................................................................................................7
4. Manual de procedimientos ........................................................................9
4.1 Procedimiento ...........................................................................................9
4.2 Instructivos métodos de análisis ...............................................................15
4.2.1 Instructivo determinación de Densidad ............................................15
4.2.2 Instructivo determinación Índice de acidez ......................................19
4.2.3 Instructiva determinación de índice de refracción ...........................22
4.2.4 Instructivo determinación del índice de saponificación ...................24
4.2.5 Instructivo determinación de viscosidad ...........................................27
4.2.6 Instructivo Determinación de Catalizador residual .........................30
4.2.7 Instructivo Test 27/3 ............................................................................32
4.2.8 Instructivo para la determinación del Número de Acido ................35
4.2.9 Instructivo para la determinación del agua y sedimentos ...............38
4.2.10 Instructivo para la determinación del punto de nube ....................40
4.3 Ficha técnica producto...............................................................................42
4.4 Ficha técnica materia prima .....................................................................43
4.5 Formatos .....................................................................................................44
5. Plan de control metrológico ........................................................................48
7.Registro de acciones correctivas con análisis de causa ..............................55
8. Registros de la producción ..........................................................................57
8.1 Registro recepción materia prima ........................................................57
 8.2 Registro de verificación y aprobación materia prima ........................58
8.3 Registro de control proceso ...................................................................59
8.4 Registro de control de producto terminado .........................................60
9.Conclusiones ..................................................................................................61
 1.Introducción

Biodiesel masters, es una empresa productora de biocombustibles que dio sus inicios
en el año 2019 por el comité científico SENA, teniendo en cuenta la necesidad de aprovechar
los recursos renovables. Se rigen con altos estándares de gestión integrada y producción,
buscando ser reconocidos Nacionalmente como una organización que promueva la calidad
de vida a través de la investigación y producción de Biocombustibles a partir de aceite de
palma, brindando productos confiables a los clientes. Dicho proceso de producción de
Biodiesel a base de aceite de Palma consta de once procesos los cuales inician desde la
Recepción de la materia prima, hasta el empaque y almacenamiento del biodiesel producido.
El aceite de palma está compuesto por un 50% de Ácidos Grasos Saturados y un 50% de
insaturados, principalmente ácido Palmítico y Oleico (Fundación Española del Aceite de
Palma, 2015) este aceite se somete a un proceso de transesterificación, que consiste en la
conversión de los triglicéridos en alquilésteres usando un alcohol de cadena corta y un
catalizador Básico homogéneo (Villadiego, Roa, & Benítez, 2015), se produce también
glicerol como subproducto debido a la degradación digestiva de los lípidos. Dentro del
proceso de producción, se realizó el análisis y seguimiento de cada una de las actividades
para el desarrollo de las mismas, especificadas en los Instructivos y procedimiento, siendo
supervisadas por cada integrante del proyecto de acuerdo a su cargo especificado en el
manual de Funciones, igualmente se realizó el estudio de cada uno de los equipos a utilizar
estableciendo el plan Metrológico para cada uno, y los Registros de Producción para cada
actividad realizada; se realiza un análisis de los residuos y emisiones generados en cada uno
de los procesos y la disposición final de los mismos de acuerdo a la Normatividad legal
Vigente. El objetivo de este artículo es analizar la documentación referente al proceso de
producción del biodiesel, siguiendo cada una de las actividades para el desarrollo el producto.

1
 2.Diagrama de flujo del proceso

Diagrama de flujo de proceso

Biodiesel - MAST£RS CODIGO DFL – BDS 001
Rev. 01
Vigencia: 20/06/2019

2
Tabla 1: Definiciones de siglas y referencias Tabla 2. Caracterización del biodiesel
Densidad
Agua y sedimentos
Viscosidad Numero acido
C.A 1= Índice de Refracción. C.A 2= Punto de nube
Caracterización Índice de Acidez. caracterización Test 27/3 (Test
aceite Índice de Saponificación Biodiesel como prueba de
Revoluciones finalización de
Papel filtro reacción)
W Revoluciones Test para la
PF Papel filtro determinación de
catalizador residual
μ Micras
en el biodiesel.
T° Temperatura
I.A Índice de acidez
P Presión
inHg Pulgadas de mercurio Autoría: Propia
RPM Revoluciones por minuto
RM Relación molar
(Benjumea Pedro Nel
Acoholisis**
2009)
Autoría: Propia

• CONTROL DE CAMBIOS

Revisión Fecha Cambio/Modificación/Agregado Responsable

01 06/06/2019 Simplificación de texto, significado Supervisor de planta
de siglas
02 12/06/2019 Entradas y salidas de cada proceso Supervisor de planta
incluyendo residuos.
03 01/08/2019 Cambio de color, tablas de Supervisor de planta
definición de siglas, orden de flujo

Elaboró: Aprobó:

Operario Supervisor de planta

3
 3. Manual de funciones
3.1Organigrama

Diagrama de flujo de proceso

Biodiesel - MAST£RS CODIGO OGN – BDS 001
Rev. 02
Vigencia: 16/08/2019

4
 3.2 Perfiles de cargo
3.2.1 Cargo 1
DESCRIPCION GENERAL DE CARGO

NOMBRE DEL CARGO: Jefe de Calidad CODIGO:

N/A

ES REEMPLAZADO
PROCESO AL QUE PERTENECE (AREA O UNIDAD): Control de Calidad de planta Supervisor de planta
POR QUE CARGO:

COMPENSACIÓN ASIGNADA AL CARGO $ 1.710.106 Mensual + (BASE, BONOS, INCENTIVOS, LOGROS, ETC) 3 SMLV

NIVEL JERÁRQUICO

JEFE INMEDIATO SUBALTERNOS

Coordinador de laboratorio; Analista de
Jefe de produccion
laboratorio; Auxiliar de laboratorio
NIVEL DE REPORTE
¿A QUÉ CARGO (S) REPORTA? TIPO DE REPORTE ¿QUÉ CARGOS LE REPORTAN? TIPO DE REPORTE

Informe de
aprovacion y Coordinador de
Informes y reportes de
estabilidad de laboratorio;
1. Jefe de produccion 1. calidad de materia proma
porocesos, Resultados Analista de
y Producto Terminado
de indicadores de laboratorio
gestion, produccion

OBJETIVO DEL CARGO

Monitorear, programar, dirigir y coordinar todas las actividades relacionadas con asegurar la calidad de los procesos, analizar y diseñar planes
de mejora que resuelvan los errores detectados.

FUNCIONES RELACIONADAS CON EL CARGO

PLANEACION: Diseñar estratejias relacionadas con el aseguramiento de la calidad dentro de las operaciones
realizadas por la compañía biodiesel masters. Establecer plan de produccion, direccion industrial asumiendo el
control de calidad de producto fabricado. Gestion documental acorde a las metodologias de operacion y
1
parametros establecidos por la alta dirreccion

EJECUCION: Analizar y diseñar planes de mejoramiemto que resuelvan errores detectados dentro de las
operaciones realizadas y que afecten al SGC . realizar seguimientos de control y estaabilidad de procesos
2 asegurando el cumplimiento a los criterios de calidad establecidos, realizar gestion de recursos humanos
estableciendo un liderazgo eficaz y acorde a las politicas empresariales.

VERIFICAR: Inspeccionar procesos, tanto de produccion como de validacion y aprovacion de producto terminado,
3 verificar la conformidad del producto segun las especificaciones determinadas.

MEJORAMIENTO: Gestionar auditorias que faciliciten medios necesarios para superar satisfactoriamente
4 problemas detectados dentro del SGC y dentro de las actividades de produccion, con el fin de mejorar el estatus de
calidad

REPONSABILIDADES RELACIONADA CON EL CARGO

RECURSOS PERSONAS PROCESOS RESULTADOS

informes de verificacion y
Documentacion; Manual Control y control de variables,
1 de funciones, mapas de seguimiento de (formatos de control de
procesos, variables procesos, control de
Coordinador de laboratio, Analistas de producto terminado y
Normativa de operación y laboratorio
indicadores de gestion,
control (Instructivos,
informe de calidad y
2 procedimientos , control de calidad
registros de operación en
reportes, preinformes.
produccion
etc)
AUTORIDAD (TOMA DE DECISIONES)

1 Control de calidad y aprovacion de producto fabricado

2 Evaluacion sobre el desempeno del personal de laboratorio, y aprovaciones de operación

Coordinación y divulgacion de politicas, toma de decisiones en que corresponda a la mejor dentro del sistema de
3
gestion de calidad.

5
 ASPECTOS RELACIONADOS CON EL CARGO

Alto grado de responsabilidad directa en información confidencial, valores, equipos,

CONTEXTO DEL CARGO productos e instalaciones. trabajo bajo presion, jornadas de 8 horas diarias, experiencia
en manejo de personal

RIESGOS - PELIGROS Riesgo al contacto directo con maquinaria, reactivos

IMPACTOS Interpersonal, (manejo, capacitacion y/o aprobacion de personal)

PERFIL DEL CARGO

EDUCACIÓN Profesional, ingeniero en calidad y gestion de procesos

FORMACIÓN ingeniero de calidad, con enfasis en normatividad asociada a procesos y SGC

EXPERIENCIA 3 año y 2 meses - jefe de calidad Planta de produccion

ESPECIFICAR: avisar una

DISPONIBILIDAD PARA VIAJES SI X NO
semana antes
ESPECIFICAR: Doble turno
DISPONIBILIDAD PARA TURNOS SI X NO
el dia que se necesarion
IDIOMAS ¿CUÁLES? ESPAÑOL/Nivel A2 en ingles

MANEJO DE SISTEMAS (ESPECIFIQUE) Manejo de word, power point, excel nivel profesional

OTROS ASPECTOS Especialista en control de procesos, manejo de personal

ASPECTOS RELACIONADOS CON EL CARGO

NOMBRE DEFINICIÓN COMPORTAMIENTOS ASOCIADOS

Maneja y conoce
normatividad, como 1 Manejo de software
tambien criterios
relacionados a la Busca y encuentra soluciones que puedan
2
aceptacion y apoyar las necesidades de la organización
aprovacion de
INTEGRIDAD EN BASE A Explica con claridad la solución a la
1 productos, con 3
CRITERIOS ESTABLECIDOS necesidades presentadas
respecto a los valores
establecidos por la Realiza calculos matematicos con enfoque al
4
organización producto

Busca el nivel de avance con respecto a los

5
resultados estadistcos obtenidos del producto
Realiza el manejo
adecuado de los
diferentes Establece parametros de manejo , control de
2 GESTION DOCUMENTADA documentos, 1 cambios de documentacion asociada al SGC y
formatos y los expone planeacion inspeccion de procesos
al supervisor y/o jefe
de planta
Es conciente, y analiza situaciones del
Comunicación asertiva personal, buscando y aclarando
enfocando el apoyo 1
inconvenientes haciendo uso de la
en cada actividad comunicación acertiva
3 TRBAJO EN EQUIPO
tanto productiva como
personal, asegurando Establece cronogramas y horaios de trabajos,
el trabajo en grupo 2
para asegurar la calidad en las operaciones

Inspecciona en base a criterios establecidos

1
Analiza y supervisa por la direccion
que se cumplan las
operaciones, roles y Realiza auditorias internas y externas
SUPERVICION CON
4 demas actividaes 2 periodicamente con el fin de controlar y
CRITERIOS DE CALIDAD
propuestas en base al exponer debilidades organizacinales
mejoramiento de la
calidad Establece planes de acciones correctivas y
3 preventivas en mejora de la calidad
empresarial

6
 3.2.2 Cargo 2

DESCRIPCION GENERAL DE CARGO

NOMBRE DEL CARGO: Analista de laboratorio CODIGO: N/A

PROCESO AL QUE PERTENECE Analisis fisico - Quimicos ES REEMPLAZADO POR QUE
Cordinadoor de laboratorio
(AREA O UNIDAD): (Laboratorio) CARGO:

COMPENSACIÓN ASIGNADA AL
1.107.592 Mensual (BASE, BONOS, INCENTIVOS, LOGROS, ETC) 1,3 SMLV
CARGO
NIVEL JERÁRQUICO
JEFE INMEDIATO SUBALTERNOS

Coordinador de laboratorio Auxiliar de laboratorio

NIVEL DE REPORTE
¿A QUÉ CARGO (S) REPORTA? TIPO DE REPORTE ¿QUÉ CARGOS LE REPORTAN? TIPO DE REPORTE

Reporte de analisis fisico - Quimico

1. Jefe de control de calidad de materia prima y Producto codificacion y clasificacion de
terminado 1 Auxiliar de laboratorio reactivos y residuos generados
en los analisis de laboratorio
2. Gerente de planta Informe de resultados de laboratorio

OBJETIVO DEL CARGO

Realizar analisis fisico quimicos de materia prima y producto terminado de acuerdo a parametros establecidos en los instructivos y formatos de
verificacion y aprovacion de producto y matria prima.

FUNCIONES RELACIONADAS CON EL CARGO

PLANEACION: Establecer horarios para llevar a cabo analisis fisicoquimicos,

acondicionar materiales y equipos necesarios para los analisas a realizar.

EJECUCION: Ejecutar analisis fisico quimicos al biodiesel y aceite de acuerdo a los parametros establecidos
realizar reportes e informes de laboratorio según los resultados obtenidos
2 gestionar residuos de laboratorio segun los paramtros determinados por la organizacion

VERIFICAR: Verificar si los resultados concuerdan o se encuentran dentro de los rangos establecidos en los respectvos formatos,
inspeccionar los procesos de analisis fisicoquimicos realizados, revisar el cronograma de actividades que deben ejecutarse dentro del
3
laboratorio

MEJORAMIENTO: Realizar la acciones de mejora con respecto a procedimientos ejecutados, identificar las mejoras aplicables según los
4 resultados obtenidos, reportar equipos que se encuentren fuera de uso.

REPONSABILIDADES RELACIONADA CON EL CARGO

RECURSOS PERSONAS PROCESOS RESULTADOS

laboratorio,materia prima, Ejecucion de analisis con
1 insumos, equipos de Auxiliar de laboratorio Fisico quimicos en el laboratorio respecto a los parametros
laboratorio. establecidos
2
3

AUTORIDAD (TOMA DE DECISIONES)

1 Establecer metodologias sobre disposicion de residuos dentro del labortorio, y limpiez, como tambien cronogramas de trabajo

2 Disposicion de personal

3 Definir reportes entregables del laboratorio

7
 ASPECTOS RELACIONADOS CON EL CARGO

Trabajo en laboratorio, bajo presion, jornadas de 8 horas diarias, manejo de sustancias reactivas quimicas y
CONTEXTO DEL CARGO
biologicas

RIESGOS - PELIGROS Riesgos de quemaduras, intoxicaciones, enfermedades patogenas y cancerigenas.

