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IMPLEMENTAACION DE NORMAS BASADOS EN IBNORCA PARA EL

ANALISIS EN VINOS

JOSE CARLOS VARGAS CALLISAYA

JUDITH ANGELICA TICONA CHAMBI

Escuela superior pedro domingo murillo, Química industrial

Análisis químico II, ANQ-400

Docente: Lic. Fredy Mamani

Noviembre 30, 2021

La paz - Bolivia
1. ANTECEDENTE HISTORICO DEL CODEX ALIMENTARIUS

El Instituto Boliviano de Normalización y Calidad (IBNORCA), es una asociación privada sin

fines de lucro, creada mediante Decreto Supremo Nº 23489 del 29 de abril de 1993, iniciando
sus actividades el 5 de mayo de 1993. La competencia definitiva de sus actividades, le confiere
el Decreto Supremo Nº 24498 del 17 de febrero de 1997, con el cual se crea el Sistema Boliviano
de Normalización, Metrología, Acreditación y Certificación (SNMAC), con la finalidad de
fortalecer la infraestructura de la calidad en Bolivia.

En el campo de la Normalización Técnica, IBNORCA es el único representante en Bolivia de la

Organización Internacional de Normalización ISO, en su condición de miembro pleno, de igual
manera pertenece a la Asociación Mercosur de Normalización (AMN) y la Comisión
Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) a la Comisión Internacional de Electrotecnia
(IEC), entre otras.

2. DETERMINACIONES A REALIZAR:

La determinación que se realizara con respecto al vino son basadas y sacadas de IBNORCA el
instituto de normalización por lo cual se recabo toda la información del mismo, y las
determinaciones que se realizaran son los siguientes:

 NB 322004:2003 Vinos – Determinación de la acidez total (primera revisión) (anula

y reemplaza a la norma NB 808:1999)
 NB 322013:2003 Vinos – Determinación de sulfatos
 INEN 356 1974-04 Bebidas alcohólicas – determinación de anhidrido sulfuroso total en
vinos.

3. NB 322013:2003 Vinos – Determinación de sulfatos

3.1. Objeto campo de aplicación:

Esta norma describe el método para determinar sulfatos.
Esta norma se aplica a los vinos de producción nacional y debe aplicarse tambien en
vinos importados.

3.2. Sulfatos:
El vino contiene naturalmente una pequeña cantidad de sulfato provenientes de la uva,
cantidad que aumenta cuando el cultivo de la vid se efectúa en suelos salitrosos.
Esta cantidad puede verse aumentada por el agregado al mosto o vino de SO 2 (único
antiséptico legal), el que en parte se oxida pasando a ácido sulfúrico.
Dosis elevadas de sulfatos en los vinos, hacen sospechar de prácticas fraudulentas, de
allí la importancia de su determinación.

3.3. Método de ensayo:

3.3.1. Reactivos y Materiales:
 Ácido clorhídrico d= 1,15 g/ml
 Solución de cloruro de bario al 20%
  Solución de ácido clorhídrico 2M
 Tubos de centrifuga.
 Matraz aforado de 100ml
 Varilla de vidrio
 Crisol
 Estufa
 Centrifugadora y desecador.
3.3.2. Procedimiento:
se miden 10ml de vino en un tubo de centrifuga, añadir 0,4ml de acido clorhídrico
2M, añadir 0,4ml de solución de cloruro de bario al 20 % y agitar con una varilla de
vidrio (lavar la varilla con un poco de agua destilada), dejar reposar durante 5min y
posteriormente centrifugar por 5min (a 3000RPM).

Decantar, lavar el precipitado de sulfato blanco de la forma siguiente:

Añadir 2ml de acido clorhídrico 2M, poner el precipitado en suspensión y centrifugar
durante 5min y decantar con precaución el líquido sobrante.

Repetir 2 veces el lavado del precipitado en las mismas condiciones con 3ml de agua
destilada cada vez.

