INSTITUTO UNIVERSITARIO POLITÉCNICO

SANTIAGO MARIÑO

Coordinación de Ingeniería Química y Agronomía. Prof. F. Millán

Laboratorio de Química I.
Prof. Paul Moreno.

Práctica Nr. 2: Aparatos Volumétricos.

1.- Conceptos teóricos.

1.1.- Aparatos Volumétricos.

En muchas operaciones de laboratorio es necesaria la medición de volúmenes

de líquidos o soluciones con diversas exigencias de precisión, para lo cual se utilizan una
serie de utensilios de vidrio llam ados APARATOS VOLUMÉTRICOS.
Los aparatos volumétricos son instrumentos calibrados, por lo general a 20 °C, y que se
pueden encontrar de diferentes capacidades, medidas en mL (5, 10, 25, 50, 100, 250, 500,
1000). Estos aparatos pueden ser de varios tipos: (ver Figura 1).

• Cilindros graduados o Probetas

• Buretas
• Pipetas
• Matraces o balones aforados.

Figura 1.- Instrumentos volumétricos utilizados en el Laboratorio de química.

 En general, estos aparatos cuentan con una escala graduada o una marca que permite
la medición del volumen deseado. Sin embargo, cuando se desea medir un volumen
determinado debe tenerse en cuenta una regla básica:

Volúmenes pequeños no se miden con aparatos grandes

En efecto, toda escala de graduación posee su error absoluto, por lo que mientras más
pequeña es la cantidad a medir con esa escala, mayor será el error relativo de la medición
realizada.
Usualmente, los fabricantes de estos aparatos garantizan que, a una
temperatura dada, generalmente 20 o C, las marcas de las graduaciones
corresponden a los volúmenes especificados con cierta exactitud, por lo que muchas
personas suponen que esto equivale a una certificación del aparato.
Esta suposición es válida sólo para el caso de los laboratorios de docencia, sin
embargo, el investigador siempre calibra los aparatos volumétricos antes de utilizarlos ya que
los errores de graduación de las escalas o los aforos a otras temperaturas que no son las
indicadas podrían afectar los resultados finales del experimento.
Para medir el volumen de un líquido o solución, el nivel del líquido se compara con
la escala graduada o la marca de calibración sin embarco, el líquido contenido en un recipiente
cilíndrico tiende a formar un MENISCO, el cual puede ser cóncavo o convexo. Este menisco
se forma por el fenómeno de capilaridad y en el caso de los líquidos que mojan el recipiente
este menisco es cóncavo.
Las lecturas más exactas se obtienen colocando el aparato en posición vertical y
situando el ojo en el mismo horizontal del menisco, para evitar el paralaje, así el nivel del
líquido se mide justamente en el punto más bajo de este (curva inferior). En la Figura 2 se
muestra la posición correcta para la lectura del menisco. Esta lectura se puede mejorar
colocando por detrás del menisco una pantalla de cartón, preferiblemente blanco, con una franja
negra horizontal a 3 mm por debajo del menisco.

Figura 2.- Medición de menisco y error de paralaje

1.2 — El cilindro graduado

El cilindro graduado se usa para mediciones de volúmenes aproximados y se consigue

en diversos tamaños o capacidades, desde 5 mi hasta 2 o más litros. Al usar estos cilindros
debe tomarse en cuenta que la precisión absoluta de la medida depende del diámetro del
cilindro. En este sentido, a mayor diámetro menor precisión.
En el caso de la medición de diferentes volúmenes con un mismo cilindro (mismo error
absoluto), el error relativo aumenta a medida que disminuye el volumen medido, de esta
manera los cilindros grandes no se deben usar para medir volúmenes pequeños.

1.3.- Pipetas

Las pipetas son aparatos volumétricos utilizados para dispensar diferentes volúmenes
(hasta un máximo de 100 mi) de líquidos o soluciones de una manera más precisa que los
cilindros graduados. Existen básicamente dos tipos de., pipetas:
− Pipetas graduadas
− Pipetas volumétricas o aforadas (pipetas de transferencia)