Contaminacion ambiental; aguas residuales, contaminacion atmosferica, impactos sociales como

IMPACTOS
enfermedades en la salud humana

PERFIL DEL CARGO

EDUCACIÓN PROFESIONAL/Tecnologo

FORMACIÓN Quimica aplicada a la Industria

1 años y 2 meses - Laboratorio Quimico

EXPERIENCIA
ESPECIFICAR: avisar una semana
SI X NO
DISPONIBILIDAD PARA VIAJES antes

SI X NO ESPECIFICAR: Doble turno el dia

DISPONIBILIDAD PARA TURNOS que se necesarion
IDIOMAS ¿CUÁLES? EspañoL/Nivel A1 en Ingles
MANEJO DE SISTEMAS
Manejo de word, power point, excel nivel intermedio
(ESPECIFIQUE)

Fortalecimiento en razonamiento cuantitativo para articulacion con la media, analisis de datos empleando
OTROS ASPECTOS
estadistica descriptiva

COMPETENCIAS RELACIONADAS CON EL CARGO

NOMBRE DEFINICIÓN COMPORTAMIENTOS ASOCIADOS

1 manejo de software
Maneja calculos matematicos en
Busca y encuentra soluciones que puedan apoyar las necesidades
excel,como atambien criterios y 2
de la organización
soluciones matematicas en
1 CALCULOS MATEMATICOS 3 Explica con claridad la solución a la necesidad
laboratorio
4 Realiza calculos matematicos con enfoque al producto
Busca nivel de avance con respecto a los resultados estadistcos
5
obtenidos del producto

Realiza el manejo adecuado de los

MANEJO DE REACTIVOS Establece parametros de manejo de reativos y la disposicion de
2 reactivos quimicos según su ficha 1
QUIMICOS residuos
tecnica

1 Escucha las ideas de los demas fortaleciendo las opiniones

Comunicación asertiva enfocando
3 TRBAJO EN EQUIPO
el apoyo en cada actividad en grupo 2 Establece trabajos por grupos para un mejor desarrollo del trabajo

Toma muestras en cada punto necesario del procesos para su

1
analisis
Analiza la materia prima de Busca y encuentra soluciones que puedan aportar a la mejora del
SUPERVICION EN BASE 2
4 acuerdo a los parametros producto
ACRITERIOS DE CALIDAD
establecidos
3 Proyecta planes de contingencia en caso de ser necesario

8
 4. Manual de procedimientos

4.1 Procedimiento
CODIGO
PROCEDIMIENTO PARA LA BD.MA- TS 001
Biodiesel - MAST£RS OBTENCIÓN DE BIODIESEL A PARTIR
Rev. 01
DE ACEITE DE OLEINA DE PALMA
REFINADO Vigencia:
22/08/2019

1.Objetivo
Obtener Biodiesel a partir de aceite de oleína de palma, por medio de procesos de
esterificación y transesterificación de acuerdo con el plan de supervisión de variables y de
planta establecidos.

2. Alcance
Los procesos y requisitos especificados en el presente documento abarcan desde las
operaciones de recepción de materias primas e insumos, hasta el envasado, empacado,
embalaje y almacenamiento del Biodiesel producido.

3. Definiciones

Términos Definiciones

Biodiesel Mezcla de monoalquilesteres de ácidos grasos obtenidos a partir de

lípidos renovables como aceites y grasas de origen vegetal o animal.
(Benjumea Hernandez, Agudelo Santamaria , & Rios, 2009, pág. 2)

Transesterificació La Transesterificación o alcohólisis denominada así por utilizar un

n alcohol de cadena corta como: metanol o etanol, se refiere al
desplazamiento del radical del alcohol por otro proveniente de un
éster suministrado por los triglicéridos de grasas animales o vegetales.
( Alfonso Alvarez & González Sánchez, 2013)

Esterificación Es la reacción inversa a la hidrolisis, la reacción entre un acido

carboxílico y un monoalcohol en presencia de un catalizador acido
homogéneo. (Benjumea Hernandez, Agudelo Santamaria , & Rios,
2009, pág. 21)

9
 Triglicérido Son moléculas resultantes de la esterificación de la glicerina con tres
moléculas de ácidos grasos (Benjumea Hernandez, Agudelo
Santamaria , & Rios, 2009, pág. 3)

Metóxido Es una solución preparada a partir de sales inorgánicas como NaOH

y un alcohol de cadena corta como etanol o metanol el cual es
utilizado como catalizador es procesos de transesterificación. (
Alfonso Alvarez & González Sánchez, 2013, pág. 33)

Glicerina Es el nombre común del compuesto puro 1,2,3-propanotriol el cual es

un líquido incoloro e inodoro de sabor dulce ( Alfonso Alvarez &
González Sánchez, 2013, pág. 4)

Ester Los ésteres son compuestos que se forman por la unión de ácidos con
alcoholes, generando agua como subproducto. (Cornejo Arteaga s.f)

4. Responsabilidades

Función Responsabilidades

Gestionar de manera equilibrada los recursos disponibles en la

Supervisor de empresa, como también revisar la información relacionada al control
planta y manejo de mano de obra, maquinaria y en general a lo competente
a los procesos de producción, velando por el correcto desempeño del
proceso.

coordinar todas las actividades relacionadas con asegurar la calidad

Jefe de calidad de los procesos, analizar y diseñar planes de mejora que resuelvan
los errores detectados.

Operarios Controla operaciones de producción y manejo de variables en el

proceso de transformación de la materia prima.

Recibe y revisa las requisiciones internas de materiales, repuestos y/o

equipos, elabora guías de despacho, órdenes de entrega y despacha la
Almacenista
mercancía solicitada al almacén.
Coordina, supervisa, controla y asegura las actividades de recepción,
despacho, almacenamiento y distribución de materias primas,
Jefe de logística

10
 productos terminados, empaques, suministros diversos para los
clientes externos e internos de la compañía.
Analista de Realizar análisis físico químicos de materia prima y producto
laboratorio terminado de acuerdo a parámetros establecidos en los instructivos y
formatos de verificación y aprobación de producto y materia prima.

Descripción del procedimiento

Recepción de la materia prima.

➢ El proceso de producción de Biodiesel inicia con la recepción de la materia prima

(Aceite de Oleína de palma refinado) y los insumos para el proceso, que son llevados
por el conductor del carro cisterna al bloque 1 de la planta.

➢ El almacenista recibe la factura de entrega de materia prima y la verifica de acuerdo

con lo establecido por la empresa, registrando los datos en el formato GAP- 001
recepción de materia prima, permitiendo el paso de los camiones para Recepcionar la
materia prima por las tuberías del Bloque 1 de la planta.

Secado del aceite

➢ El operario B1 activa la válvula para transportar el aceite al secador cilíndrico de 50

GAL

➢ Activa el calentamiento por medio de la tecla “TO warm” programando la

temperatura a 80ºC y deja que concluya el proceso de burbujeo y crujido.

• Nota: Es importante un cuidadoso control de la temperatura para evitar que se queme

el aceite, se acidifique o se rancie. Todas las variables de este proceso las diligencia el
operario encargado del secado en el Documento CDV-PTF 001 Formato para el control
del proceso.

Análisis del aceite seco.

➢ El analista de laboratorio Toma las muestras, de acuerdo con el procedimiento de
muestreo establecido por la empresa, y procede a realizar análisis de: Viscosidad
DAC-PRM 001, Índice de acidez IPX-PRM 003, Índice de saponificación ISP-PRM
004, Índice de refracción IRF-PRM 001 y densidad VCD-PRM 006.

Nota: los resultados de análisis de laboratorio son registrados en el Formato de

verificación y aprobación de la materia prima FVA -MPA 001.

➢ El jefe de calidad realiza la validación de la materia prima de acuerdo con los

resultados registrados en el documento de verificación y aprobación de la materia
prima FVA -MPA 001.

Proceso de transesterificación:

11
 ➢ El operario B3 activa la válvula de compuerta del reactor R2 por donde se dirige el
aceite

➢ Comienza la producción de etóxido mediante el mezclado etanol/NaOH en el

mezclador M2.

➢ El operario abre la válvula para dirigir el etóxido hacia el reactor

➢ programa el reactor R2 con las siguientes variables

• Revoluciones (RPM)=900
• Temperatura (T°) = 60°C
• Tiempo(t)= 1 hora

➢ Activa la válvula de compuerta para dar paso a la solución hacia el decantador.

• Nota: El operario B3 registra las variables en el formato para el control del proceso
CDV-PTF 001.

Purificación del Biodiésel

Decantación y lavados
➢ El operario B3 realiza el proceso de neutralización y lavado en el mezclador M3, para
ello emplea ácido acético al 1%, proveniente del tanque de almacenamiento T5, y
agua posteriormente calentada para el proceso de lavado.

➢ Dirige la solución hacia el decantador programándolo por 12 horas.

➢ Drena primero la glicerina abriendo la válvula de compuerta V3.

➢ Acciona la válvula V4 para conducir el Biodiesel decantado al proceso de secado

➢ La glicerina se almacena en el tanque T3.

• NOTA: Los datos de pH, tiempos y demás los diligencia el operario B4 en el formato
para el control del proceso CDV-PTF 001.

Secado
➢ El operario B4 abre la válvula de retención para dirigir el biodiesel al tanque de secado
(T5).

➢ prende la resistencia R2, calentando el biodiésel hasta una temperatura constante de 110
ºC, y verifica que al finalizar el proceso no se note formación de burbujas, y que el
líquido sea totalmente traslucido.

• Nota: todas las variables cualitativas y cuantitativas del proceso las diligencia formato
para el control del proceso CDV-PTF 001.

12
Caracterización del Biodiesel.
➢ El analista de Laboratorio toma la muestra para realizar las caracterizaciones y definir
sus propiedades fisicoquímicas de acuerdo a los instructivos: Agua y sedimentos
ASD-PPB 001, Numero de ácido NAD-PPB 002, Punto nube PNB-PPB 003, Test
27/3 TST-PPB 004, Test para la determinación de catalizador residual en el biodiesel
TDC-PPB 005, Índice de refracción IRF-PRM 001, Viscosidad VCD-PRM 006.

Nota: El analista de laboratorio registra los resultados en el formato de control de

producto FCP-PVP 001.

➢ El analista entrega el formato de control de producto al jefe de calidad

➢ El jefe de calidad valida si el producto cumple con las especificaciones determinadas

por la empresa.

➢ Si este cumple es entregado al supervisor de planta, el cual firma el documento de

control de producto.

➢ El jefe de calidad comunica al jefe de logística para que proceda con los procesos de
envasado empacado y embalaje del producto, junto con el almacenista.

➢ Al finalizar el proceso de despacho el jefe de calidad entrega los documentos de

inventario información relacionada al control y manejo de mano de obra, maquinaria
y en general a lo competente a los procesos de producción al supervisor de planta
para revisar los gastos relacionados con el proceso.

• 6. Documentos de referencia

- Fernando Acosta, P. C. (2008). Manual de construcción y uso de Reactor para

producción de biodiésel a pequeña escala.

- Ortega, G. C., Mercado, E. R., & Arrieta., B. M. (20 de mayo de 2014).

Transesterificación de aceites vegetales empleando catalizadores heterogéneos.

- Pereira, E. A. (2014). Diseño del proceso de producción del biodiesel a partir de

aceites de fritura.

- Conpested 3510 (2008 marzo 31). Lineamientos de política para promover la

producción sostenible de biocombustibles en Colombia.

- Norma Técnica Colombiana (NTC 5444) Biodiesel para uso en Motores Diesel.,
Armonizada con la Unión Europea y EE. UU

- ASTM D6751 Especificación estándar para el stock de mezcla de combustible de

biodiésel (B100) para combustibles destilados medios

8. Registros

13
• Factura de entrega materia prima RCN – MTP 001,
• Formato de recepción de la materia prima GAP- 001,
• Formato de verificación y aprobación de la materia prima FVA - MPA 001,
• Índice de refracción IRF-PRM 001,
• Densidad DAC.PRM 001,
• Índice de saponificación ISP.PRM 004,
• Índice de acidez IAZ-PRM 005,
• Viscosidad VCD-PRM 006,
• Formato para el control del proceso CDV-PTF 001,
• Agua y sedimentos ASD-PPB 001,
• Numero de ácido NAD-PPB 002,
• Punto nube PNB-PPB 003,
• Test 27/3 TST-PPB 004,
• Test para la determinación de catalizador residual en el biodiesel TDC-PPB 005,
• Formato de control de producto FCP-PVP 001.

9. Control de cambios

Revisión Fecha Cambio/ Modificación /Agregado Responsable

01 02/08/2019 Emisión inicial del documento Supervisor de

planta

02 09/082019 Registros, normatividad, artículos, procedimiento y Supervisor de

cargos planta

Elaboró Aprobó
Operario Supervisor de planta

14
 4.2 Instructivos métodos de análisis
4.2.1 Instructivo determinación de Densidad

CODIGO
DAC.PRM
001
Biodiesel - Instructivo para la determinación de
Rev. 01
densidad
MAST£RS Vigencia:
2/09/2019
1. PROPÓSITO
Determinar la densidad del aceite de oleína de palma refinado y biodiesel de acuerdo con
los parámetros de la NTC-336 para el proceso de producción de biodiesel.

2. DEFINICIONES
● Densidad: es una propiedad física la cual relaciona la masa de una grasa con su
volumen a una temperatura específica, (NTC-336, 2016).

● Picnómetro: instrumento utilizado para la medición de densidad de un líquido

mediante su masa, (Organización internacional de metrología legal, 2011).

● Calibración: operación que bajo condiciones especificadas establece una relación

entre los valores de medida obtenidas a partir de patrones, (Centro español de
medidas, 2017).

3. MATERIALES Y EQUIPOS

● Picnómetro calibrado
● Balanza analítica (0,1 mg)
● Baño maría (0,1 °C)
● Termómetro
● Aceite Oleína de palma refinado

4. CONDICIONES DE SEGURIDAD
Los elementos de protección personal para la determinación de densidad son los siguientes:

15
5. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

● CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO

Nota: verificar que el picnómetro se encuentre calibrado, en caso de que no esté calibrado
solicitar por un ente externo la calibración.

