INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
“LABORATORIO DE
ELECTROQUIMICA”
PRACTICA No. 6
“ANALISIS POTENCIOMETRICO”
ALUMNOS: FIRMAS:
Alcantar Gutiérrez Martín
García Luna Juan Carlos
López Hernández Yessica
Monserrat
Muñoz Ramírez Diana Lizbeth
Reyes Salas María de Jesús
GRUPO: 3IM73 EQUIPO: 2
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LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA
OBJETIVOS
Determinar la concentración de una solución electrolítica a partir del método
potenciométrico trazando una curva con los datos de potenciales y volumen
utilizando un electrodo de referencia (calomel saturado).
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Montar un sistema para llevar a cabo una titulación potenciométrica.
Analizar y explicar el comportamiento de una titulación de soluciones
electrolíticas al darle seguimiento con determinación de los potenciales
generados.
Construir el grafico de la función, la primera derivada y la segunda usando
los datos de potenciales incrementos y volúmenes.
Calcular la concentración de la solución problema.
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INTRODUCCIÓN:
La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades
electroquímicas con las que cuenta una solución para así obtener la concentración
del analito que se encuentra presente en ella y se desea conocer. En definición, la
potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la
diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el
potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados
iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite
obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a
lo largo de una reacción química (reacción de titulación).
VENTAJAS DEL MÉTODO
Es aplicable el método, con ventaja, sobre el método volumétrico clásico en:
1. Identificación de impurezas en la muestra por titulación volumétrica.
2. Normalización de:
a. Soluciones coloreadas.
b. Soluciones que no admiten la aplicación de indicadores de coloración.
c. Soluciones no acuosas.
3. Tiene mayor precisión y sensibilidad.
4. Admite la posibilidad de titular varias sustancias sucesivamente de las
contenidas en la misma solución.
Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado
para la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis.
(Skoog-Holler-Nieman, 1992).
En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y
no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones
secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea
muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción
(figura 1), se determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de
valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.
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Figura1. Representación gráfica de una valoración potenciómetrica. Determinación
del punto final.
La potenciometría es una técnica de múltiples aplicaciones en las principales
áreas de análisis. La determinación de distintos iones en procesos industriales,
monitoreo de aire y gases contaminantes, determinación de diversos electrolitos
en fluidos fisiológicos para análisis clínicos, determinaciones de iones
constituyentes en muestras agrícolas, medio ambiente, farmacia, etc., han hecho
de esta técnica una herramienta muy útil y de fácil aplicación para cualquier área
de estudio, siendo susceptible a un desarrollo continuo.
ELECTRODOS DE REFERENCIA
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de
los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la
composición de la solución en estudio.
Electrodo de Plata/AgCl
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El electrodo de referencia de Ag/AgCl (o calomel), se encuentran ampliamente
difundidos para medir las diferencias de potencial en baterías o en soluciones con
distintas composiciones:
Puente Salino
Es el que genera el contacto entre electrolitos de distintas composiciones y con
distinta movilidad de iones. El puente salino es conductor iónico, esta echo de gel
o de yeso impregnado con una solución de KCl saturada. Si no se pone un
puentesalino entre las dos soluciones no existe un circuito cerrado y no se puede
medir el potencial ni hay flujo de corriente.
Electrodos indicadores
Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya
respuesta depende de la concentración del analito. Se denominan también
electrodos específicos o selectivos para iones. En este caso se utiliza un electrodo
de plata.
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ELECTRODOS DE REFERENCIA
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de
los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la
composición de la solución en estudio.
*Electrodo de Plata/AgCl
El electrodo de referencia de Ag/AgCl (o calomel), se encuentran ampliamente difundidos
para medir las diferencias de potencial en baterías o en soluciones con distintas
composiciones:
*Puente Salino
Es el que genera el contacto entre electrolitos de distintas composiciones y con
distinta movilidad de iones. El puente salino es conductor iónico, esta echo de gel
o de yeso impregnado con una solución de KCl saturada. Si no se pone un
puentesalino entre las dos soluciones no existe un circuito cerrado y no se puede
medir el potencial ni hay flujo de corriente.
