VALIDACIÓN DE
MÉTODOS DE ENSAYO
Sesión I
Docente:
MICHAELA AGUSTÍN LÓPEZ
Ingeniero Químico
TEMARIO
Fecha / N° Temario Actividades
Horas sesión
14/08/2021 Sesión I • Introducción Prueba rápida
(4hr) • Requisitos sobre validación y requisitos de (PR1)
INACAL
• Métodos de Ensayos
• Validación de métodos
15/08/2021 Sesión II • Planeamiento de validación Prueba rápida
(4hr) • Parámetros de Validación - I (PR2)
20/08/2021 Sesión • Parámetros de Validación – I Prueba rápida
(4hr) III • Elaboración de validación. (PR3)
Modalidad de evaluación
Tipo de Evaluación % de valoración
▪ Prueba rápida (PR1) – Sesión 01 20
▪ Prueba rápida (PR2) – Sesión 02 20
▪ Prueba rápida (PR3) – Sesión 03 20
▪ Examen final (ET) 40
Nota Final = 0.2(PR1) + 0.2(PR2) + 0.2(PR3) + 0.4(ET)
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◼ SESIÓN I:
❑ Introducción
❑ Requisitos sobre validación y
requisitos de INACAL
❑ Métodos de Ensayos
❑ Validación de métodos
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INTERCAMBIO COMERCIAL
Lab. Acreditado ISO/IEC 17025
Evidencia la calidad del
producto en el
intercambio
Los mercados o clientes exigen evidencias de que lo que se adquiere
cumpla con sus requisitos.
Evaluación de la conformidad del producto.
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1. INTRODUCCIÓN
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1. INTRODUCCIÓN
¿CÓMO GARANTIZO
QUE LOS CRITERÍOS ISO/IEC - 17025
DE CALIDAD SEAN
LOS APROPIADOS?
(ISO) Organismo de Normalización Internacional /
(IEC) Comisión Internacional de Electrotécnia
REQUISITOS GENERALES PARA LA COMPETENCIA DE LOS
LABORATORIOS DE ENSAYO Y DE CALIBRACIÓN.
Determinar la competencia técnica del personal y la validez
técnica de las operaciones.
Personal competente y resultados confiables
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1. INTRODUCCIÓN
RESULTADOS CONFIABLES
EXACTOS
Precisos Veraz
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1. Que posee un Sistema de Gestión.
2. Son técnicamente competentes.
3. Son capaces de generar resultados
técnicamente validos.
LABORATORIO
ACREDITADO 1. Aumento de la confianza de los
clientes sobre los resultados.
Cumplimiento
2. Valor agregado en los IE (uso de
logo de acreditado).
3. Evidencia de la evaluación del lab.
Por auditorías competentes e
independientes.
4. Eliminación de auditorías múltiples. (x
Requisitos desconfianza)
5. Autoevaluación y mejora técnica.
ISO/IEC 17025 6. Marketing de los servicios acreditados
y conquista de nuevas mercados.
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1. INTRODUCCIÓN
REQUISITOS RELATIVOS A LA GESTIÓN (4,8)
Norma ISO / IEC
17025:2017
REQUISITOS TECNICOS (5,6,7)
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1. INTRODUCCIÓN
REQUISITOS TÉCNICOS
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1. INTRODUCCIÓN
¿VALIDACIÓN DE MÉTODOS?
¿Qué es validación? ¿Paraqué valido?
¿Por qué valido? ¿Cuánto valido?
¿Cuándo valido? ¿Cómo valido?
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2. REQUISITOS.
2. REQUISITOS DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO
ISO/IEC MUNDIAL
17025:2017
DIRECTRIZ DE
PAÍS
VALIDACIÓN INACAL
PROCEDIMIENTO DE
VALIDACIÓN ORGANIZACIÓN
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2. REQUISITOS.
2.1 REQUISITOS DE LA ISO/IEC 17025:2017
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2. REQUISITOS.