Las pipetas graduadas están calibradas con una escala y se pueden

dispensar diferentes volúmenes hasta un máximo de 20 mL, mientras que las
pipetas volumétricas tienen capacidades fijas que pueden ir hasta los 100 mL y
presentan una mejor precisión que las pipetas graduadas, especialmente en la
medición de volúmenes pequeños.
La pi pet a v ol um é t ri c a t i ene un a m arc a de g r ad u a ci ón en e l vás t a g o
superior, que indica el volumen nominal de la misma, es decir que si esta se llena
justamente hasta la marca tendremos el volumen especificado en el bulbo de la
misma.
La pipeta tanto la graduada como la volumétrica, se manipula con la mano
derecha, utilizando sólo los dedos índice, medio y pulgar, se llenan por succión a
través de la boca o una perilla. Una vez llenada, el líquido se sostiene dentro de ella
tapando el orificio superior con el dedo índice y se libera el exceso de líquido
destapando parcialmente la pipeta hasta que el menisco coincida con la marca de
graduación.
Al utilizar la pipeta se deben tomar en cuenta las siguientes sugerencias:
Es peligroso llenar la pipeta por succión con la boca cuando se trate de líquidos
y soluciones corrosivas o venenosas. En estos casos se debe utilizar una perilla de
succión.
Al llenar la pipeta hay que tener cuidado de que el extremo inferior esté
com plet ame nt e s umergido en el líq uido, de l o c ont rario el líq uido ascenderá
rápidamente, pudiendo llegar a su boca o a la perilla.
No se debe soplar nunca la pipeta para descargarla completamente ya que el
aliento puede ocasionar cambios químicos en el líquido que se está transfiriendo.
Si se quiere sacar el líquido residual que queda en el pico inferior de la pipeta
simplemente se pone este en contacto con las paredes internas del recipiente donde
se vierte el líquido o por expansión del aire que está dentro de la pipeta.
En este último caso, tape el extremo superior de la pipeta como se indicó
anteriormente y envuelva el bulbo con la otra mano; el calor transferido de asta manera
al aíre es suficiente para que sufra una expansión expulsando el líquido fuera de la
pipeta por el pico inferior.

1.4.- El matraz aforado.

El matraz aforado es un instrumento volumétrico calibrado por lo general a 20 0C,

el cual mide volúmenes fijos de líquidos con una precisión del 0,01 %.
Es un balón de fondo plano que tiene la forma de una pera con un cuello largo
y delgado donde se observa una marca de calibración en forma de anillo que indica la
capacidad nominal del matraz en mL a la temperatura especificada. El cuello es
delgado para que el error en el ajuste del menisco no produzca un error apreciable en el
volumen total.
Los matraces aforados se pueden conseguir de diferentes capacidades,
siendo las más comunes 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Sin embargo, se consiguen
también de capacidades más pequeñas como de 5, 10, 25 mL.
El uso más general que se le da a los matraces aforados es la medición de
volúmenes en la preparación de soluciones de concentraciones precisas y al
momento de su uso se deben tener en cuenta los siguientes aspectos:

- Los matraces no se usan para conservadas soluciones, una vez preparada la solución
se vacía, se lava y se guarda
- Los matraces no deben ser calentados ni enfriados ya que pierden la calibración
- No deben realizarse reacciones químicas dentro del matraz. El vidrio puede mancharse
y/o contaminarse
- Los matraces no se secan en estufa, sólo guarde destapado.

1.5.- Buretas

Las buret as son cilindros de vi drio con una es cal a grad uad a en mL y
décimas de mL y con la cual se pueden dispensar diferentes volúmenes. Sus
capacidades varían entre los 10 y 50 mL, siendo esta última la más utilizada en los
laboratorios de docencia.
Usualmente las buretas están provistas de una llave de paso que controla el paso
del líquido. Para asegurar un buen funcionamiento de la llave de paso es esencial
lubricar el tapón giratorio de la llave a ambos extremos del mismo, teniendo
cuidado de no introducir el lubricante en el orificio de paso. Así, el lubricante le
imparte suavidad a la llave, permitiendo un mejor control del flujo del l í q u i d o , a d e m á s d e
q u e e v i t a q u e l a l l a v e g o t e e . L o s l u b r i c a n t e s m á s recomendados para este fin son
la vaselina y la lanolina.

2.- Parte Experimental

2.1.- Materiales

- Cilindros graduados de 10 y 50 mL
- Pipeta graduada de 10 mL y Pipeta volumétrica de 5 mL
- Balón aforado de 100 mL
- Beaker de 100 mL
- Equipo a utilizar: Balanza de 150 g
- Sustancias a emplear: Agua.

2.2.- Procedimiento: calibración de un matraz de 100 mL

Pese un matraz de 100 mL con la balanza de 150 g. Asegúrese de que el

matraz que Ud. utilizará esté completamente limpio y seco. Luego llene el matraz hasta
la marca con agua y pese de nuevo. Tome nota de la temperatura del agua y de su
densidad a esa temperatura según la Tabla 1.

Tabla 1.- Densidad del agua a diferentes temperaturas

T d T d T d
( C)
0
(g/mL) ( C)
0
(g/mL) ( C)
0
(g/mL)
0 0,99987 11 0,99963 22 0,99780

1 0,99993 12 0,99952 23 0,99756

2 0,99997 13 0,99940 24 0,99732

3 0,99999 14 0,99927 25 0,99707

4 1,0000 15 0,99913 26 0,99681

5 0,99999 16 0,99897 27 0,99654

6 0,99997 17 0,99880 28 0,99626

7 0,99993 18 0,99862 29 0,99597

8 0,99988 19 0,99843 30 0,99567

9 0,99981 20 0,99823 31 0,99537

10 0,99973 21 0,99802 32 0,99505

Por medio de la masa de agua y su densidad, a la temperatura dada, se calcula el

volumen de la misma, el cual corresponde con el volumen real del matraz aforado. La diferencia
de este volumen con el volumen nominal (marca del fabricante) representa el factor de
corrección. La operación de calibración se repite tres veces para establecer una precisión de la
medida.

