EXEMPLE 2.
- Estudio Cinético en
un reactor de Tanque Agitado
discontinuo con encamisado
-
DETERMINACIÓN DE CURVAS DE EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR.
1. INTRODUCIÓN
Un reactor Batch se usa normalmente para estudiar la cinética de una reacción química en
condiciones ideales, para encontrar la energía de activación y el orden de la reacción. La reacción
escogida para llevar a cabo el experimento es la siguiente:
NaOH (A) + CH 3COOC2 H 5 (B) → CH 3COONa + C2 H 5OH
2. OBJETIVOS
El objetivo principal de este experimento es verificar el orden de la reacción y determinar
la constante cinética de la misma en función de la temperatura.
2.1 Objetivos específicos
- Confirmar que la reacción es de primer orden con respecto al NaOH y el acetato de etilo
- Determinar la energía de activación de la reacción y comparar con el valor teórico.
- Evaluar los resultados obtenidos y comparar con los resultados efectuados
posteriormente por los otros grupos.
- Evaluar la precisión del conduct ívimetro como método efectivo para determinar la
conversión de la reacción-
3 Experimentación en Ingeniería Química Estudio Cinético de RTAD con encamisado 3
3. CONSIDERACIONES TEÓRICAS
Un reactor de tanque agitado discontinuo se introducen los reactivos, mezclarlos y pasado un
tiempo determinado se lleva a cabo una conversión. En el laboratorio trabajaremos con un
reactor piloto a menor escala. Por lo que es necesario trabajar con reactivos que se sigan una
reacción de primer orden y en condiciones ideales, para simplificar los resultados y el
modelaje en laboratorio. Por esta razón se ha seleccionado la hidrólisis del Acetato de Etilo
con Hidróxido de Sodio.
Esta reacción puede considerarse de primer orden con respecto al hidróxido de sodio y el acetato
de etilo y de segundo orden con respecto a los dos reactivos en conjunto, dentro de los límites
de concentración de 0 a 0.1M y temperatura de 20 a 40 °C.
La velocidad de reacción se expresa mediante la ecuación:
− rA = kC A C B
Donde la constante “k” se encuentra mediante la ecuación de Arrhenius:
MARC LOPEZ-RODO /POL ALOMAR
4 Experimentación en Ingeniería Química Estudio Cinético de RTAD con encamisado 3
𝑘 = 𝑘0 𝑒 −𝐸𝑎/𝑅𝑇
Para reacciones estequiométricas de los reactivos (CAo= CBo)
− rA = kCB2
Integrando y simplificano la ecuación quedaría de la forma:
En el presente experimento el Hidróxido de Sodio y el Acetato de Sodio contribuyen a la
conductividad de la solución, a medida que la reacción avanza la conductividad de la mezcla
cambia. La conductividad Ω de la mezcla es una medida fiable de la concentración, e irá
disminuyendo con el tiempo debido a la desaparición del ión conductor OH- (es decir, al
consumo del reactivo B). La conductividad Ω de una sustancia es proporciona a su
concentración C y se describe mediante la ecuación:
Ω=𝑎∗𝐶+𝑏
De forma que pueden obtenerse las siguientes relaciones conductividad del medio de
reacción-concentraciones en los distintos tiempos de reacción:
Colocando la ecuación de la velocidad de reacción en función de la conductividad, quedaría
de la siguiente forma:
MARC LOPEZ-RODO /POL ALOMAR
5 Experimentación en Ingeniería Química Estudio Cinético de RTAD con encamisado 3
De esta manera se obtienen distintas conductividades a determinados tiempo de reacción por
lo cual a un tiempo de reacción infinito la concentración de NaOH es cero. Podemos definir
entonces la siguiente ecuación despejando la conductividad Ω:
1 (Ω0 − Ω)
Ω = Ω∞ + ∗
𝐶𝐵𝑜 ∗ 𝑘 𝑡
A partir de dicha ecuación puede comprobarse el orden de reacción mediante un regresión
lineal y obtener la constante de velocidad.
Realizando el experimento a distintas temperaturas se obtiene el valor de la constante
cinética a varias temperaturas y a partir de éstas pueden calcularse los parámetros de la
ecuación de Arrhenius k0 y Ea.
MARC LOPEZ-RODO /POL ALOMAR
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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Material:
- Baño termostático con agitador
- Agitador magnético
- Conductímetro
- Termómetro
- Cronómetro
- Recipiente sellado para llevar a cabo la reacción (reactor piloto)
- Vasos precipitados
- Probetas
- Pipetas
- NaOH
- Acetato de Etilo
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- Agua destilada
POL ALOMAR
Desarrollo Experimental :
Habiendo hecho la recta de calibraje del conductímetro previamente.