2.1 REQUISITOS DE LA ISO/IEC 17025:2017
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2. REQUISITOS.
2.1 REQUISITOS DE LA ISO/IEC 17025:2017
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2. REQUISITOS.
2.2 DIRECTRIZ PARA LA ACREDITACIÓN DE LABORATORIA DE ENSAYO Y
CALIBRACIÓN
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2. REQUISITOS.
2.3 DIRECTRIZ DE VALIDACIÓN DE INACAL
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2. REQUISITOS.
REQUISITOS DE VALIDACIÓN
2.3 DIRECTRIZ DE VALIDACIÓN DE INACAL
7.2.1 Selección y verificación de métodos
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2. REQUISITOS.
REQUISITOS DE VALIDACIÓN
2.3 DIRECTRIZ DE VALIDACIÓN DE INACAL0
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2. REQUISITOS.
REQUISITOS DE VALIDACIÓN
2.3 DIRECTRIZ DE VALIDACIÓN DE INACAL
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2. REQUISITOS.
REQUISITOS DE VALIDACIÓN
2.3 DIRECTRIZ DE VALIDACIÓN DE INACAL
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
ELECCIÓN DE UN MÉTODO DE ENSAYO:
Identificar / Definir clara del problema.
1.- Intervalo de concentración.
A < concentración mas sensible a de ser el método.
2.- Grado de exactitud requerida.
Considerar el tiempo necesario para llevar a cabo el ensayo.
3.- Componentes de la muestra.
A fin de identificar ciertas interferencias.
4.- Propiedades fisicoquímico de la muestra
Determinar la preparación (Granulometría, condiciones ambientales, etc.. ).
5.- Cantidad de muestras
A fin de evaluar costos (ejm. Número reducido >costo ), capacidad operacional.
“ EL MÉODO DEBE SER ADECUADO PARA SU PROPÓSITO”
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.1. NIVELES DE METODOLIGÍA ANALÍTICA
1.- MÉTODO Pb en agua Pb en suelo Pb en mineral
Nos indica el medio (matriz) para analizar la muestra con el
objeto de encontrar el analito en una matriz.
Secuencia lógica de operaciones, descrita genéricamente y utilizada en el desarrollo de las mediciones. (Eurachem).
INSTRUMENTAL AAS – Horno grafito
2.- TÉCNICA “La concentración de PLOMO en el agua”
Principio GRAVIMETRICA Principio Químico – Atomización
físico químico
del analito que Principio físico – Absorción de la Luz
VOLUMÉTRICA
puede usarse.
3.- PROCEDIMIENTOS APHA ASTM
Información donde detalla la forma de aplicar un método. Un método no conduce necesariamente a un
procedimiento único, ya que los laboratorios la adaptaran a sus necesidades específicas.
4.- PROTOCOLO EPA
Instrucciones estrictas en el que se detalla el procedimiento que debe seguirse si se quiere que los resultados se acepte.
Ley de seguridad del agua potable EEUU, emplean el EPA.
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.1. NIVELES DE METODOLIGÍA ANALÍTICA
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.1. NIVELES DE METODOLIGÍA ANALÍTICA
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.2. PRINCIPIOS DE LAS MEDICIONES ANALÍTICAS
Con el fin de promover la BPL (tomando en conjunto).
Deben:
1. Satisfacer un requisito acordado, es decir , con un objetivo definido.
2. Utilizarse métodos y equipos que han sido probados para asegurar que son
adecuados a su propósito.
3. Realizarse por personal calificado y competente para emprender la tarea
asignada y demostrar que pueden realizar el análisis apropiadamente.
4. Ser evaluadas periódica e independiente del desempeño técnico del
laboratorio.
5. Los resultados deben ser consistentes con aquellas que se realicen en
cualquier otro. (coherente ,estable )
6. Los laboratorios que realizan mediciones analíticas deben tener
procedimientos bien definidos del control y aseguramiento de la calidad.