Tabla 2.- Datos de la calibración del matraz aforado

Peso matraz Peso matraz Temperatura Densidad

Peso del agua
N° vacío lleno del agua del agua
(g)
(g) (g) (oC) (g/mL)
1
2
3
Con los datos de la Tabla 2 se calcula el volumen promedio, la precisión de la medición y el
Factor de corrección.

Tabla 3.- Resultados de los cálculos de la calibración

Volumen 1 Volumen 2 Volumen 3 Volumen Desviación Factor de

(mL) (mL) (mL) Promedio (mL) estándar corrección

Haga una interpretación del valor del factor de corrección obtenido:

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

2.3.- Calibración del cilindro graduado

El profesor de laboratorio le asignará un cilindro graduado a para realizar el experimento.

Pese el cilindro graduado vacío, completamente limpio y seco y se procede según el apartado
2.2 de la calibración del balón aforado.

Tabla 4.- Datos de la calibración del cilindro graduado.

Peso Cilindro Peso Cilindro Peso del Temperatura Densidad

N° vacío lleno agua del agua del agua
(g) (g) (g) (oC) (g/mL)
1
2
3

Con los datos de la Tabla 4 se calcula el volumen promedio, la precisión de la medición y

el Factor de corrección.

Tabla 5.- Resultados de la calibración del cilindro.

Volumen 1 Volumen 2 Volumen 3 Volumen Desviación Factor de

(mL) (mL) (mL) Promedio (mL) estándar corrección

Haga una interpretación del valor del factor de corrección obtenido:

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

2.4.- Calibración de una pipeta volumétrica de 5 mL.

Se pesa un vaso de precipitado de 50 mL vacío, limpio y completamente seco. Con la

pipeta de 5 mL se transfieren 5 alícuotas sucesivas de agua al vaso de precipitado y se pesa de
nuevo (se debe dividir por 5 el peso del agua para tener el peso de una alícuota). De la
diferencia de las masas y la densidad del agua, a la temperatura del momento se calcula el
volumen real de la pipeta y por ende el factor de corrección.

Tabla 6.- Datos de la calibración de la pipeta volumétrica de 5 mL

Peso Beaker Peso Beaker Temperatura Densidad

Peso del agua
N° vacío lleno del agua del agua
(g)
(g) (g) (oC) (g/mL)
1
2
3

Con los datos de la Tabla 6 se calcula el volumen promedio, la precisión de la medición y

el Factor de corrección.

Tabla 7.- Resultados de la pipeta volumétrica de 5 mL.

Volumen 1 Volumen 2 Volumen 3 Volumen Desviación Factor de

(mL) (mL) (mL) Promedio (mL) estándar corrección

Haga una interpretación del valor del factor de corrección obtenido:

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

2.6.- Calibración de una pipeta graduada de 10 mL.

Se procede de la misma manera que en la calibración de la pipeta volumétrica de 5 mL.

Tabla 8.- Datos de la calibración de la pipeta graduada de 10 mL

Peso Beaker Peso Beaker Temperatura Densidad

Peso del agua
N° vacío lleno del agua del agua
(g)
(g) (g) (oC) (g/mL)
1
2
3

Con los datos de la Tabla 8 se calcula el volumen promedio, la precisión de la medición y

el Factor de corrección.

Tabla 9.- Resultados de la pipeta graduada de 10 mL.

Volumen 1 Volumen 2 Volumen 3 Volumen Desviación Factor de

(mL) (mL) (mL) Promedio (mL) estándar corrección
Haga una interpretación del valor del factor de corrección obtenido:
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

3.- Cuestionario

Se recomienda razonar las respuestas donde se requiera

Explique porqué el volumen de los aparatos volumétricos cambia con la temperatura.

Un balón aforado con un volumen nominal de 1000 mL es calibrado a 21,8 oC, obteniéndose
que la masa de agua contenida en él hasta la marca pesa 997,221 g. Encontrar el volumen
verdadero y el factor de corrección.

La cantidad de agua dispensada por una pipeta de 25 mL pesa 24, 982 g. Calcular el factor de
corrección.

4.- Bibliografía.

J. M. Urreaga, A. Narros, M. García, F. Pozas y V. M. Díaz. 2006. Experimentación en Química

General. Ed. Thomson, Madrid.

W. J. Blaedel y V. W. Meloche, 1963. "Elementary Quantitative Analysis: Theory and Practice".

Harper and Rovv, Pub. New York.

I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan y S. Bruckenstein. 1979. Análisis Químico

Cuantitativo. 5ta ed. Ed. Nigar, S.R.L. Buenos Aires.

H. I. Nascu, V. Popescu y L. Bolondut. 2008. CHIMIE: Caiet de Lucrari Practice. U. T. Press,

Cluj Napoca.