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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE

FACULTAD DE QUÍMICA Y DE FARMACIA

GUÍA DE LABORATORIO

Laboratorio de Química General (QIM101L)

1er semestre 2024


Contenido

I. CUADERNO DE LABORATORIO............................................................................................... 3
II. INFORME DE LABORATORIO .................................................................................................. 4
III. EVALUACIÓN DEL CURSO ....................................................................................................... 7
IV. PROTOCOLO DE LABORATORIOS .......................................................................................... 8

2
I. CUADERNO DE LABORATORIO
(Extraído de: Skoog, West, Holler y Crouch, “Química Analítica”, 7a Ed., MacGraw-Hill, 2001)

El cuaderno de laboratorio tiene como objetivo recoger las mediciones, condiciones experimentales, observaciones e información
relevante durante el desarrollo de un trabajo práctico.

¿Qué se anota específicamente en el cuaderno de laboratorio?

ANTES de realizar la práctica:


1. Título del experimento.
2. Esquema de trabajo (incluyendo diagramas de flujo y los volúmenes o masas que deberá mezclar y/o adicionar), precauciones,
fichas técnicas y hojas de seguridad ya mencionadas.

DURANTE y después de realizar la práctica:


3. Todas las observaciones relevantes y mediciones: los datos experimentales, como masas, volúmenes y respuestas de instrumentos
necesarios para obtener los resultados.
4. Las ecuaciones químicas de las reacciones del análisis y ecuaciones algebraicas que muestren cómo se calculan los resultados.

Mantenimiento del cuaderno de laboratorio

1. El cuaderno debe tener las páginas numeradas de forma consecutiva. Si las páginas no vienen numeradas de fábrica,
se debe hacer a mano, antes de anotar en el cuaderno que, de preferencia debe tener tapas muy duras. Será muy bien
considerado el uso de cuaderno “reciclado”.

2. Anotar con tinta todos los datos y observaciones. Es deseable nitidez, pero no debe lograrse “pasando en limpio” los
datos desde una hoja u otro cuaderno al cuaderno de laboratorio: el riesgo de transcribir incorrectamente datos importantes
y arruinar un experimento es demasiado alto.

3. Asignar a cada entrada o serie de entradas un encabezado de identificación. Por ejemplo, una serie de datos de pesadas
para un conjunto de crisoles vacíos debe llevar el título de “masa de crisoles vacíos” y la masa de cada crisol se debe
identificar con el mismo número o letra que identifica al crisol.

4. Poner fecha en cada página del cuaderno de laboratorio, a medida que se use.

5. Nunca se debe intentar borrar una entrada incorrecta. En lugar de ello, hay que tachar con una sola línea horizontal y
anotar la entrada correcta tan cerca como sea posible. No se debe escribir sobre las cifras incorrectas: esto hace imposible
distinguir la entrada correcta de la incorrecta.

6. Nunca se debe quitar una hoja del cuaderno. Es mejor trazar unas líneas diagonales sobre cualquier página que se deba
desechar. Se recomienda dar una razón breve que explique por qué se desecha esa página.

3
II. INFORMES DE LABORATORIO
Cada laboratorio lleva asociada la entrega de un informe, que busca comunicar lo realizado y obtenido en la práctica experimental.
Los informes se entregan a la semana siguiente de realizada la práctica respectiva y deben incluir, obligatoriamente, los elementos
y secciones que se describen a continuación:

▪ Portada
Debe incluir los siguientes datos:

− Datos de la universidad y la facultad.


− Número y nombre del trabajo práctico realizado. El nombre
puede ser el que se entrega en la guía u otro que usted pueda
considerar conciso y representativo de los contenidos del
informe.
− Fecha de realización del trabajo práctico y fecha de entrega del
informe.
− Curso y sección de laboratorio.
− Nombre del profesor de la sección de laboratorio.
− Nombres de los integrantes del grupo de trabajo.

▪ Resumen
Debe plantear el objetivo general del informe, describir sintéticamente los procedimientos realizados, presentar los
principales resultados (e.g. cambios de color, aparición de gases, precipitados) y establecer las conclusiones más
relevantes, en una extensión máxima de ½ página.

▪ Introducción
Debe plantear a) los antecedentes teóricos necesarios (definiciones y categorizaciones de conceptos, procedimientos y
componentes) para contextualizar el tema del trabajo práctico realizado, b) la hipótesis c) el objetivo general y los objetivos
específicos.

▪ Parte experimental
Debe presentar una descripción esquemática de la práctica que incluya suficiente información (datos, materiales, métodos
y equipamiento) para que sea posible reproducir exactamente el mismo trabajo, en cualquier momento y lugar.

▪ Resultados
Debe presentar los resultados de manera fiel, clara y precisa, empleando, según amerite, observaciones, tablas de datos,
gráficos, dibujos, cálculos o ecuaciones. Estos se presentan de manera ordenada y organizada en distintos subtítulos
que son coherentes con los objetivos de la práctica. Las cantidades se expresan usando el sistema internacional de
unidades (SI) y, cuando corresponda, notación científica. Para una serie de resultados es aconsejable usar tablas.

▪ Discusión
Debe explicar los principales resultados obtenidos a la luz de la fundamentación teórica, es decir, comparando los
resultados con los valores esperados de acuerdo con la literatura química, la que es citada adecuadamente. De existir
diferencias o errores, se plantean sus posibles causas y/o se postulan nuevas hipótesis con sus respectivas justificaciones
4
teóricas. La discusión puede plantearse como una sección independiente o junto con la anterior (4. “Resultados y
Discusión”).

▪ Conclusiones
Debe exponer claramente las conclusiones a las que se llegó a partir del trabajo experimental realizado. Cada hipótesis
y cada objetivo debe generar una o más conclusiones, idealmente siguiendo un orden correlativo. Si uno de los objetivos
no se cumple, la conclusión asociada debe expresarlo. Adicionalmente, el proceso experimental puede dar origen a
nuevas conclusiones. Las conclusiones deben ser aseveraciones cortas. Por ejemplo:

▪ La concentración de la muestra problema de jugo de limón es 1,088×10-5M, lo que se encuentra en


el rango aceptado según la industria alimentaria.
▪ La longitud de onda máxima de la tartrazina es de 426nm
(...)

▪ Referencias bibliográficas
Se debe incluir una lista con las referencias bibliográficas del material al que se recurrió para sustentar la discusión -y,
eventualmente, la introducción-, en la confección del informe. El sistema de citación se detalla más adelante, bajo el
encabezado “Sistema de citación en los informes”.

