MANUAL DE ANA' LISIS 2021

CUANTITATIVO
PhD .ESTEVAN DOMINGUEZ
P.Q.C.B. ANDREA SÁNCHEZ

P.Q.C.B. MANUEL OCHOA

ALUMNO:
Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

INDICE

PRACTICAS NOMBRE PAGINA

1 PESADA EN LA BALANZA ANALÍTICA 3

2 DETERMINACIÓN DE AGUA DE UN 5
HIDRATO

3 DETERMINACIÓNGRAVIMÉTRICA DE 8
FIERRO

4 ANÁLISIS DE UN SULFATO SOLUBLE 10

5 DETERMINACIÓN DE CALCIO 13

6-10 VOLUMETRÍA ACIDO - BASE 15

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL HCl
0.1N

7 PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL 17

NaOH 0.1N

8 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD 19
DE LA SOSA COMERCIAL

9 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN 20
VINAGRE

10 DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE 21

ÁCIDOS FUERTE –DÉBIL

11 VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS 23

12 - 16 VOLUMETRÍA DE OXIDO-REDUCCIÓN 26
MÉTODOS PERMANGANIMETRICOS

13 PERMANGANIMÉTRIA 28
DETERMINACIÓN DE SALES FERROSAS

14 DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE 29
MANGANESO

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15 PERMANGANIMÉTRIA 31
DETERMINACION DE AGUA
OXIGENADA

16 DETERMINACIÓN DE ACIDO NITROSO Y 32

DE NITRITOS

17 DETERMINACIÓN DE CALCIO 34
(INDIRECTA)

18-23 VOLUMETRÍA DE OXIDO REDUCCIÓN 36

METODOS YODIMETRICOS Y
YODOMETRICOS

19 PREPARACION Y VALORACION DE 37
SOLUCIONES DE YODO Y TIOSULFATO
DE SODIO 0.1 N
20 DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE 39
3+ 5+
As Y As

21 DETERMINACION YODOMETRICA DE 41
COBRE
22 DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO DE 42
SODIO EN BLANQUEADORES
23 DETERMINACION DE VITAMINA C 44
24 DETERMINACION DE CLORUROS 46
METODOS DE VOLHARD
25 ANALISIS DE CIANURO 51
26 DETERMINACION DE LA DUREZA DEL 53
AGUA CA+2 Y MG+2 COLORIMETRICA
27 DETERMINACION DE COBRE 56
28 DETERMINACION DE ALUMINIO 58
29 NICOTINA 60

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PRÁCTICA No. 1
PESADA EN LA BALANZA ANALÍTICA

OBJETIVOS
• Realizar la pesada de un objeto.
• Identificar las partes de una balanza.
• Evaluar la magnitud de varios errores comunes que ocurren en la pesada de un objeto.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
La determinación exacta y precisa de un peso de capital importancia para el Químico Analista,
y la pesada es una operación básica que se efectúa con mucha frecuencia en el análisis
cuantitativo.
Para determinar el peso de un objeto se pueden usar diferentes balanzas analíticas y por lo
tanto diferentes métodos de pesada. El método de pesada de ésta práctica es el de sustitución,
por ser el más utilizado, cuyo fundamento consiste en la posición de equilibrio de la barra o
cruz de la balanza (brindada porque a los lados de la barra posee una tara y por el otro un
juego de pesas equivalentes), es interrumpida al colocar un objeto en el platillo y para
restablecerla se quitan pesas que sustituyen al peso del objeto. Las pesas quitadas son igual al
peso del objeto.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Quite la cubierta de la balanza e inspeccione sus diversas piezas. Coloque el crisol, limpio
y seco, con ayuda de las pinzas en un desecador.
2. Compruebe el nivel de la balanza, si no está en el centro, ajústelo con los botones que
están en la base de la balanza. Ajuste la balanza a cero con su botón respectivo.
3. Coloque el crisol en el platillo y cierre la puerta de la balanza, dispare la balanza con su
botón respectivo y observe la escala de proyección, la cual tiene dos extremos.
4. Mueva los botones de las pesas (con el fin de quitar pesas para sustituirlas por el peso del
crisol) ajuste de manera que el índice de la escala coincida con la flecha de la misma.
Anote la pesada. Se retira el crisol y se deja la balanza en las condiciones iníciales.

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5. Enseguida se lleva al crisol a la estufa por 10 minutos a 100ºC, se retira de ella y se vuelve
a pesar. Anote la segunda pesada. Ahora tome el crisol con las manos y péselo de nuevo.
Anote la tercera pesada.

OBSERVACIONES
✓ Es necesario realizar todas las pesadas en la misma balanza.
✓ La acumulación de polvo dentro de la balanza se quita con una brocha.
✓ El punto de equilibrio inicial de la balanza debe comprobarse antes y después de cada
pesada.
✓ La balanza debe estar en una habitación que no tenga corriente de aire, en una mesa fija
libre de vibraciones.
✓ Después de terminar una pesada, no debe dejarse objeto alguno en la balanza, la cual
debe quedar en su posición original.
✓ Si alguna de las partes de la balanza esta fuera de lugar y si hay algún problema con ella,
avisar al PASANTE o al MAESTRO.

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PRÁCTICA No. 2
DETERMINACIÓN DE AGUA DE UN HIDRATO

OBJETIVO
• Determinar la cantidad de agua de un compuesto hidratado.
• Conocer las técnicas más comunes para este tipo de cuantificación.

MATERIALES Y REACTIVOS
✓ Mufla400ºC ✓ Triángulos de porcelana.
✓ Hidrato proporcionado instructor ✓ Desecador
✓ Mechero ✓ Crisol
✓ Soporte ✓ Estufa
✓ Pinzas ✓ Anillo de hierro

PARTE EXPERIMENTAL
Calentamiento en estufa
1. Enumere los crisoles y sus tapaderas.
2. Coloque los crisoles con sus tapas dentro de una estufa de desecación a 130ºC durante
30 minutos o más.
3. Enfriar el crisol y la tapa en el desecador durante 20 a 30 minutos y pesar con exactitud
los pesa sustancias tapados.
4. Colocar 1gr de problema en el crisol y pesar exactamente.
5. Colocar los crisoles tapados con cuidado en la estufa, calentando a 130ºC durante 1 hora.
6. Enfriar los crisoles destapados con su tapa y su contenido en el desecador durante unos
20 a 30 minutos y luego pesar enseguida (1) exactamente cada crisol tapado.
7. De nuevo caliente en la estufa durante 30 minutos o 1 hora, enfriar y pesar.
8. Repita el proceso hasta obtener el peso constante con una diferencia menor a 0.5mg.

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9. Calcular y anotar el tanto por ciento del agua de la muestra.

Calentamiento en baño de aire

1. Colocar los baños de aire sobre triángulos en soportes de anillos.
2. Calentar los crisoles numerados y sus tapas en los baños de aire durante 30 minutos.
Utilizar llamas muy pequeñas; la punta de la llama no debe tocar la cápsula de
evaporación.
3. Enfriar los crisoles tapados en el desecador durante 30 minutos y después pesarlos
exactamente.
4. Colocar aproximadamente 1gr del problema en el crisol y pese de nuevo el crisol con
exactitud.
5. Caliente las muestras en los baños de aire durante 1 hora. Los crisoles deben mantenerse
un poco destapados para facilitar la salida de vapor de agua.
6. Comenzar el calentamiento con suavidad para evitar posibles pérdidas de muestra por
decrepitación, aumentar gradualmente la temperatura.
7. Enfriar los crisoles tapados en el desecador durante 30 minutos y pesar tan pronto como
estén fríos.
8. Repetir la operación hasta peso constante.
9. Calcular y anotar el tanto por ciento de agua en la muestra.

Calentamiento directo
1. Colocar los crisoles numerados con sus tapas en triángulos de porcelana sobre un
soporte y calentar de 15 a 20 minutos con una llama no luminosa en el fondo del crisol,
moviendo el mechero con la mano hacia atrás y hacia delante.
2. Enfriar el crisol y sus tapas en el desecador durante 30 minutos y luego pesar con
exactitud. Poner aproximadamente 1gr del problema en cada crisol y volver a pesar
exactamente.
3. Colocar los crisoles con las muestras en triángulos de porcelana y mantenerlos
ligeramente destapados y calentar 15 o 20 minutos, con mucha lentitud al principio y
calentando uniformemente.
4. Cuide de ir subiendo la temperatura lentamente para evitar pérdidas mecánicas por
decrepitación al expulsar el agua.

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5. Utilizar una llama muy pequeña que no toque el crisol, no calentar al rojo ni hasta el
punto de fusión de la muestra. (2)
6. Enfriar los crisoles tapados en el desecador durante 30 minutos y luego pesar con
exactitud tan pronto como estén fríos.
7. Repetir el proceso hasta peso constante.
8. Calcular y anotar el tanto por ciento de agua en la muestra.

OBSERVACIONES
✓ (1) Si no se realiza una pesada inmediata, los crisoles deben taparse al final del período
de enfriamiento.
✓ (2) Si la muestra es cloruro bárico hidratado, frecuentemente utilizado en este
experimento, un calentamiento intenso puede volatilizar algo de cloruro bárico.

TAREA
• Consultar en el libro de Ayres los diferentes tipos de agua que se halla en las muestras,
explicar la diferencia entre estos tipos y las condiciones de temperatura para su
eliminación.
• Describir los métodos y técnicas mencionadas por el autor para llevar a cabo la
determinación de agua en una muestra dada.

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PRÁCTICA No. 3
DETERMINACIÓNGRAVIMÉTRICA DE FIERRO

OBJETIVO
• Determinar el porcentaje de fierro que hay en la muestra.

MATERIAL Y REACTIVOS
✓ Vasos de precipitado ✓ Desecador
✓ Muestra problema ✓ Crisol
✓ Pipetas ✓ Triángulo de porcelana
✓ Mufla ✓ Embudo de filtración
✓ Pinzas ✓ Nitrato de amonio 1% y 10%
✓ Papel filtro ✓ Nitrato de plata
✓ Soporte ✓ Hidróxido de amonio
✓ Anillo ✓ HCL 1:1
✓ Mechero ✓ HNO3

PARTE EXPERIMENTAL
1. Disolver 1gr de muestra en 15ml de agua y 1ml de ácido clorhídrico 1:1. Ajustar el
volumen de la solución a 100ml. Y acidular con 3ml de HNO3 concentrado; calentar a
ebullición para favorecer la oxidación del fierro presente como Fe +2 transformándolo al
ión Fe+3, reacción que se manifiesta por la aparición de un color amarillo.
2. Adicionar 10ml de la solución de NH4NO3 al 10%, esto facilita la floculación del
precipitado y evitar su posible peptización.
3. En caliente agregar lentamente y con agitación constante 12ml de NH4OH 1%, hasta
percibir un ligero olor a amoniaco (pH de 8 - 9).