Se fija la temperatura deseada en el baño termostático, comprendida entre la temperatura
ambiente y unos 35ºC.
(a 25º C, 23ºC y 37ªC por ejemplo).
Se hace circular el líquido del baño por la camisa de refrigeración del reactor. Se deberán
tener preparadas dos disoluciones de NaOH y Acetato de Etilo al 0,02M previamente.
Se diluye a la mitad la primera, introduciendo para ello en un vaso de precipitados 100 ml
de disolución NaOH + 100 ml de agua destilada, y disponiendo el vaso en el reactor. Una
vez que la mezcla alcanza la temperatura del baño, se mide su conductividad (Ω0). Se
desecha esta muestra.
Se estabilizan dos recipientes que contengan, respectivamente, 100 ml NaOH a 0,02 M y
100 ml de Acetato de Etilo a 0,02 M. Uno de ellos se termostabilitiza en el reactor
encamisado y el otro en el baño. Cuando ambas han alcanzado la temperatura de
consigna, se añade la disolución termostabilizada en el baño sobre la termostabilizada en
el reactor.
Se inicia por tanto la reacción, y se inicia el cómputo del tiempo mediante el cronómetro
(tiempo cero). La mezcla se agita mecánicamente y se toman datos de conductividad Ω a
lo largo del tiempo durante al menos una hora en intervalos de 3-5min.
Repitiendo el experimento a las tres temperaturas se determinan los parámetros de la
ecuación de Arrhenius para la reacción de estudio.
5. PROPUESTAS A LOS OTROS GRUPOS:
GRUPO MODIFICACIÓN
Realizar el experimento dos veces, cambiando en
cada una la temperatura del encamisado a 23º y
1 37º C respectivamente, manteniendo la
concentración en 0,02.
2 Realizar el experimento dos veces variando la
concentración inicia de Hidróxido de sodio a 0,08
M y a 0,04 M manteniendo la temperatura a
25ºC
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[Escriba aquí]
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Recoger los datos experimentales en una tabla:
t Ω
(min) (µS/cm)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
Representar gráficamente las parejas de valores conductividad Ω en ordenadas frente al cociente
[(Ω0-Ω)/t] en abscisas. La obtención de una recta confirma que el orden de reacción supuesto es
correcto. Determinar la constante cinética a la temperatura de trabajo a partir de la pendiente de la
recta. Determinar los parámetros de la ecuación de Arrhenius k0 y Ea (relacionados con las
colisiones y energía de activación) con sus unidades correspondientes a partir de los valores de la
constante cinética obtenida a varias temperaturas de trabajo. Para ello representar gráficamente ln k
en ordenadas vs. [10-3 /T].
Nota: La recta de calibraje del conductímetro previamente la ha realizado el grupo
coordinador y así los demás grupos utilizaran los mismos resultados sacados de los
cálculos extraídos del procedimiento experimental del grupo coordinado.
CONDUCTIVIMETRO
nº muestra NaOH (ml) Agua (ml) Solución(ml) Conductividad %molar
Ω NaOH
1 2gr 500 10,620 0,10
2 80 20 100 8,590 0,08
3 60 40 100 6,590 0,06
4 40 60 100 4,420 0,04
5 20 80 100 2,190 0,02
6 5 95 100 0,620 0,01
7 0 0 100 0,003 0,00
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Conductividad vs. Concentración de NaOH
12,000
10,000
8,000
Conductividad Ω
6,000 y = 106,35x + 0,0854
R² = 0,9996
4,000
2,000
0,000
0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12
% NaOH
[Escriba aquí]
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CUESTIONES:
1- Obtener una recta que permita el cálculo del coeficiente cinético de la reacción. Calcular dicho
coeficiente cinético, expresándolo en l/(mol*s). ¿Qué indica el ajuste de los datos experimentales a
una recta respecto de los órdenes de reacción?
2- Como afecta la temperatura o la concentración a los resultados de la practica con respecto a la
práctica del grupo coordinador?
3- El reactor funciona en modo isotérmico o en modo adiabático?
4- Para respeta la hipótesis de un reactor pistón ideal, el número de Reynold asociado al fluido tiene que
ser bajo o elevado?
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POL ALOMAR / KARLA GARCIA
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