TESIS EN OPCIÓN AL GRADO DE MASTER

EN RADIOQUÍMICA

Caracterización Químico Mineralógica de la

Cerámica México Rojo encontrada en el
Convento de Santa Teresa de Jesús

Autor: Lic. Luis Ramón Velázquez Maldonado

Tutora: Dra. Ariadna Mendoza Cuevas

Facultad de Ciencias y Tecnologías Nucleares

Departamento de Radioquímica
2011
a mis padres Teresa y Luis
a mi esposa Yamilis
a mi abuela María
a mis abuelos en el cielo
al profesor Simón
Agradecimientos
Al Historiador de la Ciudad de La Habana, Eusebio Leal Spengler, por la creación de estos
maravillosos espacios donde se estudia el patrimonio para un mayor conocimiento de
nuestras raíces culturales.
A mi tutora, Ariadna Mendoza Cuevas, Laboratorio de Arqueometría de la Oficina del
Historiador de la Ciudad de La Habana, por todo el conocimiento y la experiencia trasmitida,
por su apoyo en cada momento.
A mi familia por brindarme toda la ayuda que necesité.
A Maurín Correa Jiménez, Laboratorio de Arqueometría de la Oficina del Historiador de la
Ciudad de La Habana, por ser una excelente compañera de trabajo.
A Antonio Rodríguez Vega, Instituto Minero Metalúrgico de Moa, por su colaboración en el
análisis mineralógico y la enseñanza que dejó en mí.
A Maikel González Torres, Universidad Popular Autónoma del Estado de Puebla, México,
por la bibliografía brindada y su apoyo constante.
A Yoao Hidalgo y a Mileny Zamora Barrabí, Grupo de Arqueología de la Empresa de
Restauración de Monumentos de La Oficina de Historiador de la Ciudad de la Habana, por
facilitar las piezas encontradas en el Convento de Santa Teresa de Jesús y por colaborar
con la investigación.
A Rubén Manzanilla, Dirección de Salvamento Arqueológico, INAH, México DF, por la
bibliografía facilitada y por apoyar la investigación con piezas de origen mexicano.
A Inés M. Milia Gonzales y Angélica I. Llanes Castro, Empresa Central de Laboratorios José
Isaac del Corral (LACEMI), por su apoyo en la implementación del análisis mineralógico en
el Laboratorio de Arqueometría y a Rebeca Goire Noriega, de la misma institución, por su
ayuda en la preparación de secciones delgadas.
A Isneri Talavera Bustamante, Diana Porro Muñoz y Oneysis Nuñez Cuadra, Centro de
Aplicaciones de Tecnologías de Avanzada, La Habana, por contribuir a mi formación en el
campo del Análisis Multivariado.
A Guillermo A. De la Fuente, Universidad Nacional de Catamarca, Argentina, por la
bibliografía aportada.
A Sandra Delgado, Ulice Acosta y Lidice Aguilar, Sociedad Patrimonio Comunidad y Medio
Ambiente, La Habana, por el apoyo a cada instante.
A mis compañeros de trabajo en el Gabinete de Restauración y Conservación y el Colegio
Universitario San Gerónimo de La Habana de la Oficina del Historiador de la Ciudad, por
ayudarme siempre que lo necesité.
A los organizadores y profesores de la Maestría en Radioquímica por siempre apoyar la
culminación de este sueño.
Resumen

La cerámica México Pintado de Rojo es la alfarería foránea de tradición prehispánica de

mayor importancia en el ámbito arqueológico de la Habana Vieja. Desde la aparición de las
primeras piezas en el Palacio de los Capitanes Generales en 1969, su presencia en las
excavaciones realizadas hasta el momento es indicativa de dos posibles fuentes de
proveniencia. La primera, traída a la Villa de San Cristóbal por indios yucatecos (migración
forzada: 1509-1861); la segunda, elaborada por estos con materiales originarios de Cuba.
Para determinar cuál de ellas aconteció, se desarrolla una metodología de análisis de pasta
cerámica por Fluorescencia de Rayos X Portátil (PXRF), en la cual los límites de detección
fueron mejorados por el uso de un filtro de Pd. La caracterización del tipo cerámico
arqueológico “México Rojo” encontrado en el Centro Histórico habanero se realizó mediante
análisis químico elemental (PXRF) y mineralógico (Microscopio de Luz Polarizada). Los
datos obtenidos por PXRF se procesaron empleando el método de Componentes
Principales (PCA) para la clasificación de los fragmentos cerámicos encontrados en el
Convento de Santa Teresa de Jesús, en un contexto arqueológico de finales del siglo XVIII
cubano. Los análisis químicos elementales y mineralógicos se correspondieron. Se
determinaron tres grupos y se soportan hipótesis de su atribución mediante análisis
geoquímico de fragmentos cerámicos “México Rojo”, del sitio arqueológico: El Templo Mayor
de la Ciudad de México.
Índice de materias
Introducción. 1
1. Búsqueda bibliográfica. 3
1.1. La cerámica, generalidades. 3
1.2. El grupo cerámico México Rojo. 4
1.3. Fluorescencia de Rayos X. 5
1.4. Análisis de componentes principales. 8
1.5. Análisis de procedencia en cerámica. 9
2. Materiales y métodos. 13
2.1. Población de estudio. 13
2.2. Preparación de muestras. 13
2.3. Análisis y caracterización. 15
3. Resultados y discusión. 23
3.1. Caracterización físico morfológica de los fragmentos cerámicos estudiados. 23
3.2. Evaluación del método por Fluorescencia de Rayos X Portátil para el análisis de 25
la composición química.
3.2.1. Evaluación de la reproducibilidad de las mediciones. 25
3.2.2. Límites de detección. 30
3.2.3. Evaluación de exactitud. 32
3.3. Caracterización por Fluorescencia de Rayos X Portátil y Análisis de 42
Componentes Principales de la población de piezas.
3.4. Análisis mineralógico. 51
3.5. Análisis Global. 53
Conclusiones 55
Recomendaciones 56
Bibliografía 57
Anexos 63
Introducción
 Introducción

Introducción

El estudio de proveniencia de un objeto arqueológico puede definir si este es auténtico

según la hipótesis de atribución, siendo útil a la hora de identificar falsificaciones. Una pieza
adquiere valor al atribuírsele un origen geográfico a partir de su historia material. Al
enriquecer de esa manera la historia de las piezas más importantes, en dependencia de su
antigüedad y rareza, se hace un aporte a la labor divulgativa de los museólogos lo cual
origina un mayor número de visitas.
Los análisis descriptivos visuales pueden ser erróneos. En el caso de la cerámica,
materiales iguales pueden aportar apariencias diferentes según la temperatura y el ambiente
en que fueron cocidas las piezas. Por otro lado, el análisis multielemental,
fundamentalmente de los elementos traza, combinado con el análisis multivariado (Análisis
de Componentes Principales y Análisis de Clusters Jerárquicos), proporciona otro enfoque
para resolver la atribución.
La espectrometría por Fluorescencia de Rayos X Portátil posibilita el análisis multielemental
de modo no invasivo e in situ para objetos valiosos, pues permite transportar el equipo hasta
el museo para realizar las mediciones del objeto en sala sin la necesidad de tomar
muestras.
En el presente trabajo se lleva a cabo la caracterización químico mineralógica de la
cerámica México Pintado de Rojo que aparece frecuentemente en las excavaciones del
antiguo Convento de Santa Teresa de Jesús en la Habana Vieja, en un contexto
arqueológico de finales del siglo XVIII cubano. Esta alfarería es continuadora de la cerámica
prehispánica azteca y constituye el grupo cerámico foráneo de tradición prehispánica de
mayor importancia en el contexto arqueológico de La Habana intramuros. Su técnica de
confección fue traída a la Villa de San Cristóbal de la Habana por indios yucatecos
esclavizados que eran embarcados desde el puerto de Campeche, proceso migratorio
forzado que se desarrolló entre los años 1509 y 1861.
A mediados del siglo XVI se establece en el área Este de la ciudad amurallada el barrio
Campeche, constituido fundamentalmente por los indios yucatecos, los cuales comenzaron
a hacer circular intensamente esta cerámica por los comercios de la villa.
La proveniencia de estas piezas se debate entre dos posibles orígenes: traídas a la Villa de
San Cristóbal de La Habana por los indios yucatecos o elaboradas por estos indios con
arcillas de Cuba.

1
 Introducción

El objeto de estudio de la presente investigación es: la población de cerámicas del tipo

México Rojo encontradas en el sitio arqueológico del Convento de Santa Teresa de Jesús
en el Centro Histórico de La Habana, en un contexto arqueológico de finales del siglo XVIII
cubano.

El problema científico planteado es: ¿Cómo estudiar la atribución y procedencia de los

objetos cerámicos del tipo México Rojo encontrados en el Convento de Santa Teresa de
Jesús en la Habana Vieja?

Para lo cual elaboramos la siguiente hipótesis: Es posible caracterizar la población de

cerámicas del tipo México Rojo encontradas en el Convento de Santa Teresa de Jesús en el
Centro Histórico de La Habana, a partir de la Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X
Portátil Dispersiva en Energía y el Análisis de Componentes Principales, para su posterior
estudio de atribución y procedencia.

Nuestro objetivo general es: Caracterizar la cerámica del tipo México Rojo encontrada en el
Convento de Santa Teresa de Jesús en la Habana Vieja a partir de la composición químico
mineralógica de los tiestos, para su estudio de atribución y procedencia.

Para su cumplimiento planteamos los siguientes objetivos específicos:

1. Evaluar el método combinado de análisis químico por Fluorescencia de Rayos X
Portátil Dispersiva en Energía y Análisis de Componentes Principales.
2. Efectuar la caracterización químico mineralógica por el método de análisis propuesto
para el estudio de procedencia de la cerámica México Rojo encontrada en el
Convento de Santa Teresa de Jesús en La Habana Vieja.
3. Realizar el análisis de la procedencia de los objetos cerámicos estudiados a partir del
análisis global de las diferentes caracterizaciones.

La novedad del presente trabajo radica en que:

Se propone una metodología para el estudio de procedencia en cerámicas arqueológicas
con la implementación de un Espectrómetro Portátil de Fluorescencia de Rayos X.
Por primera vez se realiza la caracterización químico mineralógica de la cerámica del tipo
México Rojo encontrada en el Convento de Santa Teresa de Jesús en el Centro Histórico de
La Habana.

2
Búsqueda Bibliográfica
 Búsqueda bibliográfica

1. Búsqueda bibliográfica.

1.1. La cerámica, generalidades.

La cerámica (del griego keramiké) aparece unida a la evolución de los pueblos desde el
neolítico (8000-7000 a. C.) [Angulo I, D. 1982]. Se puede definir como el arte y el resultado
que se deriva de producir objetos duros y resistentes, moldeados con la mezcla de arcilla y
agua, y luego horneados a una temperatura superior a los 500 °C [Arduino, T. 1998].
El proceso de fabricación de un objeto cerámico cuenta con los siguientes pasos generales:
 Mezcla de materiales de la pasta cerámica: El componente fundamental de la pasta
cerámica es la arcilla (Al2O3–2SiO2–2H2O), con una granulometría inferior a los 0,002
mm [Prieto G, I. 2007]. Para disminuir la formación de grietas en el proceso de
secado de la pieza, se mezcla la arcilla con materiales de poca o ninguna plasticidad,
llamados desgrasantes [Sentanse, B. 2008]. También se añade con frecuencia, otro
material conocido como fundente, para conseguir mayor vitrificación (menor
porosidad) post-cocción [Sentanse, B. 2008].
Los granos de aditivo (desgrasante y/o fundente) en la pasta cerámica, pueden
clasificarse según su textura en anguloso, sub-anguloso, sub-redondeado,
redondeado y bien redondeado (figura 1) [Bruhns, W. 1967].

Figura 1: Clasificación de granos de aditivo según su textura.

Las formas angulosas, también conocidas como ehuédricos, y sub-angulosas o

subehuedrales, pertenecen a material de meteorización que se ha mantenido en la
fuente de origen, sin sufrir arrastre hacia otro sitio de acumulación, por lo que
representan areniscas de origen primario. Mientras que los granos redondeados son
de origen secundario [Kerr, P. F. Tercera edición].
 Amasado: Se homogeniza el barro con el agua, dándole la consistencia deseada y
eliminando las burbujas de aire [Arduino, T. 1998].
 Moldeado: Se le da forma al objeto cerámico, en ocasiones con la ayuda del torno
[Arduino, T. 1998].

3
 Búsqueda bibliográfica

 Secado: Se deja secar la pieza para que pierda la mayor cantidad posible de agua
física. Cuando el proceso finaliza se alcanza el estado conocido como cuero
[Arduino, T. 1998].

 Primer horneado: La pieza se hornea a bajas temperaturas (500°C – 750°C),

generalmente como preparación para aplicar el barniz [Salmang, H. 1955]. Se
obtiene de esta manera el objeto cerámico conocido como bizcocho [Arduino, T.
1998].
Las cerámicas pueden ser horneadas en atmósferas de diferentes características. Un
ambiente reductor (se limita la entrada de oxígeno al sistema) provoca la combustión
incompleta de los materiales orgánicos, de lo cual se deriva la acumulación de
carbono, generando pastas de color negro o gris oscuro. Mientras que en una
atmósfera oxidante (combustión completa del material orgánico) se obtienen colores
de pasta que van del rojo al marrón [Sentanse, B. 2008].
 Aplicación del bajo barniz: La pieza bizcochada se decora con pigmentos a base de
óxidos metálicos, los cuales pueden cambiar de color en dependencia de la
temperatura a la que es sometida la pieza en el horno, y del tipo de atmósfera de
cocción [Sentanse, B. 2008].
 Aplicación del barniz: Se unta el barniz en la pieza bizcochada usando un pincel o
por baño de inmersión [Arduino, T. 1998].
 Segundo horneado: Se quema la pieza en el horno hasta que el barniz se convierte
en un recubrimiento vítreo fuertemente adherido al cuerpo de la cerámica [Arduino,
T. 1998].

1.2. El grupo cerámico México Rojo.

La cerámica del tipo México Rojo [Hale S, G. 1956] carece de vidriado, y en ella se destaca
la superficie bruñida y el pigmento rojo que la caracteriza [Lugo R, K. M. 2003], [Charlton,
Th. H.1995]. Por lo general, la matriz de los tiestos tiene un núcleo de reducción de color
gris oscuro o negro [Charlton, Th. H.1995]. Es continuadora de la cerámica prehispánica
Azteca Roja en cuanto a pasta y decoración [Charlton, Th. H. 1995], [López C, G. 1976],
para la cual se ha reportado una amplia cronología que abarca desde 1570 a 1780 [Deagan,
K. 1987].
Esta cerámica constituye la alfarería foránea de tradición prehispánica de mayor importancia
en el contexto arqueológico de La Habana [Lugo R, K. 2003]. Su presencia fue reportada por
primera vez en 1969 durante las excavaciones del Palacio de Capitanes Generales (actual
Museo de la Ciudad de La Habana) [Lugo R, K. 2003] y desde esa fecha ha sido encontrada
en más de 12 sitios arqueológicos de la ciudad.

