EVALUACIÓN DEL MÉTODO NORMALIZADO EN12606-1 “BETUNES Y

LIGANTES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CERAS

PARAFÍNICAS: MÉTODO POR DESTILACIÓN”, EN LABORATORIOS DE
CORASFALTOS UTILIZANDO UN ASFALTO ORIGINAL

RICARDO JOSÉ CARREÑO ZAGARRA

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERIAS FISICO-QUÍMICAS

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

BUCARAMANGA

2009
 EVALUACIÓN DEL MÉTODO NORMALIZADO EN12606-1 “BETUNES Y
LIGANTES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CERAS
PARAFÍNICAS: MÉTODO POR DESTILACIÓN”, EN LABORATORIOS DE
CORASFALTOS UTILIZANDO UN ASFALTO ORIGINAL

Proyecto de Grado para optar por el Título de

Ingeniero Químico

RICARDO JOSÉ CARREÑO ZAGARRA

CÓD. 33 - 2032015

Director del Proyecto:

Ing. Qco. PhD. Ramiro Martínez Rey

Tutor del Proyecto:

Ing. Qca. PhD. Larissa Chiman

Investigadora CORASFALTOS.

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERIAS FISICO-QUÍMICAS

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Bucaramanga
 CONTENIDO

Pág.

1 LISTA DE TABLAS.................................................................................... i

2 LISTA DE GRÁFICAS .............................................................................. ii

3 LISTA DE ECUACIONES ........................................................................ iii

4 GLOSARIO ............................................................................................. iv

5 RESUMEN .............................................................................................. vi

6 ABSTRACT ............................................................................................ vii

7 INTRODUCCIÓN .................................................................................... 1

1. OBJETIVOS ..................................................................................................... 2

1.1 OBJETIVO GENERAL ..................................................................................... 2

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................ 2

2. MARCO TEÓRICO .......................................................................................... 3

2.1 EL ASFALTO ................................................................................................... 3

2.2 COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ASFALTO ...................................................... 3

2.2.1 Asfaltenos ...................................................................................................... 4

2.2.2 Resinas .......................................................................................................... 5

2.2.3 Aromáticos ..................................................................................................... 5

2.2.4 Saturados ....................................................................................................... 5

2.3 CERAS ............................................................................................................ 6

3. EJECUCIÓN DEL ENSAYO ............................................................................11

3.1 REACTIVOS Y PRODUCTOS. ......................................................................11

3.2 EQUIPO. .........................................................................................................11

3.3 TOMA DE MUESTRAS ...................................................................................13

3.4 MÉTODO ........................................................................................................13

3.5 CÁLCULOS. ....................................................................................................16

4. RESULTADOS ................................................................................................17

4.1 ANÁLISIS DE RESULTADOS .........................................................................22

4.2 OBSERVACIONES .........................................................................................23

4.3 RECOMENDACIONES ...................................................................................24

5. CONCLUSIONES ...........................................................................................25

6. BIBLIOGRAFÍA ...............................................................................................26

7. ANEXOS .........................................................................................................29

7.1 ANEXO A - INFORMACION DE LA EMPRESA ..............................................29

7.2 . ANEXO B - MÉTODOS UTILIZADOS PARA DETECTAR CERAS EN

ASFALTOS. .................................................................................................................31

7.2.1 Calorimetría de Escaneo Diferencial (DSC, Differencial Scaning Calorimetry)

31

7.2.2 Microscopía de Luz Polarizada (PLM, Polarised Light Microscopy) ...............32

7.2.3 Microscopía de Escaneado Láser Confocal (CLSM, Confocal Laser Scanning

Microscopy) ............................................................................................................33

7.2.4 Microscopía de Electrón de Transmisión (TEM, Transmission Electron

Microscopy) ............................................................................................................34

7.3 ANEXO C – VALORES DE “t” PARA INTERVALO DE CERTEZA. .................37

7.4 ANEXO D - FOTOGRAFÍAS DEL ENSAYO. ...................................................37

 1 LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Ensayo # 1 .............................................................................................17

Tabla 2. Ensayo # 2 .............................................................................................17

Tabla 3. Ensayo # 3 .............................................................................................18

Tabla 4. Ensayo # 4 .............................................................................................18

Tabla 5. Ensayo # 5 .............................................................................................19

Tabla 6. Ensayo # 6 .............................................................................................19

Tabla 7. Ensayo # 7 .............................................................................................20

Tabla 8. Ensayo # 8 .............................................................................................20

Tabla 9. Ensayo # 9 .............................................................................................21

Tabla 10. Ensayo # 10 ...........................................................................................21

Tabla 11. t en función del numero efectivo de grados de libertad ( γ i ) y del nivel de
confianza deseado (N.C). ..............................................................................................37

i
 2 LISTA DE GRÁFICAS

Pág.

Figura 1. Esquematización de las ceras en bitumen .............................................. 7

Figura 2. Matraz de destilación para determinación de contenido de ceras

(medidas en mm). .........................................................................................................12

Figura 3. Esquema del montaje del equipo de destilación. ....................................14

Figura 4. Estructura de los asfaltenos ...................... ¡Error! Marcador no definido.

Figura 5. Estructura de las resinas ........................... ¡Error! Marcador no definido.

Figura 6. Estructura de los aromáticos ..................... ¡Error! Marcador no definido.

Figura 7. Estructura de los saturados ....................... ¡Error! Marcador no definido.

Figura 8. Micrografía PLM de un Asfalto “A”..........................................................32

Figura 9. Micrografía CLSM de un asfalto “A”. ......................................................33

Figura 10. Micrografía FF-TEM de un asfalto “A”. ...................................................34

Figura 11. Micrografía FF-TEM de un asfalto “B”. ...................................................35

Figura 12. Micrografía FF-TEM de un asfalto “C”. ...................................................35

Figura 13. Micrografía FF-TEM de un asfalto “D”. ...................................................36

ii
 3 LISTA DE ECUACIONES

Pág.

Ecuación 1. Cálculo del contenido de parafinas .........................................................16

Ecuación 2. Desviación estándar experimental ..........................................................22

Ecuación 3. Media aritmética .....................................................................................22

Ecuación 4. Intervalo de certeza ................................................................................23

iii
 4 GLOSARIO

AGREGADO: Un material granular duro de composición mineralógica, usado para

ser mezclado en diferentes tamaños.

AHUELLAMIENTO: Surcos que pueden desarrollarse sobre un pavimento en las

huellas de las ruedas. Pueden ser el resultado de una consolidación o movimiento
lateral de una o más capas del pavimento bajo efectos del tránsito, o pueden ser
generados por un desplazamiento de la superficie misma del pavimento.

ASFALTENOS: Fracción de hidrocarburos de alto peso molecular en el asfalto

que se precipita mediante un solvente parafínico de nafta.

BITUMEN: Sustancia cementante, color oscuro, sólida, semi-sólida o viscosa, que

aparecen en la naturaleza o se obtienen en el procesamiento del petróleo,
compuesta principalmente de hidrocarburos de alto peso molecular.

CEMENTO ASFÁLTICO: Especialmente preparado en cuanto a calidad y

consistencia para ser usado directamente en la producción de pavimentos
asfálticos.

EMULSIÓN ASFÁLTICA: Cemento asfáltico y agua con una pequeña cantidad de

un agente emulsionante. Sistema coloidal que normalmente contiene dos fases
inmiscibles asfalto y agua.

