Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa

Extracción líquido-líquido para una mezcla binaria (tricloroetileno-

ácido propiónico) usando agua como disolvente.

Alumna: Laura Patricia Castañeda Jiménez

Profesores: M. C. Sergio Hernández Jiménez, Dr. Mario Vizcarra Mendoza
Licenciatura en Ingeniería Química, Laboratorio de Procesos Químicos I.

Departamento de Ingeniería de Procesos e Hidráulica, Universidad Autónoma Metropolitana

Unidad Iztapalapa, Av. San Rafael Atlixco 186, Col. Vicentina, 09340, México, D.F.

RESUMEN

En principio, la práctica tenía por título: “Separación de cloroformo en una unidad de extracción
líquido-líquido en contacto continuo para una mezcla binaria”, se hizo un cambio al experimento
debido a que no se tenían suficientes datos para poder concluirla. Se trabajó con datos de
equilibrio que me proporcionó el Dr. Omar Castillo Araiza, así como las especificaciones para
poder llevar a cabo un análisis teórico del sistema.

El tricloroetileno (TCE), es utilizado principalmente para la limpieza de equipos industriales, se ha

tenido la necesidad de recuperar este solvente para su reúso por su alto costo. Sin embargo, en
este proceso, el TCE pierde su pureza y el contaminante que arrastra comúnmente es el Ácido
Propiónico. El objetivo de esta práctica fue analizar la separación de esta mezcla; se requiere
recuperar el TCE con una fracción en peso mínima XR=0.05 de Ácido Propiónico. El proceso de
separación que se utilizó para la purificación del solvente fue la extracción líquido-líquido; se usó
como disolvente el agua debido a su inmiscibilidad con el TCE y su bajo costo. Se trabajó con una
columna de 1.62 m de longitud, con empaques de plástico tipo anillos Rasching, la metodología de
operación de columna, se siguió tomando el agua como fase continua, haciéndola fluir desde la
base de la columna y por el domo la mezcla TCE + Ácido Propiónico (contracorriente), fijando el
flujo de agua y de TCE + Ácido Propiónico hasta llegar al estado estacionario; los flujos fueron
y respectivamente.
 INTRODUCCIÓN  Capacidad de formar dos fases a
En este tipo de extracción, ambas fases son temperaturas razonables y capacidad
insolubles lo que conduce a una separación de rápida separación de fases.
de los componentes de acuerdo con sus  La temperatura del punto de
propiedades. ebullición del disolvente debe ser tan
Algunas veces la extracción por disolventes diferente como sea posible de la
se usa como una alternativa a la separación temperatura del punto de ebullición
por destilación o evaporación. Después de la de los componentes de la mezcla.
operación, el producto resultante (disolvente  Debe tener baja toxicidad, no debe
orgánico) se destila. La selección de ser corrosivo y finalmente el uso del
destilación o extracción con disolventes solvente debe tener una justificación
depende en gran parte de la volatilidad económica deseada.
relativa que debe tener un valor entre 1.0 y Para conocer la distribución del Ácido
1.2. Propiónico en los flujos de extracto y
La extracción líquida es la separación de los refinado es necesario obtener un coeficiente
componentes de una solución líquida por de distribución (K), el cual nos da la relación
contacto con otro líquido insoluble. Si las entre la fracción peso del soluto en el
sustancias que componen la solución original extracto “y” dividido entre la fracción peso
se distribuyen de manera distinta entre las del soluto en el refinado “x”.
dos fases líquidas, se puede lograr cierto y
grado de separación, que puede K
x
incrementarse mediante el uso de contactos
Para efectuar una buena separación no es
múltiples.
necesario que el coeficiente de distribución
Una operación de extracción líquido-líquido
cuenta con cuatro corrientes: alimentación, sea mayor de 1, sin embargo los valores más
disolvente, refinado y extracto; la primera, grandes representan mayor efectividad,
disolución cuyos componentes se pretende puesto que se requerirá menos disolvente
separar, la segunda, disolvente de para la extracción. [2]
extracción, líquido que se va a utilizar para Algunas columnas de extracción líquido-
separar el componente deseado, la tercera, líquido se encuentran llenas de empaques,
disolución empobrecida en soluto y la cuarta, seleccionados al azar, empleados para el
disolución con el soluto recuperado. [1] contacto gas-líquido. Los empaques sirven
En el diseño de una operación de extracción para distribuir las gotas de la fase orgánica y
líquido-líquido suele considerarse que el que haya una mayor área de contacto entre
refinado y el extracto se encuentran en los fluidos de operación.
equilibrio. [2] La caída de presión de la fase acuosa se
Los solventes que se utilizan en un proceso ajusta a un valor inferior a la de la fase
de extracción líquido-líquido deben tener las orgánica, lo cual hace que el proceso se
siguientes propiedades: [3] vuelva continuo y entonces la fase orgánica
será la fase que se dispersa en la fase acuosa.
 Alta capacidad, que disminuye la Si el líquido disperso humedece
cantidad de solvente requerida. preferentemente el empaque, pasará a
Capacidad que determinan las través del empaque como riachuelos y no
condiciones y tamaño del separador. como gotas, y el área interfacial producida
 Alta selectividad que lleva a la será pequeña; por esta razón, el material del
producción de productos con pureza empaque debe humedecerse
deseable. preferentemente con la fase continua. El
empaque debe ser lo suficientemente

