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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERO

FACULTAD DE INGENIERfA QUÍMICA

DISEÑO, CO~JSTRUCCION Y EVALUACION DE PARAMETROS


DE OPERACtON DE UN EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO -
LIQUIDO PARA EL LABORATORIO DE PROCESOS UNITARIOS
DE LA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA DE LA -
UNIVERSIDAD Nt\CIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ -

TESIS
PRESENTADA POR:

Baala. PALACIOS MANRIQUE, Julio Césal'


8ac:h. SANCBIZ VILCA, Regina

PARA OPTAR EL TITULO PROI'DIGNAL DE:

INGENIERO QUfMICO

1-fUAÑCAYO- PERú
2001
DISEÑO, CONSTRUCCION Y EVALUACIÓN DE PARÁMETROS DE
OPERACIÓN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO- LIQUIDO PARA t .!too

EL LABORATORIO DE PROCESOS UNITARIOS DE LA FACULTAD DE


INGENIERIA QUIMICA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO
DEL PERU

11
ASESOR: Ing. CESAR LOAYZA MORALES

iii
DEDICATORIA
A Dios, nuestro padre que jamás deja de
ll
.
ayudarnos en nuestro caminar y darnos las .
fuerzas para seguir adelante con éxito. 1
A mis padres ROMULO PALACIOS y j
MERCEDES MANRIQUE, por su incansable 1
e incondicional apoyo, a mis HERMANOS ,
por el apoyo que siempre me han brindado !
A todos aquellos familiares y amigos que no !
menciono, pero que siempre creyeron en mi e
hicieron posible la culminación de este j
trabajo.

CESAR PALACIOS MANRIQUE

IV
'lí~*~~~a:títa~~\~•
, ·'aYtJdartios·éñ\nuestro·canürid'iL .. ";;;,;. ,¡;¡;~.• ,; .:, . ··~··iil
~·· ~··· }fñ.;~~tf·:'Piliif~§~)··,: AÍ¡iY#$z<.~·siJfi:ff("Ei~··y·t ,
'"::'Ei!JZMl!fit
'" .... ;
~\
· .~;;t.T!ítJt;~~·
'
···· *fton~'S:~
1lt.
...·~¡i :tJ:apoyo · >1 11 •

)incd}Jdicionqrqu~ sfe'!l{lre m~· /U:¡h br/tuillcfo,


-~ ~ -~-~ .. ..i;l[t .·~ .~-· ... ~ .. ~ ·. ;·. >t ··:
· .. :8!" ·' , lí,·· . .r.<~-~,, ·--~r.

:p mj~ .. lfE~QS por'.el ap'c!y¡j;"X· C,()!ls(!jos ..: .


·'·rtjúe$iéifl¡Jr~·'ihe·ñan flfinddd()'\'•· ';f;: ·t:. ,,., · .
. :~. tqifos;~qu~lloi(fmniliáres y:i:am·~~~s~ue:;no .~~. :
.•··menCionó . :pero ·que· hicieron; eoSJ/Jle la ·'· ~
~?.i~Nfr ~~ lif1r: ]¡' '~~ Li ..., · ,
. i.~ 't . •. . ~~.~;:.s~~·;:~~:~t:};~~;·~;~¡:;~'f:~~!~A~~~f~i~rr~ftt''ii~ ·
~~~~tl~:;:i.
"'!/;k·.~7- ~~

V
AGRADECIMIENTO

Al haberse culminado satisfactoriamente la presente tesis, se hace extensivo


el agradecimiento a las autoridades, docentes, administrativos y estudiantes
que de una u otra forma participaron en el desarrollo del presente trabajo.
Pero de manera muy especial se manifiesta el más sincero agradecimiento a
las siguientes personas:
1. lng. CESAR LOAYZA MORALES, Catedrático de la facultad de

Ingeniería Química, como asesor, por encaminarnos en nuestra

investigación.

2. lng. ENRIQUE BELTRAN LAZARO, Catedrático de la facultad de

Ingeniería Química, por su apoyo para la realización del presente

trabajo.

3. lng. EVER INGARUCA ALVAREZ, Catedrático de la facultad de

Ingeniería Química por el apoyo brindado en la realización de la

tesis.

4. lng. CIPRIANO MENDOZA ROJAS Decano de la Facultad de

Ingeniería Química y Metalurgia de la Universidad Nacional San

Cristóbal de Huamanga - Ayacucho, por su asesoramiento en la

construcción del equipo extractor.

5. lng. ALEJANDRO TINEO, Sr. AQUILES, Sr EDWIN, Sr.

FERNANDO; personas que laboran en el taller electromecánico por

su apoyo en el diseño y construcción del Equipo Extractor Solido-

Liquido.

6. A nuestros Padres y Hermanos por sus consejos y apoyo

incondicional para poder terminar la tesis con satisfacción

VI
RESUMEN

En el presente trabajo experimental se diseño y construyo el equipo de

extracción solido - liquido de acuerdo a los requerimientos planteados para

asr poder caracterizar la extracción solido- liquido mediante la extracción de

aceite de maní

Mediante la operación y puesta en marcha del equipo se pudo

evaluar los parámetros de operación en la obtención de aceite de maní

usando como solvente el n-hexano. Los parámetros controlados en el equipo

fueron la temperatura de extracción del aceite de maní, el cual llego a 54°C;

y el caudal del refrigerante que es de 98. 777mlls.

Los resultados obtenidos se analizaron en función de los cambios en las

condiciones de entrada del proceso, las variables que también se tomaron en

cuenta para poder obtener la. máxima cantidad de aceite de maní fueron, el

tamaño de partícula, la concentración del solvente y el pH de la miscela. El

numero de etapas teóricas necesarias para la extracción de aceite de maní

fueron de 2; las mismas que fueron validadas experimentalmente obteniendo

3 etapas practicas, obteniéndose una eficiencia de extracción de 86% en el

equipo.

vii
INTRODUCCIÓN

La extracción sólido liquido o lixiviación es una operación para separar los


constituyentes solubles dé un sólido mediante un solvente.
El proceso completo de extracción suele comprender la recuperación por
separado del solvente y del soluto.
La extracción sólido - liquido tiene gran importancia en una gran número de
procesos industriales. En metalurgia, en la extracción de cobre con ácido
sulfúrico, oro con cianuro, etc.
Muchos productos orgánicos naturales se separan de sus estructuras
originales mediante la extracción con solvente. Ejemplo, el azúcar se separa
por extracción de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se
remueven de las semillas, como las de soya y algodón mediante extracción
con disolventes orgánicos.
En el presente trabajo de tesis se muestra el estudio de la extracción solido
liquido poniendo en funcionamiento un equipo extractor solido liquido a escala
banco, logrando identificar los parámetros de mayor importancia que
intervienen en el proceso y así asegurarla máxima extracción de
componentes valiosos de materiales sólidos. El equipo quedara como un
modulo de implementación del laboratorio, para fines de investigación y
enseñanza acadérniya,

LOS BACHllLERES.

Vlll
NOMENCLATURA
F Alimentación g
XF Fracción de alimentación g
S Solvente que ingresa a la extracción g
1 Cantidad de inerte
Svs Fracción de solvente
SR Solución retenida
XsR Fracción de solución retenida
R1, R2, R3 Refino en la etapa 1, 2, 3 g
E1, E2,E3 Extracción en la etapa 1, 2, 3 g
Y1. Y2. Y3 Fracción de aceite extraída en la etapa 1, 2, 3
X1, X2, X3 Fracción de aceite en el refino en la etapa 1, 2, 3
M1, M2, M3 Cantidad de mezcla en la etapa 1, 2, 3 g
XM1r XM2r XM3 Concentración de la mezcla ---' - -·--
p Perdidas de solvente en cada etapa g
Q Cantidad de calor kcallh
Cp Capacidad calorífica del solvente kcallkg°C
V Volumen del tanque porta muestra m3
H Altura del tanque porta muestra m
D Diámetro del tanque porta muestra m
Qr Calor a retirar del sistema de condensado Kj/h
Tv Temperatura de vaporización del solvente oc
TD Temperatura de destilado oc
m Masa de flujo del solvente condensado kg
A. Calor latente de vaporización kJ/mol
p Densidad de solvente kg/m3
t1, t2 Temperatura de entrada y salida del refrigerante oc
u Coeficiente global de transferencia de calor W/m2°C
ATML Temperatura media logarítmica oc
A Area de transferencia m2
Lt Longitud de tubo del condensador m
Nt Numero de tubos

lX
INDICE
Dedicatória iv
Agradecimiento vi
Resumen vii
Introducción vm
Nomenclatura ix
fndice X

CAPITULO 1
1. GENERALIDADES 1
1. 1. Planteamiento del Problema 1
1.2. Justificación 1
1.3. Objetivos 2
1.3.1. Objetivo General 2
1.3.2. Objetivos Específicos 2

CAPITULO 11
REVISION BIBLIOGRAFICA

2. 1 Conceptos básicos de extracción sólido - líquido 3


2.1.1. Extracción sólido - líquido 3
2.1.2. Aplicaciones de la extracción sólido - líquido en la industria 4
2.1.3. Variables que influyen en la extracción sólido - líquido. 10
a) Tamaño de la partícl!la., 10
b)Selección del solvente 11
c)pH 17
d)Temperatura de extracción 17
2.1.4. Proceso de extracción sólido - líquido 18
2.1.5. Clasificación de la extracción sólido - líquido 19
2.1.6. Métodos de contacto sólido - líquido 20
2.1.7. Tipos de operación de extracción. 20
2.1.8. Equipos de extracción 21

X
2.1.9. Métodos de operación de sistemas de extracción 27
2.1.1 O. Relaciones de equilibrio sólido - líquido 29
2. 1. 11. Métodos de cálculo. 35
2.2 Conceptos básicos para el diseño del equipo de extracción sólido -
líquido 41
2.2. 1. Procesos de transferencia de calor 41
2.2.2. Transferencia de calor en intercambiadores de calor 43

2.2.3. Condensadores 46

2.2.4. Coeficiente global de transferencia de calor 49

2.2.5. Análisis térmico de un intercambiador de calor 49


2.2.6. Diferencia de temperatura media logarítmica 50
2.2. 7. Área del condensador 53
2.2.8. Longitud total 53
2.2.9. Fundamentos del flujo de calor en fluidos 54
2.2.1 O. Clasificación de coeficientes individuales de transmisión de calor. 58
2.2. 11. Criterios y relaciones a usar para los cálculos 62

2.2.12. Aplicaciones industriales frecuentes 62


2.3. Ecuaciones matemáticas básicas para determinar el volumen de
tanques 63
2.3.1. Dimensionamiento de tanques de alimentación en función de
volúmenes conocidos 63
2.3.2. Dimensionamiento de tanques extractores en función al peso y
volúmenes de materias primas a usar 64

CAPITULO 111
DISEÑO DEL EQUIPO EXTRACTOR SOLIDO - LIQUIDO

3.1. Dimensionamiento del tanque separador liquido vapor con rehervidor


incluido 67
3.2. Dimensionamiento del tanque de extracción solido - líquido 69
3.3. Dimensionamiento del condensador 73
3.4. Determinación del espesor del aislante 80

xi
3.5. Balance de energía para el equipo de extracción solido- liquido 82
3.5.1. Balance de energía para determinar la potencia del rehervidor que
debe ser instalado en el tanque separador líquido - vapor 82
3.5.2. Balance de energía para determinar el calor requerido por el
condensador 85
3.5.3. Balance de energía para determinar la cantidad de calor en el
tanque de extracción sólido -líquido 86

CAPITULO IV
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

-4.1.- lugar de ejecución 89


4.2. Diagrama de flujo del equipo de extracción sólido - líquido 89
4.3. Descripción del proceso del equipo 91
4.4. Selección de materiales 91
4.5. Descripción de los materiales de construcción 92
4.6. Construcción y montaje del equipo extractor sólido líquido 93
4.6.1. Tanque separador líquido vapor con rehervidor incorporado 93
4.6.2. Columna de ascenso de vapor 94
4.6.3.- Divisor de flujo 95
4.6.4.- Condensador 95
4.6.5.- Tanque extractor y portamuestra 96
4.6.6.- Trampa de vapor 96
4.6.7.- Subenfriador 97
4.6.8.- Sistema de conexión de tuberías para el equipo. 97
4.6.9. Tablero de control 98
4.6.10. Instrumentación 104
4.6.11'.- Montaje del equipo 106
4.6.12.- Otros puntos importantes 106
4.7. Pruebas preliminares de operación 107

xii.
CAPITULO V
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA EVALUACION DEL EQUIPO
EXTRACTOR SOLIDO - LIQUIDO MEDIANTE LA EXTRACCION DE
ACEITE DE MANI
5.1. Materias primas 108
5.1.1 El maní 109
5.1:2: Aceite de maní 11'0
5.2. Solvente 113
5.3. Metodología experimental 114
5.4. Procedimiento experimental 120
5.4.1.- Puesta en marcha del equipo extractor sólido -líquido 119
5.4.2.- Recuperación del solvente. 120
5.4.3.- Parada del equipo. 120
5.4.4.- Precauciones 122
CAPITULO VI
6.1 Resultados experimentales 123
6.1.1.- Datos obtenidos en la extracción de aceite de maní. 123
6.1.2.- Comportamiento de la temperatura en el proceso de extracción
de aceite de maní 126
6.1.3.- Determinación del tamaño de partícula del maní. 127
6.1.4.- Prueba de humedad. 130
6.1.5.- Determinación de grasa. 131
6.1.6.- Concentración de solvente. 132
6.1.7.- Determinación de 1~ curva, de equilibrio~ 133
6.1.8.- Variación de la densidad. 134
6.1.9.- Determinación de ph. 135
6.1.1 O. Evolución de los pesos de las muestras de extracción 135
6.2. Cálculos 137
6.2.1. Balance de mater~a. 137

a) método gráfico. 137


b) método experimental 143
6.2.2 Balance de energía 147

xiii
CAPITULO VIl
ANALISIS DE RESULTADOS

7. 1. Análisis del comportamiento de la temperatura en las pruebas de.


extracción sólido -líquido 148
7.2 Análisis de parámetros de operación en la extracción de aceite de maní 149
7.2.1. Influencia del Tamaño de las Partículas 149
7.2.2. Contenido de humedad inicial y grasa total 150

7.2.3. Efecto de la concentración de solvente 150

7.2.4. Determinación de la curva de equilibrio 151


7.2.5. Medida del pH 151
7.3 Comparación de ros cálculos teóricos con los resultados experimentales
en el balance de masa para la extracción de aceite de maní. 151

7.4 Resultados del balance de energía 152

Conclusiones
Recomendaciones

Bibliografía
Anexos
Anexo 01: Diagrama y diseño del equipo de extracción solido- liquido en
el programa Autocad
Anexo 02: Materiales y métodos para el análisis de muestras y la
realización de las pruebas de extracción en laboratorio
Anexo 03: Maní
Anexo 04: Solvente n-hexano
Anexo 05: Prueba hidráulica
Anexo 06: Caudal en el condensador
Anexo 07.: Calibración de termocuplas
Anexo 08: Costo de equipo de extracción sólido - líquido
Anexo 09: Fotografías del equipo de extracción sólido -líquido

XlV
CAPITULO 1
1. GENERALIDADES:
1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
En nuestra región Junín existe una gran variedad y cantidad de
recursos naturales que contienen elementos valiosos en su
· composición y requieren ser separados por sus múltiples
aplicaciones, lo que no es posible por falta de equipos adecuados.
Con la construcción y puesta en marcha del equipo de extracción
sólido - liquido se motiva a prestar atención a la tecnología de
extracción de sólidos solubles en solventes, y ponerlo a disposición
de los interesados en el tema. Así también se podría formar grupos
de trabajo dedicadas a la producción y venta de aceites vegetales.

1.2. JUSTIFICACIÓN

Generar tecnología propia adaptada a nuestros recursos naturales y


a la realidad de nuestra región ya que contamos con recursos
valiosos en su composición que requieren ser separados por sus
múltiples aplicaciones y que no es posible por falta de equipos
adecuados.

1
Viéndonos en la necesidad de estudiar más a fondo lo que es la
extracción sólido - líquido se construye el equipo de extracción
sólido- líquido para la facultad de Ingeniería Química de nuestra
Universidad.
El equipo de extracción sólido - Hquido es a escala de ·laboratorio y
poniendo en operación el equipo se obtendrá productos que podrían
ser comercializados en el mercado local y así obtener ingresos; el
uso del equipo servirá para realizar pruebas experimentales con
fines de capacitación y aspectos de investigación académica.

1.3. OBJETIVOS
1.3.1. OBJETIVO GENERAL:
Diseñar, construir y evaluar los parámetros de operación de
un equipo de extracción sólido -líquido para el laboratorio de
procesos unitarios de la Facultad de Ingeniería Química de la
Universidad Nacional del Centro del Perú.

1.3.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS:


• Diseñar y construir el equipó de extracción sólido -
líquido.
• Instalar y poner en marcha el equipo de extracción sólido
- liquido en el laboratorio de procesos unitarios de la
Facultad de Ingeniería Química de la Universidad
Nacional del Centro del Perú.
• Evaluar los parámetros de la temperatura y el caudal del
refrigerante en el equipo de extracción sólido - líquido
para el proceso de extracción de aceite del maní.

2
CAPITULO 11

REVISION BIBLIOGRAFICA

2.1 CONCEPTOS BASICOS DE EXTRACCION SÓLIDO - LÍQUIDO

2.1.1. EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO:


La extracción sólido - líquido, es una operación de la ingeniería
química que se usa en numerosos procesos industriales.
Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde
un disolvente o mezcla de estos, extraen selectivamente uno o
varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida.
El componente o componentes que se transfieren se denominan
"soluto" y el sólido insoluble se denomina "inerte"
La operación recibe también el nombre de lixiviación, nombre más
empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la
industria minera. Otro nombre empleado es el de percolación, en
este caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su
punto de ebullición. La colada se refería originalmente a la

.3
percolación del líquido a través de un lecho fijo del sólido, pero en
la actualidad se utiliza para descubrir la operación en forma
general, sin importar la forma en que se realice. La decocción se
refiere específicamente al uso del disolvente a su temperatura de
ebullición, cuando e\ material soluble está sobre todo en la
superficie de un sólido insoluble y simplemente se lava con el
disolvente, la operación algunas veces recibe el nombre de
elución. La extracción sólido-líquido puede ser una operación a
régimen permanente o intermitente, según los volúmenes que se
manejen.
El mecanismo de transferencia de masa se realiza de acuerdo al
siguiente orden:
a) Difusión del disolvente a través del sólido.
b) Disolución del soluto en el disolvente.
e) Transferencia del soluto desde el interior a la superficie y luego
hacia la solución como consecuencia de la gradiente de la
concentración.

2.1.2. APLICACIONES DE LA EXTRACCIÓN 'SÓLIDO LÍQUIDO EN LA


INDUSTRIA
Existen varias aplicaciones de la operación de extracción sólido -
líquido en diferentes sectores de la industria de procesos, tales
como en la industria minera, alimentaría, farmacéutica y en la
industria de esencias y perfumes.
A continuación se dará a conocer algunas aplicaciones de la
operación de extracción sólido - líquido.

4
a) Proceso de extracción de sustancias biológicas.

REMOLACHA
(Beta vulgaris) El azúcar es un alimento que
se obtiene de la remolacha y
la caña de azúcar.
li>n'lsda tocho
AZUCAR
·i~~·-.~~-
~lJr
"8ff.J
.. ~OI!tlll3dcr 0Conlñt.ogas
La extracción del azúcar se
~do--
realiza mediante un proceso
con agua caliente
CAÑA DE AZUCAR
(Saccharum officianarum)
·.
:
ff lil
'}G¡r
151
AZUCAR CRUDO
tj
1ilrlq(ii
dé m.,.
i E~PORTACIOII ~

L¡.r~
PLANTA AZUCAR EXTRA

''I/~-
~""[jo
ENVASAD
9olsulDI'Q(}'íl'

5
Materia Prima Producto Esquema Usos

Proceso de obtención de los aceites de semillas


Maní Limpieza Los aceites obtenidos a
(Arachis hypogaea L.) Secado partir de las semillas
Descascarillado
Soya 1Aceites de Separación de las cáscaras oleaginosas son
Acondicionamiento de las semil1as
(Giycine soja. Soja f semillas Trituración/Laminado esenciales para la
ltispida, Soja do/ochos) 1oJeaginosas alimentación humana.
Extracción

/~
Girasol "Usados también como
(Helianthus agnus) lubricantes para
Potpresfón SóUdo-lfgyfdo (disolvente)
Algodón máquinas industriales,
(Gossypium
Aceite + torta proteica

1 1
/~ composición de pinturas
llerbaceum) mlscela harina
Tamizado (Extracción de (aceite+disolvente) (+disOlvente) y productos cosméticos.
Ajonjolí Filtrado protefnas, Filtración Eliminación
alimentaciOn de Precontraclón disolvente
En la actualidad se está
(Sesamum indicum L.) ganado, Alimentación Secado
extracción
incorporando estos
Ricino disolvente
de restos de Refinac.IOn aceites como insumo
(Ricü10s communis) aceite mediante
disolventes) para el desarrollo de
Maiz Harina
aceito de combustibles ecológicos
(Zeamays) Aceite de semillas
semillas (Biodiesel)
Palma

6
b) Proceso de extracción de materiales inorgánicos~

Materia Prima Producto Esquema


Concentr:~do
dt C.obr.e

Mínerales Sales de Cobre

Oro
Ltxlvlaclón
A1most•rlc,~
l..rtolt"'
Plata
J ~ ~~ Clreulto
do l.t~~vacfo
Uranio

o
Ciltodu dt Co\lre 6· Yeso
l-t~]~
oro/Plata
·Recuperación
..!!:..f.--!·
1
dt oro/Plato Roslduo Final
e ianquo do R•lavot

7
e) Obtención de colorantes.

Materia Pmna Producto Esquema Usos


Cochinilla Carmín( rojo, DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO DE OBTENCION DE CARMIN
Estos colorantes se usan
rosa, violeta) desde la antigüedad en los
Agua Blanda
Carbonato de !lo T:1000C
sodio '---~---~
tejidQS, vinagres.
EDTA Bagazo alcoholes, productos
cárnicos (salchichas,

Sulfato de aluminio
mortadelas), en la
Cloruro de calcio_..,. T: 90·95°C
Acldo cUrlco
industria láctea (yogures.
Hldróxfdo do sodfo
Bixina (amarillo
T: 28·30°C batidos, qesos, postres), en
Achiote helados, salsas, sopas,
a naranja) Acldo sulfúrico
Gelatina confitería; platos
PaHilo Sobrenadante
precocinados, bebidas,
Curcuma
Pasta húmeda de carmln condimentos, etc.), en la
(amarillo)
industria del dulce
Corontas de Maíz Morado (caramelos, gomas) y
Antocianina
(rojo-violeta)
recientemente usado en
productos cosméticos.

8
d) Otros:

• Extracción de aceites de animales: pez, ballena, bacalao,


buey, cerdo, etc.
• En la producción de almidón de papa, maíz y arroz.
• Extractos de hojas, raíces y tallos de las plantas (uña de gato)
utilizado en la industria farmacéutica y cosmética.
• En la producción de café soluble a partir de café tostado y
molido mediante la extracción con agua caliente.
• Extracción de té.
• Para eliminar la contaminación del suelo, sedimento o lodo y
extraer químicos nocivos que se adhieren a ellos, tales como
aceite y grasa que no se disuelven en el agua.

Solveme rec~do

Tierra contaminada
:f•tieión
tratamiento
si•s

1 nK:esario

éf.i
Desechos de gran tam:lño
SOlidos tratados

Fig 2.1. 1 Limpieza de suelos mediante extracción por solventes.

9
2.1.3. VARIABLES QUE INFLUYEN EN LA EXTRACCIÓN SÓLIDO -
LÍQUIDO.

La eficiencia en la extracción del soluto en materiales orgánicos,


inorgánicos, animales y vegetales depende del tamaño de las
partículas, del tipo de solvente, pH y la temperatura. Así tenemos.

a) TAMAÑO DE LA PARTÍCULA:

El tamaño de la partícula afecta la velocidad de extracción de


diversas maneras; cuanto más pequeño es el tamaño, mayor
es el área de contacto entre el sólido y el líquido y por tanto
mayor la velocidad de transferencia de masa; pero partículas
en forma de polvo muy fino causan problemas de
apelmazamiento, evitando de esta manera la transferencia de
masa, por lo que es necesario determinar una granulometría
adecuada resultado de pruebas experimentales.
El conocimiento de las características físicas del sólido a tratar
es muy importante para determinar si necesita un tratamiento
previo para hacer un sólido más accesible al solvente. El
tratamiento previo puede involucrar: triturar, moler, cortar en
piezas, o reformar en formas especiales tales como hojuelas.
Las partículas del soluto pueden existir en el sólido inerte en
una variedad de formas. Pueden existir en la superficie del
sólido, ser rodeados por una matriz de material inerte, estar
químicamente combinados, o pueden existir dentro de las
células como en el caso de algunos vegetales y cuerpos
animales. El soluto adherido a la superficie del sólido es
rápidamente removido por el solvente. Cuando el soluto esta
en los poros de la matriz del material inerte, el solvente tiene
que ingresar al interior del sólido para capturar al soluto. En

10
tales casos, la subdivisión del soluto por trituración, molienda, o
contacto incrementa la superficie expuesta al solvente.
Sin embargo, la reducción de los sólidos en finas partículas
tiene sus limitaciones.
En algunos casos, la cantidad de soluto a ser recuperado es
menor con respecto al material a ser tratado, por lo que el
proceso de molienda resulta ser antieconómico. Las partículas
muy finas se compactan durante la extracción, evitando el flujo
libre del solvente a través del lecho sólido. En tales casos, la
extracción es mucho más difícil, especialmente cuando los
sólidos finamente divididos son tratados en estado sin
agitación. La dispersión de las partículas en el solvente líquido
por agitación permite un mayor contacto entre el sólido y el
solvente. Sin embargo, la agitación podría causar suspensión
de partículas finas en la solución, el cual requeriría
subsecuentemente una filtración difícil o clarificación.
Para extraer productos farmacéuticos de hojas, tallos, raíces, el
secado del material antes de la extracción ayuda a romper las
paredes celulares. De esta manera, el disolvente ataca
directamente al soluto. Las paredes celulares de las semillas
de soya y otros vegetales sufren muchas rupturas cuando la
materia se reduce a un tamaño de aproximadamente de 0.1 mm
a 0.5 mm, por medio de un proceso de laminación para formar
pequeñas escamas. Las células son de tamaño más pequeño,
pero sus paredes se rompen y el aceite vegetal es más
accesible a la acción del disolvente.

b) SELECCIÓN DEL SOLVENTE


Solvente: es una sustancia que puede disolver y producir con
otra una mezcla homogénea.
Estos son producidos y utilizados en grandes cantidades bajo
una gran variedad de denominaciones comerciales y químicas

11
en casi todas las industrias. La mayoría son altamente
inflamables y prenden fuego fácilmente. Son muy volátiles,
pudiendo formar con gran rapidez una mezcla explosiva aire -
vapor del solvente.
las propiedades de un solvente como su punto de ebullición,
densidad y viscosidad afectan su conveniencia y selectividad
para efectuar un extracto más completo y barato del soluto
deseado. Es necesario contar con una experiencia previa en la
selección del solvente a utilizarse en un determinado proceso
de extracción. La tabla b.1 presenta la clasificación de los
solventes más representativos en la industria.
Criterios de Selección del Solvente:
• De penetración fácil en las partículas.
• No higroscópico.
• No tóxico, ni cancerígeno para su uso en productos
alimenticios.
• Bajo punto de ebullición.
• Ambientalmente seguro.
• Para extracción de grasas y aceites, usar solventes con
bajo poder de extracción de proteínas, aminoácidos y
carbohidratos.
• Fácilmente recuperables para reciclaje.
• No corrosivo.
• No inflamable.
• Estar siempre disponible en el mercado.
• Económico.

12
Tabla b.1: Clasificación de los solventes más representativos.

Nombre Fórmula i Peso . Formay Densidad Punto de Punto de Solubilidad en ./ 00 partes


¡ ..

...
' Fórmula color rclmiva fi1si6n °C ebulliei6n (te :A_gua Alcohol Eter
Acetona CH~COCH3 58,58 Liq. iuc. ·94,6 56,5 ('¡() ()() co
Alcohol CH30H
1
32,04 Liq. inc. o' 792 2014""
.
-97·98 •64,7 co ()()

Metílico 1

·.Alcohol Etílico C 2 H~OH 46,07 Liq. inc . -1.12


---.
·78,4 00 ... '
c:o
Benceno C6ff6 78,11 L'1q. .1.nc. ' 0:879 20 "' ! 5,5 80,1 0,07 22 S 'co
Ciclohcxano (.CH2.CH2CH :)2 82,14
..
Liq. o810
.t
20
'" -103,7 •83,3 m.lg. s m.s m.s
Clotoformo CHCJ) 119,39 Liq. inc. 1,48920 "·
-6"' S. 61.,2. 0,8210 00
!
00 1

CJomro de CH3CI 50.49 gas '0,952° -97,7 -24 . 28016 cm3 m.s m.s
metilo i 1

.1' Etcr (CH3CH2 k0 74.12 Líq. inc. -ll6,3 .34.6 7J20 100 -
Hcxano (n) CH3 (CH2 ) 4CH3 ' 86,17
· L' . .
, tq. me -94 69 0,014 15
S0 33 co ¡

'

Hcptano (i) (CH))1CH(CH1 )lCH3 l00,20 Liq.inc . 0,6792DI4 -11.8,2 90~2 1 S co


Pentano (i) ((;H 3 kCHCH:CHJ 72,15 Liq. inc .. i 0,621 19 -160 27,95 1 í O() 00
~-.

·Plncno C,oHtr. 136,23 L1q.mc. 0,878 20 /ol -55 154.6 m.lg. s S 00 1

.. 1

Tetraclonaro de , CCI. 1.53,84 Liq. inc. 1,595 2014 -22,6 76,8 o,os~o 00 00 1
1

1
1

Carbono
Tricloroctileno CI~C :CllCl : 131,40 Liq. ine. 1~46620120 -23,0 87,2 0,1 2$ . 00 ('¡()

'
Tolueno C,N,.CH, 92,3 Liq. inc. 0.866~01 '1 -95,0 11:0.8 0,05 16 S . 00
.

Xilcno (m) · C()'l~:((;HJ): 106,16 ~. Liq. inc. 0,867 11 ,..


..
¡•47,4 i 113,3 1 S 00

13
Un solvente ideal para la extracción de aceite a partir de
semillas oleaginosas debe poseer las siguientes propiedades.
• Soluble en el aceite y baja solubilidad en componentes no
aceitosos.
• Alta volatilidad (es decir bajo punto de ebullición}, para la
recuperación completa del solvente a partir de la micela
(solvente+ aceite) y la evaporación sea factible y fácil.
• El punto de ebullición no debe ser demasiado bajo, para
que el extracto pueda llevarse a cabo a una temperatura
algo elevada y así facilitar la transferencia de masa.
• Baja viscosidad.
• Bajo calor latente de vaporización, para requerir menos
energía en la recuperación del solvente.
• El solvente debe ser químicamente inerte al aceite y otros
componentes de la semilla oleaginosa.
• Ausencia de toxicidad y cancerogenicidad en el solvente y
sus residuos.
• No inflamable, no explosivo.
• No corrosivo.
• Disponibilidad comercial en grandes cantidades y costos
bajos.
Desafortunadamente, el solvente ideal que posee todas estas
propiedades no existe. La mayoría de los requisitos se reúne
en fracciones de hidrocarburos con bajo punto de ebullición
obtenida por el petróleo.
Un solvente comercial típico para el extracto de aceite tendría
un rango de punto de ebullición (rango de destilación) de 65°C
a 70°C y consistiría principalmente en alcanos de 6 átomos de
Carbono, que son solventes normalmente conocidos en los
Estados Unidos con el nombre de "hexano". Los solventes
"hexano" para el extracto de aceite comestible deben de
obedecer estrictas especificaciones de calidad. Los parámetros

14
de calidad que normalmente constituyen las especificaciones
incluyen: rango de ebullición (destilación), residuos máximos,
punto de chispa, sulfuros máximos, hidrocarburos cíclicos
máximos, color y peso específico.
La principal limitación de solvente de hidrocarburo ligero es su
flamabilidad y explosividad de mezclas vapor-aire. Las
consideraciones de seguridad dan como resultado normas
especiales para edificios e instalaciones en plantas de
extracción por solventes. Todas las instalaciones eléctricas
tienen que ser anti-explosivas. Los puntos donde se descarga
el solvente deben ser equipados con condensadores·
refrigerados para minimizar escape de vapor a la atmósfera. Se
toman estrictas medidas de seguridad para prevenir el riesgo
de chispas en el interior y alrededor de la planta. Todos estos
se agregan al costo de instalación y funcionamiento de las
plantas de extracción por solventes.
La búsqueda continua de solventes alternativos es por
consiguiente entendible. El tricloroetileno es un solvente que
estaba en uso comercial por un periodo corto en los tempranos
1940, pero tuvo que ser abandonado al ser descubierto su
toxicidad. Otro acercamiento alternativo es el uso de
"extracción supercrítica" con el anhídrido carbónico liquido bajo
presión alta. Aunque técnicamente la extracción supercrítica de
aceite de semillas no es comercialmente viable en la actualidad
debido al costo alto del equipo y la baja capacidad de disolver
aceite por el anhídrido carbónico cerca de su punto crítico.
Los alcoholes constituyen otra clase de solventes potenciales
para la extracción de aceite. Los alcoholes alifáticos
(absolutos), como el etanol e isopropanol son solventes
bastante buenos para la extracción de aceites a temperaturas
altas, pero la solubilidad de los aceites en estos solventes
desciende drásticamente cuando se disminuye la temperatura.

15
La alta dependencia de solubilidad a la temperatura es
precisamente el principio en el cual está basado el proceso de
extracción con alcohol. La extracción toma lugar a altas
temperaturas. Cuando la miscela se enfría ocurre la saturación
y el exceso de aceites es separado a una fase distinta el cual
puede ser recuperado por centrifugación. El solvente se
recalienta y se vuelve a enviar al extractor. Estos alcoholes
son menos inflamables que el n-hexano, pero las precauciones
son todavía necesarias. Para desarrollar los sistemas
alternativos de solventes, el extracto con hidrocarburos ligeros
como el n-hexano continúa siendo prácticamente a pesar de
los esfuerzos considerables de la investigación, el único
proceso de extracción por solvente comercial.
En la tabla b.2 se muestra algunos ejemplos de disolventes
utilizados para la extracción de componentes valiosos de los
diferentes materiales.
Tabla b.2. Ejemplos de disolventes para la extracción de
componentes valiosos
~~~ ~ ~