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.3. ESTRUCTURA DE UN MÉTODO - Recomendado
1. Título
{Analito ó mesurado}, {interferencia / matriz}, {Principio}
2. Alcance
Qué analitos pueden determinarse por el método.
Forma como se cuantifica el analito (total, disponible, soluble, etc.)
Matriz
Intervalo de concentración.
Técnica utilizada.
Tamaño mínimo de muestra.
4. Interferencias (cuando aplique)
Físicas, químicas, matriciales, etc
3. Principio teórico o fundamento del método y definido.
Qué cambios ocurre durante la ejecución del ensayo, reacciones químicas,
etc..
5. Equipos
Indicando los rangos y condiciones operacionales y enlaza con los instructivos
operativos
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.3. ESTRUCTURA DE UN MÉTODO - Recomendado
6. Reactivos y materiales.
Indica las concentraciones, pureza, grado analítico, nomenclatura, etc.
7. Precauciones y advertencia de seguridad
Equipos de protección personal a utilizar u otro.
8. Procedimiento:
Describa paso a paso el procedimiento analítico, cruzando referencias
indicados en otros items ( reactivos , equipos).
8.1 Preparación de los instrumentos
8.2 Preparación de la muestra
8.3 Calibración y análisis
10. Control de calidad (cuando aplique)
Indique cual con que y como serializa el control de la calidad el ensayo (ejm.
Material de referencia, frecuencia)
11.Reporte de resultados
Mostrar la forma de calcular los resultados asegurándose de que todos los
términos están claramente identificados y derivados.
12. Documentos de referencia
13.Anexos o apéndice (cuando aplique).
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.4. IDENTIFICACIÓN DE UN MÉTODO – No Normalizado
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.4. IDENTIFICACIÓN DE UN MÉTODO – No Normalizado
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.4. IDENTIFICACIÓN DE UN MÉTODO – No Normalizado
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.5. MÉTODOS DE ENSAYOS NORMALIZADOS
Es aquel método de ensayo desarrollado por un Organismo de
Normalización u otras organizaciones reconocidas nacional e
internacionalmente, y que son aceptados por el sector técnico
involucrado.
Por ejemplo:
INDECOPI
ISO
ASTM
AOAC
APHA/AWWA
FDA.
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3. MÉTODOS DE ENSAYO.
3.5. MÉTODOS DE ENSAYOS NORMALIZADOS
Es aquel método de ensayo desarrollado por el propio laboratorio u otras
partes no reconocidas. Por ejemplo: Métodos de ensayo publicados o
recopilados en revistas técnicas o textos; métodos de fabricantes como:
equipos, “Kits” de ensayo, instrumentos portátiles. Un método de ensayo
normalizado modificado, ampliado o aplicado a un alcance diferente al
originalmente establecido en la norma.
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4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
A. ¿ Qué es validación un método de ensayo?
Validación :
Confirmación mediante examen y suministro de evidencia objetiva de
que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico
previsto.
(ISO 8402: 1994).
Confirmación mediante la aportación de evidencia objetiva que se
han cumplido los requisitos para una utilización o aplicación
específica prevista.
(ISO 9000:2000).
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4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
A. ¿ Qué es validación un método de ensayo?
Validación de Métodos:
1. El proceso de establecer las características de desempeño y
limitaciones de un método y la identificación de las influencias
que pueden modificar esas características y hasta que punto. ¿Qué
analito puede determinar el método, en qué matrices, en presencia
de que interferencias? ¿En esas condiciones que niveles de
precisión y de exactitud pueden alcanzar?.
➢ Cuando un método se desarrolla sin tener en mente ningún problema en
particular.
2. El proceso de verificación de que un método es adecuado a su
propósito, o sea, para resolver un problema analítico en particular.
➢ Cuando el método se esta desarrollando con un propósito específico.