- Calibrar el picnómetro una vez al año por duplicado a las siguientes temperaturas:
• A 40°C si el volumen del picnómetro es conocido.
• A 20°C y 60°C si el volumen del picnómetro es desconocido.

- Lavar, secar el picnómetro y pesar en una balanza analítica con una desviación de
0,001 g, con el picnómetro vacío y tapón esmerilado.

- Llenar agua destilada al baño maría, ajustando la temperatura del equipo a 5°C.

- Remover el tapón esmerilado del picnómetro y llenar con agua; tapar y tener cuidado
de no incluir burbujas de aire durante la operación.

- Sumergir el picnómetro en el baño maría hasta que alcance una temperatura 25°C,
(aproximadamente una hora).

- Permitir que el agua fluya en el brazo lateral o por el capilar del tapón esmerilado,
registrar la temperatura y colocar el tapón.

- Retirar el picnómetro del baño maría, dejar enfriar y pesar en una balanza analítica
con una desviación de 0,001 g.

● DETERMINACIÓN DE DENSIDAD

- Limpiar y pesar en una balanza analítica, con una desviación de 0,001 g; el

picnómetro vacío con el tapón esmerilado.

- Dejar secar el picnómetro y agregar la muestra hasta el tope.

-
Pesar el picnómetro con la muestra en una balanza analítica con una desviación
de 0,001 g y calcular la densidad según parámetros del punto 6 de este documento.
6. CÁLCULOS

16
Calcule el volumen del picnómetro a la temperatura de calibración Ecuación 1:

(𝒎𝟐 − 𝒎𝟏)
(𝑽𝒄) =
(𝒑𝒘)
Donde:

Vc = volumen del picnómetro a la temperatura de calibración en mililitros.

m2 = masa del picnómetro lleno de agua, incluido la tapa y el termómetro o el tapón
esmerilado pesado en gramos.
m1 = masa del picnómetro vacío con la tapa y el termómetro o el tapón esmerilado pesado
en gramos.
Pw = es la densidad (masa por volumen convencional) del agua a la temperatura de
calibración en gramos por mililitro.

Ecuación 2: Calcule la densidad (masa por volumen convencional) de la muestra de ensayo

p⍬, en gramos por mililitros, a la temperatura especificada.

Donde:
m1= es la masa del picnómetro vacío con el termómetro y tapa o con el tapón esmerilado,
en gramos.
m2 = es la masa del picnómetro lleno con la muestra de ensayo incluyendo termómetro y
tapa o tapón esmerilado, en gramos.
Vd = es el volumen del picnómetro a la temperatura ⍬d, en mililitros
⍬ d = es la temperatura a la cual la determinación fue realizada, en grados Celsius
⍬ = temperatura en la que se toma la densidad
K= es el cambio medio de la densidad (masa por volumen convencional) de las grasas
debido al cambio de temperatura, en gramos por mililitro por grados Celsius (K=0.00068
g/ml por grado Celsius)

Nota 1. El valor para k de 0,00068 g/ml por grado Celsius es un valor medio aproximado
para grasas. Si el valor actual para k es conocido, este valor podría ser usado donde interese
gran exactitud.
Nota 2. Las correcciones en gramos por mililitro por grado Celsius puede ser usada para
convertir el peso en litro de aire de una temperatura a otra a condición de que la temperatura
no sea mayor que 5 °C.
Exprese el resultado con aproximación a 0,000 1 g/ml

7. REGISTROS
Los resultados obtenidos se registran en el formato de verificación y aprobación de la materia
prima FVA - MPA 001, Bitácora de laboratorio.

17
 8. DOCUMENTO DE REFERENCIA
NTC- 336 Grasas, aceites animales y vegetales, Método de la determinación de densidad
(Masa por volumen convencional).
9. ANEXOS
A continuación, se muestra en la siguiente tabla la densidad del agua Pw a una temperatura
específica:

Tabla 1. Densidad (masa por volumen convencional- “peso de un litro en el aire”) a

temperaturas entre 15° C y 65°C.

Recuperado de: (KUPDF, 2017)

10. CONTROL DE CAMBIOS

Re Revisión F Fecha Cambio / Modificación / Agregado Re Responsable

01 02/09/2019 Emisión Original del documento Coordinador de

laboratorio

Elaboró Aprobó
Analista de Coordinador de laboratorio
laboratorio

18
 4.2.2 Instructivo determinación Índice de acidez

CODIGO IAZ-
PRM 005
Rev. 03
Biodiesel - Instructivo para la determinación del índice de
acidez
MAST£RS Vigencia:
16/09/2019

1. PROPÓSITO
Determinar el índice de acidez, en el aceite de oleína de palma por medio del método solvente
caliente de acuerdo a la norma NTC 218.

2. DEFINICIONES

índice de Acidez: número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para neutralizar

los ácidos grasos libres presentes en 1 g de grasa. (NTC, 2011)
Indicador: son colorantes que pueden ser ácidos o bases débiles que poseen la propiedad de
cambiar su color dependiendo del pH del medio donde se encuentren (A. Méndez, 2012)
Solvente: componente de mayor proporción generalmente líquido en una solución
determinada. (N. Riaño Cabrera, 2007)
Titulación: es un método analítico para determinar la cantidad de una sustancia presente en
una solución. (M. González, 2010).

3. MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales
Bureta 25 ml con graduaciones de 0,05 ml
Beaker 200 ml
Soporte universal, espátula
Balanza analítica con capacidad de lectura con aproximación de 0,001g
Erlenmeyer 250ml
Potenciómetro

Reactivos
Hidróxido de Potasio KOH O,1 M
Solución de fenolftaleína: concentración de 1g/100 ml.
Etanol en una fracción de volumen del 96%

4. DESCRIPCIÓN

Neutralización del solvente: Neutralizar el solvente, mediante la adición de solución de

KOH y 2 a 3 gotas de solución de fenolftaleína.

19
Solución volumétrica etanólica con NaOH: preparar una solución de KOH de concentración
0.1M y estandarizar la solución con solución estandarizada de HCl.

Nota 1: El etanol con el cual se prepara la solución debe tener una fracción de volumen del
95%.

Nota 2: En caso de que el volumen de agua introducido no ocasione la separación de fases,

la solución de KOH etanólica se puede reemplazar por solución de KOH acuosa.

Preparación de la muestra: Si la muestra contiene ácidos grasos volátiles, no se debe

calentar ni filtrar.

Determinación de índice de acidez.

Si se conoce el tipo de aceite con el cual está trabajando, pesar en un Erlenmeyer 250 ml la
cantidad de aceite que indica en la tabla 1, de lo contrario, pesar 20 gramos

Adicionar 70 ml de etanol previamente neutralizado agitando hasta disolver y adicionar 3

gotas de indicador fenolftaleína.

Nota: si se requiere caliente la mezcla solvente/aceite para homogeneizar

Titular la muestra con la solución de estandarizada KOH al 0,1 M con agitación constante,
la titulación se alcanza cuando la muestra de aceite/solventes da un cambio de color definido,
el cual perdura mínimo 15 segundos o cuando aprecia el cambio drástico de pH generado por
el punto de equivalencia. Registrar la cantidad de solución de KOH empleada.

5. CONDICIONES DE SEGURIDAD

6. CÁLCULOS Y RESULTADOS

• V: volumen en ml de KOH 0,1N

• c: concentración en moles por litro del KOH
• m: masa en gramos de aceite

20
 7. REGISTROS

Nota: los resultados obtenidos se registran en el formato de aprobación y verificación de la

materia prima FVA- MPA 001

8. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

NTC 218 Grasas y aceites animales y vegetales, determinación del índice de acidez.

9. ANEXOS

Ilustración 1. Masas para las porciones de ensayo y concentración del

álcali Recuperado de Normas ICONTEC

10. CONTROL DE CAMBIOS

Re Revisión F Fecha Cambio / Modificación / Agregado Re Responsable

01 29/08/2019 Modificación ítem 3 y 4 Coordinador de

laboratorio

02 11/09/2019 Cambio y modificación del ítem 4 Descripción Coordinador de

laboratorio

1
03 16/09/2019 Modificación descripción Co Coordinador de
L laboratorio

Elaboró Aprobó
Analista de laboratorio Coordinador de laboratorio

21
 4.2.3 Instructiva determinación de índice de refracción
CODIGO:
IAZ- IRF-PRM 001
Rev. 01
Biodiesel - Instructivo Determinación Índice de Refracción
MAST£RS Vigencia:
03/09/2019

1. PROPÓSITO:
Determinar del índice de refracción, en el aceite Oleína de palma refinado y biodiesel,
teniendo en cuenta la Norma Técnica Colombiana 289:2019.

2. DEFINICIONES
Indicé de refracción: medida que cuantifica la relación entre la velocidad de la luz de
una longitud de onda específica en el vacío, con su velocidad en un medio determinado.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
Muestra:
1. Aceite Oleína de palma refinado
2. Producto terminado (biodiesel)
Reactivos:
1. Laurato de etilo, de calidad apropiada para técnica refracto métrica y de índice de
1refracción conocido
2. Hexano, u otro solvente orgánico apropiado para la limpieza del prisma del
refractómetro.
3. Agua destilada grado 3.
Equipos:
1. Refractómetro, precisión 士 0,0001, en un intervalo entre 1,300 a 1,700.
2. Fuente de luz: lámpara de vapor de sodio.

4. DESCRIPCIÓN:
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
1. Si es necesario filtrar la muestra de aceite o biodiesel para eliminar impurezas y/o
turbidez

CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO

Verificar la calibración del refractómetro midiendo el índice de refracción del laurato de etilo.

DETERMINACIÓN

1. Medir el índice de refracción de la muestra de ensayo a 20-25°C.

2. Limpiar la superficie del prisma con un paño suave y luego con un trozo de algodón
humedecido con el solvente. Dejar secar
3. Realizar la medición según las instrucciones de operación del refractómetro.

22
 4. Leer el índice de refracción con aproximación a 0,0001
5. Después de la medición, limpiar la superficie del prisma con un paño suave y luego con
un trozo de algodón humedecido con el solvente. Dejar secar.
Nota: El índice de refracción debe ser medido por triplicado, el resultado final corresponde
al promedio aritmético de las tres mediciones.

5. CONDICIONES DE SEGURIDAD
Elementos de seguridad para realizar la determinación de yodo de uso obligatorio

6. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:
NTC 289: Grasas y aceites vegetales y animales. Determinación del índice de
refracción.

7. REGISTROS:
Nota: Los resultados obtenidos se registran en el formato de verificación y aprobación
de la materia prima FVA - MPA 001

8. CONTROL DE CAMBIOS:
Revisión Fecha Cambio / Modificación / Agregado Responsable
Rev. 01 29/08/19 Emisión inicial del documento Jefe de calidad

ELABORÓ: APROBÓ:

Analista de laboratorio Jefe de calidad

23
 4.2.4 Instructivo determinación del índice de saponificación
Biodiesel - Código: ISP.PRM
MAST£RS 004
Instructivo determinación del índice de
saponificación Rev.2

Vigencia:12/09/2019

1. PROPÓSITO
Determinar el índice de saponificación del aceite Oleína de palma, para la producción de
biodiesel por medio de la norma NTC ISO 335.

2. DEFINICIONES

Índice de saponificación: Número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren

para saponificar 1 gramo de aceite.

3. MATERIALES Y EQUIPOS

Erlenmeyer, 250 ml
Condensador de reflujo
Plancha de agitación y calentamiento
Bureta milimetrada de 50 ml
Pipeta, de 50 ml de capacidad.
Balanza analítica precisión 0,001g
Perlas de ebullición.
Embudo de filtración al vacío.

4. REACTIVOS

Etanol: 95%
Ácido clorhídrico: 0,5 M
Solución de fenolftaleína: 0,1%
Sulfato de Sodio Anhidro (Preparación de la Muestra)

Hidróxido de Potasio: 0,5 mol/L en etanol: La solución debe ser incolora o amarillo paja. Se
puede preparar una solución incolora de la siguiente manera:

- Refluir 1 L de etanol con 8 g de KOH y 5 g con gránulos de aluminio durante una

hora y destilar posteriormente.
- Disolver la cantidad requerida de KOH, en el destilado; continuamente se deja
reposar por varios días.
Decantar el líquido sobrenadante claro de K2CO3 precipitado, en una botella de vidrio ámbar.

5. DESCRIPCIÓN

Preparación de la muestra

- Agitar fuertemente el recipiente con el aceite hasta que el sedimento esté totalmente
separado de las paredes del recipiente.

24
 - Verter inmediatamente la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y verificar que
no quede sedimento adherido a las paredes del recipiente original, si es así, retirar
complemente y verter en el matraz.

- Colocar el matraz con el aceite en una plancha de calentamiento a una temperatura

de 50 °C.

- Dejar hasta que la muestra alcance la temperatura establecida y verificar que la

muestra esta homogénea. Si después de calentar y mezclar la muestra no está
totalmente clara, filtrar el aceite al vacío, manteniendo la temperatura a 50 °C en una
plancha de calentamiento.

Nota: No dejar la muestra en la plancha más de lo necesario para evitar la

modificación de la materia grasa por oxidación o polimerización. El filtrado debe ser
perfectamente claro.

- Porción de muestra

- Pesar 2 g de muestra con una aproximación de 0.005 g en un Erlenmeyer.

Nota: La cantidad de 2 g de muestra a tomar, se ha establecido según los índices de

saponificación de 170 a 200. A continuación, se presenta las recomendaciones de la
masa que debe tener la porción de ensayo de acuerdo al índice de saponificación
esperado para que al menos la mitad de la solución etanólica de KOH sea
neutralizada.

Índice de saponificación
Masa de la porción de ensayo
esperado
150 a 200 2,2 a 1,8 g
200 a 250 1,7 a 1,4 g
250 a 300 1,3 a 1,2 g
> 300 1,1 a 1 g

6. DETERMINACIÓN

- Añadir a la muestra 25mL de la solución etanólica de KOH con una pipeta y colocar
algunas perlas de ebullición.
- Conectar el condensador de reflujo al Erlenmeyer o matraz con la plancha de
calentamiento conectada, dejando ebullir ligeramente, agitando de vez en cuando por
1 hora, o 2 si el aceite es difícil de saponificar.
- Añadir fenolftaleína gota por gota y titular con la solución volumétrica normalizada
de HCl, hasta que desaparezca el viraje rosado. Usar de 0.5 a 1mL de la solución 6B
azul alcalino en caso de mucha coloración.