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4. Dejar reposar el problema manteniendo el vaso tapado con un vidrio de reloj durante 10
minutos.
5. Sobre el embudo preparado con papel Wathman41, decantar el sobrenadante
procurando que el precipitado permanezca en el vaso, añadir porciones de 30ml de
solución de NH4NO3 al 1% al precipitado dentro del vaso, agitar y dejar reposar,
volviendo a decantar sobre el mismo filtro.
6. Efectuar esta operación 4 veces permitiendo drenar completamente la solución en el
embudo antes de una nueva decantación del electrolito lavador.
7. Para completar la filtración y lavado del precipitado, pasar esté totalmente al papel filtro
y ahí continuar lavando con adiciones intermitentes de la solución de NH 4NO3 al 1%
hasta que unas gotas del filtrado no indiquen presencia de Cl - al aplicar la prueba de
AgNO3.
8. Secar el precipitado envuelto adecuadamente y colocarlo dentro de un crisol a peso
constante, utilizando el horno acondicionado para tal propósito.
9. Iniciar la calcinación en el mechero procurando mantener condiciones oxidantes, hasta
eliminar residuos evidentes de carbón y pasar finalmente el crisol a la mufla dejándolo 30
minutos a una temperatura de 500ºC -700ºC.
10. Enfriar en la estufa durante 10 minutos y posteriormente en el desecador por 20 minutos.
11. Pesar, efectuando esta operación lo más rápido posible.
12. Repetir el calentamiento en la mufla por 30 minutos y el enfriamiento gradual hasta
temperatura ambiente dentro del desecador efectuando la pesada hasta obtener peso
constante.
13. Calcular el porcentaje de Fierro en la muestra.

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PRÁCTICA No. 4
ANÁLISIS DE UN SULFATO SOLUBLE

OBJETIVOS
• Obtener el porcentaje de sulfato de la muestra.
• Aprender a utilizar los métodos gravimétricos para esta determinación.

MATERIALES Y REACTIVOS
✓ Crisol ✓ Anillo de hierro
✓ Vaso de precipitado de 600,400, ✓ Malla de asbesto
250 ml ✓ Agitador
✓ Embudo de filtración ✓ Mufla
✓ Pinza para crisol ✓ Balanza analítica
✓ Soporte de filtración ✓ HCl Concentrado
✓ Soporte universal ✓ Cloruro de bario al 5 %
✓ Mechero de bunsen ✓ Agua destilada
✓ Triangulo de porcelana

PARTE EXPERIMENTAL
1. Se calientan los crisoles de porcelana hasta peso constante a 800ºC en la mufla.
2. Se seca la muestra a 105ºC - 110ºC, durante una hora.
3. Pesar aproximadamente 0.5gr de la muestra y colocarla en un vaso de precipitado de
600ml. Disolverla con 200ml de agua.
4. Agregar aproximadamente 1ml de HCl concentrado. Calentar a ebullición.

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5. Agregar una solución al 5% (aproximadamente 0.25M) de cloruro de bario, gota a gota,

al tiempo que se agita fuertemente. Suponiendo que la muestra es sulfato de sodio, a
menos que se sepa lo que realmente es, se calcula el volumen necesario de solución de
cloruro de bario y se añade un exceso de 10%.
6. Digerir durante una hora por lo menos a la mayor temperatura posible, pero sin llegar a
ebullición. Dos horas o más son preferibles.
7. Filtrar a través de un papel de filtro de poro fino que no de cenizas al incinerarse. Este
precipitado tiende a ascender por las paredes de los recipientes. Al filtrar, el papel filtro
sólo se llena hasta unas tres cuartas partes del total de su capacidad.
8. Lavar con agua caliente 10 veces, doblar el papel filtro con el precipitado hacia abajo
dentro de los crisoles pesados con anterioridad.
9. Carbonizar el papel con el mechero. Se debe tener cuidado de no envolver los crisoles
con la llama, porque el sulfato de bario, se reduce a sulfuro de bario por el gas no
quemado y por el carbón del papel.
10. Colocar el crisol en la mufla a 800ºC con unas pinzas, dejar hasta peso constante.

EJEMPLO DE CÁLCULOS
Ejemplo 1:
Qué volumen de solución al 5% de BaCl 2 se va a necesitar en la precipitación de una muestra
de sulfato que pesa 0.4880gr, si se supone que la muestra es Na2SO4 y se agrega un exceso
de 10%.

a) Calcular el peso de BaCl2 que reaccionará con 0.4880gr de NaSO4 de acuerdo con la
ecuación :

Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl

La ecuación indica que 142.05gr de Na2SO4 reaccionan con 208.27gr de BaCl2, entonces
la proporción es:

X = 0.4880 x 208.27= 0.7155gr de BaCl2 reaccionarán con 0.4880grde Na2SO4, si no

142.05
se agrega exceso alguno.

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b) Si se supone que la densidad de la solución al 5% de BaCl2 en uno, cada 100ml de solución

contendrán 5.0gr de BaCl2. Por medio de la proporción, calcular el volumen de solución
necesaria para precipitar el sulfato.
0.7155 = 5
x 100

5X = 100 x 0.7155 = 14.31ml de solución al 5% de BaCl2,

5 cantidad requerida de no agregarse
exceso alguno.

c) Qué porcentaje de SO3 contiene una mezcla de sales, si 0.4880gr de ella dan un
precipitado de BaSO4 que pesa 0.3009gr.

Encontrar el factor gravimétrico para SO3/BaSO4.

SO3 = 80.07 = 0.3431

BaSO4 233.43

Multiplicando el peso de BaSO4 por el factor gravimétrico se obtiene el peso de SO 3.

Este, dividido entre el peso de la muestra y multiplicando por 100, da el porcentaje de SO 3.
Estas operaciones, combinadas en un solo paso, son como sigue:

0.3009 x 0.3431 x 100 = 21.15% de SO3

0.4880

d) Si un precipitado de BaSO4 que pesa 0.1131gr se obtiene a partir de una solución que
contiene sulfato de sodio preparado disolviendo 0.4180gr de una mezcla desconocida.
¿Que porcentaje de la mezcla es Na2SO4?

Encontrar el factor gravimétrico sulfato de sodio - sulfato de bario.

Na2SO4 = 142.06 = 0.6087

BaSO4 233.43

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Multiplicando el peso de BaSO4 por el factor gravimétrico se obtiene el peso de

Na2SO4. Este dividido entre el peso de la muestra y multiplicado por 100, da el porcentaje
de Na2SO4. En un solo paso es como sigue:

0.1131x 0.6087 x 100 = 16.47% de sulfato de sodio

0.4180

PRÁCTICA No. 5
DETERMINACIÓN DE CALCIO

OBJETIVO
• Determinar cuantitativamente el calcio en la muestra a analizar en forma de óxido de calcio.

MATERIAL Y REACTIVOS
✓ Mufla ✓ Malla de asbesto
✓ Estufa eléctrica ✓ Papel filtro núm. 42
✓ Baño María ✓ Cloruro de amonio al 10%
✓ Vidrio de reloj ✓ Oxalato de amonio al 0.1%
✓ Vasos de precipitados ✓ Oxalato de amonio al 10%
✓ Pizeta, embudo, crisol ✓ Hidróxido de amonio 1:1
✓ Agitadores ✓ Rojo de metilo al 1%
✓ Soporte de filtración ✓ HCl 6N
✓ mechero de bunsen ✓ AgNO3
✓ Anillo de hierro

MUESTRA
• CaCO3
GENERALIDADES TEÓRICAS

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El calcio, junto con el bario y el estroncio, constituyen el grupo de los elementos alcalino
térreos. Todos precipitan como carbonatos poco solubles, con el carbonato de amonio. El
ácido sulfúrico los precipita en forma de sulfatos, el ácido oxálico como oxalatos; de los tres
el menos soluble es el oxalato de calcio y, por lo tanto, esta forma es la más usual en la
determinación gravimétrica del calcio.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Pese con exactitud 0.20gr de carbonato de calcio con precisión de 0.10mg; agregue 10ml
de NH4Cl al 10%, diluya con agua destilada aproximadamente a 100ml.
2. Ajuste el pH hasta que la solución sea neutra, para ello, agregue unas gotas de rojo de
metilo a la solución en análisis. El rojo de metilo en solución ácida tiene un color rojo;
en solución básica tiene un color amarillo. En caso de que la solución sea ácida neutralice
con hidróxido de amonio concentrado.
3. Caliente la solución neutra a punto de ebullición y precipite gota a gota con la solución
hirviente de oxalato de amonio al 10%.
4. Deje reposar el precipitado obtenido en baño María durante dos horas para facilitar su
cristalización.
5. Cuando el precipitado esté lo suficientemente cristalino, déjelo enfriar, filtre con el papel
filtro número 42, y lave con la solución de oxalato de amonio al 1% hasta eliminar todos
los cloruros.
6. Tome el papel filtro con el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente
pesado y enfriado en el desecador; calcine el papel filtro con el mechero hasta obtener
ciertas cenizas y luego coloque en la mufla a una temperatura de 1,000ºC, el crisol.

NOTA: El oxalato de calcio se transformará en CaO; teniendo un peso constante después

de enfriarse éste.

TAREA
1. Mencione cuál es el reactivo que se utilizó en la precipitación del calcio.
2. Explique la procedencia de los cloruros en el precipitado, su identificación y su
eliminación.
3. Mencione porqué debemos eliminar los cloruros y en qué parte de la solución los
encontramos.

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4. Escriba las fórmulas de los compuestos usados en la práctica.

5. Escriba las reacciones que se llevaron acabo en la práctica.
6. Calcule y encuentre los datos obtenidos en el análisis de la concentración de calcio en la
muestra analizada.

RESULTADOS
gr. de Calcio

% de Calcio

PRÁCTICA No. 6 – 10
VOLUMETRÍA ACIDO - BASE
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL HCl 0.1N

OBJETIVO
• Preparar la solución deseada y aprender la técnica correcta.
• Determinar la normalidad de dicha sustancia.

MATERIALES Y REACITVOS:
✓ Matraz volumétrico de 500, ✓ Vaso de precipitado 400ml
1000, 50, 100ml ✓ Pipeta volumétrica de 10 ml
✓ Probeta ✓ HCl concentrado
✓ Bureta ✓ Carbonato de sodio
✓ 3 ME 300 ml ✓ Anaranjado de metilo

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DEHCl:

1. Medir con exactitud 9ml de HCl en una probeta perfectamente limpia y enjuagada
con agua destilada.

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2. Pasar el HCl cuantitativamente (con lavados) a un matraz aforado de 1,000ml. Aforar

con agua destilada y homogenizar.
3. Pasar el litro de solución a un frasco limpio y enjuagado con agua destilada. (El frasco
debe tener un tapón de plástico o de bakelita).