PARAFINAS: Nombre común de un grupo de hidrocarburos alcanos de fórmula

general CnH2n+2; Las formas sólidas de parafina, llamadas cera de parafina,
provienen de las moléculas más pesadas C20 a C40. Cristalizan en una mezcla al
50% (V/V) de éter y etanol a temperaturas de hasta -20 ºC, que se obtiene por un
proceso específico y su punto de fusión es superior a 25ºC

iv
PORCENTAJE DE ASFALTO: Es la suma del valor del asfalto efectivo más el
ligante absorbido por el agregado.

PRECISION: Grado de acuerdo entre resultados mutuamente independientes de

un ensayo, obtenidos bajo condiciones específicas.

VISCOSIDAD: Resistencia que ofrece un fluido a la deformación, debida

básicamente al rozamiento interno de las partículas.

VISCOSIDAD ABSOLUTA: Resultado del método usado para medir viscosidad

usando el poise como la unidad de medida. Este método hace uso de un vacío
parcial para inducir flujo en el viscosímetro.

VISCOSIDAD CINEMATICA: Resultado del método usado para medir viscosidad,

usando el stoke como la unidad de medida.

v
 5 RESUMEN

TITULO: Evaluación del método normalizado EN12606-1 “Betunes y ligantes bituminosos.

Determinación del contenido de ceras parafínicas: método por destilación”, en laboratorios
de CORASFALTOS utilizando un asfalto original. ∗

AUTOR: RICARDO JOSÉ CARREÑO ZAGARRA∗∗

PALABRAS CLAVES: parafinas, destilación, cristalización, filtración.

De acuerdo al convenio de práctica empresarial establecido entre CORASFALTOS y la Universidad

Industrial de Santander (UIS), se requirió llevar a cabo el estudio para evaluar un procedimiento de
análisis estandarizado. Durante el proceso de conocimiento de la empresa se identificó una
necesidad susceptible de intervención en el tiempo destinado para la práctica basada en la
implementación de un nuevo ensayo para la caracterización fisicoquímica del asfalto, la
determinación del contenido de ceras parafínicas de las muestras asfálticas. Para tal fin, se tuvo
como referencia la norma europea EN-12606-1; se sometió una muestra asfáltica de 25 g a
elevadas temperaturas (aprox. 500 ºC) mediante un proceso de destilación especificado,
obteniendo un producto destilado con parafinas disueltas del cual se tomó una alícuota de 3 ml y
se le adicionó 50ml de una mezcla al 50%(V/V) de éter y etanol para una posterior cristalización de
las ceras a temperaturas de hasta -20 ºC. Se realizó un proceso de filtración al vacío para la
separación física de los cristales de cera de la solución y a continuación se disolvieron los cristales
retenidos en el papel filtro con 50ml de hexano caliente. La solución hexano-parafinas se sometió a
la acción de un rotoevaporador a una temperatura de 70ºC, un vacío de 400 mmHg y
aproximadamente 60 rpm, para extraer el hexano y obtener un producto más rico en parafinas, el
cual, finalmente se introdujo en un horno a 125ºC durante 1 hora para evaporar el resto del hexano
existente. Con el producto final se realizaron los cálculos correspondientes para determinar el
contenido de ceras parafínicas de una muestra asfáltica y se analizaron los resultados obtenidos
en los diferentes ensayos determinando la incertidumbre en la medición.

∗
Proyecto de Grado

∗∗
Facultad de Ingenierías Fisicoquímicas. Escuela de Ingeniería Química. Director: Ph.D. Ramiro Martínez
Rey. Codirector: Ph.D. Larissa Chiman

vi
 6 ABSTRACT

TITLE: Evaluation of the normalized method EN12606-1 “Bitumens and bituminous binders.
Determination of the paraffinic wax content: method by distillation ", in CORASFALTOS's
laboratories using an original asphalt. ∗

AUTHOR: RICARDO JOSÉ CARREÑO ZAGARRA ∗∗

KEY WORDS: paraffins, distillation, crystallization, filtration.

In accordance with the established internship agreement between CORASFALTOS and the
Universidad Industrial de Santander (UIS), it was required to carry out the study to evaluate a
standardized procedure of analysis. During The process of knowledge of the company a need
capable of intervention was identified in the time destined for the practice based in the
implementation of a new test for the physicochemical characterization of the asphalt, the
determination of the content of paraffinic waxes of the asphalt samples. For such an purpose, there
was had as reference the European norm EN-12606-1; There surrendered an asphalt sample of
25g to high temperatures (proxy. 500ºC) by means of a specified process of distillation, obtaining a
distillated product with dissolves paraffins, which, there took an aliquot of 3ml and there were added
50ml of a mixture 50 % (V/V) of ether and ethanol for a later crystallization of the waxes to
temperatures of up to -20ºC. A process of filtration was realized to the emptiness for the physical
separation of the crystals of wax of the solution and later the crystals retained in the filter paper
were dissolved with 50ml of warm hexane. The solution hexane-paraffins surrendered to the action
of a Rotoevaporador to a temperature of 70ºC, one pressure of 400 mmHg and approximately 60
rpm, to extract the hexane and to obtain a richer product in paraffins, which, finally got in an oven to
125ºC for 1 hour to evaporate the rest of the existing hexane. With the final product the
corresponding calculations were realized for to decide the paraffinic wax content of an asphalt
sample and there were analyzed the results obtained in the different tests determining the
uncertainty in the measurement.

∗
Project of Grade

∗∗
Faculty of Physiochemical Engineerings. School of Chemical Engineering. Director: Ph.D. Ramiro Martínez
Rey. Codirector: Ph.D. Larissa Chiman.

vii
 7 INTRODUCCIÓN

En la actualidad las carreteras en nuestro país requieren de mantenimiento

funcional y estructural antes de lo previsto, lo cual significa que las estructuras no
están cumpliendo con la vida útil para la cual fueron diseñadas, y una de las
causas más probables de ésta problemática se relaciona con la calidad del asfalto
que se utiliza. Es precisamente aquí donde juegan un papel importante las ceras
en el asfalto, las cuales normalmente se han considerado una variante negativa
en la calidad del asfalto por lo cual muchos asfaltos incluyen dentro de sus
especificaciones requerimientos relacionados con el contenido de ceras.

Las ceras las podemos encontrar prácticamente en todos los asfaltos y pueden
afectar de muchas maneras sus propiedades en un grado mayor o menor. En
algunos de los casos su influencia podría resultar negativa originando un aumento
en la sensibilidad al agrietamiento o la deformación plástica en pavimentos de
concreto asfáltico. En otros casos se pueden observar efectos positivos como el
aumento de la rigidez a temperaturas elevadas lo cual conlleva a una mejor
resistencia al ahuellamiento que es uno de los problemas más comunes en las
vías.

En la literatura, con base en estudios realizados, se han reportado variaciones en

los efectos de las ceras sobre los asfaltos dependiendo de la cantidad de ceras
que éstos contengan, por lo cual las constructoras solicitan a sus proveedores
incluir especificaciones en cuanto al contenido de ceras en el asfalto. Para ampliar
un poco más su campo de acción y satisfacer a sus clientes, CORASFALTOS ve
la necesidad de implementar un nuevo ensayo para la caracterización del asfalto,
determinando el contenido de ceras en muestras asfálticas basado en el método
de la norma europea EN 12606-1 en el cual se hizo énfasis en el tiempo destinado
para ésta práctica.