Semillas oleaginosas
Aceite comestible hexano
tortas de prensa
Corteza de árbol tanino agua
Solanio (hierba) asteroide Acido sulfúrico diluido
Flor de pi retro insecticida hexano
Germen de trigo té hexano
Hojas de té té agua
Salvado de arroz aceite hexano
Tallos de amapola morfina agua
Flores/frutas Aceites esenciales hexano
Raíz de regaliz Jugo de regaliz Agua.

16
e) pH:
Como el uso de los números tales como 1*1 o-7 y 1. o1*1 o-3·2
es engorroso e incómodo, la acidez a alcalinidad de una
solución se expresa comúnmente en una escala logarítmica
por medio de lo que se 1\ama pH.
El pH de una solución se define como el logaritmo decimal del
inverso de la concentración de iones hidrógeno en moles/litro.
Esto equivale a decir, que el pH es el logaritmo decimal
negativo de la concentración de iones H+. Así tenemos:

El pH es otra de las variables que afecta en gran medida a la


solubilidad del soluto.
Una selección adecuada de pH permite obtener una elevada
solubilidad del soluto a extraer, al mismo tiempo que evita la
disolución de componentes no deseados.
El pH es una variable importante en la extracción de
colorantes naturales, usados para aumentar el color de los
alimentos, ya sea porque el alimento ha perdido su color, en
su tratamiento industrial o bien para hacerlo más agradable a
la vista y más aceptable al consumidor.

d) Temperatura de Extracción
Un incremento de temperatura del solvente acelera la
velocidad de extracción debido a la disminución de \a
viscosidad del líquido que incrementa el coeficiente de
difusión. La temperatura máxima de difusión está limitada por
la temperatura de ebullición del solvente, la estabilidad del
producto o solvente, o factores económicos.
Las temperaturas altas producen solubilidades superiores del
soluto en el solvente y por consiguiente la concentración del

17
soluto es alta en el extracto. Sin embargo, es necesario
precisar que en el tratamiento a temperaturas altas en el caso
de algunos materiales de origen natural, como el café, té,
remolachas, resulta una extracción excesiva de materiales no
deseados. Las operaciones a temperaturas altas no pueden
ser permisibles debido a las pérdidas inaceptables de
solventes y por consideraciones de seguridad. Existe la
necesidad de tener experiencia en la selección de una
temperatura adecuada.

2.1.4. PROCESO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO


En la extracción sólido - líquido siempre se consideran los
siguientes pasos.
1) Contacto del solvente líquido con el sólido a tratar, para
disolver el componente soluble o soluto deseado.
2) Separación de la disolución del resto del sólido.
La disolución separada se llama EXTRACTO o flujo superior
(Over Flow) y el sólido acompañado por la disolución se llama
REFINADO o flujo inferior (Under Flow).

Sólidos con Solvente Solvente Fresco

Refinado Extracto

Fig. 2.1.2 Proceso de extracción sólido - líquido

18
Otras dos operaciones auxiliares en este proceso son:
a) Preparación del sólido para extracción
b) Recuperación del soluto a partir del solvente, usualmente por
evaporación o destilación del solvente desde el soluto.
Las corrientes que saten de un sistema de extracción sótido
líquido sufren en muchos casos una serie de operaciones
posteriores antes de la obtención de un producto acabado. Tanto
'
la solución como el sólido extraído pueden contener el material
deseado. Además de la obtención del producto, la recuperación
del disolvente constituye, en general, una operación de
importancia.

2.1.5. CLASIFICACIÓN DE LA EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO


Se clasifican de acuerdo a:
a. La naturaleza de los sólidos.
• Material celular.
• Sólidos finos.
• Sólidos gruesos.
b. Régimen del flujo.
• Batch.
• Semibatch
• Continuo.
c. Movimiento de los sólidos.
• Lecho fijo.
• Sólido en dispersión.
• Sólido en movimiento continuo.
d. Tiempo de contacto.
• Extracción en una etapa.
• Extracción en múltiples etapas o comente cru:z:ada.
• Extracción continúa de contacto diferencial.

19
2.1.6. MÉTODOS DE CONTACTO SÓLIDO- LÍQUIDO

El solvente puede estar en contacto con los sólidos en tres


maneras diferentes: percolación en spray, inmersión total y
drenaje intermitente.

l:rlntlb S:ilicb
ilfi~. ddlíqliíll<t

b) lnmmtón loll!il

Fig 2.1.3: Métodos de Contacto Sólido- Líquido

En el método de percolación en spray, el solvente es dispersado


en el sólido y permite gotear a través de él continuamente.
En el método de inmersión total, el sólido es sumergido en el
líquido y puede ser tratado con un lote de solvente o flujo contínuo
de solvente.
El tercer método involucra una salida intermitente del solvente.

2.1. 7. TIPOS DE OPERACIÓN DE EXTRACCIÓN.

Las operaciones de extracción sólido líquido se realizan en:

a) Operaciones en Estado Estacionario:

Incluyen aquellas en que los sólidos y los líquidos se ponen


en contacto únicamente en forma de lotes y también aquellas
en que un lote de un sólido se pone en contacto con una
corriente que fluye continuamente del líquido (método por
semilotes). Las partículas sólidas gruesas generalmente se

20
tratan en lechos fijos mediante métodos de percolación,
mientas que los sólidos finamente divididos, que pueden
mantenerse más fácilmente en suspensión, pueden
dispersarse en todo el líquido con la ayuda de algún tipo de
agitador.

b) Operaciones en Estado No Estacionario (Continuo)

La alimentación al extractor de sólidos y de solvente se realiza


de manera continua. El equipo para las operaciones en
estado estacionario continuo puede clasificarse en dos
grandes categorías principales: operado por etapas o en
contacto continuo. Algunas veces, el equipo por etapas puede
montarse en unidades múltiples, para producir efectos de
varias etapas; el equipo de contacto continuo puede
proporcionar el equivalente a muchas etapas en un único
aparato.

2.1.8. EQUIPOS DE EXTRACCIÓN


Entre los principales equipos usados en la extracción se señalan
los siguientes:

a) Extracción en Lechos Fijos


Estos equipos son de tipo batch y se utilizan para la
extracción de azúcar de remolacha, en la extracción de
taninos de cortezas, extracción del café soluble, extracción de
productos farmacéuticos, etc. En la figura 2.1.4 se muestra el
extractor o difusor típico para azúcar de remolacha, a las que
se llama cossettes.

21
Tapa ttmovible

Rebanadas de
remolacha de azúcar
(cossdte$)

~ Fondo rémovible
j

"'

Fig 2.1.4: Aparato típico de lecho fijo para la extracción de


azúcar de remolacha.

El líquido extractor (agua caliente) se suministra por el tope


del lecho. La solución del azúcar o café lixiviado fluye hacia
fuera por el fondo del lecho, pasando el siguiente tanque de la
serie.
En algunos casos la velocidad de disolución es tan rápida que
basta un solo paso del disolvente a través del material, pero
es más frecuente utilizar el flujo en contracorriente del
disolvente a través de una batería de tanques tal como se
muestra en la figura 2.1.5. En este último caso, el disolvente
fresco se introduce en el tanque que contiene el sólido más
agotado en soluto, luego fluye a través de los distintos
tanques en serie y finalmente sale por el tanque recién
cargado con el sólido. Los sólidos contenidos en cualquier
tanque se mantienen estacionarios hasta que finalice la
extracción. El sistema de tuberías se dispone de forma que,
tanto el disolvente fresco como la solución concentrada, se
pueden introducir y retirar de cualquier tanque (las cubiertas
de la tapa y el fondo son removibles), pudiendo en cualquier
momento descargar y cargar un tanque, los demás tanques
de la batería se mantienen en operación en contracorriente,

22
avanzando los tanques de entrada y salida del disolvente a
medida que se carga y descarga el material sólido, esta
operación se conoce con el nombre de proceso de shanks.
El solvente para extraer azúcar es agua de 344K (71°C) a
350K (77°C). El proceso extrae un 95% de azúcar de la
remolacha, para producir una solución de salida de
aproximadamente 12% en peso.

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Fig 2.1.5: Principios de batería de difusión para el extracto


de azúcar de remolacha. (a) Periodo de relleno. (b) Periodo
de drenaje

El sistema de Shanks opera de la siguiente manera.


1. Supóngase que en el momento de examinarlo, el sistema
de la figura 2.1.6 (a) ya tiene un cierto tiempo de
operación. El tanque 6 está vacío, los tanques del 1 al 5
están llenos de sólido; el que se ha llenado más
recientemente es el tanque 5 y el que lleva más tiempo, el
tanque 1. los tanques del 1 al 5 están \lenas con el líquido
de lixiviación; el más concentrado está en el tanque 5,

23
porque está en contacto con el sólido más fresco. Se
acaba de agregar disolvente fresco en el tanque 1.
2. Sáquese la solución concentrada del tanque 5,
transfiérase el liquido del tanque 4 al 5, del 3 al 4, del 2 al
3 y del 1 al 2. agréguese sólido fresco con el tanque 6.
3. Obsérvese la figura 2.1.6 (b). descártese el sólido agotado
del tanque 1. transfiérase el líquido del tanque 5 al 6, del 4
al 5, del 3 al 4 y del 2 al 3. agréguese disolvente fresco en
el tanque 2. las condiciones son ahora idénticas a las
iníciales en la figura 1. 7 (a) excepto que los números de
los tanques son mayores en una unidad.
4. Continúe la operación de la misma manera que antes.

Flujo del
líquido

(b)

Fig 2.1.6: Contacto Múltiple a Contracorriente, Sistema de


Shanks.

b) Extracción en Lechos Móviles

Este tipo de extracción se utiliza ampliamente en la extracción


de aceites de semillas vegetales de algodón, maní, soya, etc.
Mediante solventes de productos de petróleo, tales como el
hexano. La solución final solvente - vegetal se llama micela y

24
contiene algo de aceite extraído y algunos sólidos finos en
suspensión.
El extracto de bollman figura 2.1. 7 (a) muestra un elevador de
canjilones de lecho móvil en un ambiente cerrado. En la parte
superior derecha de\ aparato se a\imenta sólidos previamente
troceados, como por ejemplo harina de soya, sobre un
cangilón o cubeta perforada; a medida que los cangilones
descienden del material que contiene es extraído como una
solución diluida de aceite en disolvente llamada semimiscela.
Este líquido fluye hacia abajo, por percolación, a través de
cangilones móviles y se recolecta en el fondo en forma de una
so\ución concentrada o miscela.
Los cangilones que se mueven hacia arriba en la parte
izquierda, se someten a una extracción a contracorriente con
el disolvente puro, que se rocía sobre el cangilón. La harina
totalmente extraída (sólidos agotados) se descarga de los
cangilones a una tolva en la parte superior tal como se
muestra en la figura y luego se retira de una manera continua.
la capacidad típica de estas unidades es de 50 a 500
toneladas de harina en 24 horas.
El extractor hildebrant, figura 2. 1. 7 (b) consiste en una
carcasa en forma de U, provista de tres transportadores de
tornillo sin fin. Los tornillos sin fin giran a velocidades
diferentes, con el fin de comprimir adecuadamente los sólidos
en la sección horizontal. Los sólidos se cargan en la parte
superior derecha de la U y el disolvente por la izquierda, con
la finalidad de realizar la operación en contracorriente.

25
Disolvente puro

Descarga
de sólidos -1--+---.,...
hCtmedos

(8)

Fig 2.1. 7: Equipo de lixiviación de lecho móvil: (a) Extractor


de Bollman, (b) Extractor de Hildebrandt

El rotocel utilizado para extracción de semillas vegetales, es


básicamente una modificación del Sistema de Shanks en
donde los tanques de extracción se mueven continuamente,
de modo que permitan la introducción y descarga continua de
los sólidos.
En la figura 2.1.8 se encuentra una representación
esquemática del aparato, funciona de la siguiente manera: un
rotor circular que tiene 18 celdas, cada una con un fondo de
pantalla para sostener los sólidos, gira lentamente alrededor
de un tanque estacionario con compartimientos. Al girar el
rotor, cada celda pasa a su vez de bajo de un aparato
especial para alimentar las semillas preparadas y bajo una
serie de aspersores mediante los cuales cada una se empapa
con el disolvente para la extracción. Después de casi una
vuelta, el contenido extraído de cada celda se arroja
automáticamente a uno de los compartimientos inferiores
estacionarios, de tos cuales se sacan continuamente. Et

26
disolvente de cada aspersión se percuela en forma
descendente a través del sólido y de la pantalla de soporte en
el compartimiento apropiado del tanque inferior, del cual se
bombea continuamente para la siguiente aspersión. La
extracción es a contracorriente y \a so\ución más concentrada
se obtiene con las semillas más frescas. Toda la maquina
está encerrada en una estructura sellada para evitar que los
vapores del disolvente escapen.

! l
; 1
¡
f l

Fig 2.1.8. Rotocel

2.1.9. MÉTODOS DE OPERACIÓN DE SISTEMAS DE EXTRACCIÓN


Los tres principales métodos de operación usados en sistemas
de extracción son los siguientes:

a) Extracción Simple: En Una Sola Etapa

En este proceso la eficiencia de la transferencia de masa


depende de las condiciones de equilibrio, del grado de
agitación y de la relación de alimentación o solvente.

27
Fig 2.1.9: Flujo de proceso de extracción en una sola
etapa.

b) Extracción en Múltiples Etapas en corriente Directa


En este proceso, el refinado de la primera etapa se pone en
contacto repetidamente con un disolvente nuevo en etapas
sucesivas; es decir, subdividir la cantidad total del disolvente
en varias fracciones, empleando una fracción de disolvente
en cada etapa.

Fig 2. 1.1 O: Diagrama de flujo de proceso de extracción en


etapas múltiples.

e) Contacto Múltiple a Contracorriente.


Viene a ser el procedimiento más empleado en la práctica
industrial. El método de tratamiento consiste en utilizar una

28
serie de etapas en las que el disolvente de extracción y los
sólidos que han de extraerse entran por los extremos
opuestos en la serie de equipos. Los extractos y refinados
fluyen en direcciones contrarias, lo que permite que el
refinado se va empobreciendo en so\uto desde \a última
etapa hasta la primera etapa, mientras que el flujo superior o
extracto se va concentrando en soluto desde la primera
etapa hasta la última etapa.

Fig 2. 1. 11. Diagrama de flujo de proceso de extracción a


contracorriente

2.1.10. RELACIONES DE EQUILIBRIO SÓLIDO- LÍQUIDO

Para analizar la extracción en etapa simple y en etapas a


contracorriente se requieren:

» una ecuación de línea de operación o relación de balance


de materia.
» relación de equilibrio entre las dos corrientes.

29
Basándonos en las siguientes suposiciones:

• El sólido libre del soluto (inerte) es insoluble en el solvente.


• Existe suficiente solvente presente para que el soluto que
ingresa en los sólidos se disuelva en el líquido.
• El equilibrio de la extracción se alcanza cuando el soluto
está disuelto. Por tanto, todo el soluto presente estará
disuelto completamente en la primera etapa para un tiempo
de contacto suficientemente prolongado.
• Que no existe adsorción del soluto durante la extracción.
Esto significa que la solución (fase líquida), que abandona
la primera etapa tiene la misma composición que la
solución adherida al sólido que abandona la etapa después
de decantar, filtrar o drenar (etapa ideal).
En consecuencia de la última suposición, se puede afirmar que
el sólido decantado que abandona una etapa siempre estará
acompañado de líquido que contiene el soluto. Esta corriente
de sólido/líquido se llama "under flow'' o corriente inferior y la
corriente de líquido que contiene el soluto y sale por la parte
superior del extractor se llama "over flow" o corriente superior.
Para la corriente inferior se requiere una determinación
experimental de equilibrio práctico de la variación de la
concentración de la solución y cantidad de la solución retenida
en los sólidos en función de la composición del soluto.

a) Diagrama de Equilibrio:
Los diagramas de equilibrio permiten una gran
simplificación de Jos cálculos y .una visión más general del
proceso. Los diagramas más importantes en esta operación
son:

30
a.1) Diagrama Tipo Triangulo Rectángulo: En este tipo
de diagrama se representa como la fracción en peso
para los tres componentes: soluto (A), sólido inerte (1)
y el solvente (S). las dos fases son la fase de
corriente superior (liquido) o "overflow'' y la fase de
corriente inferior (lodo) o "underflow".

Solvente (S)

nertc(I) So.luto(A)
X"..¡"" . .
soluto
. . .
solutq + ..rolwmle: + inerte

solwmte
K= .
·· soluro + solw!nte + inerte

Fig 2.1.12 diagrama de equilibrio tipo triangulo


rectángulo.

Explicando el diagrama 2. 1.12:


• Los vértices A, 1, S representan los
componentes puros.

31
• Lado IS: representan las diferentes
proporciones de sólido 1 y disolvente S, los
cuales por ser totalmente inmiscibles siempre
estarán separados en dos fases.
• Lado \A: se encuentra todas las mezclas
posibles de soluto y sólidos inertes.
• Segmento SA: representan la corriente superior
o "over flow" con inertes: soluto - solvente =
inertes.
• La corriente inferior de refinado o "underflow''
llamado también como corriente de sólidos
residuales. Para esta corriente se presenta tres
situaciones:
;o. Si se supone que el disolvente retenido por
la unidad del sólido inerte
(disolvente/inerte) de una etapa a otra no
varía (constante), entonces la línea de
corriente inferior es una recta y está con el
vértice del soluto (A) y el lado opuesto del
triangulo SI.
;.... Cuando la disolución/inerte varía de una
etapa a otra, la línea de corriente inferior es
una curva.
)- Cuando la disolución/tnerte de una etapa a
otra no varía significa que la corriente
inferior es una recta paralela a la
hipotenusa del triangulo.
• Para la condición de equilibrio ideal, las líneas
de reparto E1C y E2C pasan por el vértice l. es
decir todo el soluto se encuentra en la solución
(o disolución) y la solución adherida a los

32
sólidos tiene la misma composición que la
corriente "over flow''.
• Para la condición de no equilibrio (contacto
real) o condición de equilibrio con la adsorción
selectiva, las líneas de reparto se desplazan de
las condiciones de posición de equilibrio ideal,
tales como: E1C' y E2 D'. La concentración de
soluto en la solución de "over flow'' es menor
que la solución de "under flow'' adherida a los
sólidos.

a.2) Diagrama de Coordenadas Rectangulares: En \a


figura 2. 1. 13 se muestra un diagrama de equilibrio de
coordenadas rectangulares, en el que el soluto A es
infinitamente soluble en el disolvente S. lo cual ocurre
en el caso del aceite de soya (A), sólido de harina de
soya inerte (1), disolvente hexano (S)

33
Soluto
X=Y=------
Soluto + Solvente

N= Inerte
Soluto + Solvente

Fig 2.1.13 diagrama de equilibrio en coordenadas


rectangulares

Explicando el diagrama:
La concentración del sólido inerte en la solución es
expresado como:

kgl kg Sólido Inerte


N= = (2 . 1.1)
kgA + kgS kg Solución So luto+ Solvente

34
Para "over flow'', N=O y para "under flow" N tendrá
diferentes valores que depende de la concentración
del soluto en el líquido.
La composición del soluto A en el líquido, se expresa
como fracción en peso.

X= kgA = kgSoluto = __S_o_lu_t_o__


kgA + kgS Solución So luto+ Solvente
(Under Flow) (2.1.2)

y= kgA = kg So luto_ So luto


kgA + kgS Solución So luto+ Solvente
(Over Flow) (2. 1.3)

Donde X es la fracción en peso del soluto A en el


refinado o "under flow'', e Y es la fracción en peso de
A en base libre de sólido inerte en el extracto o "over
flow''. Para la alimentación del sólido de entrada que
se va a extraer, N es kg de sólido/inerte/kg de soluto,
y X=1,0 para la entrada del disolvente N=O, Y=O.

2.1.11. MÉTODOS DE CÁLCULO.


Los cálculos de extracción se basan en balance de materia y el
concepto de una "etapa de equilibrio o ideal", que se define
como una etapa a partir de la cual la solución que resulta es de
la misma composición que la solución que se adhiere a los
sólidos que salen de la etapa. En el presente trabajo se
desarrolla en base a pruebas experimentales en base a pruebas
experimentales de una sola etapa y de contacto múltiple en
corriente directa o cruzada, ultimando como método de cálculo el
siguiente:

35
SOLUCIÓN GRÁFICA
La solución gráfica presenta la ventaja de ser un tratamiento
generalizado de los casos más complicados y a su vez permite
la mejor visualización de cuánto va ocurriendo en el proceso
aunque puede ser inconveniente su uso si se precisa un gran
número de etapas.

a) EXTRACCION SIMPLE: UNA SOLA ETAPA


En el proceso la eficiencia de la transferencia de masa
depende de las condiciones de equilibrio, del grado de
agitación y de la relación alimentación- solvente.

r-----.....,. !Ov.tu· flow)

Rt
ÍÍl
_ _ _ _......,(Underflow)

Fig 2. 1.14 Diagrama de balance de materia para la


extracción en una sola etapa.

