UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA
DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS
SUPERIORES ZARAGOZA
ANÁLISIS DE FÁRMACOS Y MATERIAS PRIMAS I
VALORACION POR RETROCESO DE
TABLETAS DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
500 mg
Semestre: 4°
Grupo: 2451
No. De equipo: 3
Fecha: 15/03/2019
Elaboro informe Reviso informe Aprobó informe
Marlon Noel Medina Ariadna Daniela Melo Marlon Noel Medina
Aguilera Forjas Aguilera
Nombre(s) y firma Nombre(s) y firma Nombre(s) y firma
CALIFICACIONES
NOMBRE EVALIACIÓN EXPERIMENTAL INFORME BITÁCORA
Medina Aguilera
Marlon Noel
Melo Forjas Ariadna
Daniela
Antecedentes
En una valoración por retroceso, se añade un exceso de valorante/reactivo
conocido con exactitud a la muestra. Tras un período de reacción suficientemente
largo, se valora este exceso con un segundo valorante. La diferencia entre la
cantidad añadida del primer y el segundo valorante proporciona la cantidad
equivalente del analito. Un ejemplo de valoración por retroceso es la
determinación de azúcares reductores. Se añade una solución de exceso de cobre
(II) a la muestra. El azúcar reductor reacciona con el cobre (II) para reducirlo a
cobre (I). Reactivo B (base).
El cobre (II), que no se ve reducido por la muestra, se valora a continuación con
tiosulfato de sodio. La cantidad exacta de cobre (II) añadida a la muestra debe
conocerse o determinarse en consecuencia.
Esta cantidad se denomina valor del retroceso. El valor del retrocesomenos el
consumo de valorante, después de la reacción de la muestra con la solución de
cobre (II), equivale al consumo real de la muestra y se usa para los cálculos.
Objetivo
Determinar el % de contenido de ácido acetilsalicílico en tabletas por una
valoración de ácido-base
Hipótesis
Según la USP 34 página 1502 contiene no menos del 90.0% y no más del 110%
de la cantidad de C9 H8 O4 , indicada en el marbete
Solución Volumétrica NaOH
Nombre: Hidróxido de sodio
Concentración: 0.1N
Volumen: 500 mL
Peso Molecular: 40 g/mol
Cálculo
-
NaOH ⇌OH + Na+
Peso equivalente
40 mg mg
Peq = = 40 ⁄meq
1 meq
Gramos para preparar la solución volumétrica
meq mg
m= (0.1 mL ) (500mL) (40meq) = 2000mg
1g
m=2000mg (1000mg) = 2g NaOH
Técnica
En un vaso de precipitados disolver 42g de Hidróxido de Sodio con 150 mL de
agua libre de dióxido de carbono, dejar enfriar la solución a temperatura ambiente
pasar a un matraz volumétrico de 1000 mL y levar a volumen con agua libre de
dióxido de carbón.
FEUM 8 ͣ ed. Página 295
Se pesa el NaOH en balanza granataria ya que no es necesario tener exactitud
porque se estandariza la solución volumétrica para conocer su concentración real.
El grupo funcional que reacciona es el 𝑂𝐻 − Hidroxilo
Patrón primario
Nombre: Biftalato de potasio
Peso Molecular 204.23 g/mol
Calculo
¯
⇌
+ H⁺ +K⁺
Peso equivalente
204.23 mg mg
Peq = = 204.23 ⁄meq
1 meq
Miligramos que corresponde a 0.5 meq
1 meq 204.23 mg
0.5 meq 102.115 mg
Mililitros gastados de SV 0.1 N al pesar 0.5 meq del patrón primario
meq 0.5
mL= = = 5 mL
N 0.1
Técnica
Pesar 5g de biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120°C durante 2
horas) y pesarlos a un matraz Erlenmeyer disolver en 75 mL de agua libre de
dióxido de carbono, agregar 2 gotas SI de fenolftaleína. Titular con una solución
de hidróxido de sodio 1.0N hasta un vire color rosa claro permanente
FEUM 8 ͣ ed. Página 295
Pesar el biftlato de potasio en la balanza analítica ya que es el patrón primario y se
necesita exactitud.
El grupo funcional que se cuantifica es el ácido carboxílico.
Reacción entre la SV y el patrón primario
Solución volumétrica
Nombre: Ácido Clorhídrico
Concentración: 0.1N
Volumen a preparar: 500 mL
Peso Molecular: 36.45 g/mol
Cálculos
HCl ⇌ Cl- + H +
Peso Equivalente
36.46 mg mg
Peq = = 36.46 ⁄meq
1 meq
meq meq mg
N= = (0.1 mL ) (500mL) (36.46meq) =1853 mg
mL
38.9% 1853 mg
100% 4686.375321 mg
1g 1mL
4686.375321 mg ( ) (1.19g) = 3.93 mL HCl
1000mg
Técnica
Diluir con agua 85 mL de ácido clorhídrico hasta 1000 mL.