1
 1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

Realizar ensayos en el área de laboratorio obteniendo la experiencia en el análisis

fisicoquímico de asfaltos, brindando soporte en los servicios y actividades de
investigación de la corporación.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Ensayar y evaluar un nuevo método dentro de la corporación, para la

determinación del contenido de ceras parafínicas en muestras asfálticas.

Elaborar un informe final de gestión CORASFALTOS-UIS dando a conocer el

enfoque de la práctica empresarial.

Implementar los procedimientos técnicos para la evaluación y análisis

fisicoquímicos de asfaltos, con base en las normas preestablecidas.

Analizar y evaluar los resultados que se están obteniendo para asegurar la

calidad de los mismos.

Cumplir con las políticas establecidas por la organización para la protección

física y confidencialidad de la información de los clientes.

2
 2. MARCO TEÓRICO

2.1 EL ASFALTO
Es un material cementante, de consistencia variable, entre sólido y semisólido, a
temperaturas ambientales normales. Al calentarse, se ablanda y se vuelve líquido
siendo de ésta manera muy útil en pavimentación al cubrir las partículas de
agregado durante la producción de la mezcla en caliente.

El asfalto podemos encontrarlo en yacimientos naturales o como un producto de la

refinación del petróleo mediante procesos como destilación por vacío, separando
el asfalto del crudo mediante la aplicación de calor y vacío, o extracción con
solventes donde se remueven más gasóleos del crudo, dejando así un asfalto
residual. Una vez procesados los asfaltos, se pueden mezclar entre sí, para
producir asfaltos con características intermedias.

2.2 COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ASFALTO

El asfalto debe ser un material duradero para que su rendimiento en las carreteras
sea bueno, para esto necesita buenas propiedades físicas que proporcionen el
comportamiento deseado y la suficiente resistencia a los cambios que ocurrirán en
sus propiedades durante el tiempo de servicio. Dicho rendimiento está
directamente relacionado con la composición química del asfalto.

El asfalto es una mezcla con un promedio de alrededor de 500 a 700

componentes químicos. Elementalmente está formado por un 95% de carbono e
hidrógeno (±87% C y ±8% H), hasta un 5% de azufre, entre 0,5-2% de nitrógeno,
mínimas cantidades de oxígeno y alrededor de 2000 ppm de metales.

3
El asfalto se puede separar en 4 fracciones con propiedades relacionadas a su
reactividad química y propiedades reológicas1; estas fracciones son:

• Asfaltenos

• Resinas (polar-aromáticos)

• No polar aromáticos (nafteno-aromáticos)

• Saturados

2.2.1 Asfaltenos
Están constituidos por hidrocarburos aromáticos condensados de tamaño
sustancial que contienen cadenas laterales de hasta 30 átomos de carbono y
grupos funcionales con presencia de heteroátomos (O, N y S) que le confieren alta
polaridad. 2

Su peso molecular oscila en un rango de 1000 a 100000. Debido a su alta

viscosidad le confieren una consistencia densa al asfalto. Al aumentar el contenido
de asfaltenos se produce un endurecimiento del asfalto y una baja penetración,
alto punto de ablandamiento y en consecuencia una alta viscosidad. En
conclusión, al aumentar la cantidad de asfaltenos, el asfalto se hace más difícil de
fluir.

Químicamente son muy similares a las resinas, excepto que en promedio éstos
tienen más heteroátomos por molécula que las resinas.

1
BERKERS, R. Doctoral thesis: “Influence of chemical composition on the performance of bitumen”. Tshwane
University of Technology, 2005. p23

2
AFANASIEVA, N.; ALVAREZ, M.; Estudio del envejecimiento de los asfaltos colombianos bajo la acción de
algunos factores climáticos. Publicaciones UIS. Bucaramanga. Diciembre 2004. P13.

4
 2.2.2 Resinas
Están formadas por la condensación de anillos aromáticos sustituidos por cadenas
alifáticas cortas. Su peso molecular está en un rango de 500 a 50000, son de
carácter muy polar por lo cual son fuertemente adhesivas. Al igual que los
asfaltenos tienen pequeñas cantidades de O, S y N, pero un gran número de
moléculas las cuales contiene átomos de O y N. Al menos la mitad de los metales
del asfalto (vanadio, níquel, hierro, etc.) se encuentran en esta fracción. Las
resinas proporcionan al asfalto sus propiedades cementantes y actúan como
peptizantes de los asfaltenos; aumentan el punto de ablandamiento y en especial
la ductilidad, y disminuyen la penetración. 3

2.2.3 Aromáticos
Están presentes en el asfalto como aromáticos polares y no polares, ambos
contienen sistemas de anillos aromáticos condensados y grupos funcionales. Los
aromáticos polares son mas viscosos y de color más oscuro que los no polares los
cuales son de color amarillo a naranja. Junto con los saturados, hacen parte de los
aceites en el asfalto y se consideran los plastificantes del bitumen.

Pueden contener hidrocarburos aromáticos con o sin átomos de N, S, O. Poca es

su influencia en el punto de ablandamiento y el índice de penetración; aumentan la
susceptibilidad térmica y producen flujo complejo en el asfalto. 4

2.2.4 Saturados
Contienen entre 20 y 70 átomos de carbonos de hidrocarburos saturados
normales y de cadena ramificada, hidrocarburos saturados cíclicos y una pequeña
proporción de hidrocarburos aromáticos. Con un peso molecular en el rango de

3
AFANASIEVA, N.; ALVAREZ, M.; Estudio del envejecimiento de los asfaltos colombianos bajo la acción de
algunos factores climáticos. Publicaciones UIS. Bucaramanga. Diciembre 2004. P.15.
4
Ibid., P.14.

5
300 a 1500. Son aceites viscosos no polares, de color pálido o blanco y contienen
la mayoría de los componentes cerosos del bitumen.

Los saturados disminuyen la viscosidad y la susceptibilidad térmica, y aumentan la

penetración; Son resistentes a la oxidación, de menor poder de adherencia y
causan deformación en el asfalto. 5

2.3 CERAS
Algunos crudos contienen considerables cantidades de ceras, las cuales se
cristalizan al descender la temperatura y pueden causar serios problemas en los
oleoductos y equipos de proceso a causa de su precipitación. La presencia de
ceras en el asfalto usualmente se considera perjudicial, tanto que en algunos
países se incluye un límite del contenido de ceras en las especificaciones de los
ligantes. Estas han sido de gran interés desde hace mucho tiempo,
particularmente lo que refiere a sus efectos sobre la calidad del asfalto y los
métodos para determinar su contenido.

Los dos tipos fundamentales de ceras generalmente reconocidos en crudos y

productos destilados son las ceras macrocristalinas y las ceras microcristalinas. 6

Las ceras macrocristalinas son materiales altamente cristalinos, con una estructura
de cristales largos, con pocas o sin ramas. Están compuestas principalmente de n-
parafinas (n-alcanos) sin o con una muy pequeña cantidad de iso- y cicloparafinas.
Cristalizan en forma de platos a temperaturas de hasta -20ºC y su punto de fusión
se encuentra entre 20-30 ºC.

5
AFANASIEVA, N.; ALVAREZ, M.; Estudio del envejecimiento de los asfaltos colombianos bajo la acción de
algunos factores climáticos. Publicaciones UIS. Bucaramanga. Diciembre 2004. P14.
6
EDWARDS, Y.; REDELIUS, P.; “Rheological Effects of Waxes in Bitumen”. Energy & Fuels (2003) 17, p511.

