Universidad Nacional del Altiplano - Puno

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUIMICA

BROMATOLOGÍA

ANALISIS BROMATOLOGICOS
¨ DETERMINACIÓN DE GRASA EN PAPAS LAYS POR MÉTODO
SOXHLET¨

DOCENTE: ING. MAMANI LUQUE PERCY

PRESENTADO POR: MAMANI HUARACHA VALERIA

CÓDIGO: 163100

E.P. INGENIERIA QUIMICA

SEMESTRE: VI

CICLO: 2019 - II

AÑO: 2020
 DETERMINACIÓN DE GRASAS EN PAPAS LAYS POR MÉTODO
SOXHLET

1. OBOJETIVOS:

 Aprender el procedimiento para la determinación de grasas en el equipo de soxhlet

con ayuda de los conocimientos dados y el material empleado.
 Conocer cuáles son las ventajas y desventajas de la determinación de grasa por
medio del método de soxhlet.
 Conocer el manejo del equipo de soxhlet.

2. MARCO TEORICO

La práctica tiene como propósito de determinar la cantidad de grasa presente en las papas
lays, mediante el método de soxhlet, con ayuda de los conocimientos dados y el material
empleado. Para ello se juntaron las muestras de las anteriores pruebas.
La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente conocida como extracción
sólido-líquido o lixiviación, es un método muy utilizado en la separación de analitos de
muestras sólidas.
Los métodos tradicionales de extracción sólido-líquido pueden dividirse en dos grandes
grupos.

1. Métodos que necesitan un aporte de calor, Soxhlet. Soxtec System HT y extracción

Soxhlet asistida por microondas.
2. Métodos que no requieren un aporte de calor: agitación con ultrasonidos y agitación
simple.

La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continúa siendo) el método estándar de

extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el siglo pasado.

Y actualmente, es el principal método de referencia con el que se comparan otros métodos

de extracción. Además de muchos métodos de la EPA (U.S. Environmental Protection
Agency) y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta técnica clásica como
método oficial para la extracción continua de sólidos.
 Figura Nª 01. Equipo de soxhlet

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de

material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet. Se calienta el disolvente
extractaste, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el
cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel del
disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el
disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de
ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la
muestra y se concentran en el disolvente

La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:

• La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de

disolvente.
• La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la
solubilidad de los analitos.
• No es necesaria la filtración después de la extracción.
• La metodología empleada es muy simple.
• Es un método que no depende de la matriz.
• Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos
oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con
Soxhlet.
Por otra parte, las desventajas más significativas de este método de extracción son:
 • El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.
• La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml)
• La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la
temperatura del disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
• No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de
extracción.
• Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la
concentración de los analitos.
• Esta técnica no es fácilmente automatizable.

3. PROCEDIMIENTO

1. Se procedió con armar el equipo Soxhlet para la determinación de grasa en papas

lays.

2. Luego pasamos 10 minutos a un desecador un balón de destilación. Luego se hace

el pesado de dicho balón.
3. Luego hemos realizado el pesado de las muestras y el galón después de haber
estado 10 minuto a en desecador en la balanza analítica.

4. Siguiendo lo anterior colocamos dichas muestras en un papel filtro y asegurara bien

para que esta no salga y más luego pasarlo al refrigerante y se ha agregado
cuidadosamente 100 ml de acetona en el equipo hasta que el líquido asifonee y
llegue al balón hasta la mitad de éste.

5. Mas luego se encendió la cocina eléctrica durante 3 horas aproximadamente. Luego

de concluir este periodo, se sacó el balón junto con la grasa del equipo y secar el
matraz con la grasa en estufa a 105°C hasta peso contante. Luego se pesa el balón
en la balanza analítica. Obteniendo el ´´eso matraz con grasa´´.
 6. Luego e calcula el porcentaje de grasa obteniendo de los resultados y se hace
discusión. Finalmente se llegó a las conclusiones y recomendaciones para realizar
correctos usos para la determinación de grasas con las muestras.

4. MATERIALES Y MÉTODOS
4.1. Lugar de ejecución
La presente práctica de laboratorio se llevó a cabo en las instalaciones del laboratorio de
Control de Calidad de la Universidad Nacional del Altiplano - Puno.

4.2. Materiales y Equipos

4.2.1. Materiales
 Placas Petri
 Campana de desecación.
 2 Refrigerantes
 2 Matraz balón
 1 Probeta
 Hornillas eléctricas.
 2 Soporte universal
 2 Mangueras de hule
 Cartucho de celulosa o papel filtro
 Éter de petróleo

4.2.2. Materia prima

 Papas lays
 4.2.3. Equipos
 Balanza analítica
 Estufa
 Hornillas eléctricas.
 1 Equipo Soxhlet
 1 desecador.