*Electrodos indicadores
Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya
respuesta depende de la concentración del analito. Se denominan también
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electrodos específicos o selectivos para iones. En este caso se utiliza un electrodo
de plata.
PARTE EXPERIMENTAL:
Tomar un volumen conocido de
muestra problema (volumen de
muestra problema=15 mL. de Verter en un vaso de precipitados
solución de HCl) los 15 mL. de HCl
Comenzar a titular la muestra
problema con solución de AgNO3 de
normalidad conocida (NAgNO3 =0.007) Conectar el equipo
Ir agregando de 0.5 mL. en 0.5 mL.
la solución titulante (AgNO3),
medidos en una bureta a nuestra
Medir el potencial de la muestra
muestra problema y en cada adición
inicial a un V=0 mL. de solución
medir el potencial.
titulante (AgNO3)
Realizar la gráfica de Potencial vs
Volumen y observar donde se Al finalizar la valoración, se deberá
encuentra el punto de volumen de observar que después de un cambio
equivalencia. rápido de potencial existe una
variación mínima de dichos valores,
pues permanecen estables.
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Materiales utilizados
[1].- Electrodo de referencia de Ag/AgCl [2].-Puente salino
[3].- Multimetro [4].- Montaje del sistema
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Montaje experimental
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Datos experimentales:
DATOS EXPERIMENTALES
Volumen Potencial
Medida
(V) (E)
1 0 0.075
2 0.5 0.076
3 1 0.077
4 1.5 0.078
5 2 0.080
6 2.5 0.082
7 3 0.085
8 3.5 0.088
9 4 0.0910
10 4.5 0.094
11 5 0.100
12 5.5 0.106
13 6 0.118
14 6.5 0.156
15 7 0.199
16 7.5 0.250
17 8 0.310
18 8.5 0.330
19 9 0.340
20 9.5 0.345
21 10 0.350
22 10.5 0.351
23 11 0.355
24 11.5 0.360
25 12 0.362
26 12.5 0.364
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CALCULO DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION PROBLEMA
Para cada gráfica
N AaNO 3 V AgNO3=N problema V problema
N1
N2
N3
REPORTE
Llenar Tabla 1
Grafique la función (Volumen vs Potencial)
Grafique la primera derivada
Grafique la segunda derivada
Hacer una conclusión.
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Llenar Tabla
TABLA 1
Medid Volume Potenci Volume E E/ V (E/V (E/V)
a n al n V V ) (volumen /
(V) (E) Pro promedio (volumen
medio ) promedio
)
1 0 0.075 - - - - - - - -
2 0.5 0.076 0.25 0.00 0. 0.002 - - - -
1 5
3 1.0 0.077 0.75 0.00 0. 0.002 0.5 0.000 0.5 0.000
1 5
4 1.5 0.078 1.25 0.00 0. 0.002 1.0 0.000 0.5 0.000
1 5
5 2.0 0.080 1.75 0.00 0. 0.004 1.5 0.002 0.5 0.004
2 5
6 2.5 0.082 2.25 0.00 0. 0.004 2.0 0.000 0.5 0.000
2 5
7 3.0 0.085 2.75 0.00 0. 0.006 2.5 0.002 0.5 0.004
3 5
8 3.5 0.088 3.25 0.00 0. 0.006 3.0 0.000 0.5 0.000
3 5
9 4.0 0.091 3.75 0.00 0. 0.006 3.5 0.000 0.5 0.000
3 5
10 4.5 0.094 4.25 0.00 0. 0.006 4.0 0.000 0.5 0.000
3 5
11 5.0 0.100 4.75 0.00 0. 0.012 4.5 0.006 0.5 0.012
6 5
12 5.5 0.106 5.25 0.00 0. 0.012 5.0 0.000 0.5 0.000
6 5
13 6.0 0.118 5.75 0.01 0. 0.024 5.5 0.012 0.5 0.024
2 5
14 6.5 0.156 6.25 0.03 0. 0.076 6.0 0.052 0.5 0.104
8 5
15 7.0 0.199 6.75 0.04 0. 0.086 6.5 0.010 0.5 0.02
3 5
16 7.5 0.250 7.25 0.05 0. 0.102 7.0 0.016 0.5 0.032
1 5
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17 8.0 0.310 7.75 0.06 0. 0.120 7.5 0.018 0.5 0.036
0 5
18 8.5 0.330 8.25 0.02 0. 0.040 8.0 -0.080 0.5 -0.160
0 5
19 9.0 0.340 8.75 0.01 0. 0.020 8.5 -0.020 0.5 -0.040
