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Toma y Conservación de Muestras - 2011

El documento detalla la importancia de la toma y conservación de muestras en laboratorios para asegurar la calidad en sistemas productivos, destacando que un muestreo adecuado es crucial para obtener resultados confiables. Se describen planes de muestreo, tipos de muestras y criterios para asegurar que las muestras sean representativas del lote analizado. Además, se enfatiza que la interacción entre quienes toman las muestras y los técnicos de laboratorio es esencial para la validez de los análisis.

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Toma y Conservación de Muestras - 2011

El documento detalla la importancia de la toma y conservación de muestras en laboratorios para asegurar la calidad en sistemas productivos, destacando que un muestreo adecuado es crucial para obtener resultados confiables. Se describen planes de muestreo, tipos de muestras y criterios para asegurar que las muestras sean representativas del lote analizado. Además, se enfatiza que la interacción entre quienes toman las muestras y los técnicos de laboratorio es esencial para la validez de los análisis.

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FUNDACION NEXUS

CIENCIAS SOCIALES – MEDIO AMBIENTE – SALUD

TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS

Buenos Aires, septiembre/2011

Av. SANTA FE 1845 7º “D” (1123) BUENOS AIRES - TEL/FAX 5-217-2780/81


www.nexus.org.ar E-mail [email protected]
TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS

1- Introducción

El laboratorio de planta es una herramienta de diagnóstico


imprescindible en cualquier sistema productivo. La información que
aporta puede y debe ser utilizada como apoyo en la detección
temprana de problemas de producción, en la identificación de sus
causas y en su solución, en el manejo de reclamos de clientes y en
la implementación de mejoras en los procesos productivos.

Los resultados de los análisis son solamente una parte de la


información que puede obtenerse al analizar una muestra. Tanto en
la toma de muestra como durante su procesamiento se obtiene
información adicional que permite conocer mejor los materiales
analizados.

Cuando esta información es adecuadamente utilizada el


laboratorio se convierte en una potente herramienta de apoyo en la
toma de decisiones. En esta situación los costos asociados con su
funcionamiento se convierten en una inversión con una buena
relación costo/beneficio.

Si por el contrario la información aportada por el laboratorio


sirve solamente a fines estadísticos (esto sucede -por ejemplo-
cuando los resultados del laboratorio no son utilizados como
herramienta de apoyo en la toma de decisiones por las distintas
áreas de la empresa directa o indirectamente relacionadas con las
operaciones en planta y/o con aspectos que hacen a la calidad de
los productos elaborados, es decir cuando el laboratorio no está
funcionalmente integrado al resto de la empresa), el laboratorio se
convierte en un generador de números con un fuerte costo
asociado. En estas condiciones el laboratorio es un gasto que no
aporta beneficios al sistema productivo.

Los análisis de laboratorio deben ser procedimientos de


rutina realizados con la finalidad de asegurar que las materias
primas cumplen con las especificaciones establecidas y que los
productos elaborados responden a las formulaciones y/o
especificaciones propias de la empresa y/o de los clientes.
La información sobre insumos y productos elaborados que se
puede obtener está relacionada con

 Su composición química

 Sus propiedades físicas

 La identificación de los materiales que los componen

Independientemente del tipo de análisis a realizar, es


importante tener siempre en cuenta que los resultados de
laboratorio

 Por sí mismos no solucionan los problemas de producción

 Sirven como indicadores tempranos de posibles problemas de


producción

 Aportan información necesaria en el funcionamiento de todo


sistema de gestión de la calidad

Los análisis realizados en el laboratorio deben cumplir con los


siguientes requisitos:

 Sus resultados deben ser confiables

 El tiempo transcurrido desde que se toma la muestra hasta


que se tienen los resultados debe responder a las
necesidades del sistema productivo

 La relación costo/beneficio del proceso analítico completo


debe ser adecuada

En la confiabilidad de los resultados de un laboratorio inciden


la forma en que se llevan a cabo tanto los procedimientos analíticos
como los de muestreo.

Una muestra correctamente tomada y analizada aporta


información precisa sobre la composición y las características
macro y microscópicas de las materias primas y productos
elaborados.
Pero de nada sirve un análisis hecho con los mayores
cuidados si no se fijan y se cumplen criterios específicos
relacionados con la toma de las muestras ya que, como bien dice el
viejo axioma, ningún análisis es mejor que la muestra.