2
pequeño, no mayor de un octavo del
diámetro de la torre.
Los objetivos de esta práctica fueron obtener
el punto de mezcla ficticia, los flujos de
extracto y refinado que se obtuvieron al final
de la operación, la constante de distribución
que nos dice qué tan efectivo es el
disolvente, los flujos mínimo y máximo que
se pudieron haber utilizado en la
experimentación para poder efectuar la
separación, el porcentaje de extracción que
se obtuvo al final del análisis y por último el
número de etapas que hubo en la columna
sometida a ciertas condiciones de operación.
Figura 1. Panel de control
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
1. Se realizó una mezcla de TCE con 6. Se operó la columna durante 15 min.
Ácido Propiónico, a una En este tiempo se monitorearon los
concentración 5.022 mol/L de ácido flujos para asegurarse de que se
propiónico. mantuvieran constantes y poder
2. Se colocó el electrodo de cambio en decir que se llegó al estado
S2 para la función exclusiva de la estacionario.1
torre en extracción y se encendió el 7. Se tomaron muestras de 15 ml de las
botón ON/OFF (figura 1, botón I, II). corrientes de refinado y extracto
3. Se llenó el tanque de alimentación (fig.2, I, III) cada 15 min. Las
de agua con 15 L de agua destilada muestras de interés fueron aquellas
(figura 2, parte II). Se encendió la que se tomaron después de
bomba de alimentación de agua encontrar el estado estacionario.
(figura 1, botón III) y se llenó la Una vez que llegamos a esta
columna al flujo máximo. condición se tomaron 5 muestras de
4. Tan pronto como el agua cubrió los cada corriente.
empaques, se disminuyó el flujo a 8. Se titularon las 10 muestras con una
300 cm3/min. solución 0.1M de NaOH utilizando
5. Se encendió la bomba del tanque Fenolftaleína como indicador, con
(figura 1, parte IV) que contenía la agitación constante para saber
solución con el componente cuánto Ácido Propiónico se logró
contaminado y se fijó un flujo de 200 separar durante el proceso.
cm3/min que iba hacia el domo de la
columna, cuidando que el flujo de la
corriente de la mezcla contaminada
fuera menor que el flujo del
disolvente (agua).

1
Cuando los parámetros de operación (flujo,
concentración, temperatura) a la salida de la
columna ya no cambian se dice que se llegó a un
estado estacionario.

3
 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Se encontraron los siguientes datos de
equilibrio (Tabla 1) para la elaboración de la
curva binodal2 en el diagrama triangular que
se muestra en la figura 4.