4
 Búsqueda bibliográfica

Se tienen registros de que Indios Yucatecos (Mayas) fueron esclavizados y traídos mediante
un proceso migratorio forzado de 1509 a 1861, desde el puerto de Campeche a La Habana
[Romero, L. 1995], [Hernández, C. A. 1998], los cuales se establecieron desde mediados del
siglo XVI en el Barrio de Campeche [de la Torre, J. M. 1857], [Pérez Beato, M. 1936], en el
área Este de la ciudad amurallada; lo que trajo como consecuencia una gran circulación de
esta cerámica en los comercios de la entonces Villa San Cristóbal de La Habana.
También han sido estudiadas las evidencias arqueológicas aborígenes de contacto entre
Mesoamérica y La Habana [Hernández, C. A. 1998] que justifican la hipótesis acerca del
origen mesoamericano de esta alfarería que “pese a una diversidad decorativa mantiene
invariablemente un mismo patrón tecnológico en su factura” [Menéndez C, S. 2001], [Lugo
R, K. M. 2004].
Desde el año 2005 se ha encontrado una presencia abundante del tipo cerámico México
Rojo en las excavaciones del antiguo Convento de Santa Teresa de Jesús, en contextos del
siglo XVIII cubano. La edificación es una auténtica joya barroca del arte religioso colonial
que tuvo su período constructivo en los finales del siglo XVII (1696-1702) y está ubicada en
la calle Compostela en el Centro Histórico habanero. El convento estuvo ocupado por la
Orden de las Carmelitas Descalzas durante el período 1702-1928.

1.3. Fluorescencia de Rayos X.

La excitación del átomo por la acción de un fotón o de una partícula cargada conlleva a la
expulsión de un electrón. El ión formado se encuentra en un estado de alta excitación, lo
que implica que un electrón de las órbitas exteriores ocupe la vacante. Las transiciones
electrónicas entre los estados energéticos de un átomo ionizado, provocan la emisión de
rayos X característicos, cuya energía es igual a la diferencia entre las energías de enlaces
del electrón reordenado, en ambos niveles energéticos del átomo [Markowicz, A. A. 2002].

Fluorescencia de Rayos X Dispersiva en Energía.

Con la implementación y el posterior desarrollo (Finales de la década de los sesenta y
principio de la de los setenta del siglo XX), de los detectores de semiconductores y el
circuito de procesamiento de pulsos asociado, se pudieron alcanzar resoluciones
energéticas inferiores a los 200 eV, la cual es más pobre que la alcanzada por la
Fluorescencia de Rayos X Dispersiva en Longitud de Honda, pero la alta eficiencia inherente
al método de energía dispersiva compensa esto, permitiendo además el uso de múltiples
geometrías experimentales que no pueden ser implementadas para la WDXRF [Ellis, A. T.
2002].
La EDXRF se caracteriza por no discriminar la radiación secundaria procedente de la
muestra analizada. La interacción de todos los fotones de diferentes energías de la emisión

5
 Búsqueda bibliográfica

secundaria con el detector conlleva a una limitación de la capacidad de conteo, pues el

sistema de procesamiento de pulsos tiene una capacidad limitada (1-50 kcps). Ante la
necesidad de extraer del haz detectado la mayor cantidad de información útil, la
optimización del sistema de excitación se presenta como una alternativa para incrementar la
relación señal-ruido intrínseca [Ellis, A. T. 2002].

EDXRF Portátil.
Solo con el desarrollo de los tubos de rayos X de pequeñas dimensiones y poco peso
(alrededor de 500 g), los detectores miniaturizados (enfriamiento por efecto Peltier) de bajo
peso y el analizador multicanal de pequeñas dimensiones, se pudieron construir los
primeros sistemas completamente portátiles de Fluorescencia de Rayos X Dispersiva en
Energía [Cesareo, R. 2004].
El detector diodo Si-PIN es el más usado en la EDPXRF. Un modelo típico tiene un espesor
de Si de 300 μm, exhibe una resolución energética de 160 – 200 eV, y su mayor utilidad se
encuentra en el rango del espectro energético de 25 – 30 keV. Otros modelos tienen un
espesor de Si de 500 μm, presentan una resolución energética de 200 – 220 eV y su utilidad
se extiende hasta las energías próximas a los 50 keV [Cesareo, R. 2004].
Los tubos de rayos X desarrollados para esta instrumentación son de baja potencia (de 5 kV
a 50 kV, de 10 μA a 1 mA), con ánodo adecuado para aplicaciones analíticas (Pd. Ag, Rh,
W), y dotados de una ventana delgada de Be, blindaje y colimación para disminuir las dosis
recibidas por el operador y el público (durante las mediciones in situ) así como para
restringir la zona de irradiación en la muestra (importante en la determinación
multielemental, no invasiva de diferentes detalles en la superficie de los objetos) [Cesareo,
R. 2004].
El tubo de rayos X empleado en cada caso depende de los elementos químicos que se
quieran determinar. Son adecuados para las aplicaciones analíticas de los elementos
químicos excitados eficientemente, presentando limitaciones solo para aquellos que se
encuentran en concentraciones inferiores a 1 ppm. [Cesareo, R. 2004].

Uso de filtros para mejorar la relación señal ruido.

Los filtros de metales puros y espesor delgado (aproximadamente 10 - 500 μm), pueden ser
utilizados (colocándolos en el plano de la salida del haz de rayos X primario) como
absorbentes de rayos X, para modificar el espectro energético proveniente de la fuente, el
cual es finalmente usado para la excitación de los elementos químicos en la muestra [Ellis,
A. T. 2002].
La distribución energética del haz que llega a la muestra, determina la efectividad de
excitación de las líneas de fluorescencia. La influencia del filtro se traduce en una reducción

6
 Búsqueda bibliográfica

del fondo en la zona de interés así como en una disminución en la intensidad de los picos de
menor energía.
Las características del filtro se definen por su curva de absorción, la cual es una
consecuencia del material que lo compone y de su espesor [Ellis, A. T. 2002].

Análisis cuantitativo.
En la Fluorescencia de Rayos X, la concentración del elemento químico en la matriz no tiene
una dependencia lineal con la intensidad analítica registrada, pues se relacionan según la
ecuación de Shermann (ecuación 1).

Ecuación 1

Donde: Ii es la intensidad analítica de la radiación detectada.

I0 es la intensidad de la radiación incidente.

Gε(Ei)Ki es el factor de sensibilidad del espectrómetro de rayos X para el

elemento i.
wi es la concentración másica del elemento i en la matriz.

ρM X i d es la masa por unidad de área del elemento i (gcm-2).

ρM es la densidad de la matriz.

Xi es la atenuación combinada de los rayos X primarios y los característicos.

d es el espesor de la matriz analizada.

Para una muestra infinitamente gruesa

Y por lo que obtenemos la ecuación 2:

Ecuación 2

7
 Búsqueda bibliográfica

Método del estándar externo

Con el empleo de las sensibilidades elementales calculadas para los estándares, se pueden
determinar las concentraciones en las muestras desconocidas. Para ello es esencial que la
calibración de sensibilidad se efectúe partiendo de estándares de composición muy parecida
o idéntica a la de la matriz estudiada, pues no se realizan correcciones para los efectos de
atenuación y reforzamiento de la matriz ya que se asume que tanto en la muestra analizada
como en los patrones estos efectos tienen la misma magnitud [QXAS. 2005]. También
deben realizarse las mediciones de los patrones y de las muestras en las mismas
condiciones geométricas y utilizando la misma fuente [de Vries, J. L. 2002].
Si desarrollamos la ecuación 2 para el elemento i en la muestra desconocida y en el patrón
certificado y luego dividimos ambas expresiones, obtenemos la ecuación 3.

Ecuación 3

Donde: Ii,m es la intensidad detectada para el elemento i en la muestra.

Wi,m es la concentración másica del elemento i en la muestra.

Ii,p es la intensidad detectada para el elemento i en el patrón.

Wi,p es la concentración másica del elemento i en el patrón.

1.4. Análisis de Componentes Principales.

El Análisis de Componentes Principales es una aproximación estadística que puede explicar
un gran número de variables en términos de sus dimensiones subyacentes comunes
(factores). De esta manera condensa la información en un conjunto más pequeño de
variables con una pérdida mínima de información [Hair, J. F. 1999].
En la matriz de datos originales, cada muestra es un vector en el espacio m-dimensional.
Donde m es el número de variables del sistema y la dimensión del espacio vectorial en que
se encuentran las muestras. PCA calcula la base más significativa para re-expresar un
conjunto de datos ruidosos. El objetivo es que la nueva base filtre el ruido y revele la
información útil oculta, determinando qué dimensiones son importantes y cuales son
redundantes en los datos [Talavera B, I. 2009].
Esta técnica del análisis de sistemas de datos, puede lograr su propósito desde una
perspectiva exploratoria o confirmatoria, en dependencia de si se trata o no de un análisis
supervisado [Hair, J. F. 1999].

8
 Búsqueda bibliográfica

1.5. Análisis de procedencia en cerámica.

El análisis de procedencia en cerámicas arqueológicas es una investigación típica de
Arqueometría que se basa en el estudio de la composición de la pasta. Partiendo de que en
la misma se encuentra una relación de componentes (mayoritarios, minoritarios y trazas)
equivalente a la de las fuentes originales de los materiales arcillosos que conforman el tiesto
[Boucher, S. 1997]. También existe una gran similitud entre las fases mineralógicas de la
pasta proveniente de una fuente y la de los materiales arcillosos del sitio [Lee, C. H. 2010],
[Capedri, S. 2003]. El fundamento teórico mantiene que las diferencias entre materias
primas de diferentes fuentes son reconocibles analíticamente pues las variaciones en
composición son mayores entre las fuentes que en las fuentes mismas [Rice, P. M. 1987].
En ocasiones no se puede establecer una relación directa entre los agrupamientos
obtenidos y un origen de producción (análisis no supervisado), porque faltan las piezas
originales del sitio para realizar las comparaciones necesarias, por ejemplo los fragmentos
cerámicos extraídos de los sitios arqueológicos de los hornos.
Sin embargo, el objetivo principal del estudio radica en establecer la proveniencia del objeto
cerámico, aunque se emplea además para determinar la receta de fabricación de la pieza y
para sugerir o comprobar posibles rutas comerciales y lazos de intercambio cultural entre las
diferentes regiones [Ortega, L. A. 2005]. Por eso, en el caso del análisis no supervisado, las
investigaciones se apoyan en una técnica complementaria que permita sustentar teorías de
atribución de procedencia (puede ser el análisis mineralógico) [Ortega, L. A. 2005].
Para efectuar correctamente el análisis de procedencia en cerámicas arqueológicas, se
deben tener en cuenta los siguientes factores [Mommsen, H. 2004]:
1) Cada muestra del volumen de la pasta debe ser representativa de la vasija completa.
Aquellas cerámicas preparadas a partir de un barro con aditivos de diferentes
características, distribuidos en el volumen de manera arbitraria por el proceso de mezclado
amasado y moldeado de la pieza, tendrá que ser analizada en una muestra mayor que la
empleada para el análisis de matrices homogéneas.
2) El análisis debe realizarse con el mayor número posible de elementos químicos. Aunque
según el caso (se determina durante la investigación) pueden pocos elementos caracterizar
las diferencias. Los elementos trazas son los más importantes.
3) El método de análisis en uso debe tener una precisión experimental suficientemente alta.
Una baja precisión en la medición equivale a un mayor margen de error, lo que incrementará
las oportunidades para un agrupamiento equivocado.
4) La dispersión de concentración en una cierta pasta debe asumirse más pequeña que la
dispersión entre diferentes pastas.
5) Deben ser tomados en consideración los márgenes de error de elementos individuales de
la medición, los cuales no son los mismos para cada elemento y el cual depende del método

9
 Búsqueda bibliográfica

de análisis. Los usuales procedimientos de estadística multivariada, como el Análisis de

Componentes Principales o el Análisis Jerárquico de Clusters [Baxter, 1994], desprecian
estos márgenes de errores individuales y dan a cada valor de concentración un peso igual,
por lo que estos deben considerarse en el procesamiento de los datos.

Principales enfoques de investigación.

Las investigaciones relacionas con el tema se desarrollan según dos enfoques:
El integrador [Buxeda, J. 2001] propone el estudio de las cerámicas combinando métodos
tales como el análisis multielemental del volumen y el examen mineralógico haciendo uso
del estudio petrográfico, Microscopía Electrónica de Barrido con Sistema de Rayos X
Dispersivo en Energía (SEM-EDX) y/o algunas veces Difracción de Rayos X (XRD)
[Mommsen, H. 2004], que “miran” diferentes registros de la información almacenada en la
cerámica. El segundo enfoque, el de análisis multielemental [Jamieson, R. W. 2004],
[Vaughn, K. J. 2006] es sensible en identificar diferentes pastas, producto de diferentes
recetas o diversa composición del depósito de arcilla.
Cuando la interrogante es sobre la proveniencia de la cerámica, el análisis químico
multielemental, sin otro análisis adicional, funciona bien [Mommsen, H. 2004]. Estudios han
demostrado que antiguos alfareros homogenizaron muy bien sus pastas y que la existencia
de un patrón químico sobre un periodo largo de tiempo no es tan asombrosa, ya que los
alfareros parecen haber sido bastante conservadores usando una receta exitosa de
preparación de la pasta para evitar posibles pérdidas económicas debido a dificultades en el
proceso de cocción [Mommsen, H. 2004], [Tite, M. S. 1999]. En contraste, si las preguntas
están dirigidas a conocer la tecnología de la producción cerámica y las recetas especiales
aplicadas por los antiguos alfareros para preparar las pastas, el método integrador es
indispensable [Mommsen, H. 2004].

Técnicas de análisis.
El uso de la microscopía de luz polarizada puede proporcionar resultados acerca de los tipos
litológicos presentes, el componente mineralógico principal de la matriz, la actividad óptica
de la misma, su color, el nivel de empaquetamiento, la granulometría, la porosidad, la
presencia o no de inclusiones así como la distribución de las mismas [Capedri, S. 2003].
Existe luego la posibilidad de conocer si la mineralogía del material es compatible con la del
área circundante al yacimiento. Podemos encontrar su aplicación tanto en el enfoque
integrador, junto a la Difracción de Rayos X y a la caracterización multielemental [Belfiore, C.
M. 2007], como en el empleo de una sola técnica [Hall, M. E. 2001], apoyando al análisis por
Activación Neutrónica o al de Fluorescencia de Rayos X (en el caso del análisis no
supervisado).