ENSAYO EN BLANCO
- Realizar el ensayo en blanco con las mismas condiciones del proceso de
determinación, utilizando el mismo volumen de Solución etanólica de KOH,
omitiendo la muestra o porción de ensayo.

7. CONDICIONES DE SEGURIDAD

Protección de ojos y rostro: Utilizar gafas protectoras y cofia contra productos químicos o un
protector de cara completo donde el contacto sea posible.

25
Protección de la piel: Guantes, overol, delantal o protector de calzado según la operación que
se esté realizando. Materiales resistentes: Buenos: Caucho de butilo, caucho natural,
neopreno.

Protección respiratoria: Utilizar protector de cara completo, con respirador con filtro para
partículas o polvo, dependiendo de los límites de exposición durante la jornada laboral.

8. CÁLCULOS
(𝑽𝟎 − 𝑽𝒊, ) ∗ 𝒄 ∗ 𝟓𝟔𝟏
𝑰𝑺 =
𝒎

V0 = Volumen en ml de la solución normalizada de ácido clorhídrico en el proceso de ensayo

en blanco.
Vi= Volumen en mililitros, de la solución volumétrica normalizada de ácido clorhídrico en
el proceso de determinación.
C = Concentración molar de la solución normalizada de ácido clorhídrico.
m = masa de muestra de ensayo.

9. REGISTROS
Nota: Los resultados obtenidos se registran en el formato de verificación y aprobación de la
materia prima FVA – MPA 001

10. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

NTC ISO 335 – Grasas y Aceites animales y vegetales. Determinación del Índice de
Saponificación

NTC 5033 - Grasas y aceites animales y vegetales. Preparación de la muestra para

ensayo.

26
 11. CONTROL DE CAMBIOS

Revisión Fecha Cambio/Modificación/Agregado Responsable

01 05-09-2019 Descripción textual del proceso Jefe de Calidad
02 12-09-2019 Descripción textual del proceso, Jefe de Calidad
Notas y código de Registros.

Elaboró: Aprobó:

Analista de laboratorio Jefe de calidad

4.2.5 Instructivo determinación de viscosidad

Biodiesel - CODIGO:
VCD-PRM 006
MAST£RS
Instructivo determinación de viscosidad Rev. 01
Vigencia:
03/09/2019

1. PROPÓSITO
Realizar la determinación de viscosidad en el aceite de oleína de palma y Biodiesel, a partir
del viscosímetro de Ostwald.

2. DEFINICIONES

Viscosidad: La Viscosidad es un parámetro de los fluidos que tiene importancia en sus

diversas aplicaciones industriales, particularmente en el desempeño de los lubricantes usados
en máquinas y mecanismos. La viscosidad de las sustancias puras varía de forma importante
con la temperatura y en menor grado con la presión. (Mardones L, Juanto S).

Densidad: La densidad de una sustancia homogénea es una propiedad física que la

caracteriza y está definida como el cociente entre la masa y el volumen de la sustancia que
se trate. Esta propiedad depende de la temperatura, por lo que al medir la densidad de una
sustancia se debe considerar la temperatura a la cual se realiza la medición. (Laboratorio
mecánicas y fluidos)

Viscosidad dinámica: Es la propiedad de los fluidos que se caracteriza por su resistencia a

fluir, debida al rozamiento entre sus moléculas. En el Sistema Internacional se mide en
Pascales segundo, pero la unidad más utilizada es el centipoise (cP), equivalente a 1mPa s.

Viscosidad cinética: Es el cociente entre viscosidad dinámica y densidad, y se mide en

centistokes.

27
 3. MATERIALES Y EQUIPOS

• Viscosímetro
• Beaker
• Muestra problema
• Termómetro
• Baño maría
• Capilar
• Solución de ácido crómico o cualquier otro ácido fuertemente oxidante que no
contenga cromo
• Rejilla filtradora
• Agua destilada o etanol

4. DESCRIPCIÓN DE PROCESOS

Adecuación del instrumento

➢ Limpie el viscosímetro con un solvente adecuado (agua destilada- ácido dicrómico)

hasta que el viscosímetro se encuentre limpio.

➢ Con ayuda de un soplete o una ráfaga de aire seque hasta no dejar rastro de solvente.

➢ Nota: No usar detergentes alcalinos o con pH superiores a 8 esto disminuirá el tiempo

de vida del capilar del viscosímetro

➢ Adecuación de la muestra
Si la muestra a tratar contiene partículas sobrenadantes, se debe filtrar la muestra para
evitar interferencia.

➢ Nota: Se debe tener en cuenta el estado de la muestra, teniendo en cuenta eso se filtra
al vacío o por gravedad.

Análisis de la muestra
➢ Se rellena el viscosímetro por el tubo principal (L), llegando a una altura marcada en
(punto G o mínimo H). Cuando tenga la muestra en la medida estable, meter el
viscosímetro a calentar a baño maría por un tiempo aproximado de 20 a 25 min a una
Temperatura con rango de 15 a 100°C

Nota 1: Calentar con anterioridad el baño maría para tener la temperatura estable
anticipada
➢ Nota 2: La muestra debe estar no menos a 2mm dentro del baño maría ni muy por
encima de 2mm.

➢ Tapar con un dedo el tubo siguiente a el tubo principal (L) denominado (M) y al tubo
(N) siguiente al tubo (M) aplicar succión hasta que la muestra llegue a la parte (D),
quite la succión (N) y quite el dedo del tubo (M) y colóquelo inmediatamente al tubo
(N), controlando que el menisco llegue al punto E. Quitar el dedo y medir el tiempo
de desplazamiento de la muestra en E hasta F.

Nota 3: La muestra no debe caer hasta el punto B

Nota 4: Tome el tiempo apenas el menisco toque la línea E hasta F
Para calcular la viscosidad cinemática multiplique el tiempo del flujo por la constante
del viscosímetro

28
Nota 1: La constante se puede obtener calibrando el viscosímetro con un fluido cuya
viscosidad sea conocida

Nota 2: Repetir paso de succión y toma de tiempo si es necesario

NOTA IMPORTANTE: Antes de utilizar el viscosímetro consultar la viscosidad teórica
del fluido que va a medir. Para así tener en cuenta el tamaño del viscosímetro.

5. CONDICIONES DE SEGURIDAD

6. CÁLCULOS

Determinación viscosidad cinemática

𝒗 = 𝑪∗𝒕
Donde
v= viscosidad cinemática, mm2/ s.
C = constante de calibración del viscosímetro.
t = tiempo de flujo medidos.

Determinación viscosidad Dinámica

𝒏 = 𝒗 ∗ 𝒑 ∗ 𝟏𝟎−𝟑
Donde
n= viscosidad dinámica, mPa · s.
p = densidad, kg / m3, a la misma temperatura utilizada para determinación de la viscosidad
cinemática.
v = viscosidad cinemática, mm2/ s.

7. REGISTROS

Los resultados obtenidos se registran en el formato de verifican de la materia prima FVA-

MPA 001.

8. DOCUMENTOS DEN REFERENCIA

Ing. Mardones L-Ing. Juanto S.Medida de viscosidad, Recuperado de:
http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/iec/LABviscosidad.pdf
Laboratorio de mecanismos y fluidos, Densidad, Recuperado de:
http://www.fisica.uson.mx/manuales/mecyfluidos/mecyflu-lab10.pdf
An American National Standard British Standard, (2002), Standard Test Method for
Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and Calculation of Dynamic

29
Viscosity), Recuperado de: http://www.sepehrshimi.com/ASTM/D445.pdf

9. Control de cambios
Control de cambios
Revisión Fecha Cambio / Modificación / Agregado Responsable
01 3/09/19 Emisión inicial Coordinador de
laboratorio.

ELABORÓ: APROBÓ:

Analista de laboratorio Jefe de calidad

4.2.6 Instructivo Determinación de Catalizador residual

CODIGO TDC-
PPB 005

Instructivo Determinación de Catalizador

Biodiesel - residual Rev. 01
MAST£RS Vigencia:
03/09/2019

1. PROPÓSITO:
Determinar la presencia de catalizador residual (NaOH) presente en el biodiesel de
palma.
2. DEFINICIONES:
Catalizador residual: catalizador no removido en el proceso de neutralización del
biodiesel.
3. MATERIALES Y EQUIPOS:
Muestra:
1. Biodiesel de palma
Equipos:
1. Balanza analítica con precisión de 土 0,001g
Materiales:
1. Probeta 100mL
2. Beaker 100mL
3. Varilla de agitación

30
 Reactivos:
1. Alcohol isopropílico
2. Fenolftaleína

4. DESCRIPCIÓN:
● Determinación
1. Pesar 5g de biodiesel en un Beaker de 100mL y disolverlos en 50 mL de alcohol
isopropílico medidos con una probeta.
2. Añadir a la solución 5 gotas de fenolftaleína.
Nota: si la coloración de la disolución se torna de color magenta, existe catalizador residual
en el biodiesel. Si es incoloro, indica la ausencia del catalizador.

CONDICIONES DE SEGURIDAD:
Elementos de seguridad para realizar la determinación de catalizador residual de uso
obligatorio

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
No aplica debido a que es una determinación cualitativa.
6. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:

7. REGISTROS
Los resultados obtenidos se registran en el formato de control de producto terminado
FCP – PVP 001

8. ANEXOS

9. CONTROL DE CAMBIOS:

Revisión Fecha Cambio / Modificación / Agregado Responsable

Rev. 01 29/08/19 Emisión inicial del documento Jefe de calidad

Elaboró: Aprobó:

Analista de laboratorio Jefe de calidad

31
 4.2.7 Instructivo Test 27/3

CODIGO TST-
PPB 004
Instructivo para la Determinación del grado de
Biodiesel - finalización de la reacción de transesterificación
Rev. 01
(Test 27/3)
MAST£RS Vigencia:
28/09/2019

1. PROPÓSITO
Aplicar el método del test 27/3 en el biodiesel para la determinación cualitativa del
grado de conversión de la reacción de transesterificación.

2. DEFINICIONES

- Glicerina: Es el nombre común del compuesto puro 1,2,3-propanotriol el cual es un

líquido incoloro e inodoro de sabor dulce. ( Alfonso Alvarez & González Sánchez,
2013, pág. 4)
- Inmiscible: un líquido inmiscible es aquel que es incapaz de ser mezclado sin la
separación de fases y que, tras un periodo de reposo del agua residual, flotan en el
agua o decantan. (Pogba, s.f.)
- Solubilidad: la solubilidad es la medida de la capacidad de cierta sustancia para
disolverse en otra. (Vade Quimica, s.f.)

3. MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales
- Pipeta de 10 ml.
- Termómetro.
- Beaker de 50 ml (3).
- Embudo de decantación.
- Baño maría.

Reactivos
- Metanol
- Biodiesel de palma

4. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

Adecuación de la muestra
Si la muestra a tratar contiene partículas sobrenadantes, se debe filtrar la muestra para evitar
interferencias.
Nota: Esta prueba se puede realizar con el biodiesel lavado y seco, o biodiesel crudo, sin
lavar, después de dejarlo reposar durante unos minutos.
Procedimiento
- En los vasos de precipitado calentar a baño maría 30mL de metanol y 4mL de
biodiesel. El metanol debe estar a 20 ° C (+-2 ° C) y el biodiesel debe acercarse a esa

32
 temperatura.

- Agregar en un embudo de decantación 27 ml de metanol y 3 ml del biodiesel. Mezclar

y dejar reposar durante 10 a 15 minutos. Observar al finalizar los 15 minutos.

Nota:
- Mantener la temperatura del etanol y biodiesel en +- 20°C.

- Utilizar metanol puro, no reciclado ni recuperado de la glicerina.

- Nota: La Temperatura es extremadamente importante en esta prueba. Si el Biodiesel
o el Metanol no tienen la temperatura indicada, calentar o enfriar hasta que lo estén.

5. . Cálculos y resultados

Análisis de la muestra

Observar detenidamente la muestra y tener en cuenta lo siguiente:

- Si el biodiesel se disuelve completamente en el metanol o si la solución se encuentra
un poco nublada, pero sin precipitaciones, significa que la reacción fue completa, de
acuerdo con el grado de conversión.

- Examinar detalladamente si en el fondo se ha depositado algún tipo de líquido,

precipitado o la formación de una doble fase; esto indica que la reacción de
transesterificación está incompleta o es un fracaso.

NOTA:
- Iniciar el análisis de la muestra luego de haber transcurrido el tiempo estimado de
reacción.
- Al ser una prueba cualitativa, se recomienda observar detalladamente.
- La prueba se puede usar en medio del proceso para determinar cuánto tiempo debe
funcionar el reactor o monitorear la conversión en las diversas etapas del proceso.
- Los aceites y grasas son inmiscibles en metanol. Teniendo en cuenta lo anteriormente
mencionado esta prueba permite determinar qué tan soluble es el biodiesel analizado
en metanol.

33
 6. Condiciones de seguridad

7. REGISTROS
- Los resultados obtenidos se registran en el formato de control de producto terminado
FCP – PVP 001

8. REFERENCIAS
Make Biodiesel. (2019). Make Biodiesel. Obtenido de http://www.make-
biodiesel.org/Quality-Testing/the-3-27-conversion-test.html
Pogba, J. (s.f.). ACADEMIA. Obtenido de ACADEMIA. EDU. CO:
https://www.academia.edu/9496452/LIQUIDOS_INMISCIBLES?auto=download
Utha biodiesel supply blog. (26 de julio de 2013). Utha biodiesel supply blog. Obtenido de
http://www.utahbiodieselsupply.com/blog/how-to-test-biodiesel-for-conversion-
327-biodiesel-conversion-test/
Vade Quimica. (s.f.). Quimipedia. Obtenido de
https://www.vadequimica.com/quimipedia/s/solubilidad-borradr/
Prueba de conversión 27/3. (Make Biodiesel, 2019)
(Utha biodiesel supply blog, 2013)

9. ANEXOS

10. CONTROL DE CAMBIOS

Revisión Fecha Cambio / Modificación / Agregado Responsable
01 28/09/2019 Modificación de las notas expuestas en Analista de
instructivo, cambios en la secuencia y estructura laboratorio
del mismo.

Elaboró Aprobó
Analista de Jefe de calidad
laboratorio

34
 4.2.8 Instructivo para la determinación del Número de Acido

CODIGO
NAD-PPB 002
Biodiesel Instructivo para la determinación del Número
Rev. 01
MAST£RS de Acido
Vigencia:
11/09/2019

1. PROPÓSITO

Determinar el número de ácido presentes en el Biodiesel de palma según la norma ASTM-

D974, mediante titulación volumétrica.

