CUESTIONARIO LAB.

N°4
UNIDAD II ANALISIS DE AGUAS POTABLES
ICP314 T
DETERMINACION DE DUREZATOTAL Y CALCICA Nombre: Gabriela Condori
Condori
MSc Ing Nancy Abarca Fecha presentación: 27/11/21

1. Haga un resumen del tema de Dureza del libro de APHA AWWA

 Dureza del agua
La dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y
magnesio, ambos expresados como carbonato cálcico, en miligramos por litro.
Cuando la dureza es numéricamente mayor que la suma de alcalinidades de
carbonato y bicarbonato, esta cantidad de dureza equivalente a la alcalinidad total
se denomina «dureza de carbonato», la cantidad de dureza que excede a ésta se
llama «dureza no carbonatada».
Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de
carbonato y bicarbonato, toda la dureza es de carbonato, estando ausente la de
bicarbonato. La dureza oscila entre cero y cientos de miligramos por litro,
dependiendo de la fuente y del tratamiento a que el agua haya sido sometida.
Existen dos métodos: El método B, cálculo de la dureza, es aplicable a todas las
aguas y proporciona una gran exactitud. Si se realiza un análisis mineral, pue- de
informarse del cálculo de dureza. El método C, de titulación de EDTA, mide los
iones calcio y magnesio y puede aplicarse, con las debidas modificaciones, a
cualquier clase de agua. El procedimiento descrito facilita un medio de análisis
rápido.
 Método titulométrico de EDTA
El ácido etilendiamino tetraacético y sus sales de sodio (abreviatura EDTA) forman
un complejo de quelato soluble al añadirse a las soluciones de algunos cationes
metálicos. Si a una solución acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un pH
de 10 ± 0,1 se añade una pequeña cantidad de colorante, como negro de eriocromo
T o calmagita, la solución toma un color rojo vino. Si se añade EDTA como reactivo
de titulación, los iones calcio y magnesio formarán un complejo, y, cuando todos
estos iones estén incluidos en dicho complejo, la solución cambiará del rojo vino al
azul, señalando el punto final de la titulación. Para obtener un punto final
satisfactorio han de estar presentes los iones magnesio. Para asegurar esta
presencia, se añade al tampón una pequeña cantidad de sal magnésica de EDTA,
neutra desde el punto de vista complexo- métrico; de este modo se introduce
automáticamente una cantidad suficiente de magnesio y evita la necesidad de una
corrección de blanco.
2. ¿A qué se debe la dureza del agua?
Se debe a la cantidad de iones de calcio y magnesio en el agua, el calcio en las
aguas naturales tiene su origen en la lixiviación de los terrenos calizos que
atraviesa y el contenido en magnesio de un agua depende casi exclusivamente
de los terrenos que atraviesa
3. Definir la dureza del agua
Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que
hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y
calcio. El agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada
concentración de dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca
cantidad.
4. ¿Cuál es el principio del método título métrico o volumétrico de EDTA
Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas
residuales. El ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA)
forman un complejo de quelato soluble al añadirlo a las soluciones de algunos
cationes metálicos
5. Explique el fundamento teórico en cada paso de la determinación de la
dureza total
De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de
las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato
de calcio, en miligramos por litro. La nitidez del punto final en el método
volumétrico de EDTA, aumenta con los incrementos de pH
6. ¿Qué interferencias se presentan en ésta determinación?
Algunos iones metálicos interfieren produciendo puntos finales débiles o
indiferenciados, o provocando un consumo estequiométrico de EDTA.
Redúzcase esta interferencia añadiendo algunos inhibidores antes de la
titulación.
El Mg-EDTA secuestra selectivamente a los metales pesados, libera magnesio
en la muestra y puede utilizarse como sustituto de inhibidores tóxicos o
malolientes. Solamente es útil cuando el magnesio sustituido por los metales
pesados no contribuye significativamente a la dureza total.

7. ¿De que depende un punto final nítido?