Uso del lenguaje en los informes


Los informes deben redactarse de una manera adecuada al registro académico. Dentro de los párrafos, la información debe organizarse
de manera lógica y clara, para permitir una adecuada comprensión. Además, todas las secciones del informe deben escribirse empleando
un lenguaje científico. Este debe ser claro, preciso, conciso y de enunciación impersonal (es decir, tercera persona). Por ejemplo:

“En este práctico se realizó un análisis espectrofotométrico de la tartrazina (...) Esta información permite comprender
por qué se utiliza este método para determinar la concentración de la tartrazina en la muestra”

Formato de los informes


Los informes deben ceñirse a las siguientes especificaciones de formato:

- Hojas tamaño carta, impresas por ambas caras


- Letra: Arial, tamaño 12
- Espaciado: simple
- Títulos y subtítulos ordenados con números árabes (e.g. 1. Introducción; 2. Parte experimental; 2.1 Preparación de disoluciones; 2.2
Análisis espectrofotométrico: etc.).
- Figuras, esquemas, tablas y ecuaciones ordenados con números árabes consecutivos y un título, que indica su contenido (e.g.
Tabla 1. Densidad de las muestras de agua de mar a 20°C; Figura 1. Fórmulas estructurales de los productos sintetizados;
etc.).

5
Sistema de citación en los informes
Toda publicación citada en el informe se debe referir mediante un número árabe encerrado entre paréntesis cuadrados: [ ]. A cada
publicación se le atribuye un mismo número, de acuerdo con el orden de su primera citación dentro del informe. Luego, en la sección
final de Referencias bibliográficas se enlistan las referencias completas de cada publicación, siguiendo dichos números. Por ejemplo:

El término “dilución en serie” corresponde a una disolución que se prepara añadiendo un disolvente a una disolución cuya concentración
ya se conoce, es decir, una disolución “stock” [1]. El concepto de transmitancia está relacionado con el concepto de “absorbancia”, que
se define como la cantidad de luz absorbida por una muestra en una longitud de onda específica [2]. En esta misma línea, a partir de
la determinación de la absorción de una muestra es posible elaborar un espectro de absorción, el cual corresponde a un gráfico o curva
de absorbancia en función de la longitud de onda [1]. (...)

Referencias bibliográficas

[1] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de Química” 2ª edición
ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).

[2] N. Díaz, J. Ruiz, E. Reyes, A. Cejudo, J. Novo, J. Peinado, F. Meléndez-Valdés, I. Fiñana, “Espectrofotometría: Espectros de absorción
y cuantificación colorimétrica de biomoléculas”, (2010), Universidad de Córdova.

(...)
A continuación, se detalla el formato de referencia bibliográfica para cada tipo de publicación:

Papers (artículos de revistas científicas): Autor(es), “título completo del paper”, nombre completo de la revista, volumen (año)
página inicial - página final del paper. Ejemplo:
[1] A. Pérez, J. González, “Synthesis of nano-fibers”, Journal of the Chilean Chemical Society, 66 (2018) 123-129.

Libros: Autor(es), “título del libro”, edición, editorial, ciudad (año). Ejemplo:
[2] C. Soto, D. García, “Química Inorgánica”, 3a ed., Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2018).

Capítulos de libro: Autor(es), título del capítulo, en “título del libro”, edición, editor(es), editorial, ciudad, volumen (año) página
inicial – página final del capítulo. Ejemplo:
[3] E. Fernández, Metales de transición, en “Química Inorgánica”, 2a ed., ed. F. Pérez, G. González, Ed. Pontificia Universidad
Católica de Chile, Santiago, Chile, vol. 5 (2019) 1253-1316.

Resúmenes de Congresos: Autor(es), “título de la ponencia”, en Resúmenes de nombre del congreso, lugar del congreso, país,
fecha (año) páginas. Ejemplo:
[4] H. Soto, I. García, J. González, L. López, “Síntesis de nano-fibras”, en Resúmenes de XXXI Jornadas Chilenas de Química,
Pucón, Chile, 5-10 de Enero (2018) 128.

Tesis: Autor (tesista), “título de la tesis”, Tesis para optar al título (o al grado) de …, lugar (año). Ejemplo:
[5] M. Muñoz, “Estudio de las propiedades termogravimétricas de las nano-fibras”, Tesis para optar al grado de Licenciado en
Química, Facultad de Química, Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2018).
*Se debe incluir los nombres de todos los autores y los nombres completos de las revistas. Evitar “et al.” o formas abreviadas (e.g. J.
Chil. Chem. Soc.). Consultar cómo citar otros productos (e.g. patentes, normas).

6
III. EVALUACIÓN DEL CURSO
1. Como ya se ha indicado, durante el curso se evalúa cuadernos, además de controles e informes de cada laboratorio. A
partir de los respectivos promedios -si todos son superiores a 4,0-, se calcula la nota de presentación a examen, Np,
según:

Np = (Nota promedio controles × 0,5) + (Nota promedio informes × 0,4) + (Nota cuaderno × 0,05) + (TC × 0,05)

TC = Trabajo colaborativo

(Si la nota del cuaderno y/o el promedio de controles y/o de informes es inferior a 4,0 (cuatro coma cero), se reprueba
automáticamente el curso y la nota final es aquella que haya sido < 4,0 (sin derecho a examen).

3. Al final del curso, se realiza un examen escrito y/u oral obligatorio (no hay eximición) para todos los alumnos con nota
de cuaderno, promedio de controles, promedio de informes y nota de último informe ≥ 4,0. El examen contempla
aspectos teóricos y experimentales del curso y se rinde en forma individual. En el caso del examen oral, el alumno
debe responder y/o manipular experimentalmente lo que le corresponda, según sorteo.
El profesor entrega la nota de examen solo después de realizar las evaluaciones de todos los alumnos.

4. La nota final, NF, del curso se calcula según:

NF = Np × 0,7 + Nota examen × 0,3

7
IV. PROTOCOLO DE LABORATORIOS
1.1 Seguridad en el laboratorio químico

El laboratorio químico es, potencialmente, un lugar peligroso, en el que se encuentran líquidos inflamables, material de vidrio
frágil, aparatos eléctricos y productos químicos corrosivos y tóxicos. Sinembargo, si se toman las precauciones y se siguen los
procedimientos de seguridad, no ofrece mayorriesgo que cualquier otro lugar de trabajo.

En todos los laboratorios de química está estrictamente prohibido COMER, BEBER Y/O FUMAR.

Al entrar por primera vez a un laboratorio, se debe ubicar el lugar donde se encuentran los extintores, el funcionamiento de los
extractores, las llaves que corresponden al gas y al agua y otros elementos de seguridad (duchas, lava-ojos, etc.), además de
las vías de escape.

El lugar de trabajo debe estar siempre limpio y ordenado, antes, durante y después de terminar toda actividad experimental.

Los ácidos concentrados deben permanecer siempre bajo campana. Si se tiene que medir algún volumen de estos, se
debe utilizar una pipeta provista de una pro-pipeta (NUNCA se pipetea con la boca) y seguir estrictamente las instrucciones
que dará el profesor. Si se desea preparar una disolución, se debe agregar primero el agua y luego, lentamente, el ácido.

Figura 1. “Pipetas y pro-pipeta”.


