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Síntesis y caracterización de grafeno
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Hector Eduardo Cid
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Manuel Macias
CENTRO DE FÍSICA APLICADA Y TECNOLOGÍA AVANZADA UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
Síntesis y Caracterización
de Grafeno
Cid H. E. A, Argüello L. A. A, Romano A. A, Flores C. A, Pérez M. A
Asesorados por: Rodríguez C. B, Salas P. B
A
Licenciat ura en t ecnología CFATA-UNAM
B
CFATA-UNAM
RESUMEN
La síntesis de soluciones de grafeno implica, en muchas ocasiones, el uso de hidracina como un agente
reductor. La hidracina es un material altamente toxico y explosivo, por lo que en la actualidad se buscan
nuevos agentes reductores para este proceso. Una de las propiedades más características del grafeno es su
alta conductividad, propiedad que se ve afectada durante su síntesis por reducción química del oxido de
grafito. El grafeno obtenido mediante la reducción con hidracina ha mostrado una excelente conductividad,
no obstante con el uso de nuevos agentes reductores la conductividad se ve disminuida; a excepción del ácido
ascórbico (vitamina C) con el cual la conductividad mantiene un nivel cercano al del método empleado con
hidracina. Este trabajo reporta el uso de un nuevo método de reducción, así como el uso de un nuevo agente
reductor para este proceso; finalizando con la caracterización del proceso.
Palabras Clave: Oxido de grafito, oxido de grafeno, agentes reductores, acido ascórbico, acido cítrico, grafeno.
Introducción
El carbono, un elemento ampliamente investigado, de bandas es nueva en los sólidos y cambia la forma en
presenta diversas estructuras alotrópicas; el fullereno la que los electrones se comportan a través de cualquier
(0D), los nanotubos de carbono (1D), el grafito (3D), el dispositivo basado en Grafeno. Diferente a un metal
diamante (3D), y el grafeno (2D) forman parte de estas ordinario, en el que cualquier impureza del cristal
estructuras[1]. Grafeno es el nombre que recibe una dispersa a los electrones, la resistencia eléctrica del
monocapa de átomos de carbono, empaquetados en un grafeno es independiente del número de impurezas[6].
arreglo similar al de un panal de abejas[2]. En este Esto significa que los electrones pueden viajar
arreglo hexagonal, cada átomo de carbono interactúa distancias largas sin chocar, como si no tuvieran masa,
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por medio de una hibridación sp con tres átomos de haciendo del grafeno un material apto para la aplicación
carbono, originando un enlace π deslocalizado que le en dispositivos electrónicos de alta velocidad, también
confiere propiedades excepcionales[3]. llamados “transistores balísticos”[7]. Extrañamente sólo
En el Grafeno, la banda de conducción y de valencia el arreglo hexagonal produce esta peculiar energía, en
se encuentra en forma de dos conos invertidos que sólo otros tipos de arreglos, el efecto desaparece.
tienen un punto de contacto; por lo tanto, no tiene band La hibridación sp2 presente en los enlaces de carbono
gap y es considerado un semimetal[4]. Otra da las propiedades de dureza y rigidez al grafeno,
característica del grafeno es que los electrones y huecos confirmándolo como el material más fuerte jamás
se comportan de manera diferente, las partículas se medido[8]. Conjuntamente una capa de grafeno presenta
mueven a una velocidad constante, sólo un poco más flexibilidad, siendo capaz de soportar una deformación
lenta que la velocidad de la luz, ya que no depende de elástica en exceso del 20%[9] más que cualquier otro
su energía cinética[5]. Esta forma relativista de energía cristal. Estas propiedades mecánicas dan al grafeno una
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estructura maleable, modificando sus propiedades monocapas de grafito sobre un sustrato. La exfoliación
electrónicas al tensarlo y deformarlo[10]. Otra propiedad micromecánica ha demostrado ser un método en el cual
muy interesante del grafeno es su alta conductividad se obtiene grafeno de una sola capa, sin embargo no es
térmica. Una monocapa de grafeno suspendida, tiene precursor para la producción a gran escala.