Se lava el crisol , se limpia y se seca, luego trasvasar cuantitativamente el

precipitado, lavando con agua destilada, al crisol poner la muestra y llevar a baño
maría a 100 °C hasta evaporación y sequedad.

El precipitado desecado se calcina brevemente sobre una estufa esto hasta la

obtención de un residuo blanco, se deja enfriar en desecador y se pesa.

3.3.3. Expresión de resultados:

K2SO4 (g/l) = P x 18,67

Donde: P = masa de BaSO4 obtenido, en g

Datos Experimentales:

Muestra1:

m crisol vacío=42.3731g ; m crisol vacío+ muestra= 42,3817g

Muestra 2

m crisol vacío= 26,9501g ; m crisol vacío+ muestra = 26,9535g

K2SO4 = 6.0 x10-3 g x 18,67 = 0.1120 g/L

Por lo tanto, en la norma se indica que la cantidad mínima de sulfatos en (g/l) está entre
 0,4 – 1.2 por lo que nosotros experimentalmente haber obtenido un valor de 0,1120

Esta por debajo de lo permisible según la norma.

3.3.4. Repetibilidad:

Hasta 1000 mg/l r = 27 mg/l

Hasta 1500 mg/l r = 41 mg/l

3.3.5. Reproductibilidad:

Hasta 1000 mg/l R = 51 mg/l

Hasta 1500 mg/l R = 81 mg/l

4. INEN 356 1974-04 Bebidas alcohólicas – determinación de anhidrido sulfuroso total en

vino

4.1. Objeto
Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de
anhidrido sulfuroso total en vinos.

4.2. Terminología
Anhidrido sulfuroso total, es la suma de anhidrido sulfuroso libre, mas el anhidrido
sulfuroso que se presenta formando parte de los compuestos orgánicos e inorgánicos.

4.3. Materiales y Reactivos

 Aparato de destilación
 Aparato para producir anhidrido carbónico
 Embudo de separación, cerrado mediante un tapón
 Reverbero eléctrico, u otra fuente calorífica adecuada
 Pipeta
 Balanza analítica
 Mufla
 Embudo para filtración
 Desecador
 Solución de yodo 0,02 N
 Acido fosfórico
 Acido clorhídrico concentrado
 Solución de cloruro de bario al 10%
 Alcohol etílico al 100%
4.4. Procedimiento:
La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra, acoplar el
instrumental y expulsar el aire del aparato de destilación mediante el ingreso de una
corriente de anhidrido carbónico.

Colocar 50ml de solución de yodo 0,02N en un aforado de 250ml, colocar usando una
pipeta 100ml de muestra en el embudo de separación y luego 5ml de ácido fosfórico.
 Tapando inmediatamente el embudo, cuyo contenido desciende lentamente al matraz
del aparato de destilación.

Calentar y hacer circular simultáneamente una débil corriente de anhidrido carbónico.

Continuando la destilación hasta reducir a la mitad el volumen de la muestra. El destilado
se recibe en el matraz que contiene la solución de 0,02 N de yodo.

Si durante la destilación el liquido del matraz queda casi decolorado, añadir

inmediatamente una cantidad prudencial de la solución 0,02 N de yodo, retirar el matraz
de 250ml del aparato de destilación y colocarlo sobre el reverbero eléctrico, a fin de
eliminar el exceso de yodo mediante ebullición lenta y enfriar.

Acidificar el medio añadiendo gotas de acido clorhídrico y luego adicionar 5ml de

solución de cloruro de bario al 10% para precipitar el sulfato de bario, dejar en reposo
durante tres horas, filtrar y lavar el precipitado retenido en el papel filtro con el alcohol
etílico.

