DETERMINACIÓN DE METALES POR ICP

Fredy Marcelino Orellana Pezo

Universidad Técnica Particular de Loja, Loja, Ecuador
E-mail: [email protected]

RESUMEN:

En la presente práctica se realizó la determinación de metales por ICP, es una técnica que
describe el método para la determinación de elementos totales de los metales, por medio de
un espectrómetro de Plasma Inducido que proporciona una rápida identificación y detección
de contenido de trazas de metal en productos petrolíferos y químicos, lo cual posibilita la
capacidad de cuantificar las concentraciones de un rango mínimo de 5 órdenes de magnitud,
es decir desde unos limitados PPT a cantidades mayores de PPM. Permitiendo así, analizar
más elementos a un menor número de muestra y en menor tiempo. Los elementos a los que
se refiere son los siguientes: El plomo, Hierro, Arsénico, Zinc, Oro.

PALABRAS CLAVES:

ICP, PPM, Espectrómetro.

ABSTRACT:

In the present practice the determination of metals by ICP was carried out, it is a technique
that describes the method for the determination of total elements of the metals, by means of
an Induced Plasma spectrometer that provides a fast identification and detection of traces
content of metal in petroleum and chemical products, which makes it possible to quantify the
concentrations of a minimum range of 5 orders of magnitude, that is, from a limited PPT to
larger amounts of PPM. Allowing thus, analyze more elements to a smaller number of
sample and in less time. The elements to which it refers are the following: Lead, Iron,
Arsenic, Zinc, Gold.

KEYWORDS:

ICP, PPM, Spectrometer.

1 INTRODUCCION cuantificar la mayoría de los elementos de

Es una técnica de análisis inorgánico la tabla periódica en un rango dinámico

elemental e isotópico capaz de determinar y lineal de 8 órdenes de magnitud (ng/L –

mg/L) además de poder llevar a cabo la terminan generando un aerosol fino a partir

determinación de los elementos en un de la muestra, que puede ser ionizado

análisis multielemental que provee la eficientemente en el plasma. Actualmente la

composición de la muestra analizada. Puede eficiencia de esta área es muy baja, pues se

además llevar a cabo la cuantificación de la estima que solo entre el 1-2% de la muestra

composición isotópica y estudios de la introducida logra alcanzar el plasma. El

estabilidad de isótopos traza Espectroscopia sistema general de introducción de muestras

de emisión de plasma acoplado consta de dos partes: un nebulizador y una

inductivamente utilizando (ICP) se cámara de spray. El nebulizador genera un

desarrolló en la década de 1960 como un aerosol a partir de la muestra empleando

método rápido, sensible y conveniente para para ello un flujo de gas que dispersa el

la determinación de metales en agua y líquido en pequeñas gotas. Posteriormente

muestras de aguas residuales. el aerosol entra a la cámara de spray cuya

Metales disueltos se determinan en filtrado función es permitir que solo las gotas de

acidificando las muestras. Metales totales se tamaño adecuado pasen a la zona del

determinan después de digestión apropiada. plasma, descartando las gotas de mayor

Se debe tener cuidado para asegurar que tamaño que podrían crear problemas

potenciales interferencias sean evitadas, analíticos si llegasen a la antorcha

especialmente cuando los sólidos disueltos 2. METODOLOGIA.

exceden 1500 mg / L. En la siguiente practica se aplicó una

La mayoría de las aplicaciones del ICP-MS metodología indirecta mediante el equipo de

involucran el análisis de muestras líquidas, ICP, donde primero tuvimos que prender el

a pesar de que se ha podido adaptar la enfriado que permitía que el agua este

técnica para el análisis de sólidos. Si bien debajo de la temperatura, luego encendimos

existen muchas formas de introducir una el equipo y abrir el programa para crear un

muestra líquida al equipo, todas ellas método para abrir los 5 metales, realizando

2
los respectivos cálculos en PPM, - Fe (0.5, 1, 5 ppm)

encendemos la máquina para que empiece a

- Zn ( 1, 10, 25 ppm)
limpiar las impurezas de la misma.