10
 Búsqueda bibliográfica

El análisis de elementos químicos puede dar información sobre la atribución y/o el origen
geográfico cuando existen dudas en cuanto a la clasificación tipológica. Si las posibles
fuentes de procedencia no han sido caracterizadas, es esencial la caracterización de cada
tipo, preferiblemente en las mismas condiciones experimentales de análisis. La
Fluorescencia de rayos X y sus variantes (micro-Fluorescencia de rayos X (μXRF),
fluorescencia de rayos X en reflexión Total (TXRF), Fluorescencia de rayos X excitada con
radiación sincrotrónica (SXRF)), la Emisión de rayos X inducida por protones (PIXE) y el
análisis por activación neutrónica (NAA) son los métodos de análisis multielemental de
mayor aplicación en Arqueometría [Mommsen, 1994], [Shaw, 1997] ya que no requieren
preparación química en absoluto de las muestras para el análisis simultáneo de todos los
elementos detectados.
La composición química de los elementos mayoritarios, minoritarios y trazas provee una
huella dactilar para el establecimiento de grupos entre las cerámicas realizadas con los
mismos materiales crudos y al mismo tiempo nos aporta un criterio para distinguir entre
grupos de diferentes fuentes de materiales originales [Tite, M. S. 2008]. Lo cual se cumple
con mayor rigor mientras más numerosa sea la población de muestras estudiadas [Tite, M.
S. 2008].
EI análisis por fluorescencia de rayos X es un método completamente aceptado para el
estudio de proveniencia de cerámica [Tite, M. S. 2008]. Las ventajas de los modernos
sistemas analíticos [Tsuji, K. 2004] de rayos X son numerosas: análisis no destructivo,
tiempos cortos de medición, flexibilidad analítica, alta reproducibilidad y posibilidad de la
implementación de la técnica en un sistema portátil, presente sobre todo en la Fluorescencia
de Rayos X Dispersa de Energía [Cesareo, R. 2004]. La principal deficiencia del método
está dada por la influencia de los efectos de reforzamiento y atenuación que la matriz puede
producir [de la Fuente C, F. 1986], haciendo de esta manera que su aplicación esté
condicionada en gran medida por la naturaleza de la muestra analizada.

Aplicación de PXRF.
La Espectrometría por Fluorescencia de Rayos X Portátil posibilita el análisis multielemental
de modo no destructivo e in situ para objetos valiosos, pues permite transportar el equipo
hasta el museo para realizar las mediciones del objeto en sala sin la necesidad de tomar
muestras, lo cual es de gran importancia ya que en muchos casos el objeto a analizar es de
una pieza que por su tamaño o por su valor, no puede ser transportada al laboratorio.
Diferentes investigaciones emplean equipos portátiles de XRF para la caracterización de
cerámicas arqueológicas [Papadopoulou, D. N. 2004], [Papageorgiou, I. 2007], [Frankel, D.
2011]. Los cuales generalmente cuentan con un tubo de rayos X de baja potencia en la
unidad de excitación con ánodo de Ag, Mo y Pd [Cesareo, R. 2004], [Papadopoulou, D. N.

11
 Búsqueda bibliográfica

2004], [Frankel, D. 2011] entre otros. Siendo convenientes para la excitación de importantes
elementos en el análisis, tales como el Nb, Zr e Y [de Francesco, A. M. 2008], [Pecchioni, E.
2007]. En estos equipos el uso de óptica de rayos X aumenta la colimación del haz sin que
se pierda intensidad en la radiación incidente [Cesareo, R. 2004]. Por otra parte, la
aplicación de filtros puede mejorar la relación señal ruido de zonas de interés en el espectro
[Ellis, A. T. 2002]. Para los estudios de cerámica generalmente se emplean filtros de Pd y Ag
[Mendoza C, A. 2007], [Hall, M. E. 2001], [Hall, M. 2002] entre otros. El uso de detectores
miniaturizados Si-drift con enfriamiento por efecto Peltier es frecuente debido a que
presentan alta resolución y pequeñas dimensiones [Cesareo, R. 2004]. Para aquellos
equipos que no tienen incorporada una óptica de rayos X, el haz incidente es de 1 cm de
diámetro [Hall, M. E. 2001]. Por lo general, los tiempos de medición oscilan entre 500 s y
2000 s [Hall, M. E. 2001], [Mendoza C, A. 2007].
Estos sistemas económicos y transportables hasta el lugar de almacenamiento o
conservación de la pieza, han demostrado poder resolver el problema de la caracterización
de las poblaciones de cerámicas arqueológicas y sugerir la proveniencia, siempre que se
trate de un análisis supervisado [de Francesco, A. M. 2008], [Papageorgiou, I. 2007]. Es
cierto que equipos de estas características (portátil, tubo derayos X e baja potencia, ánodo
de Ag, Mo o Pd) tienen baja eficiencia de excitación para los elementos ligeros, Al, Si, P, S
[Cesareo, R. 2004], los cuales son importantes para la caracterización de las arcilla
[Salmang, H. 1955], pero logran detectar eficientemente los elementos que mejor describen
los sistemas de datos para este tipo de piezas [de Francesco, A. M. 2008], [Pecchioni, E.
2007]. Aunque el Análisis por Activación Neutrónica determine más elementos químicos en
realidad son pocos (alrededor de 5), los que mejor describen el sistema [Fournier, P. 2007],
lo cual también puede asegurar la técnica PXRF para los elementos Rb, Sr, Y, Zr y Nb.
Por todo lo anterior, consideramos que es la PXRF una alternativa muy interesante para
abordar este tipo de investigaciones.

12
Materiales y Métodos
 Materiales y métodos

2. Materiales y métodos.
En el Laboratorio de Arqueometría de la Oficina del Historiador de la Ciudad de La Habana
(OHCH), se desarrollaron los análisis físico morfológico, PXRF y Mineralógico. La Empresa
Central de Laboratorios José Isaac del Corral (LACEMI), apoyó la realización del estudio
mineralógico de los fragmentos cerámicos. Los análisis de PIXE fueron realizados en Los
Laboratorios del Museo del Louvre en París.

2.1. Población de estudio.

Las piezas estudiadas están relacionadas con dos sitios arqueológicos: el antiguo Convento
Santa Teresa de Jesús del Centro Histórico de La Habana (contexto arqueológico de finales
del siglo XVIII cubano) y el Templo Mayor de La Ciudad de México.
El grupo de piezas encontradas en La Habana, está conformado por cien fragmentos (con
los códigos: 1, 2, 3, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 27,
28, 29, 30, 32, 35, 36, I, II, III, IV, V, VI, S1, S2, S3, S4, S5, S6, S7, S8, S9, S10, S11, S12,
S13, S14, S15, S16, S17, S18, S19, S20, S22, S23, S24, S25, S26, S27, S29, S30, S31,
S32, S33, S34, S35, S36, S37, S39, S40, S41, S42, S43, S44, S45, S46, S47, S48, S49,
S50, S51, S52, S53, S54, S55, S57, S58, S59, S60, S61, S62, S63, S64, S65, S66, S67,
S68) y cuatro piezas arqueológicamente definidas como completas (con los códigos: 5, 31,
33 y 34).
Los tiestos procedentes de México constituyen un conjunto de seis fragmentos cerámicos
(con los códigos: M1, M2, M3, M4, M5 y M6), los cuales completan la población de estudio,
para un total de ciento diez piezas.

2.2. Preparación de muestras.

Se prepararon los tiestos para el análisis no invasivo, luego las pastillas a partir de las
cerámicas seleccionadas. También se hicieron secciones pulidas de los fragmentos
cerámicos para estudios de PIXE y caracterización físico morfológica. Finalmente, fueron
preparadas las secciones delgadas para el estudio mineralógico de los tiestos.

Fragmento cerámico.
Primero las ciento diez piezas se limpiaron con escobilla suave para remover el polvo y la
suciedad. Luego se aplicó una solución de agua destilada y etanol (BDH, 99,7-100% de
pureza), al 1:1, con un tapón de algodón, para eliminar la tierra adherida en los poros de la
cerámica. Después se lavaron los tiestos varias veces con agua destilada caliente [Morales
A. 2003].

13
 Materiales y métodos

Pastilla.
A partir de veintisiete fragmentos (con los códigos: 1, 2, 3, 6, 11, 12, 14, 15, 20, 21, 22, 30,
35, M1, M2, M4, M6, S10, S20, S29, S35, S40, S43, S44, S46, S59 y S62) se realizaron las
pastillas correspondientes.
El paso inicial del proceso consistió en aserrar una esquirla del fragmento cerámico con el
empleo del disco de diamante. Después fue eliminada la capa pictórica mediante el raspado
mecánico con cuchilla de acero y se limpió toda la superficie con escobilla suave.
Para proceder a su trituración, la pasta cerámica limpia fue colocada en el interior de un
sobre de papel y se le aplicaron golpes con el martillo de goma. Luego el material contenido
en el sobre (varios pedazos y polvos de diferentes granulometrías) se maceró de manera
continua en el mortero de cerámica, hasta lograr la completa pulverización de los pedazos
así como la mayor homogeneidad posible. El polvo resultante fue sometido a un segundo
proceso de maceración en el mortero de ágata, con el que se pudo alcanzar un polvo de
menor granulometría y mayor homogeneidad. Finalmente se realizó el tamizado de la
muestra a un tamaño de grano inferior a los 63 μm.
Después el polvo fue pesado en una balanza analítica SARTORIUS modelo BP221S, y se le
añadió el 5 % en masa de metil-celulosa (Kalys, 100 % de pureza) como aglutinante. Luego
se homogenizó la mezcla mediante la maceración en el mortero de ágata.
El polvo resultante fue depositado en un troquel que permite obtener pastillas de 1 cm de
diámetro y 5 mm de espesor, y se comprimió (15 Toneladas) en una prensa hidráulica
manual SPECAC modelo S15011.

Sección pulida.
En los fragmentos cerámicos 1, 2, 3, 7, I, II, III, IV, V y VI, se aserró una esquirla con el
empleo del disco de diamante. Una de las superficies de pasta cerámica fue pulida mediante
la frotación sucesiva con los abrasivos carborundum 100, FFF y 600 terminando con esmeril
302 ½ (esmeril grueso, medio y fino), todos de la American Optical Company. En el caso del
fragmento 2 se omitió la abrasión con el carborundum 100, pues presenta una matriz muy
blanda.

Sección delgada.
Se prepararon las secciones delgadas de dieciocho fragmentos cerámicos (con los códigos
1, 2, 3, 7, 10, 12, 20, 28, 32, I, III, V, VI, M1, M2, M4, M5, M6).
Primero se obtuvo la sección pulida correspondiente. Luego la superficie plana se lavó con
agua y fue montada sobre un portaobjetos empleando el bálsamo de Canadá (Optika, 100 %
pureza) como cementante.

14
 Materiales y métodos

En la siguiente etapa, la esquirla fue pulida (en su otra cara) con carborundum y esmeril
sobre una pulidora de 30 cm de diámetro y 600 r.p.m de velocidad de giro. Luego se terminó
de rebajar sobre un cristal bruñido cubierto de esmeril. La abrasión con el esmeril más fino
fue aplicada hasta que se pudo obtener un espesor de 0,03 mm, lo cual se controló
mediante la observación en el microscopio de luz polarizada (Carl Zeiss Jena) de los colores
de interferencia de algunos minerales presentes en la muestra.
Luego se lavó con agua y después de secar, la sección fue untada de bálsamo de Canadá
(Optika, 100 % de pureza) fresco. Posteriormente se calentó para cubrirla con un cristal
cubreobjetos de 0,17 mm de espesor.
Finalmente se dejó enfriar la preparación y luego fue eliminado el bálsamo sobrante con
xileno (Dickinson, 100 % pureza).

2.3. Análisis y caracterización.

Para el estudio de los fragmentos cerámicos fue necesaria la aplicación de la Microscopía
de Luz Incidente, la Espectrometría de Rayos X Portátil Dispersiva en Energía, el Análisis
del Espectro de Rayos X por Ajuste Iterativo de Mínimos Cuadrados, el Análisis de
Componentes Principales, la Emisión de Rayos X Inducida por Protones y la Microscopía de
Luz Polarizada.

Análisis Físico Morfológico.

El estudio de la sección transversal del fragmento cerámico fue realizado en el microscopio
trinocular de luz transmitida OPTICA N-400T, el cual se encuentra acoplado a una fuente de
luz con fibra óptica que permitió realizar la observación en condiciones de luz incidente. La
determinación del espesor de la sección transversal y la granulometría del aditivo se
desarrolló con el empleo de un micrómetro ocular.
Las fotomicrografías fueron obtenidas con la cámara EVERFOCUS EQ250/P de señal
analógica, acoplada al microscopio de luz transmitida. Fue necesario el empleo de la tarjeta
de conversión de señal analógica-digital VS-USB2800D y el software VISION 3.1 para lograr
la digitalización de las mismas.
Las fotografías de secciones transversales completas se adquirieron con la cámara SONY
DSC-W580.

Espectrometría de Rayos X Portátil Dispersiva en Energía.

Para los análisis de PXRF se utilizó el prototipo ArtXArt desarrollado en el Laboratorio de
Arqueometría de la Oficina del Historiador de Ciudad de La Habana [Mendoza C, A. 2000],
[Newsletter. 2001].

15
 Materiales y métodos

La unidad de excitación se basa en un Tubo de Rayos X con ánodo de Pd (50 kV, 1 mA) de
la firma Oxford, modelo XTF5011.
Se utiliza un detector de Diodo Si-PIN (enfriamiento por efecto Peltier), modelo XR-100CR
de la AMPTEK. Este se encuentra acoplado al preamplificador (AMPTEK modelo PX2T/CR)
y la tarjeta multicanal (AMPTEK modelo MCA8000A).
El detector y el tubo de rayos X están unidos en una misma estructura que denominaremos
como cabeza de medición.
El software empleado para la adquisición del espectro es el PMCA versión 2.0.1 de la
AMPTEK.

Condiciones de medición.
En los análisis por PXRF se empleó un filtro de Pd de la BDH y las condiciones de medición
que aparecen ilustradas en la tabla 1.

