UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI
Curso de Laboratorio de Análisis Instrumental II
Profesor: Jhon Jairo Ríos Acevedo
Técnicas de Clásicas de extracción
INTRODUCCIÓN
El café tiene un estimulante alcaloide muy famoso llamado cafeína (figura 1) el cual tiene
la propiedad de estimular el sistema nervioso central al ser un antagonista de los receptores
de adenosina siendo los efectos del mismo:
• Aumento de la capacidad de estar alerta.
• Analgésico
• Resistencia
• Aumenta la productividad
Figura 1. Estructura de la cafeína
Esta, la cafeína, es el componente más famoso del café; sin embargo, el café tiene muchos
otros componentes entre los que se encuentran: Lignina, Polisacáridos, Monosacáridos,
Pectina, Proteína, Aminoácidos libres, Ácidos grasos, Diterpenos, Taninos (los que dan el
color pardo), Flavonoides (color café).
La concentración de cafeína en el café ronda entre un 0.9 % y 1.3 % sobre la masa total
del grano.
Otra sustancia presente en el café con actividad biológica es la trigonelina. La trigonelina
es una sustancia alcaloide que se produce por la metilación enzimática del ácido nicotínico.
Contribuye al amargor de la bebida y es precursor de sustancia volátiles que se forman
durante el tostado del grano. La trigonelina ha presentado la capacidad de inhibir la invasión
de células cancerosas en pruebas in vitro. Al mismo tiempo, esta molécula ha demostrado
la capacidad de regenerar dendritas y axones de células nerviosas lo cual sugiere que
ayuda a la memoria.
Algunos de los efectos adversos de la cafeína son: Insomnio (la vida media del café en
sangre es de entre 3 h a 6 h), Temblores en extremidades, principalmente las manos, Puede
conducir a la adicción, Aumenta la presión arterial, Puede causar cuadros de ansiedad,
Sobredosis de cafeína (la cual ronda los 400 mg). Si se llega a una sobredosis de cafeína
se podría experimentar síntomas exacerbados como insomnio, ansiedad, nausea,
taquicardia, vómitos y sudoraciones.
La principal complicación en la extracción de la cafeína es que la cafeína no viene aislada,
sino que vienen los cientos de componentes, mencionados anteriormente. Los taninos son
los principales contaminantes ya que imparten un color pardo a la disolución y son al mismo
tiempo los responsables del efecto antioxidante que se le confiere al café.
Cuando estos taninos se disuelven en el agua caliente algunos son hidrolizados algo de
ácido gálico se forma en la disolución, al ser ácidos, entonces podemos agregar una base
como carbonato de sodio para hacer que las sales de sodio del ácido gálico se disuelvan
en la fase acuosa. Con esto, aunque la cafeína es soluble en agua, es aún más soluble en
solventes orgánicos como el diclorometano, así, la cafeína puede ser extraída de la
disolución acuosa usando diclorometano, éter etílico o cloroformo.
Objetivos
1. Conocer las técnicas de extracción sólido-líquido (Soxhlet) y líquido-líquido (L-L).
2. Separar la cafeína a partir de hojas de té.
Materiales y Métodos
Materiales Reactivos
(1) Vasos 500 mL
(4) Vasos 50 mL Solución NaOH 10%
(2) Vidrio Reloj
(2) Vasos 100 mL Sulfato de Sodio anhidro
(2) Plancha Calentadora y Agitadora (Na2SO4)
(2) Magnetos
(1) termómetro Carbonato de Sodio
(1) embudo de vidrio (Na2CO3)
(1) aro para embudo de vidrio
(1) probeta 250mL Diclorometano
(1) probeta 10 mL
(1) embudo de decantación 250mL
(1) erlenmeyer 250mL
(1) Equipo Soxhlet 150 mL
(1) Erlenmeyer con desprendimiento lateral 250 mL
(1) Bomba de Vacío
(4) Pinzas con nuez
(1) frasco lavador
(1) microespátula
(1) filtro buchner
Procedimiento 1 – Extracción Sólido-Liquido (Soxhlet).
1. Realizar el montaje del equipo soxhlet de acuerdo a la figura 2.
Figura 2. Montaje equipo Soxhlet
2. Adicional 120ml de Diclorometano o acetato de etilo en el balón.
3. Colocar 50 g de té en un dedal de material poroso que se sitúa en la cámara del
extractor Soxhlet.
4. Luego se calienta el disolvente extractante situado en el balón inferior a 70 °C
durante 1 hora (tiempo óptimo de extracción 17 horas).
5. Desmontar el equipo Soxhlet.
6. Cuantificar el extracto por GC/MS.
Procedimiento 2 – Extracción Líquido-Líquido
1. Colocar 20 g de té en un beaker de 500 ml y agregar 150 ml de agua destilada, tapar
con un vidrio de reloj. Someter a calentamiento por 10 minutos, luego agregar 0.5 g de
carbonato de sodio, agitar y seguir calentando 10 minutos más. Evitar que la
temperatura ascienda más de 80°C.
2. Filtrar y trasvasar el contenido acuoso a un embudo de separación. Agregar 1 ml de
NaOH 10% y 30 ml de diclorometano. Tapar. Invertir con cuidado y agitar por un par
de minutos. (ver figura).
3. Dejar reposar hasta la formación de 2 fases. Abrir quitar el tapón y recoger la fase
orgánica en un Erlenmeyer (ver figura). Tapar.
4. Agregar 30 ml más de diclorometano al residuo del embudo y proceder como en (2).
Repetir este procedimiento 3 veces más.
5. Agregar una pequeña cantidad de Na2SO4 anhidro al extracto del embudo de
separación, para absorber el agua residual. Agitar suavemente hasta que la solución
quede incolora y seca.
6. Filtrar sobre embudo con papel de filtro.
7. Cuantificar por GC/MS.
REFERENCIAS
1. Pavia, D.; Lampman, G.; Kriz, G.; Engel, E. Organic Laboratory Techniques: A Microscale
Approach. 1a Edición, Saunders College, Philadelphia, 1990.
2. Mesén, L.D.; Méndez, A.; Hernández, L. Manual de Laboratorio de Química Orgánica 1.
2ª Edición. Universidad de San José, San José, Costa Rica, 2014.
3. Wade, L. Química Orgánica: Volumen 1 y 2. 7ª Edición. Pearson Education, México, 2011