Et balance de materia total de una instalación de


extracción en una etapa es:
F +S = E 1 + R1 = M 1 (2.1.4)

El balance de materia respecto al componente a


extraer resulta:
(2.1.5)

36
La concentración de la mezcla M1 es

xM. = FxF + Sy8 = FxF + Sy8 (2.1.6)


1
M¡ F+S

los flujos de\ extracto y refinado pueden calcularse


por medio de la regla de la palanca, o por medio de la
ecuación analítica que resulta de la combinación de
Ecs. (2. 1.4) y (2.1.5)

(2.1.7)

(2.1.8)

Las ecuaciones (2.1.4), (2.1.6), (2.1. 7) y (2.1.8) se


muestran en la figura 2. 1.1 O de acuerdo a la Ec.
(2.1.4) el punto M1 está localizado en la recta SF.

Procedimiento de cálculo:
Dado: FyS

1. Calcular M1 método analítico o regla de la


palanca
SS~=FFM1

SM 1 +FM 1 = SF

2. Trazar una línea entre y determinar E1 y R1

37
Solvente (S)

Extracto

Inerte([) Soluto (A)

Fig 2.1.15. Solución gráfica de. una sola etapa

b) EXTRACCIÓN EN MULTIPLES ETAPAS EN CORRIENTE


DIRECTA O CRUZADA
En este proceso, el refinado de la primera etapa se pone
en contacto repetidamente con un disolvente nuevo en
etapas sucesivas; es decir, subdividir la cantidad total del
disolvente en varias fracciones, empleando una fracción de
disolvente en cada etapa.
Este método de extracción mejora el rendimiento con
respecto al contacto sencillo, disoluciones obtenidas
también resultan diluidas y su empleo en la práctica
industrial es más limitado.

38
Fig 2. 1.16 Diagrama de balance de materia de extracción
en etapas múltiples en corriente directa o cruzada.

Balance de materia para la etapa N:

(2.1.9)

(2.1.10}

Donde:

{2.1.11)

(2.1.12)

(2.1.13)

Ejemplo: Etapa N= 1 tenemos:

{2.1.14)

E¡= M¡
[x -x]
M,l
Yt-xt
1 (2.1.15)

(2.1.16)

39
Para otras etapas se sigue el mismo procedimiento.
En donde se supone:

Sea:
S1 = S2 = S3 = ..... sN =s
Ys 1 = Ys2 = Ys 3 = ....... S.yN = Ys el solvente no es puro.

Cálculo del número de etapas

Dado: F, S y RN

1. Calcular M1 por la regla de la palanca o


analíticamente y determinar en la recta SF.
2. Unir 1con M1 y obtener E1 y R1
3. Unir R1 y S1 calcular M2 y determinar en la recta
R1S
4. Unir 1con M2 y obtener E2 y R2
5. Se procede en forma similar hasta interceptar con
el valor de RN
6. Determinar el número de etapas de la gráfica.

El procesamiento de Cálculo se resume de acuerdo a


los siguientes pasos:

F ~s ~ determina M1
1 ~ M1 ~ determinar E1,R2
R1-+ S-+ determinar M2
1 ~ M2 - + determinar E2, R2
Hasta que coincide con RN

40
Fig 2. 1.17 Solución gráfica de extracción en etapas ·
múltiples en corriente cruzada

2.2 CONCEPTOS BASICOS PARA EL DISEÑO DEL EQUIPO DE


EXTRACCION SÓLIDO - LÍIQUIDO

.2.2.1. PROCESOS DE TRANSFERENCIA DE CALOR


La transferencia de calor es el área de la ingeniería que trata los
mecanismos encargados de la transferencia de un lugar a otro
cuando existe una diferencia de temperaturas. Existen tres tipos
de transferencia de calor: conducción, convección y radiación.
Los tres tipos de transferencia de calor se pueden producir al
mismo tiempo y es aconsejable tomar en consideración la
transferencia de calor por cada una de esas etapas en cada caso
particular.
La aplicación del fenómeno de conducción y convección se funda
en la existencia de equipos de intercambio de calor de un fluido a
otro. Actualmente se han desarrollado muchos tipos de
intercambiadores de calor para ser usados en variados grados de

41
tamaño y de sofisticada tecnología, como fas plantas de potencia
de vapor, calefacción y acondicionamiento de aire de edificios,
refrigeradores, radiadores de automóviles etc.
Además existen diferentes tipos de transmisión de calor, tales
como:

)> Transmisión de calor por conducción.


> Transmisión de calor por convección.
)> Transmisión de calor por radiación.

Transmisión de calor por conducción


La conducción es la forma en que tiene lugar fa transferencia de
energía a escala molecular. Cuando las moléculas absorben
energía térmica vibran sin desplazarse, aumentando la amplitud
de la vibración conforme aumenta el nivel de energía. Esta
vibración se transmite de unas moléculas a otras sin que tenga
movimiento alguno.

Transmisión de calor por Convección


Cuando un fluido circula en contacto con un sólido, por ejemplo
por el interior de una tubería, existiendo una diferencia de
temperatura entre ambos, tiene lugar un intercambio de calor.
Esta transmisión de calor se debe al mecanismo de convección.
El calentamiento y enfriamiento de gases y líquidos son los
ejemplos más habituales de transmisión de calor por
convección. Dependiendo si el flujo del fluido es provocado
artificialmente o no, se distinguen dos tipos: convección forzada
y convección libre (también llamada natural). La convección
forzada implica el uso de algún medio mecánico, como una
bomba o un ventilador, para provocar el movimiento del fluido.
Ambos mecanismos pueden provocar un movimiento laminar o
turbulento del fluido.

42
2.2.2. TRANSFERENCIA DE CALOR EN INTERCAMBIADORES DE
CALOR

Cuando se transfiere calor de un fluido a otro en un proceso


industria\, sin mezclarlos, los fluidos están separados y la
transferencia de calor se lleva a cabo en un aparato conocido
como intercambiador de calor.
Un intercambiador de calor es un dispositivo diseñado para
transferir calor de un fluido a otro, sea que estos estén
separados por una barrera sólida o que se encuentren en
contacto. Son parte esencial de los dispositivos de refrigeración,
acondicionamiento de aire, producción de energía y
procesamiento químico.
Un intercambiador de calor puede ser de diversas formas y
tamaños, y usualmente está diseñado para realizar una función
específica. Las plantas de generación a vapor usan
intercambiadores de calor como condensadores,
economizadores, calentadores de aire, calentadores del agua
de alimentación, recalentadores, etc. es común diseñar
intercambiadores de calor por medio de su forma geométrica y
sus direcciones relativas de flujo de los fluidos de transferencia
de calor.

Tipos de intercambiadores de calor


Los intercambiadores de calor son tan importantes y tan
amp\lamente -utilizados en la industria, que su diseño ha
experimentado un gran desarrollo, existiendo en la actualidad
normas ideadas y aceptadas por TEMA que especifican con
detalle los materiales, métodos de construcción, técnicas de
diseño y sus dimensiones.
Dada la multitud de aplicaciones de estos dispositivos, se puede
realizar una clasificación dependiendo de su construcción. Para

43
la elección del mismo se consideran aspectos como tipo de
fluido, densidad, viscosidad, contenido en sólidos, límite de
temperaturas, conductividad térmica, etc. Estas se clasifican en
intercambiadores:

;.. De placas: formados por un conjunto de placas de metal


corrugadas (acero inoxidable, titanio, etc.) contenidas en un
bastidor. El sellado de las placas se realiza mediante juntas o
bien pueden estar soldadas.
;.. Tubulares: formados por un haz de tubos corrugados o no,
realizado en diversos materiales. El haz de tubos se ubica
dentro de una carcasa para permitir el intercambio con el fluido
a calentar o enfriar.
;.. Tubo aleteado: se compone de un tubo o haz de tubos a los
que se sueldan aletas de diferentes tamaños y grosores para
permitir el intercambio entre fluidos y gases. Por ejemplo;
radiador de un vehículo.
;.. Superficie rascada: muy similar al tubular, con la particularidad
de ubicar dentro del tubo un dispositivo mecánico helicoidal
que permite el paso del fluido que por sus características,
impide un trasciego normal con los medios de bombeo
habituales.

Los intercambiadores de calor se clasifican en 3 tipos:

a) Doble Tubo
Es el intercambiador más sencillo, por el tubo interno
.circula uno de los fluidos, mientras que el otro fluido circula
por el espacio anular. Dependiendo del sentido del flujo se
clasifica en Flujo paralelo y Flujo contracorriente, este
intercambiador se muestra en la Figura 2.2.1 ,

44
Figura 2.2.1. lntercambiador de doble tubo.
b) Carcaza y tubo
Es el intercambiador más ampliamente usado en la
industria. En este intercambiador un fluido fluye por el
interior de los tubos, mientras el otro es forzado a través de
la carcaza y sobre el exterior de los tubos. Para asegurar
que el fluido por el lado de la carcaza fluya a través de los
tubos e induzca una mayor transferencia de calor, se
colocan, deflectores ó placas verticales. Es común
encontrar intercambiadores de calor de 2, 4, 8, etc. pasos
de tubos. De la misma manera existe la posibilidad que
exista varios pasos de carcaza.

Figura 2.2.2 lntercambiador de carcaza y tubo

45
e) Flujo Cruzado
Alternativamente los fluidos pueden moverse en flujo
cruzado (perpendicular uno al otro), tal como se señala en
la figura 2.2.3. Los intercambiadores en flujo cruzado se
utilizan comúnmente en · procesos de enfriamiento o
calentamiento de aire o gas. En la Figura 2.2.3 se señala a
dos tipos de intercambiadores de calor de flujo cruzado.
Las dos configuraciones difieren de acuerdo si el fluido que
se induce sobre los tubos está mezclado o sin mezclar. Un
fluido se dice que está sin mezclar debido a que las aletas
previenen el movimiento en la dirección (y) que es la
dirección transversal a la dirección del flujo principal (x). En
este caso la temperatura del fluido varia con x y con y.

Figura 2.2.3 lntercambiador de flujo cruzado

223.CONDENSADORES
Un condensador es un cambiador de calor que convierte el vapor
de su estado gaseoso a su estado líquido, también conocido
como fase de transición.
En la condensación o vaporización, las cantidades de calor
involucradas para una libra de fluido son idénticas. Para fluidos
puros a una presión dada, el cambio de fase de líquido a vapor o
de vapor a líquido ocurre a una sola temperatura que es la de
saturación o de equilibrio. La vaporización o condensación de un

46
compuesto puro se efectúa isotérmicamente, ya que los cambios
de transferencia de calor ocurren a presión constante.
Condensación en película:
En esta condensación las gotas son totalmente afines con la
superficie, formándose así una peHcula, a medida que se
condensa el vapor, cubre la superficie, para ello se requiere vapor
adicional para que se condense en la película y no en la superficie
de condensación. Debido a la resistencia de la película del
condensado a la transferencia de calor los coeficientes de
transferencia para la condensación por gota son de 4 a 8 veces
más grandes que en película.
En el mecanismo de condensación en forma de película, se
pueden realizar análisis matemáticos bien estructurados. Para ello
Nusselt encontró teóricamente correlaciones que modelan la
condensación en película con resultados que se ajustan bien a la
parte experimental.
Entre los tipos de condensación más realizados se tienen:
o/ Condensación de vapores simples:
Vapor saturado: Puede existir una condensación parcia\ o
total; también puede haber una condensación seguido de un
subenfriamiento.
Vapor sobrecalentado: Hay primero un de sobrecalentamiento
y luego la condensación.
Condensación dentro de tubos: En esta se pueden presentar
condensaciones o subenfriamientos.
o/ Condensación de mezclas de vapores con condensados
in miscibles.
o/ Condensación de la unión y mezcla de vapores con gases no
condensables.
Para algunos de estos tipos de condensación en la industria la
mayoría de los condensadores son como un jntercambiador ( 1-2)
al que se le han hecho modificaciones.

47
Los condensadores más empleados en la industria son:
./ Condensadores parciales: se emplean cuando se desea
condensar una porción del vapor que se utiliza .
./ Condensador de superficie: es un aparato tubular, empleado
especialmente para condensar el vapor de agua .
./ Condensador de reflujo: se maneja en un circuito cerrado para
mantener una mezcla líquida en su punto de ebullición hasta
completar una reacción química si es este caso, ó tratar de
concentrar una solución para obtener mejores productos .
./ Condensador ciego: es aquel que está puesto verticalmente y
el vapor ingresa a los tubos por la parte inferior, y el
condensado retorna por ellos mismos.

Es de igual manera un elemento intercambiador térmico, en cual


se pretende que cierto fluido que lo recorre, cambie a fase líquida
desde su fase gaseosa mediante el intercambio de calor (cesión
de calor) con otro medio. La condensación se puede producir bien
utilizando aire mediante el uso de un ventilador o con agua (esta
última suele ser en circuito cerrado con torre de refrigeración, en
un río o la mar). La condensación sirve para condensar el vapor,
después de realizar un trabajo termodinámico.

La condensación por película es susceptible al análisis


matemático y los cálculos de los condensadores comerciales se
basan en este tipo de condensación.
En la condensación por película los coeficientes de transferencia
de calor son más bajos que en la condensación por goteo, el
espesor de la película se ve afectado por la velocidad, viscosidad,
la densidad, el diámetro del tubo la textura de la superficie por la
que se efectúa la condensación y sobre todo por la posición del
condensador.

48
2.2.4. COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR
A diferencia de los procesos estudiados anteriormente, la
temperatura superficial o los flujos de calor no son especificados
para los intercambiadores de calor. Esta complicación es resuelta
mediante la utilización del Coeficiente Global de Transferencia de
Calor. Este coeficiente es definido en términos de la resistencia
térmica total a la transferencia de calor entre dos fluidos.
Cuando consideramos fluidos de un intercambiador de calor
fluyendo fuera y dentro de un tubo, el coeficiente global de
transferencia de calor para un tubo se puede escribir de la
siguiente manera:

(2.2.1)

En la siguiente tabla se muestra valores típicos del coeficiente


global de Transferencia de calor, U.

Situación Física [ W/m"°C 1


Ventana Placa- Vidrio 6,20
Condensador de Vapor 1000-5000
Calentador de suministro de agua 1000-8000
lntercambiador de calor Agua- Agua 700-1500
lntercambiador de calor Agua- Aceite 110-340

2.2.5. ANÁLISIS TÉRMICO DE UN INTERCAMB1ADOR DE CALOR


El objetivo de un análisis térmico de un intercambiador de calor es
el de ser capaces de expresar la cantidad total de calor transferido
del fluido caliente al fluido frío, en términos del coeficiente global
de transferencia de calor, el área de transferencia de calor A, y las
temperaturas de entrada y salida de ~os fluidos ca~iente y frío. Un
balance de energía da como resultado:

49
[Energía perdida por el flujo caliente]= [Energía ganada por el flujo frío]
o bien:
(2.2.2)

Existen dos metodologías de análisis térmico de intercambiadores


de Calor.

2.2.6. DIFERENCIA DE TEMPERATURA MEDIA LOGARÍTMICA:


Considérese el intercambiador de calor de doble tubo mostrado
en la siguiente figura, el cual opera en flujo paralelo:

. - ......... ·~ .... ..... --


_ .

T
1

Distribución de temperaturas en un intercambiador de doble


tubo en flujo paralelo

Se propone calcular el flujo de calor mediante:


q =UA b.Tm (2.2.3)
Donde:
q : Flujo de calor [ W]
2
U: Coeficiente Global de transferencia de calor, [W 1 m K]
A: Área de transferencia de calor consistente con U.
l:l Tm: Diferencia de temperatura media
En la figura se muestra la historia de las temperaturas de los
fluidos fríos y calientes, de este modo un balance de energía nos
da como resultado.

50
dq = mcccdTc =-mhchdTh
Incorporando la capacidad calorífica, y arreglando, obtenemos:

dT"' = dq
. eh

Restando ambas ecuaciones,

dT~~ -dTC =d(Th -T·C )=~.dq - 1+ -


1)
( e e
h "

Sustituyendo la expresión de calor expresada por:


dq =U (Th -Tc)dA
Se obtiene la siguiente ecuación diferencial:

d(T¡,- Te)
_....;.;;__.~=-U
(Tj,-Tc )(-1+ -
1 } A
Tj, -Te clt e"
Integrando la ecuación anterior entre el punto 1 y el punto 2, se
obtiene:

lu T2
L1·.·
flT.i e + _!_}
=-u.( J._.
h
ee
Sí:

De manera que sustituyendo las ecuaciones anteriores en la


ecuación previamente integrada, obtenemos:

d.r,.,
ln---=- =-ui·r('.Q· -Te,;· +. rh.i· -r~.D· ·.}
~~ . q q

51
Reescribiendo la ecuación anterior:

Que al despejar de la ecuación anterior, q se tiene:

(2.2.4)
De la última ecuación se reconoce:

(2.2.5)
Donde LMTD son las siglas en inglés de Logarithm Mean
Temperatura Difference (Diferencia de temperatura logarítmica
media).
En forma similar para un intercambiador de doble tubo, operando
en flujo en contracorriente, tal como el indicado en la siguiente
figura:

-_ ......................... ·- ... '

1
Se tiene que LMTD, viene dada por:

M. =LMTD =(tJ.T2 -M¡)


m In tJ.T2
AT¡ (2.2.6)

52
Por tanto se verifica que aplica la misma expresión para LMTD,
tanto en flujo paralelo, como en contracorriente.
También se tiene que LMTD para el calor latente de vaporización
y se da de la siguiente manera:
Gráfica de Representación de Temperatura en e\ Condensador:

Tv 1-----------~Tv

L------lTz

La Diferencia Media de Temperatura Logarítmica es:

!J.Tml= M 2 -!J.T¡ (2.2.7)


Ln( !J.T;_ 1!J.T¡ )

2.2. 7. ÁREA DEL CONDENSADOR


Sabemos que el calor total de transferencia de calor es:
Q=AxU~ml
(2.2.8)

Despejando "A" tenemos:

A
Q
Ux!J.Tml (2.2.9)

2.2.8. LONGITUD TOTAL: Lr


Sabemos que:

(2.2.10)
Despejando Lr

(2.2.11)

53
En muchos casos la longitud total del tubo es largo, este podemos
dividirlo en tubos pequeños de igual longitud, así tenemos la
siguiente relación:
N-!:_r_
T- L
(2.2.12)

Donde:
• Nr = N° de Tubos.
• Lr =Longitud total del Tubo.
• L = Longitud Requerida.

2.2.9. FUNDAMENTOS DEL FLUJO DE CALOR EN FLUIDOS

El flujo de calor desde un fluido a través de una pared sólida hasta


un fluido más frío se encuentra con frecuencia en la práctica de la
ingeniería química. El calor transmitido puede ser calor latente,
que va acompañado de un cambio de fase tal como vaporización
o condensación, o bien puede ser calor sensible procedente del
aumento o disminución de la temperatura de un fluido sin cambio
de fase. Ejemplos típicos son la disminución de temperatura de un
fluido por transmisión de calor sensible hacia un fluido más frío,
cuya temperatura aumenta por este hecho; condensación de
vapor de agua con agua de refrigeración; y evaporación de agua
desde una disolución a una determinada presión mediante
condensación de vapor a presión más alta. Todas estos casos
implican transmisión de calor por conducción y convección.

BALANCES DE ENERGÍA

El tratamiento cuantitativo de los problemas de transmisión de


calor se basa en balances de energía y en estimaciones de las
velocidades de transmisión de calor, que se consideran más
adelante en este capítulo. Muchos de los aparatos de transmisión

54
de calor operan en condiciones de estado estacionario, y aquí
solamente se considera este tipo de operación.

a) Balances de entalpia en cambiadores de calor. En


cambiadores de calor no hay trabajo de árbol y, además, las
energías mecánica, potencial y cinética, son pequeñas en
comparación con los demás términos de la ecuación del
balance de energía. Por tanto, para una corriente que circula
a través de un cambiador

m(Hb- Ha)= q (2.2.13)

Direcclbn de flujo
4 flt:ido ca lientt

DW.tión de IWjo

T... F\Jldo ftfc

OISTM"CIA lDéSDE LÁ CNTRAUA Oa FLU!Oá rRIO ..:;.


{t;

IDireco~n de flujO
n!liáo talie:nte

.A.'

DISTANC-IA DESOE LA ENTRADA DEL RUIDO FR10-


tb)

Figura 2.2.4. Temperaturas para (a) flujo en contracorriente y


(b) flujo en corrientes paralelas.

55
Donde:
m = velocidad de flujo de la corriente
q = QIT = velocidad de transmisión de calor hacia la corriente
Ha , Hb = entalpías por unidad de masa de las corrientes de
entrada y salida, respectivamente

La Ecuación (2.2.13) puede plantearse para cada una de las


corrientes que fluyen a través del cambiador.
En el uso de la velocidad de transmisión de calor q está
justificada otra simplificación. Una de las dos corrientes de
fluido, que sale de los tubos, puede ganar o perder calor por
transmisión con el medio ambiente, si el fluido está más frío o
más caliente que el ambiente. En la práctica generalmente no
es deseable intercambiar calor con el ambiente y con
frecuencia se reduce a un pequeño valor mediante un
aislamiento adecuado. Es costumbre despreciar este
intercambio de calor en comparación del que se transmite a
través de las paredes de los tubos desde el fluido caliente
hacia el fluido frío, y así se interpreta q.
Aceptando las anteriores suposiciones, la Ecuación (2.2. 13)
para el fluido caliente puede escribirse así:
mh(Hhb- Hha)= qh (2.2.14)
y para el fluido frío
mc(Hcb- Hca) = qc (2.2.15)

Donde:

m0 , mh =velocidad de flujo de materia de los fluidos frío y


caliente, respectivamente

Hca, Hha =entalpía por unidad de masa de los fluidos frío y


caliente a la salida, respectivamente

qc, qh = velocidades de transmisión de calor en el fluido frío y


caliente, respectivamente.

56
El signo de qc es positivo, pero el de qh es negativo debido a
que el fluido caliente pierde calor en vez de ganarlo. El calor
perdido por el fluido caliente es ganado por el frío, y

Por tanto, a partir de las Ecuaciones (2.2.14) y (2.2.15)

(2.2.16)

La Ecuación (2.2.16) recibe el nombre de balance global de


entalpía.
Si se admite que los calores específicos son constantes, el
balance global de entalpía para un cambiador de calor se
transforma en:

(2.2.17)

Donde:

Cpc = calor específico del fluido frío


Cph= calor específico del fluido caliente

b) Balances de entalpia en condensadores totales. Para un


condensador,
o o
(2.2.18)

Donde:

mh = velocidad de condensación de vapor


J...= calor latente de vaporización del vapor

57
2.2.10. CLASIFICACIÓN DE COEFICIENTES INDIVIDUALES DE
TRANSFERENCIA DE CALOR.

El problema de predecir la velocidad de flujo de calor desde un


fluido a otro a través de una pared de separación se reduce a la
predicción de los valores numéricos de los coeficientes
individuales de los fluidos que intervienen en el proceso global. En
la práctica se presenta una gran variedad de casos individuales y
es preciso considerar separadamente cada tipo de fenómeno,
para esto se seguirá la siguiente clasificación:

} Flujo de calor hacia o desde fluidos en el interior de tubos, sin


cambio de fase.

} Flujo de calor hacia o desde fluidos en el exterior de tubos, sin


cambio de fase.

) Flujo de calor desde vapores condensantes.

) Flujo de calor a líquidos en ebullición.

a) Valores de los coeficientes de transmisión de calor. Los


intervalos de los valores del coeficiente h varían mucho,
dependiente del carácter del proceso2• En la Tabla se
presentan algunos intervalos típicos.

IntrrYalo dt valores de 11
Tipo de proc•sos
Vapor de agua (condensación eu gotas) 5000-20000 30000- 100000
Vapor de agua (condensación en película) 1000-3000 6000-20000
Ebullición de a2U3. 300-9000 1700·50000
'-'
Condensación de vapores orgánicos 200-400 1000-2000
Agua (calentamiento o enfiiamiento) 50-3000 300-20000
Aceites {cale.ntamiento o enfriamiento) 10-300 50-1500
Vapor de agua. (sobrecalentamiento) 5-.20 30~.100
Aire (calentamiento o enfriamiento) 42-10 1-50
t Tomado,
con autorización, de W. H. M(Adams, Heat Transmi.ss.ion.l' ed., pág. 5,
1954, McGraw-Hill Book Comp~111y.

58
b) Regímenes de transmisión de calor en fluidos.

Un fluido que se calienta o se enfría puede circular con flujo


laminar, flujo turbulento, o en el intervalo de transición
comprendido entre el flujo laminar y el turbulento. Por otra
parte, el fluido puede moverse por convección natural o
forzada. En algunos casos puede encontrarse en la misma
corriente más de un tipo de flujo. Así por ejemplo, en el flujo
laminar a bajas velocidades a través de tubos de gran
diámetro puede existir convección natural superpuesta sobre
flujo laminar forzado. Con el Número de Reynolds se puede
saber el régimen del flujo

Re= DexGs
(2.2.19)
JlL.

Donde:

De = diámetro equivalente de los tubos interiores

Gs = velocidad de flujo de masa por tubo

Jl.L = viscosidad del liquido

Régimen Valores del N° de Reynolds


~ Flujo Laminar Re S 2300
)o> Flujo Transición 2300<Re < 10000
~ turbulento Re S 10000

Numero de Prandt:
Pr = CpxiJ. (2.2.20)
K

También las propiedades del fluido; viscosidad, conductividad


termica, calor específico y densidad son parámetros
importantes en la transmisión de calor. Todos ellos, y

59
especialmente la viscosidad, varían con la temperatura.
Puesto que en una corriente que sufre transmisión de calor
hay un campo de temperatura, en el que esta magnitud varía
de un punto a otro, se presenta el problema de elegir la
temperatura a la cual deben de evaluarse las propiedades del
fluido. Debido a los diferentes efectos anteriormente
apuntados, el tema de la transmisión de calor en fluidos es
complejo, y es que a partir de esta acotación se tiene
relaciones matemáticas para la determinación del coeficiente
de transmisión de calor de acuerdo a los requerimientos y
estas son:
-1' Transmisión de calor por convección forzada en flujo
turbulento

h,D = 0023-
-
k , JA
(DG)o.s('-pkl')t'3(.Jl-14.)o.t4.
(2.2.21)

Esta es la ecuación de Sieder-Tate no deberán utilizarse


para números de Reynolds inferiores a 6000 o para
metales fundidos, que tienen números de Prandt
anormalmente bajos.

v' Transmisión de calor en tubos verticales en flujo


laminar

l ,t)l/4-
Id¡P¡g
h = 0,943
( AT"Lp,
1
(2.2.22)

Con esta ecuación matemática se haya el coeficiente


medio para un tubo vertical, con tal de que el flujo en la
película de condensado sea laminar.

60
./ Transmisión de calor en tubos horizontales en flujo
laminar

(2.2.23)

Esta ecuación matemática se usa para tubos horizontales


para el cual el flujo de condensado es virtualmente siempre
laminar.

./ Coeficiente de transmisión de calor (h) de condensación


por película sobre el interior de una tubería vertical

(2.2.24)

./ Coeficiente de transmisión de calor (h) de condensación


por película sobre el interior de una tubería horizontal

2 3 1./4
h = 0. 56 [PLk Al (2.2.25)
DtpilT

./ Ecuación de SIEDER Y TATE: para flujo laminar con T de


la pared constante.