6
 Figura 1. Esquematización de las ceras en bitumen

Fuente: EDWARDS, Y.; Doctoral thesis: Influence of Waxes in Bitumen and Asphalt Concrete
Mixture Performance”. Stockholm. KTH. 2005.

Las ceras microcristalinas son compuestos hidrocarbonados alifáticos con una

considerable cantidad de iso-n y cicloparafinas, y pequeñas cantidades de n-
parafinas. Poseen una estructura con cristales más finos que las ceras
macrocristalinas. Estas cristalizan en forma de pequeñas agujas, se caracterizan
por su alto peso molecular promedio, ocasionando altas viscosidades al comparar
con las ceras macrocristalinas.

En la literatura se han reportado variedad de efectos de las ceras en la reología

del asfalto a bajas y altas temperaturas, tanto para ceras macrocristalinas como
para ceras microcristalinas; el efecto puede ser negativo o positivo y dependiente
del peso molecular y su distribución para cierto tipo de ceras. Sin embargo los
efectos de las ceras sobre la calidad del asfalto realmente dependen de muchos

7
factores, en especial de las características estructurales de la cera y de la
composición química del bitumen en general. 7

2.3.1 Efectos negativos de las ceras en el comportamiento del asfalto

Los factores que influencian el efecto de las ceras sobre el asfalto son la
composición química y el comportamiento reológico del asfalto; así como el
contenido de las ceras, su composición química y su estructura cristalina.

Estudios realizados han demostrado que la fusión de las ceras a elevadas

temperaturas disminuye la viscosidad del asfalto, lo cual trae un efecto negativo
sobre la resistencia del asfalto ante el ahuellamiento, mientras que la cristalización
de la cera a baja temperatura puede incrementar la rigidez del bitumen y reducir la
ductilidad, conduciendo de igual manera a efectos negativos como el
agrietamiento del asfalto.

Los efectos más notorios relacionados con las ceras, los podemos citar como se
muestra a continuación: 8

• Las ceras pueden mostrar efectos negativos durante la compactación de

una mezcla de asfalto como resultado de un repentino incremento de la
viscosidad. El concreto asfáltico puede además tornarse sensible al
ahuellamiento como resultado de un decrecimiento de la viscosidad
causado por las ceras a elevadas temperaturas.

• Las ceras pueden hacer al bitumen más frágil y al concreto asfáltico más
propenso a fisuramiento y endurecimiento físico a bajas temperaturas.

7
LU, X.; SOENEN, H.; REDELIUS, P. Impact of bitumen wax on asphalt performance – low temperature
cracking. Nynas Bitumen, SE – 149 82 Nynäshamn, Sweden. p1.
8
EDWARDS, Y.; REDELIUS, P.; “Rheological Effects of Waxes in Bitumen”. Energy & Fuels (2003) 17, p511.

8
 • Las ceras pueden mostrar un efecto negativo en la adherencia entre el
asfalto y los agregados. La habilidad de humedecer el agregado puede
disminuir a causa del carácter hidrofóbico de la cera.

• Las ceras pueden reducir la cohesión del asfalto, la cual es crítica

especialmente para capas asfálticas delgadas. Inhomogeneidades en el
asfalto, causadas por los cristales de cera, pueden reducir la ductilidad a
bajas temperaturas.

A causa de los efectos reportados de las ceras sobre el desempeño de los

asfaltos, un límite sobre el contenido de cera ha sido tomado como uno de los
criterios de especificación para materiales bituminosos en algunos países, por lo
cual muchas constructoras solicitan a sus proveedores incluir especificaciones en
cuanto al contenido de ceras en el asfalto.

2.3.2 Determinación del contenido de ceras en asfaltos

Para determinar el contenido de ceras en asfaltos existen diferentes métodos y

todos ellos muestran resultados diferentes entre sí para una misma muestra de
asfalto, lo cual ha causado problemas durante muchos años y es el motivo
principal por el cual existen opiniones muy diferentes en cuanto al efecto de las
ceras en el asfalto.

La mayoría de los métodos utilizados constan de dos etapas, una de separación y

otra de precipitación de las ceras. La separación se ha hecho por adsorción de
componentes polares combinado con extracciones con solvente de aceites
neutros y ceras o aún por el método de destilación. La precipitación de ceras
significa aislar las ceras del resto de la fracción neutra utilizando un solvente que
no disuelva la cera a bajas temperaturas. La cera se cristaliza y entonces podrá
ser filtrada. Ambos resultados dependen cualitativa y cuantitativamente del
solvente y de la temperatura de precipitación utilizada.

9
En los anexos del presente estudio se hace una descripción general de los
métodos comúnmente utilizados para detectar el contenido de ceras en el asfalto y
se muestran imágenes obtenidas en los diferentes métodos para un mismo tipo de
asfalto “A”. En asfaltos la mayoría de esas técnicas mencionadas más adelante,
básicamente se utilizan para determinar la presencia de las ceras, su estructura y
su cristalización; a la hora de determinar el contenido de ceras como tal, son más
utilizadas las técnicas de Cromatografía de Exclusión de Tamaño (SEC, Size
Exclusion Chromatography) método por el cual las moléculas de diferentes
tamaños son separadas mediante partículas porosas, generalmente aplicable a
grandes moléculas o complejos macromoleculares, también utilizada para
determinar pesos moleculares y la distribución del peso molecular de los
polímeros. Moléculas que son más pequeñas que el tamaño del poro de la
partícula pueden entrar en las partículas y, por tanto, tendrán un camino y un
tiempo de transito mas largo que las grandes moléculas que no pueden entrar en
las partículas; además existen dos normas europeas denominadas método por
destilación y método por extracción. El primer método determina el contenido de
ceras parafínicas del bitumen de un producto destilado por un proceso
determinado de destilación que toma lugar a una temperatura elevada (500ºC). El
segundo método consta de tres pasos; extracción de asfaltenos con destilados del
petróleo, extracción de componentes aromáticos con óleo y finalmente
cristalización de ceras con éter-etanol a -20ºC.

Durante el tiempo destinado para la práctica en los laboratorios de

CORASFALTOS se trabajó en el método por destilación mencionado
anteriormente, con las especificaciones dadas por la norma europea EN12606-1∗,
utilizando un asfalto original.

∗
EUROPEAN STANDARD EN 12606-1, Bitumen and bituminous binders – Determination of
The paraffin wax content – Part 1: Method by distillation, 1999.

10
 3. EJECUCIÓN DEL ENSAYO

El objetivo planteado fue la implementación de un nuevo ensayo para la

caracterización fisicoquímica de asfaltos; la determinación del contenido de ceras
parafínicas en asfaltos, cuyo ensayo pudiese resultar útil para CORASFALTOS.

A la Universidad va a servir como base para alimentar presentes y futuras

investigaciones en laboratorios que contemplen la determinación del contenido de
ceras en muestras asfálticas. Para CORASFALTOS es de gran utilidad debido a
que se evalúa un nuevo método que a futuro podría ser catalogado entre los
servicios que prestase la corporación a sus clientes, expandiendo de esta manera
su cobertura y compitiendo con entidades que actualmente ofrecen dicho servicio.