5. RESULTADOS Y DISCUSION
5.1. Resultados obtenidos

MUESTRA PESO DE LA PESO DEL PESO DEL

SUTANCIA BALON CON BALON VACIO
GRASA
GALLETA 3.13 gr. 152.37gr
INTEGRACKERS

m2−m1
% Grasa= ∗100
m

m Peso de la muestra 3.13

(g)
m1 Peso del balón vacío 152.37
(g)
m2 Peso del balón y grasa
(g)
%G Grasa en la muestra
(%)

153.46 36 g−152.372 g ×100

% Grasa=
3.1378 g
% Grasa=34.785

6. CONCLUSIONES

 Se determinó el porcentaje de grasa presente en la leche, y los resultados obtenidos

podemos resaltarlo que de 0.1413 %
 El método de Soxhlet es mucho más fácil de utilizar y nos permite realizar una
recuperación del disolvente utilizado en la práctica, realizando el mismo
mecanismo.
 Es importante de la determinación de Grasa en la harina y otros alimentos ya que
este dato nos ayuda a conocer y controlar la cantidad de grasa que el alimento debe
contener pues las grasas son la principal fuente de energía, proporcionan
aproximadamente el 50 por ciento de la energía consumida, y son además fuente de
ácidos grasos esenciales indispensables para un buen crecimiento físico y para el
desarrollo del sistema nervioso.

7. RECOMENDACIONES
 Los solventes inflamables de punto de ebullición inferior a 100°C se deben destilar,
calentar o evaporar sobre un baño de agua o como fue el caso sobre una plancha de
calentamiento. Nunca directamente sobre las cocinillas. La cantidad de solvente
debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la
sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera, o se seca la muestra
y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se
puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de
accidente.
 Antes de quitar el galón de destilación del equipo después de haber extraído la
grasa debes esperar a que esta enfría hasta temperatura ambiente ya que esta se
puedo quebrar.
 La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y
antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa
manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada
sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el
consiguiente riesgo de accidente.
 Previamente al desarrollo de armar el cartucho se recomienda un pre-secado de la
muestra ya que de esta manera se rompen las emulsiones aceite-agua provocando
que la grasa se disuelva fácilmente en el solvente orgánico. Enjuagar el Beacker
que se usará en la experimentación con el solvente éter de petróleo para evitar que
contamine la nueva muestra con grasas solidas que pudieron haber quedado
impregnadas de alguna anterior muestra.
 8. BIBLIOGRAFÍA

Nogués, R. M. (2013). la observacion de los seres vivos experiencia de biologia,

bioquimica,.
Brennan, B. G. (1998.. Editorial Acribia.). Las operaciones de la Ingeniería de los
Alimentos. Zaragoza, España: Editorial Acribi.

Fernández., A. G. (2006). Determinacion de grasa de la quinua. Ecuador: Editorial

Alhambra.
Matissek y colaboradores, Análisis de los Alimentos. Fundamentos, Métodos y
Aplicaciones, Ed. Acribia.
R. Cela, R.A. Lorenzo, M. del Carmen Casais, Técnicas de Separación en Química
Analítica, Ed. Síntesis, Madrid.
D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz, Química Orgánica Experimental, Ed. Universitaria
de Barcelona Eunibar, 1978.
recuperdo de.
https://www.academia.edu/18819229/Monografia_METODOS_DE_EXTRACCION_DE_
LIPIDOS
recuperado de.
http://repositorio.uaaan.mx:8080/xmlui/bitstream/handle/123456789/407/60910s.pdf?
sequence=1

9. ANEXOS
DETERMINACIÓN DE PH Y ACIDEZ DELA LECHE
 1. OBJETIVOS:

 Aprender a determinar la acidez por medio de titulación con NaOH

 Determinar la acidez de la leche
 Determinar la acidez aplicando fórmulas de acuerdo a la naturaleza del alimento.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

2.1. INTRODUCCION:

La muestra fue obtenida en la provincia de Azángaro en el rio de dicha ciudad; la misma

que fue analizada durante el transcurso del curso de tratamiento de aguas, se determinó
varios parámetros de calidad de dicha muestra. En el presente informe de práctica de
laboratorio se determinó el pH siempre comparando los resultados con las normas E.C.A
de calidad del agua para saber si es apta para el consumo humano
El pH es una de las pruebas más comunes para conocer parte de la calidad del agua. El pH
indica la acidez o alcalinidad, en este caso de un líquido como es el agua, pero es en
realidad una medida de la actividad del potencial de iones de hidrógeno (H +). Las
mediciones de pH se ejecutan en una escala de 0 a 14, con 7.0 considerado neutro. Las
soluciones con un pH inferior a 7.0 se consideran ácidos. Las soluciones con un pH por
encima de 7.0, hasta 14.0 se consideran bases o alcalinos. Todos los organismos están
sujetos a la cantidad de acidez del agua y funcionan mejor dentro de un rango determinado.