· ( D)l/3 ( )0.14
Nu = 1.86 Pel. ~ (2.2.26)

Donde: Pe!f: > 108 ;

Pe = Numero de Peclet =RePr

61
2.2.11. Criterios y Relaciones a usar para los cálculos:

» Identificar las tuberías por donde circulan el fluido caliente y


el fluido frío.

» Determinar las dimensiones de los tubos concéntricos.

» Hallar las temperaturas medias globales de los fluidos, para


luego determinar sus propiedades físicas.

> Realizar un balance calorífico en el intercambiador, para


calcular el flujo másico del fluido caliente y frío, la
temperatura media logarítmica.

2.2.12. APLICACIONES INDUSTRIALES FRECUENTES


Son prácticamente innumerables dada su tipología. Entran a
formar parte de cualquier proceso donde se requiera
intercambio térmico. Cabría destacar:

» Industria alimentaria: enfriamiento, termización y


pasteurización de leche, zumos, bebidas carbonatadas,
salsas, vinagres, vino, jarabe de azúcar, aceite, etc.
» Industria química y petroquímica: producción de
combustibles, etanol, biodiésel, disolventes, pinturas, pasta
de papel, aceites industriales, plantas de cogeneración, etc.
» Industria del aire acondicionado: cualquier proceso que
implique enfriamiento o calentamiento de los gases.
» Calefacción y energía solar: producción de agua caliente
sanitaria, calentamiento de piscinas, producción de agua
caliente mediante paneles solares, etc.
» Industria marina: enfriamiento de motores y lubricantes
mediante el empleo del agua del mar.

62
2.3. ECUACIONES MATEMATICAS BASICAS PARA DETERMINAR EL

VOLUMEN DE TANQUES

2.3.1. DIMENSIONAMIENTO DE TANQUES DE ALIMENTACION


EN FUNCION DE VOLUMENES CONOCIDOS:

Para tanques de alimentación de forma cilíndrica el cálculo de


diseño básicamente está referido al volumen del tanque,
conociendo el volumen es fácil de poder calcular la altura y el
diámetro del tanque.
Para esto se toma como base de cálculo el líquido universal
que es el agua ya que su temperatura de ebullición es más alta
que el de los solventes orgánicos para extracción de aceites.
A partir del volumen del agua determinada se procede a
calcular el volumen nominal del tanque para el cual se
considera un tanto % de seguridad al volumen determinado
entonces la ecuación matemática del volumen nominal es:

VNominal =Vnp X (%seguridad) (2.3.1)

También se conoce la relación matemática del volumen del


tanque en relación a su diámetro y altura.
7r 2
VTanque = - D H ci (2.3.2)
4
Donde:
He¡ = Altura del cilindro.

Se recomienda usar la siguiente relación de diseño para


tanques de alimentación: H = 1.30
Reemplazando en la ecuación (2.3.2)

VTanque = ¡Jr D 2 (1.3D)

63
VTanque = ¡tr 1.3D3 (2.3.3)

Con la ecuación (2.3.3) es posible determinar el diámetro del


tanque y la altura del tanque.

2.3.2. DIMENSIONAMIENTO DE TANQUES EXTRACTORES EN


FUNCION AL PESO DE MATERIA PRIMA A USAR
Estos tanques son de diferentes formas geométricas para el
caso especial de un tanque cifíndrico con fondo cónico, los
cálculos de diseño básicamente están referidos al volumen del
tanque.
Para esto si nosotros conocemos el volumen del tanque,
entonces es fácil de cuantificar las demás medidas del tanque
como la altura del tanque, el diámetro del tanque, los cuales
son datos que se requiere para su construcción.
Para poder conocer el volumen del tanque debemos de tener
en cuenta el peso de materia prima y el peso de solvente que
contendrá el tanque.
Para esto se toma una base de cálculo de la materia prima y se
tendrá en cuenta la relación de 1 a 3 entre la materia prima y el
solvente.
Quedando así la siguiente relación matemática.

kg Materia Prima 1
-
kg Solvente 3

También se debe tener en cuenta la densidad de la materia


prima y el solvente para así poder saber el volumen del tanque
a diseñar.
Como el tanque es de tipo cilíndrico con fondo cónico entonces
el volumen del tanque de extracción es:

64
Vext = V1 + V2 (2.3.4)
Donde:
Vext =volumen del tanque de extracción.
V1 = volumen del maní.
V2 = volumen del n-hexano.

Por formula sabemos que el volumen es:

V(m 3 )= m(kg) (2.3.5)


p(kg 1m 3 )

Por seguridad se considera un tanto % al volumen calculado.

vnomin al vext X (%Seguridad)


(2.3.6)

Por bibliografía: según el código ASME para extractores con


agitación se debe cumplir con la siguiente relación:
H
-=
D
2- 5

Donde:
H =Altura.
O = Diámetro. ·

Como se sabe el tanque extractor es de forma cilíndrica con


fondo cónico por to que tenemos la stguiente relación:

(2.3.7)

7( 2 7( 2
VTANQVE = -D He¡+ -D Hco
4 12 (2.3.8)

65
Donde:
He¡= Altura de la sección cilíndrica.
Hco =Altura de la sección cónica.

La a\tura total del tanque extractor será:

HTANQue= He¡ + Hco (2.3.9)

También:
D (2.3.10)
Hco =-Tg60
2
D (2.3.11)
He;= 2D--Tg60
2

Reemplazando (2.3.9) y (2.3.10) en (2.3.8)

V: . =tr D 2 [2D D ] + !!_D 2 [ D ]


TANQUE 4 2Tg60 12 2Tg60

Simplificando tenemos:

v; -
TANQUE -
7tf)3 (
21 1 )
12Tg6Q
(2.3.11)

Esta ecuación nos permite calcular el diámetro del tanque


extractor y usando la ecuación (5) y (6) se puede calcular las
alturas del cilindro y del cono, así se obtiene los datos de
diseño del tanque extractor.

66
CAPITULO 111

DISEÑO DEL EQUIPO EXTRACTOR SÓLIDO - LÍQUIDO

3.1. DIMENSIONAMIENTO DEL TANQUE SEPARADOR LIQUIDO


VAPOR CON REHERVIDOR INCLUIDO:

El tanque separador liquido vapor es de tipo cilíndrico, para esto los


cálculos de diseño básicamente está referida al volumen del tanque,
conocido el volumen podemos calcular la altura del tanque y el
diámetro del tanque.
Para este caso tomaremos como base de cálculo el agua ya que su
temperatura de ebullición es más alta que el de los solventes orgánicos
para la extracción de aceite.

Base de Cálculo.
Volumen del agua = VH2o = 20 Litros.
Considerando un 40% de seguridad al volumen determinado.

67
Entonces:
VNomin al = 1.4
VHp X
3
VNominal =0.020(m ) X 1.4

VNomina/= 0.028m3

También:
7( 2
VTanq"" = -¡D He¡
(1)
Donde:
He¡ = Altura del Cilindro.

Se recomienda usar la siguiente relación de diseño para el tanque


separador.
H = 1.30
Reemplazando en la ecuación ( 1)

Vz.anque = -7t D 2 (l. 3D)


4
7t 3
J'ranque =¡l. 3D
Reemplazando datos:

0.028 m 3= 1.3 7l' D 3


4
Resolviendo:
D = 0.3016m.
O= 0.30m.
Entonces:
H = 1.3 (0.3016)
H = 0.39m
Por lo tanto los datos para el diseño son:
Vranque = 28 Litros= 0.028m 3
Hranque = 0.39 m.
Dranque = 0.30 m.

68
3.2. DIMENSIONAMIENTO DEL TANQUE DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-
LÍQUIDO
EL tanque de extracción que se ha seleccionado es de tipo cilíndrico
con fondo cónico, para esto los cálculos de diseño básicamente están
referidos al volumen del tanque, el cual es requerido para realizar el
proceso de extracción.
Para esto si nosotros conocemos el volumen del tanque, entonces es
fácil de cuantificar las demás medidas del tanque como la altura del
tanque, el diámetro del tanque, los cuales son datos que se requiere
para su construcción.
Para poder conocer el volumen del tanque debemos de tener en cuenta
las cantidades de muestra y de solvente que contendrá el tanque de
extracción.
Como punto de partida se tomara en cuenta para la extracción de
aceite de maní el peso de este y como solvente el n-hexano.

Base de Cálculo.

Peso de maní =1.2 kg.


Se tendrá en cuenta la siguiente relación de peso entre la muestra y el
solvente:
kgManí 1
kg Solvente 3

Por lo tanto:
kg Solvente = 3 x kg Maní

Entonces tenemos:
• Maní= 1.2 kg.
• n-hexano = 3.6kg.

69
También:
Densidad aparente del maní= 900 kg/m3
Densidad del n-hexano = 690 kg/m3

Entonces et volumen det tanque de extracción es:


Vext = V1 + V2 (1)

Donde:
Vext =volumen del tanque de extracción.
V1 =volumen del maní.
v2 = volumen del n-hexano.

Por formula sabemos que el volumen es:

V(m3)= m(kg)
p(kglm3}

Entonces podemos reemplazar datos en la ecuación ( 1)


V _ l.2kg 3.6kg
exl - 900kg 1m3 + 690kg 1m3

vext =0.00133+0.00522
V =0.00655m3
"''

Por seguridad se considera un 20% al volumen calculado.


Vnominal = Vextx1.2
~omina/ = 0.00655x1.2
~omina/ =0.00786m
3

Por bibliografía: según el código ASME para extractores con agitación


se debe cumplir con la siguiente relación:

H: 2-5
D

70
Donde:
H =Altura.
D =Diámetro.
Como se sabe el tanque extractor es de forma c\Hndrica con fondo
cónico por lo que tenemos la siguiente relación:

(2)

7t 2 7t 2
VTANQUE = -¡D He;+ UD Hco
(3)

Donde:
He¡ = Altura de la sección cilíndrica.
Heo = Altura de la sección cónica.

La altura total del tanque extractor será:


HTANaue= He¡ + Hco (4)

También:
D (5)
Hco = 2Tg60
D (6)
H Ci = 2D--:¡Tg60

Reemplazando (5) y (6) en (3)

v:TANQUE -_re4 n2[2D- 2Tg60


D J+ !!_n2[
12
D J
2Tg60

Simplificando tenemos:

V: - rc[)3 ( 1 1 )
TANQUE - 2- 12Tg60

71
Reemplazando el valor del volumen del tanque:

0.00786= 1áJ
3
(! 1
2 12Tg60
J
Resolviendo tenemos:
D3 = 5.535xl o-3
D =0.177m
Por lo tanto podemos reemplazar el valor de Den las ecuaciones (5) y
(6)
En (5):

H Co = 0.177 Tg 60
2
Hco =0.051m
En {6):
0 177
Hc¡ = 2(0.177)- · Tg60
2
H0 = 0. 303m

Entonces la Altura Total "HrANaue" será de la ecuación (4)


H=Hc¡+Hco
H =0.303 + 0.051
H =0.354m

!!_= 2 - 5
Comprobando la relación D según el código ASME para
extractores con agitación; con los datos obtenidos.

H = 0.354 = 2
D 0.177 (Podemos decir que la relación se cumple}

Por lo tanto los datos para el diseño son:


HrANaue = 0.354m
DrANaue = 0. 177m
VrANaue = 0.00786m3

72
3.3. DIMENSIONAMIENTO DEL CONDENSADOR

3.3.1. DATOS DE DISEÑO: SISTEMA VAPOR/AGUA

Base de Cálculo: Caudal: Qv =4.5L/ h=l.25xi o-{; m


3
~ 1S
~ Temp. De Ebullición: Tebull = 92°C

~
3
Densidad del agua a 90°C: Pnp=965.3kglm

~ De tablas termodinámicas:

-/ Liq. saturado: h1 =376.9'lkJ1kg

-/ Vap. Saturado: hg =266010kJ/kg

-/ ít=h¡g=2283.18xlo' Jlkg
~ Temp. de Entrada: T 1 = 18°C
~ Temp. de Salida: T2 =25°C
~
3
Densidad del Agua: Pn 20 =998.0kg 1m

~
3
Viscosidad del Agua: Jln 2o =1.002x10- J 1kg°C

~ Calor Específico: Cpnp = 418211 kg"C

~ Conductividad Térmica: K= 0.598W 1m°C

3.3.2. CALCULOS:

a) Balance de Energía:

Qv=Q¡ (1)
o o
m .A.= m¡ Cp¡(Tz -Tt) (2)

(1.25xl0- 6 m )(965.3 k~ )(2283.18xl03 __¿__) = ~~ (4182_¿__ )(25 -18)°C


3

s m kg kg°C

o
m 1 =0.094tkgl s
Caudal del Frío:
Q1 = 9.429Qd0-5 m3 1s

73
~ Hallando el Calor:
o
Q=m,A (3)

Q = (1.25xl 0-6 m 3 /S ~65 .3kg / m 3 x2283 .18xl 03 J / kg)


Q=2754.94J 1s=2754.94W
~ Hallando el Área:

../ Sabemos que:


Q:=UxAx~Tm 1 (4)

../ Gráfica de Representación de Temperatura en el


Condensador:

Tv=92°Ct------------;Tv=9rc

1:,.1;. =TV- 1;. I!,.T;_=TV-T;


!:,.1;. =92-18 /:,.T2 =92-25
1:,.7;. =74°C ~:,.y;= 67'C

../ La Diferencia Media de Temperatura Logarítmica: _


AT2 -AT¡
ATml (5)
Ln( AI;_ 1AI;_)

ATml= 67-74
Ln(67 /74)
ATml=70.44°C

../ Por Bibliografía: Para Sistema Vapor/Ag~a

U=:?00-1500 W/m 2°C

Tomando:

74
U =100 W 1m 2 °C

-/ Despejando "A" de la ecuación (4)

A Q
U:xATmT
Reemplazando Datos:

A 2754.94W
(700W 1m20 C)(70.44° C)
A=0.0558ñn2
-/ Hallando la longitud total: Lr
Sabemos que:

A=7i.do·4 (6)

Para: d0 =13.5mm
A
Lr=-
!r.do
_ 0.055m 2
Lr -
;r(l3 .5xl o-3 m)
Lr =1.3174m

Como la longitud del tubo es un poco largo, este


podemos dividirlo en tubos pequeños de igual longitud,
así tenemos la siguiente relación:

N=l2_ (7)
T L

Donde:
• Nr = N° de Tubos.
• l T = longitud total del Tubo.
• l =longitud Requerida.
Para nuestro diseño: l = 0.38m
N. 1.3174m
T 0.3&n
NT=3.47:: 4Tubos.

75
b) Hallando los Coeficientes Individuales de Transferencia
de Calor:

~ Ubicación de los Fluidos en el Condensador:


./ lado de los Tubos: Vapor de Agua .
./ lado de la Carcaza: Agua Refrigerante.

b.1. Lado de la Carcaza (Agua Refrigerante)


Datos:
./ Q1 =9.4290xl0-5 m3 1s
./ T1 = 18°C
./ T2 = 25°C
3
./ PHp =998.0kglm
./ Diámetro de la Coraza: O = 2"
O¡= 0.0525m
Do= 0.0603m
Para: do = 13.5mm
d¡ = 12mm
NT= 4 Tubos
~ Area del Flujo:

a,= 1t [Di 2 -Nrd 0 2 ] (8)


4

as = 7r [co.0525) 2 -4(0.0135) 2 ]
4
as =0.00l59m 2
~ Velocidad de Flujo de Masa por Tubo:

G=~ S (9)
as

G (9.43xl0-5 m3 1s)(998.0kglm3 )
S 0.0015%2
Gs =59.19kg 1sm2

76
)o> Velocidad Lineal:

(10)

vs =0.0599 m 1 s
)o> Diámetro Equivalente:

D = Area de flujo
4
eq Perimetro mojado

(11)

0.00159
D eq = 4. - - ----
4XJl'X0.0135
D eq = O . 03749 m .

)o> Número de Reynolds:

(12)

Re= 0.03749x59.19
l.002x10-3
Re=2214.60 (FlujoLaminar)
)o> Número de Prandt:
Pr = Cp X fJ (13)
K
3
Pr= 4182x(1.002xl0- )

0.598
Pr=6.98
)o> Ecuación de Sieder y Tate

Nu =0.027 Re 0·8 Pr 113 (14)

Para:
• Re< 10000
• 0.7 < Pr < 16500
• Lr/do > 60 Lr/do = 1.1789/(13.5x10-3) = 87.32

Nu = 0.027(1965 .79) 0·8 (6.98) 113


Nu=29.8081

77
> También:

= h;( ¡)
d (15)
Nu

K
h¡ = Nu ( - )

0 598
h = 29.8081 ( · )
l 0.012
h¡ = 1485 .44 w 1m 2 o e

> Referido al Diámetro Exterior:


d.
hio =h;(-') (16)
do

h. = 1485.44(0.0120)
lO 0.0135
h;o = 1320.39W 1m 2 °C

b.2. Lado de los Tubos (Vapor)


Datos:
./ Tv = 92 °C
./ T1 = 18 °C
./ T2 = 25 °C
./ Tb = 21.5 °C
./ Lreq = 0.38m

> Temperatura de la pared del tubo: Tw


- Tv +Tb
T.w-
2
Tw=92+21.5
2
Tw = 56.75°C

> Asumiendo un Flujo Laminar:


(17)

78
Propiedades Físicas a T = 74.38°C.

./ Kr =0.669W /m°C
./ Pr =977.17kg/ rrf
3
./ f.lr =0.3 7'Zd lf kgl ms
./ h18 =2.26xl 06 W.s 1kg
./ IJ.T =92 -74.38 =17 .62°C

./ g=9.806nli
Reemplazando datos en la ecuación (17)
114
~(0.38) =l.l3[(977.17) 2 (9.806)(2.26xl06 )(0.38)3 ]
0.669 (0.377xl0-3 )(0.669)(17.62)
~ =7998.35W /m °C
2

» Calculo del Coeficiente Limpio:


(18)

U _ (1320 .39) x(7998 .35)


e - 1320.39 + 7998.35
U e =1133.30
» Calculo del Coeficiente Global Sucio:
1 1
-=-+Rd (19)
UD Uc
./ Rd=Rd +Rd lO O

• Para Agua Tratada: Rd =0.0002 10

• Para Vapor de Agua:


Rdo = 111500= 6.667xl0-4
=> Rd =0.0008667

Reemplazando datos en (19)


1 1
+0.0008667
uD . 1133.30
UD =571.73W 1m 2 °C

79
3.4. DETERMINACION DEL ESPESOR DEL AISLANTE
El hecho de agregar material aislante a un cilindro aparentemente
siempre reduce las pérdidas de calor que experimente este, sin
embargo analizando detalladamente la ecuación (a) se observa que el
efecto del material aislante sobre \a superficie de catar en el cilindro es
doble; es decir, agregar el material aislante de baja conductividad
térmica a un cilindro incrementa la resistencia a la conducción pero
también incrementa el área convectiva de transferencia de calor,
reduciendo por ende la resistencia exterior de la película.

Perdida de calor para un tubo sin aislamiento: ecuación (a)


flT
Qsin aislante = --1..,..-----.,.---:1-
Ln~+
2rrktuboL r1 2nr2 he

Donde: "r'' varia


Además: dq =o
dr

kaislante
Re=-===
he

Perdida de calor para un tubo aislado: ecuación (b)

80
De la ecuación (b) tenemos:
Q 2n(T1 - To)
- = --,----:.......;;;..,,...-~----,-

L 1 L (r2 ) + 1 L (r3 ) + 1
ktubo n r1 kaisl n Tz r3ho

Donde:
~ r3 = radio a determinar
~ r1 =radio interior= 147.6mm
~ r2 = radio exterior = 150mm
~ e = espesor de la plancha = 2.4mm
~ kaisl =conductividad térmica del aislante= 0.16 w/m°C (lana de
vidrio)
» l =longitud del tanque= 39cm de altura
» ho = coeficiente de convección = 1. O w/m 2°C
» T 1 =temperatura interior máxima a la que llega= 92°C
» To =temperatura exterior a la cual se desea llegar después del
aislamiento= 30°C

Reemplazando datos en ecuación anterior:


Q 2n~2-3~
-=-~------::--=-::----:---------:--

L 129\79Ln(1~~~6) + o.i6Ln(1~o) + ~
1000 ( 1 )

Ejemplo:
,/ r = 150mm • g_ = 57.68
L

,/ r= 155mm • g_
L
= 57.766
,/ r= 160mm • g_ = 57.79.38
L

,/ r= 165mm • g_ = 57.7684
L

81
DETERMINACION DEL RADIO CRITICO
57,8
/
- l...

57,78

57,76
V "'""'""'
57,74 1
E
E
57,72 1
57,7
1
57,68 V
57,66
145 150 155 160 165 170

r(mm)

Por lo tanto del grafico tenemos que el radio crítico es de


160mm lo que nos indica que el espesor del aislante a
colocarse es de 1Omm

3.5. BALANCE DE ENERGÍA PARA EL EQUIPO DE EXTRACCION


SOLIDO - LIQUIDO

3.5.1. Balance de energía para determinar la potencia del


rehervidor que debe ser instalado en el tanque separador
liquido- vapor.

(1)

Qsensible QLatente

82
CJsen=mCp (K!) (2)
m= es la masa de la carga inicial
De acuerdo a la figura:
T = 92 +18 ssoc
2

De Tablas:
Capacidad calorífica del líquido a 55°C:

C[J¡¡p =4.185V1k~C
3
Densidad del líquido: Pnp=998.96kg/m

3 3
Alimentación de 20
- ' '. ' . ~- . o- m
litros = 20x1 .. .' . .

Para una hora de proceso:


kJ 1h kJ
Qsen = 6113 .6171 -X--= 1.69823 -=1698 .23W
h 3600 S S

De tabla: T ebun = 92°C

Á = 2283 .18 kJ 1 kg

QLatente = mDestitadc).,
Pero:

mDest = mVapor

=4~x
3
lm x998 kg
mv h 1000 L m3

83
mv=3.992kg
h
mv =1.1089x10- 3
kg
S

Entonces:

QLatente ==1.1089xl0-3 kg (2283.18x1000) J


S kg
QLatente = 2531. 79W =2.53 .kW

q T¡ -To
A=__!_+ do ln(do)+_!_
hi 2k di ho

Donde:
hagua =lOOW lm 2 °C
2
haire =IOW /m °C
do=0.300m
di=0.2976m
k=l29 .179 w 1m o e

84
Reemplazando datos:

q 92-64.3
A ;:;:; 1 0.300 l ( 0.300 ) 1
-+ n +-
100 2(129.179) 0.2976 10
_[=251.80~2
A m
w
Q pérdida =251 . 80 - 2
m

Por lo tanto:

QTotal =1698.23+ 2531.79+251.80


QTotai=4251.82W
Cantidad de resistencias a instalar en el rehervidor:
• 1 resistencia de 3000W
• 1 resistencia de 1OOOW

3.5.2. Balance de energía para determinar el calor requerido por


el condensador

3.5.2.1. Datos de Diseño: Sistema Vapor/Agua


;¡;.. Base de Cálculo: Caudal:
Qv=4.5LI h=1.25x10-6m3 1s
;¡;.. Temp. De Ebullición: T ebull = 92°C
;¡;.. Densidad det agua a 90°C: Pn 20 =965.3kglm3

;¡;.. De tablas termodinámicas:


~ Liq. saturado: h1 =376.9'2k.J 1kg

~ Vap. Saturado: hg =26601Wikg

~ A.=h¡g=2283.18xl~ J/kg

85
3.5.2.2. CALCULOS:
a) Balance de Energía:

(3)

Q = (1.25xl0-6 m3 1s~65.3kg/ m 3 X2283.18xl0 3 J 1kg)


Q=2154.94J 1s=2154.94W

Este es el calor disipado en el condensador.


El balance completo para el condensador se
realizo en el diseño para la construcción del
condensador que se encuentre en la sección 3.3.

3.5.3. Balance de energía para determinar la cantidad de calor en


el tanque de extracción sólido - líquido

Datos:
)o> Maní molido= 1.200kg
)o> Masa de n-Hexano = 3.602kg
)o> Temperatura de alimentación= 18°C
)o> Temperatura de Extracción= 54°C
)o> Tiempo total: 2.5h

Ecuación General de Balance de Energía


Q = (mmanfXCPmani + mn-hexanoXCPn-hexano)(Textraccion- Taum)

Utilizando al ecuación de CHARM (1978)


Cpmani = 2.094XF + 1.256Xs + 4.187XM

Donde:
XF =Porcentaje de grasa= 48.33%
Xs =Porcentaje de inerte= 46.58%
XM =Porcentaje de agua= 5.09%

86
CPmaní = 2.094(0.4833) + 1.256(0.4658) + 4.187(0.0509)
k Cal
CPmanf = 1.8102 kgºC
kCal
Y CPn-hexano = 0.538 -g-C
k
o

Por lo tanto:
Q = (1.200(1.8102) + 3.602(0.538))(54 - 18)
Q = 147.96 kCal
Para una operación de 2.5h
kCal 4.184k] 1h
56
Q= ' 045 -h- ( 1kCal )(3600s)
Q = 0.06514kW
Q = 65.137W

87
CAPITULO IV

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

La extracción sólido- liquido o lixiviación es una operación para separar los


constituyentes solubles de un sólido mediante solventes; el proceso
completo de extracción suele comprender la recuperación por separado del
solvente y del soluto.
Es por ello que se construyo el equipo de extracción sólido líquido que nos
permitirá separar los constituyentes solubles de un sólido mediante un
solvente, también que en nuestra región existe una gran variedad de
recursos naturales que contienen elementos valiosos en su composición y
requieren ser separados por sus múltiples aplicaciones. En este capítulo se
pasara a describir el equipo de extractor sólido -líquido construido.
Este equipo también está diseñado para poder extraer aceites esenciales de
hojas de diferentes plantas que tenemos en nuestra región como por
ejemplo, la extracción de aceite esencial de eucalipto, para el cual se usa
como porta muestra la columna de ascenso de vapor y por medio de arrastre
de vapor se puede obtener el aceite esencial. También se puede usar como
un equipo de destilación; como se puede apreciar este equipo es un equipo

88
multifuncional y tiene mucha importancia para los interesados en el tema,
para poder evaluar los parámetros de operación Qel equipo se realizara la
extracción de aceite de maní para esto se usa como tema central la
"extracción sólido - líquido".

4.1.- LUGAR DE EJECUCIÓN:

La construcción del equipo de extracción sólido - líquido se llevo a cabo


en los ambientes del taller electromecánico Holgen K. Hansen de la
Facultad de Ingeniería Química y Metalurgia de la Universidad Nacional
San Cristóbal de Huamanga - Ayacucho, ya que este taller cuenta con
los equipos y herramientas necesarios para construir equipos de este
tipo y otros. La evaluación de los parámetros de operación del equipo
extractor sólido - líquido se realizo en el Laboratorio de Transferencia
de Masa y Análisis de Alimentos de la misma Universidad.
Posteriormente se hizo algunas pruebas experimentales para hacer
algunos ajustes finales en el Laboratorio de Procesos Unitarios de la
Facultad de Ingeniería Química de La Universidad Nacional del Centro
del Perú.

4.2. DIAGRAMA DE FLUJO DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO -


LÍQUIDO

Para construir el equipo de extracción sólido - líquido de acuerdo a la


referencia bibliográfica sobre este tipo de equipos fue preciso definir el
diagrama de flujo de proceso el cual se puede apreciar en la figura 4.1.

