TERMOGRAVIMETRÍA- TGA.
1
ESPINOSA FARFÁN, TANIA CATALINA – 1TOCANCIPA MANRIQUE,
CINDY VALERIA.
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UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA,
FACULTAD DE CIENCIAS, ESCUELA DE CIENCIAS QUÍMICAS,
PROGRAMA DE QUÍMICA, QUÍMICA ANALÍTICA II.
ABSTRACT
The thermogravimetry is a technique of thermal analysis determines the gain or
loss of mass of a sample as a function of temperature. This practice took as an
object of study this technique of analysis, the practice was merely
demonstrative, in the first instance the instructor of the laboratory explained the
functioning of the TGA equipment, he then presented their foundation and the
operation of the software on the computer, finally he explained each part of the
equipment of TGA.
INTRODUCCIÓN
El análisis termogravimétrico mide el cambio (ganancia o pérdida) de peso o
masa y la tasa a la que cambia el peso, como función de temperatura, tiempo y
atmósfera. Estas medidas son mayormente usadas para determinar la
composición de materiales o predecir su estabilidad termal. En un análisis
termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra
colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o
bien en función del tiempo. En el primer caso (experimento dinámico) la
temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente
de forma lineal con el tiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la
temperatura se mantiene constante durante todo el experimento. La
representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo o de
la temperatura se denomina termograma o curva de descomposición térmica
[1].
Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetría
constan de: una balanza analítica sensible; un horno; un sistema de gas de
purga para proporcionar una atmósfera inerte (o algunas veces reactiva) y un
microprocesador/microordenador para el control del instrumento y la
adquisición y visualización de datos. Además, existe la opción de añadir un
sistema para cambiar el gas de purga en las aplicaciones en las que este gas
debe cambiarse durante el experimento [1].
METODOLOGÍA
INICIO
Ir al laboratorio de catálisis con todos los elementos de protección
personal.
Observar y determinar las partes el equipo de termogravimetría que
hay en el laboratorio.
Escuchar la información dada por el instructor a cargo del equipo, a
cerca del fundamento, y del funcionamiento con el software empleado
para la técnica.
FIN
DISCUSIÓN Y RESULTADOS
1. Consulte el fundamento que explica el funcionamiento de la técnica de
análisis instrumental Termogravimetría.
La termogravimetría (TGA) es una técnica de análisis térmico en la que se
determina la perdida o ganancia de masa de una muestra en función de la
temperatura. Se pueden definir básicamente tres tipos de análisis
termogravimétricos: Análisis termogravimétrico isotérmico, cuasi isotérmico y
dinámico [2].
La termobalanza es el instrumento que permite la medida continua del peso de
la muestra en función de la temperatura o tiempo. La mayoría de las
termobalanzas comerciales modernas tienen características similares y constan
de una balanza analítica sensible o electrobalanza, un horno que permite
calentar la muestra según un programa de temperatura determinado, un
sistema de gas de purga que permita trabajar bajo atmosfera controlada y un
procesador (ordenador) para el control del instrumento, adquisición y
visualización de datos. La muestra se coloca dentro de un platillo o crisol,
también llamado portamuestras, el cual se sitúa en contacto o próximo a un
sensor que detectara la temperatura y sus cambios a lo largo del experimento.
Los portamuestras pueden ser de distinto tamaño, geometría y composición
según la muestra a analizar, siendo los mas comunes de alúmina o platino. La
muestra se coloca dentro de un horno donde la atmosfera es completamente
controlada, de forma que se eviten reacciones indeseadas con otros gases. la
temperatura del horno también es controlada y programada con un controlador
de temperatura que dispone el equipo y que establece el operador. La
electrobalanza registrara las perdidas de masa que se produzcan en la muestra
por efecto del calentamiento producido. Los datos recogidos por el sensor y la
información sobre la masa o perdida de masa son procesados por el sistema y
son mostrados en la pantalla del equipo en la forma de curva termogravimétrica
[2].
2. ¿Cuál es la utilidad de esta técnica en el área de la Química Analítica?
