"UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE

HUAMANGA"
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Transferencia de masa I

ASIGNATURA: IQ - 444 TRANSFERENCIA DE MASA I

PRÁCTICA N° 06

DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION

PROFESOR DE TEORÍA: Ing. ARIAS JARA, Alfredo

PROFESORA DE PRÁCTICA: Ing. Anna ZEGARRA VILA

ALUMNOS:
• QUISPE JAYO, Beltrán Eliasar
• MOLINA RAMIREZ, Lucía Pamela
DÍA DE PRÁCTICAS: Jueves

HORA: 1:00 p.m – 4:00 p.m

FECHA DE EJECUCIÓN: 16/11/2017

AYACUCHO – PERÚ
2017
DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION

I. OBJETIVOS:
  Estudiar la destilación batch con rectificación para una mezcla etanol-agua en la condición de
reflujo constante.
 Determinar el número de etapas ideales que representan la operación de la columna.
 Realizar el balance de materia diferencial.
 Realizar el balance de energía.

II. REVISION BIBLIOGRAFICA:

DESTILACIÓN BATCH CON RECTIFICACIÓN

También denominado como destilación discontinua, batch o por lotes pero incorporada con una columna de
rectificación, se opera por cargas y en forma cíclica igual que la destilación diferencial simple. La diferencia
funcional radica en que sobre el tanque - hervidor se acopla una columna de rectificación que podría ser de
platos o rellenos, que provee una mayor concentración para el componente más volátil en el destilado
obtenido, para lo cual se requiere incorporar un condensador (total o parcial) y un sistema de control de
reflujo, que consiste en retornar permanentemente un cierto flujo de líquido condensado hacia la columna
para garantizar el enriquecimiento e incremento de la concentración del componente más volátil en el vapor
ascendente que ha de condensar constituyendo el destilado.
La destilación discontinua con rectificación es comúnmente utilizada en la industria de bebidas alcohólicas de
mediana capacidad, plantas de separación de solventes, rectificación de aceites esenciales, etc.
El principio y secuencia de funcionamiento de un destilador batch con columna de rectificación es la siguiente:

 La mezcla líquida a destilar se carga en el tanque – reboiler del destilador.

 La carga líquida se somete a calentamiento a través de algún mecanismo de calentamiento: fuego
directo, quemadores, etc. con el propósito de provocar el calentamiento seguido por la ebullición
controlada.
 El vapor generado en el hervidor se desplaza en forma ascendente a través de la columna de
rectificación hacia el condensador (en la que se utiliza normalmente agua de refrigeración), al inicio de
la operación el líquido condensado se retorna en su totalidad hacia la columna, provocando el flujo y
contacto en contracorriente con el vapor que asciende y el líquido (reflujo) al interior de la columna,
estado inicial denominado como estado de “reflujo total”, que dura un breve tiempo (algunos
minutos) con la finalidad de arrancar y estabilizar la operación de la columna de rectificación.
 Luego de la estabilización de la columna se procede al inicio de la destilación, a través de un modo de
control de reflujo, por la cual parte del condensado se retorna permanentemente hacia la columna
para garantizar la rectificación y el resto se recoge como producto de la destilación o destilado.

 La destilación culmina cuando se ha alcanzado alguna condición operativa o grado de recuperación del
componente volátil en el destilador. Luego se detiene el sistema de calentamiento, la circulación del
refrigerante y el mecanismo de control de reflujo; se drena o elimina el líquido residual del tanque,
dejando habilitado el equipo para otro ciclo de destilación batch con rectificación.

Características fundamentales
Los equipos de destilación batch o discontinuos con columna de rectificación tienen las siguientes
características generales:
 Son equipos de operación discontinua o cíclica: carga – operación – descarga.
 Trabajan a una presión de operación constante durante la destilación.
 Pueden operar mezclas líquidas binarias o multicomponenciales.
  La columna de rectificación puede ser de platos (etapas de contacto múltiples) o de rellenos (contacto
diferencial), existen también la tecnología de empaques estructurados.
FIGURA N° 01