De la misma forma, de nada sirve una muestra correctamente


tomada si los procedimientos del laboratorio no se ajustan a las
necesidades específicas no solamente en los aspectos analíticos
propiamente dichos sino en el tiempo requerido para obtener los
resultados y los costos asociados.

2- Planes de muestreo

El primer paso para que los resultados de laboratorio puedan


servir a los fines arriba mencionados es que las muestras sean
tomadas respondiendo a un plan de muestreo cuidadosamente
diseñado.

Para decidir qué, dónde, cómo y cuándo tomar una


muestra se deberán tener en cuenta las necesidades específicas de
cada caso así como las limitaciones.

Los procedimientos de toma de muestra deben ser fijados


teniendo en cuenta tanto el objetivo del análisis como las
características del material a analizar las cuales deben ser
cuidadosamente estudiadas previo al diseño de cualquier plan de
muestreo.

Según los objetivos del análisis y/o los problemas


identificados el muestreo puede ser

 Aleatorio

 Selectivo o dirigido

En el muestreo aleatorio se seleccionan los puntos a


muestrear según procedimientos diseñados en forma tal que se
pueda asegurar que todas las fracciones del lote muestreado tienen
la misma probabilidad de ser seleccionadas.
En el muestreo selectivo -que se realiza cuando el objetivo es
evaluar alguna irregularidad- se toman muestras según las
alteraciones presuntas u observadas.

Del análisis de estas variables surgirán los criterios de


muestreo, los cuales deben tener en cuenta

 La finalidad del análisis

 El grado de confianza en la partida o el proveedor

 Aspectos económicos

 Naturaleza de la partida

 Tamaño del lote

El plan de muestreo diseñado teniendo en cuenta estos


aspectos deberá incluir procedimientos específicos para cada caso
indicando como mínimo

 Lugares para tomar las muestras

 Método para tomar las muestras

 Frecuencia de muestreo

 Responsables de la toma de muestra

 Cantidad de muestras/submuestras a tomar

 Forma de almacenamiento de las muestras

 Contenido de la etiqueta

 Análisis a realizar según los objetivos

 Criterios para interpretar los resultados de los análisis.

Es importante tener en cuenta que tanto la persona que toma


las muestras y las lleva al laboratorio como los técnicos del
laboratorio son conjuntamente responsables de la validez de los
análisis.
Ambos deben participar en la especificación de los
procedimientos establecidos para la toma de muestras y asegurarse
que éstos sean estrictamente cumplidos. Esta interacción es
esencial para asegurar que la información que se obtendrá será
adecuada para resolver los problemas por los cuales se decidió
analizar el material.

3- Toma de muestras

La muestra es una porción del material a analizar cuya


composición debe ser igual a la del lote completo y cuyo volumen
debe ser adecuado para poder ser transportado al laboratorio y
manipulado en él con facilidad sin que estas operaciones
modifiquen sus propiedades. Esto significa que

 La proporción o concentración relativa de todos los


componentes en las muestras debe ser igual a la del material
muestreado

 Las muestras deben poder ser manipuladas de forma tal que


no se produzcan alteraciones significativas en su composición
tanto durante su traslado al laboratorio como su
almacenamiento hasta el momento del análisis

La muestra que llega al laboratorio debe ser:

 Aleatoria. En una muestra aleatoria todos los elementos del


conjunto tienen la misma probabilidad de ser elegidos al azar.

 Homogénea. Una muestra es homogénea cuando los


parámetros a analizar tienen los mismos valores en toda la
muestra.

 Suficiente. La cantidad de muestra que llega al laboratorio


debe tener un tamaño adecuado (ni poca ni mucha)

 Representativa. La muestra ha de tener la misma composición


promedio que la totalidad de la partida/lote.

 Estar adecuadamente identificada. Se debe etiquetar la


muestra al momento de tomarla con toda la información
necesaria relacionada con su identificación y aquellos
aspectos que el analista deba conocer antes de comenzar con
el análisis

4- Muestras de alimentos balanceados y sus ingredientes

El muestreo (o toma de muestras) de alimentos balanceados y


sus ingredientes es la práctica por la cual se obtiene una parte
representativa de los mismos para verificar su calidad a través de
procedimientos analíticos y tomar decisiones relacionadas con la
aceptación o rechazo del producto en base a las especificaciones
establecidas, la identificación de posibles problemas de producción,
etc.