La utilidad de esta técnica en química analítica es de gran importancia ya que
tiene varias aplicaciones, en diferentes campos de la industria pero
principalmente en el estudio de procesos tales como: procesos de solvatación,
determinación y cuantificación de productos volátiles en productos finales y en
proceso intermedios, determinación de impurezas y también sobre el estudio
de polímeros ya que proporciona información sobre los mecanismos de
descomposición de diversas preparaciones poliméricas [3].
3. ¿Qué tipo de muestras se pueden analizar? - Cuál es el tratamiento
previo que se debe dar a las muestras para su análisis
Termogravimétrico?
Este tipo de técnica permite analizar muestras orgánicas, inorgánicas y
sintetizadas, por lo cual es ampliamente utilizada en la caracterización
cuantitativa y cinética de muestras de polímeros, carbón y arcillas, también se
utilizan para el análisis de muestras de suelos, de productos alimenticios y
cultivos, entre otras.
El tratamiento previo que se debe dar en las muestras para su posterior análisis
termogravimétrico, deber ser el siguiente:
- Inicialmente las muestras deben entregarse adecuadamente
etiquetadas, envasadas y acondicionadas para asegurar su
identificación, integridad y conservación durante el transporte y
garantizar la seguridad del personal que realizara su correspondiente
análisis.
- Las muestras deberán ser líquidas o sólidas, y su tamaño debe ser
aproximadamente inferior a 4mm.
- Se recomienda que las muestras presenten en tamaño particular
uniforme para evitar artefactos.
4. ¿Cuáles son las herramientas con las que se encuentra equipado un
analizador para Termogravimetría? ¿Para qué se usan cada uno de
estos accesorios?
Balanza: Son capaces de proporcionar información cuantitativa sobre muestras
cuyas masas van desde 1 g hasta 100 g. Un cambio en la masa de la muestra
provoca una desviación del brazo, que se interpone al paso de la luz entre una
lámpara y uno de los dos fotodiodos. [1].
Horno: El intervalo de temperaturas de la mayoría de los hornos que se usan
en termogravimetría va desde la temperatura ambiente hasta 1500 ºC. A
menudo se pueden variar las velocidades de calentamiento o enfriamiento del
horno desde aproximadamente cero hasta valores tan elevados como 200
ºC /min. Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y
refrigerar el exterior del horno. Normalmente se utiliza nitrógeno y argón para
purgar el horno y prevenir la oxidación de la muestra. [1].
Crisoles: Se coloca la muestra a analizar en un crisol, estos pueden ser
generalmente de alúmina o platino.
5. Identifique cada una de las partes del equipo empleado en la práctica.
Parte interna del equipo:
Horno (calentador)
Muestra y referencia
Sistema de medición
Flujo de gas Crisoles
Caña
Micro balanza de
brazo
6. Indique la marca comercial, la referencia técnica de los equipos
empleados en el laboratorio y los parámetros de análisis usados en cada
uno de los ensayos desarrollados en la práctica.
La marca comercial del equipo es SETARAM (STA) y la referencia técnica
del equipo es Setaram D5480, serial número: LCO5800101. El equipo tiene
una incertidumbre de 0,0001mg y un rango de temperatura de temperatura
ambiente a 1600 °C.
CONCLUSIONES
La termogravimetría es una técnica de análisis térmico en la que se
determina la perdida o ganancia de masa de una muestra en función de
la temperatura.
El equipo de análisis termogravimétrico realiza el análisis de la muestra
basándose en la determinación de los cambios másicos y energéticos
que ocurren en la muestra al aumentar la temperatura.
Los métodos termogravimétricos están limitados por las reacciones de
descomposición y de oxidación y por procesos tales como la
vaporización, la sublimación y la desorción.
REFERENCIAS:
[1].“Métodos de análisis térmicos” pág. http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-
oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-
1/Apuntes_MeTODOS_DE_ANALISIS_TERMICO.pdf (Acceso marzo 12,
2019).
[2]. Sierra,
A.I; Perez, Q.D; Gomez, R.S; Morante, Z.S. Análisis instrumental.
Editorial Netbilo, España 2010; Pág. 206-210.
Rodríguez, E; Villegas, E. “Caracterización de polímeros aplicando el
[3].
método termogravimétrico”, pág. file:///C:/Users/lenovo
%20E430/Downloads/13470-Texto%20del%20art%C3%ADculo-24413-1-10-
20140327.pdf (Acceso marzo 12, 2019).