Los disolventes orgánicos se deben utilizar con especial cuidado, debido a que la mayoría son tóxicos e inflamables y no se deben
desechar directamente al alcantarillado. Por ello existen en el laboratorio recipientes, identificados adecuadamente, para
desechar disolventes y/o disoluciones de diferente naturaleza. Posteriormente, los residuos son tratados en forma adecuada,
para dañar lo menos posible el medio ambiente.

En general, se puede resumir las principales normas de seguridad, como sigue:

(NOTA: TENER PRESENTE QUE ESTAS NORMAS SON GENERALES. SE DEBE SER RIGUROSO Y AVERIGUAR Y CONOCER LAS NORMAS
ESPECÍFICAS QUE SE APLIQUEN A CADA MANIPULACIÓN PARTICULAR).

1. Si se produce un accidente, se debe mantener la calma para reaccionar racionalmente y, por insignificante que
sea, se debe avisar de inmediato al profesor.
2. Usar siempre lentes de seguridad y delantal abrochado adecuadamente, para proteger ojos y ropa.
3. Nunca correr, comer, beber, ni fumar en el laboratorio.
4. No realizar experimentos sin autorización del profesor.
5. Sobre los mesones del laboratorio NO se debe poner: prendas personales (mochilas, bolsos, ropa,carteras, etc.),
libros, guías, cuadernos o cualquier otro artículo que se pueda estropear con los reactivos químicos utilizados. Además,
al ocupar espacio, estos elementos entorpecen el trabajo y generan un riesgo a la seguridad.
6. Nunca debe trabajar una persona sola en el laboratorio.
7. Es fundamental ser pulcro en el trabajo y cualquier derrame de líquidos, residuos de sólidos, etc. se debe limpiar
apenas ocurre (mientras se sabe a qué corresponde).
8. Las operaciones deben realizarse sin prisa, pero en forma ágil y en orden.
9. Si algún reactivo salpica o cae en la piel u ojos, se debe lavar con abundante agua y avisar inmediatamente al
profesor.
8
10. Antes de usar un reactivo, comprobar mirando la etiqueta, si es el que corresponde. Se debe leer las especificaciones de
uso y seguridad, apoyándose principalmente en la Hoja de Seguridad del reactivo.
11. Las tapas de los reactivos se deben sostener invertidas en la mano, o sobre alguna superficie muy limpia.
12. No inhalar los vapores de ninguna sustancia. Si se requiere percibir el olor de algún producto, se deben dirigir los vapores
hacia la nariz, con la mano.
13. Los productos químicos NO se deben tomar con la mano (usar una espátula) y jamás se deben probar o ingerir.
14. Se debe tener mucho cuidado al trabajar con material de vidrio. Este es frágil y se rompe fácilmente. Si se produce un corte
o si está caliente y se quema, lavar la herida con bastante agua a presión y avisar de inmediato al profesor, para que adopte
las medidas pertinentes.
15. No frotar los ojos cuando las manos estén contaminadas con sustancias químicas. Algunas se absorben rápidamente
a través de la piel. Las manos deben lavarse concienzudamente, antes y después de cada sesión de laboratorio y,
durante las mismas, las veces que se estime necesario.
16. Se debe evitar mirar por la boca de los tubos de ensayo o de otro recipiente, cuando se está realizando una reacción en los
mismos.
17. Al calentar un tubo de ensayo con reactivo, la boca de este no debe apuntar jamás a nadie.
18. No aplicar llama directa a un recipiente que contenga un producto volátil o inflamable, ni situar una llama cerca del recipiente
que lo contiene. Utilizar un baño de agua, arena, glicerina o silicona, o bien,un manto calefactor, para calentar dichas
sustancias. Hacer esta operación bajo una campana extractora de gases, particularmente cuando el reactivo es volátil y
tóxico.
19. Para preparar una disolución acuosa de un ácido, se debe verter siempre el ácido concentrado sobre el agua. Nunca agua
sobre ácido.
20. Por seguridad personal, es conveniente no usar colgantes o pulseras sueltas y es obligación mantener el pelo largo
amarrado (recogido), durante el desarrollo del trabajo.
21. El laboratorio es un lugar de trabajo, no se debe jugar, ni hacer bromas, ya que podría derivar en alguna situación
lamentable.
22. Al terminar la sesión de laboratorio, el mesón debe quedar limpio, el material lavado y las llaves de agua y de gas cerradas.
Esto y el cuaderno de laboratorio deben ser revisados por el profesor o ayudante –que avalarán con su firma en el
cuaderno-, antes de que el alumno sea autorizado para abandonar el laboratorio.

1.2 Seguridad personal

En el laboratorio el comportamiento debe ser el mismo que se sigue en una sala de clases y, aunque existe mayor libertad
de desplazamiento y la posibilidad de interactuar con los compañeros, no se debe perder en ningún momento la concentración en
el experimento que se está llevando a cabo, debido a que esto podría incrementar los riesgos de un accidente.

Las prácticas a desarrollar en los laboratorios se deben preparar con suficiente anterioridad, aclarando dudas con el profesor, o
revisando la bibliografía recomendada, de manera que, al llegar al lugar de trabajo, sea posible realizar la actividad sin
problemas y ágilmente.

La seguridad en un laboratorio involucra a todos los que trabajan en él, por lo tanto, es muy importante conocer los
riesgos que conlleva la práctica y reactivos a utilizar. Esta información se puede encontrar en las fichas de seguridad (Material Safety
Data Sheet, MSDS). Adicionalmente, se debe tener conocimiento de dónde eliminar cada uno de los desechos generados durante
el transcurso del trabajo experimental, sean estos sólidos o líquidos.

Para seguridad personal, siempre se debe asistir a los laboratorios con: delantal blanco, antiparras o lentes de seguridad,
zapatos cerrados o zapatillas, pelo tomado (recogido) y no usar falda o pantalón corto. A través de estas mínimas precauciones
se protege la integridad física, porque se disminuyen los riesgos por derrames, inflamaciones o rotura de vidrios.

9
Antiparras o lentes de
Pelo recogido seguridad

Delantal blanco
con manga larga y
puños abotonados

Figura 2. “Equipamiento mínimo de seguridad personal”.

1.3. Lavado y secado de material de vidrio

Antes de realizar una experiencia de laboratorio, el material de vidrio a utilizar se debe lavar cuidadosamente con
detergente y agua potable, utilizando una escobilla para eliminar sólidos adheridos. Posterior a este lavado, el material
SIEMPRE se debe enjuagar con pequeñas cantidades de agua destilada.