El ácido clorhídrico se puede medir con una pipeta granataria ya que se va a
estandarizar la solución y no se necesita exactitud
Patrón primario
Nombre: trometamina
Peso molecular: 121.14 g/mol
Cálculos
+
⇌
3
Peso Equivalente
121.14mg mg
Peq= = 121.14 ⁄meq
1 meq
Mililitros
1 meq 121.14 mg
100 meq 0.82547 mg
Mililitros gastados de SV 0.1 N al pesar 100 meq del patrón primario
0.82547 meq
mL= =8.2547 mL
0.1 meq
mL
Técnica
Pesar con exactitud aproximadamente 5.0 g de trometamina, previamente
secados a 105°C durante 3 horas. Disolver en 50 mL e agua y agregar 2 gotas de
SI verde de bromocresol SR. Valorar con ácido clorhídrico 1N hasta un punto final
amarillo pálido.
FEUM
La trometamina se tiene que pesar en la balanza analítica ya que debe de tener
exactitud por ser nuestro patrón primario.
Sustancia analizar
Nombre: ácido acetilsalicílico (AAS)
Forma farmacéutica: tabletas
Peso molecular: 180.158 g/mol
OH
OH
+ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
⇌
⇌
⇌
CH3 COO- + H +
+ 𝐻+
Peso Equivalente COO-
180.158mg mg
Peq= = 90.079 ⁄meq
2 meq
Mg AAS Xmg polvo de tableta
608.08 mg
500 mg
→100% contenido
tab
600 mg 50 mg AAS
120 mg 100 mg AAS
Técnica
Colocar aproximadamente 1.5 g de Aspirina, pesados con exactitud en un matraz,
agregar 50 mL de hidróxido de sodio 0.5 SV y calentar la mezcla a ebullición
moderada durante 10 minutos. Agregar fenolftaleína SR y valorar el exceso de
hidróxido de sodio con ácido sulfúrico 0.5 N SV. Realizar una determinación con
un blanco. Cada mL de hidróxido de sodio 0.5 N es equivalente a 45.04 mg de
C9 H8 O4 .
USP 34 pagina
Insumos
Material Equipo Reactivos
-Vaso de -Balanza -Hidróxido de
Solución precipitado granataria sodio
volumétrica -Pipeta graduada -Ácido clorhídrico
-Agua
-Agua libre de
dióxido de carbono
-Balanza analítica -Trometamina
-Soporte universal -Biftalato de
-Bureta de 25mL potasio
-3 matraz -SI fenolftaleína
Patrón primario Erlenmeyer -SI Verde
-Pinzas de doble bromocresol
presión -Agua
-Papel glasine
Peseta
-Espátula
-Ácido
-3 Matraz acetilsalicílico
Erlenmeyer tabletas trituradas
-Soporte universal -SV HCl
Solución -Pinzas de doble
problema presión
-Parrilla de
agitación y
calentamiento
Resultados
ESTANDARIZACIÓN NaOH
Mg NaOH
Biftalato de mL NaOH
potasio Wi meq
meq= N=
(Wi) Peq mL
Peq=204.23
136.1 0.6664055232 5.7 0.1169132497
99.7 0.4783822161 4.3 0.1112516782
100.9 0.4940508251 4.9 0.100826699
Peso: Ariadna
Balanza: 4
(ARS2140)
Fecha: 1/03/19
X= 0.1096638756
SX= 8.15 x10−5
%CV= 7.44
ESTANDARIZACIÓN SOLUCIÓN VOLUMÉTICA DE
HCl
mg Wi mL HCl HCl
meq= meq
Trometamina Peq N=
(Wi) Peq= 121.14 mL
109.8 0.9063893016 9.7 0.09344219604
102.6 0.84695393736 9.0 0.09410599307
105.6 0.8717186726 9.2 0.09475202963
Peso: Marlon
Balanza: 4
(ARS2140)
Fecha: 1/03/19
X= 0.09410007291
SX= 6.54 x10−4
%CV= 0.6960003779
VALORACIÓN TABLETAS ÁCIDO ACETILSALICILICO AAS
Wi NaOH HCl meq AAS = meq AAS= mgAAS/tab %contenido
Mg 15 mL mL gasto meq(PeqAAS)
polvo N= N= (N)(mL)- 608.08
mgAAS( ) 𝑚𝑔𝐴𝐴𝑆 100
𝑊𝑖(𝑚𝑔) ( )
de 0.1096638 0.0941000 (N)(mL Peq=90.079 𝑡𝑎𝑏 500
tabletas (N)(mL) (N)(mL) NaOH
HCl
120.6 1.644957 0.5646 1.080357 97.3174782 491.3322233 98.26644466
121.4 1.644957 0.50814 1.136817 102.4033385 513.6025103 102.7205021