2. DEFINICIONES

- Número de ácido: es la cantidad de una base especificada, expresado en miligramos

de hidróxido de potasio por gramo de muestra, requerida para valorar una muestra en
un solvente especificado a un punto final especificado (ASTM-D974, 2014)
- Número ácido total: en la cantidad de compuestos orgánicos ácidos presentes en los
lubricantes. (Móvil, 2016)
- Número de base: es el número de equivalentes de mg de KOH por gramo de muestra.
(ASTM-D974, 2014)
- Indicador de color: Sustancia que puede cambiar de color al entrar en contacto con
soluciones ácidas o básicas. (Méndez, 2010)
- Solvente: es la sustancia que dispersa al soluto y generalmente se encuentra en
mayor proporción. (Anónimo, 2013)

3. MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales y equipos
Bureta de 25 ml graduada en subdivisiones de 0,1 ml
Matraz Erlenmeyer 150 ml
Balanza analítica

Reactivos
Agua tipo I, II o III
KOH 0,1 M
Solución de HCl, alcohólica estándar 0,1 M
Indicador de fenolftaleína.

4. DESCRIPCIÓN

Procedimiento para el número ácido

- En un matraz Erlenmeyer introducir y pesar la cantidad de la muestra según indique en

la tabla 1(Anexos).

35
 - Agregar 100 ml del solvente (etanol) y 3 o 4 gotas de la solución indicadora, agitar hasta
que la muestra esté completamente disuelta por el solvente.

- Nota: El indicador puede mezclarse previamente con el solvente antes de agregarlo a la

muestra.

- Valorar la muestra con una solución Etanólica estandarizada de KOH 0.1M con
agitación constante, hasta un viraje rosa pálido, hasta que el color perdure por 30
segundos.

- Nota: Se debe garantizar una temperatura inferior de 30ºC durante la valoración. Se

debe agregar la solución de KOH cuidadosamente y al agitar evitar disolver el CO2
presente en el solvente.

Número de ácido blanco sobre el solvente

- Titular100 ml del disolvente con una solución de KOH 0,1 M, previamente agregado
3 gotas de la solución indicadora (titulación en blanco).

- Nota: El solvente de valoración usualmente contiene impurezas ácidas débiles que

reaccionan con los componentes fuertemente básicos de la muestra, para corregir el
número base de la muestra es necesario determinar el número de ácido en blanco.

5. CONDICIONES DE SEGURIDAD

Protección de ojos y rostro: Utilizar gafas protectoras y cofia contra productos químicos o un
protector de cara completo donde el contacto no sea posible.

Protección de la piel: Guantes, overol, delantal o protector de calzado según la operación que
se esté realizando. Materiales resistentes: Buenos: Caucho de butilo, caucho natural,
neopreno.

protección respiratoria: Utilizar protector de cara completo, con respirador con filtro para
partículas o polvo, dependiendo de los límites de exposición durante la jornada laboral.

36
 6. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Número ácido en mg KOH por cada gramo de biodiesel es igual a

mLA: mililitros de KOH usados en la titulación.

mLB: mililitros de KOH usados en la titulación en blanco.
M: Molaridad de la solución de KOH.
W: Gramos de muestra usada.

7. REGISTROS

Los resultados obtenidos se registran en el formato de control de producto terminado FCP -

PVP 001.
8. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

ASTM-D974: Número de ácido y base por titulación de indicador de color.

9. ANEXOS
Figura 1. Tamaño de la muestra

Fuente: ASTM-D974

10. CONTROL DE CAMBIOS

Revisión Fecha Cambio / Modificación / Agregado Responsable

01 11/09/2019 Cálculos, especificaciones cualitativas, rangos de Jefe de calidad
equipos.

Elaboró: Aprobó:

Analista de laboratorio Jefe de Calidad

37
 4.2.9 Instructivo para la determinación del agua y sedimentos

CODIGO
ASD-PPB 001
Biodiesel - Instructivo para la determinación del agua y
sedimentos en el Biodiesel Rev. 01
MAST£RS
Vigencia:
5/09/2019

1. PROPÓSITO

Determinar el porcentaje de agua libre y sedimentos en el Biodiesel según la noma ASTM

D-2709 2006.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
- Beacker 250 mL.
- Magneto de agitación
- Plancha de agitación
- Tubos centrifuga en forma de pera legible a 0.005 ml y medible a 0,01 ml.
- Centrifuga de 0 a 1000RPM

3. DESCRIPCIÓN

Condiciones de la muestra
• La muestra deberá trabajarse a una temperatura entre 22 y 32°C

• Debe asegurarse la homogeneidad de la muestra, por lo tanto, debe agitarse

previamente por 10 min.

Determinación:

• Agregar 10 ml (Muestra) de biodiesel a un Becker de 100mL y agitar a 200 RPM para

su homogenización por 10 min.

• Transferir los 10 mL del Becker directamente a un tubo de centrifuga como el que se

muestra en la figura 1, (Por cuadriplicado).

• Acomodar los tubos en la centrifuga de tal manera que se consiga el equilibrio.

• Programar la centrifuga a 800RPM por 10 min.

• Registre el volumen del agua combinada con los sedimentos que se observen en la
parte inferior del tubo a los 0,005 ml más próximos.

Nota: El valor obtenido debe ser ≤ 0.005%.

En el caso que no se disponga de tubos en forma de pera, realizar el proceso en tubos
cónicos y registrar el resultado cualitativamente.

4. CÁLCULOS

En el caso que se pueda cuantificar el volumen, calcular el porcentaje de agua y sólidos en la

muestra.

𝒎𝒍 𝒔𝒐𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒚 𝒔𝒆𝒅𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒐𝒔
𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒍 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

38
5. CONDICIONES DE SEGURIDAD

6.1. Protección de ojos y rostro: Utilizar gafas protectoras y cofia contra productos químicos
o un protector de cara completo donde el contacto no sea posible.

6,2. Protección de la piel: Guantes, overol, delantal o protector de calzado según la operación
que se esté realizando. Materiales resistentes: Buenos: Caucho de butilo, caucho natural,
neopreno.

6,3. protección respiratoria: Utilizar protector de cara completo, con respirador con filtro para
partículas o polvo, dependiendo de los límites de exposición durante la jornada laboral.

6. REGISTROS

Los resultados obtenidos se registran en el formato de control de producto terminado FCP -

PVP 001.
7. DOCUMENTO DE REFERENCIA
ASTM D 2709

8. CONTROL DE CAMBIOS

Revisión Fecha Cambio / Modificación / Agregado Responsable

01 5/09/2019 Cálculos, especificaciones cualitativas, rangos de Jefe de calidad
equipos.

Elaboró Aprobó
Analista de Coordinador de laboratorio
laboratorio

39
 4.2.10 Instructivo para la determinación del punto de nube

CODIGO
SC-WD 01
Instructivo para la determinación del punto de Rev. 01
Biodiesel - nube
MAST£RS Vigencia:
01/08/2019

1. PROPÓSITO:
Determinar el punto de nube presente en el biodiesel de palma teniendo en cuenta el
método establecido por la ASTM D2500.

2. DEFINICIONES:

- Punto de nube: Define la temperatura a la cual aparece una nube o

nubosidad de cristales en el combustible, bajo condiciones de ensayo prescritas (
León, Gasparini, Rodríguez, & Huarte, 2009)

- Cristales de petróleo: los cristales de petróleo o parafinas pesadas contienen cristales

blancos que. al ser separados y refinados dan el producto conocido por cera
parafinada, o parafina. (ESSO M.R, s.f.)

3. MATERIALES Y REACTIVOS:

- Probetas de 100 ml (3).

- Biodiesel
- Termómetro.
- Tapón de caucho.
- Beakers de 500 ml.
- Hielo.
-
4. DESCRIPCIÓN:
- Medir 25 mL de biodiesel y verterlo en tubo de ensayo.
- Introducir un termómetro dentro del tubo de ensayo y hermetizarlo con un corcho u
cinta adhesiva.
- En un beaker de 500 ml, introducir hielo y el tubo de ensayo con la muestra.
- Dejar enfriar, y registrar la temperatura cada minuto hasta que se aprecie la turbidez
en tubo de ensayo.

5. CONDICIONES DE SEGURIDAD.

40
 6. REGISTROS

Los resultados obtenidos se registran en el formato de control de producto terminado FCP-

PVP 01.

7. NORMATIVIDAD

• ASTM D 2500- Punto de nube en productos derivados de petróleo.

• IP 219
• ISO 3015
• DIN 51597
• JIS K 2269
• AFNOR T60-105

8. CONTROL DE CAMBIOS
Revisión Fecha Cambio / Modificación / Agregado Responsable
01 01/08/2019 Descripción y referencias Coordinador de
laboratorio

Elaboró Aprobó
Analista de Coordinador de laboratorio
laboratorio

41
 4.3 Ficha técnica producto

FICHA TECNICA PRODUCTO TERMINADO

Biodiesel - MAST£RS Versión 1

BIODIESEL A PARTIR DE ACEITE DE PALMA

Fecha 19/09/2019

Código FTH-BDS 001

INFORMACION COMPAÑÍA

NOMBRE Biodiesel - MASTERS

DIRECCION Cra. 2 #52154, Cali, Valle del Cauca

DESCRIPCIÓN PRODUCTO

El Biodiesel es un biocombustible derivado de biomasa renovable para uso en motores de

combustión interna con ignición por compresión u otro tipo de energía que pueda sustituir total o
parcialmente algún combustible de origen no renovable. El Biodiesel es biodegradable, no tóxico, genera bajos perfiles de emisión y consecuentemente,
es ambientalmente benéfico. El uso de biodiesel en el sector de transporte, específicamente en motores convencionales de combustión interna, reduce
las emisiones de hidrocarburos no quemados, monóxido de carbono,
sulfatos, compuestos aromáticos y material particulado. Estas reducciones aumentan a medida
que aumenta el contenido de biodiesel en la mezcla, de manera que, cuando se utiliza 100% de
biodiesel en los motores, es posible reducir las emisiones hasta en un 75% si se compara con las
presentadas, utilizando diésel convencional obtenido del petróleo.

NOMBRE PRODUCTO Biodiesel - MAS T E R S

CARACTERISTICAS FISICO QUIMICAS

CARACTERISTICAS ESPECIFICACIÓN DOC Soporte (Cód Instructivo.)

ACIDEZ mg KOH/g Aceite 1,935 (0,5 max) ASTM D664 FCP - PVP 001.

DENSIDAD g/ml 0,8949 (0,86 - 0,9) NTC 5444 FCP - PVP 002

FCP - PVP 003.

VISCOSIDAD CINEMATICA cSt 40 ºC 5,1 (1,5- 6) NTC 5444

(ICA, manual de biocombustible

PUNTO DE NUBE ºc 15 (14) Guillermo León José; Rodríguez FCP - PVP 004.
María Elena 2009)

Chaves Luis Carlos; Rodríguez-

Pérez Wilson 2013), (Alonso
1,448 ±5,8E-05
INDICE DE REFRACCION Calderón Alejandro Isaías Augusto; FCP - PVP 005.
(1.454- 1,459)
Monterrosas Santamaría Mariana
2012)

CARACTERISTICAS VISUALES

CARACTERISTICA DESCRIPCIÓN DOC Soporte (cód.)

Color Amarillo Tenue No aplica

Positivo: no se presenta trazas de aceite, ni residuos (Rick Da Tech, 2019)

Grado de conversión (test 27-3)
de glicerina. ASTM 5684

Agua y sedimentos Negativo: No presenta trazas de solidos ni agua. (ASTM D 2709)

Catalizador residual Negativo: No se presenta trazas de NaOH. No aplica

CARACTERISTICAS EMPAQUE Y EMBASE

DISTRIBUIDOR Todo Envases y Empaques Distribuidora

DOC Soporte
DESCRIPCIÓN EMPAQUE ESPECIFICACIÓN FIGURA ENVASE
(Cód.)
Tipo de Material PEAD

Capacidad 1 galon
Diámetro exter Rosca 4,1 cm
Diámetro interno Boca 3,43 cm
Espesor 1 mm
Permeabilidad de Oxigeno cm3 /m2 ·d·atm
Permeabilidad de Vapor de Agua g/m2 ·d ºC
Resistencia al Sellado 3,7 N/15mm
Temperatura 40 ºc BD-MA-TS 001
DESCRIBCION EMBALAJE ESPECIFICACIÓN FIGURA EMPAQUE

Tipo de cartón Corrugable (liner)

Color Marrón

Cant. Unidades 13

Unidades por Empaque 3

Peso Neto 12,30 g

Dimensiones (cm) 14 x 23,5 x 19 cm

OBSERVACIONES:

REVISION FECHA CAMBIO / MODIFICACION / AGREGADO RESPONSABLE

1 10/10/2019 Normatividad y documentación Santiago Imbachi

2 14/10/2019 Especificaciones Daniel Guerrero

ELABORO APROBO
Pag

Coordinador de laboratorio Jefe de calidad 1

42
 4.4 Ficha técnica materia prima

FICHA TECNICA MATERIA PRIMA

Biodiesel - MAST£RS Versión 001

ACEITE COMERCIAL DE PALMA

Fecha 19/09/2019

Código RAC-MPC 001

COMERCIALIZADOR CERCO S.A.S /ALAMCENES OLIMPICA : Centro Comercial Único

DISTRIBUIDOR Outlet
Dirección: Esquina con Calle 52, Cra. 3, Cali, Valle del Cauca

DESCRIPCION ACEITE NOMBRE DE MATERIA PRIMA

Producto graso de origen vegetal, extraído del mesocarpio del fruto de la

palma de aceite (Elaeis Guineensis Jacq.) por procedimientos de extracción
mecánica, separado de los residuos de la materia prima por filtración o Aceite de palma (Medalla de Oro)
centrifugación. Es el segundo tipo de aceite con mayor volumen de
producción, siendo el primero el aceite de soja.​

APLICACIONES Y USOS

El aceite de palma y sus fracciones, líquida (oleína) y sólida (estearina) son empleadas en la elaboración de mezclas de aceites y margarinas para
mesa y cocina, grasas de repostería y confitería. Se han diversificado sus usos en otros campos como el de combustibles, detergentes,
cosméticos, plásticos, farmacéuticos entre otros, ya que cumple con las especificaciones de productos requeridas en estos sectores. (Hacienda la
Cabaña S.A. Bogotá)

CARACTERISTICAS PRINCIPALES

El Aceite de Palma africana se caracteriza por su versatilidad, dada por su composición de ácidos grasos saturados e insaturados y su aporte
nutricional. Otra característica importante del aceite de palma es su alto contenido de oleína de palma RBD 99.99% y antioxidante TBHQ (Tetra
butil hidroquinona) 0.01%

CARACTERISTICAS FISICO QUIMICAS

CARACTERISTICAS MP ESPECIFICACIÓN DOC Soporte (Cód Instructivo.)