El material de vidrio que se utiliza en técnicas analíticas cuantitativas requiere de una limpieza mucho más rigurosa y, en esos
casos, se utilizan mezclas ácidas de lavado, que se preparan especialmente.Otra mezcla de lavado es la potasa alcohólica
(hidróxido de potasio en metanol), que es muy útil para eliminar la grasa de balones o de llaves de vidrio.
Luego de lavado el material de vidrio y posterior al enjuague con agua destilada, se pone en una estufa todo aquel que no se
utiliza para medir volúmenes en forma exacta como, por ejemplo: vasos de precipitado, matraces Erlenmeyer, balones, etc.
En cambio, el material volumétrico calibrado, como probetas, pipetas o buretas, jamás se pone en una estufa, debido a que,
a altas temperaturas, se pierde su calibración. El material volumétrico se seca enjuagándolo con disolventes volátiles, como
acetona o etanol.

En general, cuando se trata de material de vidrio, se puede considerar que este se debe lavar con agua potable y enjuagar por lo
menos tres veces con un poco de agua destilada.

Si el material está muy sucio, se debe lavar respetando la secuencia siguiente:


1. Agua
2. Disoluciones jabonosas
3. Disoluciones alcalinas
4. Ácidos minerales
5. Disolventes orgánicos
6. Mezclas oxidantes: los materiales de vidrio no se deben limpiar con metal o vidrio. Siempre se debe usar escobillas
adecuadas, o una baqueta con una punta protegida por un trozo de goma.
7. Disoluciones hidro-etanólicas amoniacales: disolución amoniacal (NH3, H2O) concentrada y etanol (CH3CH2OH) 1:1
v/v. Se utilizan para limpiar grasas y algunos tipos de resina.

8. Disoluciones alcalinas diluidas: hidróxido de sodio o de potasio (NaOH o KOH), al 10 % m/v. Remueven ácidos
grasos y componentes orgánicos (tener presente que estas bases corroen el vidrio, por lo que las disoluciones alcalinas
no se deben guardar en este tipo de material).
9. Ácidos minerales: se utilizan para óxidos y sales inorgánicas. Se usa primero ácido clorhídrico (HCl) concentrado y
luego ácido nítrico (HNO3) concentrado. En algunos casos, es necesario utilizar “agua regia”, mezcla de HCl y HNO3 en
proporción 3:1 v/v.
10
10. Disolventes orgánicos: (no olvidar que son inflamables), tetracloruro de carbono (CCl4), éter,acetona, etc. (después
de utilizar CCl4, es necesario enjuagar con etanol y luego con agua).
11. Mezclas oxidantes: (no olvidar usar guantes adecuados y gafas).

1.4 Uso de balanzas

La balanza es, quizás, el instrumento más importante en el laboratorio y debe tratarse con mucho cuidado. Las más utilizadas son:
balanza granataria, balanza semi-analítica y balanza analítica. La última es la más sensible y precisa y la elección o uso de
una u otra depende del objeto a pesar y del objetivo de hacerlo.

En este punto es conveniente definir algunos conceptos:


Sensibilidad: capacidad de un instrumento o equipo, para distinguir diferencias significativas entre dos muestras. Para este
caso, entre dos muestras de masa similar.
Exactitud: valor o valores más cercanos a aquel considerado como real o verdadero. A partir de esta diferencia, se puede
determinar el error relativo.
Precisión: repetitividad y/o reproducibilidad que puede presentar un número mínimo de mediciones. Es posible determinar
parámetros como promedio, desviación estándar y coeficiente de variación. Se expresa como incerteza.

El uso de una balanza granataria, semi–analítica y/o analítica depende de criterios ligados a las definiciones anteriores. Es
decir, es necesario aplicar criterio, considerando la sensibilidad, exactitud y/o precisión requeridas, de acuerdo al experimento a
realizar.
Las precauciones generales que se debe tener en cuenta para usar las balanzas son:

❖ Mientras se pesa, no apoyarse en la mesa donde está ubicada la balanza.


❖ Operar los controles de la balanza lenta y suavemente.
❖ Verificar que la balanza esté perfectamente nivelada, chequeando que la burbuja esté centrada dentro del círculo
ubicado a un costado.
❖ Verificar siempre el cero (calibrar), con el platillo perfectamente limpio y vacío.
❖ Los objetos que se han de pesar, deben estar a la misma temperatura que la balanza, de lo contrario, las corrientes
de convección de aire pueden ocasionar errores en las lecturas, así como también la dilatación del material de vidrio.
❖ Manipular el material de vidrio y/o reactivos químicos, utilizando espátulas y/o pinzas.
❖ Los objetos a pesar deben estar bien centrados en el platillo.
❖ Nunca se debe poner reactivos químicos directamente sobre el platillo de la balanza. Usar material adecuado para pesar la
cantidad de reactivo requerida (navecillas, vidrio de reloj, papel satinado para pesar, etc.).
❖ Las puertas de corredera y la tapa superior de la balanza deben estar siempre cerradas, para ajustar el cero y para
la lectura final.
❖ Al terminar de pesar un reactivo, se debe limpiar la balanza con un pincel y dejarla en cero.

(a)
Figura 3. “Balanzas: (a) semi-analítica; (b) analítica”.

11
1.5 Reactivos

Son sustancias empleadas para producir una reacción, o para descubrir la presencia de otras especies. Generalmente, se clasifican por su
grado de pureza, que está directamente relacionado con su costo.
- Suprapuros: pureza sobre 99,8 %m/m. Elevado costo, se emplean para reacciones y análisis específicos.
- Pureza química: 95 - 99 % m/m de pureza. Son de uso común en los laboratorios, para reacciones de todo tipo.
- Calidad Técnica: tienen un bajo porcentaje de pureza (alto contenido de impurezas). Se emplean con fines comunes. Ejemplo:
ácido múriatico (HCl), aceite de vitriolo (H2SO4).

En los envases de los reactivos utilizados en el laboratorio las etiquetas presentan una simbología específica, que depende
de la empresa que los vende. En Chile existe, además, la Hoja de Seguridad, que ha considerado, por un lado, la Norma Chilena
Oficial NCh-2245.Of2015 “Hoja de datos de seguridad para productos químicos - Contenido y orden de las secciones” y por
otro, el modelo Norteamericano MSDS "Material Safety Data Sheet" y recurre también a información actualizada, proveniente
de la base de datos del "Canadien Centre for Occupational Health and Safety".

La Hoja de Seguridad es el medio por el cual se entrega al usuario información específica acerca del producto químico que
se utiliza, con el detalle de las propiedades físicas y químicas, riesgos, medidas de prevención, primeros auxilios, almacenamiento
y procedimientos contra derrames o fugas y el manejo de residuos químicos. De esta forma, la persona que maneje algún
producto químico, conoce sus características, peligros, cómo protegerse y cuidar el medio ambiente. Destaca, en particular, el
uso de códigos propios para comunicar los riesgos para la salud, inflamación, reactividad y por contacto y para señalar el área de
almacenamiento.

Para evitar accidentes, es responsabilidad de cada persona conocer la información proveniente de la Hoja de Seguridad y de la
etiqueta.