conductividad térmica de 4840-5300 W/mK[11] a Actualmente la mejor manera para obtener grafeno es
temperatura ambiente; mientras que el diamante, a partir de grafito oxidado, el cual se sintetiza mediante
utilizado en dispositivos de silicio para evitar el el tratamiento de grafito con agentes oxidantes fuertes
calentamiento, presenta conductividad térmica de 2000- como el H2SO4 y el KMnO4 [16]. El compuesto obtenido
2500 W/mK[12]. puede apreciarse estructuralmente como un sistema de
Estas propiedades proyectan al grafeno para una capas con diferentes grupos funcionales en este caso
infinidad de aplicaciones, por su alta conductividad hidroxilos, sulfatos y otros los cuales afectan las
eléctrica es un excelente precursor para dispositivos fuerzas de Van der Waals que mantienen la unicidad de
electrónicos[13]; por su gran resistencia y maleabilidad las placas de átomos de carbono presentes en el grafito
se prevén aplicaciones como material de refuerzo en ya que se aumenta la distancia entre placas y las fuerzas
compositos[8]. Su alta conductividad térmica lo apunta que la unen disminuyen obteniendo una suspensión de
en aplicaciones como dispersor de calor en circuitos dichas placas en medio acuoso [17]. A pesar de esto, las
nanoelectrónicos[14]. Por sus propiedades ópticas y propiedades del compuesto obtenido difieren de las del
mecánicas tiene aplicaciones en el mundo de los grafeno de forma muy notable a causa de la presencia
sensores así como en pantallas flexibles. Aunado, todo de grupos funcionales en la red[18]. La mayoría de estas
lo anterior se puede fabricar en espacios reducidos propiedades pueden ser restauradas por medio de un
gracias a que el espesor del grafeno es de un átomo de proceso de desoxigenación (fig. 1). Los primeros
carbono[2]. trabajos sobre el tema fueron realizados por Rouff y
Actualmente la obtención de grafeno se logra a partir colaboradores, quienes usaron Hidracina para llevar a
de diferentes métodos, aún cuando este material es cabo dicha reacción [17], sin embargo la hidracina es un
ampliamente estudiado, sus aplicaciones se ven compuesto muy altamente toxico que puede afectar la
limitadas pues se requieren de métodos que permitan salud de las personas y al medio ambiente[19]. Es por
una obtención de grandes cantidades del material[15], ello que se han hecho varias investigaciones para la
por esta razón el enfoque actual de los métodos de sustitución de este agente reductor por aquellos menos
grafeno es una producción a gran escala. Uno de los peligrosos para el ser humano que sean respetuosos con
métodos que permiten la síntesis de grafeno en estas el medio ambiente. Las primeras pruebas para tal efecto
cantidades es la deposición química de vapor (CVD) de se realizaron con ácido ascórbico el cual proveía al
Figura 1. Proceso de reducción del oxido de grafeno. Reduciendo el oxido de grafeno, se logran eliminar grupos funcionales
remanentes en el grafeno, restaurando sus propiedades ( Ref. Owen C. C., SonBinh T. N. Graphene Oxide, Highly Reduced Graphene Oxide,
and Graphene: Versatile Building Blocks for Carbon-Based Materials. Small 6, 711-723 (2010)).
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grafeno de propiedades semejantes a las que se agua destilada hasta obtener un pH de 4.8. El
obtienen en la reducción con Hidracina [20]. Con base en precipitado se secó a 60° durante 24 h en estufa[22].
esto, nosotros hemos propuesto obtener un proceso para
la síntesis de grafeno a partir de óxido de grafito Preparación de suspensiones de óxido de grafeno
utilizando ácido cítrico y ascórbico como reductores. Para la preparación de dispersiones de grafeno oxidado
Ambas son especies orgánicas que pueden encontrarse el producto seco, 45mg, fue molido con un mortero de
en la mayoría de los frutos, principalmente en cítricos ágata y agregado en 15 ml de agua destilada y sometido
como el limón y la naranja por lo que los efectos a tratamiento con baño ultrasónico a 55Hz durante dos
negativos en el medio ambiente y su peligrosidad son horas[23].
menores.
Reducción de óxido de grafeno
Sección experimental Obtención de grafeno con reacción térmica
Reactivos Ácido ascórbico.