(EURACHEM Guide. The fitness for purposse of analytical methods)
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4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
A. ¿ Qué es validación un método de ensayo?
Es el proceso de definir una necesidad analítica y confirmar que el
método tiene capacidades de desempeño consistente
Demostrar estadísticamente la validez del método analítico par
el uso previsto
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4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
B. ¿Por qué valido un método de ensayo?
✓Porque deseo garantizar que los resultados son adecuados para el
uso destinado, que les permita resolver el problema del cliente y
expresados de manera que él pueda entenderlos y utilizarlos para
tomar decisiones
✓Porque las mediciones analíticas son importante.
Es importante determinar el resultado correcto, y ser capaz de
demostrar que lo es.
✓Porque permite demostrar el deber profesional del analista.
El lab./ Analista demuestra que el método es adecuado para el
propósito.
De tal modo que se pueda corresponder la confianza del cliente.
✓Porque permite demostrar la confiabilidad del resultado con un nivel
de confianza
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4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
C. ¿ Cuando valido un método de ensayo?
✓Cuando es necesario verificar que los parámetros ejecutados son los adecuados
para resolver un problema analítico en particular.
Ejemplo:
- Método nuevo (desarrollado, adoptado, etc) .
- Método modificado por mejora o extenderlo
• Condiciones ambientales diferentes. • Un componente del equipo
diferente. • Un analista diferente
✓ Cuando deseo demostrar la equivalencia entre dos métodos (uno nuevo y uno
de referencia)
✓ Cuando el control de calidad indica que el método esta cambiando con el
tiempo.
La validación se realiza cuando.
✓ Se están usando equipos dentro de las especificaciones y estén trabajando
correctamente, así mismo se encuentren calibrados / verificados
adecuadamente.
✓ El analista / operados demuestren ser técnicamente competentes.
Este debe poseer suficiente conocimiento que le permita tomar decisiones
durante el proceso.
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4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
D. ¿Para qué valido un método de ensayo?
Para conocer el comportamiento del método y su incertidumbre, de
modo que el usuario esté seguro del grado de confianza que puede
tener el resultado
La validación de los métodos de ensayo DEBE:
✓ Reflejar las condiciones reales de ensayo (usando preferentemente
materiales de referencia cuyas matrices sean semejantes a las muestras).
✓ La debe realizar personal calificado para esa actividad.
✓ Realizarse al proceso analítico en su conjunto.
✓ Realizarse en todo el intervalo de concentraciones en el que se va a
aplicar.
✓ Realizarse para cada matriz que aplique el método.
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4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
E. ¿Como debe validarse un método de ensayo?
a) ¿Quién lleva a cabo la validación del método?
• Asignar responsables.
b) Decidiendo que grado de validación se requiere.
• Decidir los parámetros.
• Planificación cuidadosa – Alcanzar niveles adecuados de confianza.
• Seguir especificaciones de gúias adecuadas.
c) Requisitos Analíticos.
• Identificar las necisidades del cliente (Usuario del resultado) – Define
requisitos del met. Para resolver el probl. Analítico.
• EVALUAR criterios de desempeño y CONFIRMAR la adecuacion del
met.
d) Desarrollo del Método.
• Puede involucrar el adaptar un método existente.
• Puede iniciar con algunas ideas burdas / experimentales.
ING. MICHAELA AGUSTIN LOPEZ 40
4. VALIDACIÓN DE MÉTODOS.
E. ¿Como debe validarse un método de ensayo?
e) Los diferentes parámetros de desempeño de un método y lo que éstos
muestran.
1 Sensibilidad
2 Límite de detección.
3 Límite de cuantificación.
4 Selectividad / especificidad
5 Rango (Intervalo de trabajo)
6 Linealidad / función respuesta.
7 Robustez.
8 Incertidumbre.
9 Precisión (repetibilidad y reproducibiulidad)
10 Veracidad
f) Las herramientas de la validación.
– Blancos (Blancos de reactivos, blancos de muestra)
– Materiales de Referencia / disoluciones fortificados:
– Patrones
– Estadística
– Repetición
ING. MICHAELA AGUSTIN LOPEZ 41