89
CONDENSADOR

TRAMPA
DE VAPOR

COLUMNA DE
ASCENSO DE
TANQUE
VAPOR EXTRACTOR

SUB
ENFRIADOR VISOR DE
VIDRIO

TANQUE
SEPARADOR
LÍQUIDO -VAPOR

VlSORDE /
VIDRIO
loll' "1
1
§
00 o

no o

REHERVlDOR
INCORPORADO
PANEL DE
CONTROL

Fig 4. 1 Diagrama de Flujo del Equipo Extractor Sólido - Líquido

90
4.3. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DEL EQUIPO
El solvente alimentado al tanque separador líquido - vapor, es
eléctricamente calentado por el rehervidor incorporado en este.
El vapor del solvente puro generado por el hervidor asciende a través
de \a columna de ascenso de vapor y es condensado en un
condensador vertical controlando el caudal del refrigerante. El solvente
líquido pasa a través de un divisor de flujo, cuya temperatura es
controlado antes de ingresar al tanque extractor.
El solvente se pone en contacto con los sólidos en el tanque extractor.
El extracto regresa al tanque separador líquido vapor donde se
regenera el solvente puro.
Se toman muestras de \a solución de extracto y refino para su análisis
en el laboratorio.
La operación del equipo es controlado por un panel de control, e
indicadores de temperaturas en diversos puntos.

4.4. SELECCIÓN DE MATERIALES:


Los materiales de construcción que compone la unidad de extracción
sólido - líquido, deben de tener \as siguientes características.

• Suficiente resistencia a la corrosión, frente al fluido del proceso


que se ponga en contacto con el material de construcción y frente
a los agentes de limpieza.
• Adecuado acabado de la superficie, de manera que puede mejorar
la estética y apariencia exterior.
• Buen comportamiento mecánico que posibilite una suficiente
resistencia a la abrasión, a las cargas de presiones y a la
posibilidad de fabricar tanques con espesores delgados cuando se
cuenta con una soldadura especial para el acero inoxidable.
El material que cumple con las características señaladas es el acero
inoxidable calidad (AISI) 304, material actualmente utilizado en la
industria de los alimentos.

91
4.5. DESCRIPCIÓN DE LOS MATERIALES DE CONSTRUCCIÓN:

A continuación se detalla en forma breve los principales materiales


utilizados en la construcción de la unidad de extracción sólido - líquido.
• Plancha de acero inoxidable de espesor 1/20", para la construcción
del tanque separador liquido vapor, el tanque extractor.
• Malla de acero inoxidable para la construcción del porta muestras.
• Tubo de acero inoxidable de diámetro de 2".
• Tubo de acero inoxidable de diámetro 12.5 mm
• Tubo de acero inoxidable de diámetro 16 mm
• Plancha de acero inoxidable de espesor de 1/4" para la confección
de bridas con diferentes diámetros
• Válvulas de 1/4".
• Tubo de vidrio de 5/8" o 16 mm para control de nivel.
• Válvula de acero inoxidable de 1/2".
• Unión universal de acero inoxidable de 1/2".
• Codo de acero inoxidable de 1/2".
• Tee de acero inoxidable de 1/2".
• Tubo de acero inoxidable de 1/2".
• Tubo de pvc de %" para el paso del refrigerante (agua)
• Lana de vidrio para aislar el equipo.
• Tubo cuadrado de 1 * 1 para la estructura soporte del equipo
• Tela yute delgado para cubrir la parte aislada del equipo.
También se usa materiales eléctricos como:
• 2 Resistencias eléctricas (3000 W y 1OOOW)
• Un indicador digital de temperatura con selector incluido.
• Un controlador digital de temperatura.
• 5 Termopares tipo J (Ni/CrNi) con su respectivo cable de
compensación tipo J.
• Dos focos piloto de Neón
• Cuatro swichs On/Off incluido foco piloto
• Dos porta fusibles con sus respectivos fusibles de 5 Amp.
• Cable eléctrico No 12 y 14, para la conexión eléctrica del equipo

92
4.6. CONSTRUCCION Y MONTAJE DEL EQUIPO EXTRACTOR SÓLIDO -
LÍQUIDO
El equipo extractor sólido -líquido construido consta de:
• Tanque separador liquido vapor con rehervidor incorporado.
• Columna de ascenso de vapor.
• Divisor de flujo.
• Condensador.
• Tanque extractor.
• Trampa de vapor.
• Subenfriador
• Sistema de conexión de tuberías para el equipo.
• Tablero de control
• Instrumentación.
• Montaje de equipo.

4.6.1. TANQUE SEPARADOR LÍQUIDO VAPOR CON


REHERVIDOR INCORPORADO:
El tanque separador líquido vapor es de forma cilíndrica y para
darle esa configuración se usan rodillos dobladores para
flexionar la lámina (plancha de acero). Terminado el rolado se
procede a soldar los extremos de la placa.
En el tanque separador se incorporo resistencias de inmersión
que proporciona el calor necesario para generar el vapor en el
tanque, tal como se muestra en el anexo 2.1

El tanque separador líquido - vapor tiene las siguientes


características.
~ Volumen nominal del tanque: 0.028m 3 .

~ Volumen de alimentación del solvente: 20 litros.

~ Diámetro del tanque: 0. 30m

93
);o> Altura: 0.39m

);o> Material de construcción: acero inoxidable AISI 304 de


1/20"

El rehervidor incorporado tiene:

);o> 2 resistencias de inmersión de 3000kW y 1OOOkW.

);o> Son de tipo V.

);o> Longitud aproximada de 25 a 28 cm.

);o> Diámetro 8mm.

);o> El material es de cobre.

);o> Boquilla de conexión: Diámetro del cuello =2" OD


El tanque cumple con la función de un recipiente acumulador
del líquido del fondo y un separador de la mezcla líquido/vapor
ya que el rehervidor está incorporado y proporciona el calor
necesario.

4.6.2. COLUMNA DE ASCENSO DE VAPOR.

Por esta columna pasa el vapor del solvente que es generado


por el tanque separador mediante calentamiento, esta unidad
fue construida usando un tubo sanitario SS-304 de 4" cedula
40, fácilmente acoplable mediante bridas. Tal como se muestra
en el anexo 2.2
Tiene las siguientes características:
);> Diámetro nominal: 4 pulgadas.
);o> Longitud: 0.39m
);o> Tiene como accesorio un porta muestras. (en el caso de
extracción de esencias naturales).

94
4.6.3.- DIVISOR DE FLUJO.
Como su propio nombre lo indica esta parte del equipo divide
el flujo en vapor/líquido, en su interior tiene una campana de
acero de 1,2 mm de espesor. Tal como se ve en el anexo 2.2
Tiene las siguientes características.
~ Diámetro nominal 2"
~ Altura de 1O cm.

4.6.4.- CONDENSADOR:
La construcción de esta unidad fue sencilla puesto que se uso
un tubo de 2" de diámetro (la expansión no constituye ningún
problema porque se trabaja a temperaturas de condensación
máxima de 100°C). Se preparó para los dos extremos abiertos
de la carcasa dos placas tubulares del mismo diámetro. En
estos dos últimos, previamente se taladraron de acuerdo al
diámetro exterior de los cuatro tubos que actúan como medio
de intercambio de calor, después de insertar los tubos se
procedieron a soldar las dos placas tubulares. El condensador
consta de una boquilla para el ingreso de vapor, un cabeza'
distribuidor de líquido refrigerante y otro cabezal de retorno de
líquido refrigerante. Tal como se muestra en el anexo 2.2.
El condensador es un intercambiador de calor de carcasa y
tubos y tiene las siguientes características:

CARCAZA:
~ Diámetro: 2" de diámetro.

~ Longitud: 0.40m.

TUBOS:
~ Consta de 4 tubos.

> Diámetro externo: 13.5mm

95
)o> Diámetro interno: 12.0 mm

)o> Longitud: 0.40m

Ubicación de los fluidos:


)o> Lado de tubos: vapor de solvente.

)o> Lado de la carcaza: agua refrigerante.

4.6.5.- TANQUE EXTRACTOR y PORTAMUESTRA:

Este tanque se construyo de forma similar al tanque separador


líquido vapor. El tanque extractor tiene el extremo superior
abierto para el ingreso de la muestra y forma cóncava en el
inferior. Tiene dos salidas para la evacuación y/o circulación
del líquido de proceso contenido en el recipiente. La tapa tiene
una abertura para el ingreso del solvente y se coloca usando
tuercas. El Tanque portamuestra es de tipo cilíndrico y está
construida con una malla de acero inoxidable para permitir la
extracción. Tal como se muestra en el anexo 2.3.

Este tanque extractor tiene las siguientes características.


)o> Volumen nominal del tanque: 0.0079 m3.
)o> Volumen de alimentación de la muestra: 0.0066m3
)o> Diámetro del tanque: O. 19m
)o> Altura: 0.39 m
)o> Material de construcción: acero inoxidable AISI 304 de 1/20
)o> Tiene un porta muestras en el interior (para la extracción de
aceites y esencias).

4.6.6.- TRAMPA DE VAPOR:


La trampa de vapor fue construida para poder recuperar el
solvente utilizado en la práctica al término del proceso.
También sirve para poder extraer aceites esenciales Tal como
se muestra en el anexo 2.4

96
Esta trampa de vapor tiene las siguientes características.
~ longitud: 15cm
~ Diámetro de el tubo interior: 16 mm
~ Diámetro del tubo exterior 1"

4.6. 7.- SUBENFRIADOR:


El subenfriador fue construida con la finalidad de enfriar el
solvente que pasa por la trampa de vapor para así poder
obtener el líquido a una temperatura ambiental y hacer más
fácil la recuperación del solvente, este enfriador es un
intercambiador de calor de tubos concéntricos. Tal como se
muestra en el anexo 2.4

Tiene las siguientes características:


~ Longitud: 30 cm.
~ Diámetro del tubo interior: 16mm
~ Diámetro de el tubo exterior: 1 %"
~ Por el tubo interior 'pasa el fluido caliente, y por el tubo
exterior pasa el liquido frío.

4.6.8.- SISTEMA DE CONEXIÓN DE TUBERÍAS PARA EL EQUIPO.


Por el sistema de conexión de tuberías pasa el flujo det 1íquido
en proceso. Tal como se muestra en el anexo 2.4.

El control de flujo en la circulación de solvente se realiza por


medio de las válvulas colocadas en el equipo. Cuando se
concluye el proceso experimental simplemente se abren todas
las válvulas para recoger en un recipiente adecuado el
solvente que se utiliza. La utilización de estas válvulas permite
una recuperación del solvente en el mismo equipo, después
del proceso de extracción.

97
Para conocer la evolución de la extracción se tomaron
muestras valiéndonos de una válvula colocada en un punto
estratégico del tanque extractor.
El sistema de conexión tiene las siguientes características:
)o. Tubo de Y2" pesado.
;.. Niples de 3/8 que sirven como uniones.
;o. Válvulas de agua.
;o. Uniones universales de 1/2"

4.6.9. TABLERO DE CONTROL:

La operación y control del equipo se hizo más fácil y rápido


con el tablero de control que se construyó en base al diagrama
eléctrico mostrado en el anexo 2.5.
El Tablero de control cuenta con:
;o. Un Swich de encendido y apagado para todo el sistema
eléctrico.
;o. Dos Swichs para el encendido y apagado de las dos
resistencias de 3000 kW y 1000 kW que operan de manera
independiente, dependiendo del tipo de solvente que se
desea utilizar.
;o. Un Indicador digital de temperatura de 5 puntos con
selector incluido que nos sirve para registrar las
temperaturas en puntos estratégicos del equipo con la
ayuda de los termopares.

Fig. 4.2. Indicador de Temperatura AUTONICS, Modelo


T4WM

98
NOMENCLATURA DE LAS PARTES DEL INDICADOR
DE TEMPERATURA

. _l
¡-
..
1.." • •

1 _, _,
..., ....
.....-·

L' . ~:... ro~


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JI r.;~ ..:J, !:!t:!".::..u<L~D CJ"~)
A~·v ..-,r-~., ..td J:..!tJ•,1 tu 10~..-¡;:
St t·c 'le.~ ~ N :cr
PV·f': -.~ J~

RANGO DE TEMPERATURA DEL SENSOR:

+
1

3'}3 ~-:
¡
1Q9 Q ~
'
1

1
1

1
'
. - ~

j
·1 i
-99 9 e 1
......

CONEXIÓN: T4WM

1 2 + 3

.--------,1 o 12 13 ~~~,......81_1__,61 1 t
[!]0r¡J[D[J]li100
A' ~B 8!'9' OV
8- _ !A 22CVAC 1WVAC
~-~-~
i
+
A
4
jj
- -
,,
5
j
+
L -0---
't-
-
t
Y:J--1SOURCE &
J

99
ESPECIFICACIONES:

1
A l• ,:¡,¡!).,) c;¡pl rdLt1',l1
' . .' 1 ..•
110\' • 1 ·,·
--

DIMENSIONES:

t'1T4WM
•Panel cut-out
98 111.6 Mcn. 116
r

(Ur íi: mrn)

100
~ Un controlador digital que nos permite controlar la
temperatura de las resistencias que están en el tanque
separador liquido vapor.

Fig. 4.3: Controlador de Temperatura Digital THOLZ, MODELO


MDH

~ Dos swichs para el encendido y apagado de los


instrumentos de medición (indicador y controlador de
temperatura)
~ Dos portafusibles con sus respectivos fusibles de 5Amp
para la seguridad de los instrumentos de medición.
~ Dos focos pilotos de neón (verde y rojo) para denotar que
el controlador de temperatura está encendida o apagada.
~ En el tablero de control están instalados las termocuplas
tipo J con sus respectivos cables de compensación que
están registrando la temperatura en puntos estratégicos
del equipo extractor sólido -líquido.

101
MANUAL DEL CONTROLADOR DE TEMPERATURA

®
CONTROLADOR DE TEMPERATURA 1
MICROPROCESSADO MDH 1
Rev. 07/02!.

1CARACTERfSTICAS
-Controle ON/OFF ou PO (configurável);
• Salda para relé de estado sólido ou buzzer;
- Urna temporizal;aO de patamar e m minutos;
-Código de protec;iio para progratnac;io;
- 3 escalas de opera~ao (ñ configurável):
o a 999·c. o e,
a 99,9• ou -15 a ss.o• e
-tndicac;iio do estado das saidas:
• Opt;io de 4 tipos de sensores (ñ configurável):
J. K, pt100 (dols fios) ou STP35 (dedicado);
- Aqueclmento ou réfi'igerac;io:
• 1 alarme, inferior ou superior (configurável);

1DESCRICAO GERAL
F1 -Ajuste de set-polnt máximo:
Oesenvolvldo visando quafidade, u m baixo custo F2- Valor de Off-set de -50 a +50;
agregando o malor número de funQáes possfveis F3- Controle On!Off ou PO:
e fácil fixacAo em pafneis. o MDH oferece aos F4- Valor de inicio do controle PO:
usuérios as principais características de um FS- Tempo ligado do PO de o a 25,0 seg.:
controlador de temperatura digital com os recursos F6 - Tempo desligado do PD de oa 25,0 seg.;
mais usuals atenctendo a praticamenle todas as F7- Valor da histerese;
necessldades de urna automaOC}o. FB- Set-point do Alarme;
F9- Programa~o das saldas:
Sao testados conforme as mais rigorosas normas
de compatibilidade eletromagnética, de forma a ga- F10- Aqueclmento ou refrigeracao:
rantir seu perfeíto runcionamento em ambientes !n- F11 -Alarme Inferior ou supelror:
dustriais. F12- Controle com ou sem temportza~o (patamar}:
O projeto mecilnico utiliza caixa plástica de alto F13- Conflgura~o da salda de alarme
impacto e aha fsola~o. Projetado para montagem (alarme normal ou ao final da temporiz81;8o);
em paineis, dentro da Norma OIN.
t-1 - Tempo em min. com disparo ao atinglr o set-polnt ·
1APLICACOES
1 PARTICULAR/EDADES
- Prensas térmicas;
- Quadros de comando; Como se trata de um controlador que visa o máximo de
- Máquinas em geral eficiéncia com o menor custo, o MDH precisa
- Fomos e estufas em geraf: ser especificado quanto ao seu sensor, faixa de tempera-
- Banhos mana: tura, alimenta~ e tipos de safda, por exemplo:
- Saladoras;
Allmenfat;íio: 110 ou 220Vca;
1FUN~OES DO FRONTAL Sensor de entrada: J, K. pt100 ou dedicado (STP35):
Escala de temperatura: O a ggg•c ou no caso do pt100
pode ser ainda de O a 99,9ÓC ou -15 a +Bs.o•c:
Saídas: podem ser todas para relé de estado sólido ou
1- Display;
urna para relé de estado sólido e a outra a relé normal:
2 - Estado ,da salda S2; ,Como citado aclma, a THOLZ dlsponibiliZa o MOH com
3 -Estado da salda 51: um sensor dedicado chamada de STP35 que aoompanha
(i) 4- Tecla de programa~o: um cabo de 2,5ml Este sensor possui uma resposta
muito superior ao pt100 com a grande vantagem -de ter um
G) 5 -Tecla de Incremento: ,custo mats acesslvel em relaOC}o ao mesmo e n6o neces-
6 -Tecla de decremento ; sitar de urna eventual caligragem do sensor ou aparalho.
7- Ponto (indicaello de (GRÁFICOS DE RESPOSTA
@ @ @ contagem do tempo);
Sistema de controle ON/OFF Sistema de c,ontrole PO com
relé de estado sólido
1FUNCOES DISPON{VEIS

--:~
Ao todo sáo 14 parílmetros onde o usuário pode
selecionar entre as segulntes fun~oes:
O primeiro item é o código de prote~o. saindo de
fábrica ajustado em 162, caso o mesmo nao saje
confirmado eoiTetamente aparecerá semente as -10
runooes F1 e F7.

102
THOLZ

1ESQUEMA DE UGAºAO
. . .. .. --···---~--~---~------------~---------

MDH -1 salda a refé ,e 1 a tensáo MDH -2 saldas a tensao

1DIMENSOES (mm)] 1 INFORMA~ºES PARA PEDIDO


lnforma~es quanto a sensor, escala e allmcntlJl;fiO (outras oJ)l;ócs sob consulta);
MDH

r- 48.-nm --l
1 MO:OELO ¡- COD.1
001N
COD.2
016N
Se~~- 1~~:a ::·
002N 017N ~~ 220Vca • P011

M•
(!!jliJI!J
. 003N
004N
018N
019N
K
STP3SI
j .. P021

COO. 1 ·1 Salda a ro'l6 SPOT NA o 1 salda a tcnsllo 12Vcx: (paro rd6 do estado sólido);
•, t'- 90rrm ----1 COD. 2 • 2 SOldas a tonsAo 12 V ce (paro roló do estado sólido).

•. f]r~
~.
fl] rrn
u
P018 • Progroma~m escala do O a 9ss-<:, dlsponlvol pam sensores J, K e pt100.
• P017··Programa com escala de O a 99,9"C, dispOnlvot somonte para Mnsoras pt100 o STP35 •
.. P021 • P.rograma ~m oseala do ·15 a 85,0"C, dlsponlvel sommto ,para sonsor pt1 OO •

ExempiOs de.referéncia:
"""'*'"'*'"do 4Srrm·~"l
h<blfJt<bt
....<loa>d<t~l
1
MDH001N-220-P018
(sensor j, escala de O a 999C, allment~lio 220Vca e 1 salda SPDT NA e
1 salda de tensáo 12Vcc para .relé de estado sólido);

f ESPECIFICA~6ES TECNICAS
DADOSOERNS
Vea IS ~· IS
A limenta~o H.S"~ ... +IO%) .110... 127
220
V ce 15 ~·15
Frequénda eh n:de Hz 411 ••• .63
Consumo médio VA S
DiS!IIav Tilm Led's vcnnelhr> de alto brílho
Número de dh!itos 3
Pro~ 1 ronfi¡¡ura~ Alra•<és de tecla.~ frontais
MtmC>ti7.ndio IUlllS 10
Salda a Rele q uilnl ida de 1 SPDT 1NAJA x.250Va. (res.)n°deopera~. 10.000.000
Snhh a Ten!dlo (SSR\ aulltllichdc 1 ou2 (12Va:.x IOmAeada)
Tenti'Cflltura ambiente lll'lllAt.enantelltl> oc -20 ...~·70
Tc:tnpetatura ambimte o~o oc 0 ...+50
Umichde relnth11 doar
Material eh caixa
'~ 3S ...85 ( rüo condensada)
ABS rnta auto-extill!!ul"el
hrunidade il ruido nonnll$ lEC 80! -4 nlvelll e lEC 255-4
Bm~cs de sa.ích tipo Paraf~~So phílips oom prensa fio
Tiro de frontal oolicarbomto tex ttri?Ado
Pn:cim a2SC +- 0.1% do fundo de esenia+- :1 dh!ito

103
4.6.10.- INSTRUMENTACION:

La instrumentación del equipo permite supervisar y controlar


algunos parámetros del proceso. El objetivo fue mantener
estable una variable del proceso con ayuda de un dispositivo.
En forma breve se puede mencionar que el control manual
involucra que el operador debe medir el valor de salida de la
variable, comparar el valor fijado, calcular cuanto más se
abrirá o cerrará la válvula y luego de ello hacer las
correcciones necesarias. Un control manual se reduce a:
• Medir.
• Comparar.
• Calcular.
• Corregir.

Si se quiere realizar una extracción óptima, al final debe


controlarse las variables que influyen directamente al
proceso.
En el extractor sólido-líquido es preciso controlar la
temperatura, el-caudat del refrigerante y el nivel de solvente.
Tal como existen variables controladas, también hay
variables manipuladas las que se tienen que corregir con el
transcurrir del proceso para mantener estable en un rango
prefijado del producto a obtener, éstas variables fueron:
• Caudal del líquido refrigerante.
• Caudal del solvente condensado.
• La cantidad de alimentación.

Existen estrategias de control de proceso. Para el presente


equipo se realizó con una estrategia de control clásica,
puesto que implementar un control avanzado involucra un
elevado costo. Tal como se aprecia en la figura 2.4

104
LEYENDA
TI= INDICADOR DE TEMP.
TC= CONTROLADOR DE TEMP.
Ll= INDICADOR DE NIVEL
ES= SUMINSTRO ELECTRICO
WS= SUMINISTRO DE AGUA

1 •
L-•-----.-...o-•

lollt 11 §
00 o
oo n

Fig 4.4. Variables controladas y manipuladas en el extractor sólido - liquido.

105
4.6.11.- MONTAJE DEL EQUIPO:
a) Soporte Estructural:
Para el soporte del equipo fue necesaria la construcción de
una estructura de acero. El acero estructural fue menos
costoso, y su diseño se adecuó a la posición y forma del
equipo a soportar. Para la construcción de vigas y
columnas de soporte se requirió hacer uso de perfiles de
tubos rectangulares. Cada uno de los elementos de apoyo
o soporte fueron unidas con soldadura eléctrica de arco, el
cual se muestra en el anexo 2.7.
;¡;... Altura: 200cm.
> Ancho: 60cm.
;¡;... Largo: 90 cm.
b) Ensamblado:
Una vez terminado la fabricación del equipo y la estructura
de soporte, se procedió a ensamblar cada una de las
partes que conforman la unidad de extracción sólido -
líquido. Esta operación consiste en realizar trabajos de
acoplamiento a través de bridas o uniones universales. Las
juntas bridadas consisten en dos bridas, un empaque y el
número necesario de pernos para hacer la unión. La unión
con las bridas permite un fácil desmantelamiento de cada
una de las partes del equipo. El equipo terminado se
puede ser apreciado en el anexo 2.8

4.6.12.- OTROS PUNTOS IMPORTANTES:


a) INSTALACIÓN DE POZOS TERMOPARES:
La correcta colocación de termopozos en el equipo
permite controlar la evolución de las temperaturas en
un proceso de extracción. Tal es así que se tiene: un
termopozo junto a Jas resistencias colocadas en el
tanque separador liquido vapor (T1 ), en la parte

106
superior del tanque separador líquido-vapor por donde
sale el vapor (T2), en el divisor de flujo (T3), en la parte
superior del tanque extractor (T4) y en la base del
tanque extractor (T5). Se colocan termocuplas en los
respectivos termopozos.
b) Soldadura:
Para la unión de metales de acero inoxidable se usa
soldadura del tipo Tig en un ambiente inerte con gas
argón. El electrodo para soldar es el Tungsteno que
soporta temperaturas por encima de los 5000 oc.
e) Limpieza de Óxidos y Pulido:

El pulido se realiza con el pulidor eléctrico de tal manera


que quede pareja la soldadura y la limpieza de los óxidos
se lleva a cabo con un ácido especial.
d) Sistema de Aislamiento:
Se realiza el aislamiento de las partes que conforman el
equipo extractor sólido - Hquido con fibra de vidrio, tela
yute, pegamento; previo cálculo del espesor de
aislamiento.

4.7. PRUEBAS PRELIMINARES DE OPERACIÓN:


Antes de operar la unidad se realiza las pruebas que se muestran en el
los anexos 05, 06 y 07 respectivamente, tales como:
4.7.1.- Prueba Hidráulica: Se pone en funcionamiento el equipo
utilizando agua, con la finalidad de verificar las posibles fugas
de líquido o vapor por una mala soldadura.
4.7.2.- Prueba de Termocuplas: La calibración de termocuplas
permite comparar el funcionamiento de los termopares con
respecto a un termómetro patrón (Termómetro de Mercurio).
4.7.3.- Determinación de Caudales en el Condensador: es
necesario determinar el caudal en el condensador para poder
tener un buen rendimiento en el equipo

107
CAPITULO V

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA EVALUACION DEL

EQUIPO EXTRACTOR SOLIDO - LIQUIDO MEDIANTE LA EXTRACCION

DE ACEITE DE MANI

5.1. MATERIAS PRIMAS:


En la unidad de extracción se pueden tratar las siguientes materias
primas:
)- Extracción de aceite a partir de semillas oleaginosas tales como
maní, ajonjolí, soya, girasol, etc.
)- Extracción de solubles de café, té, etc.
)- Extracción de principios activos de plantas medicinales como el
eucalipto la uña de gato y otros.
)- Extracción de esencia de cáscara de naranja.
)- Extracción de esencia de rosas; entre otros
Para la evaluación de la unidad de extracción experimental se utilizó
como materia prima el maní debido a su disponibilidad y por su
aplicación en la industria alimentaria.

108
5.1.1 EL MANÍ:
El maní, cacahuate o cacahuete (Arachis hypogaea) es un árbol de
la familia de los guisantes (Fabaceae), cuyos frutos, de tipo
legumbre contienen semillas apreciadas en gastronomía.

Fig 5.1. Planta del maní.

La semilla tiene forma ovalada, con un diámetro comprendido


entre 5 y 1O mm, y cada una de ellas está cubierta de una película
de color marrón rojizo de 3 a 5 décimas de milímetros de espesor.

La semilla de maní, descascarillado (sin vaina), tiene la


composición media que se indica en la Tabla 5.1

TABLA 5.1: Composición media de la semilla de maní

·r-~D_E_S_C-'-R""'I_P_C-'-1'--'0-N-'--'--- '-----'---'--'-."-.1 .....·•..•. % . . 1


JAgua .¡-5~-l
~~t,_eí-'n_a-'---'-''-'----'-----'-~~ . . 30,0 1

¡Grasa C4s.o j

1Carbohidratos : 15,5 1

[Fibra cruda ,[-"" . 3,0 •,1

¡ceni~a-
... -~ . ,L 2,0 1

109
5.1.2. ACEITE DE MANÍ:
a) PRODUCCIÓN: Los principales países productores de aceite
de maní son china e India con el 72% del total.
La Figura 5.2 muestra el procesamiento de maní; el aceite de
maní, se extrae de la materia prima de descarte de la industria·
de confitería del maní (de tamaño muy pequeño, dañada o
que presenta aflatoxinas).
b) CONSUMO: El destino principal del aceite de maní está en la
elaboración de aceites mezclas, seguido por el uso como
saborizante en la industria de panificación y confitería.
Se destinan a confrterfa y
pasta los que cumplen las
condiciones de limpieza'
tamaílo y sanidad
adecuada para consumo
Se busca obtener una humano directo. El resto
humedad inferior al9 % se envla a la elaboración
para evitar el desarrollo de de aceite.
microorganismos,
principalmente los
productores de aflatoxinas.