PH DEL AGUA

ACIDEZ=ENFERMEDAD ALCALINO=SALUD

FIGURA 01. Rangos de pH

Debido a que K cambia con la temperatura, el pH de neutralidad también cambia

con la temperatura, siendo 7.5 a0ºC y 5.6 a60ºC. La acidez aumenta cuando el pH
disminuye y la alcalinidad aumenta con el incremento del pH.
 2.2. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL pH:

Existen varios métodos diferentes para medir el pH. Uno de estos es usando un trozo de
papel indicador del pH. Cuando se introduce el papel en una solución, cambiará de color.
Cada color diferente indica un valor de pH diferente. Este método no es muy preciso y no
es apropiado para determinar valores de pH exactos. Es por eso que ahora hay tiras de test
disponibles, que son capaces de determinar valores más pequeños de pH.

2.3. El electrodo de pH:

Un electrodo de pH es un tubo lo suficientemente pequeño como para poder ser

introducido en un tarro normal. Está unido a un pH-metro por medio de un cable. Un tipo
especial de fluido se coloca dentro del electrodo; este es normalmente “cloruro de potasio
3M”. Algunos electrodos contienen un gel que tiene las mismas propiedades que el fluido
3M. En el fluido hay cables de plata y platino. El sistema es bastante frágil, porque
contiene una pequeña membrana. Los iones H+ y OH- entrarán al electrodo a través de esta
membrana. Los iones crearán una carga ligeramente positiva y ligeramente negativa en
cada extremo del electrodo.

2.4. ACIDEZ EN LA LECHE:

La leche es un líquido complejo que contiene muchos componentes en diferentes estados

(solución, emulsión y coloidal); comprender sus propiedades y los cambios que le
acontecen implica un profundo conocimiento de cada uno de sus compuestos y de las
relaciones entre ellos. La medición del pH y de la acidez de la leche, con el objeto de
estimar la acidez desarrollada debida a la proliferación bacteriana, es de uso corriente. A
pesar de ser técnicas de relativa simpleza hay consideraciones en las mediciones y en la
interpretación de los resultados que deben tenerse en cuenta a la hora de clasificar leches

2.5. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ

La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos, es decir,

midiendo los volúmenes.
Ésta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres agentes o
medios: el titulante, el titulado y el colorante.
Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede
observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la fenolftaleína
(C20 H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reacción
ácido-base.
El agente titulante es una base, y el agente titulado es el ácido o la sustancia que contiene
el ácido.
 Se emplea entonces la siguiente fórmula:

Vb × N × Milieq ×100
%Acidez=
Va muestra
Donde:
Vb: volumen en ml, gastado por la base.
N: normalidad de la base.
Milieq: mili equivalente del ácido predominante en la muestra acida.
Va: Vmuestra

Los agentes titulantes a emplear varían según el ácido a determinar. Por ejemplo, si
queremos saber la acidez de ácido oleico utilizaremos hidróxido de potasio (KOH), o si
vamos a determinar ácido láctico emplearemos hidróxido de sodio (NaOH).
Por ejemplo, para el caso de harinas el factor es: H2SO4, que resulta de la presencia de
sulfatos, al unirse con el agua forma el ácido sulfúrico.

Factor de acidez (en harinas),Ácido sulfúrico:

0.049
Factor de acidez (en cítricos),Ácido cítrico:
0.064
Factor de acidez (en manzanas),Acido málico:
0.067
Factor de acidez (en vinagres),Ácido acético:
0.060
Factor de acidez (en uvas),Acido tartárico:
0.075
Factor de acidez (en leche), Ácido láctico:
0.09

2.6. ANALISIS PARA LA LECHE:

La densidad mencionada (entre 1.028 y 1.034 g/cm3) es para una leche entera, pues la leche
descremada está por encima de esos valores (alrededor de 1.036 g/cm 3), mientras que una
leche aguada tendrá valores menores de 1.028 g/cm3.
 3. PROCEDIMIENTO:

procedimiento para determinar la acidez de la leche

1. Primero cargamos la bureta con NaOH 0. 086 M y lo colocamos en un soporte

universal.