La correcta toma de muestras es - sin duda - uno de los


puntos críticos en el proceso de análisis de una muestra. De hecho,
las diferencias entre los resultados obtenidos en distintos
laboratorios debidas a diferencias en procedimientos analíticos
pueden llegar a ser insignificantes en comparación con las
originadas por problemas en el muestreo.

Como ya se mencionó, las muestras a analizar deben tener


las mismas propiedades que el lote o partida del cual han sido
extraídas, es decir que deben ser representativas.

Para lograr este objetivo los procedimientos de muestreo


deben tener en cuenta no solamente las características específicas
de cada sistema a muestrear sino también el objetivo de los
análisis que se realizarán (control de calidad en productos
elaborados, control de homogeneidad, control de insumos, etc.).

No está de más insistir en que un correcto muestreo es uno


de los pilares que permite que la información obtenida en el
laboratorio sirva como apoyo en la toma de decisiones, en la
identificación de posibles causas de errores en el sistema
productivo, etc. Pero no hay que olvidar que un buen muestreo y
un análisis correctamente realizado por sí solos no solucionan los
problemas.
5- Tipos de muestras

Existen distintos tipos de muestras. Dependiendo de la forma


en que ha sido tomada una muestra puede ser

 Simple o puntual

 Compuesta

 Compensada

Las muestras puntuales o simples son aquellas tomadas en


un momento determinado en un punto dado y representan
solamente la composición de la fuente en ese momento y lugar.

Las muestras formadas por mezclas de muestras simples


tomadas en un mismo punto en momentos distintos o al mismo
tiempo en puntos distintos de un mismo lote son conocidas como
muestras compuestas y son las más frecuentes en el análisis de
alimentos balanceados y sus insumos.

Resulta conveniente en algunos casos combinar las muestras


simples en cantidades proporcionales al volumen del cual fueron
tomadas. En este caso se habla de muestras compensadas.

Los criterios que se fijarán para decidir qué tipo de muestra se


tomará dependerán de los objetivos previstos para cada análisis.

6- Muestras Representativas

Para poder tomar decisiones adecuadas a partir de los


resultados del laboratorio es necesario realizar los análisis sobre
muestras representativas del lote que se desea analizar.

Si la muestra es representativa será posible extrapolar al lote


completo los resultados que el laboratorio obtuvo sobre la muestra.

Se trata de uno de los aspectos más difíciles de controlar y el


que suele generar mayores conflictos cuando se envían muestras a
más de un laboratorio.
Una muestra es representativa cuando su composición es
igual (o lo más cercana posible teniendo en cuenta las limitaciones
propias de cada sistema) a la del lote a analizar.

Hay muchos factores que inciden en la representatividad de


una muestra. Los más importante son:

 Homogeneidad de la partida. Una partida es homogénea


cuando la distribución de sus partículas es tal que la
probabilidad de encontrar una cantidad dada de dichas
partículas en cualquier fracción del lote es la misma. Cuanto
menor sea la homogeneidad, más difícil será obtener una
muestra representativa. Es importante destacar que, debido a
la diversidad en las propiedades de las distintas partículas que
componen los alimentos balanceados y sus insumos (tamaño,
forma, densidad, etc.), es muy difícil lograr una distribución
homogénea y estable durante toda la vida útil del lote. De allí
la necesidad de controlar sistemáticamente esta variable en
cualquier sistema productivo.

 Cantidad de muestras primarias. Cuanto mayor sea la


cantidad de sitios muestreados e independientemente del
volumen total muestreado, más representativa será la muestra

 Personal responsable. Si las muestras son tomadas por


personal no idóneo aumenta la probabilidad de tener muestras
poco representativas

 Material utilizado. El material utilizado para tomar y conservar


las muestras debe ser acorde con las propiedades del
producto a muestrear.

En muchos casos no es posible lograr una muestra


representativa. En estas situaciones se determinará la forma de
tomar las muestras en función del objetivo deseado.

Una muestra representativa se obtiene tomando pequeñas


porciones al azar (conocidas como muestras elementales, primarias
o submuestras) en distintos sitios del lote. La mezcla de las muestra
elementales y la reducción en tamaño hasta el requerido según
procedimientos establecidos da por resultado la muestra que se
envía al laboratorio.
La cantidad de submuestras a tomar y su peso/volumen
dependen de las características del lote a analizar. A modo de
ejemplo en la Tabla I se indica la cantidad mínima de muestras
primarias que se recomienda tomar según el tipo de depósito y en
la Tabla II la relación existente entre el tamaño promedio de las
partículas del lote y el tamaño mínimo de las muestras.