Tabla 1: Condiciones de medición para los análisis de PXRF de los 110 fragmentos
cerámicos y las 27 pastillas.
Parámetro Magnitud Valor
Voltaje kV 40
Corriente mA 0,1
Tiempo de medición s 2000
Material del colimador - Ag
Diámetro del haz cm 1
Distancia detector-muestra cm 2
Distancia fuente-muestra cm 8,7
Geometría Grados 90
Canales utilizados Canales 2048
Uso (Si/No) de filtro - Si
Material del filtro - Pd
Espesor del filtro mm 0.13

Posicionamiento.
Para las piezas completas y los fragmentos cerámicos se utilizó una mesa de altura variable
alineada con la posición del ángulo de 45° entre el haz de rayos X y el plano de medición,
45° entre este plano y el detector y 90° entre el haz de rayos X y el detector (figura 2).

16
 Materiales y métodos

En el caso de los fragmentos fue necesario fijar a la mesa de altura variable un porta
muestras alineado con la geometría establecida y que pudiera desplazarse para establecer
el enfoque sin que se alterara esta condición.

Detector

Fuente de alto
voltaje
90°

45° Tubo de Rayos X

Pieza 33

Mesa de altura
variable

Figura 2: Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X Portátil ArtXArt y pieza 33. Se puede

observar la geometría establecida.

Las pastillas se colocaron en una pequeña mesa con portamuestra que se inserta en la
cabeza de medición y establece rigurosamente la geometría aplicada para las mediciones
de los tiestos.

Selección del punto de medición.

La selección del punto a irradiar para el análisis se realiza mediante dos láseres (figura 3), el
primero indica el haz de rayos X y está situado lateralmente a la salida del tubo de rayos X,
un espejo insertado en el cono contenedor de los colimadores refleja el haz del láser hacia
la dirección de salida de los rayos X y el segundo, situado coaxial al detector, indica la
posición del detector, así en la intersección de los dos puntos de láseres se realiza la
medición.

17
 Materiales y métodos

Plano de la medición
Láser Detector

Espejo

Láser

Figura 3: Sección transversal de la cabeza de medición. Se puede observar el sistema de

selección del punto de medición.

En el cono contenedor de los colimadores se inserta el dispositivo que tiene dos posiciones
de trabajo: una de espejo, para el proceso de selección del punto de medición mediante los
láseres y la otra de “hueco”, por donde salen los rayos X.

Análisis del Espectro de Rayos X por Ajuste Iterativo de Mínimos Cuadrados.

Se utiliza el software AXIL IAEA QSAX 3.5 para la determinación de las áreas de los picos
de interés. En todos los casos el espectro de PXRF fue dividido en 4 zonas (tabla 2) para
lograr un ajuste con valores de X 2 lo más cercanos posible a 1 [QXAS. 2005].

Tabla 2: Características de las zonas de análisis en el espectro de PXRF.

Tiestos, pastillas, OU-6, SARM 69 y DR-N
Zona 1 Zona 2 Zona 3 Zona 4
Elementos químicos Del Si al Cr Mn, Fe, Ni Cu, Zn, Ga, Pb Del Rb al Nb
Background Exponencial Polinomio Polinomio Smooth filter,
Orden 2 ortogonal, ortogonal, 15 iteraciones
orden 1 orden 1
NIST 610
Zona 1 Zona 2 Zona 3 Zona 4
Elementos químicos Si, P Ca Del Ti al Se, Pb Del Rb al Mo
Background Lineal, orden 2 Lineal, orden 1 Exponencial, Smooth filter,
orden 3 15 iteraciones

18
 Materiales y métodos

En los dos casos generales presentados en la tabla 2, la elevada concentración de Fe del

primero y de Ca en el segundo, condicionan la utilización de tres modelos diferentes para el
análisis de la zona comprendida entre la Kα del Si y la Lα del Pb. Finalmente, tenemos la
zona de los elemento fuertemente influenciados por el empleo del filtro de Pd, los cuales
requieren de un análisis espectral independiente.

Evaluación de reproducibilidad.
En el estudio se emplea el patrón certificado NIST 610 (vidrio) [Certificate of analysis. 1992].
El criterio utilizado para evaluar la dispersión de los resultados en las tres condiciones de
operación investigadas fue el coeficiente de variación de Pearson, el cual se define según la
ecuación 4.

Ecuación 4.

Donde: CV es el coeficiente de variación de Pearson.

S es la desviación estándar del conjunto de mediciones.
es la media aritmética del conjunto de mediciones.

Determinación de límites de detección.

Se analizaron los patrones certificados OU-6 (pizarra) [Certificate of analysis. 2003], SARM
69 (cerámica) [Certificate of analysis. 2000] y DR-N (diorita) [Certificate of analysis. 1968].
Los límites de detección fueron calculados según la ecuación 5. Los valores de fondo y área
utilizados en cada caso son los reportados por el análisis del AXIL.

Ecuación 5.

Donde: LD es el límite de detección.

F es el fondo bajo el pico analítico.
C es la concentración reportada en el certificado del patrón.
A es el área del pico analítico.

19
 Materiales y métodos

Análisis cuantitativo.
Se empleó el método de análisis cuantitativo Comparación Directa de Velocidades de
Conteo con Standars Comparativos [de Vries, J. L. 2002].
Para el análisis de los seis tiestos estudiados se realizó una calibración de sensibilidad con
los patrones certificados OU-6, SARM 69 y DR-N. El patrón OU-6 fue estudiado con una
curva de calibración de sensibilidades realizada a partir de los patrones SARM 69 y DR-N.
Para el SARM 69 se calibró con el OU-6 y el DR-N. Finalmente, se analizó el DR-N a partir
de una calibración de sensibilidad basada en los patrones OU-6 y SARM 69. Los patrones
fueron medidos en las mismas condiciones.
Para realizar las calibraciones de sensibilidad y aplicar el método de análisis, se empleó el
software AXIL IAEA QXAS 3.5 [QXAS. 2005].
Para la evaluación de los resultados se calculó el porciento de error relativo según:

Ecuación 6

Emisión de Rayos X Inducida por Protones.

El estudio de las seis piezas y el patrón DR-N (diorita) se realizó en el Acelerador de
Partículas Gran Louvre de Análisis Elemental (AGLAE). Las condiciones de medición
empleadas en el análisis se muestran en la tabla 3.

Tabla 3: Condiciones de medición para el análisis de PIXE.

Muestra Tiempo de Área analizada Flujo de Dosis Dosis /Seg.

análisis (µm) He (L/mn)
DRN 0:03:38 1000 X 1000 3,1 100088 446

I 0:20:51 5000 X 3000 3,1 447819 360

II 0:13:30 5000 X 3000 3,1 266809 304

III 0:13:31 5001 X 3000 3,2 266810 305

IV 0:18:14 5000 X 3000 3,1 290630 266

V 0:19:11 5000 X 1000 3,1 344521 288

VI 0:41:35 5000 X 3000 3,1 1000006 442

20
 Materiales y métodos

Análisis de Componentes Principales.

Se utiliza el software QUIMIOMETRIX 1.0 [Núñez, O. 2009]. En el estudio de los tiestos
cerámicos analizados por PXRF, fueron considerados los elementos químicos K, Ca, Ti, Mn,
Rb, Sr, Y, Zr, Nb. Para las pastillas caracterizadas por PXRF se incluyen además los
elementos Fe, Cu, Zn, Pb, los cuales son componentes de la capa pictórica de los
fragmentos cerámicos, pero en el proceso de obtención de las pastillas la capa pictórica es
retirada. El elemento químico Si junto a los otros mencionados, se incluye en el análisis de
los seis tiestos estudiados por PIXE.

Transformaciones.
Se aplicó la Corrección Multiplicativa de la Dispersión a las matrices correspondientes a las
pastillas analizadas por PXRF y a los tiestos analizados por PIXE. Lo cual fue necesario
debido a la presencia en cada una del elemento químico Fe, con una elevada intensidad del
pico Kα.

Preprocesamientos.
Para todos los Análisis de Componentes Principales realizados, las matrices de datos fueron
Centradas Respecto a la Media.

Crossvalidación.
En todos los Análisis de Componentes Principales realizados, se validaron los resultados
por el método de Bloques Continuos excluyendo una pieza en cada iteración, con un modo
de optimización exhaustivo y un nivel de confiabilidad de 0,95.

Criterio de semejanza.
Para la comprobación de los grupos obtenidos en el Análisis de Componentes Principales
de los ciento diez tiestos cerámicos estudiados por PXRF, se emplea el criterio de
semejanza utilizado por el Análisis Jerárquico de Clúster para la formación de
conglomerados [Infometrix. 2006]. Según el cual la Semejanza existente entre dos
elementos vecinos puede calcularse mediante la ecuación 7.

21
 Materiales y métodos

Ecuación 7.

Donde: dab es la distancia entre los vecinos a y b.

dmax es distancia entre los dos elementos más alejados del sistema.

La distancia calculada entre dos elementos fue la Euclidiana (ecuación 8).

Ecuación 8.

Donde: a1 y a2 son los valores de factor 1 y factor 2 correspondientes al elemento a.

b1 y b2 son los valores de factor 1 y factor 2 correspondientes al elemento b.

Análisis Mineralógico.
Se analizaron las secciones delgadas en el microscopio de luz polarizada Carl Zeiss Jena.
Las fotografías fueron obtenidas con la cámara SONY DSC-W580. La identificación de
minerales fue realizada a partir de los textos de Bruhns y Kerr [Bruhns, W. 1967], [Kerr, P. F.
Tercera edición].

22
Resultados y Discusión
 Resultados y discusión

3. Resultados y discusión.
El estudio fue iniciado mediante la caracterización físico morfológica de las piezas. Basados
en los resultados de este primer análisis se seleccionaron seis tiestos (I, II, III, IV, V y VI) los
cuales fueron analizados por PIXE y por PXRF para el correspondiente estudio comparado,
el cual fue empleado junto al análisis por PXRF de los patrones certificados DR-N (diorita),
OU-S (pizarra) y SARM 69 (cerámica), en el análisis de la exactitud del método PXRF. La
evaluación del método consistió además en un análisis de la reproducibilidad de las
mediciones y de los límites de detección. Luego se analizaron los ciento cuatro fragmentos
encontrados en el Convento de Santa Teresa de Jesús y los seis procedentes del sitio
arqueológico El Templo Mayor de la Ciudad de México, por PXRF, PCA y Análisis
Mineralógico. Este último como método complementario que permite soportar hipótesis de
procedencia geográfica. Finalmente se realiza un análisis global de todos los resultados.

3.1. Caracterización físico morfológica de los fragmentos cerámicos estudiados.

Durante la clasificación de los fragmentos según las variables referidas en la tabla 4, los
tiestos 2, 15, 36 y S44 fueron identificados arqueológicamente como posible cerámica del
tipo Alfarería de basto, de proveniencia española [Seseña, N. 1997].
La tabla 4 muestra los agrupamientos obtenidos mediante el análisis físico morfológico. En
ellos se encuentran ochenta y cuatro de los ciento diez fragmentos estudiados. Por otra
parte, el cuarto conjunto reúne a las seis piezas procedentes del sitio arqueológico El
Templo Mayor de la Ciudad de México.
Las variables que más información aportan sobre el fragmento cerámico son la coloración
de la pasta y la naturaleza de los aditivos. Las pastas oscuras (figura 4) pueden haberse
cocido en atmósfera reductora, mientras que las claras (figura 5) seguramente fueron
concebidas en ambientes oxidantes [Sentanse, B. 2008].

1 2

Figura 4: Sección transversal de la pieza 1. Puede observarse la diferencia de granulometría

entre las partículas de aditivo y la matriz arcillosa negra. 1: Partícula secundaria gruesa.
2: Partícula primaria fina.

23
 Resultados y discusión

Tabla 4: Agrupamientos aportados por el análisis físico morfológico.

Características del agrupamiento

# Grosor Superficies Color de Naturaleza de los Fragmentos

pigmentadas la pasta aditivos
1 9 mm 2 Clara Finos, 5, 7, 13, III
abundantes,
primarios

2 8 mm 1 Oscura Gruesos, escasos, 1, 11, 17, IV, S2, S7,

secundarios. S15, S16, S18, S19
Finos, abundantes,
primarios

3 7 mm 1 Clara Finos, abundantes, 6, 10, 12, 23, 30, VI,

primarios S33, S34, S39

4 5 mm 2 Oscura Finos, escasos, 3, 4, 16, 29, 34, II, S1,

secundarios S3, S5, S6, S9, S11,
Finos, abundantes, S12, S13, S14, S17,
primarios S22, S23, M1, M2, M3,
M4, M5, M6

5 4 mm 1 Clara Finos , 9, 14, 20, 21, 22, I, S51,

abundantes, S52, S53, S54, S55,
primarios S57, S58, S59, S60,
S61, S62, S63, S64,
S65, S66, S67, S68

6 4 mm 1 Oscura Finos, escasos, 8, 25, V, S25, S26, S27,

secundarios S29, S30, S31, S32,
S35, S36, S37, S40

Mediante la observación de las secciones transversales de los tiestos pudieron identificarse

tres tipos fundamentales de aditivos. Se pueden observar granos finos (0,97 mm) y gruesos
(2,23 mm) de origen primario y secundario (figuras 4 y 5). En el caso de los conjuntos 2 y 4
(tabla 4), los aditivos provienen de dos fuentes diferentes de formación (figura 6).
Como consecuencia de la adición de estos materiales a la arcilla, las diferencias de
granulometría existentes entre las partículas de aditivo y de la matriz arcillosa le confieren
diferentes homogeneidades al material cerámico estudiado.

24
 Resultados y discusión

Figura 5: Sección transversal de la pieza 7. Pueden observarse las partículas finas del
aditivo primario. Existen marcadas diferencias entre las granulometrías de las partículas de
aditivo y la matriz arcillosa de color claro. 1: Partícula primaria fina.

Figura 6: Fotomicrografías (28X) de granos de aditivo presente en la pasta cerámica de las

piezas 1 y 3, pertenecientes a los conjuntos 2 y 4 de la Tabla 4, respectivamente.
a y b: Partículas finas de aditivo de naturaleza primaria, localizadas en la pieza 1.
c: Partícula gruesa de aditivo de naturaleza secundaria, localizada en la pieza 1.
d: Partículas finas de aditivo de naturaleza primaria y secundaria, localizadas en la pieza 3.

3.2. Evaluación del método por Fluorescencia de Rayos X Portátil para el análisis de la
composición química.
Es importante la precisión de los resultados para la caracterización por PCA de los tiestos.
Cada muestra del volumen de la pasta debe ser representativa del fragmento cerámico y
éste a su vez de la pieza completa.