Donde:
F Carga molar de mezcla de alimentación [kmol]
W Carga molar de líquido de fondo residual [kmol]
DT Carga molar de destilado total recogido [kmol]
xF Fracción molar del componente más volátil en la alimentación
xW Fr. molar del más volátil presente en el líquido residual
Fr. molar promedio del más volátil en el destilado total recogido D xˆ
(se considera promedio en el caso de operación a reflujo constante)
TF Temperatura de alimentación [°C]
TW Temperatura del líquido residual al fondo [°C]
TV Temperatura media del vapor inyectado hacia el condensador [°C]
TDf Temperatura final del destilado total recogido [°C]
QR Energía térmica neta total suministrada a través del hervidor [kcal]
QC Energía térmica neta total retirada a través del condensador [kcal]
QSE Energía térmica neta total retirada a través del subenfriador [kcal]
P Presión de operación en el destilador [atm, mmHg]
(A.Arias.2011)

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

MATERIALES:

 Termocupla
 Alcoholímetro
 Frascos portamuestras
 Cronómetro
 Probeta
 Recipiente cerrado

EQUIPO:
  Equipo de destilación batch con rectificación

REACTIVOS:

 Etanol
 Agua

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

 Se dispuso de unos 15 litros de mezcla liquida etanol-agua, con una concentración inicial de 21 °GL.
 Se midió la temperatura y el GL tomando 2 muestras, se registró el volumen exacto y se cargó la
mezcla al hervidor del equipo de destilación batch con rectificación.
 Se registró la hora de inicio de la destilación al encender el sistema de calentamiento eléctrico del
equipo. Se reportó la potencia del sistema resistivo.
 Se registraron las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aproximadamente cada 5
minutos, de la misma forma se registró el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de
refrigeración circulante por el condensador. Las mediciones se efectuaron hasta la finalización de la
destilación.
 Se dejó trabajar la columna unos 10minutos en la condición de reflujo total con la finalidad de
estabilizar la misma. Luego se inició el proceso de destilación bajo una determinada relación de reflujo
constante, se reportó el valor de R.
 Con el inicio de la destilación se registró la hora, recogiéndose las muestras instantáneas en forma
simultánea, tanto en el destilado y en el líquido de fondo.
 Seguidamente se acumuló 500ml de destilado en una probeta.
 Una vez llenada la probeta se cambió la probeta al mismo tiempo que se tomaban las otras muestras
instantáneas (destilado y fondo). Se registró en los 500mL de destilado obtenido la temperatura y el
°GL, acumulando el destilado en un recipiente cerrado se repitió este proceso hasta que los últimos
500ml de destilado recogido se encuentran entre los 50 y 60°GL.
 Finalizada la destilación se desconectó totalmente el equipo y se registró la hora final.
 Se tomó 2 muestras del líquido residual del hervidor y 2 muestras del destilado total acumulado (con
mezclado previo), con las respectivas temperaturas y volúmenes finales.

 ANALISIS DE MUESTRAS:

 El muestreo del destilado y el líquido de fondo que se recogen en el destilador se realizó en forma
simultánea. Se cuidó de no quemarse con el líquido hirviente del fondo. Las muestras se cerraron
herméticamente y enfriarse en agua fría.

 Al final de la destilación se hizo uso de la balanza analítica para registrar el peso lastre en el aire, del
agua y de las muestras recogidas esta información nos permitirá determinar sus densidades y sus
respectivas composición es en peso del etanol (se debe hacer uso de las publicaciones). La ecuación
para determinar la densidad de cualquier muestra liquida (x9 es :

ρ x=
( W X −W AIRE
W aguadestilada −W aire )
DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES:
CUADRO DE DATOS:
LEYENDA
TABLA N° 01
T1 Hervidor
T2 Inicio de la Columna
T3 Mitad dela Columna TABLA N° 02
T4 Vapor
T5 Entrada Refrigerante
T6 Salida Refrigerante
TD Destilado
t (seg) V (mL) Q (mL/s)
3.01 215 71.4286
3.12 225 72.1154
3.5 251 71.7143

Datos obtenidos en el laboratorio

VF = 15L
CONCENTRACION = 21%°GL °V/V
TF = 22.5
TABLA N° 03
t (seg) T1 T2 T3 T4 T5 T6 TD
0 22 23 22 21 17 17
300 33 24 23 23 18 18
600 61 25 24 23 19 19
900 69.5 27 25 24 19.5 19.5
1200 82 59 25 24 19 19
1500 84 63 64 73 19 26
1800 86 65 66 73 19 27 52
2118 87 67.5 66 69 19.5 27 56.8
2456 87.5 68 66.1 73.5 19.5 28 52
2723 88.6 67.3 66.1 73.2 19.5 27 52
3120 89.5 71.5 66 73.5 19.5 27.5 55
3381 90.1 73.6 75 74.5 20 27 53
3975 93 76 79.8 79 20 28 51
4570 94.5 77 81 89.5 20 28 57.2
5312 96.2 78 83 93 20 28 56