Para este ensayo se utilizó una única muestra de asfalto; A continuación se detalla
el procedimiento utilizado, para finalmente observar los resultados obtenidos y
concluir que tan eficaz fue la ejecución del ensayo.

3.1 REACTIVOS Y PRODUCTOS.

• Generalidades: se utilizaron reactivos de calidad analítica.

• Etoxi-etano (dietil-éter) (MERCK, ≥99.7% Pureza).

• Etanol, absoluto (MERCK, ≥99.9% Pureza)

• Hexano (MERCK, ≥96,0% Pureza)

• Nieve Carbónica, sólida (Hielo seco)

• Mezcla al 50% (V/V) de dietil-éter y etanol.

3.2 EQUIPO.

Material de vidrio y equipos normales de laboratorio, y además:

11
• Horno, capaz de mantener una temperatura de (125 ± 5) °C. (Thermolyne
9000)

• Rotoevaporador, a 70 °C, 60 rpm y 400 mmHg. (BÜCHI R-124)

• Termómetro para la muestra. Un termómetro de varilla, con escala de -50°C a

+50°C, con subdivisiones cada 1°C, inmersión de (18 0 ± 5) mm y diámetro exterior
de la varilla de (10 ± 0,5) mm.

• Matraz de destilación, con tapón de corcho, como se muestra en la figura 12.

Figura 2. Matraz de destilación para determinación de contenido de ceras

(medidas en mm).

Fuente: Bitumen and bituminous binders – Determination of the paraffin wax content – Part
1: Method by distillation; EUROPEAN STANDARD EN 12606-1; 1999.

• Matraz Erlenmeyer, de 100ml para utilizarlo como recipiente de la destilación y

con tapón de corcho acanalado a todo lo largo de su superficie exterior.

• Matraz de filtrado, de 500ml, con dispositivos para hacer el vacío.

12
• Filtro redondo, para análisis cuantitativo, de paso medio.

• Balón fondo redondo, de 250 ml con una base mantener en forma vertical.

• Balanza, de ± 10 mg de precisión (SCIENTECH, SA 210D)

• Mechero de laboratorio

• Desecador

• Cronómetro

• Pinzas

3.3 TOMA DE MUESTRAS

Se debe asegurar que la muestra de laboratorio sea homogénea y que no esté

contaminada, tomando todas las medidas de seguridad necesarias y asegurar que
la muestra de ensayo sea representativa de la muestra de laboratorio de la que ha
sido extraída.

El ensayo se debe llevar a cabo con dos muestras de 25 g ± 1 g.

3.4 MÉTODO

Se calienta la muestra hasta asegurar que esté completamente fluida. Se vierten

(25 ± 1)g en el matraz de destilación y se pesan con aproximación de 10 mg
(masa MB).

• Destilación:

Se calienta el matraz con el mechero de laboratorio, con una llama débil de unos
15cm de altura (sin cono de llama) justo cuando deja de ser luminosa, de forma
que la primera gota empiece a caer de 3 min. a 4 min. después. Se debe asegurar
que los vapores producidos durante la destilación se van condensando, pesando,
con aproximación de 10 mg el matraz Erlenmeyer en el que debe entrar

13
completamente el tramo final del tubo del colector y sumergir el Erlenmeyer todo lo
que se pueda en una mezcla de hielo bien triturado y agua de forma que se pueda
observar y comprobar la velocidad de destilación (ver figura 13).

Figura 3. Esquema del montaje del equipo de destilación.

Fuente: Bitumen and bituminous binders – Determination of the paraffin wax content – Part
1: Method by distillation; EUROPEAN STANDARD EN 12606-1; 1999.

Se regula la velocidad de destilación de forma que cada segundo, caiga 1 gota en

el recipiente de destilación. Se continúa el calentamiento, sin ajustar la llama del
mechero, hasta que se reduzca la velocidad de destilación y no caiga ninguna
gota durante 10 s o hayan transcurrido 15 min. desde el principio de la destilación.

Se sigue calentando otro minuto más con una llama no luminosa hasta que el
fondo del matraz tome color rojo. Completar la destilación en 15 min. como
máximo. No pasar al matraz de destilación el condensado que quede en el tubo de
salida después de la destilación.

Se homogeniza bien el destilado calentándolo suavemente al mismo tiempo que

se agita el matraz. Enfriar en un desecador a temperatura ambiente y pesar el
destilado contenido en el recipiente con aproximación de 10 mg (masa MD).

14
• Cristalización:

Agregar entre 2 g y 4 g de destilado en un Erlenmeyer de 125ml y disolver en 25ml

de éter y añadir alrededor de 25ml de etanol (los gramos de destilado agregados
se registran como ME). Agitar e incorporar el termómetro dentro de la muestra para
luego introducir en un baño de refrigeración, añadiendo nieve carbónica (hielo
seco) hasta alcanzar una temperatura de (-22 ± 1) °C para asegurar que la
temperatura de la muestra se mantenga a (-20 ± 0,5) °C que será necesaria mas
adelante. La muestra se somete a refrigeración junto con el filtro y (30 ± 1) ml de
líquido de lavado durante un período de 20 min. contados desde el momento en
que se alcanza la temperatura de ensayo.

• Filtración:

Conectar el filtro redondo al matraz de filtrado y favorecer el filtrado creando un

vacío moderado, por encima de 5 kPa. Trasvasar rápidamente al filtro la masa
espesa de cristales producidos, lavando el Erlenmeyer de 125ml que contiene la
muestra con el líquido de lavado, de la misma manera que el filtro redondo, para
arrastrar los cristales que se adhieran a las paredes.

Una vez terminado el filtrado, acoplar el filtro a otro matraz de filtración y disolver
el residuo de parafinas rociándolo cuidadosamente con 30 ml de hexano caliente;
disolver de igual forma cualquier resto de parafinas que pudiera quedar adherido
al termómetro o al Erlenmeyer de 125 ml.

Trasvasar cuidadosamente el hexano mezclado con las ceras disueltas al balón

fondo redondo de 250ml, previamente pesado junto con su base, para evaporar la
mezcla de filtrados en un Rotoevaporador que opere a 70 °C, 60 rpm y un vacío
de 400 mmHg, hasta el punto en el cual la cantidad de filtrados sea mínima.

Secar el residuo durante un tiempo no mayor a 1 hora en el horno a (125 ± 5) °C y

después de enfriarlo en el desecador determinar la masa del balón fondo redondo
con su respectiva base, para calcular la masa final de parafinas (masa MA).

15
 3.5 CÁLCULOS.

Se calcula el contenido de parafinas CP expresado en porcentaje de masa,

aplicando la siguiente ecuación:

Ecuación 1. Cálculo del contenido de parafinas

MD ×MA
CP = × 100
MB ×ME

Donde

MB es la masa inicial de asfalto, en gramos;

ME es la masa de la alícuota de destilado, en gramos;

MD es la masa inicial de destilado, en gramos;

MA es la masa final de parafinas, en gramos.