3.2.1. Evaluación de la reproducibilidad de las mediciones.

Los valores de dispersión presentados por los elementos químicos detectados por PXRF en
tres condiciones distintas (tabla 5), nos indican que en el régimen de irradiación continua
(sin apagar los rayos X durante el total de mediciones realizadas) se obtienen los menores
valores para el coeficiente de variación de Pearson. En todos los casos se cumple que si
apagamos la fuente de rayos X después de cada medición, la dispersión de los resultados
aumenta y que además, al establecer la geometría de 90° entre el detector y la fuente de

25
 Resultados y discusión

rayos X antes de cada irradiación, el coeficiente de variación aumenta mucho más. Un caso
significativo es el del Si cuya variabilidad llega a ser del 5,72 %. Para el resto de los
elementos químicos el coeficiente de variación siempre es inferior al 5 %, sea cualquiera la
condición de operación del equipo.

Tabla 5: Coeficiente de variación de Pearson en cinco mediciones de la muestra certificada

NIST 610, para diferentes condiciones de operación del ArtXArt.
Elemento Irradiación Irradiación Estableciendo
químico continua interrumpida el ángulo de 90°
Si 0,15 0,75 5,72
P 0,21 1,22 2,26
Ca 0,09 0,57 3,33
Ti 1,00 1,16 3,85
V 0,38 1,34 3,80
Cr 0,74 2,29 3,53
Mn 0,71 1,26 3,98
Fe 0,16 0,65 3,18
Co 0,83 1,18 3,95
Ni 0,14 0,88 3,09
Cu 0,47 0,77 3,76
Zn 0,41 0,98 3,26
Ga 0,62 0,79 3,07
Ge 0,43 0,58 3,38
As 0,93 1,62 3,09
Se 0,54 0,74 3,12
W 0,10 1,55 3,06
Bi 0,60 0,77 2,61
Rb 0,21 0,60 2,89
Sr 0,27 0,57 2,75
Y 0,24 0,48 2,34
Zr 0,38 0,49 1,90
Nb 0,42 0,44 1,95
Mo 0,15 0,38 1,85

Análisis no invasivo.
El análisis por PXRF de veintisiete fragmentos cerámicos, representativos de los conjuntos
obtenidos por el análisis físico morfológico de la población y de las correspondientes
pastillas confeccionadas a partir del material cerámico pulverizado y homogenizado de la
pasta en cada caso, nos ayuda a establecer si en la determinación multielemental de la
región irradiada del tiesto, se pueden compensar los efectos de los diferentes grados de
homogeneidad. Determinándose de esta manera si esta región (d = 1 cm) es representativa
del fragmento en su totalidad.

26
 Resultados y discusión

Fueron estudiados los tiestos 1 y 11 del segundo conjunto (tabla 4); el 6, 12 y 30, del
tercero; además las piezas 3, M1, M2, M4 y M6, del cuarto conjunto; los fragmentos 14, 20,
21, 22, S59 y S62 del quinto y las piezas S29, S35 y S40 del sexto conjunto. También se
incluyeron en el estudio los tiestos 35, S10, S20, S43 y S46 los cuales no pudieron ser
agrupados por la caracterización físico morfológica de la población. Por último se analizan
también tres de las piezas identificadas como posible Alfarería de basto, de procedencia
española (2, 15 y S44).
Los gráficos de las figuras 7, 8, 9 y 10 nos muestran que los agrupamientos (A, B y C)
obtenidos para los tiestos según el Análisis de Componentes Principales, son también
establecidos para las pastillas por este análisis. Se demuestra de esta manera la factibilidad
del análisis no destructivo directamente sobre el objeto cerámico.

Figura 7: Análisis de Componentes Principales de fragmentos cerámicos representativos de

los conjuntos obtenidos por el análisis físico morfológico.

Resulta interesante que el conglomerado C agrupa a las tres piezas identificadas

arqueológicamente como posible cerámica del tipo Alfarería de basto, de procedencia
española.

27
 Resultados y discusión

Figura 8: Grupo A del Análisis de Componentes Principales de fragmentos cerámicos.

Figura 9: Análisis de Componentes Principales de pastillas (pastilla PX realizada a partir del

fragmento cerámico X).

28
 Resultados y discusión

Figura 10: Grupo A del Análisis de Componentes Principales de pastillas (pastilla PX

realizada a partir del fragmento cerámico X).

Análisis de pieza completa.

Para comprobar si el área irradiada es representativa de la composición para una pieza
completa, estudiamos la pieza (reconstruida arqueológicamente) más completa de la
población. La pieza 33, formada por cinco fragmentos fue analizada en tres de ellos, según
muestra la figura 11.

Figura 11: Pieza 33 y el Análisis de Componentes Principales de sus fragmentos 1, 2 y 3,

junto a cinco de las seis piezas mexicanas.

29
 Resultados y discusión

En el gráfico de la figura 11, puede verse que los promedios correspondientes a los
fragmentos 1, 2 y 3 de la pieza 33, se agrupan con el promedio obtenido a partir de los
valores de todas las mediciones. Se puede apreciar la similitud existente entre los
promedios 33-1, 33-2, 33-3 y 33-General. Lo cual demuestra que la caracterización
multielemental de un fragmento cerámico del tipo México Rojo del sitio arqueológico
Convento de Santa Teresa de Jesús, es representativa de la pieza correspondiente.

3.2.2. Límites de detección.

Se evalúan los límites de detección para conocer qué niveles de concentración pueden ser
detectados por el espectrómetro portátil utilizado. Para ello se analizaron los estándares
OU-6 (pizarra), SARM 69 (cerámica) y DR-N (diorita), que son matrices de composición
similar a las cerámicas.
Los valores de los límites de detección reportados para los elementos Cr, Mn, Fe, Cu, Zn,
Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Pb (tabla 6), están en el orden de las decenas de ppm.

Tabla 6: Límites de detección para los patrones certificados SARM 69 (cerámica), OU-6
(pizarra) y DR-N (diorita), analizados por PXRF con el ArtXArt y excitación con filtro de Pd.
SARM 69 OU-6 DR-N

C (ppm) LD (ppm) C (ppm) LD (ppm) C (ppm) LD (ppm)

Si 263100±13155 173638
P 520±26 383
K 16270±332 1900 25330±1267 1118 14100±300 602
Ca 16940±286 700 5300±265 601 50400±600 393
Ti 4660±48 271 5980±299 256 6500±200 113
Cr 223,0±7,5 74
Mn 999,0±19,5 20 2200±110 35 1700±60 20
Fe 50220±525 20 106510±5326 39 135710±4339 20
Cu 46,00±2,52 15 50,0±2,2 15
Zn 68,00±2,52 9 145±5 3
Rb 66,0±1,4 5 120±6 4 73,0±2,2 1
Sr 109,0±1,4 5 131,00±6,55 5 400±13 6
Y 29,0±1,4 4 27,00±1,35 6 26±3 6
Zr 271,00±1,44 12 174,0±8,7 13 125±9 5
Nb 15,00±0,75 10
Pb 14,00±1,44 7 28,0±1,4 13 55±4 35
C: Concentración másica (ppm) del elemento químico correspondiente, reportada en el certificado del patrón.
LD: Límite de detección (ppm) del elemento químico correspondiente.

30
 Resultados y discusión

Para los elementos químicos Zn, Rb, Sr e Y se reportan valores inferiores a los 10 ppm en
todos los casos. Por otra parte, para el Zr los valores reportados en las matrices SARM 69 y
OU-6 son ligeramente superiores a los 10 ppm y para el patrón DR-N es inferior a los 10
ppm. El uso del filtro de Pd provoca una mejor excitación de estos elementos químicos, lo
cual puede comprobarse al analizar por PXRF al patrón certificado SARM 69 en las
condiciones de irradiación directa y con filtro de Pd (figura 12).
Por otra parte, los elementos Mn y Fe tienen un límite de detección de 20 ppm en las
matrices SARM 69 y DR-N, mientras que en OU-6 se mantiene inferior a los 40 ppm. Para el
Cu se reporta el límite de detección de 15 ppm en las matrices SARM 69 y DR-N. También
el Nb tiene este valor (15 ppm) reportado pero en la matriz OU-6.
Con el uso del filtro de Pd el elemento químico Pb puede ser detectado, presentando un
límite de detección para el SARM 69 (tabla 6), de 7 ppm.

Figura 12: Espectro de PXRF del patrón certificado SARM 69 (cerámica) analizado en
condiciones de irradiación directa y con el uso del filtro de Pd.

31
 Resultados y discusión

3.2.3. Evaluación de exactitud.

El análisis por PXRF de los patrones certificados SARM 69 (cerámica) y OU-6 (pizarra), así
como la comparación de los resultados obtenidos por PXRF y PIXE para seis piezas de la
población estudiada y el patrón certificado DR-N (diorita), fueron realizados para evaluar la
exactitud del método.

Comparación PXRF Vs PIXE.

La tabla 7 reporta los valores de concentración másica de los elementos químicos
detectados por PXRF y PIXE en el patrón certificado DR-N (diorita). Todos los valores de
concentraciones están por encima de los límites de detección reportados en la tabla 6 en
esta matriz.
Para los elementos Ca, Cr, Fe, Ni, Zn, Ga y Rb la técnica PXRF ofrece valores muy
próximos a los reportados en el certificado del DR-N, destacándose los casos del, Ca, Cr,
Zn, Ga y Rb, en los que el error relativo (tabla 8) se mantiene igual o inferior al 5 %. La
técnica PIXE no logra obtener un resultado de tal exactitud para el Cr pues lo detecta con un
75 % de error.

32
 Resultados y discusión

Tabla 7: Valores reportados en ppm de la concentración másica de los elementos químicos

en el patrón certificado DR-N (diorita), analizado por PXRF y PIXE.
DR-N (PXRF) DR-N (Patrón) DR-N (PIXE)
Si 187004±26504 241800±1910 255233±357
P 1391±73 1100±199 791±110
S 216±13 350±17 439±56
K 11393±543 14100±300 13584±88
Ca 48956±352 50400±599 50150±160
Ti 5526±127 6500±200 7384±64
Cr 42±6 40±4 10,0±0,4
Mn 1443±11 1700±60 1587±14
Fe 73826±148 67850±2169 67129±67
Ni 16±5 15±3 6±3
Cu 40±3 50±2 37±2
Zn 147,0±1,3 145±5 154±4
Ga 21±1 22±2 20±2
Rb 74±1 73±2 84±17
Sr 324±3 400±13 477±13
Y 34±2 26±3 28±6
Zr 105±7 125±9 139±13
Nb 6,0±1,2 7±1 12±5

El error relativo para la determinación del Si en el DR-N por PXRF es de un 22,66 %. Esto
se debe a la baja eficiencia de excitación de la técnica PXRF para los elementos ligeros.
Este elemento puede determinarse por PIXE, según muestra la tabla 8, con un error relativo
del 5,5 %. Igualmente la técnica PIXE puede detectar los elementos K, Ca y Fe con errores
relativos inferiores al 5 %, así como detecta los elementos Zn, Ga e Y con menos de un 10
% de error.

33
 Resultados y discusión

Tabla 8: Error relativo (%) para los valores de concentración másica reportados.
DR-N DR-N DR-N DR-N
(PXRF) (PIXE) (PXRF) (PIXE)
Si 22,66 5,55 Ni 6,67 60,00
P 26,46 28,09 Cu 20,00 26,00
S 38,29 25,43 Zn 1,38 6,21
K 19,20 3,66 Ga 4,55 9,09
Ca 2,87 0,50 Rb 1,37 15,07
Ti 14,98 13,60 Sr 19,00 19,25
Cr 5,00 75,00 Y 30,77 7,69
Mn 15,12 6,65 Zr 16,00 11,2
Fe 8,81 1,06 Nb 14,29 71,43

Los elementos S y P tienen un comportamiento similar al del Si para la técnica PXRF, y en

PIXE también se detectan con altos valores de error relativo para el DR-N.
El Ti es detectado en esta matriz por ambos métodos con similares valores de error relativo,
cercanos al 10 %. En el caso del Ni la técnica PXRF lo detecta con mayor precisión que
PIXE, lo cual también ocurre para el Nb.

Análisis de los patrones OU-6 y SARM 69

La tabla 9 presenta las concentraciones másicas en ppm de los elementos químicos
detectados (valores que se encuentran por encima del límite de detección reportado en la
tabla 6, para la matriz correspondiente) en los patrones certificados OU-6 y SARM 69,
determinadas por PXRF.
En el patrón certificado OU-6 el método es preciso en la detección de prácticamente todos
los elementos (tabla 10). Los que mejor detecta la técnica son el K, Ca, Zn y Sr, con
porcientos de error relativo inferiores o iguales al 2 % (tabla 10). El Zr se detecta con menos
de un 5 % de error y el Rb con un 5,8 % de error relativo. Para los elementos Ti, Mn y Nb el
error relativo es del 7 % y el Fe se detecta también con un error inferior al 10 %. El Si y el Y
son los elementos que esta técnica detecta con poca precisión en la matriz de OU-6 (43,34
% y 22,22 % de error relativo, respectivamente).

34
 Resultados y discusión

Tabla 9: Valores reportados en ppm de la concentración másica de los elementos químicos

en los patrones certificados OU-6 (pizarra) y SARM 69 (cerámica), analizado por PXRF.
OU-6 (PXRF) OU-6 (Patrón) SARM69 (PXRF) SARM69 (Patrón)
Si 149073±15224 263100±13155 170500±37326 304660±2291
P 446±59 520±26 0 0
K 25890±1789 25330±1266 16970±268 16270±331
Ca 5364±533 5300±265 18716±195 16940±285
Ti 5517±333 5980±299 5081±51 4660±47
Cr 0 0 291±15 223±7
Mn 2374±47 2199±109 1131±29 999±19
Fe 96133±745 106510±5325 52680±98 50220±524
Ni 0 0 52±1 53±1
Cu 0 0 54±2 46±2
Zn 110±6 111±5 67±1 68±2
Rb 127±2 120±6 74±1 66±1
Sr 131±3 130±6 115±2 109±1
Y 33±2 27±1 37±3 29±1
Zr 166±8 174±8 286±8 271±1
Nb 13±3 14±1 0 0

Tabla 10: Error relativo (%) para los valores de concentración másica reportados.
OU-6 SARM 69 OU-6 SARM 69
(PXRF) (PXRF) (PXRF) (PXRF)
Si 43,34 44,04 Ni 1,89
P 14,23 Cu 17,39
K 2,21 4,30 Zn 0,90 1,47
Ca 1,21 10,48 Rb 5,83 12,12
Ti 7,74 9,03 Sr 0,77 5,50
Cr 30,49 Y 22,22 27,59
Mn 7,96 13,21 Zr 4,60 5,54
Fe 9,74 4,90 Nb 7,14

En el patrón certificado SARM 69 (cerámica), PXRF detecta el K, Fe, Ni y Zn, con valores
del error relativo inferiores al 5 %. De los cuales, se destacan el Ni y el Zn con errores
inferiores al 2 %. Por otra parte, el Sr y Zr presentan errores relativos de 5,50 % y 5,54 %,
respectivamente. El Ti también se encuentra por debajo del 10 % de error relativo. El Si
vuelve a ser detectado con un valor alto para el porciento de error (44,04 %).