El óxido de grafito se obtuvo a partir de la oxidación de La suspensión de óxido de grafeno [3mg/ml] descrita
grafito natural pulverizado, por el método de Hummers en el paso anterior fue colocada en un matraz de 3
modificado[21], utilizándose ácido sulfúrico (H2SO4) y bocas y 15.7 mg de ácido ascórbico fueron adicionados.
permanganato de potasio (KMnO4 marca J. T. Baker Posteriormente la reacción se mantuvo en un baño de
con 99.8% de pureza) para éste. El ácido ascórbico aceite a 95° durante una hora bajo agitación constante.
(C6H8O6 marca J. T. Baker) y el ácido cítrico (C6H8O7 El producto de la reducción precipita paulatinamente
99% de pureza, marca J. T. Baker) se utilizaron para la como un sólido negro. Finalmente, el precipitado es
reducción del GO. Se usó como disolvente agua lavado mediante centrifugación con agua destilada y
destilada (H2O) con pH 6. Todos los reactivos se secado a temperatura ambiente durante 24h.
utilizaron sin ningún tratamiento adicional. Ácido cítrico
El procedimiento para la obtención de grafeno con este
Metodología reductor es similar al descrito para el ácido ascórbico
Preparación del óxido de grafito (GO) con la excepción de que la temperatura se mantuvo a
1.5g de grafito fue disuelto en un matraz de tres bocas 80° C y la cantidad de ácido cítrico fue de 19 mg.
que contenía una solución de 34.5mL de ácido sulfúrico
concentrado a 0.9° con una agitación de 7000 rpm. 4.5g Obtención de grafeno por ultrasonido
de permanganato de potasio fueron adicionados al Ácido ascórbico
matraz cuidando que la temperatura no rebasara los 45 mg de GO y 45 mg de ácido ascórbico fueron
20°C. Posteriormente, la temperatura se aumentó a suspendidos en 15 ml de agua destilada y sometidos a
±35°C y se mantuvo durante 2 h con agitación tratamiento ultrasónico durante 2 horas. La temperatura
constante de 6000 rpm. 69 mL de agua destilada fueron del baño de ultrasonido alcanzó aproximadamente
agregados gota a gota con ayuda de una bureta 64.2°C. Espectros UV-Vis fueron medidos cada 20
provocando que la temperatura aumentara a 84°C. En minutos durante el tiempo de reacción con la finalidad
seguida, el calentamiento fue finalizado y la suspensión de seguir su cinética. El producto se secó durante 24h a
se mantuvo en agitación durante 15 min. Finalmente, temperatura ambiente.
10 mL de una solución de H2O2 al 30% fueron
adicionados y la solución permaneció en reposo durante Ácido cítrico
40 minutos. El lavado del sólido obtenido tras el reposo El procedimiento para la obtención de grafeno con
se realizó mediante centrifugación con un litro de ácido cítrico es exactamente el mismo que el descrito
solución de HCl en agua 1:10 v/v y posteriormente con arriba.
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Caracterización concuerdan con los resultados que se han obtenido en
Con la finalidad de caracterizar el material de partida y otras investigaciones [21].
el grafeno mismo, diversos análisis fueron realizados
entre los que se encuentran Análisis elemental (EDS), Difracción de Rayos X
Difracción de rayos X (DRX), Microscopia de Se llevó a cabo utilizando un difractómetro Rigaku
transmisión electrónica (TEM), Espectroscopia modelo miniflex con una radiación Kα de Cu
Ultravioleta-Visible y Espectroscopia Raman. (λ=1.5418 Å). Esta técnica se utilizó para comprobar la
separación de capas del grafeno en el óxido de grafito,
Espectroscopia de Energía Dispersiva (EDS) de 3.34Å a ~6.9Å. En el resultado se puede mostrar que
El equipo utilizado para el análisis fue un Oxford Inca sí se obtuvo grafito oxidado ya que mostró el pico
X-Sight con detector tipo WAFER de Silicio dopado característico a ̴12.75 grados 2θ correspondiente a un
con Litio. espacio interplanar de 6.94 Å, este valor tan alto, en
comparación con el grafito ̴26.4 grados 2θ
Element Weight% correspondiente a un espacio interplanar de 3.34 Å. 1 y
se debe a que al oxidar, se introducen grupos
C 95.16 funcionales oxigenados entre las hojas de carbono,
O 4.84 provocando una mayor separación entre ellas[21].