0 5
20 9.5 0.345 9.25 0.00 0. 0.010 9.0 -0.010 0.5 -0.020
5 5
21 10.0 0.350 9.75 0.00 0. 0.010 9.5 0.000 0.5 0.000
5 5
22 10.5 0.351 10.25 0.00 0. 0.002 10. -0.008 0.5 -0.016
1 5 0
23 11.0 0.355 10.75 0.00 0. 0.008 10. 0.006 0.5 0.012
4 5 5
24 11.5 0.360 11.25 0.00 0. 0.010 11. 0.002 0.5 0.004
5 5 0
25 12.0 0.362 11.75 0.00 0. 0.004 11. -0.006 0.5 -0.012
2 5 5
26 12.5 0.364 12.25 0.00 0. 0.004 12. 0 0.5 0.000
2 5 0
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Hacer las siguientes Gráficas según los datos enviados:
Grafique la función (Volumen vs Potencial)
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Grafique la primera derivada
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Grafique la segunda derivada
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Reportar las tres Normalidades
VAgNO3*N AgNO3 = VHCl* NHCl
Veq 1∗NAgNO 3
N 1= V HCl
(7.75 mL)(0.007 N )
N 1= 15 mL
N1=0.0035
(7.5 mL)(0.007 N )
N 2= 15 mL
N2=0.003616
(7.59 mL)(0.007 N )
N 3= 15 mL
N3=0.003542
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Hacer CONCLUSIONES:
Alcantar Gutiérrez Martin
Observaciones
Con base en los datos obtenidos experimentalmente se nota lo siguiente:
A medida que aumenta el volumen adicionado de solución titulante también lo
hace el potencial de la celda, esto se debe a las reacciones desarrolladas entre el
HCl de la muestra problema y el AgNO 3 la cual tiene por producto AgCl. El
electrodo de plata es un electrodo indicador el cual no solo sirve frente a cationes
Ag+ si no también es sensible frente aniones que forman precipitados con dicho
catión (AgCl) de esta forma el potencial cambiara en función con la formación de
AgCl.
Conclusión:
Se ha cumplido parcialmente el objetivo de la práctica, ya que aplicando métodos
gráficos a los datos recabados experimentalmente en una titulación
potenciométrica fue posible calcular la concentración una solución electrolítica. Sin
embargo, se plantea un cumplimiento parcial debido a que la parte experimental
es fundamental ya que las habilidades experimentales que desarrolle el personal
al montar el equipo y aplicar el procedimiento (manejo de equipo potenciómetro,
bureta) serán las que determinaran la calidad y veracidad de los datos y pon ende
la obtención de un a buen resultado.
Los principales errores que pudiesen aparecer durante la experimentación son:
preparación incorrecta de la solución titulante (AgNO 3) o en su defecto un mal
manejo del reactivo propiciando su descomposición (sensibilidad a la luz), lo cual
afectaría su concentración y por ende el cálculo de la concentración problema.
Otro error común es el relacionado a la lectura y manejo del volumen agregado de
solución titulante (error de paralaje), finalmente la última fuente de error es
relacionada a la lectura del potenciales y manejo del multímetro el cual si no se
encuentra en buenas condiciones realizara lecturas erróneas y poco precisas.
El resultado de la concentración problema resultó muy similar en los tres métodos
no obstante los métodos diferenciales presentan resultan ser más exactos, así
mismo se plantea que si se desea mayor precisión se requiere de un mayor
número de lecturas para su tratamiento.
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PONER REFERENCIAS BIBLIOGRÀFICAS:
[1].-
[2].-
[3].-
[4].-
[5].-
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