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRON:

1. Utilizar como sustancia patrón carbonato de sodio anhidro, Na 2CO3, cuyo peso
molecular es 106.00 por lo tanto el peso equivalente es igual al peso formular entre
dos. ( Peq = Na2CO3/2) (Pmeq = Na2CO3/2000)
2. Secar el Na2CO3 en la estufa a 100ºC por una hora.
3. Pesar por diferencia entre 0.5000gr y 1.0000gr de Na2CO3.
4. En un vaso de precipitado de 100ml disolverlo con la menor cantidad de agua,
pasarlo cuantitativamente (con lavados) a un matraz aforado de 100ml, aforar y
homogenizar.

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl CON LA SOLUCION PATRÓN

PRIMARIO DE Na2CO3:
1. Medir alícuotas de 10ml de la solución patrón.
2. Colocarlas en matraces Erlenmeyer de 250ml y adicionar 50ml de agua destilada y 1
o 2 gotas de anaranjado de metilo como indicador.
3. Valorar con la solución preparada de HCl hasta aparición de un color canela.
4. Repetir la prueba 3 veces.

FORMULAS PARA SACAR LA NORMALIDAD:

N = gr de Na2CO3 en la alícuota
ml de HCl x meq de Na2CO3

N1V1 = N2V2

NORMALIDAD ENCONTRADA:
NORMALIDAD FINAL:

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PRÁCTICA No. 7
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL NaOH 0.1N

OBJETIVO
• Aprender cómo se realizan las soluciones deseadas con su concentración deseada.

MATERIALES Y REACTIVOS
✓ Matraz volumétrico de 500, ✓ Vaso de precipitado 400ml
1000, 50, 100 ✓ Pipeta volumétrica de 10 ml
✓ Probeta ✓ NaOH
✓ Bureta ✓ Biftalato de potasio
✓ 3 ME 300 ml ✓ Fenolftaleina

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DENaOH:

1. Pesar en una balanza granataria 4.3gr de NaOH rápidamente.

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2. Disolver el NaOH con agua destilada y pasarlo cuantitativamente a un matraz

aforado de 1000ml, aforar y homogenizar.
3. Pasar el litro de la solución a un frasco limpio y enjuagado con agua destilada con
tapón de plástico o de bakelita.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓNPATRÓN DE DIFTALATO DE POTASIO:

1. Utilizar como sustancia patrón biftalato de potasio KHC 8H4O4, cuyo peso molecular
es igual a 204.23 por lo que el peso equivalente es igual al peso formular del diftalato
de potasio entre uno. (Peq = KHC8H4O4/1) (Pmeq = KHC8H4O4/1000)
2. Secar el biftalato de potasio en la estufa a una temperatura de entre 100ºC y 110ºC
durante una hora. Enfriar en el desecador.
3. Pesar por diferencia de 0.9000gr a 1.0000gr. Colocarlo en un vaso de precipitado y
disolverlo con agua destilada.
4. Pasarlo cuantitativamente a un matraz aforado de 100ml, aforar y homogenizar.

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH CON LA SOLUCIÓNPATRÓN

DE BIFTALATO DE POTASIO:
1. Medir alícuotas de 10ml de la solución patrón.
2. Colocarla en matraces Erlenmeyer de 250ml, adicionar 50ml de agua destilada y 1 o
2 gotas de fenoftaleina como indicador.
3. Valorar con la solución preparada de NaOH hasta aparición de un color rosa
permanente por 30 segundos.
4. Repetir la prueba 3 veces.

CÁLCULOS
N = gr de KHC8H4O4 en la alícuota
ml de NaOH x meq KHC8H4O4

N1V1 = N2V2

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NORMALIDAD ENCONTRADA

PRÁCTICA No. 8
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD DE LA SOSA COMERCIAL

OBJETIVO
• Determinar el porcentaje de Na2CO3 en la sosa comercial.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
Normalmente este producto contiene bicarbonato sódico y materia inerte.
La alcalinidad total del carbonato sódico comercial se determina por valoración con la
solución de ácido clorhídrico antes preparado y titulado, utilizando púrpura de metilo como
indicador (u otro indicador que vire a pH situado en el intervalo de 4 a 5).
Por este método, el carbonato y el bicarbonato se valoran a ácido carbónico. En el análisis
se informa cómo si el ácido gastado reaccionase con carbonato sódico.

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Mediante una valoración con dos indicadores u otros métodos especiales es posible
determinar por separado las cantidades de carbonato y bicarbonatos presentes.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Pesar 0.4000gr de carbonato sódico seco a analizar.
2. Colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 250ml, añadir 50ml de agua destilada y 1 o 2 gotas
de anaranjado de metilo como indicador.
3. Valorar con la solución de ácido clorhídrico ya titulada anteriormente.
4. Realizar este procedimiento 3 veces.

OBSERVACIONES
• Conservar las soluciones patrón de HCl y NaOH para experimentos posteriores.
• Rotular los frascos que contengan las soluciones con la normalidad encontrada, fecha,
grupo de trabajo e integrantes del grupo.
• Una solución patrón de un reactivo cualquiera no debe desecharse hasta que el alumno
sabe que no la va a necesitar más.

TAREA
Investigue el porcentaje de Na2CO3 en la muestra

PRÁCTICA No. 9
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE

OBJETIVO
• Determinar la acidez de un producto comprado en el mercado y que normalmente se usa en los
alimentos.

MATERIAL
En la sesión anterior de laboratorio debe haberse solicitado al instructor del laboratorio un
matraz pequeño, seco y provisto de tapón (puede servir un matraz volumétrico de 50ml) que
debe etiquetar el alumno con su nombre y el número de sesión. Cuando se reciba la muestra,
no debe diluirse, sino utilizarse tal como se recibe.

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PARTE EXPERIMENTAL
1. Lavar una pipeta de 5ml con pequeñas porciones de la muestra.
2. Pipetear porciones de 5ml de problema a tres Erlenmeyer.
3. Añadir a cada uno 75ml de agua destilada y dos gotas de indicador fenoftaleina.
4. Valorar con solución patrón de hidróxido sódico hasta aparición de la primera tonalidad
rosa persistente.
5. Suponer que la densidad de la muestra es 1.004g/ml y calcular e informar el porcentaje
de ácido acético, HC2H3C2, en la muestra.

DETERMINACIÓN DEL PESO EQUIVALENTE

DE UN ACIDO ORGANICO

OBJETIVO
• Determinar el peso equivalente de un ácido orgánico.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Pesar 0.5000gr del ácido orgánico.
2. Disolver en 30ml de alcohol etílico y añadir 2 gotas de fenolftaleína.
3. Titular con NaOH.
4. Repetir 3 veces.

PRÁCTICA No. 10
DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE ÁCIDOS FUERTE –DÉBIL

OBJETIVO
• Que el alumno practique los procedimientos para cuantificar una muestra de un sistema complejo
de ácido.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
Los ácidos fuertes y débiles se titulan con una solución de NaOH en presencia de fenoftaleina
como indicador, esto representa la acidez total. Una segunda porción de muestra se valora
con una solución estándar de NaOH y azul de bromofenol como indicador, y el volumen

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empleado será el necesario para neutralizar el ácido fuerte. La diferencia del gasto de solución
de NaOH con fenoftaleina y azul de bromofenol corresponderá al volumen de solución de
NaOH necesario para neutralizar el ácido débil.

MATERIAL Y REACTIVOS
✓ Pipeta volumétrica de 10ml ✓ Goteros
✓ Bureta de 25ml ✓ Perillas
✓ Pinza para bureta ✓ Solución de NaOH 0.1N
✓ Matraces EM ✓ Solución de azul de bromofenol
✓ Vasos de precipitado ✓ Fenoftaleina al 0.1%

PARTE EXPERIMENTAL
1. Con una pipeta volumétrica, tomar una muestra de 20ml de ácido. Colocarla en un matraz
EM de 250ml.
2. Añadir 3 gotas de fenoftaleina.
3. Titular con la solución de NaOH 0.1 hasta que el indicador vire de incoloro a rosa. Anote
los ml gastados, repita con 2 muestras más.
4. Tome otra alícuota de 20ml de la muestra y transfiérala a un matraz EM de 250ml, añada
3 gotas de azul de bromofenol.
5. Titule con NaOH 0.N hasta que vire de amarillo a azul.
6. Anote los ml gastados. Repita 2 veces más.

TAREA
• En su reporte incluya el porcentaje de ácido fuerte (HCl) de la solución problema.
• Calcule el porcentaje de ácido débil (CH3COOH) de la solución problema.

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PRÁCTICA No. 11
VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS

OBJETIVOS
• Apilar el método de valoración potenciométrica en la elaboración de curvas de valoración ácido
- base.
• Determinar el pKa y el Ka de un ácido por medio de la medición de pH.
• Determinar la concentración de un ácido por medio de una valoración potenciométrica.

MATERIAL Y REACTIVOS

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✓ Agitador magnético ✓ NaOH 0.1N

✓ Bureta de 50ml ✓ NaOH 0.01N
✓ Vasos de precipitado ✓ Ácido acético 0.1N
✓ Phmetro ✓ Fenoftaleina al 0.2%

PARTE EXPERIMENTAL
Púrpura de metilo 0.1% en agua. El procedimiento para un análisis de este tipo es el mismo
que si se utilizara un indicador, la diferencia consiste en que los electrodos de un medidor de
pH están sumergidos en la solución durante toda la valoración.

Experimento uno:
1. Tomar 50ml de HCl 0.1N con una pipeta volumétrica y colocarlos en un vaso de
precipitado de 200ml.
2. Medir el pH y anotarlo. (No retirar el pHmetro en toda la valoración).
3. Añadir porciones de 1ml de NaOH 0.1N y anotar el pH.
4. Cerca del punto estequiométrico se deberá añadir porciones de 0.1ml para poder
observar mejor el punto final. Durante toda la valoración debe mantenerse constante
agitación.
5. Elaborar una gráfica en la que el eje de Y se escriban los valores de pH y el eje de X
los ml de NaOH añadidos.
6. Realizar la experiencia anterior, pero ahora utilizando NaOH 0.01N.
7. Elaborar una gráfica correspondiente y compararla con la gráfica anterior en sus
diferencias y similitudes.
8. Calcular el valor de la Normalidad del ácido problema que se le dé.
Experimento dos:
1. Pesar por diferencia 0.15gr del ácido orgánico colocándolo en un vaso de precipitado.
2. Añadir NaOH 0.1N y detectar el pH del punto del punto de equivalencia.
3. Anotar los ml de NaOH gastados. Repetir con otra muestra.