120.8 1.644957 0.48932 1.155637 104.0986253 524.6984352 104.939687
Peso: Ariadna
Balanza: 4 (ARS2140)
Fecha: 01/03/19
X= 101.9755446
SX= 3.398420531
%CV= 0.03332583851
Cálculos
Estandarización del NaOH
Wi meq
meq= N=
Peq mL
Peq=204.23
136.1 0.6664055232
meq= N=
204.23 5.7
= 0.6664055232 = 0.1169132497
99.7
meq= 0.48817509670
204.23 N= = 0.1112516782
= 0.48817509670 4.3
100.9
meq= 0.4940508250
204.23 N= =.0.100826699
= 0.4940508250 4.9
Estandarización HCl
Wi meq
meq= N=
Peq mL
Peq= 121.14
109.8 0.9063893016
meq= N=
121.14 9.7
= 0.9063893016 = 0.09334219604
102.6 N=
0.84695393736
= 0.09410599307
meq= 9.0
121.14
= 0.84695393736
105.6 N=
0.8717186726
=.09475202963
meq= 9.2
121.14
= 0.8717186726
Valoración Acido Acetilsalicílico
NaOH HCl meq AAS = meq AAS=
15 mL mL gasto meq(PeqAAS)
N= 0.1096638 N= (N)(mL)-(N)(mL
(N)(mL) 0.0941000 NaOH HCl Peq=90.079
(N)(mL)
MeqAAS=
meq=(15mL)(0.1096638756)= mg= (6.0) (0.0941000)= (1.64495835-
0.5646 0.5646)= 1.08357(90.079)
1.64495835 1.080357 =97.3174782
meq=(15mL)(0.1096638756)=
MeqAAS=
1.64495835 mg= (5.4) (0.0941000)= (1.64495835-
0.5814 0.5814)= 1.136817(90.079)
1.136817 =102.4033385
meq=(15mL)(0.1096638756)=
MeqAAS=
1.64495835 mg= (5.2) (0.0941000)= (1.64495835-
0.48932 0.48932)= 1.155637(90.079)
1.155637 =104.0986253
mgAAS/tab %contenido
608.08
mgAAS=( ) 𝑚𝑔𝐴𝐴𝑆 100
𝑊𝑖(𝑚𝑔) ( )
𝑡𝑎𝑏 500
608.88
(97.3174782) ( 120.6 ) 100
491.3322233 ( )
500
= 491.3322233 = 98.26644466
608.88
(102.4033385) ( 120.6 ) 100
513.6025103 ( )
500
= 513.6025103 = 102.7205021
608.88
(104.0986253) ( 120.6 ) 100
524.6984352 ( )
500
= 524.6984352 = 104.0986253
Critica analítica
En la práctica no hubo mucho problemas ni dificultades, el único problema fue una
pesada de NaOH donde estaba más alta de lo normal dando así una normalidad
mucho más alta a lo esperado afectando al CV de la estandarización.
Análisis de resultados
La estandarización del HCl salió con una normalidad de 0.09410007291N, un SX
de 6.54 x10−4 y un CV de 0.6960003779 que es menor a 3, como se da a notar
todos los datos están en el rango, por lo cual los datos son confiables y se puede
llevar a cabo la valoración del ácido acetilsalicílico.
Por otro lado la estandarización del NaOH salió con una normalidad de
0.1096638756N, un SX de 8.15 x10−5, y un CV de 7.44>3, por este último dato no
es confiable el resultado y se debe realizar un re análisis.
Por ultimo en la valoración de la aspirina se obtuvo un % de contenido de
101.9755446%, un SX de 6.54 x10−4y un CV de 0.03332583851< 3, por estos
datos cabe decir que son confiables y se pudo llevar a cabo un análisis seguro.
Conclusión
La aspirina como ya se mencionó anteriormente tiene un % de contenido de
101.9755446% de ácido acetilsalicílico y una desviación +- de 0.03332583851,
dando por hecho que si cumple con la USP 34 página 1502 contiene no menos del
90.0% y no más del 110% de la cantidad de C9 H8 O4 , indicada en el marbete.
Referencias bibliográficas
USP 34 página 1502.
Skoog Douglas A. Fundamentos de Química Analítica. Novena edición.
USA. CENGAGE Learning; 2014. Pág. 254.
Harris DC. Análisis Químico Cuantitativo. 3a. ed. Pág. 250.
The Merck índex. 11 ed. Pags. 95,8633, 7605, 7622,2088, 2096, 9772.