GRAFICO TEMPERATURA VS TIEMPO:

GRAFICO N° 01
 120

100

80 T1
TEMPERATURA

T2
60 T3
T4
T5
40 T6
TD
20

0
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
TIEMPO

HALLANDO LA DENSIDAD Y LEENDO % EN PESO DE CADO UNO ACUERDO A SUS DENSIDADES:

TABLA N° 04

MUESTRA
S
PESO LASTRE EN AIRE = 5.8854
PESO LASTRE EN AGUA = 4.8918 Densidad F 0.9674
=
PESO LASTRE EN 4.922 Dens. 0.99774
MUESTRA = T=22.5°C
%V/V Densidad Densidad % peso % peso
W DT W DT
X0 4.9163 Y0 5.0887 0.9731 0.8000 17.9308 96.9589
X1 4.9159 Y1 5.0809 93 0.9735 0.8079 17.6231 94.2064
X2 4.9145 Y2 5.0804 92.5 0.9749 0.8084 16.5464 94.0285
X3 4.9121 Y3 5.0802 92.5 0.9774 0.8086 14.5891 93.957
X4 4.9097 Y4 5.08 92 0.9798 0.8088 12.7647 93.8853
X5 4.9059 Y5 5.078 91.5 0.9836 0.8108 10.0071 93.1685
X6 4.9029 Y6 5.0178 79 0.9866 0.8712 7.953 69.1597
X7 4.8994 Y7 4.9624 62 0.9901 0.9268 5.6519 44.7934
X8 4.8993 Y8 4.9301 39 0.9902 0.9593 5.5886 27.6815
y Prom = 5.0443 0.8446 Prom 80.1365

Nota: todo los cálculos se hacen con formula antes mencionada

PARA LA ALIMENTACION (F):
TABLA N° 04

Peso lastre + Densidad %w/w

Alimentación g/ml
(mf)
4.9290 0.9674 22.1655

TABLA N° 05

VOLUMENES (LITROS)
alimentación 15.000
destilado 4.200
residuo 10.800

BALANCE DE MATERIA GLOBAL

F = DT + W…………………………….(ec.1)

BALANCE DE MATERIA EN LA ALIMENTACION:

Peso molecular del etanol = 46.07 g/mol

Peso molecular del agua = 18.00g/mol

Hallando la fracción molar de alimentación:

X F =¿ ¿ ¿

22.1655
46.07
X F=
22.1655 100−22.1655
+
46.07 18.00

X F =0.0813

Cálculo del peso molecular promedio:

PM F =X F PM A + ( 1−X F ) PM B

g g
PM F =0.0813∗46.07 + ( 1−0.0813 )∗18.00
mol mol
 g
PM F =20.2821
mol

Hallando la alimentación (moles):

F (¿)∗ρF
F moles =
g
PM f ( )
mol

g
∗1000 ml
ml
15 L∗0.99774
L
F moles =
g
20.2821
mol

F moles =737.8970mol=0.7378 Kmoles

BALANCE DE MATERIA EN LA DESTILACION:

Hallando la fracción molar de destilación molar:

X D =¿ ¿ ¿

80.1365
46.07
X D=
80.1365 100−80.1365
+
46.07 18.00

X D =0.6118

Cálculo del peso molecular promedio:

PM D =X D PM A + ( 1−X D ) PM B

g g
PM D =0.6118∗46.07 + ( 1−0.6118 )∗18.00
mol mol

g
PM D =35.1732
mol
Hallando el destilado (moles):

D(¿)∗ρD
DT =
( MOLES )
g
PM D ( )
mol

g
∗1000 ml
ml
4.2 L∗0.8446
L
DT =
( MOLES )
35.1732∗g
mol

DT ( MOLES)
=0.1009 Kmoles
RESIDUO:

Hallando la fracción molar de residuo:

X w(final)=¿ ¿ ¿

5.5886
46.07
X w(final)=
5.5886 100−5.5886
+
46.07 18.00

X w(final)=0.0226

Cálculo del peso molecular promedio:

PM W =X W PM A + ( 1− X W ) PM B

g g
PM W =0.0226∗46.07 + ( 1−0.0226 )∗18.00
mol mol

g
PM W =18.6343
mol

Hallando el residuo (moles):