Experimento tres:
1. Pesar 0.15gr del mismo ácido.
2. Añadir la mitad del volumen de NaOH 0.1N empleado en la titulación anterior y
medir el pH.

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3. Calcular el valor de Ka del ácido a la temperatura del mismo.

Experimento cuatro:
TitulaciónpH métrica del carbonato de sodio
El electrodo de vidrio que se utilizará para medir el pH debe haberse guardado remojado
en agua destilada cuando menos un día antes de utilizarlo. El electrodo siempre debe
quedar en agua cuando no se esté usando. El pH metro se calibra siguiendo las
instrucciones del maestro, empleando la solución amortiguadora estándar de pH 7. La
calibración consiste en ajustar la escala a la lectura de pH 7.00 con los electrodos
sumergidos en la solución amortiguadora.
Si se emplean cantidades pequeñas de solución amortiguadora es mejor desecharlas para
que no se contamine la solución restante.

Titulación de la prueba
El objetivo de esta titulación es localizar con rapidez y aproximación los dos puntos finales.
1. Pesar con exactitud una muestra seca de carbonato sódico de 0.2000 a 0.3000gr,
colocarla en un vaso de precipitado de 400ml que contenga una barra magnética
como agitador.
2. Añadir aproximadamente 50ml de agua destilada y unas gotas del indicador
fenoftaleina. Se emplean indicadores con el fin de establecer una comparación entre
los puntos finales estequiométricos y los cambios de color del indicador.
3. El vaso se coloca sobre un agitador magnético, teniendo cuidado de que la barra no
choque con los electrodos del pHmetro.
4. Titular con ácido clorhídrico estándar tomando lecturas cada 2ml aproximadamente.
5. Cuando desaparece el color de la fenoftaleina se añaden unas gotas del indicador
púrpura de metilo y se titula con cantidades adicionales después de dicho punto.
6. El color correcto que debe alcanzarse en el segundo punto final puede determinarse
por comparación con el color de algunas gotas del indicador en una solución de
0.20gr de ftalato de potasio en 100ml de agua.
7. Graficar los ml de HCl gastados contra pH.

Titulación final
1. Pesar con exactitud otra muestra del problema y titularla como en el caso anterior.

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2. Pero hacer las lecturas de pH cada 5ml hasta llegar a 3ml antes de cada punto final.
Después efectuar lecturas a intervalos de 1ml hasta antes del punto final. Cerca de dicho
punto se toman lecturas con tanta rapidez como sea posible, porque el pH tenderá a
variar al liberarse CO2 de la solución.
3. Se leen y se anotan los puntos en los cuales cambian de color los indicadores.
4. Graficar una curva de pH en la ordenada contra el volumen de HCl en la abcisa y se
indica en la misma el ámbito en que cambian de color los indicadores. Se determina el
punto final a partir del segundo punto de inflexión en la curva.
5. Repetir la titulación con dos muestras más del problema.
6. Es necesario asegurarse de enjuagar los electrodos entre una y otra titulación.
7. Haga una gráfica de valoración.
8. Calcular el porcentaje de carbonato de sodio en la muestra. (Na2CO3)

PRÁCTICA No. 12 - 16
VOLUMETRÍA DE OXIDO-REDUCCIÓN
MÉTODOS PERMANGANIMETRICOS

OBJETIVOS
• Aprenderá a realizar las soluciones deseadas para la practica.
• Determinara sus normalidades correspondientes a las soluciones preparadas.

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PARTE EXPERIMENTAL
Preparación de solución de 0.1N de permanganato de potasio
1. Pesar 1.7g de KMnO4 (en balanza granataria).
2. Disolver en un vaso de precipitado con agua destilada y hervida.
3. Diluir a 500ml con agua destilada y hervida (preferiblemente con el agua un poco
caliente).
4. Guardar en frasco de color ámbar con tapón de bakelita o de vidrio, dejarlo reposar
de un día para otro.
5. Filtrar sobre la lana de vidrio para eliminar el MnO2 que se pudiera haber formado
por la presencia de reductores en solución.

Preparación de la soluciónpatrón de H2C2O4 0.1N H2C2O4 .2H2O

1. Pesar 0.6300g de ácido oxálico en la balanza analítica.
2. Disolver y aforar exactamente a 100ml.

Valoración de la solución permanganato de potasio

REACCIÓN:
-2
2MnO4- + 5C2O4 + 16H3O+ 10CO2 + 8H2O + Mn+2

1. Tomar alícuotas de ácido 15ml (ácido oxálico) y pasarlos a matraz Erlenmeyer y

agregar 10ml de ácido sulfúrico 4N.
2. Calentar casi a ebullición (a temperaturas mayores de 90°C puede descomponerse el
ácido oxálico).
H2C2O4 H2O + CO + CO2

3. Titular con KMnO4 y agitación constante.

4. La valoración se termina hasta un ligero color rosa permanente por medio minuto.
(Una gota de permanganato en exceso, imparte a la solución un color rosa
actuando como auto indicador).

CÁLCULOS
N1V1 = N2V2 ó N= g H2C2O4 .2H2O en alícuota
ml de KMnO4 X pmeq H2C2O4 .2H2O

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Titulación de KMnO4 con Na2C2O4

REACCIÓN:
-2
2MnO4- + 5C2O4 + 16H+ 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O

1. Pesar con exactitud 0.2 a 0.3g de Na2C2O4 previamente secado a 100-110°C.

2. Colocarlos en matraz Erlenmeyer de 250-300ml. Disolver en agua (50-70ml).
3. Agregar 15-20ml H2 SO4 diluido (1:8).
4. Calentar la solución a 70°C.
5. Titular dejando caer el KMnO4 lentamente y agitando el matraz hasta que aparezca
un color rosa permanente.

OBSERVACIONES:
 Al comenzar la titulación la coloración rosa tarda en desaparecer. Cuando se forma el
ion Mn+2 este cataliza la reacción y se efectúa con rapidez.
 Si durante la valoración del KMnO4 el líquido se vuelve café es indicio de que debe
elevar la temperatura, no menor de 60°C o bien de que falta ácido.

PRÁCTICA No. 13
PERMANGANIMÉTRIA
DETERMINACIÓN DE SALES FERROSAS

SALES FERROSAS
Reacciones:
+2 +3
5Fe 5Fe + 5e-

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5e- + MnO4- + 8H+ Mn+2 + 4H2O

+2 +2 +3
5Fe + MnO4 - + 8H+ Mn + 5Fe + 4H2O

PARTE EXPERIMENTAL
1. De la solución problema previamente aforada a 100ml medir alícuotas de 10ml y
transferirlas a un matraz Erlenmeyer.
2. Adicionar 10ml de H2SO4 1:1 y 2ml de H3PO4 concentrado.
3. Valorar en frío con solución de KMnO4 hasta color rosa permanente.

PRÁCTICA No. 14
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE MANGANESO

OBJETIVO
• Determinar el porcentaje de manganeso presente en la muestra.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS

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Esta determinación está basada en la oxidación que sufre el ácido oxálico por el peróxido de
manganeso, en medio ácido y en caliente, de acuerdo con la reacción:

MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 MnSO4 + 2CO2 + 2H2O

Si se emplea un exceso de ácido oxálico y este se titula con permanganato, por diferencia se
conocerá la cantidad de ácido oxálico equivalente al peróxido de manganeso buscado.

PARTE EXPERIMENTAL
1. De la muestra que contiene MnO2 (generalmente se trata del mineral pirolusita),
finamente pulverizada, se pesa una cantidad no mayor de 0.1g
2. Se pone en un matraz Erlenmeyer con 5ml de solución 1N de ácido oxálico y con 20ml
de ácido sulfúrico diluido (1:1).
3. Se hierve hasta que todo el polvo obscuro se ha disuelto, quedando en algunos casos
solo un pequeño residuo blanco de sílice.
4. La solución se diluye con agua a 150-200ml, se calienta a 70-80°C y se titula con
permanganato decinormal, hasta color rosa permanente.

CALCULO DE LA RIQUEZA EN MnO2

• 1,000ml de solución 1N de ácido oxálico equivalen a 43.5g de MnO2

• Los 5ml de ácido oxálico 1N empleados, menos el volumen de permanganato usado,

multiplicado por su normalidad, nos dará el volumen de oxalato normal equivalente al
MnO2 de la muestra.
• Como un mililitro de ácido oxálico 1N equivale a 0.0435g de MnO2, el volumen de
ácido oxálico calculado antes por diferencia, equivaldrá a Xg de MnO2

• Para calcular el porciento de MnO2 en la muestra se hará una porción diciendo: Si en la

cantidad de muestra pesada hay Xg de MnO2, en 100g de la muestra habrá y g%.

EJEMPLO
Para 0.2000g de muestra se emplearon 5ml de ácido oxálico 1N, y en la titulación del
exceso de este se usaron 1.05ml de solución de KMnO4 0.1N.

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Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

Entonces 5 - 1.05 = 3.95ml 1.0N. El miliequivalente del MnO2 es 0.0435g, luego 3.95ml X
0.0435 = 0.1718g de MnO2 en 0.2g de muestra, en 100 habrá:
0.1718 X 100/ 0.2 = 85.90% de MnO2.

OBSERVACIONES
• Si no se dispone de una solución 1N de ácido oxálico, se pueden pesar con exactitud de
3.0 a 3.3g de ácido cristalizado, seco y puro, disolviendo en 50ml de agua, acidulada con
ácido sulfúrico, haciendo la oxidación como se dijo antes.
• Téngase presente para el cálculo, que en este caso no se empleo solución normal de
oxálico, sino que se peso una cierta cantidad de él.

PRÁCTICA No. 15
PERMANGANIMÉTRIA
DETERMINACION DE AGUA OXIGENADA

SEMIRREACCIONES
2H2O 2H2O + O2 + 4e-

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Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

MnO4 - + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

REACCIÓN

5H2O2 + 2MnO4 - + 2H+ 2Mn+2 + 8H2O + 5 O2

PROCEDIMIENTO
1. Colocar 20ml de muestra en un matraz aforado de 100ml y diluir con agua destilada
hasta la marca de aforo. Homogenizar. No agitar en forma violenta sino suavemente
porque:

H2O2 H2O + O2 con agitación fuerte.

2. De esta solución problema. Se miden alícuotas de 25ml y se transfieren a un matraz

EM de 250ml, se diluye con agua destilada.
3. Adicionar 10ml de H2SO4 (1:1).
4. Titular con solución valorada de KMnO4 hasta obtener un color rosa pálido que
persista por 30 segundos.

CALCULO
Dil X ml X N = meq.
gH2O2 = meq X pmeq H2O2

OBSERVACIONES
La determinación debe hacerse el mismo día en que se recibe la muestra.