16
 4. RESULTADOS

El ensayo se realizó diez veces en el laboratorio, tomando dos muestras de cada

producto destilado y los resultados se presentan tabulados a continuación:

Tabla 1. Ensayo # 1

Peso de asfalto (MB), g 25,142

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 14,219
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 2,923
Peso de CERAS (MA), g 0,104
CONTENIDO DE CERAS (CP) 2,012
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 2,707
Peso de CERAS (MA), g 0,097
CONTENIDO DE CERAS (CP) 2,027
PROMEDIO 2,019

Tabla 2. Ensayo # 2

Peso de asfalto (MB), g 25,527

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 12,994
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 3,065
Peso de CERAS (MA), g 0,084
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,395
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 2,650
Peso de CERAS (MA), g 0,123
CONTENIDO DE CERAS (CP) 2,363

17
 PROMEDIO 1,879

Tabla 3. Ensayo # 3

Peso de asfalto (MB), g 25,207

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 15,789
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 3,845
Peso de CERAS (MA), g 0,046
CONTENIDO DE CERAS (CP) 0,827
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 2,854
Peso de CERAS (MA), g 0,085
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,866
PROMEDIO 1,346

Tabla 4. Ensayo # 4

Peso de asfalto (MB), g 25,131

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 12,762
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 2,914
Peso de CERAS (MA), g 0,079
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,384
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 2,686
Peso de CERAS (MA), g 0,073
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,380
PROMEDIO 1,382

18
 Tabla 5. Ensayo # 5

Peso de asfalto (MB), g 25,403

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 13,523
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 2,798
Peso de CERAS (MA), g 0,058
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,103
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 2,715
Peso de CERAS (MA), g 0,046
CONTENIDO DE CERAS (CP) 0,902
PROMEDIO 1,003

Tabla 6. Ensayo # 6

Peso de asfalto (MB), g 25,334

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 14,587
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 3,015
Peso de CERAS (MA), g 0,066
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,224
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 3,290
Peso de CERAS (MA), g 0,088
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,540
PROMEDIO 1,382

19
 Tabla 7. Ensayo # 7

Peso de asfalto (MB), g 25,186

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 14,379
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 3,143
Peso de CERAS (MA), g 0,074
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,344
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 3,232
Peso de CERAS (MA), g 0,093
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,643
PROMEDIO 1,493

Tabla 8. Ensayo # 8

Peso de asfalto (MB), g 25,683

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 16,358
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 3,159
Peso de CERAS (MA), g 0,099
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,996
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 3,236
Peso de CERAS (MA), g 0,059
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,161
PROMEDIO 1,579

20
 Tabla 9. Ensayo # 9

Peso de asfalto (MB), g 25,476

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 12,666
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 3,288
Peso de CERAS (MA), g 0,067
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,013
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 3,230
Peso de CERAS (MA), g 0,065
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,001
PROMEDIO 1,007

Tabla 10. Ensayo # 10

Peso de asfalto (MB), g 25,403

Peso destilado TOTAL inicial (MD), g 11,826
Alícuota # 1
Peso del destilado (ME), g 3,065
Peso de CERAS (MA), g 0,071
CONTENIDO DE CERAS (CP) 1,078
Alícuota # 2
Peso del destilado (ME), g 2,944
Peso de CERAS (MA), g 0,047
CONTENIDO DE CERAS (CP) 0,743
PROMEDIO 0,911

21
 4.1 ANÁLISIS DE RESULTADOS

Para medir la precisión o el grado de concordancia entre los resultados del ensayo
al aplicar el método repetidamente sobre muestras homogéneas, se puede
expresar como la desviación estándar o coeficiente de variación de las
mediciones, calculado con la expresión:

Ecuación 2. Desviación estándar experimental

∑ (x i − X )2
S = i =1

n −1

Donde,

n es el número de resultados obtenidos;

Xi corresponde a los valores promedios;

X es el valor de la media de los resultados, que a su vez se obtiene mediante la

expresión:

Ecuación 3. Media aritmética

1 n
X = ∑ xi
n i =1

Entonces:

2, 019 + 1,879 + 1,346 + 1,382 + 1, 003 + 1,382 + 1, 493 + 1,579 + 1, 007 + 0,911
X=
10

X = 1, 40 (%)

Reemplazando en la ecuación 2 obtenemos:

S = 0, 3664 (%)

22
Esta precisión es una medida de la Repetibilidad de los resultados de las
mediciones, la cual refleja una buena cercanía para datos de ensayos obtenidos
por un mismo operador con un mismo equipo, en condiciones de operación
constante para un idéntico material de ensayo.

Para calcular la duda que existe con respecto al resultado de la medición o la

incertidumbre de la medición, la expresamos mediante dos números denominados:
intervalo y nivel de confianza.

El intervalo se refiere al margen de duda de cualquier medición y el nivel de

confianza indica la seguridad del “valor verdadero” dentro del intervalo. Los
resultados se recomiendan reportarlos de la siguiente manera:

Ecuación 4. Intervalo de certeza

X ± t ( S / n − 1)

Los valores de t se encuentran tabulados como muestra la tabla 32. Para la

estimación se considera tener un nivel de confiabilidad del 95% y un número
efectivo de grados de libertad γ i = n − 1 . De acuerdo con la tabla 11 del ANEXO C,

para nuestro caso el valor de t será 2,26.

Entonces el intervalo de confianza resulta:

1, 40 ± 0, 276
4.2 OBSERVACIONES

Es de importancia resaltar la gran ventaja de utilizar éste método debido a que no

exige la implementación de equipos sofisticados por lo cual se puede ejecutar de
manera efectiva en cualquier laboratorio que cuente con los requerimientos
necesarios según la norma establecida, garantizando también buenos resultados
con una buena aplicación del procedimiento por parte del personal encargado.

23
Un factor que puede influir en el momento de comparar resultados obtenidos de
varios laboratorios es la temperatura ambiente bajo la cual se lleva a cabo el
procedimiento y la norma utilizada no especifíca bajo qué condiciones de
temperatura es recomendable hacer el ensayo.

En ocasiones se pueden llegar a obtener porcentajes de ceras mayores al valor

real ya que se trata de un método destructivo con el cual las cadenas laterales de
aromáticos pueden romper y pasar a la fracción de destilado debido a la alta
temperatura con que se realiza el proceso de destilación, que debe estar alrededor
de 500 °C, lo cual es una variable que no se control a durante la ejecución del
ensayo.

4.3 RECOMENDACIONES

Durante la ejecución del ensayo es de gran importancia tener en cuenta las

indicaciones dadas por la norma en el proceso de destilación, del cual dependen
en gran parte los resultados finales e igualmente en todo el proceso general,
cumpliendo con todas las especificaciones para que los resultados sean verídicos.

Durante el calentamiento de la muestra se debe procurar mantener un flujo de

vapores constantes, lo que requiere de un calentamiento uniforme, evitando
sobrecalentamientos locales para que los vapores no pasen de manera tan rápida
que no alcancen a condensarse y se pierda en ellos un contenido de ceras que
afectaría los resultados en su totalidad.

Es de gran importancia la obtención de muestras representativas homogéneas y la

calibración de los instrumentos empleados durante el proceso de medición ya que
son factores que condicionarán la precisión en los resultados.

Se aconseja tomar siempre las medidas en espacios de tiempo no muy alejados y

en las debidas condiciones ambientales para no afectar los resultados del ensayo.

24
 5. CONCLUSIONES

La práctica empresarial brindó la oportunidad de trabajar en un laboratorio

acreditado (S.I.C.) y certificado (ICONTEC), adquiriendo conocimiento
especializado en un área específica, que consolida la línea de investigación y
trabajo en la carrera profesional, consiguiendo habilidades, con fundamento
científico, para realizar diversos ensayos sobre asfaltos y mezclas asfálticas con
criterio práctico para la toma de decisiones al participar en un grupo
interdisciplinario de un centro de investigación desarrollo e innovación (I+D+I)
certificado por el Instituto Panamericano de Carreteras y validado como entidad
correspondiente por la Sociedad Colombiana de Ingenieros.