Totals 100.00
Tabla [1]: resultados del estudio de EDS realizado al grafito
Element Weight%
C 60.45
O 38.59
S 0.97
Totals 100.00
Tabla [2]: resultados del estudio de EDS realizado al grafito
oxidado
En las tablas anteriores podemos apreciar que el
porcentaje en peso de los elementos que forman el
grafito son, para el carbono, 95.16 % y para el oxígeno,
4.84 %. En el caso del óxido de grafito tenemos 60.45%
de porcentaje en masa para el carbono, 38.59%, para el
oxígeno y también 0.97% para el azufre. Se nota un
aumento de porcentaje en masa del oxígeno entre el
paso de grafito a grafito oxidado y la aparición de una
pequeña porción de azufre, esto debido a que usamos
H2SO4 como oxidante durante el proceso de obtención
de grafito oxidado. Los datos obtenidos en el análisis Figura 2 Difracción de Rayos X. Arriba Grafito, abajo Óxido
de Grafito.
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Figura 3 a) Imagen TEM de grafito. b) Imagen TEM de una lámina de grafeno.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM) el movimiento del espectro hacia la región visible es
Este análisis fue realizado en un microscopio marca debido a un mayor nivel de desoxigenación2. En la
JEOL modelo JEM-1010 operado a 80 kV usando una reducción con ácido ascórbico (Fig. 4b) se puede
rejilla de carbono. Las muestras fueron preparadas en apreciar que el ascórbico no reacciona por completo
dispersión acuosa, sonicada y posteriormente goteadas como si se realizara a temperaturas más elevadas. La
sobre la rejilla. La finalidad de este análisis es obtener (Fig. 4d) muestra los espectros UV obtenidos mediante
información sobre la morfología y el número de capas la reacción a 95°C con ácido ascórbico en el que se
del grafito y el grafeno oxidado[24]. En las imágenes aprecia un desplazamiento mayor, 100nm respecto al
pueden observar características que diferencian a los proceso ultrasónico con el mismo agente reductor. Los
compuestos antes y después del proceso (Fig. 3). La procesos de reducción por calentamiento se realizaron
correspondiente al grafito, muestra un conglomerado de hasta 60min. Con el ácido ascórbico(Fig. 4c) la
láminas superpuestas y compactas entre sí, que generan reacción se estabiliza a los 20min tal y como lo indican
opacidad[25]. En la respectiva al oxido de grafeno se reportes previos[20]; mientras que con ácido cítrico el
observa una capa de grafeno similar a una sábana corrimiento no se alcanza a apreciar del todo ya que
rugosa cuyas dimensiones pueden variar de decenas a como lo veremos en la espectroscopia Raman, el ácido
millares de nanómetros cuadrados[26]. cítrico tiene un mayor número de capas.
Medición UV-vis Análisis Raman
La técnica UV-vis utilizada se realizó en un La espectroscopia Raman es una técnica de
espectrofotómetro Genesy 2PC de Spectronic caracterización no destructiva útil para estudiar las
Instruments. El proceso se basa en la ley de Beer- propiedades estructurales de los materiales grafíticos.
Lambert que relaciona la intensidad de luz entrante en Los espectros Raman del grafeno obtenido mediante
la celda con la intensidad saliente después de que la la técnica de tratamiento ultrasónico (fig. 5). En ella el
sustancia haya producido cierta absorción. espectro Raman del grafito ilustra una banda 2D a
Para realizar la medición, primero se fijó la línea base 1,327cm-1 y una banda G a 1580 cm-1. En el espectro
con agua destilada para así establecer la relación entre Raman del óxido de grafito la banda D es prominente y
la absorbancia y la longitud de onda. La reducción por de mayor intensidad respecto a la banda G, localizada a
baño ultrasónico del óxido de grafeno se midió cada 1590cm-1. La banda D, a su vez, es desplazada a un
20min durante 100min. En la reducción con ácido número de onda de 1,333 cm-1 lo que indica la
cítrico (Fig. 4a) se pudo observar que después de cierto reducción en tamaño de los dominios sp2 en el plano y
tiempo de reacción, el pico de absorción se recorre la formación de defectos en la hoja grafítica debido al
hacia el rojo y se estabiliza a los 80min., proceso de oxidación. Después de la reducción con
aproximadamente 325nm. Algunos autores señalan que ácido ascórbico el grafeno exhibe la presencia de una
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Fig. 6. Espectro de absorción UV-vis que muestra el cambio de la dispersión de GO a GR como una función con respecto al tiempo
de reacción. a) ácido cítrico y b) ácido ascórbico con tratamiento sónico c) ácido cítrico y d) ácido ascórbico con proceso de
reacción.