35
 Resultados y discusión

El gráfico de la figura 13 presenta los resultados de los análisis de regresión lineal

efectuados para los valores de concentración másica (ppm) determinados por PXRF en los
patrones DR-N, OU-6 y SARM 69, correlacionados con los valores reportados en los
certificados.
Para el patrón DR-N, la comparación entre los valores obtenidos por PXRF y los reportados
en el certificado genera una recta con coeficiente de correlación de 0,992. Por otra parte, se
puede observar como en el OU-6 y SARM 69, la correlación es afectada por la dispersión
del Si.
Los elementos presentes en concentraciones de trazas de las tres matrices analizadas
(patrones certificados DR-N, OU-6 y SARM 69) correlacionan con los valores reportados
(R = 0,994).
La exactitud presentada por la técnica PXRF en la detección de los elementos traza en las
matrices estudiadas (de composición semejante a la de los objetos cerámicos), es un
resultado a destacar, pues estos son elementos químicos importantes para el
establecimiento de la procedencia de cerámicas arqueológicas.

36
 Resultados y discusión

R = 0,994 Zn

Zn Rb

Rb
Zn
Rb
Cu Ni
Cu
Y
Ga
Nb Y
Ni
Nb

Si

Si
Si

Fe

Fe Fe
Ca K Ca
K
K

Figura 13: Análisis de regresión lineal para los valores de concentración másica (ppm) de
los elementos químicos reportados en los certificados de los patrones DR-N, OU-6 y SARM
69, y determinados por PXRF.
SARM 69: R = 0,989. OU-6: R = 0,978. D R-N: R = 0,992.

37
 Resultados y discusión

Estudio de fragmentos cerámicos arqueológicos.

Para este estudio se seleccionaron tiestos representativos de los grupos definidos en el
análisis físico morfológico (ver 3.1) para los análisis de PIXE, con el objetivo de comprobar
que es factible realizar el estudio de la cerámica México Rojo mediante el análisis
combinado de PXRF y PCA, el cual está disponible para analizar el total de la población de
interés.
Las tablas 11 y 12 muestran los valores de concentración másica obtenidos por las técnicas
PXRF y PIXE para los seis fragmentos cerámicos del tipo México Rojo estudiados. Los
valores reportados son superiores a los límites de detección expuestos en la tabla 6. Para
los elementos químicos Cu y Rb (tabla 12), ambos métodos de análisis obtienen valores
semejantes.
Entre los elementos mayoritarios se destaca el K, el Ca en la pieza III, el Ti en la pieza III y
el Fe en la pieza II, casos en los que ambos métodos reportan valores semejantes.

Tabla 11: Valores reportados en ppm de la concentración másica de los elementos químicos
(del Si al Fe) en los fragmentos cerámicos I, II, III, IV, V y VI, analizados por PXRF y PIXE.
Si K Ca Ti Mn Fe
I XRF 474240±110000 19591±1147 24436±1184 16521±957 1921±93 209546±12849
I PIXE 298305±178 20371±50 16960±66 24318±111 4780±52 264022±132

II XRF 238180±82060 12487±1319 14736±42 7961±115 2364±11 189755±275

II PIXE 296996±207 16875±113 21704±65 6183±60 3077±46 190402±114

III XRF 182780±56700 14780±465 271873±1109 4019±44 1287±5 60647±17

III PIXE 295264±236 17367±123 273197±355 4849±37 1865±32 41536±33

IV XRF 127030±89106 17077±595 39190±96 6427±515 1057±82 113432±424

IV PIXE 295013±206 20215±121 27893±66 7637±67 537±5 189982±113

V XRF 329220±85620 13939±543 45993±253 6425±298 1425±10 107870±123

V PIXE 277610±194 20085±126 34046±71 9771±77 724±10 69958±34

VI XRF 589270±111150 9302±1534 20670±1718 8962±1223 2843±239 151043±12821

VI PIXE 323832±129 8658±26 12711±34 6694±18 8818±85 55580±16

38
 Resultados y discusión

Tabla 12: Valores reportados en ppm de la concentración másica de los elementos químicos
(del Cu al Zr) en los fragmentos cerámicos I, II, III, IV, V y VI, analizados por PXRF y PIXE.
Cu Zn Pb Rb Sr Y Zr
I XRF 368±10 71±4 146±1 119±7 319±17 54±5 327±22
I PIXE 366±8 88±1 4±3 104±7 360±5 95±12 219±6

II XRF 104±7 63±1 185±1 47±1 186±1 11±1 45±1

II PIXE 110±1 98±1 0 50±25 189±5 19±2 49±4

III XRF 290±3 514±2 1713±3 25±4 264±3 57±1 119±1

III PIXE 205±6 166±4 22±4 28±5 255±5 33±6 122±6

IV XRF 440±14 34±1 219±3 49±1 189±3 20±1 89±1

IV PIXE 858±9 44±1 0 44±7 181±4 19±2 53±4

V XRF 1680±20 51±2 141±5 20±1 192±1 17±1 48±2

V PIXE 1780±14 50±1 24±3 21±10 220±5 12±1 42±1

VI XRF 1102±90 64±2 121±13 52±2 288±62 56±13 310±64

VI PIXE 1555±15 93±1 13±2 60±7 204±3 32±1 127±3

La figura 14 nos muestra la comparación entre los dos métodos y se observa que los valores
de concentración reportados por ambas técnicas se ajustan según un coeficiente de
correlación superior a 0,9 para el Ca, Ti, Rb y Cu, siendo el Ca el elemento que presenta la
mejor correlación de los valores reportados (R = 0,998).

39
 Resultados y discusión

Ca Ti

R = 0,998 R = 0,918

Cu Rb

R = 0,953 R = 0,985

Figura 14: Análisis de regresión lineal de las concentraciones reportadas por PXRF y PIXE
en la determinación multielemental de los fragmentos cerámicos I, II, III, IV, V y VI.

40
 Resultados y discusión

Análisis de Componentes Principales.

Si realizamos el Análisis de Componentes Principales para las áreas de los elementos
químicos detectados por cada técnica en los seis tiestos cerámicos estudiados, obtenemos
comportamientos similares en la formación de conglomerados (figura 15). En la figura 15
podemos observar como el componente principal 1 separa a la pieza III en los dos análisis.

b
Figura 15: Análisis de Componentes Principales de las piezas I, II, III, IV, V y VI, analizadas
por PXRF (a) y PIXE (b).

La figura 16 muestra los espectros de Fluorescencia de Rayos X para las piezas I y III. Se
observa que la pieza I tiene una concentración mayor de Fe con respecto a la pieza III,
mientras que la pieza III está más concentrada en Ca, Zn y Pb.

41
 Resultados y discusión

Figura 16: Espectros de PXRF de los fragmentos cerámicos I y III.

La técnica PXRF determina con exactitud a los elementos traza que son importantes en los
estudios de procedencia de cerámica. La técnica PIXE se presenta como una alternativa
para la caracterización del Si en la pasta cerámica, fundamentalmente en la matriz arcillosa.

3.3. Caracterización por Fluorescencia de Rayos X Portátil y Análisis de Componentes

Principales de la población de piezas.
El análisis de componentes principales para las áreas de los picos Kα de los elementos
químicos analizados en los ciento cuatro fragmentos cerámicos encontrados en el convento
de Santa Teresa de Jesús y los seis fragmentos procedentes del sitio arqueológico El
Templo Mayor de la Ciudad de México, se desarrolló mediante la obtención de cinco
factores en los cuales está contenido el 99,87 % de la información aportada por las variables
reales (K, Ca, Ti, Mn, Rb, Sr, Y, Zr y Nb) [De la Fuente, 2008], de ellos, los factores 1 y 2
son portadores del 95,05 % de la información inicial.

42
 Resultados y discusión

El gráfico Factor 1 Vs Factor 2 (figura 17), nos muestra la formación de tres agrupaciones.
Los dos grupos más poblados son el A (figura 18), con una concentración de ochenta
fragmentos (1, 3, 5, 7, 8, 9, 11, 14, 17, 18, 21, 22, 24, 25, 27, 28, 31, 33, 34, I, II, IV, V, VI,
M1, M2, M3, M4, M5, M6, S1, S2, S3, S4, S5, S6, S7, S14, S15, S16, S17, S18, S19, S24,
S25, S26, S27, S29, S30, S31, S32, S35, S36, S37, S40, S41, S42, S43, S46, S47, S48,
S49, S50, S51, S52, S53, S54, S55, S57, S58, S59, S60, S61, S62, S63, S64, S65, S66,
S67, S68), y el grupo B (figura 19) integrado por 26 especímenes (4, 6, 10, 12, 13, 16, 20,
23, 29, 30, 32, 35, III, S8, S9, S10, S11, S12, S13, S20, S22, S23, S33, S34, S39, S45). El
conglomerado C (figura 17) agrupa a los fragmentos 2, 15, 36 y S44. Cada elemento
representado es el promedio de tres mediciones en la zona irradiada de la pieza.
En el caso de los elementos fronterizos de los conjuntos A y B (1, 8 y S9), fueron
representados en el gráfico de la figura 17 junto a sus réplicas para evaluar si todas las
réplicas de cada elemento fronterizo permanecen dentro del grupo de su media. Como
puede observarse en la figura 17, esta condición se cumplió.
La tabla 13 nos muestra que mientras nos mantenemos dentro del grupo A la semejanza
entre dos piezas consecutivas es superior a 0,9, lo cual deja de cumplirse en cuanto salimos
del conglomerado; lo mismo ocurre en el grupo B.

43
 Resultados y discusión

Figura 17: Análisis de Componentes Principales de los fragmentos cerámicos encontrados

en el convento Santa Teresa de Jesús (Centro Histórico de La Habana) y en el sitio
arqueológico El Templo Mayor (Ciudad de México).

El factor 1 está fuertemente influenciado por el elemento químico Ca y el factor 2 está

determinado por los elementos Ti y Zr como nos muestra la figura 20. Al superponer este
gráfico con el de la figura 17 se puede afirmar que los fragmentos correspondientes al grupo
C presentan grandes concentraciones de Ti y Zr, así como que los pertenecientes al grupo B
contienen en su matriz una presencia importante de Ca.
Si analizamos los agrupamientos que se obtienen al usar como variables a estos elementos,
químicos podemos comprobar que se repite el comportamiento mostrado por el gráfico de la
figura 17, según puede verse en la figura 21.

44
 Resultados y discusión

Figura 18: Grupo A del Análisis de Componentes Principales (fragmentos del convento
Santa Teresa de Jesús y El Templo Mayor de Ciudad México).

Figura 19: Grupo B del Análisis de Componentes Principales (fragmentos del convento
Santa Teresa de Jesús y El Templo Mayor de Ciudad México).

45
 Resultados y discusión

Tabla 13: Distancia Euclidiana y Semejanza entre dos piezas en los gráficos de las figuras
18 y 19. Valores calculados para los segmentos que describen el eje de unión entre los
centros de los grupos A y B.

Segmentos Segmentos
Distancia Semejanza Distancia Semejanza
A hacia B B hacia A
S15-S40 10,112 0,971 S10-32 4,358 0,988
S40-7 11,942 0,966 32-S11 8,743 0,975
7-S14 8,896 0,975 S11-10 7,054 0,98
S14-S17 20,594 0,941 10-35 15,544 0,955
S17-S51 9,302 0,973 35-12 6,636 0,981
S51-S24 17,606 0,949 12-S13 4,059 0,988
S24-8 10,908 0,969 S13-III 12,741 0,963
S24-1 30,118 0,914 III-S23 10,935 0,969
S24-S34 74,599 0,786 S23-S20 8,801 0,975
S24-S9 70,827 0,797 S20-S34 8,496 0,976
S24-30 78,368 0,775 S20-S9 8,623 0,975
S20-30 9,253 0,973
S20-8 73,892 0,788
S20-1 47,691 0,863

Figura 20: Análisis de componentes principales para el sistema de variables del estudio.

46
 Resultados y discusión

Figura 21: Gráfico Ca Vs Zr para todos los fragmentos cerámicos del estudio.

Fragmento del grupo A ●Fragmento del grupo B ●Fragmento del grupo C

El análisis de los resultados de un estudio no supervisado como el que nos ocupa es

siempre complejo, pues no se cuenta con piezas que caractericen los grupos por la
información que de ellas se tiene de antemano. Solo tenemos en este caso los seis
fragmentos provenientes de México, que son muy pocos ante un población de ciento diez
tiestos. Además de esto, no contamos con fragmentos cerámicos que puedan certificar una
posible procedencia cubana. Aún así, resultan interesantes algunos elementos que se
desprenden de los estudios realizados.
El grupo C (figura 17) reunió a las cuatro piezas identificadas arqueológicamente como
posible cerámica del tipo Alfarería de basto de origen español. Lo cual ya se había obtenido
en los gráficos de las figuras 7 y 9, para las piezas 2, 15 y S44, y sus respectivas pastillas.
De esta manera, el sistema ha sido capaz de excluir correctamente estas cuatro piezas del
resto de la población de fragmentos del tipo México Rojo.
El grupo A (figura 18) agrupa entre sus ochenta fragmentos cerámicos a los seis tiestos
procedentes del sitio arqueológico El Templo Mayor de la Ciudad de México. Los gráficos de
las figuras 8 y 10 también muestran el agrupamiento de cuatro de los fragmentos mexicanos

47
 Resultados y discusión

junto a trece tiestos que el gráfico de la figura 18 incluye en el conjunto A. Esto sugiere una
posible procedencia mexicana para las piezas de este conglomerado.
En general los agrupamientos obtenidos en los gráficos de las figuras 7 y 9, son
reproducidos por los conglomerados de la figura 17.
Por otra parte, la pieza III se agrupó en el conglomerado B (figura 19) mientras que los
fragmentos I, II, IV, V y VI lo hicieron en el A (figura 18). Se repite de esta manera el
comportamiento mostrado por estos fragmentos en los gráficos de la figura 15.
Se comprueba de esta manera que los elementos químicos detectados por la
Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X de forma no destructiva y con un equipo de
baja potencia, han caracterizado a la población investigada, separándola en tres
agrupamientos de alto grado de similitud en sí mismos.

Propuesta del análisis con la información de rangos espectrales.