En el concepto de representatividad de la muestra está


implícito que la muestra debe provenir de un mismo material es
decir que no se mezclan lotes o partidas diferentes. En los casos
en que en un lote se observan fracciones claramente diferentes se
debe muestrear por separado cada fracción.

Contrariamente, cuando el análisis de dos muestras


supuestamente provenientes del mismo lote indican propiedades
diferentes, debe considerarse la posibilidad de que éstas no
provengan del mismo lote.

Es importante respetar rigurosamente los procedimientos


establecidos para la toma de muestras aún cuando éstos sean
laboriosos o incómodos. Como se dijo repetidas veces, una mala
toma de muestra invalida cualquier análisis y lleva a tomar
decisiones equivocadas. Si la muestra que llega al laboratorio no es
representativa de la partida a analizar, los resultados de las
determinaciones realizadas no se podrán extrapolar al total de la
partida "representada" por esa muestra y el análisis será un gasto
inútil o, lo que es peor, se tomarán decisiones que influirán en la
línea de producción a partir de información errónea.

7-Tamaño de las muestras

La muestra que llega al laboratorio además de ser


representativa del lote a analizar debe tener un tamaño adecuado.
En la tabla II se indica- a modo de ejemplo- el tamaño mínimo que
debe tener una muestra según el tamaño promedio de sus
partículas.
Cantidad mínima de
Tipo de depósito Tamaño del lote
muestras a tomar

Hasta 500 kg 5

1 cada 300 kg y no
A granel De 501 a 3000 kg
menos de 8

1 cada 500 kg y no
De 3001 a 21000 kg
menos de 10
Muestrear todos los
Hasta 5 bolsas envases y no menos
de 5 muestras
Muestrear 1 de cada
3 envases y no
De 6 a 30
menos de 5
En bolsas muestras
Muestrear 1 cada 5
De 31 a 400 envases y no menos
de 10 muestras
1 de cada 7 bolsas y
401 o más
no menos de 80

Tabla I- Cantidad mínima de submuestras en función de la forma de


almacenamiento y el tamaño del lote

En muestras de alimentos balanceados se acepta como regla


general que la muestra que se envía al laboratorio debe pesar entre
0.5 y 1 kg. Cuando se trata de insumos minerales el tamaño de la
muestra dependerá de la composición y de las propiedades de las
partículas del mineral o mezclas de minerales.
Tamaño promedio de
Peso mínimo de la
partícula Malla (pulgadas)
muestra g (*)
mm

6 4 146

4 6 44

2 10 5.3

1 20 0.68

0.25 60 0.013

0.16 100 0.0027

0.1 140 0.00068

Tabla II- Relación entre el tamaño de partícula y la cantidad de


muestra

(*) Basada en una densidad media de 1.3 g/cm3

Es importante destacar que el tamaño de la muestra nada


dice sobre su representatividad. Una muestra muy grande que fue
tomada solamente en un punto del lote no es representativa.
8-Heterogeneidad del lote

El objetivo de la toma de muestra es lograr que una fracción


menor represente la composición de cantidades significativamente
mayores (un lote de varias toneladas debe ser representado por
una muestra de no más de 1 kg).

Para lograr este objetivo, el aspecto más importante a


evaluar al momento de determinar cómo tomar una muestra en un
material determinado es el grado de heterogeneidad del lote el cual
a su vez dependerá de la forma en que las distintas partículas que
lo componen se distribuyen en la masa total. Cuanto más
heterogéneo sea un lote más difícil será lograr una muestra
representativa.

La cantidad óptima de submuestras a tomar y su tamaño


dependerá de los tamaños, formas, densidades, propiedades
químicas, propiedades superficiales y otras de las partículas que
componen el lote. En todos los casos deben ser considerados
también aspectos prácticos y económicos. El balance entre todos
estos factores determinará la cantidad real de muestras y/o
submuestras a tomar, su tamaño y la forma en que se mezclarán.
Al momento de interpretar los análisis y/o comparar resultados de
distintos laboratorios estos factores deben ser tenidos en cuenta.