W (¿)∗ρW (final)
W (moles)=
g
PM W ( )
mol
 g
∗1000 ml
ml
10.800 L∗0.9902
L
W (moles)=
g
18.6343
ml

W (moles)=0.5739 kmol

PERDIDA:

Hallando el residuo (Kmole):

P(moles )=F – ( D+W )

P(moles )=0.7378 – (0.1009+0.5739)

P(moles )=0.063 Kmole

BALANCE PARA EL MÁS VOLATIL (molar):

F∗X F =DT ∗X D +W ∗X w

Hallando F∗X F :

F∗X F =0.5739∗0.0226+0.1009∗0.6118

F∗X F =0.0747 Kmole

ECUACIÓN RAYLEIGH:

Xf
ln ( ) (
F
=∫
1
W Xw y−x
dx )
TABLA N° 06

X Y f=1/(y-x) Δx fm a ∑a=II w DT X^D %rec

0.081 2.9524653
3 0.42 1
2.9850746
0.08 0.415 3 0.0013
0.075 0.395 3.125 0.005 3.0550373 0.0152751
 1 9
3.1746031 3.1498015 0.0157490
0.07 0.385 7 0.005 9 1
3.3333333 3.2539682 0.0162698
0.065 0.365 3 0.005 5 4
3.5087719 3.4210526 0.0171052
0.06 0.345 3 0.005 3 6
3.6062378 0.0180311
0.055 0.325 3.7037037 0.005 2 9
3.8461538 3.7749287 0.0188746
0.05 0.31 5 0.005 7 4
4.0983606 3.9722572 0.0198612
0.045 0.289 6 0.005 5 9
4.4444444 4.2714025 0.0213570
0.04 0.265 4 0.005 5 1
4.8780487 4.6612466 0.0233062
0.035 0.24 8 0.005 1 3
5.2631578 5.0706033 0.0253530
0.03 0.22 9 0.005 4 2
5.8823529 5.5727554 0.0278637
0.025 0.195 4 0.005 2 8
0.022 6.1576354 0.0144479
6 0.185 7 0.0024 6.0199942 9
0.2334944 0.2334944 0.58416 0.15363 0.3044889 77.9
∑ 4 4 2 8 9 9

BALANCE DE ENERGIA:

- Balance de energía experimental:

HERVIDOR:
Q R=Potencia∗Tiempo de destilacion total

Kw∗14.3197 Kcal /min

Q R=4.0 ∗88.32 min
1 Kw
Q R=5058.8636 Kcal

CONDENSADOR:

[
Q C = ( caudal∗ρ❑ ) CP ]
^ H 2O∗T 4−T 5 ¿ ∗tiempo destilado
T 06

19.2 ° C
ρ H 2O =0.9984 g / ml
 ( T W +T O ) 19.2+24.4
T mW = = =21.83=294.98 K
2 2
2
C p H 2O = A+ BT +C T
C p H 2O =103,08+ (−0,1748 )∗294.98 K +0,0002748∗( 294.98 K )2

J J 1.001530 kcal
C p H 2O =75.4287 =4.1905 =
moL∗K g.k kg . k
Hallando ṁ H 2 O :

❑
ṁ H 2 O =Ccaudal∗ρ H 2O

ṁH 2 O =71.7527 ml/ s∗0.9984 g/ml

ṁH 2 O =71.6379 g /s

Hallando Qc :

[
Q C = ( caudal∗ρ¿ ) CP ]
^ H 2O∗(T 6 −T 5 ) ∗ tiempo destilado
0
T 6

kg / s∗1.001530 kcal min∗60 s

QC =(0.07164 ∗( 24.4−19.2 ) k )∗88.32
kg . k 1 min

QC =1977.12 kcal

BALANCE DE ENERGIA “TEÓRICO”:

Calculo de las entalpias:

TABLA N° 08

T F =T 0 22.5 ºC
Ť 1 74.94 ºC
Ť 3 61.61 ºC
Ť D 19.09 ºC
PMETANOL 46.07 g/mol
PMH2O 18.00 g/mol

Calculando HF:

[ ]
H F= ( X f∗Cp A∗PM A ) + ( ( 1−X f ) CpB∗PM B ) ( T F −T o ) …………. (1)

Reemplazando en la ecuación (1):

H F=0. 0 kmol
Calculando HW:

[ ]
H W = ( X Wfinal∗Cp A∗PM A )+ ( ( 1−X Wfinal ) CpB∗PM B ) ( T w −T o ) …………. (2)