Se implementó un nuevo ensayo dentro de la corporación, para la caracterización

fisicoquímica de asfaltos, obteniendo resultados satisfactorios, para de esta
manera establecerlo en un futuro dentro de los servicios prestados por la
corporación a sus clientes, reconociendo la importancia del proceso de la
medición; instrumentos de medición, muestreo adecuado, condiciones ambientales
y demás factores que condicionarán la precisión del ensayo.

Se adquirieron fortalezas en la caracterización físico-química de asfaltos

garantizando una muy buena repetibilidad en los resultados obtenidos en los
diferentes ensayos elaborados y una alta calidad en todas las labores
desempeñadas durante el período destinado para la práctica, aplicando también
los conocimientos adquiridos como estudiante universitario de pregrado.

25
 6. BIBLIOGRAFÍA

[1]. CORPORACIÓN PARA LA INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO EN

ASFALTOS EN EL SECTOR TRANSPORTE E INDUSTRIAL, CORASFALTOS.
Manual de Gestión de La Calidad: Manual de Funciones y Responsabilidades.
CORASFALTOS, 2004.

[2]. AFANASIEVA, N.; ALVAREZ, M.; Estudio del envejecimiento de los asfaltos
colombianos bajo la acción de algunos factores climáticos. Publicaciones UIS.
Bucaramanga. Diciembre. 2004.

[3] SANABRIA, L; CHIMAN, L; CHIMAN, A. Influence of heavy paraffins of certain

asphaltic properties. CT&F, ICP, 2002, vol.2, N 3, 113-120.

[4]. Bitumen and bituminous binders – Determination of the paraffin wax content –
Part 1: Method by distillation; EUROPEAN STANDARD EN 12606-1; 1999.

[5]. EDWARDS, Y.; REDELIUS, P.; “Rheological Effects of Waxes in Bitumen”.

Energy & Fuels (2003) 17, 511-520.

[6]. EDWARDS, Y.; REDELIUS, P.; “Compositional and Structural Characterization

of Waxes Isolated from Bitumens”. Energy & Fuels (2006) 20, 653-660.

26
[7]. EDWARDS, Y.; Doctoral thesis: Influence of Waxes in Bitumen and Asphalt
Concrete Mixture Performance”. Stockholm. KTH. 2005.

[8]. LU, X.; SOENEN, H.; REDELIUS, P. “Impact of bitumen wax on asphalt
performance – low temperature cracking”. Nynas Bitumen, SE – 149 82
Nynäshamn, Sweden.

[9]. LU, X.; KALMAN, B.; REDELIUS, P. “A Simple Test Method for Determination
of Waxes in Crude Oils and Bitumens”. Nynas Bitumen, AB Nynas Petroleum, SE –
149 82 Nynäshamn, Sweden.

[10]. LU, X.; REDELIUS, P.; LANGTON, M.; OLOFSSON, P. “Wax Morphology in
Bitumen”. Nynas Bitumen, AB Nynas Petroleum, SE – 149 82 Nynäshamn,
Sweden.

[11]. LU, X.; REDELIUS, P.; LANGTON, M.; OLOFSSON, P. “Microstructure of

Wax Crystals in Bitumen”, Nynas Bitumen, SE – 149 82 Nynäshamn, Sweden.

[12]. BERKERS, R. Doctoral thesis: “Influence of chemical composition on the

performance of bitumen”. Tshwane University of Technology, 2005.

[13]. MUSSER, B.; KILPATRICK, P. “Molecular Characterization of Wax Isolated

from a Variety of Crude Oils”. Energy & Fuels (1998) 12, 715-725.

27
[14]. ASPHALT INSTITUTE. The Asphalt Handbook. Manual Series No 4 (MS-4).
1989. p35-42.

[15]. ASPHALT INSTITUTE. Principios De Construcción De Pavimentos De Mezcla

Asfáltica En Caliente. Manual Series No 22 (MS-22).1992. p10-29.

[16]. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.

Compendio Normas Técnicas Colombianas Sobre Documentación: presentación y
elaboración de trabajos y tesis de grado. Bogotá: ICONTEC, 2006. (NTC1486;
NTC1487; NTC1160; NTC1308; NTC1307).

[17]. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.

Vocabulario de términos básicos y generales en metrología. Bogotá: ICONTEC,
Noviembre 1997. (NTC-ISO 2194).

[18]. CHAPARRO OROZCO, Gustavo. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y

COMERCIO. DIVISION METROLOGÍA. Error e incertidumbre en las mediciones.
Bogotá. Enero 2000.

[19]. INSTITUTO NACIONAL DE VÍAS. Normas Técnicas de Ensayos para

Carreteras. Bogotá: INVIAS, 2007. (INV E-702, INV E-704, INV E-707, INV E-712,
INV E-713, INV E-715, INV E-716, INV E-717, INV E-720, INV E-721, INV E-727,
INV E-732, INV E-759, INV E-761, INV E- 762, INV E-765, INV E-767, INV E-768).

28
 7. ANEXOS

7.1 ANEXO A - INFORMACION DE LA EMPRESA

CORASFALTOS es una entidad mixta de carácter civil, sin ánimo de lucro, que
propende por la integración, difusión y mejoramiento del conocimiento sobre los
asfaltos y los materiales empleados en la construcción de infraestructura vial.
Brinda soporte para satisfacer las necesidades tecnológicas en asfaltos y/o
pavimentos a los sectores industrial, estatal y educativo.

CORASFALTOS cuenta con el Laboratorio de Asfaltos y Mezclas Asfálticas que

opera en el parque Tecnológico de Guatiguará, sede de investigaciones de la UIS.
En esta área localizada en las instalaciones de CORASFALTOS se desarrollan las
pruebas y trabajos relacionados con la evaluación y caracterización fisicoquímica y
fisicomecánica de productos y mezclas asfálticas.

Para cumplir su misión, CORASFALTOS realiza alianzas y convenios que

permitan, entre otras secciones, la participación de estudiantes en los proyectos
que se adelantan y/o en los servicios especializados que brinda la Corporación.

Para este fin CORASFALTOS solicitó un estudiante de último semestre de

Ingeniería Química, cuya función sería la realización de ensayos de laboratorio a
través del cargo de Técnico de Laboratorio.

29
La práctica empresarial se realizó en el marco del convenio de Prácticas
Empresariales entre la Corporación para la Investigación y el Desarrollo en
Asfaltos en el Sector Transporte e Industrial -CORASFALTOS- y la Universidad
Industrial de Santander; se desarrolló en la sede de la Corporación, ubicada en la
sede UIS Guatiguará en Piedecuesta, en el horario de oficina establecido por esta.

El trabajo, que se realizó bajo el cargo de Técnico de Laboratorio, incluyó las

siguientes responsabilidades:

Responsabilidad por equipos

Responsabilidad por información

Responsabilidad en la Toma de Decisiones

Responsabilidad por el Sistema de Calidad

Responsabilidad en el desempeño de ensayo

Responsabilidad por los métodos de ensayo y/o calibración utilizados

Responsabilidad por el ambiente de trabajo

Otras responsabilidades Globales

30
 7.2 . ANEXO B - MÉTODOS UTILIZADOS PARA DETECTAR CERAS EN
ASFALTOS.