Tabla 1. Datos de equilibrio del sistema ternario

TCE+Ác. Propiónico+Agua. [3]
FASE ACUOSA(x)
Tricloroetileno Ác. Propiónico Agua
0.06 0.096 0.844
0.078 0.15 0.772
0.081 0.385 0.534
0.09 0.491 0.419
FASE ORGÁNICA(y)
Tricloroetileno Ác. Propiónico Agua
0.912 0.048 0.04
Figura 2. Partes del equipo Extracción Líquido-Líquido 0.849 0.098 0.053
0.597 0.322 0.081
0.485 0.43 0.085
BALANCES DE MATERIA

Figura 3. Diagrama de flujo, la parte donde se mezcla

más la parte de la separación se considera como una
etapa

Balance global de materia:

F S M  ER (1)

Balance de materia para el Ácido Propiónico:

Fx F  Sy S  MxM  Ey E  Rx R (2) Figura 4. Diagrama triangular para una mezcla

TCE+Ac.Propiónico+Agua
Con las ecuaciones (1) y (2) y con el diagrama
triangular (Figura 4), se pueden obtener
todos los valores de las corrientes y sus 2
Se observa que aunque los datos no son
composiciones de Ácido Propiónico. [3] suficientes para obtener una curva completa, no
afectan en los cálculos ya que las rectas con la
que se trabajó no están contenidas en esa parte
de la curva.

4
En la figura 4, se muestra la línea de Ahora se calcularon los flujos mínimo y
operación en color rojo, formada por el flujo máximo que se pudieran tener para efectuar
de entrada de la fase orgánica F y de la fase la separación, como se muestra en la tabla 3.
ligera S,3 con sus correspondientes
composiciones4 La composición de Ácido
Propiónico del refinado xR=0.05 se fijó.
Utilizando las ecuaciones que se muestran en
el balance de materia se obtuvieron los
siguientes resultados del flujo M (punto de
mezcla ficticia) y su composición de Ácido
Propiónico xM, posteriormente se trazó una
línea recta que uniera estos dos puntos, al
cruce con la línea binodal se pudo encontrar
entonces el extracto y su composición de
Ácido Propiónico E, yE.

Tabla 2. Resultados obtenidos del balance de materia

5 Figura 5. Diagrama triangular que presenta los flujos
mínimo y máximo de disolvente B
Corriente (g/min) Fracción peso
F 292.252 xF 0.289 Tabla 3. Resultados de flujos mínimo y máximo de
S 300 yS 0 disolvente B 7
M 592.252 xM 0.143 Corriente (g/min)
R 265.259 xR 0.05 S mín 20.567
E 326.993 yE 0.19
S máx 1396.96
En la tabla 2 se presentan los datos
obtenidos del balance de materia R, M, xM y Después se calculó el porcentaje de
E; los flujos F, S y sus respectivas extracción en función de las condiciones de
operación a las que se sometió la columna,
composiciones son datos de operación a las
fijando la composición de ácido propiónico a
que se sometió la columna, el dato de yE se
la salida xR=0.05. Se obtuvo un porcentaje de
obtuvo directamente del diagrama triangular
(figura 4), el dato xR es fijo. 73.56%. 8

Posteriormente, teniendo las composiciones Por último, se hizo un análisis gráfico, con el
de Ácido Propiónico en la salida de la cual se obtuvo el número de etapas de la
columna. El primer análisis se hizo a partir de
columna de las dos corrientes, extracto y
refinado, se calculó el coeficiente de la figura 6, que presenta la relación entre la
distribución K=3.8.6 línea de equilibrio del sistema y la línea de
operación de la columna. 9

3
La conversión de flujos volumétricos a flujos
másicos de entrada de las S se encuentran en el
anexo 1
4 7
Las composiciones de los flujos de entrada se El cálculo de las corrientes mínima y máxima de
encuentran en el anexo 4 disolvente se encuentran en el anexo 7.
5 8
El cálculo de los flujos de extracto y refinado se El cálculo del porcentaje de extracción se
encuentran en el anexo 5 encuentra en el anexo 8.
6 9
El cálculo de K (coeficiente de distribución)se Los datos de la construcción de la figura 6 se
encuentra en el anexo 6 encuentran en el anexo 9 (Tabla 1.A)