0,03823 ± 0.0114 (NTC 228) (Rincón Sandra

ACIDEZ % palmitico FVA - MPA 001.
(0 -1) Milena 2009)

0,902 ± 0.012
DENSIDAD g/ml (Malla Díaz Richard Alexander FVA - MPA 002.
(0,909-0,910)
2017)

63,671 (Benjumea Pedro; Agudelo

VISCOSIDAD CINEMATICA cSt 40 º C FVA - MPA 003.
(42,5 -47,637) John 2004)

194,069 Resolución 2154 2012, NTC 335

INDICE DE SAPONIFICACION mg KOH/g aceite FVA - MPA 004.
(190-209)

1,465 ± 0.001 NTC 335, NTC262

INDICE DE REFRACCION FVA - MPA 005.
( 1,449-1,455)

CARACTERISTICAS VISUALES

CARACTERISTICA DESCRIPCIÓN

Color Amarillo oro

CARACTERISTICAS ENVASE Y EMBALAJE

DESCRIPCIÓN EMPAQUE ESPECIFICACIÓN Figura envase y embalaje

Tipo de Material PEAD

Capacidad 1 galon
Unidades por caja 6 unidades
Espesor 1 mm
Color transparente
Peso neto 46,2g
Dimensiones Alto 36cm, Diámetro 15 cm
permeabilidad de gases baja
OBSERVACIONES : Las especificaciones del envase y rotulado debe responder a los criterios especificados en la Resolución 5109 de 2005

REVISIÓN FECHA CAMBIO / MODIFICACION / AGREGADO RESPONSABLE

1 19/09/2019 Normatividad y documentación Jesús Rojas

2 14/10/2019 Especificaciones Daniel Guerrero

ELABORÓ APROBÓ Pag

Jefe de laboratorio Jefe de calidad 1

43
 4.5 Formatos

versión

Biodiesel - MAST£RS FORMATO RECEPCION DE MATERIA PRIMA código

fecha

Responsable Fecha Fecha de Cantidad características Estatus de calidad MP Estado del empaque
Lote Proveedor Tipo de MP Observaciones
recepción Ingreso vencimiento Pedida Recibida visuales Conforme No conforme Conforme No conforme
001
002
003
004
005
006
007
008
009
010
Control de cambios Descripción Responsable

Elaboro Aprobó
Cargo de la Persona Cargo de la Persona

44
 Versión
FORMATO DE VERIFICACION Y APROBACION DE MATERIA
Biodiesel - MAST£RS PRIMA
código
fecha
VARIABLES
ÍNDICE DE
INDICE DE ACIDEZ DENSIDAD VISCOSIDAD 40°C SAPONIFICACI ÍNDICE DE REFRACCION Estatus de Calidad
Respons ÓN Responsable
Lote fecha able de Observaciones
Análisis Cinemát Dinámica Aprobación
M1 M2 M3 σ M1 M2 M3 σ M1 M1 M2 M3 σ Conforme No conforme
ica (cst) (cpoise)

001
002
003
004
005
006
007
008
009
010
Control de cambios Descripción Responsable

Elaboro Aprobó
Cargo de la Persona Cargo de la Persona

45
 Biodiesel - MAST£RS Versión

Formato control de Proceso Código

Fecha

Preparación de la materia prima Etapa de transesterificacion Etapa de purificación

Decantación
Etapas del proceso Mezclado del catalizador Decantación Decantación Turno
Calentamiento Reacción de Transesterificacion Transesterificaci Neutralización Lavados Secado
y etanol Neutralización. lavado
ón
Maquina Intercambiador de placas Tanque de Mezclado 1 Reactor 1 Tanque 1 Tanque 1 Tanque 1 Tanque 1 Tanque 1 Evaporador
Cantidad
Observaciones
producida

Temperatura

Temperatura

Temperatura

Temperatura

Temperatura

Temperatura
Velocidad Tiempo en
Velocidad de Tiempo Velocidad de Velocidad de
de Tiempo Tiempo Cant. de
Variables y rango estipulado Mezclado Mezclado Mezclado Fecha Hora Diurno Nocturno
Mezclado Lavados

80°C 58 - 62 º C 200 RPM 200 RPM 58 - 62 º C 1 h 10h 25°C 200 RPM 1h 58 - 62 º C 200 RPM 1h 98 - 102 ºC ml
Nombre del Responsable

Control de cambios Descripción Responsable

Elaboro Aprobó

Cargo de la Persona Cargo de la Persona

46
 Versión
Biodiesel - MAST£RS FORMATO DE CONTROL DE PRODUCTO TERMINADO Código
Fecha
Agua y sedimentos Punto Test de Viscosidad
Test finalización de Densidad
Numero Acido de nube terminación Estatus de calidad
Cualitativo reacción (15 °C)
catalizador Respons

Desviación
Promedio
Nombre del N° de Viscosid Índice de refracción able de Observacion
Fecha Viscosid
responsable Lote ad Aprobac es
ad No
Positivo Negativo mg KOH/g Positivo Negativo °C Positivo Negativo g/ml Cinemát Conforme ión
dinámic conforme
ica
a cP
cSt

Cantidad total
de producto:

Control de cambios Descripción Responsable

Elaboro Aprobó
Cargo de la Persona Cargo de la Persona

47
 5. Plan de control metrológico
Equipos pertenecientes al proceso de producción de
Biodiesel Variable a medir operaciones Variable que mide
Equipos de medición de producto

Mantenimiento,calibracion
Mufla 2/2=B %cenizas de controles de Temperatura
temperatura

Viscosidad
Termometro 1/1=B Cinematica,Densidad,contenido Verificacion Temperatura
de humedad

Verificacion,mantenimient
Bureta 3/1=B Acidez titulable Volumen
o y calibracion

Picnómetro 5/3=A Densidad Verificacion Peso Especifico

Viscosimetro 3/4=A Viscocidad cinematica Verificacion Flujo

Verificacion,mantenimient
Refractometro dobbe 3/2=B Indice de refraccion Solidos Solubles
o y calibracion

Verificacion,mantenimient
Balanza analitica 4/5=A Pesaje Cantidad de Muestra
o y calibracion

Densimetro 2/2=B Densidad relativa Verificacion Densidad Relativa

Verificacion,mantenimient
pH- metro 3/4= M pH Acidez/Alcalinidad
o y calibracion

48
 CATEGORIA DE FRECUENCIA CATEGORIA DE CONCECUENICA

TIEMPO
FRECUENCIA DE IMPACTO A LA PROMEDIO COSTO DE REPARACION O
VALOR VALOR
FALLAS PRODUCCION FUERA DE COMPRA
SERVICIO.
Más de 8 Fallas en el La impacta Más de 72
5 5 Más de $ 1000000
año. totalmente horas.
4 a 8 Fallas en el Entre 24 y 72 Entre 530000 y 1 millones de
4 4 75% impacto
año. horas. pesos
2 a 4 Fallas en el Entre 8 y 24
3 3 50 % impacto Entre 260000 y 530000 pesos
año. horas.
Entre 4 y 8
2 1 a 2 Fallas en el año. 2 25% impacto Entre 130000 y 260000 pesos
horas.
No afecta la Menos de 4 de
1 1 Falla en el año. 1 Menos de 130000 pesos
producción horas.

49
En la siguiente imagen se observa la matriz de criticidad según el tipo de equipo e instrumento que se utilizara en el proceso y producto.

50
 Biodiesel - MAST£RS

TABLA DE VALORES A
DETERMINAR EN PAME
IDENTIFICACION DE COLOR FECHA DE ELABORACION

Calibracion Año Mes Dia

Mantenimiento
2019 6 6
Verificacion
PLAN DE CONTROL METROLOGICO Resultado de la medicion

Codificación Equipos Enero Febrero Marzo Abril Mayo Junio Julio Agosto Septiembre Octubre Noviembre Diciembre Observaciones Conforme No conforme

14 11 Los picnómetros no tienen partes móviles por lo que las necesidades de mantenimiento se limitan a
Picnometro 14 11 simples inspecciones visuales para detectar fugas o daños físicos. Estas rutinas de Mantenimiento las
PBET0001 22-25 15-18 20-23 14-16 realizan los Técnicos de Metrología.
14-16 Es conveniente mantenerlos alejados de vapores y en lugares libres de polvos e impurezas ya que
Viscosimetro 14-16 responden a fuerzas muy pequeñas. Se recomienda no exponer el viscosímetro a temperaturas
PBET0002 22-25 13-16 20-23 mayores de 40ºC.
15-18 Diariamente se debe: Limpiar externa e internamente la cámara de pesaje. Verificar que los vidrios
Balanza
15-18 14 estén libres de polvo. Verificar que los mecanismos de ajuste de la puerta frontal de la cámara de
Analítica
PBET0003 22-25 11_14 15-18 13-16 kl, 13-18 13-19 13-20 13-21 13-22 13-23 13-24 pesaje funcionen adecuadamente. Verificar que el ojo de pez este en el centro.

Existen método de comparación directa y método primario (método Cuckow) para la calibración de
Densimetro 14 14
densímetros de inmersión.
PBET0004 22-25 13-19
25 25 25 25 El electrodo de ph tiene una vida limitada que puede estimarse de 12-18 meses dependiendo del
mantenimiento y las condiciones de uso. Siempre que no se use debe conservarse en una solución
pH metro 22 25 25 25 de mantenimiento indicada por el fabricante para evitar que se seque, NO EN AGUA DESTILADA.
PBET0005 Como cualquier instrumento de medida el electrodo de un phmetro debe calibrarse a intervalos
17 Verificar temperatura de funcionamiento y calibración del termómetro del equipo, según
corresponda. Verificar protecciones y alarmas cuando corresponda. Medir voltaje de alimentación y
Mufla 18-19
corriente de consumo. Medir resistencia de carcasa a tierra. Verificar el funcionamiento del equipo
PBET0006 21 21 en conjunto con el operador.
25 Se debe verificar de que no exista ningun material extraño ni grietas en el bulbo y en el capilar del
Termometro
termometro. .
PBET0007

51
 DECRETO 4741 2005 “Por el cual se reglamenta parcialmente la prevención y manejó de los residuos odesechos peligrosos generados en el marco de la gestión integral"
6.Matriz de Residuos del Proceso

Biodiesel - MAST£RS
MATRIZ DE RESIDUOS PEIGROSOS "RESPEL"

Aprovechable Clasificacion RESPEL Decreto 4741 Normatividad

Nombre del Residuo Formula Quimica No CAS Disposicion Final Descripcion
SI NO segun Anexo I Anexo II Anexo II CRETIN de Referencia

Este residuo se va a recircular al proceso. Esta operacion se realiza

mediante una destilacion y condensacion de esta sustancia por medio
1 Metanol X CH3OH 67-56-1 Y6 A3140 Inflamable Recuperacion de un destilador y un condensador de reflujo . para ello se tiene en
cuenta elementos de proteccion personal, tales como: tapavocas, gafas
de seguridad y guantes
Recuperar y almacenar. Consiste mediante una operacion de
destilacion y condensacion de dicha sustancia por medio de un
2 Etanol X C2H5OH 64-17-5 Y6 A3140 Inflamable Recuperacion destilador y un condensador de reflujo . para ello se tiene en cuenta
elementos de proteccion personal, tales como: tapavocas, gafas de
seguridad y guantes. Solo lo realiza el personal autorizado.
Este subproducto se recupera mediante una separacion, que consiste
en la decantacion de las fases de diferente densidad, la cual se lleva a
cabo durante un periodo de tiempo, para posteriormente almacenar
3 Glicerina X C3H8O3 56-81-5 Y6 A3140 Inflamable Recuperacion en el sector de subproductos area "Glicerina" manteniendola a una
temperatura promedio de 20ºC esto se realiza con elementos de
proteccion personal, como lo es; las botas de seguridad, guantes, gafas
de seguridad, bata de laboratorio, cofia entre otros.
Este residuo basico, se procede a neutralizar, mediante la adicion de
4 Hidroxido de Potasio X KOH 1310-58-3 Y 35 A4090 Corrosivo Neutralizar un acido fuerte como lo es el acido clorhidrico, una vez neutro, se
deposita a desague, vertimiento o se dispone al personal autarizado
para dicha eliminacion. Nuevamente teniendo en cuenta elementos
5 Hidroxido de Sodio X NaOH 1310-73-2 Y 35 A4090 Corrosivo Neutralizar de proteccion personal; tapavocas, gafas de seguridad y guantes, bata
de laboratorio. Manteniendo alejado al personal no autorizado.
Para estos residuos acidos, es necesario una neutraizacion, realizada
6 Acido Acetico X CH3COOH 64-19-7 Y 34 A4090 Corrosivo Neutralizar mediante la adicion de hidroxido de sodio (NaOH), hasta lograr y
asegurar un pH neutro, determinado mediante el uso de un
istrumento electronico como lo es el pH-Metro; para posteriormente
7 Acido Clorhidrico X HCL 7647-01-0 Y 34 A4090 Corrosivo Neutralizar disponer a su eliminacion deacuerdo a las normmas de seguridad y
elementos de proteccion personal aptos para dicha operacion.

8 Fenolftaleina X C20H14O4 77-09-8 Y 39 A3060 Inflamable Almacenar Se vierte en el recipiente de residuos organicos, para su posterior
eliminacion por una entidad garantizada. Use ropa protectora contra
los productos químicos, la cual esté específicamente recomendada por
9 Isopropanol X C3H8O 67-63-0 Y6 A3140 Inflamable Almacenar el fabricante.

52
 Biodiesel - MAST£RS

MATRIZ DE EMICIONES Y VERTIMIENTOS

Tipo o clasificacion
Normativa de
Nombre del residuo Formula quimica Disposicion Final Descripcion
Vertimiento Vertimiento Vertimiento Referencia
Liquidos Solidos Gaseosos
Se neutraliza el vertimiento con una
Agua Acidificada (Acido Neutralizacion y base, preferiblemente hidroxido de
No Aplica X
Acetico) Eliminacion sodio (NaOH), para su posterior

Decreto 2930 de 2010

eliminacion al desague o alcantarillado.