Transferir el papel filtro con el precipitado a un crisol y llevar a calcinación en la mufla a

550°C, enfriar en el desecador y luego pesar con aproximación al 0,1mg.
4.5. Expresión de resultados
AST = 2.7455 * m
Dónde: AST = contenido de anhídrido sulfuroso total, en gramos por 1000 cm3

m= masa del sulfato de bario calcinado, en gramos

Datos Experimentales:

Muestra1:

m crisol vacío=42.3824g ; m crisol vacío+ muestra= 42,3936g

Muestra 2

m crisol vacío= 26,9621g ; m crisol vacío+ muestra = 26,9756 g

AST = 2.7455 * m= 2.7455*((42,3936g-42.3824g) +( 26,9756 g-26,9621g))/2= 0.03g/L=0.00003 mg/L

Por lo tanto, en la norma se indica que la cantidad máxima de sulfatos en (mg/l) está entre 0 – 300 por
lo que nosotros experimentalmente haber obtenido un valor de 0.00003 mg/L Está dentro de los
parámetros de las NB
 5. NB 322004 ACIDEZ TOTAL
5.1. OBJETO Y CAMPO DE ARTICULO
Esta norma describe el método para determinar la acidez total, en los vinos.

Esta norma se aplica a los vinos de producción nacional y debe aplicarse también a los vinos
importados

5.2. DEFINICIONES
ACIDEZ TOTAL

Es la suma de los ácidos valorables, cuando se lleva la bebida alcohólica a pH 7, por adición de
una solucion alcalina valorada, El anhídrido carbónico y el anhídrido sulfuroso libre y combinado
no están comprendidos con la acidez total. Se expresa en meq/L o es g/L de bebida

5.3. METODO DE ENSAYO

PRINCIPIO DEL ENSAYO

Consiste en determinar la acidez total, valorando la muestra con NaOH 0.1 N, controlando con
un picnómetro con electrodo de vidrio regulado para medir pH.

5.4. REACTIVOS Y MATERIALES

MÉTODO DE ENSAYO

- Pipeta aforada de 20ml.

- Bureta graduada y certificada 25ml.
- Matraces Erlenmeyer de 250ml.
- Kitasato.
- Solución N/10 hidróxido de sodio.
- Solución indicadora de azul de bromo timol: se disuelven 4g de azul de bromo timol
en 200ml de alcohol neutro: se agregan 200ml de agua libre de anhídrido carbónico
y la cantidad suficiente de hidróxido de sodio 1N hasta coloración azul verdoso
(pH=7), se necesitan alrededor de 7,5ml, se completa el volumen a 1000ml con agua
destilada.
- Solución reguladora de pH=7: se pesan 107,3g de fosfato mono potásico, se agregan
500ml de hidróxido de sodio 1N y se lleva a 1000ml con agua destilada.

APARATOS

- Picnómetros con electrodos vidrio, que permita medir directamente el pH

- Agitador magnético
- Bomba de vacío

PROCEDIMIENTO
 - Agitar 50 mL de muestra en un matraz Kitasato por r 1 minuto 2 minutos para que
esté libre de CO2
- Se debe calibrar el pH metro a 20°C, siguiendo las indicaciones del aparato que se
utilice, mediante la solucion tampón de pH = 7 a 20 °C
- En un vaso precipitado, verter 10 mL de nuestra desmasificada, añadir 10 mL de H2O
destilada y verter en una bureta la solucion 0.1 N de NaOH hasta que el pH este a 7
a 20°C
- La adición de la solucion alcalina debe realizarla lentamente, agitando
constantemente la solucion 0.1 N
- Se denominará v1 al número de mL de NaOH 0.1 N gastados con este procedimiento
- Cuando se valoran varias bebidas de color similar, se puede emplear una solucion
patrón para todas las determinaciones. En caso de duda, es fácil verificar que el color
no varía por adición de algunos mL de solucion reguladora de pH.