1.6 Información de seguridad

a) Símbolos y designaciones de peligrosidad. Se utilizan 7 símbolos, o pictogramas, para dar información visual
rápida y clara acerca de la sustancia que contiene el recipiente:
- Sustancias explosivas
- Sustancias comburentes
- Sustancias tóxicas
- Sustancias nocivas
- Sustancias corrosivas
- Sustancias irritantes
- Sustancias fácilmente Inflamables: auto-inflamables; sensibles a la humedad; líquidos inflamables.

Sustancias tóxicas Sustancias corrosivas Sustancias irritantes y nocivas

12
Sustancias comburentes Sustancias inflamables Sustancias explosivas

Figura 4. “Símbolos y designaciones de peligrosidad de reactivos”.

ETIQUETADO SEGÚN EL SISTEMA GLOBAL ARMONIZADO (SGA)


El SGA se creó con la finalidad de utilizar los mismos criterios para definir una sustancia o mezcla como peligrosa y también facilitar
la comunicación de peligros a nivel mundial mediante un sistema común. El SGA define peligros físicos, para la salud y para el
ambiente de los productos químicos según los pictogramas:

Todos los productos que tengan la rotulación del SGA deberán contar en su etiqueta con otra información:

PALABRA DE ADVERTENCIA: Sirve para advertir de la magnitud del peligro. Las palabras utilizadasson:
PELIGRO: Alto grado de peligro.
ATENCIÓN: Mediano grado de peligro.
NO HAY PALABRA: Bajo riesgo de peligro.
INDICACIÓN DE PELIGRO: Se reconocen como H2 , H3 , H4 y son frases asignadas a una clase y
categoría de peligro que describen la índole de este último para el producto peligroso de que se trate, incluyendo, cuando
proceda, el grado de peligro.

13
CONSEJOS DE PRUDENCIA: Se reconocen como P y son frases donde se describen las medidas
recomendadas que deberían tomarse para minimizar o prevenir efectos adversos causados por la exposición a un producto de
riesgo, o por una manipulación o almacenamiento inapropiados de un producto peligroso.

b) Frases de riesgos (Frases-R). Estas frases están diseñadas para dar información adicional acerca de los tipos de peligro
que involucra el uso de una sustancia química.
Ejemplos:
R-26: muy tóxico por inhalación;
R-41: riesgo de lesiones oculares graves;
R-20/21/22: nocivo por inhalación, ingestión y en contacto con la piel.

c) Recomendaciones de seguridad (Frases-S). Estas frases son indicaciones de la forma en que sse debe manejar los
reactivos o de cómo se debe reaccionar en caso de accidente.
Ejemplos:
S-42: durante fumigaciones o rociado, vista y use equipo respiratorio adecuado.
S-3/7/9: consérvese el recipiente en un lugar fresco y bien ventilado, manténgase bien cerrado.
S-28: en caso de contacto con la piel, lávese inmediatamente con … (especificaciones dadas por el fabricante).

1.7 Técnicas para trasvasar sustancias

Sustancias sólidas. A continuación, se indican dos métodos para trasvasar reactivos en forma cuidadosa, evitando la
contaminación.
Método A
Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco e inclinarlo levemente, para que la sustancia alcance el cuello de la botella, como
muestra la figura 5 A.

Destapar cuidadosamente la tapa, hasta que sea posible apreciar el contenido. Introducir la espátula en el frasco.

Acercar la espátula al vidrio de reloj y golpear suavemente la espátula. Tapar nuevamente la botella.

Método B
Si no se dispone de espátula, pero la tapa de la botella es hueca, se puede proceder como indica la figura 5 B

14
(A) (B)

(B)

Figura 5. “Trasvase de sólidos”.

Sustancias líquidas. Lo más recomendable es seguir paso a paso las siguientes recomendaciones (figura 6):
A. Leer cuidadosamente las indicaciones de la etiqueta del frasco.
B. Inclinar el frasco y retirar la tapa, haciéndola girar, para proteger la etiqueta con la mano.
C. Una vez retirada, ubicar la tapa entre los dedos, como muestra la figura y proceder a verter el líquido en un vaso de
precipitado, utilizando la bagueta levemente inclinada y ubicada en el borde del vaso.
D. Nunca verter el líquido directamente al material volumétrico.
E. A partir del volumen contenido en el vaso, proceder a medir los volúmenes requeridos, con el material más
apropiado.

(A) (B)

15
(C)

(D) (E)

Figura 6. “Trasvase de líquidos”.

1.8 Fuegos

El fuego se produce al co-existir los tres factores del triángulo de fuego: combustible, comburente y energía.
- Combustible: material que arde (madera, bencina, metales, etc.)
- Comburente: sustancia que ayuda a la combustión (dioxígeno del aire, Na2O2, etc.)
- Energía: calor, chispas, roce, etc.

Los fuegos se clasifican en 4 categorías, según el material que arde:


- Fuego Clase A: combustibles sólidos (papel, telas, etc.)
- Fuego Clase B: líquidos inflamables (bencina, alcohol, etc.)
- Fuego Clase C: fuegos electrizados.
- Fuego Clase D: metales combustibles (Al, Mg, Ti, etc.)

La extinción o eliminación de un fuego se realiza suprimiendo uno de los elementos que forma el triángulo de fuego.

Para cada tipo de fuego debe emplearse un material adecuado. Por ejemplo, para clase A, se emplea agua, pero no para B, porque
expande el líquido inflamable, ni menos para C, ya que es conductora de la electricidad.

Los EXTINTORES son recipientes que contienen sustancias específicas (agente extintor), para apagar los diferentes tipos de fuego.

16
AGENTES EXTINTORES para las diferentes clases de fuego:
- A: agua, espuma, polvo químico polivalente;
- B: espuma, polvo químico seco;
- C: polvo químico seco, polvo químico polivalente, CO2;
- D: agentes para metales.

Una buena capacidad de extinción se logra solo mediante:


- utilización del extintor adecuado para el material que arde;
- buen diseño y fabricación del aparato extintor;
- buena calidad y fuerza del agente extintor.

En cada extintor se señala claramente para qué tipo de fuego se debe emplear:

17
V. INSTRUCCIONES LABORATORIOS

LABORATORIO N°1
MEDICIÓN DE MASA Y DE VOLUMEN (PRECISIÓN Y EXACTITUD)
MATERIAL GENERAL DE LABORATORIO

1. OBJETIVOS GENERALES
− Conocer el material de uso común en un laboratorio químico, con énfasis en el material de vidrio.
− Conocer cómo medir la cantidad de un objeto o reactivo (cuantificar masa o volumen), de acuerdo a los parámetros de
precisión, exactitud y/o sensibilidad requeridos.
− Determinar los parámetros de precisión y exactitud para las mediciones de masa y volumen.

2. MATERIAL DE LABORATORIO
Dibuje (esquemáticamente) en su cuaderno y luego como “material complementario” en el anexo del informe de
laboratorio, cada uno de los materiales presentados en el laboratorio químico, indicando para qué se usa.