Esta se realiza en etapas


suceswas donde se
separan los granos
brotados, enmohecidos,
etc., y se rechazan los que
no cumplen con las
especificaciones de calidad.

El rendimiento de· estas


etapas varía según el
tamallo de los granos, y si
estos se muelen con o sfn
embrión.

Fig 5.2: Procesamiento del maní

110
El maní o cacahuate, posee excelentes propiedades
nutritivas: grasas 45 % proteínas 33 %. Comparado con la
carne de mediana gordura, contiene cuatro veces más de
grasas y vez y media más de proteínas. En substancias
minerales útiles al organismo, se destacan las proporciones
de hierro 4 miligramos por ciento igual a la carne; calcio 128
miligramos, semejante al de la leche; y de fósforo 49
miligramos más que la soya. Contiene vitaminas 81 y 82, en
mayor cantidad que las frutas y verduras en general y se
destaca por sus excelentes proporciones de vitamina PP. 22
miligramos por ciento.

El aceite de maní es tan bueno como el de oliva y tiene la


cualidad de no alterarse con el tiempo. El residuo que queda
en la prensa, al extraer de esta semilla el aceite que contiene,
constituye un excelente alimento para engordar animales.
También se aprovechan como alimento forrajero las ramas de
esta planta, frescas o secas. Las raíces secas pueden
utilizarse para reemplazar dulce o regaliz.

e) EXTRACCIÓN DE ACEITE DE MANÍ:


La totalidad de aceite de maní se extrae a través de un doble
sistema de prensa y posterior extracción por solventes.
Se realiza tratamientos preliminares del grano de maní para
que posibilite una mejor extracción de aceite. Tales como la
limpieza para eliminar los cuerpos extraños, el
descascarillado, el pesaje, la trituración o molido, y una
cocción con vapor de agua de la que se obtiene una pasta
caliente que pasará al proceso siguiente.
Luego de la obtención de la pasta caliente, se procede con el
prensado. Hay diferentes tipos de prensas, pero el más usado
actualmente es el que permite una extracción continua. La
prensa tiene forma cónica; en su interior hay una espiral que

111
al moverse arrastra la pasta oleaginosa hacia el extremo de
menor diámetro, donde es comprimida, el aceite fluye a través
de los orificios de la prensa. Este tipo de máquina es llamado
prensa propulsora; la torta que se separa tiene todavía entre
un 6% y 8% de aceite; posteriormente se continúa con la
extracción del aceite por medio de solventes orgánicos, que
es un método mucho más eficaz que deja un residuo con
menos de 1 % de aceite.
Usando este método, el solvente es conducido varias veces a
través de la pasta, hasta que queda saturado. El aceite en el
disolvente se destila; permaneciendo el aceite (que no
destila), y el solvente puede volver a usarse repetidas veces.
El aceite extraído tiene impurezas en suspensión que es
necesario separar. Para ello se pasa a través de filtro -
prensas; formados por placas perforadas recubiertas por un
paño filtrante. El aceite crudo se envía a presión y al atravesar
los paños deja fas partículas sólidas que lo impurifican; el
aceite purificado se recolecta en el fondo del filtro.
El aceite contiene naturalmente ciertas sustancias, como el
tocoferol, que lo protege de la oxidación y facilita su
conservación. Esta sustancia se pierde durante las
operaciones de refinación, por lo que se le deben agregar
sustancias antioxidantes, permitidas por la ley.
La figura 5. 3 muestra el esquema del proceso de obtención de
aceite de maní.

112
Materia Prima
(Mani}
. 1
l'

lo~~adol
i
1!1~]
l'
Trllur.u:l•)n ~

Figura 5.3: Esquema del proceso de obtención de aceite de maní

5.2. SOLVENTE:
En el mercado nacional e internacional existe una gran variedad de
solventes que se utiliza en la extracción de aceites. Muchas de ellas
están normadas o controladas en su uso por el Ministerio del Interior a
través de su instancia respectiva.
Se citan algunos: Tetracloruro de Carbono, éter de petróleo, éter etílico,
cloroformo, dicloroetileno, n-hexano, etanol, nafta, agua, etc.
El solvente más aceptado en la actualidad para la extracción de aceites
vegetales a nivel industrial es el n-hexano por las siguientes razones:

113
~ No es cancerígeno
~ Alta capacidad de solubilizar grasas.
~ Bajo punto de ebullición.
~ No deja residuos al evaporarse.
~ No es altamente tóxico.
~ Penetra completamente en la muestra.

El n-hexano se encuentra en el mercado a diferentes concentraciones


con costos variados.
Las propiedades Físicas y Químicas, la identificación de peligros y el
manejo y el almacenamiento del n-hexano se muestra en el anexo 05.
También es sabido que el agua es un solvente universal, este solvente
se usa en Ja extracción de aceites esenciales como por ejemplo para la
extracción de aceite esencial de eucalipto.

5.3. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL:


En la figura 5.4 se muestra el esquema experimental seguido en la
presente investigación.
~ El Maní. - El maní es la materia prima utilizada para la extracción
de aceite.
~ Selección y Clasificación.- Se selecciona el maní que presenten
buenas condiciones, clasificándolos de acuerdo a su variedad y
tamaño.
Las semillas oleaginosas generalmente se limpian de piedrecillas o
demás sustancias antes de ser descortezadas.
~ Pesado.- Se pesa la cantidad de maní que va ha ser sometida a
extracción.
» Tostado.- el maní se somete a un tratamiento térmico de tostado
para liberar el aceite presente en las células de la planta y facilitar
su liberación en el proceso de extracción.
La humedad de las semillas oleaginosas y nueces influye en gran
medida en la calidad de Jas materias primas.

114
En la mayoría de las operaciones rurales, el secado al sol reduce
la humedad de las semillas de aceite por debajo del 1o por ciento.
Una adecuada ventilación o aireación de las semillas durante el
almacenamiento asegura que se mantengan niveles bajos de
humedad y evita el desarrollo microbiano.
Esto es importante en el almacenamiento del maní que es muy
susceptible de contaminarse con aflatoxinas debidas al crecimiento
de Aspergillus flavus. Puesto que las aflatoxinas y los plaguicidas
no se eliminan con las técnicas de extracción rural, debe evitarse
la contaminación microbiana y el empleo de insecticidas. Es
necesario adoptar prácticas de almacenamiento que sean
asequibles y disponibles para los productores en pequeña escala.
Para productos con un contenido de humedad superior al 15-20%,
debe realizarse un previo secado de la muestra para facilitar la
penetración del solvente en los tejidos, puesto que se conoce que
si el material está húmedo, el solvente penetra más lentamente y la
extracción es menos eficiente. Por otra parte, si el producto posee
altos contenidos de humedad, el agua puede acumularse
gradualmente en la solución extractora haciendo dificil su posterior
eliminación dada la necesidad de aplicar mayores temperaturas,
pudiéndose introducir errores en los resultados.
> Pelado Manual.- El pelado se realiza de manera manual para
eliminar las cáscaras. Se puede disponer de peladoras mecánicas
pequeñas.
> Molienda o Reducción de Tamaño de Muestra.- Para aumentar
la superficie y optimizar el rendimiento en aceite, se reduce el
tamaño de la parte portadora de aceite del maní. En este caso
utilizamos un molino mecánico sin fin.
Los sólidos deben estar divididos y homogenizados para permitir
que el solvente tenga una mayor área de contacto con la muestra.
> Tamizado.- Se lleva a cabo esta operación para así homogenizar
las partículas del maní.

115
MANI

SELECCIÓN Y CLASIFICACIÓN

PESADO

TOSTADO

PELADO

MOLIENDA

TAMIZADO

EXTRACCION J
~------~--------~

EXTRACTO

DESTILACION

ACEITE DE MANÍ

REFINADO

ACEITE DE MANÍ

ENVASADO

ALMACENADO
Fig 5.4. Diagrama de Bloques de Extracción de Aceite de Maní.

:;¡... Extracción.- La extracción sólido-líquido se basa en las diferencias


de solubilidad de los componentes de la muestra sólida o
semisólida (matriz del maní) en el n-hexano como solvente.
Aprovechando la naturaleza apelar de los lípidos se lleva a cabo la
extracción con e! solvente orgánico que solubiliza tas grasas

116
dejando un residuo sólido con los componentes menos solubles,
aunque nunca la separación es total ya que no existe un límite
exacto entre las solubilidades. Debe señalarse que la fracción
extraída no solo está compuesta por ácidos. grasos y glicéridos,
sino que también se extraen tos esterotes, fosfolípidos, vitaminas
liposolubles, y otros compuestos que son también solubles en
solventes apelares.

> Destilación.- Se lleva a cabo una primera destilación en el equipo


extractor, seguida de otra destilación simple en laboratorio con la
finalidad de recuperar el solvente.

> Aceite crudo.- El aceite en crudo o el aceite en bruto es la que


obtenemos directamente del proceso de extracción, pero este
aceite para su consumo es necesario que se efectúe su refinación.

> Refinado de Aceite.- El refinado produce un aceite comestible con


las características deseadas por los consumidores, como sabor y
olor suaves, aspecto limpio, color claro, estabilidad frente a la
oxidación e idoneidad para freír. Los dos principales sistemas de
refinación son el alcalino y el físico (arrastre de vapor,
neutralización destilativa), que se emplean para extraer los ácidos
grasos libres.
El método clásico de refinado alcalino comprende normalmente las
siguientes etapas:
18 Etapa Desgomado con agua para eliminar los fosfolípidos
fácilmente hidratables y los metales.
28 Etapa Adición de pequeñas cantidades de ácido fosfórico o
cítrico para convertir los restantes fosfolípidos no hidratables (sales
de Ca, Mg) en fosfolípidos hidratables.
3 8 Etapa Neutralización de los ácidos grasos libres con un ligero
exceso de solución de hidróxido sódico, seguida de la eliminación
por lavado de los jabones de los fosfolípidos hidratados.

117
4 8 Etapa Blanqueo con tierras minerales naturales o activadas con
ácidos para adsorber los compuestos coloreados y para
descomponer los hidroperóxidos.
5 8 Etapa Desodorización para eliminar los compuestos volátiles,
principalmente aldehídos y cetonas, con bajos umbrales de
detección por el gusto y el olfato. La desodorización es
fundamentalmente un proceso de destilación con vapor que se
lleva a cabo a bajas presiones y elevadas temperaturas.
En aceites, como el de girasol o el de salvado de arroz, se obtiene
un producto casi de mesa mediante una etapa de eliminación de
las ceras o de cristalización de los esteres de ceras a baja
temperatura, seguida de una filtración o centrifugación.
El proceso de neutralización alcalina tiene importantes
inconvenientes ya que el rendimiento es relativamente bajo y se
producen pérdidas de aceite debido a la emulsión y saponificación
de los aceites neutros. También se genera una cantidad
considerable de efluente líquido. Los jabones se disocian
generalmente con ácido sulfúrico, recuperándose los ácidos grasos
libres junto con sulfato sódico y vapores de agua ácida que
contiene grasa.
Es improbable que las condiciones de reacción suave empleadas
durante el desgomado y la neutralización induzcan cambios
significativos indeseables en la composición del aceite. Por el
contrario, algunas impurezas, incluidos compuestos oxidados,
trazas de metales y materiales coloreados se eliminan
parcialmente con arrastre con los fosfolípidos y con el depósito de
jabón. Estas impurezas se redestilan posteriormente durante el
blanqueo. La neutralización también contribuye considerablemente
a eliminar contaminantes, tales como las aflatoxinas y los
organofosforados. (Thomas, 1982). Los plaguicidas organoclorados
y los hidrocarburos aromátjcos policícHcos, sj están presentes,
deben eliminarse durante la etapa de desodorización/arrastre y

118
mediante un tratamiento con carbón activo. Siempre se producirse
pérdidas de tocoferoles y esteroles durante la etapa de
neutralización alcalina, pero, sin embargo, en condiciones bien
controladas (minimizando el contacto con el aire) esta pérdida no
supera el 5-10 por ciento (Gertz, 1988; Johansson y Hoffmann,
1979).
» Envasado y almacenado.- El aceite obtenido se envasa en
botellas de vidrio y se almacenan en lugares frescos.

5.4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

a) Lavar adecuadamente el equipo extractor teniendo en cuenta usos


anteriores, llenando el tanque extractor con agua hasta cierto nivel,
posteriormente cerrar la tapa del tanque extractor, abrir las aguas
de línea al condensador, las líneas de vapor. Se debe realizar la
purga durante diez a quince minutos para que no queden residuos
de prácticas realizadas anteriormente.
b) Pesar la muestra de maní luego del pre tratamiento. Colocarlo en
un papel filtro o en una tela de tal forma que la muestra quede
segura. Coloque el paquete en el portamuestras y luego en el
tanque de extracción.
e) Alimente el tanque separador líquido-vapor con el solvente (n-
hexano).

5.4.1.- Puesta En Marcha del equipo extractor sólido - líquido:

» Asegurándose que la tapa del tanque extractor esté bien


sellada, se procede a verificar la posición de las válvulas,
de acuerdo al tipo de proceso en estudio.
> Dar paso a la entrada de la energía eléctrica con la llave
cuchiUa. Se enciende el switch ON/OFF del tablero de
control colocado en el equipo. Accionar la resistencia del

119
sistema de calentamiento.
}o> Se realiza la medición de las temperaturas en el tanque
separador líquido vapor y en el rehervidor incorporado,
cuando el solvente empieza con la ebullición, abrir la
válvula de ingreso de agua al condensador. Medir y
controlar el caudal y la temperatura del líquido refrigerante.
~ Tornar nota del comportamiento de las temperaturas en el
divisor de flujo y en el solvente que ingresa al tanque
extractor y se pone en contacto con la muestra, así como
del caudal de ingreso del solvente.
}o> Se abre la línea de disposición del extracto para tomar
muestras a intervalos de tiempo, para verificar la obtención
de éste y su posterior análisis.
~ Seguir con la toma de muestras hasta lograr la o las
etapas ideales (hasta que no haya variación de
propiedades), según como se haya realizado el ensayo.

5.4.2.- Recuperación Del Solvente:


Una vez concluida la extracción sólido-líquido, se procede a \a
recuperación del solvente a partir de la miscela.
}o> Se cierra la válvula que permite el ingreso del solvente al
tanque extractor y se abre las válvulas que permiten el
ingreso del solvente por la trampa de vapor y el
subenfriador, pero antes se coloca una manguera en la
válvula de salida para así poder recibir el solvente en un
recipiente adecuado.

5.4.3.- Parada Del Equipo:


}o> Cerrar las válvulas de dirección de flujo del solvente.
~ Detener la operación apagando las resistencias eléctricas
de inmersión.
~ Desconectar la entrada del líquido refrigerante.

120
;.... Dejar el equipo durante 15 minutos para su estabilización.
;.... Remover el extracto del tanque separador líquido-vapor
;.... Abrir la tapa del tanque extractor para retirar el sólido
lixiviado, para luego pesarlo y secarlo (al aire libre o en un
secador)
;.... Dejar libre la tapa del tanque extractor y cerrar las válvulas
que se encontraban abiertas.
Si no se logró la separación del soluto con el disolvente, y si
las propiedades del solvente y extracto lo permiten, se
puede llevar a cabo una destilación sencilla del extracto
obtenido del evaporador a nivel laboratorio. Esta se realiza
de la siguiente manera:
../ Colocar el extracto en un balón .
../ Montar el equipo de destilación .
../ Iniciar el calentamiento .
../ Operar hasta recuperar Jo más que se pueda de
solvente .
../ Caracterizar el extracto obtenido.

~UA
+lEJliGlt\CIOtl
DI •

Fig. 5.5. Destilación Simple

121
5.4.4.- Precauciones:

);;> Verificar continuamente la presencia de condensado en el


medidor de flujo, ya que si no se presentara indicaría que
posiblemente no hay paso de agua al condensador y esto
podría ocasionar el calentamiento en el condensador,
trayendo como consecuencia pérdidas de solvente.
);;> Observar continuamente el comportamiento de las
temperaturas en los diversos puntos, en especial la
temperatura en que se está llevando a cabo la extracción.
~ Verificar todas las válvulas debiendo tener en cuenta
cuales deben permanecer cerradas y cuales abiertas,
dependiendo del proceso.
~ Verificar que el tanque separador líquido vapor con
rehervidor incorporado siempre contenga solvente, para
así evitar que las resistencias se calienten y al estar al rojo
vivo podría causar un corto circuito.

122
CAPITULO VI

6.1. RESULTADOS EXPERIMENTALES

6.1.1.- DATOS OBTENIDOS EN LA EXTRACCIÓN DE ACEITE DE


MANI.
Se llevaron pruebas experimentales de extracción sólido -
líquido usando el maní como materia prima y como solvente el
n-hexano.
Los resultados obtenidos se muestran en las siguientes tablas:

123
TABLA 6.1: Obtención de aceite de maní con n-hexano en una
sola etapa en el equipo extractor sólido - líquido
Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
Observaciones
(min.) (oC) (OC) (OC) (oC) (oC)
0.00 25 28 28 28 28 \nicio de operación
4.00 30 28 28 28 28
9.00 40 29 29 29 29
12.0 49 30 29 29 29
14.0 53 32 29 29 29
20.0 54 36 31 33 32 Primeras gotas de
22.0 55 42 38 37 36 n- hexano destilado
23.0 55 45 44 39 38 Inicio de la extracción
25.0 55 47 52 41 40
27.0 55 49 57 44 44
29.0 56 52 56 48 47
31.0 55 53 57 49 48
33.0 55 54 58 50 49
35.0 55 55 59 52 49
37.0 55 55 59 53 50
40.0 55 56 60 54 50
43.0 55 57 61 56 51
46.0 55 58 62 57 51
48.0 55 58 62 57 51 Fin de la operación
Volumen del solvente: 12L Tamb: 25.8°C
Peso de la muestra: 423.7gr Tagua: 20.8°C
Q de n-hexano condensado = Qv = 4.176 Uh
Q de agua refrigerante= Q1 =353.44 Uh

124
TABLA 6.2: Obtención de aceite de maní con n-hexano en
múltiples etapas en el equipo extractor sólido -líquido
Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 Observaciones
(min.) (OC) (oC) (oC) (OC) (OC)
o 22 25 25 25 25 Inicio de operación
2 24 25 25 25 25
4 27 25 25 25 25
6 33 25 25 25 25
8 38 26 25 25 25
10 42 26 25 25 25
12 46 26 25 25 25
14 51 26 25 25 25
16 55 27 25 25 25
17 55 32 27 28 28
18 56 36 28 30 30
19 56 40 38 34 33
20 56 43 44 35 35
21 56 45 49 37 36
22 56 47 52 39 39 Primeras gotas de
24 56 51 56 44 43 n- hexano destilado
26 56 53 60 48 47 Inicio de la extracción
28 56 55 61 50 48
30 56 56 62 53 50
33 56 57 63 55 51
35 56 58 64 57 52
38 56 59 64 59 53
42 55 59 65 60 53
43 55 59 65 60 53 Primera Etapa y Toma de
46 54 61 65 61 58 muestra
48 55 61 66 61 59
52 55 61 67 62 60
57 55 61 67 62 60
59 55 61 67 63 60
60 55 61 67 63 60
62 55 61 67 62 59
64 55 61 67 62 59
66 55 61 67 62 58
68 54 60 67 62 59 Segunda etapa y toma de
69 59 60 67 63 59 muestra
72 54 62 67 63 61
75 54 62 67 63 62
77 54 61 67 62 61
79 54 61 67 63 61
82 54 61 67 63 61
86 54 61 67 63 61
89 54 61 67 63 60
92 54 61 66 63 60
95 54 61 66 63 60 Tercera etapa y toma de
97 53 61 66 64 61 muestra
99 53 61 66 63 62
102 53 61 67 63 62

125
111 53 60 66 63 61
115 53 60 66 63 60
120 53 60 66 63 59
121 53 60 66 64 59 Cuarta etapa y toma de
124 53 60 66 64 61 muestra
128 53 61 66 63 62
130 53 61 66 63 62
133 53 61 66 63 62
136 53 61 66 64 61
140 54 61 66 63 61
147 53 60 67 63 59
149 53 60 67 63 59 Quinta etapa y toma de
muestra
153 53 60 67 63 59 Fin de la operación.
Volumen del solvente: 12L Tamb= 23.7°C
Peso de la muestra: 467.0g Taaua = 18.6°C
Q de n-hexano condensado = Qv = 4.202 Uh
Q de agua refrigerante= Q1 = 357.32 Uh

6.1.2.- COMPORTAMIENTO DE LA TEMPERATURA EN EL


PROCESO DE EXTRACCION DE ACEITE DE MANI:
Se tomo datos de temperatura en el proceso de obtención de
aceite de maní para controlar el comportamiento del equipo.
Tal como se muestra en las siguientes gráficas.
EVOLUCIONCDE LA TÉMF!ERATURA,EN.EL ...
PROcESO DE EXTRACCION DE ACEITE CON N;. -
t-tEXANO EÑ UtfA SOLA ETAP~ .._ •
' ..
....... • .. J

-<:t .....
# •

.. · --T1
.. --T2
--T3'
---T4
~Ts

. ...
·· . · ..
1 ...... : •,.

.......,. . .l

..... ; ·•
~'"TIEMPO (ll")

Grafica 6.1: Evolución de la temperatura en la obtención de


aceite de maní con n-hexano en una sola etapa

126
EVOLUCION DE LA TEMPERATURA EN EL
PROCESO DE OBTENCION DE ACEITE CON N-
HEXANO EN MULTIPLES ETAPAS
70
65 ___...¡;
~
C>

~ 60 T .'IR ~r_n ~ ~··


~ ....... ~

~ =~
1
._.. -T1
Ilf~
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.,. -T3
40 i -T4
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35 ~T5
30 f
25 .+. .,¡

20
o 20 40 60 80 100 120 140 160 180
TIEMPO(s)

Grafica 6.2: Evolución de la temperatura en la obtención de


aceite de maní con n-hexano en múltiples etapas

6.1.3.- DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA DEL MANÍ.

Los resultados experimentales de tamaño de partícula se


muestran en las siguientes tablas, estas pruebas se realizaron
en un extractor soxhlet de laboratorio, este proceso se realizo en
una sola etapa para extraer el aceite de maní, para las cuales se
utilizaron las siguientes muestras a diferentes tamaños de grano
de maní sin cáscara. La metodología a seguir para la
determinación del tamaño de partícula se encuentra en el anexo
2.2.1
Tabla 6.3: Tamaño de Partícula
MUESTRA TAMANO DE PARTICULA
1ra Muestra Grano entero de maní
2da Muestra % de grano de maní
3ra Muestra % de grano de maní
4ta Muestra 1/8 de grano de maní
Sta Muestra 1/16 de grano de maní
Sta Muestra 1/32 de grano de maní
7ma Muestra 1/64 de grano de maní
8ma Muestra Tamizado a 800 micras

127
En este proceso de extracción se mantuvieron constantes el
peso de muestra, el tiempo de extracción y el volumen de
solvente.
);;> Peso de muestra = 23 g.
);;> Volumen de solvente = 160ml.
);>. Tiempo de extracción= 10min.

En la tabla 6.5 se muestra la cantidad de aceite obtenido para


cada tamaño de partícula haciendo ver que a tamaños desde
1/64 hasta mayores de 8001J se obtiene la mayor cantidad de
aceite de maní.

128
Tabla 6.4: Determinación del tamaño de partícula del maní

N°DE
1 2 3 4 5 6 7 s.
MUESTRAS
N°DE 800
L o L o L o L o L o L o L o
PRUEBAS (IJ)
1 2.00 1.06 1.83 0.42 0.45 0.44 0.67 0.37 0.37 0.50 0.51 0.28 0.37 0.18
2 1.78 0.80 1.50 0.40 0.38 0.76 0.67 0.40 0.58 0.36 0.40 0.30 0.44 0.22
3 1.49 0.95 1.51 0.-40 0.63 0.40 0.79 0.38 0.61 0.40 0.36 0.29 0.38 0.29
4 1.47 0.84 1.49 0.40 1.00 0.36 0.72 0.38 0.66 0.33 0.41 0.34 0.37 0.29
5 1.66 0.93 1.33 1.62 1.62 0.40 0.50 0.30 0.67 0.33
Promedio 1.68 0.92 1.58 0.41 0.64 0.47 0.67 0.37 0.58 0.38 0.42 0.30 0.39 0.25 800
-

Tabla 6.5: Cantidad de aceite extraído en cada prueba

N°de Prueba 1 2 3 4 5 6 7 8 •

Aceite obtenido (g) 0.22 0.15 0.41 0.75 0.74 1.42 2.16 2.01
- -------

129
RENDIMIENTO DE EXTRACCION DE
ACEITE
2,5

o 2
e
z 1,5
"'lii
o
·Uol
1-
1

~ 0,5

o
o 2 4 6 8 10
NUMERO DE PRUEBAS

GRAFICA 6.3: Rendimiento de la extracción de aceite para


diferentes tamaños de partícula

6.1.4.- PRUEBA DE HUMEDAD.

En la siguiente tabla se muestra el contenido de humedad


del maní antes y después de la tostación, que se
determinó directamente con el equipo analizador de
humedad, la descripción y modo de uso se encuentra en
el anexo 2.2.2.

Tabla 6.6: Porcentaje de Humedad

Muestra %de Humedad


Manr con cáscara sin tostar 6.94
Maní sin cáscara sin tostar 5.55
Maní con cáscara tostado 5.29
Maní sin cáscara tostado 5.17

130
6.1.5.- DETERMINACIÓN DE GRASA.
En la siguiente tabla se muestra el resultado experimental
para determinar el porcentaje de aceite con que cuenta la
semilla de maní por el método de extracción intermitente en
et equipo soxhlet.
La metodología de extracción se encuentra en el anexo
2.2.3.
Tabla 6.7: Determinación del contenido de grasa en granos
de maní

Condiciones iníciales resultados


Peso de la muestra = 1O. 0040g Peso de la muestra agotada +papel= 12.8835
Peso del papel = 2. 8795g Peso de la muestra agotada= 8.2091g
Peso del frasco = 127. 1642g Peso del frasco+ aceite= 131.9974g
Volumen de solvente= 180ml de n-hexano Peso de aceite= 4.8332g

Porcentaje de grasa en el maní= 48.33%

%DE COMPOSICION DEL MANI

B%Humedad
a% Grasas Totales
~%Inertes

GRAFICA 6.4: Porcentaje de Composición del Maní

131
6.1.6.- CONCENTRACIÓN DE SOLVENTE.
En la siguiente tabla se muestran los resultados de las
pruebas realizadas en la extracción de aceite de maní
utilizando n-hexano a distintas concentraciones.

Tabla 6.8: Extracción de aceite de maní a diferentes


concentraciones de solvente.
Primer soxhlet Segundo soxhlet
Condición Inicial (hexano comercial) (laboratorio)
Concentración 60% Concentración 96%
Peso de papel watman (g) 1.7872 1.8666
Peso del papel + peso de muestra (g) 11.8167 11.8955
Peso de maní (g) 10.0295 10.0289
Balón vacío (g) 95.6862 99.8224
Resultados:
Peso de papel + muestra (g) 6.8942 6.6739
Peso de la muestra agotada (g) 4.9225 5.2216
Balón + miscela (g) 100.5546 104.7312
Peso de aceite (g) 4.8684 4.9088
Volumen de aceite (mi) 5.3178 5.3791
Porcentaje de aceite (%) 48.54 48.95
•t

·%
DE-ACEITE A DIFERENTES
~ONCENTRACIONES DEL SOLVENTE

.. :49 .,..__------.,----..,-----__._.._...,
' .
.~ 4-8~9 -+----'-----------~
'-1~·8'+---·-·-~----
.......
Q)

S 48.7--+---~--~--­
~ . '

~.¡·48.6·
D. 48.·5 + - - -

4,8}4'"+--
..
48.3
n-I;Iexano
(60%)

.. t

GRAFICA 6.5: Porcentaje de aceite a diferentes


concentraciones del solvente.

132
6.1.7.- DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE EQUILIBRIO.
En la siguiente tabla se muestra los resultados para
determinar la curva de equilibrio, las pruebas se realizaron
en el equipo soxhlet a distintos volúmenes de solvente,
manteniendo el peso del man\ constante a 9.76g. Se
aprecia la curva de equilibrio en la siguiente figura
resultado de graficar el soluto/(soluto + solvente) en el
extracto vs inerte/(soluto + solvente) en el refino. La
metodología para determinar la curva de equilibrio se
encuentra en el anexo 2.2.4.
Tabla 6.9: Volumen de solvente utilizado en cada prueba
N° de Prueba Volumen de solvente (mi)
1 000.00
2 185.00
3 277.50
4 370.00
5 462.50
Tabla 6.1 O: Datos de equilibrio para la muestra de maní
So luto Inerte
X==Y== N
Soluto+Solvente Soluto+ Solvente
0.00000 0.46057
0.02760 0.46048
0.01880 0.45950
0.01455 0.45600
0.00864 0.45001

0.462 r--- - ---~-.---~-----·--·~-,-~--~-~~----~-~-1

0.46 1 ·~-~
~ --...... . 'i
0.458 l ----- S
~~ !
'
l
~ ~ \,l
!
\

0.456 . --------~~
';
0.4541 . . '
i
" 4~71"'
,, . ~
1
0.452
0.45 ¡f '1"' . {) nr>·,,.· + O'll\'c'(ix
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4 1i
~ ~

,_____. ,..._, ________,.____.,,._,,,,____ ,~, ...--~-. ·=·---·--..--.,.-..~-·--"---·····----··""' ¡


l
0.448 "•.•.,j

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0

GRAFICA 6.6: Curva de Equilibrio para la Extracción del Mani

133
6.1.8.- VARIACIÓN DE LA DENSIDAD.
La variación de la densidad que se da en la miscela en las
distintas etapas de extracción se muestra en las
siguientes tablas y grafica
Tabla 6.11: Medición de la densidad de n-hexano usando
un picnómetro
W picnómetro = 19.4309
W picnómetro + n-hexano Q.P = 35.5948
Densidad del n-hexano = 0.6465
W picnómetro + n-hexano de 1 litro (muestra de la empresa Brentang) = 36.2976
Densidad del n-hexano = 0.6746
W picnómetro + n-hexano rectificado= 35.9621
Densidad del n-hexano = 0.6612
W picnómetro + n-hexano de barril de 5 galones = 31. 1315
Volumen = 25ml
Densidad del n-hexano = 0.668024

Tabla 6.12: Densidad de n-hexano industrial y de la


miscela
Descripción Densidad (g/ml).
n-hexano Industrial 0.683
1ra etapa 0.707
Miscela 2da etapa 0.689
3ra etapa 0.679

DENSIDAD DE N-HEXANO INDUSTRIAL Y DE


· LA MISCELA EN ETAPAS MULTIPLES

1 2 3 4
NUMERO DE ETAPAS

GRAFICA 6. 7: Densidad de n-Hexano Industrial y de la


Miscela en Etapas Múltiples

134
6.1.9.- DETERMINACIÓN DE pH:
En la siguiente tabla se observa el comportamiento de pH
en las diversas muestras de miscela.
Tabla: Medición del pH del solvente utilizado y de la
miscela obtenida en las tres etapas de extracción de
aceite de maní

Tabla 6.13: Determinación de Ph

Descripción pH
n-Hexano comercial 5.90
muestra 01 6.70
muestra 02 6.50
muestra 03 5.80
aceite bruto 5.30

6.1.10. Evolución de los Pesos de las Muestras de Extracción

Condiciones iníciales del maní:

» Masa inicial de maní = 1200g


~ Cantidad de grasa= 579.96g
~ Cantidad de agua= 61.08g
~ Cantidad de inertes = 558.96g
» Masa del solvente = 13800g
» Volumen del solvente = 20000ml

135
Tabla N° 6.14 Evolución de los pesos de las muestras de extracción

--
Extracción Volumen Peso Volumen de Peso del ·volumen Peso del Fracción %de
De aceite de solvente solvente , de solvente solvente de aceite solvente
(mi) aceite recuperado recuperado (g) :perdido perdido extraído perdido
,,
(g) (mi) ,,

1ra Etapa 397.72 338.86 19267.97 13294.90 .131.29 131.29 0.0255 0.95
2da Etapa 149.19 127.11 19615.94 13534.00 '332.46 332.46 0.0094 2.41
3ra Etapa 59.05 50.32 19378.51 13442.99 256.22 256.22 0.0037 1.86

'----~- --·--

136
6.2. CÁLCULOS

6.2.1. Balance de materia:

a) Método Gráfico:

En el proceso de extracción sólido líquido deberá


considerarse como condición de equilibrio aquella que
se presenta cuando todo el soluto es disuelto en el
solvente.

Es posible que en algunos casos el sólido que contiene


el soluto sea parcialmente soluble en el solvente, sin
embargo, para efectos del presente estudio se
considera solamente los casos en que el sólido
desprovisto de soluto es insoluble en el solvente.

De igual forma, tan sólo se considera los casos en que


no se presenta adsorción del líquido a la estructura
interna del sólido. Puesto que ta condición de equilibrio
se presenta cuando el soluto está completamente
disuelto en el solvente, la concentración del soluto en el
líquido remanente deberá ser la misma que en la
solución separada del sólido.

Se define la fracción másica (o en peso) de la fase


sólida como la cantidad de soluto presente en la fase
sólida, dividido por la cantidad total de soluto y solvente
que se encuentran asociadas a esta fase.

Siendo:

S= solvente

1= sólido puro insoluble, libre de soluto y solvente

A= soluto

X = fracción en peso (o en masa) en la fase líquida.

137
Y= fracción en peso (o en masa) en la fase sólida.

De acuerdo con el concepto de equilibrio definido para


la operación de extracción sólido - líquido, se cumple
que:

Y(eq) = X(eq)

La ecuación anterior representa una recta con


pendiente m= 1 en el diagrama x vs y. La cantidad de
líquido remanente que queda asociado a un sólido
agotado depende de varios factores; entre ellos se
destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la
tensión superficial.

En las operaciones de varias etapas se pueden


presentar que la cantidad de líquido retenido o
remanente sea la misma a la salida de cada etapa. En
este caso el balance de materiales se facilita puesto
que las curvas o líneas de operación serán siempre
rectas en los diagramas x vs y.

a.1) Determinación del Número de Etapas (Método


Gráfico)
~ Condiciones de alimentación:
-/ Peso de maní= 1200g
-/ Volumen del solvente = 20000ml
-/ Peso del solvente = 13800g
-/ o/o de aceite de maní = 48.33%
-/ o/o de agua= 5.09%
-/ o/o de inertes= 46.58%
~ De las condiciones iníciales del maní
tenemos:
-/ 1200 x 0.4833 = 579.96g de aceite

138
-/ 1200 x 0.0509 = 61.08g agua
-/ 1200 x 0.4658 = 558.96 g Inertes

~ Condiciones finales después de la


extracción:
-/ Volumen de aceite obtenido= 668.09ml

-/ Peso de aceite obtenido= 569.21g

-/ %de aceite extraído:

(569.21/579.96)x1 00 = 98.15%
-/ Peso de aceite no extraído= 10.95g

-/ Volumen de solvente

recuperado= 19000ml
-/ Peso del solvente recuperado = 1311 Og

-/ Volumen de solvente de contacto =

5220ml
-/ Masa de solvente de contacto= 3601.8g

-/ Masa de solvente retenido= 632.81g


-/ Masa de solvente perdido = 57.81 g

-/ Masa de inertes= 620.04


632 81
-/ xSR -- _E!_- '
SR+l- 632.81+620.04
= 0.5051 en 1a

primera etapa.
~ Determinación del número de etapas teóricas
necesarias, tomando algunos datos
prácticos:
-/ F = 1200g
-/ XF = 0.4833
-/ S= 5220 mi= 3601.8g
-/ SR = 0.5051
Porcentaje de recuperación exigido al
equipo= 98%

139
Planteamiento del diagrama de contacto:
Gráfica:

Rn
F= 1200g

XF=0.4833

Balance de materia global:

FXF + L S1Ys1 = RnXn + L E1Y1 (a.1)

% de aceite extraído= L E1 y1 x100


FXp
= 98
(a.2)

Reemplazando (2) en ( 1)
FXF +O= RnXn + 0.98FXF
= RnXn = 0.02 (1200)(0.4833)=11.5992

ETAPA N°01
M1 = F + S = 1200 + 3601.8 = 4801.8g

FXF + Sy 5 1200 + 0.4833


XM1 = M1 = 4801.8 + o= 0.1208

Del grafico se obtiene:


-/ X1=0.0582

./ Y1=0.1S1

E1 = 4801.8 ( 0.1208-
_
0 151
0.0582)
_ 0.0
582
= 3239.14g

140
R1=M1-E1=4801.8-3239.14=1562.66g
R1X1=1562.66(0.0582)=90.95g
Prueba de continuidad:
R1X1>RnXn··· .. 90.95>11.5992 entonces
continúa

ETAPA N°02
M2 = R1 +S = 1562.66 + 3601.8 = 5164.46g

R1 X1 + Sy0 1562.66(0.05282) +O
XMz = Mz = 5164.46 = 0.0176

Del grafico se obtiene:


v' X2=0.0010

v' Y2= 0.0190

Ez = Mz( xM2 -x2)


Yz -Xz
0.0176 - 0.0070)
E2 = 5164.46 ( 0.0
190 _ 0.00 7 0 = 4561.94g

R2=M2-E2=5164.46-4561.94=602.52g
R2X2=602.52(0.0070)=4.21764g

Prueba de continuidad:

Por lo tanto termina la extracción


Lo que significa que se necesita 2 etapas
de contacto para extraer el98% de aceite
del maní.

141
b) Método Experimental: .

Después de cargar el tanque de extracción con el sólido


finamente dividido y pasar a través de él una cantidad
suficiente de solvente como para considerar que el
sólido ya está agotado; se deja un tiempo suficiente para
que escurra la solución. Una vez transcurrido este
tiempo, se retira el sólido que aún continúa humedecido
(refino), y se separa la solución rica en soluto (extracto).
Este proceso se realiza repetidas veces hasta que se
haya logrado la máxima extracción de aceite.

Las corrientes que intervienen son:

Sólido por extraer (F): está compuesto por el sólido


insoluble (1) y la totalidad del soluto (A).

Solvente (S): Esta corriente, también llamado líquido de


extracción, está compuesta por solvente puro.
Sólido agotado: Después de la operación de extracción
se separan las dos fases y el sólido agotado queda con
algo de solución remanente asociada al sólido.

Solución de extracción: esta corriente es la solución


concentrada, llamada también extracto o miscela. Sus
componentes son: solvente (S) y soluto en solución (A).

b. 1) Balance de Materia de la Prueba Experimental de


Extracción de Aceite de Maní

Balance de Materia Total:

F+ST=ET+RT+PT

143
Aceite extraíble en la muestra inicial= 579.96g

p S=l3800g
Ys=O

F=l20Og R 1=12 OOg


Xp=0.4 833 XR¡=O .483
1

E1=13294.90g
1~ YE¡=0.0255

Maceite=397. 72g

../ Balance de materia global:

F + S = E1 + R1 + P1 (P=Pérdida) (b.1)

Reemplazando valores se tiene:

Pt = 131.30g

../ Balance de materia para el soluto:

Reemplazando datos tenemos:

579.96 = 580.13

Existe una pérdida de 0.17g de soluto.

144
p S=13800g
y-o
s-

F=1573.81 g R2=15 07.35g


XF=0.1532 XR2=0 .061
~
1

E2=13534g
y E2 =0.0094

Maceite=127.1lg

./ Balance de materia global:

Reemplazando valores se tiene:

p2 = 332.46g

./ Balance de materia para el soluto:

Reemplazando datos tenemos:

241.11 =219.17

Existe una pérdida de 21.94g de soluto.

145
ETAPA N° 03

p S=13800g
Ys=O

R2=1507.3 5g
, R3=1608.14g
XR2=0.061 XR3=0 .0204
1

E3=13442.99g
y E3 =0.0037

Maceite=50.32g

./ Balance de materia global:

R2 + E = E3 + R3 + P3 (P=Pérdida)

Reemplazando valores se tiene:

p3 = 256.22g

./ Balance de materia para el soluto:

Reemplazando datos tenemos:

91.948 = 82.545

Existe una pérdida de 9.40g de soluto.

POR LO TANTO:

./ Masa de aceite obtenido después de


3 etapas de extracción= 516.29g

./ % de aceite extraído = 86%

./ % de solvente recuperado en cada


etapa

146
• 19267.97 =96.34%
• 19615.94 =98.08%
• 19378.51 = 96.89%

)ol- Determinación de la solución retenida:

SR= 1573.81 -919.53 = 654.28g

1= 1200-579.96 = 602.04g

SR 654.28
0 5208
XsR = SR + 1 = 654.28 + 620.04 = ·

6.2.2 BALANCE DE ENERGÍA

El balance de energia para la determinación de la potencia


que debe ser instalada en el tanque rehervidor se muestra
en la sección 3.5.1

El balance de energía en el condensador mostrado en la


sección 3.5.2 sirve para el diseño y la construcción de la
misma.

La sección 3.5.3 muestra el balance de energía en el


tanque de extracción.

147
CAPITULO VIl

ANALISIS DE RESULTADOS

·t .1. ANALISIS DEL COMPORTAMIENTO DE LA TEMPERATURA EN


LAS PRUEBAS DE EXTRACCION SOLIDO LÍQUIDO:

En las figuras 6.1 y 6.2 se presentan los resultados de las


evoluciones de temperatura de las corrientes líquidas que
intervienen antes y después de mantenerse en contacto con el
sólido en todo el proceso de extracción, en función del tiempo.
En la Figura 6.1 se muestran las curvas que representan el
comportamiento de la temperatura en el ensayo de extracción de
maní con n-hexano en una etapa, las primeras gotas de n-hexano
condensado se presenta a 20 minutos de operación del equipo de
extracción a una temperatura de 54 oc en el tanque separador
líquido vapor. Se observó que las temperaturas en el tanque
separador y en el divisor de flujo empezaron a mantenerse
constantes después de 33 minutos de operación, y la temperatura

148
de la solución (solvente + soluto) se fue incrementando hasta
llegar a una temperatura de 54°C.
En la Figura 6.2 se muestran las curvas que representan el
comportamiento de la temperatura en el ensayo de extracción de
maní con n-hexano en múltiples etapas, las primeras gotas de n-
hexano condensado se presenta a los 22 minutos de operación
del equipo de extracción a una temperatura de 56°C en el tanque
separador líquido vapor. Se observó que las temperaturas en el
tanque separador y en el divisor de flujo empezaron a mantenerse
constantes después de 35 minutos de operación, a los 43min de
operación se produce la primera etapa de extracción llegando a
una temperatura de 53°C la solución (solvente + soluto), la
segunda etapa de extracción se produce a los 68 min, la tercera
etapa de extracción se produce a los 95 min, la cuarta etapa de
extracción se produce a los 121min y la quinta etapa se produce a
los 149 min de operación, manteniéndose constante la
temperatura de la solución en todas las etapas de extracción. Hay
que tomar en cuenta que en la cuarta y quinta etapa de extracción
es mínima, por lo que se puede dar por concluido el proceso de
extracción en la tercera etapa.

7.. 2 ANÁLISIS DE PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA


EXTRACCIÓN DE ACEITE DE MANÍ

7.2.1. Influencia del Tamaño de las Partículas:

La Figura 6.3 muestra la importancia del tamaño de


partícula de maní para producir un mejor rendimiento en
la extracción de aceite.

En los tres primeros ensayos realizados con granos de


maní entero, partido por mitades y maní cuarteado se
observa una extracción muy pobre de aceite, la que

149
mejora en las siguientes tres pruebas utilizando semillas
de maní divididas en 1/8, 1/16 y 1/32 respectivamente. La
mayor cantidad de extracto de aceite obtenido se
presenta en las pruebas realizadas con semillas de maní
de tamaño 3,9*2,48 cm aproximadamente y cuando el
grano de maní es laminado a 0,53 cm de espesor.
Para el caso en que la semilla de maní se divida en
partículas más pequeñas como a 800 micras en la
extracción sólido líquido el rendimiento nuevamente
empieza a disminuir.

7.2.2. Contenido de Humedad Inicial y Grasa Total

La Figura 6.4 muestra la composición química media de la


semilla de maní. Contiene una humedad inicial de 6.95%,
grasas totales de 48.33% y 44.72% de inertes (proteínas,
celulosas, sustancias extractivas no nitrogenadas y
cenizas) Para el descascarillado del maní se realizó una
ligera tostación, reduciendo en 1, 78% el contenido de
humedad en la semilla, evitando el daño de sus·
componentes naturales.

7.2.3. Efecto de la concentración de solvente

La Figura 6. S presenta los resultados del ensayo de


extracción de aceite de maní realizado a 2 diferentes
concentraciones de solvente con muestras de maní de
similares características, en el cual se observa que
utilizando n-hexano comercial con 60% de concentración,
se obtuvo 48,54% de aceite y efectuando la siguiente
prueba con n-hexano de laboratorio a 96% de
concentración se obtuvo un porcentaje relativamente
mayor de aceite en un tiempo de operación de 1, 15 horas.

150
7.2.4. Determinación de la curva de equilibrio

La Figura 6.6 muestra la curva de tendencia polinomial de


equilibrio en el extracción de aceite de maní, llevando a
cabo 5 extracciones sólido-líquido para su determinación
con pesos de 9,76 g de maní para cada una de ellas. La
primera muestra alcanza el equilibrio cuando el solvente
se satura de soluto. En las siguientes muestras el
equilibrio se alcanza cuando todo el soluto ha pasado a la
solución, si hay exceso de disolvente.

Queda una cierta cantidad de solvente (solución) retenido


que depende de la densidad y viscosidad de la misma
(esto a su vez depende de la concentración).
7.2.5. Medida del pH

La tabla correspondiente a la medida de pH presenta la


medición de pH de n-hexano y de las miscelas obtenidas
en cada etapa de extracción la cual disminuye al igual que
la densidad.

7.3 COMPARACIÓN DE LOS CÁLCULOS TEÓRICOS CON LOS


RESULTACOS EXPERIMENTALES EN EL BALANCE DE
MASA PARA LA EXTRACCION DE ACEITE DE MANÍ.

En la secciones 6.2.1 se muestran los balances de materia


realizados en el proceso de extracción de aceite de maní.

En la sección 6.2.1 - (a) se aprecia la secuencia del método de la


determinación directa del número de etapas con que debe contar
el proceso de extracción cuando se realiza de una manera
continua, utilizando el método gráfico del triángulo rectángulo. Se
necesita datos prácticos de las condiciones iníciales de
alimentación y las condiciones finales después de la extracción
total del aceite, condicionando todo el cálculo a un 98% de

151
extracción de aceite. Que da como resultado la necesidad de
poner en contacto el solvente con el sólido en solamente 2 etapas
de extracción para obtener el 98% de aceite de maní.
En la sección 6.2.1 - (a) se realiza el balance de materia
resultante en el proceso de extracción de aceite de maní,
desarrollado en base a los pesos prácticos obtenidos etapa por
etapa durante el desarrollo de la extracción que se muestra en la
Tabla 6.14. El porcentaje de aceite extraído es de 86% y el
porcentaje de solvente perdido durante el proceso es de 8.69%.

Se observa la diferencia entre el número de etapas calculado


teóricamente y la obtenida experimentalmente. Las causas
pueden atribuirse a los siguientes factores:

1. La manipulación de la muestra y de solvente cuando se


realiza el pesado o medición de los mismos.

2. Trazas de las muestras líquidas y sólidas que se quedan en el


material de laboratorio.

De la comparación de resultados se concluye que es necesario


realizar previos cálculos teóricos que sirvan de ayuda en los
cálculos prácticos, debido a que se pueden cometer errores de
hacer una extracción más prolongada del sólido, sin lograr
mayores resultados de extracción, obteniendo así pérdidas de
tiempo y energía .

.7.4 RESULTACOS DEL BALANCE DE ENERGÍA

En la sección 3.5.1 muestra el balance de energía realizado en


el tanque rehervidor para su operación con 20 litros de agua,
para así determinar la potencia que debe ser instalada al interior
de él. Se realiza en base al calor total que es igual al calor
sensible mas el calor latente de vaporización, desde una
temperatura ambiente a 18°C a la temperatura de 92°C, en la

152
cual se observa que es necesario colocar una resistencia de
3000 W y uno de 1000 W.

En el anexo 3.2 se observa los resultados del balance de


energía en el condensador, considerando que no hay reflujo y
que por lo tanto el vapor de agua que ingresa es igual al agua
destilada de salida y que el sistema trabajará con agua pura o
vapor orgánico. Se concluye que se necesita colocar cuatro
tubos de 13 mm de diámetro en la parte interior del condensador
de 38 cm de longitud.

Se requiere una energía de 65.14W en el tanque de extracción


para un proceso de obtención de aceite de 1,200 kg de maní por
un tiempo de operación de 2.5 horas, el cual se muestra en la
sección 3.5.3

153
CONCLUSIONES

1. Se diseño y construyó el equipo de extracción sólido-líquido dándonos


como resultado:

)- Para el tanque de alimentación:


,/ Vranque =28 litros =0.028m 3

,/ Hranque =0.39 m.
,/ Dranque =0.30 r'n.
)- Para el tanque extractor
,/ HrANaue = 0.354m
,/ DrANaue = 0. 177m
,/ VrANaue = 0.00786m3
)- Para el condensador:
,/ Calor disipado: Q=2754.94W
,/ Numero de tubos: Nr =4 Tubos
)- Espesor del aislante:
./ El espesor del aislante es de 1Omm
)- Se requiere de dos resistencias de inmersión de 3000w y 1OOOw
respectivamente para el funcionamiento adecuado del equipo.

2. Se instaló y se puso en marcha el equipo de extracción obteniendo


extractos de maní y eucalipto.

3. Se evaluó los parámetros de la temperatura y el flujo del refrigerante en


el equipo para la extracción de aceite de maní usando n-hexano como
solvente, los parámetros de operación obtenidos son:
• Temperatura de extracción: 54°C
• Flujo del refrigerante: Q¡ = 5.89 LPM
RECOMENDACIONES

;... Se debe continuar con los estudios de evaluación del equipo, logrando
su mayor optimización.

;... Hacer pruebas experimentales con otras materias primas para verificar
la eficiencia del equipo.

)o Extraer aceites esenciales de las diferentes plantas que tenemos aquí en


nuestra región, por ejemplo el eucalipto, por el método de arrastre de
vapor, para este proceso usar como tanque portamuestras la columna
de ascenso de vapor.
BIBLIOGRAFIA

1. A. Marcilla Gomis "INTRODUCCIÓN A LAS OPERACIONES DE

SEPARACIÓN" Compobell, S.L. Murcia 1998.

2. Ocon, J. Y Tojo, G. "Problemas de Ingeniería Química", Editorial AguiJar

(1986).

3. Robert e. Treybal "Operaciones de Transferencia de Masa" Editorial

Calipso S.A, Segunda Edición 1986.

4. Martínez de la Cuesta P.J., Rus Martinez, E. "Operaciones de

Separación en 1ngeniería Química. Métodos de cálculo". Pearson

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México (1988).

6. Warren L. McCabe - Julian C. Smith - Peter Harriott "operaciones

Unitarias en Ingeniería Química" cuarta edición.

7. Donald Q. Kern "procesos de transferencia de calor" compañía editorial,

S.A de C. V Mexico, 1999.

8. J.P Hollman "transferencia de calor" compañía editorial, S.A de C.V

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9. Jhon Perry "manual del Ingeniero Químico" the McGra-Hill Companies,

1999

10. Pedro j. Martínez de la Cuesta- Eloísa Rus Martínez "OPERACIONES

DE SEPARACIÓN EN INGENIERIA QUIMICA" impreso en España 2004.


11. COULSON J.M./RICHARDSON J.F. "Ingeniería Química" Vol 1 y 2.

Ed. Reverté (1979-81).

12. McCABE W. L./SMITH J. C. "Operaciones Básicas de Ingeniería" Ed Reverté

(1991)

13. VIVIAN ROMERO CABEZAS, Tesis de la universidad nacional de san

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14. lng. Valeriano Huanco Sacachipana -director del instituto nacional de

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15. www.regionjunin.gob.pe.

16. http:/lwww.concope.gov.ec/Ecuaterritoriallpaginas/Apoyo_Agro/Tecnolog

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18. http://www.cipca.org.pe/cipcalinformacion_y_desarrollo/agraria/fichas/ma

ni.htm

19. http://www.upv.es/dtalim/herraweb.htm

20. http://www.ecosur.net/Sustancias%20Peligrosas/hexano.html

21. http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/ic/11 0543.htm


ANEXOS
ANEX001

DIAGRAMA Y DISEÑO DEL EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO-


LIQUIDO EN EL PROGRAMA AUTOCAD

2.1. Lámina 01: Tanque separador liquido vapor con rehervidor


incorporado
2.2. Lámina 02: Columna de ascenso de vapor, divisor de flujo y
condensador
2.3. Lámina 03: Tanque extractor y portamuestras
2.4. Lámina 04: Sistema de conexión de tuberías
2.5 Lámina 05: Tablero de control
2.6. Lámina 06: Diagrama eléctrico del tablero de control
2.7. Lámina 07: Estructura
2.8. Lámina 08: equipo de extracción sólido - líquido
ANEX002

MATERIALES Y MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS DE MUESTRAS Y LA

REALIZACIÓN DE LAS PRUEBAS DE EXTRACCIÓN EN LABORATORIO

2.1. MATERIALES Y EQUIPOS:


Los materiales y equipos necesarios para el análisis de muestras y la
realización de las pruebas de extracción son: equipo soxhlet, unidad de
extracción sólido-líquido, molino sin fin, estufa eléctrica, balanza de
plataforma digital, determinador de humedad y sólidos solubles totales
"Sartorius", baño maría, termómetros, cronómetros, embudos de vidrio,
espátulas, frascos para muestras, gradillas, vasos de precipitado, lunas
de reloj, recipientes de plástico, probetas de 1000 mL y 50 mL, jarras de
plástico con escala, balde de plástico, tamiz, papel filtro, morteros,
guantes y mascarillas

2.2 MÉTODOS DE ANÁLISIS:

2.2.1. DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA


El análisis del tamaño de las partículas se realiza en un equipo
Soxhlet de laboratorio, utilizando diferentes tamaños de muestras
y manteniendo constantes: el peso del sólido a tratar y el
volumen del solvente.
Procedimiento:
;¡,... En una luna de reloj con un papel filtro se pesan 23,1 g de
semillas enteras y descascaradas de maní.
;¡,... Se envuelve firmemente la muestra de maní con el papel
filtro y se coloca en el extractor Soxhlet.
;¡,... En el balón, previamente pesado, se ponen 160 mi de n-
hexano.
~ Se conecta el refrigerante y se hace circular agua en sentido
ascendente, se catienta en un termostato a baño maría.
~ Se mantiene el calentamiento hasta que se produzca una
sola extracción. Se deja enfriar y cuando el sistema este a
temperatura ambiente, se retira el papel con la muestra, se
abre y se coloca bajo una campana, sobre la luna de reloj.
~ Se monta nuevamente el sistema, para recuperar el n-
hexano.
~ Se repite el proceso anterior hasta que en el balón solo
quede el aceite extraído. Si se dispone de rotavapor, es más
conveniente eliminar el n-hexano con este dispositivo.
· ~ La cantidad de aceite extraído se determina por gravimetría.
~ Para la siguiente prueba se divide Ja semilla de maní
descascarillado en mitades y se procede a la extracción de
aceite, luego se repite el proceso con tamaños de 1/4, 1/8
1/16, 1/32, 1/64 de semilla de maní.
~ Se continúa el análisis con partículas de maní laminado y
otras mucho más finas aún, logrando la homogeneidad de su
tamaño con ayuda de tamices.

2.2.2. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD:


La determinación de humedad se realiza de manera directa
utilizando el Analizador de Humedad Electrónico "Sartorius"

Fig 2.2.2. 1. Analizador de Humedad Electrónico 4'Sartorius" MA40


Procedimiento:
~ Se enciende el analizador de humedad con el control
automático de la electrónica del aparato.
~ Se selecciona el programa deseado a través del teclado
numérico hasta que se encuentre el modo secado y se procede
a tarar.
)o> Antes de tarar se levanta la cubierta y se pone un platillo
desechable vacío sobre el soporte del platillo, se baja la
cubierta y se pulsa "TAR" que permite cambiar la indicación y
mostrar el valor O, ooo g.
> Se levanta la cubierta y se pone la muestra sobre el platillo
desechable como se muestra en la Figura 5.6. Debe contener
suficiente muestra para que se realice la determinación de
humedad. Por lo menos 100 mg son necesarios.

Fig. 2.2.2.2. Colocación de la muestra.


> Se puede usar la barra gráfica en la indicación como guía para
pesar la muestra.
~ Se distribuye la muestra equitativamente en el platillo. Se baja
la cubierta. La determinación de humedad se inicia
automáticamente, o bien, la indicación le ordena a pulsar ta
tecla Enter para comenzar el proceso de secado.
» Una señal acústica indica el inicio del secado y se activa la luz
verde en señal de funcionamiento a la izquierda junto a la
indicación. Es necesario un ajuste previo de la temperatura °C).
Los niveles de calefacción corresponden a rangos de
temperatura de 70°C y 160°C, con incrementos de 10°C.
~ La barra gráfica y la escala cambian del modo "pesada inicial"
al modo de lectura para "residuo".
» Durante la operación, aparece en la indicación, en forma
alternada, el tiempo de medición transcurrido y la temperatura
ajustada o el nivel de calefacción, la humedad evaporada en
mg y el peso residual de la muestra en g.
» Una vez que la determinación de humedad ha finalizado, la
señal acústica sonará tres veces, adicionalmente aparecerá el
símbolo "END".
» Sin embargo, también puede interrumpir la determinación de
humedad levantando la cubierta, o bien, pulsando la tecla OFF.
» El resultado indicado permanece indicado hasta pulsar la tecla
OFF.
» Se pulsa la tecla ENTER, si se quiere iniciar el siguiente
análisis de humedad. En caso contrario, se pulsa la tecla OFF
si se desea abandonar el programa de secado.

2.2.3. DETERMINACIÓN DE GRASA:


Los aceites y grasas (llamados lípidos genéricamente), son
sustancias de origen vegetal o animal compuestas
mayoritariamente de triglicéridos (97-98%), los cuales son
estructuras constituidas por la esterificación de tres ácidos grasos
superiores de la cadena alifática a un alcohol poliatómico de tres
átomos de carbono llamado glicerol o glicerina.
o
H.2.C-OH H~-o-C~R'
u
o
1
HC.OH + 3 R.COOH ___..
1 11
HC-o-C-R"
1 o
H.2C-OH
Actdos grascn;
1 u
H¡¡C-0-C-R'"
Gllcetol Triglleórido

Fig. 2.2.2.3. Poli alcohol de tres átomos de carbono.

'~·····
... !.~l
.~ .
' .
lea

¿\~ ~) ~:J.!}t~:..;r
~~·~...iL:J~·.. tG ~w

Fig. 2.2.2.4. Cadenas hidrocarbonadas, arriba, ácido graso


saturado y abajo ácido graso insaturado.
Una molécula de grasa puede contener tres ácidos grasos
idénticos, o ser mixta con ácidos grasos diferentes. Las grasas
son moléculas insolubles en agua, pero solubles en solventes no
polares. Se almacenan en las células en forma de gotas de lípido
anhidro por lo que son almacenes de energía muy concentrada,
en los animales el principal tejido de reserva es el adiposo, en las
células denominadas adipocitos. Mientras que en vegetales como
maíz, sorgo, girasol, maní de las cuales se extrae industrialmente
aceite, se encuentra intracelularmente en plastídios para tal fin
como son los oleoplastos.
En menor cuantía forman parte de los lípidos, estructuras más
complejas que además de contener ácidos graso s poseen
nitrógeno y fósforo, y otros en los cuales los ácidos grasos se
encuentran en formas de amidas. Así mismo integran el grupo de
los lípidos otras moléculas que no poseen ácidos grasos en su
estructura y constituyen la materia insaponificable de las grasas.
Todos los lípidos tienen la propiedad común de ser solubles en
solventes orgánicos (metano!, etanol, acetona, c1orofonno, éter,
benceno, etc.) e insolubles en agua.
El término grasa se utiliza para referirse a lípidos de consistencia
sólida o semisólida a temperatura ambiente, en tanto se denomina
aceite aquellos que son líquidos a la misma temperatura.
El tejido adiposo de los animales está formado principalmente por
lípidos, la leche y sus derivados y las semillas de muchas plantas
contienen también gran cantidad de estos. Las frutas y los
vegetales no son generalmente fuentes de típidos aunque algunos
como la palta y la aceituna madura los contienen en proporción de
alrededor de un 20%.
En la alimentación los lípidos desempeñan fundamentalmente la
función de suministrar energía al organismo. Las grasas y los
aceites proporcionan 2,3 veces más kilocalorías que los
carbohidratos y las proteínas (9,2 Kcallg de lípidos, por solo 4
Kcallg de proteínas y 4 Kcal/g de carbohidratos). El organismo
acumula energía principalmente, almacenando los excesos de
grasas que consume.
En los alimentos, los lípidos juegan un importante papel, puesto
que inciden de forma directa en las características organolépticas
de los productos en los cuales están presentes, sobre todo en el
sabor y la textura. Así mismo, el contenido lipídico en los
alimentos determina muchas veces su estabilidad, dado que estos
nutrientes son sensibles a sufrir procesos de oxidación (conocidos
como enraciamiento) cuyos productos finales de reacción
(aldehídos y cetonas) comunican a los alimentos olores y .sabores
desagradables.
El método de determinación de grasa se fundamenta en la
separación de la fracción lipídica del resto de los componentes de
la matriz y la posterior medida de la fracción separada:
a) Método de extracción intermitente (método Soxhlet)
En este procedimiento se emplea un equipo diseñado de
modo que una porción fresca del solvente esté en contacto
con la muestra por un tiempo relativamente largo. Uno de los
aparatos más usualmente empleados para realizar esta
determinación es el llamado equipo Soxhlet (figuras 2.2.2.5 y
2.2.2.6), el cual consta de un tubo extractor provisto de un
sifón y una tubuladura lateral. Dicho extractor está conectado
por su extremo inferior, a través de uniones esmeriladas a un
balón en el cual se coloca el solvente; mientras que en el
extremo superior se ajusta un condensador vertical que actúa
como refrigerante. En el tubo extractor se coloca la muestra
envuelta en un papel filtro el cual permite la entrada del n-
hexano. El equipo se coloca en una fuente de calor a la
temperatura de ebullición del solvente, el cual se evapora,
asciende por la tubuladura lateral del extractor, se condensa
en el réfrigerante y cae sobre la muestra acumulándose en él
tubo extractor y atravesando las paredes porosas del papel
para hacer contacto con la muestra y solubilizar las grasas
presentes. Cuando el nivel del solvente en el tubo extractor
sobrepasa el nivel del sifón, el extractor se descarga y pasa
al balón el n- hexano conteniendo la grasa extraída, para a
partir de ese instante, dar comienzo nuevamente el ciclo de
evaporación del solvente, condensación, caída sobre la
muestra, acumulación en el aparato de extracción y
descarga. Una vez que el equipo ha estado funcionando el
tiempo especificado para cada tipo de alimento (nunca menor
de .2 horas), e.l solvente se el.imina de.l balón por evaporación,
quedando entonces en este último el residuo lipídico extraído,
el cual se determina por diferencia de pesada entre la masa
del balón que contiene el residuo y ia masa del balón vacío,
previamente tarado.
Los resultados se expresan en por ciento según:

oLG
70 rasa=
m(Grasa) x 100
m( Muestra)
0i'O,~.G.7rasa
·
=
m(balón+ grasa)-m(balónvacío)
x 100
m(muestra)

,.¡-;~--Tubuladur.a «te liiSCOftliO


dot w,por del sotveate
1-=---Eidrat:tOI' Soxhlet
11---Slfón ii~ descargo
Hil--··-·· Detbl1 poroso
·"'1Hf.I----Tap6n
.IIPH-1--Moestra

JJ::fi---VapGt dül sobrentu


..._,._ _ B:l16n

-r--Solvi!Dte 'Dtg:Dmeo
'ClZ3:r."Z:~im::::::s:--. FucDte d~ calor
0 0

Fig .. 2.2.2.5. Esquema del Equipo de Extracción Soxhlet.


Fig. 2.2.2.6. Equipos de Extracción Soxhlet conectados en
serie.
2.2.4 CURVA DE EQUILIBRIO:
Para analizar la extracción sólido-líquido en una sola etapa o en
mu1tietapas en corriente directa o cruzada se requiere, una
ecuación de línea de operación o relación de balance de materia y
las relaciones de equilibrio entre ambas corrientes.
Se supone que el sólido libre de soluto es insoluble; si hay
suficiente disolvente presente para que todo el soluto del sólido de
entrada pueda disolverse en el líquido, el equilibrio de la extracción
se alcanza cuando se ha disuelto el soluto.
La cantidad de solución retenida con los sólidos en la porción de
sedimentación de cada etapa, depende de la viscosidad y densidad
det líquido en el cual está suspendido el sólido; y a su vez esto
depende de la concentración del soluto en solución. Debido a lo
anterior, se obtienen datos experimentales de la variación de
cantidad y composición de la solución retenida en los sólidos en
función a la composición del soluto. Estos datos se obtienen en
condiciones de concentraciones, tiempos y temperaturas similares
a la del proceso en la cual se va a realizar los cálculos en etapas es
decir en la unidad de extracción sólido-líquido.
Procedimiento Experimental:
)o> Contar con el equipo de extracción Soxhlet, debidamente limpio
y seco.
)- Pesar 9,6 g de muestra a tratar, empaquetarla en papel filtro
Watman y colocar el paquete en el cuerpo del extractor.
)- Adicionar un volumen de 185 mi de n-hexano al matraz.
~ Seguidamente colocar el equipo Soxhlet a una fuente de calor
(termostato) a 70°C.
)o> El solvente (n-hexano) al calentarse se evapora (56 - 57°C) Y
asciende por la parte superior del cuerpo. Allí se condensa por
refrigeración con agua y cae sobre la muestra arrastrando
consigo la grasa. El ciclo es cerrado.
~ El proceso se lleva a cabo en un batch o en una etapa de
extracción.
)o> Terminando el sifoneo, se retira la muestra sólida que lleva
consigo parte del solvente y se pesa. Esta se coloca en una
luna de reloj y se deja que el solvente se evapore totalmente de
la muestra al medio ambiente.
)o> La solución que queda en el matraz pasa por un proceso de
destilación simple para la recuperación del solvente y la
respectiva separación de aceite. Se anotan los volúmenes y los
pesos de cada una de ellas.
~ Este procedimiento se vuelve a repetir adicionando 92.5 mi de
solvente en el matraz, en cada una de las pruebas; para así
poder construir una curva de equilibrio.
ANEX003
MANÍ
MANI
1 1

¡Nombre Cientifico: ¡rrachis hypogaea L.


1
¡Familia: ljLeguminosae
1
¡variedad: ¡INIAP 380 y BOLICHE, Tarapoto, Virginia

¡Período Vegetativo: 11120 días


1
Franco arenoso, pH 6.0- 7.5 (5.8- 6.5).
Requerimiento de Suelo: Arada profunda, dos o tres pases de rastra
y nivelación.

¡Departamentos productores: IILambayeque, La Libertad, Lima


1
Época lluviosa: Sembrar calculando que
para la cosecha se disponga de tiempo
seco.

jTodo el año
Épocas de Siembra: 1
Época seca: Sembrar inmediatamente
después de finalizado el periodo para
aprovechar la humedad remanente del
suelo.

¡Época de Cosecha: 1190 - 120 días


1
jTemperatura optima: 1120 .. 40 oc (20 -25 °C)
1
jTemperatura máxima: 1132°C
1
jTemperatura mínima: jj1soc
!
1calido templado, Lluvia: 400 - 600 mm.,
¡Clima: dura~e el ciclo. Luz: 10- 13 horas de luz
por d1a / Alt1tud.: 1,200 m.s.n.m.

Fuente: http://www.alimentosargentinos.gov.ar/0-3/olea/a_mani/Aceite_Man%ED.htm
ANEX004
SOLVENTE N-HEXANO

4.1. Identificación del Producto


./ Nombre químico: Hexano
./ Sinónimos: Hexano normal- Hidruro de hexilo
./ Fórmula: C6H 14
./ Masa molecular: 86.2
./ CAS: 11 0-54-3

4.2. Propiedades Físico- Químicas


./ Aspecto y color: Líquido incoloro.
./ Olor: Suave olor a gasolina
./ Presión de vapor (a 15.8 °C): 100 mm de Hg
./ Densidad (g/ml): 0.66 (a 20 °C)
./ Densidad de vapor (aire= 1): 3
./ Solubilidad en agua: Ninguna
./ Peso molecular: 86.2
./ Punto de ebullición: 69°C
./ Punto de fusión: -95.6 oc
./ Índice de refracción (20 °C): 1.38
./ Temperatura de autoignición: 223 °C
./ Límites de explosividad (%en volumen en el aire): 1.2-7.7
./ Punto de inflamación (flash point): -21.7 1 °C

4.3. Estabilidad Y Reactividad


./ Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y
explosión.
Condiciones que deben evitarse: Fuentes de ignición, calor e
./ Incompatibilidades.
Materiales a evitar: Agentes oxidantes (peligro de incendio y
explosión)
Productos de descomposición: En caso de incendio puede
desprender gases y vapores tóxicos (ej= Monóxido de Carbono)
-/ Polimerización: No aplicable.
4.4. Información toxicológica
·- .. -

·Efectos agudos - t Efectos crónicos


Contacto con la Piel seca 1 Puede causar
¡ piel enrojecimiento . ' dermatitis
--
Contacto con los · Enrojecimien~
dolor.
ojos
. . - ... -- ,
Vértigo,
somnolencia, dolor
de cabeza,
dificultad Polineuropatías
Inhalación
respiratoria,
1 náuseas, debilidad,.

Ling~ión
pérdida del !
conocimiento.
Dolor abdominal. l
1 . l -· ··-·

4.5. Riesgo de incendio y explosión:


-/ Incendio: Altamente inflamable. El vapor es mas denso que el aire y
puede extenderse a ras del suelo, posible ignición en punto distante.
Explosión: Las mezclas vapor/aire son explosivas.
-/ Puntos de inflamación: -22° C (copa cerrada)
-/ Temperatura de autoignición: 240°C
4.6. Equipos de protección personal
-/ Protección respiratoria: Si
-/ Protección de manos: Si
-/ Protección de ojos: Si
-/ Protección del cuerpo: No
-/ Instalaciones de seguridad: Lavaojos.
4.7. Manipuleo y almacenamiento
-/ Condiciones de manipuleo: Evitar las llamas. NO producir chispas y
NO fumar. Usar sistema cerrado de ventilación, equipo eléctrico y de
alumbrado a prueba de explosivos. NO usar aire comprimidos para
llenar, vaciar o manipulear. Usar herramientas manuales.
v" Condiciones de almacenamiento: A prueba de incendio. Separado
de oxidantes fuertes. Mantener en lugar fresco y bien cerrado.
4.8. Medidas a tomar en caso de derrames y/o fugas
v" Precauciones personales: Protección personal adicional. equipo
autónomo de respiración.
v" Precauciones ambientales: No verter al alcantarillado.
v" Métodos de limpieza: Recoger, en la medida de lo posible, el líquido
que se derrame y el ya derramado en recipientes herméticos,
absorber el líquido residual en arena o absorbente inerte y
trasladarlo a un lugar seguro.
4.9. Medidas a tomar en caso de contacto con el producto- Primeros
Auxilios
v" En general: En todos los casos luego de aplicar los primeros auxilios
derivar al médico.
v" Contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar
la piel con agua y jabón y proporcionar asistencia médica.
v" Contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios
minutos. (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con
facilidad) y proporcionar asistencia médica.
v" Inhalación: Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia médica.
Ingestión: Enjuagar la boca, No provocar el vómito, reposo y
proporcionar asistencia médica.
4.10. Medidas a tomar en caso de incendio y explosión
v" Medidas de extinción apropiadas: Polvo, espuma, dióxido de
carbono.
v" Medidas de extinción inadecuadas: Aguas en chorros.
v" Productos de descomposición: Monóxido de carbono.
v" Equipos de protección personal especiales: Equipo autónomo de
respiración.
v" Instrucciones especiales para combatir el fuego: Mantener fríos los
bidones y demás instalaciones rociando con agua.
Fuente: http://www.ecosur.neUSustancias%20Peligrosas/hexano. html
ANEXO OS
PRUEBA HIDRAULICA

);;> Volumen de Alimentación = 13.570L (agua)


Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
(min)
o 17 17 17 17 17
5 23 17 17 17 17
10 29 17 17 17 17
15 45 20 17 17 17.
20 67 32 22 21 21
25 72 35 24 23 23
30 87 79 78 44 44
35 89 80 79 45 45
40 89 81 81 46 46
45 89 84 83 46 46
50 89 86 85 47 47
55 89 88 87 47 47
60 89 88 87 48 48

DATOS OBTENIDOS:
);;> Caudal del liquido condensado = liv = 4. 176 Uh
);;> Caudal del liquido refrigerante = Q1 = 353.44 Uh

ANEX006
CAUDAL EN EL CONDENSADOR

LQUIDO CONDENSADO LIQUIDO REFRIGERANTE


t (s) V(ml) Qv (mlls) t(s) V(ml) Q (ml/s)
1
95 116 1.22 10 912 91.2
98 110 1.12 9 927 103
99 115 1.16 9 903 100.33
Caudal promedio 1.1667 Caudal promedio 98.m
ANEX007
CALIBRACION DE TERMOCUPLA

» Patrón de referencia: Termómetro digital multifunción


(Rango: -50°C - 150°C)

tiempo Tde Hg eC) T de Hg (°C)



·----~-
··-
o 17.3 17
5 22.8 23
10 29.1 29
15 44.9 45
20 66.9 67
25 72.2 72
30 87.2 87
35 88.8 89
40 88.8 89
45 88.8 89
ANEXO OS
COSTO DE EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO- LIQUIDO

9.1.- Costo De Construcción del E:quipo De Extracción Sólido - Líquido.


SI.
• Materiales para la construcción 1500
• Instrumentación 900
• Otros 200
• Mano de obra (apoyo en la construcción) 500
Sub Total 3100
9.2.- Costo de evaluación en el equipo de extracción sólido - liquido
SI.
• Solventes 500
• Materia prima 50
• Energía eléctrica y agua 50
Sub Total 600
ANEX009
FOTOGRAFÍAS DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SOLIDO - LiQUIDO

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1
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1
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1

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;L

FOTO 01: Tanque de Alimentación Líquido- Vapor con Rehervidor incluido

FOTO 02: Tanque extractor Sólido -Líquido con Portamuestra


FOTO 03: Columna DE Ascenso DE Vapor

FOTO 04: Divisor de Flujo


FOTO 05: Condensador

FOTO 06: Trampa de Vapor y Subenfriador


FOTO 07: Sistema de Conexión de Tuberías


1 1

FOTO 08: Estructura y Tablero de Control Eléctrico


FOTO 09: Equipo de Extracción Solido - Liquido
MANUAL DEL EQUIPO EXTRACTOR
SOLIDO LIQUlDO
UIICP

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU


FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

MANUAL DEL EQUIPO EXTRACTOR SÓLIDO- LÍQUIDO


(EXTRACCION DE ACEITE DE MANÍ CON N-HEXANO)
1. ALCANCE:

La extracción sólido-líquido se basa en las diferencias de solubilidad de los


componentes de la muestra sólida o semisólida (matriz del maní) en el n-
hexano como solvente. Aprovechando la naturaleza apolar de los lípidos se
lleva a cabo la extracción con el solvente orgánico que solubiliza las grasas
dejando un residuo sólido con los componentes menos solubles, aunque
nunca la separación es total ya que no existe un limite exacto entre las
solubilidades.

2. PRINCIPIO DE LA OPERACIÓN DE EXTRACCION SÓLIDO • LÍQUIDO

La extracción sólido - líquido, es una operación de la ingeniería química


que se usa en numerosos procesos industriales.
Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un
disolvente o mezcla de estos, extraen selectivamente uno o varios solutos
que se hallan dentro de una matriz sólida.
El componente o componentes que se transfieren se denominan "soluto" y
el sólido insoluble se denomina "inerte"

3. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

La extracción sólido - liquido o lixiviación es una operación para .separar


los constituyentes solubles de un sólido mediante solventes; el proceso
completo de extracción suele comprender la recuperación por separado del
solvente y del soluto.
Es por ello que se construyo el equipo de extracción sólido líquido que nos

permitirá separar los constituyentes solubles de un sólido mediante un

solvente.

1
OBCP

3.1. DIAGRAMA DE FLUJO DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO -


LÍQUIDO
Para construir el equipo de extracción sólido - líquido de acuerdo a la
referencia bibliográfica sobre este tipo de equipos fue preciso definir
el diagrama de flujo de proceso el cual se puede apreciar en la
siguiente figura.

CONDENSADOR

TRAMPA
DE VAPOR

COLUMNA DE
TANQUE
ASCENSO DE
EXTRACTOR
VAPOR

: . - - - - PORTAMUESTRA

SUB
ENFRIADOR VISOR DE
VIDRIO

TANQUE
SEPARADOR
LÍQUIDO -VAPOR

VISORDE / ¡,nlh 11 §
VIDRIO o
00
D o n
REHERVIDOR
INCORPORADO
PANEL DE
CONTROL

2
3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

a) Lavar adecuadamente el equipo extractor sólido - líquido teniendo en


cuenta usos anteriores, llenando el tanque extractor con agua hasta
cierto nivel, posteriormente cerrar la tapa del tanque extractor, abrir
las válvulas de agua de línea al tanque extractor, las líneas de vapor.
Se debe realizar la purga durante diez a quince minutos para que no
queden residuos de prácticas realizadas anteriormente.
b) Pesar la muestra de maní luego del pre tratamiento. Colocarlo en un
papel filtro o en una tela de tal forma que la muestra quede segura.
Coloque el paquete en el portamuestras y luego en el tanque de
extracción.
e) Alimente el tanque separador líquido-vapor con el solvente (n-
hexano).

5.4.1.- Puesta En Marcha del equipo extractor sólido - líquido:

~ Asegurándose que la tapa del tanque extractor esté bien


sellada, se procede a verificar la posición de las válvulas, de
acuerdo al tipo de proceso en estudio.
~ Dar paso a la entrada de la energía eléctrica con el interruptor
termomagnético. Se enciende el switch ON/OFF del tablero
de control colocado en el equipo. Accionar la resistencia del
sistema de calentamiento.
~ Se realiza la medición de las temperaturas en el tanque
separador líquido vapor y en el rehervidor incorporado,
cuando el solvente empieza con la ebullición, abrir la válvula
de ingreso de agua al condensador (liquido refrigerante).
Medir y controlar el caudal y la temperatura del líquido
refrigerante.
~ Tomar nota del comportamiento de las temperaturas en el
divisor de flujo y en el tanque extractor por donde ingresa el
solvente y se pone en contacto con la muestra, así como del
caudal de ingreso del solvente.

3
~ Se abre la línea de disposición del extracto para tomar
muestras a intervalos de tiempo, para verificar la obtención
de éste y su posterior análisis.
~ Seguir con la toma de muestras hasta lograr la o las etapas
ideales (ha~ta que no haya variación de propiedades), según
como se haya realizado el ensayo.

5.4.2.- Recuperación Del Solvente:


Una vez concluida la extracción sólido-líquido, se procede a la
recuperación del solvente a partir de la miscela.
~ Se cierra la válvula que permite el ingreso del solvente al
tanque extractor y se abre las válvulas que permiten el
ingreso del solvente por la trampa de vapor y el subenfriador,
pero antes se coloca una manguera en la válvula de salida
para así poder recibir el solvente en un recipiente adecuado.

5.4.3.- Parada Del Equipo:


~ Cerrar las válvulas de dirección de flujo del solvente.
~ Detener la operación apagando las resistencias eléctricas de
inmersión.
~ Desconectar la entrada del líquido refrigerante.
~ Dejar el equipo durante 15 minutos para su estabilización.
~ Remover el extracto del tanque separador líquido-vapor
~ Abrir la tapa del tanque extractor para retirar el sólido lixiviado,
para luego pesarlo y secarlo (al aire libre o en un secador)
~ Dejar libre la tapa del tanque extractor y cerrar las válvulas que
se encontraban abiertas.
Si no se logró la separación del soluto con el disolvente, y si
las propiedades del solvente y extracto lo permiten, se puede
llevar a cabo una destilación sencilla del extracto obtenido del
evaporador a nivel laboratorio. Esta se realiza de la siguiente
manera:
-/ Colocar el extracto en un balón.
-/ Montar el equipo de destilación.

4
./ Iniciar el calentamiento .
./ Operar hasta recuperar lo más que se pueda de solvente .
./ Caracterizar el extracto obtenido.

5.4.4.- Precauciones:

)- Verificar continuamente la presencia de condensado en el


medidor de flujo, ya que si no se presentara indicaría que
posiblemente no hay paso de agua al condensador y esto
podría ocasionar el calentamiento en el condensador,
trayendo como consecuencia pérdidas de solvente.
)- Observar continuamente el comportamiento de las
temperaturas en los diversos puntos, en especial la
temperatura en que se está llevando a cabo la extracción.
)- Verificar todas las válvulas debiendo tener en cuenta cuales
deben permanecer cerradas y cuales abiertas, dependiendo
del proceso.
)- Verificar que el tanque separador líquido vapor con rehervidor
incorporado siempre contenga solvente, para así evitar que
las resistencias se calienten y al estar al rojo vivo podría
causar un corto circuito.

5
u•c•
DIAGRAMA DEL TABLERO DE CONTROL DEL EQUIPO EXTRACTOR
SÓLIDO - LÍQUIDO

DESCRIPCION DEL TABLERO DE CONTROL:

1: Controlador de temperatura: controla la temperatura que genera las resistencias de


inmersión.
2: Indicador de temperatura: indica la temperatura los diferentes puntos del equipo de
extracción sólido - líquido
3: Interruptor termomagnético: enciende el equipo extractor
4: Switch ON/OFF para la resistencia de 3000W: enciende la resistencia de inmersión
5: Switch ON/OFF para la resistencia de lOOOW: enciende la resistencia de inmersión
6: Switch ON/OFF para el indicador de temperatura: enciende el indicador de
temperatura
7: Portafusible y fusible para la protección del indicador de temperatura: protege el
indicador de temperatura, de cualquier corto circuito
8: Portafusible y fusible para la protección del controlador de temperatura: protege el
controlador de temperatura de cualquier corto circuito
9: Switch ON/OFF para el controlador de temperatura: enciende el controlador de
temperatura

6
o•c•
EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO

IIQUIPO a;x,RA.CIJ.'OR IIÓLIDO • r.iQVIDO 7


LEYENDA
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