En el Análisis de Componentes Principales para todos los elementos químicos del estudio
(figura 17), las variables que conforman la matriz de los datos son las áreas de los picos Kα
correspondientes. Sin embargo, los espectros de Fluorescencia de Rayos X obtenidos en
cada medición realizada, contienen información adicional a la que se desprende del ajuste
matemático de los picos fundamentales para los elementos químicos incluidos en el análisis.
Son señales que representan otras facetas en la caracterización composicional de la
muestra.
Al realizar el Análisis de Componentes Principales estableciendo como variables en la matriz
de datos a los conteos por canal de rangos espectrales de interés, estamos utilizando la
información implícita de cada espectro, junto a la incluida en los canales que forman los
diferentes picos Kα de los elementos de interés. Esto nos permite evaluar no solo el efecto
de la composición multielemental de la pasta y las relaciones entre dichos elementos
químicos, sino también la influencia que en la variabilidad de la población ejercen factores
tales como las líneas satélites, el ruido electrónico, la posible aparición de picos de
difracción, entre otros.
La ventaja fundamental que presenta este desarrollo con respecto al realizado a partir de la
información de los picos (áreas) radica en una mayor rapidez en el análisis, además evita el
error del ajuste matemático para el cálculo de las áreas de los picos.
El gráfico de factor 1 Vs factor 2 de la figura 22, muestra como este análisis reproduce
completamente los conglomerados A y B de la figura 17. El grupo C no se obtiene
completamente en este caso. Los factores 1 y 2 acumulan un porciento de la varianza del
57,21 % y 27,43 % respectivamente, para un total de 84,65 %. Valor que es inferior al
acumulado por estos factores en el Análisis de Componentes Principales realizado para las

48
 Resultados y discusión

áreas de los picos (95,05 %). Lo cual está determinado porque en las nuevas condiciones
de análisis el número de variables es muy superior (1616) a las nueve contempladas
inicialmente.
El factor 3 contiene el 5,66 % de la varianza y, si es considerado en el análisis, se evalúa el
90,31 % de la varianza total.

Figura 22: Gráfico de factor 1 Vs factor 2 del Análisis de Componentes Principales usando la
información de rangos de interés en el espectro (conteos por canales).

Fragmento del grupo A ●Fragmento del grupo B ●Fragmento del grupo C

La figura 23 presenta el gráfico factor 1 Vs factor 3, en el cual puede comprobarse que el

factor 3 logra separar el grupo C.
El grupo A de la figura 22 contiene una región que es muy interesante pues agrupa a cinco
de las seis piezas mexicanas. La figura 24 nos ilustra como diecinueve fragmentos
cerámicos del grupo A se unen a los cinco provenientes del sitio arqueológico El Templo
Mayor de la Ciudad de México en esta sección del grupo, mostrando un alto grado de
similitud con las mismas. La clasificación de proveniencia mexicana para las piezas del
segmento a y del grupo A, encontradas en el Convento de Santa Teresa de Jesús del
Centro Histórico de La Habana, se fortalece con este resultado.

49
 Resultados y discusión

Figura 23: Gráfico de factor 1 Vs factor 3 del Análisis de Componentes Principales usando la
información de rangos de interés en el espectro (conteos por canales).

Fragmento del grupo A ●Fragmento del grupo B ●Fragmento del grupo C

Figura 24: Segmento a en el gráfico de factor 1 Vs factor 2 del Análisis de Componentes

Principales usando la información de rangos de interés en el espectro (conteos por canales).

50
 Resultados y discusión

3.4. Análisis mineralógico.

El análisis mineralógico puede soportar hipótesis arqueológicas o sugerir hipótesis, al
encontrar minerales marcadores de fenómenos geológicos característicos de zonas
geográficas determinadas.

Grupo A.
Los fragmentos cerámicos de este grupo se caracterizan por la presencia en su aditivo de
fragmentos gruesos secundarios de dos tipos diferentes de rocas volcánicas. La primera de
ellas está compuesta de feldespato potásico-sódico y abundante hornblenda (figura 25a). La
segunda se encuentra en la pasta cerámica en menor concentración y está constituida por
abundante feldespato potásico-sódico y pocos cristales de cuarzo (figura 25b).
También se encuentra en el aditivo de este grupo algunas concreciones ferruginosas y
fragmentos secundarios y primarios de los minerales que conforman los clastos de rocas, en
su mayoría fragmentos de feldespato.

Figura 25: Fotomicrografía (100X) con luz polarizada de una sección delgada característica
del grupo A. Se observan los dos tipos de fragmentos de roca volcánica presentes en la
pasta cerámica de este grupo: la primera compuesta de hornblenda y feldespato (a), y la
segunda con una importante presencia de feldespato y cuarzo (b).
H: Hornblenda. F: Feldespato. C: Cuarzo.

Las características mineralógicas de las seis piezas procedentes del sitio arqueológico El
Templo Mayor de La Ciudad de México, coincidieron con las del grupo A, investigadas a
partir de sus secciones delgadas en el microscopio de luz polarizada.

51
 Resultados y discusión

Grupo B.
El material empleado como aditivo en estas cerámicas, está compuesto fundamentalmente
de fragmentos secundarios de rocas carbonatadas (calizas) y primarios de calcita (figura
26).

Figura 26: Fotomicrografía (100X) con luz polarizada de una sección delgada característica
del grupo B. Se observa calcita bien recristalizada con partición romboédrica y fragmentos
secundarios de caliza.

La arcilla presente en estos fragmentos cerámicos es muy plástica, con numerosas grietas
de contracción.

Grupo C.
El aditivo utilizado para la preparación de la
cerámica de este grupo, se caracteriza por la
presencia de fragmentos angulosos de roca
volcánica (figura 27), feldespato potásico-sódico,
olivinos (figura 28) y material ferruginoso.
La roca volcánica presente está constituida por
Figura 27: Fotomicrografía (100X)
feldespato, olivino, piroxeno (titano-augita) y con luz polarizada de una sección
circón. delgada característica del grupo C.

52
 Resultados y discusión

Figura 28: Fotomicrografías (100X) con luz natural (a) y con luz polarizada (b) de una
sección delgada característica del grupo C. Se observan olivinos redondeados muy frescos,
prácticamente sin alteración.

3.5. Análisis global.

Los fragmentos de rocas volcánicas presentes en las piezas del grupo C, les confieren altas
concentraciones de Ti y Zr, elementos químicos que caracterizan al factor 2 del análisis de
componentes principales de la figura 17, donde el grupo C es separado del grupo A por este
factor. Estos tiestos son también ricos en Fe debido al olivino (SiO4 (Fe,Mg)2) y al material
ferruginoso incluido como aditivo en la pasta cerámica.
Los olivinos frescos, casi sin alteración, encontrados en las secciones delgadas del grupo C
(figura 28), indican una procedencia para la arcilla preparada de una región con vulcanismo
activo o muy reciente (alrededor de 10 millones de años) [López H, A. 2009], [Cerca M, L. M.
1998]. Este elemento nos permite afirmar que las piezas pertenecientes al conglomerado C
no fueron concebidas en Cuba, pues el vulcanismo más reciente del archipiélago cubano
ocurrió hace ya más de 30 millones de años [Iturralde V, M. 2006].
Los fragmentos cerámicos del grupo A tienen altas concentraciones de Fe por la abundante
presencia de hornblenda (NaCa2(Mg,Fe)4(Al,Fe)(Si3AlO11)2(OH)2) en su composición.
Por su parte el grupo B está caracterizado por el Ca, aportado fundamentalmente por las
grandes concentraciones de caliza y calcita en la pasta cerámica. El análisis de
componentes principales, a través del estudio de las variables (figura 20) predice este
comportamiento y logra la separación de los grupos A y B a pesar de que el Fe no puede ser

53
 Resultados y discusión

considerado como una variable en el estudio, porque es un componente importante del

pigmento. En el Análisis de Componentes Principales de las pastillas (figura 9) se incluye el
Fe en el modelo, pues la capa pictórica se retira para la pulverización y homogenización de
la pasta cerámica. Podemos observar como el grado de similitud entre los integrantes del
conjunto A aumenta con respecto al agrupamiento obtenido en el gráfico de la figura 7, que
representa el análisis de las piezas correspondientes, en el cual no está incluido el Fe como
variable.
En el gráfico de la figura 16 podemos observar como la pieza I, perteneciente al grupo A,
contiene mayor concentración de Fe que la pieza III, la cual es integrante del conglomerado
B. Por otra parte la misma figura nos muestra la concentración de Ca presente en la pieza
III, que es superior a la presentada por la pieza I. Al mismo tiempo en la tabla 11 se observa
la alta concentración másica reportada para el Ca en la pieza III con respecto a las otras
piezas.
Los fragmentos de rocas volcánicas que aparecen en el grupo A no son comunes en la
estructura geológica cubana, sin embargo pueden ser encontradas en las arcillas de sitios
relacionados geográficamente con el cinturón volcánico transmexicano [Gómez T, A. 2005],
[Cerca M, L. M. 1998]. Por otra parte, existe una gran similitud entre las características
mineralógicas del grupo A y de las piezas mexicanas. Teniendo en cuentea además que las
piezas provenientes de México han sido agrupadas con los integrantes del grupo A en los
análisis representados en las figuras 8, 10, 18 y 24, podemos afirmar que el grupo A
presenta grandes probabilidades de tener una procedencia mexicana.
Por su parte el grupo B, con su composición calcárea, es lo que se esperaría de una
cerámica de origen cubano [Iturralde V, M. 2006], pero igualmente pudiéramos estar ante
otro conjunto de piezas de origen mexicano, solo que con una receta de preparación
diferente. Lo importante en este caso es que el modelo de componentes principales
consigue caracterizar y separar, a partir de los elementos químicos analizados, estos dos
conglomerados que son los fundamentales del estudio, pues representan a la totalidad de
las cerámicas del tipo México Rojo estudiadas y al 96 % del total de piezas analizadas.

54
Conclusiones y Recomendaciones
 Conclusiones

Conclusiones

Se demostró que el método propuesto es adecuado para realizar la caracterización de

colecciones de cerámicas arqueológicas, presentando exactitud en la detección de los
elementos traza, importantes para los estudio de procedencia.

El Análisis de Componentes Principales de los elementos detectados en la pasta obtuvo tres

grupos. El conglomerado A, con una alta concentración de Fe debido a la presencia de
hornblenda en la pasta. El B, rico en Ca aportado por la calcita y la caliza de su
composición. El grupo C, compuesto fundamentalmente de piroxeno (titano-augita) y zircón,
con abundante Ti y Zr. De esta manera queda caracterizada química y mineralógicamente la
población de piezas investigadas en el estudio.

Con el apoyo del análisis mineralógico, se puede sustentar la posibilidad de una

procedencia mexicana para las piezas del grupo A, debido a su agrupamiento con las piezas
mexicanas y por la presencia abundante de rocas volcánicas en la pasta cerámica. El grupo
B puede ser una alfarería cubana, dada la presencia de altas concentraciones de caliza y
calcita, aunque puede tratarse de una receta de preparación diferente, de procedencia
igualmente mexicana. El grupo C pertenece a un grupo cerámico confeccionado fuera de
Cuba, por los olivinos frescos casi sin alteración en su pasta.

55
 Recomendaciones

Recomendaciones

Continuar la caracterización de los fragmentos cerámicos clasificados como “México

Rojo” encontrados en La Habana: aumentando la población de los fragmentos con
posible origen local y de las atribuidas como posibles piezas mexicanas.

Aumentar el número de muestras procedentes de México y extender este estudio

con muestras de las regiones donde se desarrolló la cerámica del tipo “México Rojo
Colonial”, para definir la procedencia de los fragmentos cerámicos analizados del
contexto habanero.

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Referencias Bibliográficas
 Referencias bibliográficas

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62
Anexos
 Anexos

Anexo 1: Imágenes de algunos fragmentos y piezas arqueológicamente reconstruidas de la

población de estudio.

63
 Anexos

Anexo 2: Áreas de los picos Kα de los elementos químicos incluidos en el Análisis de

Componentes Principales de los 110 tiestos del tipo México Rojo.

K Ca Ti Mn Rb Sr Y Zr Nb
1 11711 161166 22890 29856 5064 22683 2645 10196 0
2 5753 14338 108046 26047 9385 27145 18205 145949 26993
3 11996 49144 48162 40963 9074 36593 1740 11936 0
4 18268 314641 46463 41145 8014 42251 1116 12701 1072
5 12285 47479 27242 36445 4608 24732 2040 6711 0
6 12289 228446 26803 14950 1675 28043 4970 29936 1960
7 7563 87838 17758 12086 1720 21079 3543 22447 1625
8 12026 136184 41213 37634 6938 25013 1547 11020 861
9 8269 18887 25326 26049 4282 32079 2178 14209 0
10 11202 259888 18216 8178 2481 26934 4829 25415 1870
11 7057 17944 27344 24779 10234 27349 3215 18761 0
12 11034 241979 22137 11252 1283 24557 4227 23653 2194
13 11406 224659 26658 15867 1894 31620 4807 32375 2484
14 7769 11006 22892 14467 3970 22687 5096 21874 0
15 17771 42061 317290 38900 14552 57301 17421 235945 46303
16 14468 295679 58717 45048 9411 41953 0 11880 0
17 10932 73541 26000 28706 4752 20898 2931 10915 0
18 13614 13105 32878 24635 4522 25727 4612 24543 0
20 14115 288456 34353 26135 2011 33681 5413 38122 2794
21 9636 36455 21848 19465 5331 56782 1713 20087 0
22 9062 40353 28219 27522 3502 35588 2183 16225 0
23 13380 249462 32207 17440 3134 34351 4248 34116 2489
24 13189 53055 50025 49841 9385 46218 5781 37274 699
25 10086 32803 41953 55508 6104 28211 1006 8992 0
27 6528 18038 40322 19636 7823 53267 3904 37121 0
28 8322 70326 24522 22076 3219 38664 5073 8324 0
29 13127 213961 41285 38056 6171 30207 0 6859 715
30 11607 208631 21530 13340 1910 27264 4596 27886 2117
31 13818 118065 39052 30386 9233 34306 3182 22904 0
32 14464 263274 17133 39650 5454 30634 2032 2998 528
33 8709 16485 18164 31464 4449 17543 2902 7922 534
34 7745 37051 16413 23956 1794 14674 1065 5103 0
35 14386 245812 22478 13761 2572 35718 3069 28775 1948
36 9900 18087 145532 25977 8748 31528 15012 173043 33569
I 9657 22542 42099 30426 14477 37385 6144 48367 940
II 6155 11374 38591 37454 5635 21889 1271 6853 0
III 16666 227390 14630 20386 3020 30924 8555 17808 0
IV 8376 47326 16377 25755 9688 22226 3049 13251 0
V 6871 39657 16373 33099 2455 22498 2678 7352 772
VI 10660 27226 46598 45035 10458 38669 8738 46570 1638