En los alimentos balanceados y sus insumos es muy


frecuente encontrar mezclas de partículas de tamaños, formas,
propiedades físicas y propiedades químicas muy diferentes que se
distribuyen en formas desiguales dificultando la toma de muestra
representativas. Este hecho se refleja en diferencias en la
composición de muestras tomadas en distintos sitios seleccionados
al azar en el lote.

Para cuantificar esta heterogeneidad -y con ello la calidad del


mezclado en la elaboración de alimentos balanceados- se realizan
ensayos de mezclado cuyo objetivo es obtener el coeficiente de
variación.

Operativamente se determina la concentración de un mismo


componente en una serie de muestras tomadas según criterios
preestablecidos en distintos puntos de un mismo lote. El coeficiente
de variación es la desviación standard de dichos análisis expresada
como porcentaje del valor promedio y da una idea clara de cuán
heterogéneo es el lote. Se acepta que una lote homogéneo debe
tener un coeficiente de variación menor a 10 %.

Esta variabilidad responde tanto a problemas asociados


exclusivamente con el proceso de elaboración como a diferencias
entre las propiedades de las distintas partículas que componen el
lote.

9-Diseño de un plan de muestreo

Como ya se mencionó, en el diseño de un plan de muestreo


(qué, cuándo, dónde, cómo, quién, con qué frecuencia y qué
análisis realizar) es necesario tener en cuenta las propiedades de
cada tipo de material a muestrear y el objetivo para el cual se
solicita el análisis. No tener en cuenta estas variables en la
elaboración de las recomendaciones especificas para cada caso
puede llevar a cometer errores costosos.

A modo de ejemplo, si el objetivo del análisis es obtener


información sobre el grado de homogeneidad de un lote, entonces
es necesario obtener varias muestras distribuidas homogéneamente
en todo el lote y analizarlas por separado.

Si el objetivo del análisis es obtener información sobre la


composición más probable en el lote se deben mezclar todas las
muestras tomadas y reducir su tamaño –siguiendo procedimientos
específicos- al adecuado para enviarlo a laboratorio.

Es el objetivo del análisis el que determinará las


características del plan de muestreo. Al diseñar un plan de
muestreo debe centrarse la atención en:

 Atributos cuando interesa evaluar características cualitativas


que pueden llevar a aceptar o rechazar el producto

 Variables cuando interesa cuantificar distintas variables


(contenido de nutrientes, minerales, componentes).

 Calidad esperada cuando no interesa conocer el valor de un


atributo o variable sino si éste responde a una especificación
dada
 Aleatorio cuando el objetivo del análisis es evaluar la calidad
global

Según el objetivo del análisis y los resultados esperados la


cantidad de muestras a tomar con respecto a la cantidad ideal será

 Reducido, cuando se presume o se sabe que la calidad del


producto es superior a la esperada o que el producto es
altamente homogéneo.

 Riguroso, cuando se sospecha que la calidad del producto es


inferior a la prevista o es muy heterogéneo

Cuando los muestreos son aleatorios, están regidos por


planes preestablecidos basados únicamente en el azar donde
todos los elementos constituyentes de la partida tienen la misma
probabilidad de ser seleccionados. Sin embargo, cuando por alguna
razón se sospecha una distribución alterada en la partida la forma
de tomar las muestras debe ser tal que refleje estas expectativas.

10-Procedimientos para la toma de muestras

Existen diversas técnicas para llevar a cabo un muestreo


adecuado dependiendo del tipo de material, la cantidad y el
contenedor en el que se encuentren. Cuando el objetivo es evaluar
la calidad de un lote, el muestreo debe ser aleatorio.

Si bien los procedimientos de toma de muestra son específicos para


cada situación, todos tienen aspectos en común. De ellos los más
importantes son

1. Se deberán fijar criterios para seleccionar los sitios de toma


de muestra (ubicación y cantidad) en función de las
características tanto del producto a muestrear como del
contenedor en que se encuentran

2. Se deben tomar siempre varias muestras de diversas partes


de un lote (submuestras o muestra primarias) que, según el
objetivo del análisis, se mezclarán o no
3. La reducción del tamaño de la muestra hasta el requerido
para enviarla al laboratorio debe realizarse siguiendo
procedimientos adecuados.

4. Toda muestra que se envíe para su análisis debe ser


adecuadamente etiquetada en el momento de tomarla

A modo de ejemplo, en las Tablas III y IV se indica la


relación entre el tamaño del lote y la cantidad de sub muestras a
tomar cuando se trata de lotes embolsados o a granel.