Hallamos la temperatura promedio del residuo:

T 1 +T 0
Tm =
1
2

94+22.5
Tm = =58.25° C
1
2
58.25
Hallando los Cp i :

58.25 j
Cp etanol =2.5757 . (*)
g.k
T m 1=58.25ºC
j
Cp 58.25
agua =¿ 4.1851 . (*)
g.k

Reemplazando en la ecuación 2:

[(
H W = 0.0226∗2.5757
j
g.k
.∗46.07
g
mol )(
+ ( 1−0.0226 )∗4.1851
j
g.k
∗18
g
mol )]
( 94−22.5 ) k

H W =5456.24 j/mol

Calculando HD:

[ ]
H D= ( X ^D∗Cp A∗PM A ) + (( 1−X ^D ) Cp B∗PM B ) ( T D−T o ) ……………….. (3)

Hallamos la temperatura promedio T m : D

~
T D +T 0
Tm =
D
2

53.89+ 22.5
Tm = =38.2° C
D
2
38.2
Hallando los Cp i :
 j
CPA=2.4848 (*)
g .k
T m =38.2ºC
D

j
CPB=¿ 4.1830 (*)
g.k

Reemplazando en la ecuación 3:

[(
H D= 0.3045∗2.4848
j
g.k
∗46.07
g
mol )(
+ ( 1−0.3045 )∗4.1830
j
g.k
∗18
g
mol )]
( 53.89−22.5 ) K

H D=2737.98 J / MOL

Calculando HV:

H V =X ^D∗PM A∗[ Cp A ( T V −T o ) + λ A ] + ( 1−X ^D )∗PM B [ CpB ( T V −T o ) + λ B ] … (4)

Hallamos la temperatura promedio T m 4 :

~
T V +T 0
T m 4=
2

97.5+ 22.5
T m 4= =60ºC
2

60
Hallando los Cp i :

J
CPA=2.5841 (*)
g.k
T m 4=60ºC
J
CPB=¿ 4.1858 (*)
g.k

97.5
Hallando los λ i : TABLA N° 09

λb TC TB RSP. T=TV= 370.65

Λa 40.669 647.3 373.15 40.8095321 0.88581576
λb 38.744 515.8 351.5 36.9617612 2.05343118
KJ/MOL KJ/G
HV =
mol (
0.3045∗46.07 g 2.5841 j
g.k
∗0.001∗ ( 97.5−22.5 ) k +
g )
0.8858 kj
+(1−0.3045)∗18 g /mol∗¿)
H V =44.78 kj /mol

HERVIDOR:

Q R=DT ∗H V +W ∗hW −F∗h F

j j
Q R=0.1536 Kmoles∗44780 ∗1000 mol /kmol+0.5842 Kmol∗5456.24 1000 mol/kmol
mol mol
Q R=10065.74 kj

CONDENSADOR:

Qc=DT ∗( H V −h D )

j
Qc=0.1536 Kmoles∗( 44780−2737.98 ) ∗1000 mol /1kmol
mol

Qc=6457.65 kj

RELACION DE REFLUJO

Interno:
V
RV =
D

Externo:
L 10.48 SEG .
R L= = =1.0(cte)
D 10.48 SEG .

NUMERO DE ETAPAS:

X D^ X ^B
¿ =
1+ R L 2

0 .6018
¿ =0.3009
2

GRAFICO N° 02
 NP=2
OBSERVACIONES:
 El reflujo era constante por eso se obtuvo un destilado de concentración variable.
 a alimentación fue de 15 litros, pues se dio una perdida en la manipulación o
acumulación y/0 evaporación.
 La destilación se dio por terminado cuando la T1 es igual a la temperatura del agua.
CONCLUSIONES:

 Estudiamos la destilación batch con rectificación para una mezcla etanol-agua en la condición de
reflujo constante.
 Determinamos el número de etapas ideales que representan la operación de la columna.
 Realizamos el balance de materia diferencial.
 Realizamos el balance de energía.

CUESTIONARIO:

1. mediante un esquema represente el equipo utilizado en la práctica.

V. BIBLIOGRAFÍA:
 Ing. ARIAS JARA, Alfredo
“Fundamentos y Aplicaciones de Transferencia de Masa”, Primera edición 2011. Pags: 256 –
279, 389, 392, 416 – 417, 442 – 443, 461, 463
 www.scribd.com/doc/.../TIPOS-DE-DESTILACION
 http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf