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Practica 1 Lab de Espectros

La práctica tuvo como objetivo realizar rutinas de diagnóstico en un espectrofotómetro UV-Visible, incluyendo verificar su exactitud y realizar calibraciones. Se prepararon soluciones de K2Cr2O7 y se analizó su linealidad fotométrica. También se analizaron muestras de óxido de holmio y vapores de benceno, y se compararon las longitudes de onda máximas teóricas y experimentales, encontrando errores promedio menores al 3.13%.

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Practica 1 Lab de Espectros

La práctica tuvo como objetivo realizar rutinas de diagnóstico en un espectrofotómetro UV-Visible, incluyendo verificar su exactitud y realizar calibraciones. Se prepararon soluciones de K2Cr2O7 y se analizó su linealidad fotométrica. También se analizaron muestras de óxido de holmio y vapores de benceno, y se compararon las longitudes de onda máximas teóricas y experimentales, encontrando errores promedio menores al 3.13%.

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Academia de Química Analítica

Optativa II: Espectroscopia Molecular y atómica

Profesora:
Marcela Nora Gómez Fernández

Grupo: 3IM66

Integrantes:

Pacheco Mares Kate Marian

Pérez Diaz Mariana

Portillo Diaz Oscar Alejandro

ESPECTROSCOÍA ULTRVIOLETA-VISIBLE
Practica 1: “Rutinas de
diagnóstico”
Objetivos
Conocer las partes principales, el manejo de un espectrofotómetro UV.Visible y
verificar las condiciones actuales del equipo.

Consideraciones teóricas
La rutina es aquella actividad que realizamos de forma regular y periódica; un
diagnóstico es el proceso a través del cual se profundiza en el objeto estudiado,
para con acciones de intervención y en el marco de una etapa del proceso que se
denomina Seguimiento, transformarlo. Por lo cual una rutina de diagnóstico es
aquella actividad establecida para localizar un defecto de funcionamiento en un
ordenador o un error de codificación. Las rutinas pueden partir desde verificar al
equipo para revisar la exactitud (la cual es la capacidad de un instrumento de
acercarse al valor de la magnitud real) y en caso de no tenerlo bien debemos
hacer calibraciones al equipo para corregir los errores.
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve
para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una
misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y
la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra. Su
funcionamiento se basa en la luz de la lámpara especial que posee, que es guiada
por medio de un conector que selecciona y separa la luz de la longitud de onda,
para luego pasar por una muestra. Por lo que la espectroscopia ultravioleta-visible
o espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS) es una espectroscopia de
emisión de fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación electromagnética
(luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del
espectro electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. 
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar
la concentración de un compuesto en solución.
Desarrollo experimental
Preparación de soluciones
 Medir 2.69ml de HSSO4 y aforar con H2O destilada
 Pesar 0.01 g de K2Cr2O7 y aforar a 100ml con HSSO4

Empleado el filtro de óxido de Holmio obtener el espectro bajo el


intervalo de 700-200nmm, modo ABS y ordenada límite de 0-3

Empleando el vapor de benceno obtener y espectro bajo el


intervalo de 280-230nm, modo ABS y ordenada límite de 0-1

Con linealidad fotométrica


 Preparar una solución de K2Cr2O7 y de 100ppm usando
de solvente HSSO4
 Preparar a partir de la solución anterior tres estándares
de 25,50 y 75ppm
Hacer el análisis con intervalo de 50-250nm y una
ordenada límite de 0-1.5

Analizar la absorbancia de cada uno, determinar la longitud de


onda máxima y comparar para construir gráficos.

Cálculos y resultados
DATOS EXPERIMENTALES:
Tabla 1. Muestra la preparación de la curva de estandarización de K 2Cr2O7 a las
concentraciones de: 25, 50 y 75 mg/L en H 2SO4 0.2N, a partir de una solución
“madre” de K2Cr2O7. Leídas a una ʎ máx= 160.5 nm, en un EQUIPO LAMBDA 25
UV/Vis Spectrometer. Modelo PERKIN ELMER. Con el Software Lambda 25 en
UV winLab.
C1V1 = C2V2

No. Sol´n madre de K2Cr2O7. Concentración


de [mL] (mg/L)
disolución
1 2.5 25
2 5.0 50
3 7.5 75

Tabla 2. Muestra los valores de ʎ máx obtenidos experimentales en la región del UV-
Vis con un cristal del Óxido de Holmio.