5.5. EXPRESION DE RESULTADOS

𝐴2 = 0.0075 ∗ 𝑉1 ∗ (50𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 )
A1= acidez total en Eq/L expresados en g de ácido tartárico / L
F=0.0075
V1= Volumen de solucion NaOH 0.1 N gastados
5.6. OBSERVACIONES

Es importante ajustar la temperatura de la muestra y las estandarizaciones

5.7. PRECAUSIONES
- Se debe ambientar la bureta con la solucion de NaOH antes de enrasarse y usar una
concentración exacta. De preferencias usar soluciones ya valoradas comercialmente.
- Durante la determinación se debe agitar constantemente la muestra con agitador
magnético e introducir el electrodo en el bulbo totalmente sumergido
- Realizar la lectura una vez estabilizado el pH entre 12 a 20 segundos ejecutar una buena
titulación.
5.8. REPRODUCTIBILIDAD

R= 3.6 (mEq/L)= 0.27 g/L

5.9. REPETIBILIDAD

r = 0.9 (meq/l)= 0.067 g/L

5.10. PROCESO EN LABORATORIO

5.10.1. PROCEDIMIENTO
- Se extrae 10 mL de vino en un vaso precipitado agitarlo para desprender de CO2
presente
- Extraer 7 mL de vino tratado en un matraz Erlenmeyer y añadir 50 mL de agua destilada
 -La solucion preparada presenta coloración por lo cual se someterá a proceso de
absorción con el objetivo de decolorar sin perder propiedades fisicoquímicas, añadir
carbón activado 5 g y llevarlo a ebullición, enfriar y filtrar
- Extraer 2 alícuotas de 10 mL del vino decolorado en matraces Erlenmeyer
- Añadir indicador azul bromotimol 5 gotas
- Titular con NaOH ya estandarizado (0.1048 N)
- Controlar pH con pH metro, el pH debe estar en 7, viraje color verde azulado
- Calcular la acidez total ácido tartarico y comparar con parámetros NB
5.10.2. DATOS
SUSTANCIA VOLUMEN DE COCENTRACION CONCENTRACION
ESTANDARIZADA AFORO APROXIMADA ESTANDARIZADA

NaOH 100±0,18ml 0.1 N 0.1048 N

Alícuota Vino mL Azul de pH inicial Volumen gastado pH final Acidez total acido tartarico
bromotimol de NaOH mL g/L
gotas

10,0±0.1 3.5 1.0 ± 0.1 6.9

5 gotas
10,0±0.1 3.6 0.6 ± 0.1 7.5

PROMEDIO
10,0±0.1 5 gotas 0.8 ± 0.1 7.2 0.04286 N

5.10.3. CALCULOS Y RESULTADOS

𝐴2 = 0.0075 ∗ 𝑉1 ∗ (50𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ) = 0.8 ∗ 0.0075 ∗ (50𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ) = 0.3 𝑔 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑡𝑎𝑟𝑡𝑎𝑟𝑖𝑐𝑜/𝐿

5.10.4. PARAMETROS –REQUISITOS FISICOQUIMICOS

Parámetros Unidad Mínimo Máximo

Acidez total expresada g/L 3.5 9.75
como ácido tartarico
 El resultado en la determinación de acidez total en vinos dio 0.3 g de Ácido tartarico/L,
lo que la norma indica en parámetros – requisitos fisicoquímicos, está por debajo de parámetro
según norma.

5.10.5. REPRODUCTIBILIDAD

R= 3.6 (75*10-3 )= 0.27 g/L

5.10.6. REPETIBILIDAD

r= 0.9 (75*10-3) = 0.067 g/L

5.10.7. TABULACION DE RESULTADOS

acidez total expresada como ácido tartarico 0.3 𝑔 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑡𝑎𝑟𝑡𝑎𝑟𝑖𝑐𝑜/𝐿
reproductibilidad 0.27 g/L
repetibilidad 0.067 g/L

6. ANEXOS
NB 322013:2003 Vinos – Determinación de sulfatos
INEN 356 1974-04 Bebidas alcohólicas – determinación de anhidrido sulfuroso total en vino

NB 322004 ACIDEZ TOTAL