5
 Tabla 4. Datos de las líneas de operación y equilibrio
de la figura 6. CONCLUSIÓN
Los resultados no fueron obtenidos a partir
de la experimentación debido a fallas
técnicas con la columna de extracción,
entonces se fijó una composición de salida
xR=0.05 en el refinado de Ácido Propiónico y
se procedió a elaborar un análisis del
proceso teóricamente, como se muestra en
los resultados. Al final se pudo obtener un
porcentaje total de extracción de 73.65% en
base a las condiciones de operación a las que
se hubiese sometido la columna, se pudo
obtener también la cantidad mínima
Smin=14.88 g/min y máxima Smáx=3086.2
g/min de disolvente que se necesitarían para
efectuar la separación. También se obtuvo el
valor del coeficiente de distribución K=3.8,
que al ser mayor a 1 indica que se requiere
menor cantidad de disolvente en la
extracción en comparación de que se tuviera
un valor inferior a 1. Teniendo las
condiciones de salida de la columna se pudo
obtener el porcentaje de extracción al que
sería capaz de llegar siendo sometida a
ciertas condiciones de operación. Por último
se pudo hacer un análisis gráfico con el cual
se obtuvo el número de etapas que la
Figura 6. Gráfica de líneas de operación y equilibrio del sistema columna necesitaría para llegar al porcentaje
ternario TCE+Ác.Propiónico+Agua. de extracción que se presentó
anteriormente.
En la figura 6 se presentan la línea de
equilibrio del sistema y la línea de operación, REFERENCIAS
las líneas que las unen son representación de 1. Antonio Marcilla Gomis, (1999).
las etapas necesarias para efectuar la Extracción Líquido-Líquido. Introducción
separación a las condiciones dadas. a las Operaciones de Separación
El segundo análisis se hizo con el diagrama Contacto Continuo. pp. 8-10.
triangular a partir del cual se obtuvo el punto
2. Robert E. Treybal, (1988). Operaciones
Δ (origen común), figura 7, que relaciona la líquido-líquido. Operaciones de
corriente de entrada de la fase pesada con el transferencia de masa. pp. 529-543.
extracto, y la corriente de entrada de la fase
ligera con el residuo.10 Con el análisis 3. Arabi A., Mahmoudi J., Saradar H.
anterior, se obtuvieron dos etapas para Jafarzade A., Ghasemi M. (2011).
llegar al porcentaje de extracción deseado. Equilibrio líquido-líquido de sistemas
ternarios a 288.15K. Korean J. Chemical
10
Engineering., 28(3), 917-922.
El segundo análisis gráfico del diagrama
triangular y el punto Δ se encuentra en el anexo
10

6
 TERMINOLOGÍA
A-Tricloroetileno (TCE)
B -Agua
C -Ácido Propiónico
F -flujo de alimentación de la fase pesada
(A+C) g/min
xF - Fracción peso de C en la alimentación de
la fase pesada
S - Flujo de alimentación de la fase ligera
(agua) g/min
Smín - Flujo mínimo de disolvente B (g/min)
Smáx - Flujo máximo de disolvente B (g/min)
yS - Fracción peso de C en la alimentación de
la fase ligera
M -punto de mezcla ficticia (g/min)
xM - Fracción peso de C en la mezcla ficticia
E -Extracto (B+C) g/min
yE -Fracción peso de C en el extracto
R -Refinado (A+C) g/min
xR - Fracción peso de C en el refinado
D -Cantidad mínima de disolvente B
xD - Fracción peso de C en el flujo mínimo de
disolvente
G -Cantidad máxima de disolvente B
y G- Fracción peso de C en el flujo máximo de
disolvente
K-coeficiente de distribución

7
ANEXO 1
Flujos másicos de entrada de fase acuosa y fase orgánica F=0.2 cm3/min y S=0.3 cm3/min

cm 3 g  cm 3TCE   g  cm 3 Ac.P 
F  200  1.466 
3 
0.99  
  0.992 
3 
0.01 
   
3 3
min cm  cm  cm  cm  (1)
3 3
gcm TCE gcm Ac..P g
 290.268 3
 1.984 3
 292.252
min cm min cm min
cm 
3
g  g
S  0.3 1.0 3   300 (2)
min  cm  min

ANEXO 2
Cálculo de las concentraciones de entrada de la fase orgánica: se hizo una mezcla de 5 litros de
TCE a la cual se le agregaron 3 litros de Ácido Propiónico, esto arroja las siguientes
concentraciones:

Concentración de TCE
 g   mol  55.788mol mol
5000mL1.466   7330 g     6.974 (3)
 mL   131.39 g  8L L