PRÁCTICA No. 16
DETERMINACIÓN DE ACIDO NITROSO Y DE NITRITOS

CONSIDERACIONES TEÓRICAS

Laboratorio De Química PhD. Estevan Domínguez 32

Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

El ácido nitroso y los nitritos son oxidados en solución ácida por el permanganato, según la
ecuación:

+2
2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn + 5NO3- + 3H2O

Como la solución de ácido nitroso o de nitrito debe ser ácida para que la reacción se efectúe,
y en esas condiciones el ácido nitroso, que es volátil, se perdería en gran parte, se debe
proceder según el método de Lunge, que consiste en poner en la bureta la solución de nitrito
o ácido nitroso, y en una cápsula un volumen medido de permanganato, acidulado con ácido
sulfúrico.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Se pesan de 0.2 a 0.3g de la muestra de nitrito, se disuelven en agua completando el
volumen a 100ml. Esta solución se coloca en la bureta.
2. Por otra parte se miden 25ml de solución decinormal de permanganato, se ponen en un
matraz Erlenmeyer de 500ml, se diluye con 250ml de agua, y se acidula con 25ml de ácido
sulfúrico diluido (1:4).
3. La solución de permanganato se calienta a 40°C, y se titula con la solución de nitrito
hasta que el color rosa del permanganato desaparezca. Como la reacción entre el nitrito
y el permanganato no es instantánea, se procurara, cerca del final de la reacción.
4. Poner la solución de nitrito muy lentamente, y agitando la solución. La exactitud de este
método no es muy satisfactoria.

PROBLEMAS DE PERMANGANIMETRIA
1. Si una solución de permanganato de potasio equivale a 0.00279g de fierro por mililitro,
¿Cuál es la normalidad de la solución?

Laboratorio De Química PhD. Estevan Domínguez 33

Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

2. Una solución de permanganato de potasio es equivalente a 0.06g de fierro por mililitro,

¿A cuántos gramos de oxalato de sodio equivale un mililitro de la solución de
permanganato?

3. Si 28ml de una solución de permanganato de potasio reaccionan con 0.1g de oxalato de

sodio, ¿Cuál será el titulo de la solución expresado en términos de fierro?

4. Una solución de permanganato de potasio contiene 3.3051g de esta sal por litro. Decir
¿Cuál es su normalidad?

PRÁCTICA No. 17
DETERMINACIÓN DE CALCIO (INDIRECTA)

Laboratorio De Química PhD. Estevan Domínguez 34

Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
El fundamento del método para el conteo de calcio, está en la precipitación de ese metal
como oxalato de calcio, y determinación de la cantidad de ácido oxálico en la solución del
mismo en ácido sulfúrico:
REACCIONES
Ca2+ + 2HCl CaCl2 + 2H+
-2
CaCl2 + C 2O 4 CaC2O4
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
5C2O4 + 2 MnO4- + 15H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

PARTE EXPERIMENTAL
1. Se pesan tres muestras de 0.5g del producto que contiene calcio, por ejemplo CaCO3
impuro, y se colocan en vasos de precipitados y cubrirlas con vidrio de reloj.
2. Toda la solución se acidula con 1 ml de HCl 1:1.
3. Adicionar 50 ml de agua destilada.
4. Calentar a ebullición, adicionar 4 gotas de indicador rojo de metilo y neutralizar con
hidróxido de amonio 1:1hasta cambio del indicador de rojo a amarillo.
5. Adicionar 20 ml de la solución al 5% de oxalato de amonio.
6. El vaso de precipitado se tapa con el vidrio de reloj y se deja madurar 1 hora
aproximadamente a 60ºC.
7. Comprobar que la precipitación fue completa agregando a la solución sobrenadante
algunas gotas de la solución de oxalato de amonio al 5%.
8. Filtrar usando papel whatman No. 30 o equivalente y lavar con agua destilada hasta
eliminar cloruros.
9. Al precipitado se le adicionan 60 ml de acido sulfúrico 1:10 y recibir el filtrado en
matraz erlenmeyer de 250 ml.
10. Lavar el precipitado de CaSO4 con agua destilada fría, recibir en el mismo matraz.
11. Efectuar la valoración del filtrado con KMnO4 hasta que el color rosa perdure por
medio minuto.

OBSERVACIONES

Laboratorio De Química PhD. Estevan Domínguez 35

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A fin de evitar una posible reducción del permanganato por las fibras de celulosa que se
desprendan del papel, es preferible hacer la filtración de oxalato en un crisol de Gooch o en
un filtro de vidrio, y disolver el precipitado sobre el filtro mismo con ácido sulfúrico
diluido (1:8), caliente, agitando con una pequeña varilla de vidrio.
La titulación del calcio es indirecta, puesto que este no toma parte en la reacción, pero si el
ácido oxálico, que está en cantidad equivalente a aquel.

TITULACIÓN
2MnO4- + 5C2O4-2 + 16H+ 10CO2 + H2O + 2Mn+2

1ml de KMnO4 1N = 0.045g (COOH)2

= 0.020g Ca

Este método es tan exacto como el gravimétrico, pero tiene la ventaja de ser mucho más
rápido.

PRÁCTICA No. 18 -23

Laboratorio De Química PhD. Estevan Domínguez 36

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VOLUMETRÍA DE OXIDO REDUCCIÓN

METODOS YODIMETRICOS Y YODOMETRICOS
CONSIDERACIONES TEÓRICAS
La Yodimetria es uno de los métodos volumétricos más versátiles, esta propiedad se basa
en la reacción elemental:
I2 + 2e- 2I-

Que es reversible, por lo tanto se tiene dos posibilidades:

1) Los reductores pueden ser valorados directamente con la solución de yodo, oxidándose
ellos mismos.
Sn2+ + I2 Sn4+ + 2I-

2) Los aplacantes en solución ácida se tratan con exceso de solución de KI (también se

puede adicionar en forma de cristales), reduciéndose ellos mismos.
2Cu+2 + 4I- 2CuI + I2

El yodo liberado se cuantifica con solución valorada de un reductor adecuado, como: el

sulfito de sodio, el ácido arsenioso o el tiosulfato de sodio.
2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2Na+ + 2e-

2S2O3-2 + I2 S4O6-2 + 2I-

A los métodos en los cuales se usa solución de yodo como titulante se les llama
YODIMETRICOS mientras que a los métodos que utilizan solución de tiosulfato se les
denomina YODOMETRICOS.

Indicación del punto final:

El yodo en solución produce una coloración amarilla intensa que permite una auto
indicación, pero no cuando están presentes otras sustancias coloridas, por lo tanto se prefiere
usar un indicador como el almidón que forma un complejo de color azul intenso con el yodo.
Cuando el yodo se titula con tiosulfato, se añade el almidón sólo cuando ha reaccionado la
mayor parte del yodo, es decir casi al final de la valoración cuando el color intenso se torna
en amarillo ligero.

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PRÁCTICA No. 19
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES DE YODO Y
TIOSULFATO DE SODIO 0.1N

OBJETIVOS
• Aprenderá a preparar reactivos y a valorar las soluciones de yodo y tiosulfato de sodio.
• Determinara sus respectivas normalidades.

PARTE EXPERIMENTAL
Preparación de 250ml. de solución 0.1N de yodo (para dos personas).
1. Pesar 6g de KI en un vaso de precipitado de 100ml, usar balanza granataria.
2. Disolverlo en 5ml de agua destilada y añadir 3.4g de cristales de yodo (pesado en
vidrio de reloj y en balanza granataria) agitar hasta la disolución completa
adicionando pequeñas cantidades de agua destilada (sin aplicar calor).
3. Cuando la disolución sea completa, se transfiere a un matraz aforado de 250ml y se
diluye con agua destilada hasta la marca de aforo, homogeneizar.
4. Guardar la solución en un frasco ámbar bien tapado, etiquetado y protegido de la luz
y el calor. (se guarda por dos días agitando de vez en cuando para disolver el yodo).
5. Peso equivalente del yodo = PM I2/2.

Preparación de 250ml. de solución 0.1N de tiosulfato de sodio.

1. Calentar a ebullición 200ml de agua destilada, hervirla por lo menos durante 5
minutos.
2. Dejar enfriar el agua.
3. Disolver en agua hervida y fría 6.3g de tiosulfato de sodio y adicionar 0.1g de
Na2CO3, diluir con agua destilada (hervida).
4. Transferir en un matraz aforado de 250ml y completar el volumen hasta la marca
de aforo.
5. Guardar la solución en un frasco limpio y etiquetado.

Valoración de tiosulfato de sodio.

Se usa como patrón primario K2Cr2O7 en medio ácido.

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REACCIONES
3Cr2O72- + 14H+ + 6I- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

MÉTODO
1. Secar en un pasafiltro 2g de K2Cr2O7 durante una hora a 100°C en la estufa.
2. Dejar enfriar en el desecador y pesar por diferencia en balanza analítica 1.2250g
3. Disolver y aforar a 250ml (en matraz aforado) homogeneizar la solución. Se obtiene de
ésta forma una solución 0.1N de K2Cr2O7.
4. Verter una alícuota de 10 o 25ml de esta solución patrón a un matraz Erlenmeyer de
250ml y adicionar 1g de KI, 3ml de HCl 6N y una pizca de NaHCO3, diluir a 50ml con
agua destilada, agitar, tapar el matraz y dejar en la oscuridad durante 5 minutos.
5. Lavar las paredes del matraz con agua destilada y valorar con la solución de tiosulfato
de sodio hasta que el color de la solución cambie de pardo rojizo a amarillo, en este
momento se adicionan 1ml de almidón al 1% y se continúa la adición de Na2S2 O3
hasta que el color de la solución cambie de azul a verde claro.
6. Calcular la normalidad del tiosulfato de sodio por la formula: V1 N1 = V2N2
Valoración de la solución de yodo
REACCIÓN
2Na2S2O6 + I2 Na2S2O6 + 2NaI

MÉTODO
1. Medir un volumen de 10ml 0.1N de Na2S2O3 (valorado) con pipeta volumétrica,
verterlo a un matraz Erlenmeyer de 250ml.
2. Añadir agua destilada hasta la marca de 50ml.
3. Adicionar 2ml de solución de almidón.
4. Valorar con la solución de yodo, el punto final será cuando la solución presente un
color azul no importando la intensidad.
5. Calcular la normalidad de la solución por la formula: V1N1 = V2N2

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PRÁCTICA No. 20
3+ 5+
DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE As Y As

Determinación de As3+
REACCIÓN
AsO2- + I2 + 2H2O AsO4-3 + 2I- + 4H+

MUESTRA
Una mezcla de 0.25g de NaAsO2 y 0.50g de Na2HAsO4.7H2O

PARTE EXPERIMENTAL
1. Transferir la muestra a un matraz aforado de 100ml y diluir con agua destilada hasta
la marca de aforo y homogenizar.
2. Medir alícuotas de 20ml y pasarla a un matraz Erlenmeyer de 250ml.
3. Adicionar agua hasta completar un volumen aproximado de 50ml.
4. Agregar 1ml de HCl 6N, NaHCO3 hasta que haya efervescencia no neutralización y
1ml de solución de almidón al 1%.
5. Valorar con solución de yodo hasta la aparición de color azul persistente durante
medio minuto.
6. Calcular el % de As3+ .
7. Peso equivalente del I2 = PMI2/2.