Probeta Bureta Pipeta volumétrica(o Pipeta graduada


aforada)

uso: uso: uso: uso:

Matraz Erlenmeyer Matraz aforado(o Vaso de precipitado Balón de


volumétrico) destilación o de
reacción

uso: uso: uso: uso:

18
Refrigerante de Liebigo liso Matraz Kitazato Embudo Büchner Embudo
gravimétrico(o
analítico)

uso: uso: uso: uso:

Bagueta Columna de Termómetro Vidrio de reloj


fraccionamiento
(Vigreaux)

uso: uso: uso: uso:

Argolla o aro metálico Nuez y pinza Argolla o aro metálico Soporte universal
pequeño grande

uso: uso: uso: uso:

19
Rejilla de cemento Pesa-sales Espátula Mechero Bunsen
cerámico

uso: uso: uso: uso:

Estufa Trompa de agua Piseta Desecador


(o frasco lavador)

uso: uso: uso: uso:

Micropipeta Trampa para filtrar avacío Tubo para Balanza granataria


sublimación

uso: uso: uso: uso:

Celda o cubeta para Tubo Soxhlet Embudo de Espectrofotómetrode


espectrofotómetro decantación o absorción (visible)
extracción

uso: uso: uso: uso:

20
Refrigerante de Aparato para medirpunto Manto calefactor Balanza analítica
serpentín o de bolas de fusión

uso: uso: uso: uso:

Embudo gravimétrico de Capilar para medir punto Papel filtro Balanza semi-
vástago corto de fusión analítica

uso: uso: uso: uso:

Camisa o cabezal de Codo de destilación Dedo frío o porta- Embudo de vástago


Claisen termómetro corto

uso: uso: uso: uso:

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Procedimiento general para pesar en una balanza semi-analítica o analítica digital (la operación de pesada
por diferencia se realiza más adelante) y determinación de parámetros analíticos
− Cerciórese de que la burbuja se encuentre centrada. Si no lo está, avise a su profesor.
− Encienda la balanza y observe hasta que aparezcan los ceros correspondientes. Si no es así,presione la tecla
TARE (T) y espere hasta que la balanza esté calibrada.
− Retire la tapa de metal y ponga el producto u objeto a pesar* sobre el material adecuado (vidrio de reloj, vaso
pequeño, etc.), en el platillo.
− Vuelva a poner la tapa de metal.
− Anote el valor que se registra en el visor (si es necesario) y tare.
− Pese el objeto y repita la operación por lo menos 3 veces. Recuerde no tocar jamás el objeto directamente con
las manos.
− Retire el objeto pesado, limpie el platillo con el pincel y deje la balanza en cero.
21
3.2 Procedimiento para pesar en una balanza granataria digital y determinación de parámetros analíticos
− Encienda la balanza y observe hasta que aparezcan los ceros correspondientes. Si no es así, presione la tecla
TARE (T) y espere.
− Ponga el producto u objeto a pesar* sobre el material adecuado (vidrio de reloj, vaso pequeño, etc.), en el platillo.
− Anote el valor que se registra en el visor (si es necesario) y tare.
− Pese el objeto por lo menos 3 veces.
− Limpie el platillo con el pincel y deje la balanza en cero.
− Registre los datos obtenidos en la pizarra, para luego construir una tabla con los valores propios y de sus
compañeros.

* Objeto a pesar: moneda chilena, previamente lavada con detergente, enjuagada con agua, luego con agua destilada y, por
último, con alcohol.

3.3 Procedimiento para usar material volumétrico y comparación cualitativa de su precisión


− Complete hasta un volumen de 100 mL de agua, usando un vaso de precipitado, una probeta y un matraz de aforo,
todos de esa graduación.
− Con una pipeta, mida 1 mL de agua y añádalo sobre cada uno de los volúmenes anteriores.
− Observe y discuta, con respecto a la precisión de cada instrumento.

3.4 Procedimiento para calibrar material volumétrico y determinación de parámetros analíticos


− Pese un vaso de precipitado de 100 mL vacío, limpio y seco en la balanza semi-analítica o analítica. No lo
toque con las manos, use pinza.
− Mida un volumen de 1 mL de agua destilada, utilizando: i) pipeta graduada; ii) micropipeta.
− Trasvase el volumen de agua destilada medido, por separado, en i) y ii) a un vaso de precipitado previa y
respectivamente pesado, como se indicó en a).
− Pese el volumen de agua destilada medida.
− Registre el valor de masa obtenida de agua destilada. Repita el procedimiento 3 veces,registrando 3
valores de masa de agua destilada para cada material utilizado.
− Siga las instrucciones que le darán para medir la temperatura ambiente (temperatura de trabajo, T).
− Transforme la masa de agua destilada en volumen, utilizando el valor de densidad correspondiente según
la temperatura T.

3.5 Dibujo y uso del material que se presentó en el punto 2.


Adjuntarlo al final del informe, en forma de ANEXO, o bien, como Material Complementario.

Sugerencias para el informe


No olvide:
− Presentar todos los resultados numéricos (valores medidos) en forma de tabla(s) de datos;
− Comparar y discutir el resultado obtenido con cada balanza y análisis (cualitativo) de la sensibilidad de
cada una;
− Establecer exactitud y comparar valores de Er, en función de las balanzas utilizadas;
− Discutir la precisión obtenida a través de las tendencias centrales, expresadas como media, desviación
estándar, varianza y mediana;
− Discutir la precisión y exactitud de los materiales utilizados para la medición de volúmenes.

22
4. BIBLIOGRAFÍA

[1] D. Harvey, “Química Analítica Moderna”, Ed. McGraw Hill, Madrid, España (2002).
[2] T. L. Brown, “Química, la Ciencia Central”, 11a Ed., Ed. Pearson, México (2009).
[3] M. A. del Valle. N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia
Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[4] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).

23
LABORATORIO N°2
ENLACE QUÍMICO Y PROPIEDADES DE LA MATERIA

1. OBJETIVOS GENERALES
− Separar e identificar compuestos iónicos y covalentes en una mezcla problema.
− Conocer un ensayo analítico cualitativo, que se basa en la solubilidad y utiliza las técnicas de extracción y de
precipitación.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1. Identificación de los componentes en una muestra desconocida


Establecer las principales características de la muestra problema recibida (no olvidar anotar el número de muestra) y luego
seguir las etapas detalladas a continuación, según corresponda.

2.1.1 Separación de la mezcla


− Ponga la muestra en un vaso de precipitado de 100 mL.
− Agregue 40 mL de H2O destilada.
− Caliente la mezcla, agitando con una bagueta, hasta su máxima disolución.
− Enfríe y filtre por gravedad, a través de un embudo analítico con papel filtro liso.
− Recoja el filtrado en un vaso de precipitado de 100 mL.
− Si observa un residuo sólido en el papel filtro, guárdelo.