64
 Anexos

K Ca Ti Mn Rb Sr Y Zr Nb
M-1 7181 18184 18155 16538 10972 51822 7364 28617 2492
M-2 7277 15852 14873 18348 11083 49879 6334 26363 1279
M-3 8840 20423 19042 14916 10085 57167 7155 30859 1877
M-4 14834 15749 16613 21208 11528 62755 6723 25414 1693
M-5 8973 14575 31000 37000 8612 40048 4490 23956 1245
M-6 7000 47868 14071 22646 11960 68696 6625 21808 1449
S1 7398 39945 10417 16371 4236 27295 4064 4916 779
S2 4850 40980 8598 12581 5002 35251 4466 3804 1107
S3 4837 21429 18209 14189 6048 23572 5953 16994 1199
S4 2783 15430 30894 24362 3313 19444 6047 14839 1148
S5 11620 39292 9474 21849 4761 33858 3418 3406 1100
S6 7018 70574 9792 18409 4726 39131 3554 3546 896
S7 5345 34637 10930 18840 4983 32030 3965 5676 719
S8 10194 227952 8331 22571 3663 33794 4210 6553 889
S9 9572 201122 10400 10004 2312 20624 5266 19461 3127
S10 10614 264537 8200 10019 2266 20490 5041 20744 2860
S11 12063 257636 10922 6765 2025 22492 5331 23209 3534
S12 9210 212033 7400 5478 1708 18873 3191 11561 2113
S13 11434 239033 13515 13102 3477 33132 6587 25601 2985
S14 7930 92884 13144 17124 2001 14371 4647 16387 2952
S15 6680 80031 8158 28650 4840 34789 3625 4079 1139
S16 6163 72801 10819 18494 4707 37259 4401 5291 1226
S17 9345 113792 8351 62751 4256 29390 5490 5726 879
S18 4811 34304 9840 14403 4423 26711 4296 5978 317
S19 6291 56824 9052 15987 4227 35715 3180 4044 825
S20 9959 208022 11651 10226 3704 35906 6096 22903 3040
S22 12547 289951 10543 7371 2657 23590 5866 22479 3374
S23 9472 216320 11458 6698 2548 23237 5317 21398 2443
S24 10534 130775 17545 17901 2694 22819 4053 21138 2422
S25 6855 52711 17805 26763 3557 44001 3953 8041 1334
S26 6028 27923 21393 18655 7919 36473 8233 20770 1614
S27 9158 32733 33315 24563 10508 43104 9358 28978 1395
S29 8992 73451 18344 45338 8547 25336 6562 21427 1105
S30 7348 47399 20469 17132 6693 34383 7085 19186 1172
S31 8670 69980 12785 30691 4231 28911 3818 7248 760
S32 7656 40233 10659 20265 3724 32163 6206 2289 449
S33 16407 291665 14138 20376 7028 44612 5935 7590 1425
S34 12215 204704 12366 20281 6174 64560 5590 6569 967
S35 10029 60547 22573 22740 9312 37147 8678 25515 1474
S36 11463 35453 31447 23497 10116 41248 6865 29954 1565
S37 13699 42220 40331 30243 11751 62660 12774 35357 2698
S39 15169 311170 18418 11849 4767 48128 6732 20141 3590
S40 6215 78085 12441 12355 5959 27232 6265 16624 1548
S41 13223 35391 32722 23598 15570 98856 10193 41842 3314
S42 18791 101662 35078 37101 19522 106429 10678 45249 2282

65
 Anexos

K Ca Ti Mn Rb Sr Y Zr Nb
S43 4935 24277 65964 40992 9115 31857 9256 31339 2644
S44 12739 78099 124296 67816 11800 76849 25149 261712 53484
S45 15385 283464 13037 16333 6534 44047 6354 13791 1443
S46 8269 108743 61779 32951 5951 56691 13655 56502 3462
S47 3936 33788 53334 35609 7390 24679 7780 29255 2338
S48 9671 40141 56598 62697 5095 17843 7130 21154 1579
S49 12776 66219 31336 24313 10259 46545 11824 42975 1750
S50 7343 42174 64249 39578 6113 38408 8163 31687 1235
S51 12367 114209 16668 45322 6021 40344 5351 11081 1437
S52 8498 17504 26850 23882 8666 29878 6717 27078 1231
S53 6214 34573 8739 27888 3987 24431 2833 3738 709
S54 8667 39289 21790 21347 9839 20530 6023 16291 1040
S55 5879 42162 12086 23295 2611 22378 2909 5386 875
S57 6657 17876 34923 31243 8789 13611 8892 31912 2232
S58 5999 20175 27962 27995 7121 11538 7814 27341 1844
S59 7912 38265 11064 24056 2761 19751 2901 4825 779
S60 11875 23129 27152 22114 7411 33134 7657 20835 1352
S61 6792 26151 22962 18185 6885 36817 7243 18758 1131
S62 4358 9541 12364 13261 3481 23802 3076 7005 1041
S63 6540 17686 21739 16016 5255 20584 4897 19936 1019
S64 4808 18997 52024 43177 3370 16366 6057 15313 1525
S65 8814 36557 21500 23366 9217 20031 6090 16265 1223
S66 7185 36361 12207 25429 2169 20226 2885 6269 677
S67 6853 14179 18000 18413 7885 17129 5601 15164 1375
S68 7119 14272 19986 19817 5151 33303 4688 17674 1343

66
 Anexos

Anexo 3: Factores del Análisis de Componentes Principales de los elementos químicos

detectados en la pasta (K, Ca, Ti, Mn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb), para los 110 tiestos investigados.

Factor 1 Factor 2 Factor 3 Factor 4 Factor 5

1 -68338,508 -10751,774 12941,276 862,803 -6073,878
2 91852,220 134304,558 -3477,434 -35142,635 -3885,042
3 45455,585 -837,562 15709,794 22125,342 -2236,508
4 -218903,379 23865,760 15513,694 29215,033 -6463,053
5 45084,364 -20165,293 14207,621 6649,631 -7091,704
6 -134391,465 11946,878 2335,051 -9640,471 3415,227
7 4417,580 -13509,190 2348,588 -17753,691 5406,255
8 -41851,826 529,532 21703,092 12011,961 -5635,579
9 73575,273 -18791,871 2906,570 1726,535 1612,990
10 -166731,518 5270,789 -315,137 -13998,861 6618,454
11 74979,428 -14677,987 4822,043 -2721,644 1331,013
12 -148652,814 4891,574 4495,502 -12338,571 5520,453
13 -130434,589 13762,655 -1164,892 -8271,949 2803,703
14 81303,826 -17347,612 2940,627 -14233,648 6998,384
15 84707,939 346148,551 55486,512 25431,365 42468,356
16 -198998,365 29570,301 23200,437 35357,397 -4916,744
17 19078,631 -16545,548 13776,104 -1424,819 -3078,623
18 80295,664 -7430,350 6739,289 -4612,677 1625,747
20 -192746,658 29997,509 2065,691 -978,634 -5470,007
21 56000,304 -13108,970 -19573,789 11221,784 9846,157
22 52565,472 -12984,386 1909,121 5093,526 1275,043
23 -154589,798 21397,908 -105,415 -3849,710 3175,195
24 43446,188 21106,277 993,919 21342,513 -13540,172
25 61553,143 -8417,192 21761,512 21595,058 -17976,171
27 76715,599 9351,049 -14289,512 7660,121 11681,825
28 21901,541 -18335,147 313,319 7134,815 6731,838
29 -119486,094 5205,227 21451,502 18738,722 -5086,906
30 -115206,356 4973,384 182,633 -12204,657 3602,016
31 -23526,881 6497,043 7421,865 8697,561 -595,422
32 -170461,806 -8596,085 10466,017 13349,894 -14919,995
33 75247,882 -29205,101 12430,480 -5020,110 -7357,663
34 54215,722 -31664,407 14212,865 -9533,907 -1643,144
35 -152112,506 10553,764 -4822,589 -5665,280 4625,136
36 92254,621 180049,379 3226,110 -31334,347 3479,697
I 73360,845 18753,574 -5555,535 -1309,464 -3499,862
II 81990,645 -16328,489 22023,057 8417,720 -3908,208
III -134767,427 -4085,021 -1173,104 -3607,736 -2079,765
IV 44636,994 -23587,411 5333,575 -6579,848 -3719,365
V 52108,600 -28085,431 9094,009 -1563,101 -8579,396
VI 69347,906 22284,407 -818,594 8077,126 -14147,369

67
 Anexos

Factor 1 Factor 2 Factor 3 Factor 4 Factor 5

M-1 74484,341 -11051,755 -23284,123 1062,271 7985,024
M-2 76480,078 -15323,168 -22431,699 628,259 5498,502
M-3 72350,460 -8297,771 -27602,216 3244,017 10338,251
M-4 76627,263 -13029,158 -30041,784 11952,520 6573,491
M-5 79266,615 -6292,127 -2391,477 9638,303 -6577,329
M-6 44517,547 -13820,629 -33148,655 16984,338 6158,715
S1 50751,149 -34412,253 429,122 -6856,486 5502,945
S2 49494,468 -35751,383 -6381,301 -3785,715 10161,189
S3 70426,611 -22706,911 1607,994 -13335,073 6712,831
S4 77507,827 -16255,213 14130,397 -6358,557 2071,406
S5 51356,756 -34929,957 -3378,371 593,941 2160,899
S6 20260,421 -31597,226 -6803,353 2559,383 5939,730
S7 56255,671 -33364,899 -2623,900 -3033,782 4507,948
S8 -136210,995 -16055,120 -1389,454 1595,457 -2771,880
S9 -109063,839 -9910,097 1314,636 -18614,224 3187,824
S10 -172269,755 -4631,002 925,309 -19003,434 1014,477
S11 -165199,230 -1614,503 -709,887 -19398,241 4714,561
S12 -120753,796 -17399,139 3794,992 -18987,836 7529,501
S13 -146100,933 1735,146 -7252,377 -9999,051 2197,573
S14 -1107,705 -20480,856 7652,327 -18794,838 -845,924
S15 11099,638 -31018,154 -3028,578 3608,017 -4831,615
S16 18241,828 -29578,241 -5615,723 850,194 5326,921
S17 -21337,721 -24333,254 6214,564 15410,100 -36720,572
S18 56372,576 -34869,390 -255,991 -9067,174 6775,344
S19 33834,234 -33599,110 -5553,569 -1534,559 7164,977
S20 -115587,583 -4271,839 -10166,819 -9519,593 5843,223
S22 -197394,851 780,753 -786,056 -17621,105 3928,542
S23 -124102,082 -6500,113 -937,316 -18584,650 6350,547
S24 -38236,647 -9761,698 3035,810 -12590,615 152,948
S25 39133,998 -23523,391 -6576,087 9843,768 1741,760
S26 64601,774 -15329,248 -6798,883 -3304,354 5680,366
S27 61312,465 187,863 -7502,215 4877,970 4133,487
S29 19895,733 -11777,921 4356,422 1240,207 -22000,547
S30 44956,967 -15753,315 -4894,942 -4572,744 6318,965
S31 21608,790 -27090,015 2543,557 994,315 -6859,501
S32 50474,257 -35242,392 -1341,531 -749,423 3854,646
S33 -199242,693 -4276,587 -5994,078 11014,287 2158,142
S34 -112792,929 -12295,087 -22100,396 21904,164 7762,125
S35 32564,727 -7595,990 -7464,779 -1758,721 962,968
S36 58415,231 -426,017 -7549,818 2349,975 3735,695
S37 52919,699 13272,881 -19473,834 20081,235 4067,437
S39 -217891,644 9327,419 -12061,803 4889,892 8381,138
S40 13547,655 -21206,752 -3283,607 -12840,427 6170,510
S41 59447,418 15649,477 -53068,899 34925,041 13712,944
S42 -5738,997 27739,199 -55461,423 47236,742 2533,756

68
 Anexos

Factor 1 Factor 2 Factor 3 Factor 4 Factor 5

S43 72778,910 22657,813 20095,694 15111,343 -1529,022
S44 37687,395 247271,011 -69837,108 -33220,257 -54594,979
S45 -190928,729 -1668,895 -9427,917 5296,881 3805,414
S46 -10427,768 48161,021 -9626,571 15364,835 1774,608
S47 62088,298 12382,019 18672,258 4334,367 -2501,606
S48 56247,392 10629,984 33096,262 17493,423 -24631,439
S49 28581,089 12680,782 -16258,379 509,922 348,566
S50 54724,412 23724,144 14841,581 18271,878 236,469
S51 -21437,704 -15032,082 -2113,139 15658,832 -17498,817
S52 75809,731 -8490,132 -965,093 -5826,972 303,362
S53 56290,072 -36348,784 3914,707 -3770,502 -5353,722
S54 53071,034 -18798,747 7101,562 -9371,036 934,584
S55 48906,242 -32868,623 6056,579 -6774,594 -1146,039
S57 76556,904 -579,758 14042,300 -12595,124 -8097,933
S58 73384,284 -8877,291 13270,030 -15978,344 -7081,005
S59 52655,958 -34477,419 7556,525 -8084,111 -2564,875
S60 69753,124 -11968,482 -900,118 -1348,610 4011,398
S61 66306,788 -16050,202 -5325,139 -1770,547 7283,426
S62 81196,569 -35148,701 2270,184 -11562,387 8175,278
S63 74563,119 -18846,070 4833,159 -14415,809 5087,114
S64 76061,144 -466,894 30743,148 7859,426 -7721,066
S65 55821,726 -19134,136 7605,948 -9004,204 -1006,736
S66 54764,903 -32750,896 7537,086 -7552,906 -3556,866
S67 77627,136 -25066,356 7130,425 -14547,647 2083,103
S68 77847,191 -20259,655 -3680,044 -4174,798 4523,926

69
 Anexos

Anexo 4: Gráficos del Plot de Líneas y la X Reconstruida obtenidos por el Análisis de

Componentes Principales de los elementos químicos detectados en la pasta para los 110
tiestos cerámicos.

Plot de Líneas

X Reconstruida

70
 Anexos

Anexo 5: Fotomicrografías de secciones delgadas representativas de los grupos A, B y C.

Grupo A

Grupo B

71
Anexos

Grupo C

72
 Anexos

Anexo 6: Mapa del Cinturón Volcánico Transmexicano.

73
TESIS EN OPCIÓN AL GRADO DE MASTER EN RADIOQUÍMICA

Caracterización Químico Mineralógica de la Cerámica México Rojo

encontrada en el Convento de Santa Teresa de Jesús

Autor: Lic. Luis Ramón Velázquez Maldonado

Tutora: Dra. Ariadna Mendoza Cuevas