Concentración de Ac. Propiónico

 g   mol  40.173mol mol
3000mL 0.992   2976 g     5.022 (4)
 mL   74.08 g  8L L

ANEXO 3
Flujo másico de los componentes de la fase orgánica
7330 g g
TCE:  916.25 (5)
8L L
2976 g g
Ác. Propiónico:  372 (6)
8L L

ANEXO 4
Cálculo de la fracción peso de Ác. Propiónico en la alimentación:

flujo másico de Ác. Pr opiónico

xF 
flujo másico de Ác. Pr opiónico  flujo másico de TCE
g (7)
372
xF  L  0.289
g g
372  916.25
L L
El disolvente B (agua) entra libre de contaminante por lo cual su fracción peso es cero
yS  0 (8)

8
ANEXO 5
Balance de materia (cálculo del flujo de mezcla ficticia):
g g g
F  S  R  E  M  292.252  300  592.252 (9)
min min min

Balance para el Ácido Propiónico (cálculo de la fracción peso de Ác. Propiónico en la mezcla
ficticia)
Fx F  SyS  MxM  Ey E  Rx R (10)
Fx F  SyS 292.252(0.289)
xM    0.143 (11)
M 592.252

Del diagrama triangular se obtiene la fracción yE=0.19

De (10) se elimina la variable R y se calcula el flujo de extracto E
Fx F  Sy S  Mx M  Ey E (12)
M ( x M  x R ) 492.252(0.143  0.05) g
E   326.993 (13)
y E  xR 0.19  0.05 min
Ahora del balance de materia (9) despejamos R
g g g
R  M  E  592.252  327.993  265.259
min min min
(14)
ANEXO 6
Cálculo del coeficiente de distribución
y E 0.19
K   3.8 (15)
x R 0.05
ANEXO 7
Del diagrama triangular se obtiene la cantidad mínima D de disolvente y su composición x D=0.275,
con estos datos podemos calcular el flujo mínimo de disolvente necesario para la separación de los
componentes
Fx F  Sy s  ( F  S min ) y D (16)
Fx F  Sy s  Fy D 292.252(0.289)  292.252(0.275)
S min  
yD 0.275
(17)
84.461  80.369 g
  14.88
0.275 min

Ahora se calcula el flujo máximo de disolvente, primero del diagrama triangular se obtiene la
cantidad máxima G de disolvente y su composición yG=0.025
Fx F  SyS  ( F  S máx ) yG (18)

Fx F  FyG 292.252(0.289)  292.252(0.025) (19)

S máx  
yD 0.025
84.461  7.306 g 9
  3086.2
0.025 min
ANEXO 8
Cálculo del porcentaje extraído por la columna
Ey E 326.993(0.19) 6.269
 (100)  (100)  73.568 O O (20)
Fx F 292.252(0.289) 84.461

ANEXO 9

Tabla 5.A Datos de Operación de la figura 6

Datos de Operación
Fase Orgánica (y) Fase Acuosa (x)
Tricloroetileno Ác. Propiónico Agua Tricloroetileno Ác. Propiónico Agua
0.711 0.289 0.000 0.000 0.000 1.000
0.684 0.250 0.066 0.050 0.019 0.931
0.739 0.200 0.061 0.055 0.055 0.890
0.795 0.150 0.055 0.060 0.096 0.844
0.850 0.100 0.050 0.063 0.125 0.812
0.905 0.050 0.045 0.070 0.155 0.775
0.912 0.048 0.400 0.075 0.190 0.735
Los datos para esta tabla se obtuvieron de la figura 8 en la cual se seleccionaron al azar 5 puntos
que estuvieran dentro de las líneas que construyen el punto delta Δ. Estos datos son llamados
datos de operación.

ANEXO 10
En la figura 7 se presenta la relación entre los puntos de la línea de operación y las líneas de unión
(reparto) que constituyen el sistema. Este análisis comprobó que con las condiciones de operación
a las que fue sometida la columna se necesitarían 2 etapas para efectuar la separación deseada.
Donde E1, R1 son las respectivas composiciones del extracto y residuo de la etapa 1 y E2, R2 son las
composiciones correspondientes a la etapa 2.

10
11
12