Determinación de As5+
REACCIÓN
AsO43- + 2I- + 4H+ AsO2- + I2 + 2H2O

PARTE EXPERIMENTAL
1. De la misma solución problema medir alícuotas de 20ml.

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2. Transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250ml y añadir de 10 a 12 ml de HCl

concentrado, 3.5g de KI, una pequeña porción de NaHCO3 (una pizca).
3. Tapar el matraz y agitar.
4. Dejar reposar en la oscuridad durante 5 minutos.
5. Agregar agua destilada procurando lavar las paredes del matraz y diluir a 75 ml.
6. Titular con tiosulfato de sodio agitando hasta que el color pardo rojizo de la solución
cambie a amarillo.
7. Agregar 1 ml de la solución de almidón y continuar la titulación hasta que el color cambie
de azul a verde claro.
8. Calcular el porcentaje de As5+.

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PRÁCTICA No. 21
DETERMINACIÓNYODOMÉTRICA DE COBRE

REACCIONES
2I- I2 + 2e-

Cu2+ + e- Cu+

Cu2+ + 3I- CuI + I2

MUESTRA
1.0000g Cu (NO3)2 aforar a 100 ml con agua destilada y titular alícuotas de 20 ml.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Transferir cuantitativamente la solución problema a un matraz Erlenmeyer de 250ml.
2. Añadir agua destilada hasta tener un volumen de 50ml y adicionar de 4-5ml de ácido
acético glacial.
3. Adicionar aproximadamente 1g de yoduro de potasio sólido y luego tapar el problema.
4. Dejar reposar la solución en la oscuridad durante 5 minutos.
5. Titular el yodo liberado con solución valorada de tiosulfato de sodio y cuando la
solución sea de color amarillo pálido, adicionar 1ml de almidón al 1%.
6. Continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul del complejo yodo-almidón.

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PRÁCTICA No. 22
DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO DE SODIO EN BLANQUEADORES

OBJETIVO
• Que el alumno realice una cuantificación de NaOCl en blanqueadores comerciales.
• Que el alumno aplique una determinación yodométrica.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
Las soluciones blanqueadoras y desinfectantes que se encuentran usualmente en el
comercio, tienen como agente activo el hipoclorito de sodio, que es un agente oxidante.
El hipoclorito de sodio contenido en la muestra problema se hace reaccionar con yoduro
de potasio, dejando en libertad una cantidad estequimétrica de yodo libre, este a su vez es
titulado mediante una solución de tiosulfato de sodio, en medio ligeramente ácido y en
presencia de una solución indicadora de almidón.

REACCIONES
ClO2- + 4H+ + 4I- Cl- + 2H2O + 2I2
I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

REACTIVOS
a) Solución valorada de Na2 S2 O3 0.1N c) Acido acético glacial
b) KI d) Solución indicadora de almidón al
0.5%

PARTE EXPERIMENTAL
1. Con una pipeta volumétrica y con ayuda de una perilla, tome 10ml de la solución
problema y colóquela en un EM de 250ml, afore con agua destilada y mezcle.
2. Tome una alícuota con una pipeta volumétrica de 25ml. Colóquela en un EM 250ml.

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3. Afore la bureta con solución de Na2S2O3 0.1N.

4. Añada al EM 2gr de KI disueltos en 10ml de agua, agite y añada10ml de ácido acético
glacial.
5. Titule inmediatamente con solución Na2S2O3 0.1N hasta la casi desaparición del color
amarillo del ion triyoduro.
6. Añada a la solución del EM 5ml de solución de almidón y titule hasta la desaparición del
color azul.
7. Anote las lecturas, repita con 2 alicuotas más de la misma forma, anote la lectura 2 y 3.

Nota:
Tenga precaución con la toma de la muestra, no succione la muestra con la boca, sino con la
ayuda de la perilla.
En yodimetria, el punto final de la valoración es la desaparición del yodo libre.

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PRÁCTICA No. 23
DETERMINACIÓN DE VITAMINA "C"
(ACIDO ASCÓRBICO)

OBJETIVO
• Determinar el porcentaje de vitamina "C" en la muestra.
• Aprenderá a identificar sus diferentes usos.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
La vitamina "C" se encuentra en el comercio con diferentes nombres como los son: Scorbu-
C, Cevalin, cevimin, etc. Y en diferentes presentaciones con un contenido aproximado de
500mg por tableta. Por lo que será interesante comprobar en una serie de muestras
comerciales su verdadero contenido en vitamina "C".

El método es el aceptado por la U.S.P. XVIII y se basa en la oxidación de ácido ascórbico

en solución ácida, convirtiéndolo en ácido dehidroascórbico por el yodo con almidón como
indicador.

O O

C C
HO- C 2e- O=C
2H+
HO-C O O=C O

H-C 2H+ H-C

2e-
HO-C-H HO-C-H

CH2OH CH2OH
Ácido L-ascórbico Ácido dehidroascórbico

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REACCIÓN

C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI

PM C6H8O6 = 176.12 Peq C6H8O6 = PM/2 = 88.06

PARTE EXPERIMENTAL
1. Pesar por diferencia, hasta diezmilésima, el total de muestra contenida en el pesa filtros.
2. Verter la muestra en un vaso de precipitado de 100ml y proceder a la disolución
agregando pequeñas porciones de agua destilada.
3. Pasar cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 100ml. Diluir a la marca y
homogenizar.
4. Tomar alícuotas de 10ml, añadir 2ml de H2SO4 (1+9), 2ml de solución de almidón al
1%.
5. Valorar con solución de yodo de normalidad conocida, hasta color azul.

CÁLCULOS
Dil X ml gastados X N = Meq
Meq X Peq C6H8O6 = mg de C6H8O6

EJEMPLO
Si el peso de la muestra fue de 0.6000g ó 600.0mg y nosotros encontramos
experimentalmente 500.0mg de C 6H8 O6 = 500.0/600.0 X 100 = 83.3% de Vitamina "C".
Significa que solamente el 83.3% de la presentación es ácido ascórbico.

TAREA
• Porciento de vitamina "C" en la muestra.
• Si la muestra se le determina previamente el contenido de humedad y fue de SC, diga
¿Cual es el porcentaje de vitamina "C" en base seca, y que tanto afectó esto en nuestra
muestra?
• Enumere algunos de sus principales usos.

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PRÁCTICA No. 24
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
METODOS DE VOLHARD
(Modificación de Cadwell).

PARTE EXPERIMENTAL
Disoluciones patrón de nitrato de plata y tiocianatopotásico.

Nitrato de plata:
1. Desecar un pesasustancias limpio con su tapa, en la estufa a 110ºC durante media
hora.
2. Enfriarlo destapado con su tapa en el desecador durante 20 minutos y después
taparlo y pesarlo con exactitud.
3. Tomar una muestra de 6-7g de nitrato de plata puro y seco.
4. Pasar el producto al pesa-sustancias y pesar ambos exactamente.
5. Transferir sin pérdidas el nitrato de plata pasado a un pequeño vaso. Lavar bien el
pesa-sustancias con agua destilada y añadir el agua al vaso.
6. Disolver el nitrato de plata completamente en unos 100ml de agua destilada.
7. Pesar cuantitativamente la disolución a un matraz volumétrico de 500ml. Lavar bien
el vaso con varias porciones de agua destilada, que luego se añaden al matraz.
8. Aforar la disolución y homogeneizarla.
9. Calcular su normalidad patrón primario.

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Nota: También puede normalizarse la disolución, del valor nominal deseado, contra
muestras pesadas de cloruro sódico patrón primario. Siguiendo las instrucciones dadas
en el Exp. 37.3 determinación del cloruro. (Ver página 118 Brumblay).

Tiocianatopotásico:

1. Pesar 2.5g de tiocianato potásico.

2. Pasar el producto al matraz de 250ml y añadir agua destilada hasta el aforo y
homogeneizar la disolución.
3. ¿Cuál será la normalidad aproximada de la disolución en su reacción con ión plata?

Comparación de las disoluciones:

1. A unos 10ml de la disolución de nitrato de plata. Medidos con exactitud con una
bureta, añadir unos 40ml de agua destilada, 10ml de ácido nítrico 6M, exento de
cloruro y de óxidos de nitrógeno y 5ml de indicador alumbre férrico.
2. Valorar con la disolución de tiocianato hasta la aparición de una tonalidad rojo débil
en la disolución.
3. Valorar porciones adicionales de nitrato de plata, de volúmenes ligeramente
diferentes.
4. Hacer los cálculos e informar sobre la normalidad del tiocianato potásico.

OBSERVACIONES
• Si el nitrato de plata no está ya seco, colóquelo en el pesa-sustancias y deséquelo a 100ºC
en una estufa al menos durante una hora, enfríelo y péseselo
• Si no se va a poner en práctica el Exp. 37-3 determinación de cloruro, utilizar solamente
3g de nitrato de plata y aforarlo a 250ml.
• Ensayar el ácido nítrico con unas gotas de disolución de nitrato de plata, no debe aparecer
opalescencia ni turbidez.
• Los óxidos de nitrógeno molestan la acción indicadora en la valoración plata con
tiocianato. Si el ácido nítrico 6M exento de cloruro no está completamente incoloro,
hervir unos 40ml del ácido en un Erlenmeyer hasta que se ponga incoloro y dejarlo en la
oscuridad (dentro de la taquilla) hasta que se vaya a utilizar.

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• Casi toda la disolución preparada de nitrato de plata se gasta en las valoraciones

siguientes. Lavar la bureta con no más de dos porciones de 5ml de esta solución.
• Generalmente, se recogen los residuos de plata para recuperar la plata.

Valoración de AgNO3 con NaCl analítico

1. En matraces Erlenmeyer de 300ml se pesan separadamente y con aproximación de
0.1mg tres muestras de 0.20 - 0.25g del tipo primario NaCl secado durante 1hora a
150ºC.
2. Se disuelve cada muestra de NaCl en unos 75ml de agua.
3. Añadir a cada muestra 1ml de la solución al 5% de K2CrO4.
4. Con la solución de AgNO3 se valoran las soluciones de NaCl hasta que se perciba el
primer tinte de color rojizo sobre el precipitado; después de 40 segundos de agitación
vigorosa.
5. Se hace prueba en blanco. En matraz Erlenmeyer de 250 - 300ml colocar 1g de CaCO3
libre de cloruros, adicionar100ml de H2O, 1ml del indicador K2CrO4 y titular con
AgNO3 gota a gota hasta un cambio visible de color.
6. Restar el volumen de AgNO3 al volumen promedio obtenido en la valoración con
NaCl. Esa diferencia se usa en el cálculo de la normalidad del AgNO3.