Agua con jabon No Aplica X Desechar Desechar directamente por el desague

Condensar y depositar en el recipiente
Agua con Metanol No Aplica X Desechar
de residuos organicos
Recuperaion mediante una evaporacion y
Vapores de Metanol No Aplica X Recircular
condensacion
Se realiza un tratamiento de
Cloruro de Hidrogeno HCL X Neutralizar
neutralizacion y se vierte al desague

53
 Biodiesel - MAST£RS
MANEJO DE SUSTANCIAS PELIGROSAS

Formula Peligros potenciales Seguridad publica Respuesta a emergencia

Residuo N. de guía
Química
Incendio o Explosión salud Ropa protectora Evacuación Fuego Derrame o fuga Primeros auxilios

TÓXICO: puede ser mortal si se inhala, se ingiere o se absorbe Use el equipo de aire autónomo de presión positiva . • Mueva a la víctima a donde se respire aire fresco.
ALTAMENTE INFLAMABLE: Se puede incendiar fácilmente por calor
por la piel. • Use ropa protectora contra los productos químicos, la cual esté • Llamar a los servicios médicos de emergencia.
o chispas . •Emplear ´polvos químicos secos, CO2, rocío de agua o
• La inhalación o el contacto con algunos de estos materiales específicamente recomendada por el fabricante. Esta puede • Aplicar respiración artificial si la víctima no respira.
• Los vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire. En caso de incendio, aislarse 800 metros a la redonda; espuma resistente al alcohol. •Use
irritará o quemará la piel y los ojos. proporcionar poca o ninguna protección térmica. Absorber con tierra, arena u otro material no-combustible • Suministrar oxígeno si respira con dificultad.
Metanol CH3OH 131 • Los vapores pueden viajar a una fuente de encendido y regresar también, considere la evacuación inicial a la redonda a rocío de agua, niebla o espuma resistente al alcohol.
• El fuego producirá gases irritantes, corrosivos o tóxicos. • El traje de protección estructural de los bomberos provee y transferir a los contenedores para su desecho posterior. •Quitar y aislar la ropa y el calzado contaminados.
en llamas. 800 metros . •Mueva los contenedores del área de fuego si lo puede
• Los vapores pueden causar mareos o sofocación. protección limitada ÚNICAMENTE en situaciones de incendio; no •En caso de contacto con la sustancia, enjuagar
• Peligro de explosión de vapor y de envenenamiento en hacer sin ningún riesgo
• Las fugas resultantes del control del incendio o la dilución con es efectivo en derrames con posible contacto directo con la inmediatamente la piel o los ojos con agua corriente por lo
interiores, exteriores o en alcantarillas.
agua, pueden causar contaminación. sustancia. menos durante 20 minutos.

PRECAUCION: Todos estos productos tienen un punto de • Mueva a la víctima a donde se respire aire fresco.
• ALTAMENTE INFLAMABLE: Se puede incendiar fácilmente por
•Cómo acción inmediata de precaución, aislé el área encendido muy bajo: el uso de rocío de agua • Llamar a los servicios médicos de emergencia.
calor, chispas o llamas. • La inhalación o el contacto con el material puede irritar o • Detenga la fuga, en caso de poder hacerlo sin riesgo.
del derrame o escape como mínimo 50 metros en cuando se combate el fuego, puede ser ineficaz. • Aplicar respiración artificial si la víctima no respira.
• Los contenedores pueden explotar cuando se calientan. quemar la piel y los ojos. • Prevenga la entrada hacia vías navegables, alcantarillas,
• Use el equipo de aire autónomo de presión positiva . todas las direcciones. CUIDADO: Para mezclas conteniendo alcohol o un solvente • Suministrar oxígeno si respira con dificultad.
• Los vapores pueden viajar a una fuente de encendido y regresar • El fuego puede producir gases irritantes, corrosivos y tóxicos. sótanos o áreas confinadas. • Se puede usar
Etanol C2H5OH 127 • El traje para bomberos profesionales proporcionara solamente • Mantener alejado al personal no autorizado. polar, la espuma resistente al alcohol puede • Quitar y aislar la ropa y el calzado contaminados.
en llamas. • Los vapores pueden causar mareos o sofocación. una espuma supresora de vapor para reducir vapores.
protección limitada. •Manténgase con viento a favor, en zonas altas y ser más efectiva. • En caso de contacto con la sustancia, enjuagar
• La sustancia puede ser transportada caliente. • Las fugas resultantes del control del incendio o la dilución con • Absorber con tierra seca, arena u otro material
corriente arriba. Incendio pequeño inmediatamente la piel o los ojos con agua corriente por lo
• Los vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire. agua, pueden causar contaminación. absorbente no combustible y transferirlo a contenedores.
•Ventile los espacios cerrados antes de entrar. • Emplear polvos químicos secos, CO2, rocío de agua o menos durante 20 minutos.
espuma regular. • Lave la piel con agua y jabón.
TÓXICO; la inhalación, ingestión o contacto del material con la
Incendio Pequeño • Eliminar todas las fuentes de ignición.
• Las sustancias no-combustibles no encienden por sí mismas, pero
piel, puede causar lesiones severas o la muerte.
• Polvos químicos secos, CO2 o rocío de agua. • No tocar los contenedores dañados o el material • Mueva a la víctima a donde se respire aire fresco.
Hidróxido de se pueden descomponer al calentarse y producir vapores • El contacto con sustancia fundida puede causar severas • Use ropa protectora contra los productos químicos, la cual esté
KOH Incendio Grande derramado, amenos que esté usando la ropa protectora • Llamar a los servicios médicos de emergencia.
Potasio corrosivos o tóxicos. quemaduras en la piel y los ojos. específicamente recomendada por el fabricante.
Incendio y derrame. • Usar polvo químico seco, CO2, rocío de agua o espuma adecuada. • Aplicar respiración artificial si la víctima no respira.
• Algunos son oxidantes y pueden encender otros materiales • Evitar cualquier contacto con la piel. • Esta puede proporcionar poca o ninguna protección térmica.
• , Aislé y evacuar 800 metros a la redonda; también, resistente al alcohol. • • Detenga la fuga, en caso de poder hacerlo sin riesgo. • Suministrar oxígeno si respira con dificultad.
154 combustibles (madera, aceite, ropa, etc.) • Los efectos de contacto o inhalación se pueden presentar en • El traje de protección estructural de los bomberos provee
considere la evacuación inicial a la redonda a 800 Mueva los contenedores del área de fuego si lo puede Prevenga la entrada hacia vías navegables, alcantarillas, • Quitar y aislar la ropa y el calzado contaminados.
• El contacto con metales puede despedir hidrógeno gaseoso forma retardada. protección limitada únicamente en situaciones de incendio; no
metros . hacer sin ningún riesgo. • sótanos o áreas confinadas. • En caso de contacto con la sustancia, enjuagar
Hidróxido de inflamable. • El fuego puede producir gases irritantes, corrosivos o tóxicos. es efectivo en derrames con posible contacto directo con la
NaOH Hacer un dique de contención para el agua que controla el • Absorber con tierra seca, arena u otro material inmediatamente la piel o los ojos con agua corriente por lo
Sodio • Los contenedores pueden explotar cuando se calientan. • Las fugas resultantes del control del incendio o la dilución sustancia.
fuego para su desecho posterior; no desparrame el absorbente no combustible y transferirlo a contenedores. menos durante 20 minutos.
con agua, pueden ser corrosivas o tóxicas y causar
material. • No introducir agua en los contenedores.
contaminación.
ALTAMENTE INFLAMABLE: Se puede incendiar fácilmente por calor, Incendio Pequeño • No tocar ni caminar sobre el material derramado. • Mueva a la víctima a donde se respire aire fresco.
• Puede causar efectos tóxicos si se inhala o absorbe por la piel.
chispas o llamas. • Polvos químicos secos, CO2, rocío de agua o espuma • Detenga la fuga, en caso de poder hacerlo sin riesgo. • Llamar a los servicios médicos de emergencia.
• La inhalación o el contacto con el material puede irritar o
• Los contenedores pueden explotar cuando se calientan. resistente al alcohol. Incendio Grande • Prevenga la entrada hacia vías navegables, • Aplicar respiración artificial si la víctima no respira.
quemar la piel y los ojos. Use el equipo de aire autónomo de presión positiva.
• Los vapores pueden viajar a una fuente de encendido y regresar Considere la evacuación inicial en caso de incendio a • Use rocío de agua, niebla o espuma resistente al alcantarillas, sótanos o áreas confinadas. • Suministrar oxígeno si respira con dificultad.
Isopropanol C3H8O 129 • El fuego producirá gases irritantes, corrosivos y tóxicos. • El traje para bomberos profesionales proporcionara solamente
en llamas. favor del viento de por lo menos 300 metros. alcohol. • Se puede usar una espuma supresora de vapor para • Quitar y aislar la ropa y el calzado contaminados.
• Los vapores pueden causar mareos o sofocación. protección limitada.
• La sustancia puede ser transportada caliente. • No usar chorros rectos. reducir vapores. • En caso de contacto con la sustancia, enjuagar
• Las fugas resultantes del control del incendio o la dilución con
• Los vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire. • Mueva los contenedores del área de fuego si lo • Absorber con tierra seca, arena u otro material inmediatamente la piel o los ojos con agua corriente por lo
agua, pueden causar contaminación
puede hacer sin ningún riesgo. absorbente no combustible y transferirlo a contenedores. menos durante 20 minutos.
• Las sustancias no-combustibles no encienden por sí mismas, pero
TÓXICO; la inhalación, ingestión o contacto con vapores (piel, Incendio Pequeño • Eliminar todas las fuentes de ignición. • Llamar a los servicios médicos de emergencia. Mueva a
se pueden descomponer al calentarse y producir vapores
ojos) polvos o sustancias pueden causar lesiones severas, • Polvos químicos secos, CO2 o rocío de agua. • No tocar los contenedores dañados o el material la víctima a donde se respire aire fresco.
corrosivos o tóxicos. • Para altas • Use ropa protectora contra los productos químicos, la cual esté
quemaduras o la muerte. Incendio Grande derramado, amenos que esté usando la ropa protectora • Llamar a los servicios médicos de emergencia.
concentraciones de UN1796, UN1826, UN2031 y para UN2032, estos específicamente recomendada por el fabricante.
• La reacción con el agua o el aire húmedo podría producir gases Incendio y derrame. • Usar polvo químico seco, CO2, rocío de agua o espuma adecuada. • Aplicar respiración artificial si la víctima no respira.
pueden actuar como oxidantes, también consulte la GUÍA 140. • Esta puede proporcionar poca o ninguna protección térmica.
Acido tóxicos, corrosivos e inflamables. • , Aislé y evacuar 800 metros a la redonda; también, resistente al alcohol. • • Detenga la fuga, en caso de poder hacerlo sin riesgo. • Suministrar oxígeno si respira con dificultad.
HCL 157 • La sustancia puede reaccionar con el agua (algunas veces • El traje de protección estructural de los bomberos provee
Clorhídrico • La reacción con el agua puede generar mucho calor, el cual considere la evacuación inicial a la redonda a 800 Mueva los contenedores del área de fuego si lo puede Prevenga la entrada hacia vías navegables, alcantarillas, • Quitar y aislar la ropa y el calzado contaminados.
violentamente) liberando gases y vertidos corrosivos y tóxicos. protección limitada únicamente en situaciones de incendio; no
aumentará la concentración de humos en el aire. metros . hacer sin ningún riesgo. • sótanos o áreas confinadas. • En caso de contacto con la sustancia, enjuagar
• El contacto con metales puede despedir hidrógeno gaseoso es efectivo en derrames con posible contacto directo con la
• El fuego producirá gases irritantes, corrosivos y tóxicos. Hacer un dique de contención para el agua que controla el • Absorber con tierra seca, arena u otro material inmediatamente la piel o los ojos con agua corriente por lo
inflamable. sustancia.
• Las fugas resultantes del control del incendio o la dilución con fuego para su desecho posterior; no desparrame el absorbente no combustible y transferirlo a contenedores. menos durante 20 minutos.
• Los contenedores pueden explotar cuando se calientan o si se
agua, pueden ser corrosivas y tóxicas y causar contaminación. material. • No introducir agua en los contenedores. • Lave la piel con agua y jabón.
contaminan con agua.

54
 7.Registro de acciones correctivas con análisis de causa

Biodiesel - MAST£RS Código: FNC-BMS001

ACCIONES CORRECTIVAS, PREVENTIVAS Y DE MEJORA Versión 02

TIPO DE ACCIÓN
CONSECUTIVO No: 1
Correctiva Preventiva Mejora continua

1. IDENTIFICACIÓN DE LA SITUACIÓN REAL O POTENCIAL

Fecha de ocurrencia: 20/09/2019 Proceso que identifica: Proceso de reaccion (transesterificacion)
Funcionario que la identifica: Supervisor de Calidad
Fuente: (Marcar con Una x)
Seguimiento y Medición de los
Producto NO Conforme:
Procesos:

Quejas o Reclamos de los Clientes: Revisión por la Dirección:

Trabajos NO Conformes: Reuniones de Comité de Calidad:

Auditorias Internas: Resultado de Autoevaluación:

Análisis de Indicadores de Gestión: Seguimiento y Medición del Producto:

Resultados de Análisis: Otros:

Lugar de ocurrencia: Laboratorios Astin
2. DESCRIPCIÓN DE LA SITUACIÓN REAL O POTENCIAL

En el proceso de producción de biodiesel, realizado en día 8/10/2019, durante la reacción de transesterificacion se observó la formación de jabones, conllevando a un bajo
rendimiento de obtención de biodiesel.

3. EVIDENCIA DE LA SITUACIÓN REAL O POTENCIAL

Formato de Verificación y Aprobación de Materia prima, Formato Control Producto Terminado.

4. CORRECCIÓN (SOLO PARA ACCIONES CORRECTIVAS)

Tener en cuenta la temperatura y variables a las que se somete el aceite de palma en cada uno de los procesos, incluyendo recipientes en donde se trasvasan, revisando su
estado y temperatura, verificando que sean las adecuadas según el tipo de aceite, desde el proceso de la verificación y aprobación de materia prima, hasta el control del
producto terminado.
Responsable de la Corrección: Jose Luis Recalde/ Jesús Alfredo Rojas Fecha de Realización: 21/09/2019

5. ANÁLISIS DE LAS CAUSAS

1.Falta de capacitación al personal en los procesos que requiere mayor control.

2.Calentamiento del recipiente en donde se procedería a trasvasar el Aceite, lo que provocó su oxidación y polimerización.