7.2.1 Calorimetría de Escaneo Diferencial (DSC, Differencial Scaning

Calorimetry)
Es una técnica que mide la diferencia de calor entre una muestra y una referencia
como una función de la temperatura. La muestra y la referencia se mantienen a la
misma temperatura. El principio básico de esta técnica es que, cuando la muestra
experimenta una transformación física, como una transición de fase, se necesitará
que fluya una cantidad mayor o menor de calor a la muestra que a la referencia
para mantener ambas a la misma temperatura. El que fluya más o menos calor a
la muestra depende de si el proceso es exotérmico o endotérmico. Por ejemplo, si
una muestra sólida funde a líquida se requerirá que fluya más calor a la muestra
para aumentar su temperatura a la misma velocidad que la de referencia, debido a
la absorción de calor de la muestra en tanto ésta experimenta la transición de fase
endotérmica desde sólido a líquido. Por el contrario, cuando la muestra
experimenta procesos exotérmicos (tales como una cristalización) se requiere
menos calor para alcanzar la temperatura de la muestra. Determinando la
diferencia de flujo calorífico entre la muestra y la referencia, los calorímetros DSC
son capaces de medir la cantidad de calor absorbido o eliminado durante tales
transiciones. Éste método ha sido utilizado desde los años 70´s para estudiar la
precipitación de las ceras y la determinación de su contenido en asfaltos
determinando la cantidad de material cristalizado por enfriamiento, midiendo el
cambio de energía en la muestra bajo un flujo de calor o un enfriamiento
controlados. El contenido de material de cristalización se puede calcular
conociendo la entalpía de cristalización; esto sin embargo depende del peso

31
molecular y la estructura, y usualmente no es conocido por lo cual se debe
estimular un valor promedio. 9

7.2.2 Microscopía de Luz Polarizada (PLM, Polarised Light Microscopy)

Son microscopios con dos polarizadores, uno entre el condensador y la muestra y
el otro entre la muestra y el observador; opera con un cristal de cuarzo y un cristal
de Nicol dejando pasar únicamente la luz que vibra en un único plano (luz
polarizada). Algunos compuestos inorgánicos responden al efecto de la luz, éstos
tienen un alto grado de orientación, que hace que la luz los atraviese en
determinados planos vibratorios atómicos. El prisma de Nicol permite el paso de
luz en un solo plano, así el cuarzo gira la posición de polarización, facilitando la
identificación de sustancias que extinguen la luz. Este tipo de microscopio es muy
útil para poder identificar mejor sustancias cristalinas o fibrosas.

Figura 4. Micrografía PLM de un Asfalto “A”.

Fuente: LU, X.; REDELIUS, P.; LANGTON, M.; OLOFSSON, P. “Microstructure of Wax
Crystals in Bitumen”, Nynas Bitumen, SE – 149 82 Nynäshamn, Sweden. P5.

9
LU, X.; SOENEN, H.; REDELIUS, P. A simple test method for determination of waxes in crude oils and
bitumens. Nynas Bitumen, AB Nynäs Petroleum, SE – 149 82 Nynäshamn, Sweden. p1.

32
 7.2.3 Microscopía de Escaneado Láser Confocal (CLSM, Confocal Laser
Scanning Microscopy)
La microscopía Confocal es una mejora sustancial de las técnicas clásicas de
microscopía óptica. Su éxito se debe a la obtención de imágenes de mayor nitidez
y contraste, mayor resolución vertical y horizontal y a la posibilidad de obtener
“secciones ópticas” de la muestra, permitiendo su estudio tridimensional. En las
técnicas clásicas de observación en microscopia óptica, la luz interacciona con la
muestra a varias profundidades por lo que la imagen que llega al observador
presenta áreas borrosas debido a la luz procedente de zonas fuera del plano de
enfoque, lo que produce una degradación en el contraste y resolución de la
imagen. El principio de la microscopía Confocal se basa en eliminar la luz reflejada
o fluorescente procedente de los planos fuera de foco. Para ello se ilumina una
pequeña zona de la muestra y se toma el haz luminoso que proviene del plano
focal, eliminándose los haces procedentes de los planos inferiores y superiores. Es
una técnica mediante la cual se obtienen imágenes ópticas de alta resolución.

Figura 5. Micrografía CLSM de un asfalto “A”.

Fuente: LU, X.; REDELIUS, P.; LANGTON, M.; OLOFSSON, P. “Microstructure of Wax
Crystals in Bitumen”, Nynas Bitumen, SE – 149 82 Nynäshamn, Sweden. P6.

33
 7.2.4 Microscopía de Electrón de Transmisión (TEM, Transmission
Electron Microscopy)
Utiliza un microscopio con un haz de electrones para visualizar un objeto, debido
a que la potencia amplificadora de un microscopio óptico está limitada por la
longitud de onda de la luz visible. Lo característico de este microscopio es el uso
de una muestra ultrafina y que la imagen se obtiene de los electrones que
atraviesan la muestra. Como tal, la preparación de las muestras requiere de
mucho tiempo y de manejo de expertos. Existe también la posibilidad de que el
bombardeo de electrones puede dañar la muestra objeto de examen,
especialmente cuando se trata de muestras biológicas. Ésta técnica se utiliza en
combinación con Freeze fracture (FF), donde se calienta una muestra durante
una hora a 120 °C y se reposa a temperatura ambiente por otra hora para luego
ser congelada en nitrógeno líquido (-196 °C) y finalm ente ser fracturado en un
dispositivo a -150 °C para luego ser vista a través d e un TEM. En Las figuras 6-9
se presentan imágenes capturadas para el asfalto “A” mostrado anteriormente con
los otros métodos y además, se compara con otros tipos de asfaltos vistos
mediante éste mismo método.

Figura 6. Micrografía FF-TEM de un asfalto “A”.

34
Figura 7. Micrografía FF-TEM de un asfalto “B”.

Figura 8. Micrografía FF-TEM de un asfalto “C”.

35
 Figura 9. Micrografía FF-TEM de un asfalto “D”.

Fuente: LU, X.; REDELIUS, P.; LANGTON, M.; OLOFSSON, P. “Microstructure of Wax
Crystals in Bitumen”, Nynas Bitumen, SE – 149 82 Nynäshamn, Sweden. P7.

36
 7.3 ANEXO C – VALORES DE “t” PARA INTERVALO DE CERTEZA.

Tabla 11. t en función del numero efectivo de grados de libertad ( γ i ) y del

nivel de confianza deseado (N.C).

γ i \  .C 68,26% 95% 95,45% 99% 99,73%

7 1,08 2,36 2,43 3,50 4,53
8 1,07 2,31 2,37 3,36 4,28
9 1,06 2,26 2,32 3,25 4,09
10 1,05 2,23 2,28 3,17 3,96
20 1,03 2,09 2,13 2,85 3,42
30 1,02 2,04 2,08 2,75 3,27
40 1,01 2,02 2,06 2,70 3,20
50 1,01 2,01 2,05 2,68 3,18
Fuente: CHAPARRO OROZCO, Gustavo. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO.
DIVISION METROLOGÍA. Error e incertidumbre en las mediciones. Bogotá. Enero 2000.

7.4 ANEXO D - FOTOGRAFÍAS DEL ENSAYO.

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 Fotografía 1. Ejecución determinación de ceras – Destilación.

Fotografía 10. Ejecución determinación de ceras – cristalización.

38