2. En una Matraz de Erlenmeyer de 250ml agregamos 25 ml de agua destilada y 2ml de

leche.

3. Seguidamente agregamos 6 gotas de fenolftaleína.

4. Luego pasamos a titular y paramos cuando esta cambie de color a un rosa pálido y

observar si dura el color unos 30 segundos

4. CALCULOS
Hicimos dos practicas donde el gasto nos salió
  Vtotal gastado=1.2 ml+1.1 ml=1.15 ml
 Milieq del ácido láctico = 0,009008

Entonces reemplazamos en la formula

Vb × N × Milieq ×100
%Acidez=
Va muestra

1.15 ml × 0.086 M × 0.009008× 100

%Acidez=
25 ml

%Acidez=0.0356

5. CONCLUCIONES:

De acuerdo al resultado podemos decir que la acidez de la leche es muy baja

puesto que lo normal de la leche fresca es de 1.5 a 3% de acidez.
Sólo en el caso de leches con elevado recuento de bacterias totales, elevada acidez
y bajo pH éstas dos últimas variables presentaron cierto grado de asociación.
El cálculo de la acidez es el método de mucha importancia en la industria de
alimentos. Es lo que permitir evaluar un producto de acuerdo a los criterios de
calidad.
Los métodos o técnicas aplicadas en la práctica son exactos. Y muy usados en la
industria de alimentos.
Sólo en el caso de leches con elevado recuento de bacterias totales, elevada acidez
y bajo pH éstas dos últimas variables presentaron cierto grado de asociación.

6. BIBLIOGRAFIA:

 CHEFTEL, J y H. CHEFTEL. 1983, Introducción a la bioquímica y

tecnología de los alimentos. Vols I y II, Zaragoza. Acribia.
  HART, F. y H. FISCHER. 1998. Análisis moderno de los alimentos, 3a
reimpresión. Zaragoza. Acribia.

 PEARSON, L. 1998. Técnicas de laboratorio para el análisis de los

alimentos, Acribia. Zaragoza.

 ALAIS CH. (1985). Ciencia de la leche. Reverté, Barcelona, 873 pp.

 Chavez M.S., Negri L.M., Taverna M.A. y Cuatrín A.L. (2004). Bovine
milk composition parameters affecting the ethanol stability. J Dairy Res 71: 201-
206.
 FOX P.F. Y MCSWEENEY P.L.H. (1998). Dairy chemistry and
biochemistry. Blackie Academic & Professional, Londres, 478 pp.
 ADVANCED DAIRY CHEMISTRY. 3. Lactose, water, salts and vitamins.
Fox P.F., ed. Chapman & Hall, Londres, pp 470-518.

DETERMINACION DE PROTEINAS POR METODO KHJENDAL

1. OBJETIVOS
 Conocer el fundamento del análisis de proteínas por el método de Kjeldahl.

 familiarizarse con los equipos y el procedimiento del análisis de proteínas por el

método de Kjeldahl y la recuperación de amoníaco.

 Aprender a realizar los cálculos pertinentes para la determinación de nitrógeno en

proteínas.

2. MARCO TEORICO

Las proteínas ejercen una influencia controladora en la textura de los alimentos

provenientes de fuentes animales. El contenido proteico del pollo y su harina es
considerado como uno de los mejores indicadores de la calidad de la panificación. El
análisis para la determinación de proteínas, a pesar de no estar incluido generalmente como
factor de clasificación en los estándares de carnes en el mercado.
 Las proteínas existen en los alimentos en combinación física o química con
carbohidratos o lípidos. Las glucoproteínas y las lipoproteínas afectan las propiedades
reológicas de las soluciones alimenticias o poseen aplicaciones técnicas como
emulsificantes comestibles. El "envejecimiento" de la carne está relacionado con cambios
químicos en las proteínas. Las proteínas naturales puras poseen poco sabor. Durante el
proceso de calentamiento (ebullición, panificación, asado) las cadenas laterales de
aminoácidos se degradan o interactúan con otros componentes de los alimentos (ejemplo,
la lisina con los azúcares reductores) para conferir sabores típicos. El calentamiento
excesivo puede, por otro lado, reducir el valor nutritivo.