2.1.2 Determinación del carácter iónico o covalente-polar del soluto


− Conecte en serie la disolución acuosa (filtrado) a una ampolleta, cuidando de sumergir completamente los
terminales eléctricos en la disolución.
− Conecte el circuito a la red eléctrica, mediante el switch incorporado en el sistema.
− Observe qué sucede y analice los resultados obtenidos.
− Apague el switch del sistema eléctrico.
− Lave con agua destilada los terminales del sistema eléctrico y luego séquelos con papel.
− Realice una medición en blanco.

2.1.3 Identificación de compuesto iónico


− Mida 2 mL de disolución y transfiera a un tubo de ensayo.
− Adicione gotas de AgNO3 1% m/m.
− Observe qué sucede y analice los resultados obtenidos.

2.1.4 Identificación de compuesto covalente-polar


− Mida unos 3-5 mL de la disolución.
− Vierta el volumen de la disolución en un vaso de precipitado de 100 mL.
− Evapore a sequedad, calentando suavemente.
− Observe qué sucede.
− Interprete y analice lo observado.

2.1.5 Identificación de residuo sólido


− Seque el sólido del filtro, utilizando dos hojas de papel filtro e introdúzcalo en un vaso deprecipitado de 100
mL.
− Agregue aproximadamente 15 mL de CHCl3 ó 15 mL de éter etílico.
24
− Agite con bagueta, hasta máxima disolución.
− Filtre por gravedad, si fuera necesario.
− En ausencia de precipitado, tome 1 mL de la disolución.
− Vierta sobre un vidrio de reloj y deje evaporar bajo campana.
− Observe qué sucede y analice los resultados obtenidos.

Sugerencias para el informe


No olvide:
− Discutir cada una de las observaciones y resultados positivos y negativos obtenidos durante cada etapa de este
análisis cualitativo.

3. BIBLIOGRAFÍA
[1] T. L. Brown, “Química, la Ciencia Central”, 11a Ed., Ed. Pearson, México, (2009).
[2] M. A. del Valle, N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia
Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[3] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).

+ Textos de Química General.

25
LABORATORIO N° 3
PURIFICACIÓN Y SEPARACIÓN DE SÓLIDOS

1. OBJETIVOS GENERALES
Conocer y aplicar:
− El concepto de solubilidad.
− Los conceptos y las técnicas de recristalización y de sublimación.
− Distintos tipos de filtración.
− El método de determinación del punto de fusión.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Purificación de ácido acetil salicílico desde aspirinas de adultos o niños, por recristalización desde agua

Aspirina para adultos:


− Pese dos aspirinas para adultos por separado, para poder tener una masa promedio.
− Traspase, las aspirinas, a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
− Agregue 60 mL de agua destilada y caliente hasta ebullición, asegurándose de disolver todo el sólido (si es necesario,
durante el proceso, agregue más agua, en porciones de 5-10 mL).
− Filtre en caliente, utilizando un filtro de pliegues, sobre un embudo de gravitación de vástago corto, cuidando que el sólido
no cristalice antes de pasar al recipiente en que se recoge el filtrado.
− Deje cristalizar la disolución en reposo, hasta que alcance la temperatura ambiente (mientras tanto, pese un vidrio de reloj
con el papel filtro que utilizará en la filtración al vacío (o presión reducida).
− Enfríe en un baño de hielo y luego filtre a presión reducida, utilizando un embudo Büchner con Kitazato y trampa,
conectado a la trompa de agua.
− Lave los cristales con pequeñas porciones de agua destilada fría (la piseta se debe colocar en el mismo recipiente con
hielo en donde se está enfriando la disolución a recristalizar), posteriormente, elimine por succión, la máxima cantidad de
disolvente.
− Coloque el papel filtro con los cristales sobre el vidrio de reloj y lleve a la estufa.
− Cuando los cristales estén secos, pese con el vidrio de reloj y el papel filtro, cuya masa debe determinar previamente.
calcule la masa de producto obtenido.
− Mida el punto de fusión del producto seco obtenido.
− Anote en la pizarra la masa de ácido acetil salicílico puro obtenido.

Aspirina para niños: (esta cristalización se realizará de dos formas diferentes, dividiendo a los grupos en dos)

Forma 1: Algunos grupos


− Pese diez aspirinas para niños por separado, para poder tener una masa promedio.
− Traspase a un matraz Erlenmeyer de 250 mL las aspirinas para niños.
− Agregue 60 mL de agua destilada y caliente hasta ebullición, asegurándose de disolver todo el sólido (si es necesario,
durante el proceso, agregue más agua, en porciones de 5-10 mL).
− Filtre en caliente, utilizando un filtro de pliegues, sobre un embudo de gravitación de vástago corto, cuidando que el sólido
no cristalice antes de pasar al recipiente en que se recoge el filtrado.
− Deje cristalizar la disolución en reposo, hasta que alcance la temperatura ambiente (mientras tanto, pese un vidrio de reloj
con el papel filtro que utilizará en la filtración al vacío (o presión reducida)).
− Enfríe en un baño de hielo y luego filtre a presión reducida, utilizando un embudo Büchner con Kitasato y trampa,
conectado a la trompa de agua.
26
− Lave los cristales con pequeñas porciones de agua destilada fría (la piseta se debe colocar en el mismo recipiente con
hielo en donde se está enfriando la disolución a recristalizar) y, posteriormente, elimine por succión, la máxima cantidad
de disolvente.
− Coloque el papel filtro con los cristales sobre el vidrio de reloj y lleve a la estufa.
− Cuando los cristales estén secos, pese con el vidrio de reloj y el papel filtro, cuya masa debe determinar previamente.
Así, puede obtener la masa de producto obtenida.
− Mida el punto de fusión del producto seco obtenido.
− Anote en la pizarra la masa de ácido acetil salicílico puro obtenido.

Forma 2: Algunos grupos


− Pese diez aspirinas niño por separado, para poder tener una masa promedio.
− Traspase a un matraz Erlenmeyer de 250 mL las 10 aspirinas para niños.
− Agregue 60 mL de agua destilada y caliente hasta ebullición, asegurándose de disolver todo el sólido (si es necesario,
durante el proceso, agregue más agua, en porciones de 5-10 mL).
− Como la disolución es coloreada, retírela del fuego, añada una punta de espátula de carbón activo y luego mantenga con
calentamiento suave, durante unos minutos.
− Filtre en caliente, utilizando un filtro de pliegues, sobre un embudo de gravitación de vástago corto, cuidando que el sólido
no cristalice antes de pasar al recipiente en que se recoge el filtrado.
− Deje cristalizar la disolución en reposo, hasta que alcance la temperatura ambiente (mientras tanto, pese un vidrio de reloj
con el papel filtro que utilizará en la filtración al vacío (o presión reducida)).
− Enfríe en un baño de hielo y luego filtre a presión reducida, utilizando un embudo Büchner con Kitasato y trampa,
conectado a la trompa de agua.
− Lave los cristales con pequeñas porciones de agua destilada fría y, posteriormente, elimine por succión, la máxima
cantidad de disolvente.
− Coloque el papel filtro con los cristales sobre el vidrio de reloj y lleve a la estufa.
− Cuando los cristales estén secos, pese con el vidrio de reloj y el papel filtro, cuya masa debe determinar previamente.
Así, puede obtener la masa de producto obtenida.
− Mida el punto de fusión del producto seco obtenido.
− Anote en la pizarra la masa de ácido acetil salicílico puro obtenido.