Los criterios para seleccionar los sitios donde se tomarán las


muestras dependerán en gran medida de la forma de
almacenamiento de la partida.

Muestrear
Cantidad de bolsas por lote
(bolsas)
Hasta 99 10
100-199 15
200-299 20
300-499 30
500-799 40
800-1299 55
1300-3 199 75
3 200-7 999 115
8 000-21 999 150
22 000-49 999 225

Tabla III- Criterio para determinar la cantidad de bolsas a muestrear


según el tamaño del lote

Cuando se trata de lotes en bolsas o envases y en número


suficiente la mejor forma de obtener un muestreo aleatorio es
utilizando tablas de números aleatorios. Cuando se debe muestrear
un lote a granel se debe trabajar con caladores de diseño apropiado
y sondear varios lugares. No siempre la cantidad de muestras o
su distribución permiten trabajar de esta forma.

A modo de ejemplo en las siguientes secciones se indican


algunos procedimientos standard para tomar muestras en bolsas, a
granel, en silos, en camiones y muestras líquidas.

10.1- Procedimiento standard para el muestreo de partidas en


bolsas

Cuando un producto se almacena en bolsas es necesario


muestrear suficiente cantidad de bolsas como para asegurar que la
muestra refleje todas las posibles irregularidades del lote.

Como ya se mencionó, el método de muestreo aleatorio más


imparcial y contrastado es el que utiliza tablas de números
aleatorios. Son tablas elaboradas de forma tal que en cualquier
columna la probabilidad para cualquier dígito de ocupar un lugar es
completamente independiente de la de los que lo preceden y
suceden en la misma fila o columna.

Para utilizar estas tablas se debe determinar previamente y


según el tamaño y la homogeneidad esperada del lote el número de
submuestras a tomar (Tabla III). Para seleccionar las bolsas a
muestrear se numeran en forma consecutiva todas las bolsas del
lote. Se selecciona al azar una página de la tabla, dentro de la
página se selecciona también al azar una fila y se leen los números
correspondientes utilizando tantas columnas como submuestras se
deban tomar.

No siempre es posible utilizar el procedimiento aleatorio. En


este caso podrá recurrirse al métodos de muestreo sistemáticos en
los cuales se seleccionan las bolsas a muestrear según diferentes
procedimientos. El más adecuado consiste en seleccionar las
bolsas a muestrear a partir del cociente entre el número de
unidades en el lote y el número de muestras primarias a tomar
(Tabla III).

Cuando ninguno de los dos métodos anteriores es factible, se


puede recurrir a un esquema práctico (pero eficaz) que consiste en
trazar una M imaginaria considerando la totalidad de las bolsas
visibles en uno de los laterales y muestrear solamente las bolsas
por las que pasan las líneas imaginarias teniendo en cuenta que el
número mínimo de bolsas a muestrear por lote se ajustará a lo
señalado en la Tabla III y que si el numero de bolsas almacenadas
es mayor al número máximo considerado en la tabla, se deberán
muestrear las bolsas restantes como si se tratara de un lote
distinto.

El muestreo de bolsas puede hacerse mediante


muestreadores especiales para este fin. Las muestras deben
tomarse introduciendo el calador en diagonal y el agujero hecho por
el calador deberá ser adecuadamente tapado inmediatamente
después.

10.2- Procedimiento standard para el muestreo de partidas a


granel

Cuando la materia prima se encuentra a granel y siempre que


sea posible se deben tomar muestras en tres niveles diferentes
con muestreadores adecuados y en varios puntos seleccionados de
acuerdo a la capacidad del transporte o bodega. En la Tabla IV se
indica la cantidad mínima de muestras a tomar según el peso del
lote.

Peso del lote


Número de puntos a muestrear
Toneladas

1-15 5
15-30 9
30-50 11

Tabla IV- Cantidad de puntos a muestrear según el tamaño del lote


en vagones o bodegas

Es muy importante evitar tomar muestras del material que se


encuentra pegado a las paredes ya que puede no tener la misma
composición que el resto del lote.
También es posible tomar muestras de materiales
almacenados a granel al momento de descargar el producto. En
este caso se coloca un recipiente al momento de la descarga a
intervalos de tiempo regulares cubriendo la totalidad de la descarga.
Este procedimiento es el más adecuado cuando se sospechan
irregularidades en el lote o cuando por las características del
producto a muestrear es imposible tomar muestras de las secciones
inferiores.