3.Presencia de agua en recipiente de reacción, la cual conllevo a una reacción de hidrolisis del aceite produciendo acido grasos libres, los cuales ayudan ala formacion de
jabones.

44. Mayores concentraciones de catalizador en el proceso de reacción , ya que la literatura reporta valores del rendimiento del 86,6% utilizando una cantidad de catalizador
del 0,6%; el utilizado fue de 1% obteniendo un rendimiento de 71,82%.

Responsable del Análisis: José Luis Recalde / Jesús Rojas Fecha del Análisis: Marzo 02 de 2017

6. PLAN DE ACCIÓN
Responsable de la Fecha de Fecha de
Actividades Entregable
actividad inicio terminación

Capacitar al personal en los procesos críticos para que den respuesta a la Supervisor de Planta Daniel Septiembre 21- Septiembre 21-
Lista de Chequeo
problemática que se presente. Guerrero 2019 2019

Formato verificacion y
Registrar el valor de humedad del aceite antes de realizar el procesos de reaccion Analista de Laboratorio . Septiembre 21- Septiembre 21- aprobacion de la
de transesterificacion. Eivar Santiago Imbachí 2019 2019 materia prima FVA
MPA001

Registrar las variables de temperatura , RPM para un tiempo determinado con el Analista de Laboratorio . Septiembre 22- Septiembre 23- Formato control de
fin de no degradar el aceite (oxidacion y/o polimerizacion). Eibar Santiago Imbachí 2019 2019 procesos. CDV-PTF 001

Documentar las nuevas relaciones de catalizador aceite para el desarrollo del Analista de Laboratorio . Septiembre 22- Septiembre 22- Procedimiento de
proceso de transtesterificación. Eibar Santiago Imbachí 2019 2019 obtencion de biodiesel.

Responsable del Seguimiento: Analista de Laboratorio - Eibar Santiago Imbachí Fecha: 22-Septiembre-2019

Revision Fecha Cambio/modificacion/ Agregado Responsable

correccion plan de accion, fuente y

1 13/10/2019 Jefe de calidad
analisis de causas

55
 Biodiesel - MAST£RS Código: FNC-BMS002

ACCIONES CORRECTIVAS, PREVENTIVAS Y DE MEJORA Versión 01

TIPO DE ACCIÓN
CONSECUTIVO No: 1
Correctiva Preventiva Mejora continua

1. IDENTIFICACIÓN DE LA SITUACIÓN REAL O POTENCIAL

Fecha de ocurrencia: 20/09/2019 Proceso que identifica: LOGISTICA E INFRAESTRUCTURA
Funcionario que la identifica: Operarios de reaccion
Fuente: (Marcar con Una x)
Seguimiento y Medición de los Procesos: X Producto NO Conforme:

Quejas o Reclamos de los Clientes: Revisión por la Dirección:

Trabajos NO Conformes: Reuniones de Comité de Calidad:

Auditorias Internas: Resultado de Autoevaluación:

Análisis de Indicadores de Gestión: Seguimiento y Medición del Producto:

Resultados de Análisis: Otros:

Lugar de ocurrencia: Laboratorios Astin
2. DESCRIPCIÓN DE LA SITUACIÓN REAL O POTENCIAL

En el proceso de transesterficacion, se producen grandes cantidades de jabon, debido a un acondicionamiento deficiente del aceite, como tambien uso de
concentraciones inadecuadas de catalizador y metanol en la reaccion que conllevan a minimizar el rendimiento y grado de conversion del proceso unitario.

3. EVIDENCIA DE LA SITUACIÓN REAL O POTENCIAL

Registro control proceso, registro de control producto terminado

4. CORRECCIÓN (SOLO PARA ACCIONES CORRECTIVAS)

No aplica

No aplica Fecha de Realización: No aplica

5. ANÁLISIS DE LAS CAUSAS

1. Aceite con cantidades de agua por fuera a la especificacion, conllavando a hidrolisis

2. Revoluciones inadecuadas en el proceso de reaccion, conllevando a una mayor interaccion del catalizador con el aceite y por lo tanto reacciones de saponificacion

3. secado del aceite fuera del rango de temperatura especificada en el protocolo, por lo tanto afectando la estabilidad oxidativa del aceite.

4.Capacitaciones al personal para conocer mas sobre supervision y control de variables dentro del proceso de produccion.

5. Cantidades inadecuadas de catalizador y metanol conllevando a saponificacion y reversion de la reaccion.

Responsable del Análisis: José Luis Recalde / Jesús Rojas Fecha del Análisis: 10/03/2019

6. PLAN DE ACCIÓN
Responsable de la Fecha de Fecha de
Actividades Entregable
actividad inicio terminación

Actualizar protocolo de obtencion de acuerdo a los procesos

Coordinador de Laboratorio-
Europeos,(Reaccion de transesterificacion en dos etapas), para 8/10/2019 8/10/2019 Protocolo de obtencion
Jose Luis Recalde.
mayores rendimientos.

Capacitacion al personal encargado de los procesos de

Jefe de Calidad - Jesús
transesterificacion deacuerdo a las innovaciones de produccion 9/10/2019 9/10/2019 Plan de capacitacion
Alfredo Rojas
(tranesterificacion en 2 etapas 80% - 20%)

Implementar un instructivo de analisis para la determinacion del % de Analista de Laboratorio .

10/10/2019 10/10/2019 Instructivos de analisis
humedad de la materia prima que ingresa a la planta. Eibar Santiago Imbachí

Actualizar procedimientos donde se evidencie una concentracion minima Analista de Laboratorio .

11/10/2019 11/10/2019 Procedimiento de planta
de 0,6% de catalizador para el proceso de reaccion. Eibar Santiago Imbachí

Automatizar equipos de secado para una mayor eficiencia y minimizar el Analista de Laboratorio . Cotizacion de proceso e
12/10/2019 12/10/2019
riesgo de polimerizacion y oxidacion del aceite que ingresa a la planta Eibar Santiago Imbachí implementacion

Revision Fecha Cambio/modificacion/ Agregado Responsable

correccion plan de accion, fuente y

1 13/10/2019 Jefe de calidad
analisis de causas

56
 8. Registros de la producción
8.1 Registro recepción materia prima

versión 0002

Biodiesel - MAST£RS REGISTRO RECEPCION DE MATERIA PRIMA código GAP- 001

fecha 10/09/2019

Cantidad Estatus de calidad MP Estado del empaque

Fecha Fecha de
Lote Proveedor Responsable recepción Tipo de MP características visuales
Ingreso vencimiento
Pedida Recibida Conforme No conforme Aceptable No Aceptable

comercializadora Aceite Oleína Color amarillo oro sin

001 José Luis Recalde 18/09/2019 28/06/2020 3L 3L X X
Herco S.A.S de Palma sedimentos

002

003

004

005

006

007

008

009

010

Observaciones : El aceite tuvo un tiempo de almacenado de 2 días, después de su recepción, no presenta solidos, su empaque tiene algunos golpes pero se evaluó de igual manera como conforme, ya que no incidió de ninguna manera con el aceite.

Control de cambios Descripción Responsable

1 Valores de ingreso de materia prima José Luis Recalde

Elaboro Jesús Alfredo Rojas Aprobó Daniel Guerrero

Cargo de la Persona Jefe de Calidad Cargo de la Persona Supervisor de Planta

57
 8.2 Registro de verificación y aprobación materia prima

Versión 2

Biodiesel - MAST£RS REGISTRO DE VERIFICACION Y APROBACION DE MATERIA PRIMA código FVA - MPA 001

fecha 11/09/2019

VARIABLES

INDICE DE ACIDEZ DENSIDAD VISCOSIDAD 40°C ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN ÍNDICE DE REFRACCION Estatus de Calidad
Responsable Responsable de
Lote fecha
Análisis Aprobación
Cinemática Dinámica
M1 M2 M3 σ M1 M2 M3 σ M1 M1 M2 M3 σ Conforme No conforme
(cst) (cpoise)

001 19/09/2019 Santiago Imbachi 0,07964 0,06 0,05976 0,06647 0,01141 0,898 0,892 0,916 0,9020 0,012 63,671 57,24 175,33 1,465 1,465 1,464 1,4647 0,001 X Jesús Alfredo Rojas

002

003

004

005

006

007

008

009

010

OBSERVACIONES En el análisis del aceite oleína de palma, se evidencio que el valor de viscosidad se encuentra por fuera de la especificación, sin embargo no afecta directamente con el proceso de transformación, por otra parte los demás resultados cumplen con las especificaciones establecidas; se debe tener en cuenta que el análisis del índice de acidez se realizo con NaOH y no con KOH como lo indica
la norma, la densidad no se pudo evaluar a temperaturas mayores a 30°C ya que no se contaba con los instrumentos adecuados, se concluye que el índice de refracción no varia de manera significativa con la temperatura por lo tanto sus valores son aproximado con los especificados en la literatura.

Control de cambios Descripción Responsable

1 Registro de valores de caracterización Eivar Santiago Imbachi

Elaboro Jesús Alfredo Rojas Aprobó Daniel Guerrero

Cargo de la Persona Jefe de Calidad Cargo de la Persona Supervisor de Planta

58
 8.3 Registro de control proceso

Biodiesel - MAST£RS Versión 0002

REGISTRO CONTROL DE PROCESO Código CDV-PTF 001

Fecha 11/09/2019

Preparación de
Etapa de transesterificacion Etapa de purificación
la materia prima
Etapas del proceso
Decantación Turno
Mezclado del Decantación Decantación
Calentamiento Reacción de Transesterificacion Transesterificaci Neutralización Lavados Secado
catalizador y etanol Neutralización. lavado
ón
Cantidad
Intercambiador Tanque de Mezclado Evaporad producida
Maquina Reactor 1 Tanque 1 Tanque 1 Tanque 1 Tanque 1 Tanque 1
de placas 1 or Observaciones
Temperatura

Temperatura

Temperatura

Temperatura

Temperatura

Temperatura
Velocidad Velocidad Tiempo en
Tiempo Velocidad de Velocidad de
de de Tiempo Tiempo Cant. de
Mezclado Mezclado
Variables Mezclado Mezclado Lavados Fecha Hora Diurno Nocturno

°C ºC RPM RPM ºC h h °C RPM h ºc RPM h ºC ml

Nombre del Responsable

60°C 28°C 200 1150 58°C 04.40 12 horas 25°C Manualmente 20 min 25°C Manualmente 10 min 110 227,768 23/09/2019 6.00 PM x x
/ / / 1150 55°C 04.50 / / / 25°C Manualmente 10min / / / / / /
por ordenes del supervisor de
/ / / 1150 56°C 04.55 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / / planta, se estableció
/ / / 1150 59°C 05.05 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / / concentraciones diferentes para
la neutralización 1:3
Jesús Alfredo rojas Suarez / / / 1150 57,5°C 05.15 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / / CH3COOH/Biodiesel; en el
(Jefe de calidad).
/ / / 1150 58°C 05.20 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / / proceso de trasesterificacion se
manejaron RPM 1150 ya que fue
/ / / 1150 59,5°C 05.25 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / / necesario una mayor
homogenización en el proceso.
/ / / 1150 61°C 05.30 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / /
/ / / 1150 61°C 05.35 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / /
/ / / 1150 65°C 05.40 / / / 25°C Manualmente 10 min / / / / / /
Control de cambios Descripción Responsable
1 Especificaciones de resultados de control de variables Jesús Alfredo Rojas

Elaboro José Luis Recalde Aprobó Daniel Guerrero

Cargo de la Persona Jefe de Laboratorio Cargo de la Persona Supervisor de Planta

59
 8.4 Registro de control de producto terminado

Versión 0002

Biodiesel - MAST£RS REGISTRO DE CONTROL DE PRODUCTO TERMINADO Código FCP - PVP 001

Fecha 19/09/2019

Agua y sedimentos
Test finalización de Test de terminación Densidad (25 Viscosidad
Numero Acido Estatus de calidad
reacción Punto de nube catalizador residual °C)
Cualitativo

Desviación
Promedio
N° de Índice de refracción Responsable de
Nombre del responsable Fecha Viscosidad Observaciones
Lote Aprobación
Cinemática
Viscosidad
Positivo Negativo mg KOH/g Positivo Negativo °C Positivo Negativo g/ml cSt Conforme No conforme
dinámica cP

En base a los analisis realizados, en la

determinacion de viscosidad, el valor
esperado en el biodiesel se encontraba por
Jesús Alfredo rojas 24/09/2019 001 X 1,935 X 15 X 0,8949 5,1 1,4482 1,45 1,4483 1,4488 0,00101 X José Luis recalde fuera de los rangos en el viscosimetro, por
dicha operación se afecto la medicion de
viscosidad, lo que puede resultar valores
inexactos.

002

003

004

005

006

007

008

009

010

Cantidad total de
203,83 g
producto:

Control de cambios Descripción Responsable

1 Especificación de valores de resultados obtenidos Jesús Alfredo Rojas

Elaboro Eivar Santiago Imbachi Aprobó Daniel Guerrero

Cargo de la Persona Analista de Laboratorio Cargo de la Persona Supervisor de Planta

60
 9.Conclusiones

• Con base al trabajo y a las diferentes actividades realizadas se logró comprender la

importancia de la documentación en un sistema de producción, el cual facilita y
permite la ejecución de diferentes actividades y/o tareas, como también el control de
variables dentro de un proceso productivo, todo esto con el fin de llevar una
trazabilidad y validación en un proceso (jose luis Recalde arias).

• El proceso de control de variables que se llevó a cabo para la producción de biodiesel

conllevo a mejorar nuestra capacidad analítica y documental en el desarrollo del
proceso ya que se evidencio un mejor control de resultados, operaciones y en general
durante las diferentes etapas que se cumplen, dentro de un sistema de producción
(Eivar Santiago Imbachi Muñoz).

• Con base a la distribución, y administración planteada por nuestra empresa, se logró

estructurar de manera organizacional, las tareas en función de las actividades de cada
uno de los integrantes de la organización y así poder mejorar el desempeño del
personal dentro del proceso productivo. (Daniel Alejandro Guerrero Ibarra)

• De acuerdo a cada variable del proceso de producción, se logra establecer un buen

seguimiento estructurado en la documentación de cada actividad, dando
cumplimiento a los criterios normativos por lo tanto, el proyecto formativo fue idóneo
para abrir el campo de seguimiento de procesos a nivel organizacional de una manera
acertada.(Jesús Alfredo Rojas Suarez)

61
62