El analista de alimentos comúnmente desea saber el contenido proteico total de los

alimentos, aunque dicho contenido esté conformado por una mezcla compleja de proteínas.
Actualmente todos los métodos para determinar el contenido proteico total de los alimentos
son de naturaleza empírica. El aislamiento y pesado directo de la proteína proporcionaría
un método absoluto, sin embargo, dicho método es llevado a cabo sólo a veces en
investigaciones bioquímicas, pero es completamente impráctico para el análisis de
alimentos.

fuentes de error
 Constituyen fuentes de error en este método son: la inclusión de nitrógeno no
proteico como parte de la proteína; la pérdida de nitrógeno durante la digestión, la
digestión incompleta de la muestra.
Las proporciones excesivas de sulfato de sodio o potasio que se añaden al ácido
(para elevar el punto de ebullición) pueden resultar en una descomposición por calor y la
consecuente pérdida de amoníaco. Generalmente se recomiendan temperaturas de
digestión de 370-410°C.
También puede ocurrir pérdida de nitrógeno si se utiliza demasiado selenio o la
temperatura de la digestión no se controla cuidadosamente; las condiciones son aún más
críticas que con el cobre o el mercurio cuando se usan como catalizadores.

3. MATERIAL Y EQUIPOS

1 matraz de digestión Kjeldahl con capacidad de 125 ml.

1 matraz de Erlenmeyer de 10 ml.
1 matraz volumétrico de 100 ml.
1 mechero de Bunsen.
2 pinzas
1 soporte universal
1 pipeta de 5 ml.
1 pipeta de 10 ml.
1 frasco gotero de 25 ml.
1 piseta grande con agua destilada.
1 microbureta.
3 cuerpos de ebullición.
1 par de guantes de asbesto.
1 pinzas largas.
1 embudo de cristal chico o mediano.

3.1. EQUIPO
Aparato digestor Kjeldahl
Aparato destilador micro Kjeldah
Y un equipo de titulación.

3.2. REACTIVOS
Ácido clorhídrico 0.136N (solución valorada).
Ácido sulfúrico concentrado.
Indicador ácido bórico
Hidróxido de sodio al 40%

4. PROCEDIMIENTO

DIGESTIÓN

 Pese exactamente 0.2533g de pollo

 Añada 5 ml. de H2SO4 al 40% y aproximadamente 1.0 g de mezcla catalizadora de

sulfato de cobre.

 Someta a digestión la muestra en el aparato de microKjeldahl bajo una campana de

extracción, con el matraz ligeramente inclinado usando baja temperatura al inicio y
aumentando el calor a medida que procede la digestión. La digestión terminará al
pasar 3 horas.
 Enfríe el matraz durante unos 4 minutos para que no se endurezca al solidificarse la
muestra.
 Añada 10 ml. de H2O cuidadosamente, poco a poco, a la muestra digerida. Mezcle
y permítale enfriarse.
DESTILACIÓN
 6.- Encienda la unidad destiladora.
 Enseguida en el tubo donde está la muestra y añadir 5ml de hidróxido de sodio al
40% y colocar al equipo de la cámara de ebullición.

 10.- Coloque 1 frasco Erlenmeyer con 10 ml de agua destilada y 3 gotas de ácido

esto se coloca a la salida del destilador.
 11.- La mezcla digerida se tornará oscura (azúl-gris).

 El proceso durara 5 minutos

 6.1. TITULACIÓN

15.- Se titule la muestra con 0.136N de HCl. Un color azul indica el punto final
de la titulación.

7. CÁLCULOS
V × N × 0.014 ×100
% de nitrógeno=
m

0.101× 0.014 ×0. 136 N × 100

% de nitrógeno=
0.2533

% de nitrógeno=7.59 %

En donde:
V = Volumen de gasto
N = Normalidad del ácido clorhídrico.
m = Masa de la muestra en g.
0.014 = Miliequivalente del nitrógeno.
El por ciento de proteínas se obtiene multiplicando el por ciento de nitrógeno obtenido por
el factor correspondiente
 8. BIBLIOGRAFÍA

A.O.A.C. 1980. Association of Official Agricultural Chemists. Official Methods

of Analysis. Washington, D.C.

Nielsen, S.S. 1994. Introduction to the Chemical Analysis of Foods. Ed. Jones and
Bartlett Publishers. U.S.A. pp 209-212.

Ranganna, S. 1977. Manual of Analysis of Fruit and Vegetable Products. Ed.

McGraw-Hill Publishing Co. Ltd. New Delhi.

Yeshajahu P. y Meloan C.E. 1987. Food Analysis. Theory and Practice. 2ª. Ed.
AVI U.S.A. pp 753-758.
ANEXOS