Gastos por equipo:

 AgNO3 preparar 250 ml.
 KSCN preparar 250 ml.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS
Método de morh:
1. En matraces Erlenmeyer pesar por triplicado muestras de 0.15 - 0.17g del cloruro
problema seco.
2. En otro matraz, poner unos 0.3g (pesados aproximadamente) de carbonato cálcico
exento de cloruro.
3. A cada uno de los matraces, añadir unos 75ml de agua destilada y 1ml de disolución
indicadora de cromato potásico al 5%.

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4. Se añade gota a gota una solución de nitrato de plata a la suspensión de carbonato

cálcico con ayuda de una bureta hasta la aparición de un tinte rojo anaranjado
permanente justamente detectable diferente del color amarillo del ion cromato.
5. Valorar la primera muestra de cloruro con disolución de nitrato de plata hasta la
primero tonalidad rojo anaranjado permanente y comparar el color con el de la
prueba en blanco. Agítese ambas muestras y cuando quede suspendido el precipitado
se comparan los colores.
6. Añadir a una de estas muestras valoradas un cristalito de cloruro sódico o potásico
para restablecer el color amarillo. Este procedimiento da ahora dos muestras para la
comparación, una en un punto justamente anterior al de equivalencia y otra en un
punto justamente después del punto de equivalencia.
7. Valorar la tercera muestra y compararla con las dos anteriores para apreciar el punto
final.
8. Corregir los volúmenes gastados deduciendo el volumen consumido por la prueba
en blanco, hacer los cálculos e informar sobre el porcentaje de cloro en la muestra.

Método de Volhard (modificación de Cadwell):

1. Pésense tres muestras de 0.15 - 0.17 de cloruro problema seco en matraces o frascos
que se puedan tapar con tapones de vidrio.
2. Disuélvase cada muestra en unos 75ml de agua destilada, añadiendo después 10ml
de ácido nítrico 6M exento de cloruro y recién hervido.
3. Con ayuda de una bureta añadir una disolución patrón de nitrato de plata hasta que
haya en la mezcla un exceso. Cerca del punto de equivalencia coagulará el precipitado.
Cuando esto ocurra agitar bien, dejar sedimentar el precipitado y añadir un poco mas
de nitrato de plata al liquido sobrenadante. Si la precipitación es completa no se
originará más precipitado ni enturbiamiento. Continúese añadiendo reactivo hasta
que estemos seguros de que hay nitrato de plata en exceso.
4. Añadir entonces unos 2ml de nitrobenceno, tapar el matraz y agitar enérgicamente.
5. Añadir 5ml de indicador alumbre férrico y valorar el exceso de ion plata con una
disolución patrón de tiocianato potásico. Cuando aparezca en la disolución la primera
tonalidad roja, agitar circularmente el contenido y dejar después que se sedimente el
precipitado. Si ha desaparecido el color rojo, agregar más tiocianato gota a gota hasta

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Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

que aparezca de nuevo. Continuara de esta forma, hasta que después de una de las
agitaciones, el liquido quede con un color rojo débil, pero permanente.
6. Del volumen total de la disolución de nitrato de plata equivalente al tiocianato
potásico gastado en la valoración por retroceso, para obtener el volumen de nitrato
de plata (solución saturada de alumbre férrico) consumido en la precipitación del
cloruro.
7. Háganse los cálculos he infórmese sobre el porcentaje de cloro en la muestra.

OBSERVACIONES
• Los pesos indicados son los que se toman cuando las muestras tienen una proporción
elevada de cloruro. Para contenidos más bajos en cloruro tómense muestras
proporcionalmente mayores.
• En la utilización de indicadores de adsorción es fundamental que se mantenga el
precipitado bien tapado en partículas pequeñas para que se presente una elevada
superficie específica. La dextrina impide la coagulación del precipitado de cloruro de
plata.
• Si antes de alcanzarse el punto de equivalencia el precipitado se oscurece intensamente a
causa de acción fotoquímica, no es posible determinar con exactitud el punto final. En
este caso, valore una nueva muestra con luz más acentuada o atenuada y valorar más de
prisa hasta cerca del punto final para determinar, como siempre gota a gota.
• Solo deben ser necesarias unas cuantas gotas de nitrato de plata. Esta prueba en blanco
es necesaria para determinar la cantidad de reactivo valorante que reacciona con el
indicador cromato para formar una cantidad visible de cromato de plata. Se utiliza el
carbonato cálcico para simular el precipitado que se obtiene en la valoración del cloruro.
• Se realiza mejor la valoración en un matraz o frasco que pueda taparse con un tapón de
vidrio, pues de este modo se puede agitar fuertemente después de añadido el
nitrobenceno. En la valoración por retroceso, no obstante debe evitarse las sacudidas
demasiado enérgicas, aunque se necesita una buena homogeneización de la mezcla.

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• También puede restarse el número de meq de tiocianato del número de meq de nitrato
de plata para obtener el de meq de cloruro en la muestra.

PRÁCTICA No. 25
ANÁLISIS DE UN CIANURO

OBJETIVO
• Determinará experimentalmente el porcentaje de cianuro presente en la muestra.
• Aprenderá la técnica correspondiente y sus precauciones.

PRECAUCIONES
✓ Nunca se usará una pipeta para medir soluciones que contienen cianuros. Se emplea una
bureta, o se pesan las soluciones.
✓ Las soluciones problema de cianuros se descomponen con el tiempo
✓ Nunca se acidifique una solución que contiene iones cianuro. Todas estas soluciones
cuando ya se van a desechar, deben vaciarse bajo vitrina, o en recipientes especialmente
dispuestos.

Preparación de la solución:
Únicamente se tiene que preparar una solución aproximadamente 0.10N de nitrato de
plata:

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1. Se pesan 8.4944g del tipo primario de nitrato de plata y se ponen en un matraz de

500ml.
2. Se disuelve en agua y se diluye hasta el aforo.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Se pesan tres matraces Erlenmeyer, limpios y secos.
2. A cada uno se le agrega una muestra de cianuro, proporcionadas por el profesor.
3. Se pesan de nuevo los matraces. La diferencia será el peso de la muestra.
4. Se diluye hasta 50ml.
5. Se añaden 0.10g de KI sólido.
6. Se añaden 3ml de solución concentrada de amoniaco (hidróxido de amonio).
7. Se valora con la solución tipo 0.10N de nitrato de plata, hasta una opalescencia tenue,
permanente.
8. Calcular el porcentaje de cianuro (CN) en la muestra, utilizando el factor 0.05204 como
meq de ion cianuro.

EJEMPLO DE LOS CÁLCULOS

Si una solución de cianuro, que pesa 9.434g se valora con 31.49ml de nitrato de plata
0.09411N ¿Cuál es el porcentaje de CN en la solución problema?

1. Averiguar el número de meq de CN en la solución de valoración y, por consiguiente en

la solución problema, multiplicando la normalidad de la solución de valoración por su
volumen.
31.49 X 0.0911 = 2.964meq.

2. Encontrar el peso de CN en la muestra, multiplicando el número de meq por el peso de

un meq.
2.964meq X 0.05204meq = 0.1542g de CN

3. El porcentaje de ion cianuro en la muestra se hallará dividiendo el peso de cianuro por

el peso de la muestra, y multiplicando por 100.

0.1542 X 100 = 1.635% CN en la solución.

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9.434g

Combinando todos los pasos anteriores tendremos:

31.49 X 0.09411 X 0.05204 X 100 = 1.635% CN.

9.434g

PRÁCTICA No. 26
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA Ca+2 Y Mg+2
COMPLEJOMETRIA

OBJETIVO
• Que el alumno realice una valoración complejométrica por medio de la cual pueda determinar la
dureza del agua.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
La dureza es una característica del agua que representa la concentración total de iones
(cationes y aniones), principalmente calcio y magnesio expresados como CaCO 3. Los iones
calcio y magnesio son valorados por medio de una solución de EDTA en presencia de un
buffer de pH 10 y del indicador negro de ericromo T; los resultados de esta valoración hecha
directamente en una muestra de agua se precipitan los iones bicarbonato y carbonato; al
tomar una porción del agua anterior y valorarla con EDTA en un medio amortiguado de pH

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10 y con el indicador negro de ericromo T obtenemos la llamada dureza permanente del

agua.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Solución tampón:
1. Pesar 6.8g de NH4Cl sólido.
2. Disolverlos en 20ml de agua destilada.
3. Agregar 57ml de NH4 OH concentrado y diluir hasta 100ml.

Indicador:
1. Disolver 0.25g de negro de ericromo T en 50ml de alcohol etílico.

Solución de versenato C10H14O8N2Na2 . 2H2O (PM = 372.2):

1. Disolver en agua 4g de versenato ácido disódicodihidratado.
2. Diluir hasta un litro (opcional: agregar 0.10g MgCl2 . 6H2 O).
La molaridad aproximada de esta solución es 0.01075M de versenato. Interesa más la
molaridad que la normalidad pues la relación de titulación es:
C10H14O8N2Na2 . 2H2O + Ca+2 ó Mg+2 C10H14O8N2Ca
Solución tipo de ion calcio:
1. Disolver 1g de CaCO3 puro en HCl suficiente hasta disolver totalmente (1:3).
2. Pasar a un matraz de un litro y diluir hasta el aforo.
La molaridad de esta solución es: 0.00999M CaCO3.

Valoración del versenato con el CaCO3.

1. Con pipeta coloca 25ml de solución de CaCO3 en matraz Erlenmeyer de 250ml y
diluir hasta 50ml con agua.
2. Añadir 1ml de tampón y 4 gotas del indicador.
3. Valorar con el versenato hasta que desaparezca totalmente el color rojizo y aparezca
un color azul.
4. Calcular la molaridad del versenato.

PARTE EXPERIMENTAL

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Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

1. Pipetea 50ml de agua después que esta haya fluido por 30 segundos, en un matraz
Erlenmeyer de 250ml.
2. Añadir 4ml de TAMPON.
3. Agregar 0.02g de clorhidrato de hidroxilamina.
4. Añadir 0.25g de NaCN.
5. Añadir 4 gotas de solución indicador.
6. Valorar con el versenato hasta aparición de color azul.
7. Determinar las ppm de CaCO3 en la muestra.