Durante un procedimiento de titulación en química analítica, el punto en el que
la adición de reactivo debe pararse de inmediato y registrarse el volumen de
reactivo.
8. Escriba las reacciones principales en esta determinación
Reacciona con muchos iones metálicos para formar complejos estables.
Ca+2+ [EDTA]-4---> Ca (EDTA)-2
El EDTA es un ácido tetraprótico representado como H4Y. La forma usual de EDTA
es como sal disódica, Na2H2Y. Cuando esta forma es utilizada como titulante en la
titulación complejométrica, la reacción de la titulación es:
Na2H2Y(ac) + M+2(ac) ---> MY-2(ac) + 2H+(ac) + 2Na+(ac)
Durante la reacción se produce el ión hidronio, por lo que se requiere el uso de un
amortiguador porque los iones del calcio y magnesio pueden ser titulados a pH altos
para formar complejos estables y para el buen funcionamiento del indicador. Los
indicadores usados para el EDTA se llaman indicadores metalcrómicos y son tintes
orgánicos débilmente ácidos. Estos indicadores incluyen: Negro de Eriocromo T
(EBT), Calver y Calmagita. El indicador en la muestra que contiene los iones
divalentes forma un complejo de color púrpura, MEBT- al comienzo de la titulación.
Ca+2+ Mg+2 + Buffer pH 10 + EBT ---> [Ca-Mg-EBT]
Según procede la titulación, el EDTA remueve los iones metálicos del complejo con
el indicador en el punto de equivalencia y la solución cambia de color al formarse el
complejo quelado.
[Ca-Mg-EBT] + EDTA --> [Ca-Mg-EDTA] + EBT

9. ¿Qué interferencias existen y como se eliminan?

 iones metálicos interfieren produciendo puntos finales débiles o
indiferenciados, o provocando un consumo estequiométrico de EDTA.
Redúzcase esta interferencia añadiendo algunos inhibidores antes de la
titulación. El Mg-EDTA secuestra selectivamente a los metales pesados, libera
magnesio en la muestra y puede utilizarse como sustituto de inhibidores tóxicos
o malolientes. Solamente es útil cuando el magnesio sustituido por los metales
pesados no contribuye significativamente a la dureza total.
 Las materias orgánicas coloidales o en suspensión también pueden interferir
en el punto final. Elimínese la interferencia mediante evaporación de la
muestra por secado en baño de vapor y calentamiento en horno de mufla
a 550 °C hasta que se produzca la oxidación completa de la materia orgánica.

10. ¿Qué precauciones se deben tener en su valoración?

Practíquese la titulación a la temperatura ambiente. El cambio de color se hace
demasiado lento a medida que, la muestra se acerca a la temperatura de
congelación. La descomposición del indicador llega a constituir un problema
cuando se emplea agua caliente. El pH especificado puede producir un
ambiente propicio a la precipitación del CaCO3. Aunque el titulante disuelve
lentamente estos precipitados, un punto final desviado suele proporcionar
resultados pobres. La realización de la titulación en cinco minutos reduce al
mínimo la tendencia a precipitar del CaCO3. Los tres métodos siguientes
también reducen la pérdida por precipitación.
1) Dilúyase la muestra con agua destilada para reducir la concentración del
carbonato; esta sencilla operación se ha incorporado al método. Si aparece
precipitación a esta dilución 1 + 2, utilícense las modificaciones 2) o 3). El empleo
de una muestra demasiado pequeña aporta un error sistemático, derivado de la
lectura equivocada de la bureta.
 2) Si se conoce la dureza aproximada o se determina por una titulación
preliminar, añádase a la muestra un 90 por 100 o más de titulante antes de
ajustar el pH con un tampón.
3) Acidifíquese la muestra y remuévase dos minutos para expulsar el CO2 antes
del ajuste de pH. Determínese la alcalinidad para determinar la cantidad de ácido
que ha de añadirse

11. ¿Qué tipos de inhibidores existen? Y ¿de qué depende su uso?

Su uso depende de las interferencias que vayamos a tener o las reacciones
que se desea retrasar o eliminar.
REVERSIBLE, IRREVERSIBLE, MIXTO
Inhibidor I: Ajústense las muestras acidas a pH 6 o más con tampón de NaOH
0,1N. Añádanse 250 mg de cianuro sódico (NaCN) en polvo. A continuación,
añádase tampón suficiente para ajustar a pH 10,00 ± (PRECAUCIÓN: El NaCN
es extremadamente tóxico. Su empleo requiere la adopción de precauciones
extraordinarias. Las soluciones que contengan este inhibidor deben drenarse
con un chorro de agua en cantidad suficiente para asegurar que no queda ácido
capaz de liberar cianhídrico tóxico volátil.)
Inhibidor II: Disuélvanse 5,0 g de sulfuro sódico no anhidro (Na2S · 9H2O) o 3,7
g de Na2S · 5H2O en 100 ml de agua destilada. La entrada de aire se evita con
un tapón de goma fijado fuerte-mente. Este inhibidor se deteriora por oxidación
del aire y produce un precipitado sulfuro que oscurece el punto final cuando
existen concentraciones apreciables de metales pesados.
MgCDTA: Sal magnésica del ácido 1, 2-ciclohexanodiaminotetraacético.
Añádanse 250 mg por 100 ml de muestra y disuélvase completamente antes de
aportar la solución tampón. Utilícese este complejante para evitar el uso de
inhibidores tóxicos u olorosos cuando existan sustancias interferentes a
concentraciones que afecten al punto final pero no contribuyan
significativamente al valor de dureza.