La cantidad de submuestras a tomar dependerá del tamaño


del lote y del objetivo del análisis. Cuando los objetivos del análisis,
la homogeneidad del lote y otras causas indiquen que no se
requiere un muestreo muy exhaustivo se pueden tomar las
submuestras una vez comenzada la descarga, en la mitad del
proceso y poco antes de terminar. Se debe evitar tomar muestras al
principio propiamente dicho y también exactamente al final.

10.3-Procedimiento standard para el muestreo de partidas en


camiones

Para muestrear en camiones es necesario usar caladores


adecuados. El calador o muestreador debe ser introducido en el
producto a muestrear con un ángulo a aproximadamente 10° de la
vertical, con las aberturas cerradas. Estas aberturas deberán ser
abiertas de cara hacia arriba, mientras se le da al calador un
movimiento suave hacia arriba y hacia abajo para que todos los
compartimentos se llenen homogéneamente. Luego se cierran las
aberturas, se retira el calador y se vacía su contenido en un
recipiente limpio.

Se deben seleccionar varios puntos de muestreo de forma tal


que estén distribuidos homogéneamente en el camión evitando
tomar muestras en las cercanías de los bordes. Si se observan
partículas dañadas o material extraño en algún punto de muestreo
se debe intensificar la toma de muestras en dicho punto para poder
evaluar el daño. Se deben tomar como mínimo 5 submuestras
debidamente espaciadas y tomadas en profundidad suficiente como
para cubrir todo el volumen del camión .

Si por alguna razón se considera que las muestras tomadas


de esta forma no son suficientemente representativas, se deberán
tomar muestras al descargar el camión regulando la intensidad de
toma de muestra según criterios predeterminados.
10.4- Procedimiento standard para el muestreo de partidas en
silos

Si la partida está almacenada en silos y la estructura del silo


lo permite, se seleccionan 5 puntos de muestreo, uno en el centro y
cuatro en los extremos de una cruz que pase por el centro y
equidistantes del mismo.

Si esto no es posible, se deben tomar las muestras al


descargar el silo tomándolas a diferentes intervalos de tiempo
hasta obtener una muestra representativa de la forma descripta
para la descarga de muestras a granel.

10.5- Procedimiento standard para el muestreo de ingredientes


líquidos

Si se deben muestrear ingredientes líquidos (melaza, aceites,


etc.) es necesario contar con muestreadores especiales con
trampas que puedan ser abiertas y cerradas en forma controlada.
Esto permite tomar muestras a distintas profundidades.

Si se toman las muestras al vaciar el contenedor, es


importante tener en cuenta que, al igual que en los casos
anteriores, se deben evitar los extremos. Esto se logra dejando
pasar una cantidad determinada del producto (que dependerá del
volumen total) antes de comenzar a tomar las muestras.

11-Reducción del tamaño de la muestra

Para que una muestra sea representativa es necesario tomar


varias submuestras o muestra primarias en distintos puntos del
lote las cuales deberán ser mezcladas y su volumen reducido hasta
lograr el necesario para enviar al laboratorio (no más de 1 kg para
alimentos terminados y harinas de origen animal y 5 kg para
muestras de granos).

Existen muchos procedimientos para reducir el tamaño de una


muestra dependiendo de las características específicas de cada
producto. En todos los casos es imprescindible tener en cuenta que
cuando la composición es heterogénea siempre se observará
segregación entre las partículas. La intensidad de la segregación
dependerá de la variabilidad entre las características físicas y
químicas de las distintas partículas (tamaño, forma, densidad,
humedad, estabilidad química, etc.).

En algunos casos la segregación es muy marcada y la


obtención de muestras representativas es difícil cuando no
imposible. Este aspecto debe ser tenido en cuenta al momento de
decidir qué análisis hacer y evaluar los resultados del laboratorio.

Si bien hay métodos mecánicos para reducir el tamaño de


muestra, los más usados tanto a campo como en laboratorio son
los manuales y dentro de ellos el cuarteo es-por lejos- el más
conocido.

Se trata de un método sencillo que permite reducir en forma


sistemática el tamaño de una muestra hasta llegar al deseado y que
puede realizarse sin utilizar equipamiento especial.