Donde el equipo permitió mezclar los

Preparación de estándar de los elementos
diferentes estándares que se emplearon en 3
de la tabla periódica mediante un análisis
balones de 25 ml, donde se adiciono en
cualitativo.
orden ascendente los estándares, obteniendo

Se toman 5ml del estándar 10 ppm y se lo los coeficientes de correlación para la

disolvió en 100 ml de agua desionizada, grafica de calibrado de 0.9999,

donde se seleccionaron los metales a proporcionando a leer las muestras por

analizarse; Au, Fe, Zn, Pb, As, para duplicado y obtuvimos los resultados

comprobar la presencia en las muestras y se respectivos.

estimó sus concentraciones probables para la

3. MATERIALES Y METODOS:
preparación de estándares de cada metal, 3.1. MATERIALES
luego se procedió a realizar la lectura del - ICP

estándar de las muestras, dando positivo - Balones 25 Ml

para Au, Fe, Zn, Pb. - Agua

- Vasos de precipitado.
Calibración del equipo y lectura de
3.2. METODOS
muestras. 3.2.1 MÉTODO INDUCTIVO:
Proceso en el que, a partir del estudio de
Se prepararon 3 soluciones estandarizadas
casos particulares obtenidos en la práctica se
de metales a diferentes concentraciones
obtuvieron conclusiones que explican o
partiendo de las concentraciones iniciales de
relacionan los fenómenos para analizar y
1000 ppm.
entender los procesos y funciones que

- Pb (0.01, 0.05.1 ppm) cumple la determinación de metales por

- Au ( 0.5, 1, 5 ppm)
ICP, Utilizando fuentes de consulta como, 25,000 207152,0

sitios web y videos educativos.

4. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Determinación de metales por ICP

Estandares de metales a diferentes

concentraciones partiendo de las
concentraciones iniciales de 1000 ppm, con
sus respectivos cálculos.
PLOMO
1000 PPM Pb 220.353
(cps)
0,01 0,25 ML Concentración Intensidad
0,5 12,5 ML 0,000 0,0
0,1 2,5 0,010 35,5
   
0,100 366,5
ARSENICO
1000 PPM
0,1 2,5 ML
0,5 12,5 ML
1 25

ZINC
1000 PPM
0,5 12,5 ML
1 25ML
5 125 ML
Fe 238.204
(cps)
ORO Concentracion Intensidad
1000 PPM 0,000 0,0
0,1 2,5 ML 0,500 65310,2
0,5 12,5 ML 1,000 128426,1
1 25 5,000 664657,4

Valores estándares, obtenidos de los

coeficientes de correlación para la gráfica
de calibrado de 0.9999
Zn 206.200
(cps)

Concentración Intensidad
0,000 0,0
1,000 9260,5
10,000 84991,8

4
 Au 267.595
(cps)
Concentracion Intensidad

0,000 0,0
0,500 15525,9
En el ORO obtuvimos los siguientes valores:
1,000 31522,1
5,000 156874,1
0,1 2,5 ML
0,5 12,5 ML
1 25

- Con estos podemos concluir que los

datos de concentración fueron

exactos para realizar la curva de

calibración

- Luego de realizar las

5. CONCLUSIONES:
concentraciones y los valores

- En conclusión, al realizar el análisis estándares obtenidos de los

por la determinación de metales por coeficientes de correlación para la

ICP, mediante los niveles de gráfica de calibrado de 0.9999, se

concentraciones iniciales de 1000 concluyo que la practica tuvo éxito

ppm de los elementos estudiados en las concentraciones

se encuentran entre los siguieres
6. RECOMENDACIONES:
resultados:
- Calcular bien las concentraciones
En el Plomo obtuvimos los
para no tener errores en la mesclas
siguientes valores:
- Colocar la medida exacta para tener
0,01 0,25 ML
0,5 12,5 ML valores exactos.
0,1 2,5

En el Arsénico obtuvimos los REFERENCIAS

siguientes valores: [1] Liso, M. R. J., & de Manuel Torres, E.

(2002). Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater.
0,1 2,5 ML American Public Health Association,
0,5 12,5 ML American Water Works Association,
En el ZINC
1 25 Water Pollution Control Federation.
obtuvimos los siguientes valores: 21ed

0,5 12,5 ML
1 25ML
5 125 ML
[2] Toro, C. G. (2011). Método De Ensayo
Para La Determinación De Elementos
Totales Por Icp En Muestras Sólidas Y
Líquidas Tras Digestión Ácida.
Obtenido de libro español:
http://academic.uprm.edu/gonzalezc/HT
MLobj-862/maguaph.pdf

[3] Pierson, M.M. and Pierson, B.L.

Beginnings and Endings: Keys to Better
Engineering Technical Writing. IEEE
Trans. On Professional
Communication. Vol 40, No. 4,
(December, 1997), pp. 299-304.