12. ¿Si se desea hacer esta determinación en aguas residuales, cual es

tratamiento previo que se debe hacer?
Utilícese la digestión de ácido nítrico-ácido sulfúrico, o bien ácido nítrico ácido
perclórico

13. ¿En qué tipos de aguas es necesario realizar este análisis y porque su
importancia?
En aguas de consumo humano e industriales porque tener un agua dura influye
sobre todo en el rendimiento y el mantenimiento de los electrodomésticos de
limpieza, así como en el sabor del agua. Un agua descalcificada, por el contrario,
reduce la cantidad de detergente necesaria, tanto en lavadoras domésticas como
industriales, ya que si la dureza es excesiva se generan sales insolubles que
producen espuma, haciendo que haga falta más cantidad de producto limpiador.
 14. ¿Porque el pH debe ser 10 en la determinación de la dureza total y 12 en la
determinación de la dureza cálcica?
El pH no debe ser mucho más elevado de 10, ya que se produciría la
precipitación de hidróxidos de los metales que se quieren valorar y la reacción
con el EDTA sería muy lenta.
El Calcio se determina directamente con EDTA cuando el pH es lo
suficientemente alto para que precipite el magnesio como hidróxido utilizando un
indicador que se combine con el calcio únicamente.
15. ¿Cómo reconoce de forma casera si un agua es dura o blanda?
Mediante el sentido de la vista observando el color o turbidez del agua.
Una forma fácil de determinar si estamos ante la presencia de agua dura es
observar si al contacto con detergentes y jabones, el agua no produce espuma
o bien su formación es escasa. Se requiere más jabón para lavar. Además, en
contacto con el jabón, el agua dura forma un residuo gris claro, que puede
inclusive alterar el color de la ropa, especialmente las prendas blancas.

16. ¿El agua de lluvia es dura o blanda?

Toda agua que cae como lluvia es naturalmente blanda

17. Al hacer hervir el agua ¿disminuirá la dureza total o solo la cálcica o

magnésica?
Este método funciona cuando el agua posee dureza temporal cuando hay
carbonatos en solución y se precipitan en forma de carbonato de calcio por lo
tanto disminuye la dureza cálcica
18. Realizar las operaciones para las preparaciones de soluciones en este
análisis a partir de reactivos concentrados o reactivos sólidos, incluyendo
los indicadores .
a) como hace una dilución 1:1
b) 250 ml de EDTA 0,01M
c) 25 ml de solución tampón según la guía del laboratorio
d) 10 ml de Na2S.9H20
e) 25 ml de solución de NaOH 1N a partir de reactivo solido

 Preparación de solución buffer

67.5g NH4Cl
1,6875𝑔 𝑁𝐻4 𝐶𝑙
570 ml NH3 P/1LT 25 𝑚𝑙 { 14,25 𝑚𝑙 𝑁𝐻3
9,0625 𝐻2 𝑂
 Solución inhibidora
𝑚 5 ∗ 10𝑚𝑙
5% = ∗ 100 → 𝑚 = = 0.5𝑔 𝑁𝑎2 𝑆
𝑉 100
Para preparar la solución inhibidora de sulfuro de sodio al 5% (m/v), se deben diluir
0.5 g de Na2S en 10 ml de agua destilada
 Preparación de EDTA 250ml 0.01M con una pureza del 98%
0.01mol 292.24g 100g M
mEDTA = ∗ 250ml ∗ ∗ = 0.7455grEDTA
1000ml 1mol EDTA 98g Puro
Diluir 0.7455 g de EDTA en agua destilada y aforar hasta 250 ml. Cálculo de la Dureza
Total del agua.
 Dureza cálcica
mlEDTA ∗ 1000 5.2 ∗ 1000
dureza total = → = 104ppm
ml muestra 50

Determinación de la Dureza Cálcica del Agua

 Preparación de 25 ml de NaOH 1N
1 equ 1 mol 40 g
mNaOH = ∗ 0.025 l ∗ ∗ = 1 gr NaOH
l 1 eq 1 mol
Cálculo de la Dureza Cálcica del agua.
mlEDTA ∗ 1000 1.2 ∗ 1000
dureza de calcio = → = 24ppm
ml muestra 50

Dureza del magnesio

dureza del magnesio = 104 − 24 = 80 ppm