No.
de 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
pico
ʎexp[n 289. 296. 342. 372. 430. 458. 466. 472. 551. 657. 669.
m] 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Tabla 3. Muestra los valores de ʎ máx obtenidos experimentales en la región del


UV-Vis con vapores de benceno

No.
de pico 1 2 3 4 5 6
ʎexp [nm] 240. 245.8 250. 255.6 261. 267.8
5 0 8

RESULTADOS:
Tabla 4. Muestra los valores obtenidos experimentalmente de Absorbancia vs
Concentración, 25, 50 y 75 mg/L en H2SO4 0.2N, a partir de una solución “madre”
de K2Cr2O7, y a una ʎmáx= 160.5 nm. En un EQUIPO LAMBDA 25 UV/Vis
Spectrometer. Modelo PERKIN ELMER. Software Lambda 25 en UV winLab.
No de Concentraci Absorbanc
disoluci ón (mg/L) ia
ón
1 25 0.2163
2 50 0.4138
3 75 0.6113
Considerando que:
y = 0.0079x + 0.0188
r2 = 0.9995
Sustituyendo obtenemos la absorbancia:
y=0.0079 ( 25 )+ 0.0188=0.2163
y=0.0079 ( 50 )+ 0.0188=0.4138
y=0.0079 ( 75 )+ 0.0188=0.6113
Tabla 5. Muestra el %error al comparar las ʎmáx teór vs ʎexp máx del espectro
UV-Vis de la curva de estandarización de K2Cr2O7, y a una ʎmáx= 360.5 nm. En
un EQUIPO LAMBDA 25 UV/Vis Spectrometer. Modelo PERKIN ELMER. Software
Lambda 25 en UV winLab.

No de ʎmáx teór ʎmáx exp %error


disolució
n
1 350 360.5 2.414772
7

Calculando el %error
360.5−350
%error= ∗100=2.41%
350
Tabla 6. Que muestra el %error al comparar las ʎmáx teór vs ʎexp máx del
espectro UV-Vis del cristal de Óxido de Holmio. En el EQUIPO: LAMBDA 25
UV/Vis Spectrometer. Modelo PERKIN ELMER. Software Lambda 25 en UV
winLab
No de 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
pico
ʎmáx teór 279 287 333.5 360.5 418 445 453 459. 536 637 648.5
5
ʎmáx exp 289 296 342 372 430 458 466 472 551 657 669
%erro 3.58 3.14 2.55 3.19 2.87 2.92 2.87 2.72 2.80 3.14 3.16
r
%error=( 289−279
279 )
∗100=3.58 %

296−287
%error=(
287 )
∗100=3.14 %

342−333.5
%error=(
333.3 )
∗100=2.55 %
%error=( 372−360.5
360.5 )
∗100=3.19 %

430−418
%error=(
418 )
∗100=2.87 %

458−445
%error=(
445 )
∗100=2.92 %

466−453
%error=(
453 )
∗100=2.87 %

472−459.5
%error=(
459.5 )
∗100=2.72 %

551−536
%error=(
536 )
∗100=2.80 %

657−637
%error=(
637 )
∗100=3.14 %

669−648.5
%error=(
648.6 )
∗100=3.16 %

%Errormáx prom = 3.13%


Tabla 7. Que muestra el %error al comparar las ʎmáx teór vs ʎ máx exp del
espectro UV-Vis de los vapores de benceno. En el EQUIPO: LAMBDA 25 UV/Vis
Spectrometer. Modelo PERKIN ELMER. Software Lambda 25 en UV winLab.
No de pico 1 2 3 4 5 6
ʎmáx teór 237 242.2 247.8 253.6 259.6 266.8
ʎmáx exp 240.5 245.8 250 255.6 261.8 267.8
%error 1.48 1.49 0.89 0.79 0.85 0.37

%error=( 240.5−237
237 )∗100=1.48 %
245.8−242.2
%error=( )∗100=1.49%
242.2

250−247.8
%error=(
247.8 )
∗100=0.89 %

255.6−253.6
%error=( )∗100=0.79 %
253.6
%error=( 261.8−259.6
259.6 )∗100=0.85 %
267.8−266.8
%error=( )∗100=0.37 %
266.8

Observaciones

Conclusiones
 Ingeniería, R. A. (s.f.). Real Academia de Ingeniería. Obtenido de Real
Academia de Ingeniería: http://diccionario.raing.es/
 Isabel Cristina Castellano Cuellar, J. R. (s.f.). Aplicaciones y generalidades.
Obtenido de Aplicaciones y generalidades:
https://editorial.universidadean.edu.co/acceso-abierto/aplicaciones-y-
generalidades-de-un-espectrofotometro-uv-vis-uv-1800-ean.pdf
 PANTONE. (s.f.). X rite. Obtenido de X rite:
https://www.xrite.com/es/learning-color-education/other-resources/what-is-a-
spectrophotometer

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