banda D a 1,322 cm-1 y una banda G a 1,584cm-1. Como los 1,584cm-1, que representa un desplazamiento
puede observarse existe un corrimiento significativo en significativo de la banda D y un desplazamiento menor
la frecuencia de ambas bandas con respecto al grafito en la banda G con respecto al grafito oxidado. En el
oxidado. Es notable también la aparición de la banda espectro Raman del grafeno reducido con ácido
2D aproximadamente a los 2,650cm-1, la cual se ascórbico se obtiene una banda D ubicada a 1,319cm-1 y
encuentra completamente ausente en el grafito oxidado una banda G a 1,584cm-1, que indica un desplazamiento
y es interpretada como una evidencia de la capacidad similar al de las bandas del grafeno reducido con ácido
reductora del ácido cítrico. El espectro Raman del cítrico. Es importante señalar la presencia de la banda
grafeno reducido con ácido cítrico muestra una banda 2D a los 2650cm-1 presente únicamente en el grafeno
D en 1,332 cm-1 mientras que la banda G es desplazada reducido por ácido ascórbico.
a una región más baja, concretamente a 1,576 cm-1, con
respecto al óxido de grafito. La banda 2D en esta La relación de intensidades D/G en el caso de el
muestra está completamente ausente. grafeno reducido por ácido cítrico presenta una
disminución, que como en el caso de el grafeno
Los espectros obtenidos por medio de la técnica de reducido por tratamiento ultrasónico indica un
calentamiento (fig. 6). Al analizar la muestra de grafeno crecimiento en el dominio sp2 , la relación obtenida en
obtenido por calentamiento utilizando ácido cítrico el grafeno reducido por ácido ascórbico (1.29), no
(7R) la banda D se presenta a 1,320cm-1 y la banda G a presenta cambios notables respecto a la proporción en
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el óxido de grafito La variación de la intensidades Conclusiones
relativas de las bandas D y G de las espectroscopia Se obtuvo óxido de grafito por este método de síntesis,
Raman revelan cambios del estado de conjugación como se mostró en DRX y EDS, con una relación C/O
electrónica. La intensidad de la proporción de la banda de 2. Mediante imágenes de TEM se observó la
D respecto a la banda G es usualmente usada como una formación de hojas sencillas de óxido de grafeno. Se
medida de la extensión del desorden. La relación de logró obtener grafeno empleando ambos agentes
intensidades D/G en el grafeno reducido con ácido reductores orgánicos, como son: ácido ascórbico y
ascórbico (1.3), no muestra cambios notables respecto a ácido cítrico, siendo mejor el método de tratamiento
esta misma proporción en el grafito oxidado. Sin con baño ultrasónico de acuerdo a los resultados
embargo, en el grafeno reducido con ácido cítrico esta observados en Espectroscopia Ultravioleta Visible y
proporción es de (1.1), lo que indica un aumento en los Raman , para el caso del ácido cítrico, sin necesidad de
dominios tipo sp2 en el plano. El corrimiento en la realizar la reacción de reducción del óxido de grafeno a
posición de las bandas en el grafeno reducido con ácido
temperaturas elevadas (≥ 80°C). El grafeno reducido
cítrico indica una restauración parcial en los enlaces
con ácido ascórbico muestra la presencia de pocas
tipo sp2 durante el proceso reductor y nos sugiere una
capas de grafeno, de acuerdo con los resultados de
capacidad reductora de este agente similar a la del ácido
Espectroscopia Raman (banda ≈2700 cm-1).
ascórbico.
Agradecimientos
Al Centro de Física Aplicada y Tecnología Avanzada de la
Universidad Nacional Autónoma de México por el
financiamiento para este proyecto y el préstamo de
laboratorios. M. en I.Q. Alicia del Real López por su
colaboración en el análisis EDS. Dr. Eric M. Rivera Muñoz
por su colaboración en el análisis de difracción de rayos X.
M.C. Lourdes Palma Tirado por su asistencia en el análisis
TEM (Instituto de Neurobiología). Dr. Francisco Melgarejo
por su colaboración en el análisis Raman (CINVESTAV).
Figura 5. Muestra los resultados del análisis Raman para el
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