OBSERVACIONES
• El NaCN se agrega para formar un complejo estable evitando que los iones metálicos
diferentes al Ca +2 y Mg+2 interfieran. Se puede omitir si no se desea conocer la dureza
exclusivamente por Ca+2 y Mg+2.
• El clorhidrato de hidroxilamina se agrega para reducir los iones Fe +3 a Fe +2. En estado
Fe+2 la interferencia se evita con el NaCN.
• Se puede valorar el Ca+2 y el Mg+2 por aparte, para una muestra de agua se precipita
primero todo el Ca+2 y luego se valora la solución que contendrá el Mg+2. La dureza
debida solamente por el ion Ca+2 se halla por diferencia.
INVESTIGACIÓN
• Explicar en qué consiste la dureza temporal, la permanente y la total del agua y como se
pueden eliminar.
• ¿Qué problemas prácticos presentan las aguas duras?
• Escribir las reacciones de valoración del agua con el EDTA.

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PRÁCTICA No. 27
DETERMINACIÓN DE COBRE

PARTE EXPERIMENTAL
Determinación al estado de oxido, CuO:
1. La solución que contiene cobre se calienta de preferencia en una cápsula de porcelana, o
bien en un vaso de precipitados.
2. Agitando continuamente agregar, gota a gota, solución diluida de hidróxido de potasio
hasta que éste se encuentre en ligero exceso.
3. El precipitado obtenido, de color oscuro, se deja reposar en baño María durante media
hora y se lava por decantación con agua caliente.

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4. Pasar después el precipitado al filtro, sea este de papel o crisol de Gooch; lavar finalmente
en el mismo filtro con agua caliente, hasta que el filtrado no de reacción alcalina con
papel tornasol.
5. Si la filtración se efectuó en papel filtro, después de secar éste a la estufa a 100ºC, se
separa el precipitado y se incinera el papel dentro de un crisol de porcelana tarado, a la
flama del mechero Bunsen.
6. Efectuada la operación se coloca el total del precipitado junto con las cenizas, y se calcina
también a la flama del mechero Bunsen.
7. Se deja enfriar en un desecador durante 45 minutos, y se pesa.
8. Del peso del precipitado es necesario deducir del peso de las cenizas del papel filtro
empleado. Si la filtración se hizo en un crisol de Gooch, se calentará éste con el mechero
de Bunsen, teniendo cuidado de ponerlo dentro de otro crisol de mayor tamaño, práctica
que se debe seguir siempre que se trate de calentar un Gooch, bien sea en la mufla o con
una flama.
CuO : Cu = CuO pesado: X
Factor = Cu = 0.7988
CuO

OBSERVACIONES
• Al ser tratada la solución que tiene cobre por hidróxido de potasio en caliente, se obtiene
un precipitado de óxido de cobre, según la siguiente reacción:
CuSO4 + 2KOH CuO + H2O + K2SO4
Si la solución contiene cantidades apreciables de amoniaco o de sales de amonio, el
oxido de cobre formado puede ser disuelto en parte, con formación de óxido de
cobre amoniacal; si las cantidades de amoniaco o de sales de amonio no son muy
grandes, durante la ebullición con el hidróxido de potasio será eliminado el amoniaco.
• Es muy importante que los lavados del óxido de cobre con agua caliente sean hechos
con todo cuidado, pues el precipitado tiende a retener las sales alcalinas, motivo por el
cual los resultados analíticos serán altos si el valor no fue completo. Cuando se trate de
un análisis por éste método, en el cual se requiera gran exactitud, es conveniente hervir
con agua el residuo de la calcinación para disolver las sales alcalinas que pudiera tener el
óxido de cobre; después de filtrar nuevamente en papel, se vuelve a proceder como queda

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Manual de Análisis Cuantitativo Revisión 2021

descrito antes, calcinando el óxido en el mismo crisol en que se efectuó la operación

anterior.
• Esta determinación de cobre no puede ser empleada cuando se encuentren presentes en
la misma solución substancias orgánicas como el ácido tártico; tampoco deberá haber
fuertes cantidades de cianuros.
• Al hacer la precipitación de cobre al estado de óxido, es necesario cerciorarse de que en
la misma solución no se encuentren presentes elementos que precipiten también con el
hidróxido de potasio, tales como níquel, magnesio, zinc, fierro, etc.

PRÁCTICA No. 28
DETERMINACIÓN ALUMINIO

CONSIDERACIONES TEÓRICAS
El conteo del aluminio al estado de óxido tiene como base la precipitación del hidróxido,
del cual se obtiene aquél por calcinación:

2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O

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El hidróxido de aluminio puede precipitarse por varios métodos, de los cuales los más
importantes se describen a continuación.

PARTE EXPERIMENTAL
Determinación al estado de oxido Al2O3

Precipitación del hidróxido de aluminio por medio del amoniaco:

1. La solución de sal de aluminio se trata con 5g de cloruro de amonio cristalizado, se lleva
a la ebullición y se precipita el hidróxido agregando gota a gota una solución al 50% de
hidróxido de amonio, hasta que éste quede en ligero exceso, lo cual es fácil de controlar
poniendo en la solución dos gotas de solución del indicador rojo de metilo; éste virará a
amarillo cuando se haya añadido la cantidad necesaria de amoniaco.
2. Se hierve por dos minutos más.
3. El precipitado obtenido se filtra en papel de peso de cenizas conocidos, se lava con agua
caliente que tenga disuelto nitrato de amonio (2%).
4. Se calcinan juntos el filtro y el precipitado en un crisol de porcelana; la calcinación debe
hacerse con un buen mechero o en la mufla eléctrica, hasta peso constante; del peso del
precipitado hay que deducir el peso de las cenizas del papel, residuo Al2O3.
Factor = Al2 = 0.5292
Al2O3

OBSERVACIONES
• Esté método de precipitación con amoniaco adolece de un error fundamental que
proviene del carácter anfótero del hidróxido de amonio, es decir, que así como es soluble
en ácidos también lo es en álcalis; el amoniaco lo disuelve dando aluminato, por lo cual
en éste método, si ése reactivo se emplea en cantidad mayor de la necesaria, el hidróxido
de aluminio se redisuelve. El exceso de amoniaco indispensable se regula mediante el
rojo de metilo, pues este indicador permite saber cuándo la solución tiene un pH entre

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4.4 y 6; si el pH de la solución no pasa de 7.5, no hay peligro de redisolución del

precipitado.
• La presencia de sales de amonio ayuda a regular el pH de la solución, al mismo tiempo
que impide la coprecipitación de otros elementos que pueden estar presentes.
• La presencia de ácidos orgánicos tales como oxálicos, cítrico y tártarico, impiden total o
parcialmente la precipitación del aluminio al estado de hidróxido. Si dichos ácidos se
encuentran presentes, es necesario eliminarlos fundiendo en crisol de platino la
substancia en la cual se desea contar aluminio con una mezcla de carbonato de sodio y
nitrato de potasio (partes iguales); el producto de la fusión, una vez frío, se disuelve en
agua acidulada con clorhídrico, y en dicha solución se hace la precipitación del aluminio
por medio del amoniaco.
• No es conveniente hervir largo tiempo después de hacer la precipitación del hidróxido
de aluminio, debido a que las sales amoniacales se hidrolizan, poniendo en libertad al
ácido correspondiente, el cual disolvería parte del hidróxido formado.
• Al hacer la precipitación del aluminio por medio del amoniaco es conveniente emplear
recipientes de vidrio neutro que ya hayan sido usados anteriormente, para evitar que el
líquido amoniacal disuelva cantidades apreciables del material de vidrio, lo cual
generalmente sucede en los recipientes nuevos.
• El lavado del precipitado se hace con solución de nitrato de amonio para evitar que pase
en forma coloide por el filtro.
• Cuando el óxido no ha sido calcinado a elevada temperatura (1,200ºC) es higroscópico,
por lo que debe pesarse con las precauciones del caso.
• Debido a que el hidróxido de aluminio tiene la tendencia a arrastrar considerables
cantidades de sales alcalinas, es conveniente, principalmente si se trata de análisis de
rocas, redisolver el precipitado de hidróxido y efectuar nuevamente la precipitación.
PRACTICA No. 29
NICOTINA

Preparación de HClO4 0.01N

1. Calcular volumen (V) de HClO4 para preparar 250ml de HClO4 0.01N
2. A ese volumen (V) añadir 60ml de acido acético glacial (AcH)
3. Añadir 10ml de anhidro acético (mezclando), reposar 1hr
4. Diluir a 250ml con acido acético glacial. Enfriar y transferir a frasco seco y limpio

Estandarización del HClO4

1. Pesar 3 muestras (M) de 0.004gr de biftalato de potasio seco y colocarlos en matraz
Erlenmeyer

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2. Trabajando por separado añadir 10ml de acido acético glacial (AcH). Calentar y Hervir o
llevar a Ebullición hasta disolver el biftalato.
3. Enfriar y agregar 2 gotas de violeta de metilo. Titular hasta que vire del indicador
4. Calcular la normalidad del HClO4.

Valoración de la nicotina
1. Seca 3gr de tabaco a 70°C por 2hrs. Luego pesar para calcular humedad.
2. Enfriar y pesar dos muestras de 1gr en balanza analítica y colocar en matraz Erlenmeyer.
3. Agregar 1gr de NaOH y 15ml de solución saturada de NaOH.
4. Añadir 100ml de mezcla Benceno-Cloroformo 9:1, agitar vigorosamente x 20min.
5. Decantar capa orgánica a través de papel filtro y añadir al filtrado 4gr de Na2SO4 anhidro.
6. Decantar en vaso limpio y seco de 250ml. Del filtrado tomar 25m medidos con bureta y
ponerlos en matraz Erlenmeyer de 250m añadir 2 gotas de indicador Violeta de Metilo
(Disolver el indicador violeta de metilo o cristal violeta 0.25gr en 100ml de H 2O
destilada).
7. Titular con HClO4.
8. Anote la lectura.
9. Hacer cálculos.

Nota:
Como la mezcla Benceno-Cloroformo no es miscible con el agua y en ella se halla la
nicotina, los 100ml de mezcla orgánica contienen la nicotina presente en 1gr de tabaco
desecado. El cálculo se puede hacer en la muestra desecada y en la muestra húmeda, solo
hay que tener en cuenta cuánta agua salió en la desecada.

Medir los 100ml de mezcla orgánica con bureta.

Pesar el total de tabaco seco que quedo de los 3gr iníciales y por diferencia calcular los gr de
H2O presentes en los 3gr de tabaco.

Ejemplo:
3.000𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑎𝑐𝑜 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑜 → 2.50𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑎𝑐𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜
𝑋 → 1.00𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑎𝑐𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜
X= 1.200gr

O sea que 1gr del tabaco seco equivale a 1.200gr de tabaco húmedo
Hacer el cálculo del % de nicotina basado en gramos de tabaco húmedo

+ 2HClO4 +

Piridina
CH3(Pirrolid
ina)

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