Pinturas Thermicas del Norte
S.A. de C.V.
Manual de uso del
Cromatógrafo de Gases
TriPlus300HS Trace 1310
Thermofisher
Laboratorio de Aseguramiento de
Calidad PTN
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Índice
Cromatógrafo de Gases.......................................................................................................... 3
Encendido completo del equipo .......................................................................................... 3
• Tanques de Gases........................................................................................................ 3
• Headspace TriPlus 300 ............................................................................................... 4
• Trace 1310 ...................................................................................................................... 5
• Computadora ................................................................................................................. 5
Crear método ............................................................................................................................. 6
Crear secuencia nueva ......................................................................................................... 14
Cuantificación ......................................................................................................................... 16
Apagado del equipo............................................................................................................... 22
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Cromatógrafo de Gases
El cromatógrafo de gases que se encuentra en el Laboratorio de Aseguramiento
de Calidad de PTN se conforma de: tanques de gases, headspace TriPlus 300,
cromatógrafo de gases Trace1310 y una computadora con el Software
ChromeleonTM.
Encendido completo del equipo
El encendido del equipo se describe de la siguiente manera:
• Tanques de Gases
Abrir las tres llaves de los tanques de gases (hidrógeno, aire, helio), estas en
posición paralela a las mangueras. Tal como se observa en la Imagen 1.
Imagen 1. Tanques de gases hidrógeno en la izquierda, helio en medio y aire al final.
NOTA: La presión de dichos tanques se debe encontrar entre 60-100 psi
(recomendación 80 psi). Ya que podría dañar el sistema si hay una mayor
presión.
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• Headspace TriPlus 300
Encender el automuestreador con el botón que se encuentra en la parte trasera.
Tal como se muestra en la Imagen 2.
Imagen 2. Parte trasera del automuestreador
Encender el Triplus 300 con el botón que se encuentra en la parte trasera. Tal
como se observa en la Imagen 3.
Imagen 3. Parte trasera del Triplus 300
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• Trace 1310
Encender el Trace 1310 jalando de la palanca que se encuentra en la esquina
superior derecha de la parte trasera del equipo. Tal como se muestra en la
Imagen 4.
Imagen 4. Trace1310
• Computadora
Una vez encendida la computadora introducir la USB del Software Chromeleon
y asegurarse en el escritorio que esta haya corrido correctamente.
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Crear método
*Se creará un método nuevo cada que se quiera hacer un análisis de un analito
nuevo.
*Para crear un método primero se tiene que encender el equipo y asegurarse
que el software Chromeleon haya corrido correctamente.
A continuación, se describe la serie de pasos para crear un método nuevo en
Chromeleon, en cada uno de estos pasos se encuentra su imagen
correspondiente.
1. Ir a create y seleccionar Instrument Method.
2. Seleccionar si va a ser una inyección manual o se usará el TriPlus 300
HS.
3. Modificar parámetros acordes al analito a revisar. (Triplus 300 HS)
Notas:
*La temperatura del Oven debe ser cercana a la temperatura de ebullición
del analito.
* No sobrepasar los 160ºC.
* El Mainfold y Transfer Line deben de estar a 20ºC más que la
temperatura de ebullición del analito.
* Entre mayor sea el tiempo de equilibro hay una mayor seguridad de la
volatilización completa del analito.
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4. Modificar la configuración de Loop and Injection de acuerdo a la Imagen.
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5. Mantener desactivadas las opciones de Wait for Manifold and Transfer
Line temperature ready.
6. Activar el Front Inlet y Front Detector.
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7. Front Inlet/Pressure Options, ajustar opciones de acuerdo con el analito.
Notas:
* El flujo es el volumen que se gasta de gas por tiempo sus unidades son
mL/min.
*El flujo se ajusta de acuerdo con el sistema con el que se trabaje e influye
en el tiempo de elución de los analitos.
* Si se tienen dos analitos de temperaturas de ebullición cercanas se
requiere bajar el flujo constante.
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8. Ajustar parámetros de acuerdo con la imagen.
9. Dejar el tiempo máximo el PreRun time.
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10. Ajustar la configuración de la columna de acuerdo con la columna que
se esté trabajando.
11. Ajustar parámetros de acuerdo con la imagen y activar las últimas tres
opciones.
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12. Ajustar un Time Program de 0.05, seleccionar AutoZero y On en Time
Flame Ctrl.
13. Ir a OverView y seleccionar la duración del tiempo de corrida.
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14. Ir a TriPlus300 HS y en GC Cycle agregar 2 minutos más que el tiempo
seleccionado para corrida. Si se llegará a usar una rampa de temperatura
agregar 5 minutos más.
15. Finalmente guardar método.
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Crear secuencia nueva
Se creará una secuencia nueva cada que se vaya a analizar.
Para crear una secuencia seguir las siguientes instrucciones:
1. Ir a Data y seleccionar GC 1310.
2. Dar aceptar y seleccionar el método con el que se trabajará la secuencia
nueva.
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3. Guardar secuencia y darle un nombre.
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Cuantificación
La cuantificación se realiza una vez que ya se corrió una curva de calibración y
una muestra problema.
Para hacer el reporte de cuantificación se realizan los siguientes pasos:
1. Seleccionar Processing Method
2. Seleccionar Basic Quantitative
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3. Ir a Injection List
4. Seleccionar si es muestra o estándar de calibración, así como modificar
todo a Quantitative.
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5. Ir a Data Processing y seleccionar Run Cobra Wizard.
6. Seleccionar una baseline noise, tratar de escoger el área más limpia del
cromatograma.
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7. Ajustar el Smooth Width esto es para descartar los picos que no sean de
interés y amplificar aquellos que sí lo sean.
8. Modificar Chanel and injection type de acuerdo con la imagen.
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9. Regresar a Data Processing y poner el tiempo de retención del analito a
cuantificar.
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10. Ir a Report Designer y arrojará un reporte con la concentración real del
analito. Así como la curva de calibración que se realizó.
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Apagado del equipo
Una vez que se trabajó con el Cromatógrafo de Gases realizar los siguientes
pasos para el apagado del equipo:
1. Ir a Instrument.
2. Apagar el flujo de los gases y ajustar a una temperatura de 50ºC.
3. En Front Inlet apagar los flujos de purga y columna. Así como de
seleccionar Flow Ctrl en Carrier mode.
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4. Ajustar la temperatura del Oven menor a 50ºC.
5. Una vez que las temperaturas se hayan alcanzado se puede proceder a
seleccionar el turn off de las mismas, así como el cerrar el programa,
apagar los equipos y cerrar las llaves de los gases.
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