Si bien hay diferencias entre distintos operadores, el


procedimiento básico de cuarteo consta de los siguientes pasos:

1. Mezclar las submuestras o muestra primarias

2. Homogeneizar lo más posible la mezcla

3. Extender la mezcla homogénea sobre una superficie limpia


(preferentemente sobre un papel o plástico) y marcar una
cruz que pase por el centro y la divida en cuatro cuadrantes
iguales.

4. Seleccionar dos cuadrantes opuestos y descartarlos

5. Homogeneizar los dos cuadrantes restantes

6. Repetir los pasos 2 a 5 hasta obtener el tamaño de muestra


deseado.

12-Muestra y contramuestra

Cuando se envían muestras a laboratorios externos es


imprescindible guardar una contramuestra. En estos casos la
muestra debe ser dividida en dos fracciones iguales a través de un
procedimiento de cuarteo según los siguientes pasos

1. Homogeneizar lo más posible la muestra

2. Extender la mezcla homogénea sobre una superficie limpia


(preferentemente sobre un papel o plástico) y marcar una
cruz que pase por el centro y la divida en cuatro cuadrantes
iguales.

3. Seleccionar dos cuadrantes opuestos y separarlos (constituye


una de las muestras)

4. Mezclar los otros dos cuadrantes (constituye la segunda


muestra)

Si hubiera problemas con la homogeneización de la muestra


se deben tomar medidas que dependerán del caso. En aquellas
muestras y análisis para los cuales sea factible reducir el tamaño
de sus partículas (por ejemplo alimentos balanceados para análisis
químicos) se puede moler la muestra.

Este procedimiento no es posible –por ejemplo- cuando el


análisis solicitado es una microscopía (lupa) o en algunas mezclas
minerales. En estos casos se debe homogeneizar la muestra tanto
como lo permita y tener en cuenta este aspecto al comparar
resultados entre distintos laboratorios.

Es imprescindible etiquetar tanto las muestras como las


contramuestras en el momento de haber sido preparadas y/o
tomadas para evitar posibles confusiones. En algunos casos
también es necesario lacrarlas o sellarlas.

13-Envasado, etiquetado y conservación de las muestras.

Es importante que las muestras lleguen al laboratorio sin sufrir


alteraciones. Para ello deben ser envasadas en forma adecuada
(bolsas de de papel o plástico resistentes para insumos secos,
bolsas de plástico dobles o triples para muestras húmedas-
ensilados, pasturas- y frascos con cierre hermético para muestras
líquidas).
En todos los casos se debe etiquetar el envase en el
momento de llenarlo con la muestra. El objetivo del etiquetado es
identificar la muestra sin que haya posibilidad de confusiones desde
el momento en que es envasada hasta que es procesada en el
laboratorio. La información mínima que debe contener la etiqueta
es:

1. Identificación del contenido

2. Fecha de toma de muestra

3. Lugar de toma de muestra

4. Responsable de la toma de muestra

5. Análisis solicitados

6. Observaciones (toda aquella información que sea necesaria


para el laboratorio que va a analizarla)

Todas las muestras deben ser adecuadamente conservadas


y protegidas contra su destrucción (por roedores, insectos, etc.),
deterioro (por humedad, moho, etc.) o adulteración durante todo el
tiempo que el laboratorio deba conservarlas. El sitio de
almacenamiento dependerá de las características de la muestra, del
objetivo del análisis, del tipo de laboratorio y de las
reglamentaciones vigentes para cada caso.
BIBLIOGRAFÍA
APHA-AWWA-WPCF. Métodos Normalizados para el análisis de
aguas potables y residuales. Parte 1000. Introducción General. Díaz
de Santos S.A. (1992)

AUPSA- Manual de Procedimiento. Muestreo de Alimentos a Granel


(MPDNAC 004-09-2009)

Código Alimentario Argentino

Gy, P. Sampling of Particulate Materials. Elsevier (1982)

ICMSF- Microorganismos de los Alimentos. Métodos de Muestreo


para Análisis Microbiológicos: Principios y Aplicaciones
Específicas.Volumen II. Parte I. Caps. 1 y 2. Editorial Acribia ISBN
84-200-0477-4

Jakcson,M.L. Análisis de suelos. Cap.2. Ed. Omega. 4º


edición(1982)

Lerena, C. A.. Manual de Procedimientos del Inspector y Auditor


Bromatológico. Assistance Food. (1998 )

Secretaría de Comercio y Fomento Industrial- Norma Mexicana


NMXY-111-1976- Muestreo de Alimentos Balanceados e
Ingredientes Mayores para animales

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