2.2 Medición del punto de fusión de ácido acetil salicílico puro y el de una aspirina molida (de adulto o niño, según lo que le toco
recristalizar)
− Mientras se espera la aparición de cristales en el procedimiento anterior, se determina el intervalo de fusión de la
muestra impura.
− La comparación de los intervalos de fusión obtenidos para el producto impuro y luego para el producto puro, con un
mismo instrumento y en iguales condiciones, permite comprobar si se ha logrado el objetivo de purificar el sólido.

2.3 Purificación de diyodo, I2, por sublimación


(En este caso se efectúa una demostración utilizando dos o tres montajes distintos, para distintas cantidades de producto,
ya que es una técnica sencilla y basta observar cómo se realiza, para comprender su utilidad y modo de operar).
− Coloque la muestra de diyodo impuro en el recipiente donde se producirá la purificación por sublimación.
− Conecte el sistema refrigerante y caliente. Observe.

27
Sugerencias para el informe
No olvide:
− Construir una tabla con los datos registrados en la pizarra, por todos los integrantes del curso. Discutir los resultados.
− Investigar y discutir las propiedades físicas de ácido acetil salicílico y de I2 que permiten, respectivamente, su purificación
por las técnicas usadas;
− Observar y discutir, especialmente, comparando ambas técnicas con respecto a rendimiento y uso en distintas escalas de
dimensión (¿cantidades grandes? ¿cantidades pequeñas?).

3. BIBLIOGRAFÍA
[1] R. Q. Brewster, “Curso Práctico de Química Orgánica”, Ed. Alhambra, 2da edición, España (1979).
[2] H. D. Durst, G. W. Gokel, “Química Orgánica Experimental”, Ed. Reverté, Barcelona, España (2007).
[3] J. Martínez, A. Narros, M. de la Fuente, V. Díaz, “Experimentación en Química General”, Ed. Paraninfo, Madrid,
España (2006).
[4] A. Lamarque, J. Zigadlo, D. Labuckas, L. lópez, M. Torres, D. Maestri, “Fundamentos Teórico –Prácticos de Química
Orgánica”, Ed. Encuentro, Córdoba, Argentina (2008).
[5] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).

+ Textos de Físico-Química y/o de Química Orgánica.

28
LABORATORIO N° 4
PURIFICACIÓN Y SEPARACIÓN DE LIQUIDOS

1. OBJETIVOS GENERALES
Conocer y aplicar:
− Los conceptos de evaporación y de condensación.
− Las técnicas de destilación simple y de destilación fraccionada.
− La medición de densidad, como método para determinar concentración.
− El sistema de calentamiento a reflujo.

2. PARTE EXPERIMENTAL

Instrucciones generales
− Lubrique con vaselina las uniones esmeriladas de las partes que formarán su equipo de
destilación y ponga la sustancia a destilar y la porcelana porosa (esta se agrega para evitar una ebullición violenta) en
el balón de destilación, antes de completar el montaje. El balón de destilación debe contener como máximo 1/2 a
2/3 de su capacidad.
− Antes de unir el refrigerante al resto del equipo, conecte las mangueras para el agua, lubricándolas con vaselina,
si es necesario.
− Arme su equipo, cuidando que no queden tensiones al afirmarlo con pinzas al soporte universal.

Precauciones
− Evite destilar líquidos inflamables utilizando mechero. Prefiera los mantos calefactores. Si no dispone de uno,
destile utilizando un baño aislante (agua, arena o aceite): nunca encienda el mechero cerca de los líquidos
inflamables.
− Nunca cierre su equipo en forma hermética, pues puede explotar.
− No olvide hacer circular el agua del refrigerante antes de comenzar el calentamiento.
− No encienda el sistema de calefacción (mechero, manto calefactor, etc.) para comenzar la destilación, sin recibir
antes la autorización del profesor, que revisará el montaje.

2.1 Destilación
− Destile 100 mL de vino tinto o blanco (según le señale el profesor), mediante destilación simple y fraccionada (el
componente que desea separar es etanol o alcohol etílico), recogiendo en recipientes diferentes, la cabeza y el
cuerpo de los destilados. Para montar el equipo, preocúpese de seguir las instrucciones del profesor.
− Recoja todo el cuerpo del destilado en una probeta y complete con agua destilada, hasta 100 mL.
− Homogenice la disolución y deje enfriar hasta la temperatura de calibración de los aerómetros a utilizar. Mida la
densidad, según las indicaciones.
− Anotar en la pizarra el volumen de alcohol destilado, la temperatura en la que cayó la última gota de destilado y la
densidad medida.

Sugerencias para el informe


No olvide:
− Construir una tabla que registre todos los valores anotados en la pizarra de los integrantes del curso. Discutir estos
resultados frente a los obtenidos.
− Con el valor de densidad obtenido, determinar el grado alcohólico del vino (busque tabla en bibliografía);
− Calcular el % de error a partir del grado alcohólico informado por el fabricante del vino usado;
− Averiguar el punto de ebullición de etanol y agua y compararlos con las temperaturas de ebullición obtenidas durante la
29
destilación.
− Para lo anterior, es fundamental construir las curvas de destilación registradas para cada técnica de destilación
y discutir comparándolas.

2.2 Calentamiento a reflujo


Se realiza una experiencia demostrativa:
− Al inicio de la sesión, se pone una cantidad de líquido en un balón y se monta el sistema de calentamiento a
reflujo.
− Se mantiene el calentamiento durante toda la sesión, con el fin de que sea posible conocer el sistema y su
funcionamiento. Observe qué sucede y analice los resultados obtenidos.

3. BIBLIOGRAFÍA
[1] M. A. del Valle, N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia
Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[2] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común enel laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).
[3] R. Q. Brewster, “Curso Práctico de Química Orgánica”, Ed. Alhambra, 2da edición, España (1979).
[4] J. Martínez, A. Narros, M. de la Fuente, V. Díaz, “Experimentación en Química General”, Ed. Paraninfo, Madrid,
España (2006).
[5] A. Lamarque, J. Zigadlo, D. Labuckas, L. lópez, M. Torres, D. Maestri, “Fundamentos Teórico -Prácticos de Química
Orgánica”, Ed. Encuentro, Córdoba, Argentina (2008).

+ Textos de Físico-Química y/o de Química Orgánica.

30
LABORATORIO N° 5
SEPARACIÓN Y/O PURIFICACIÓN POR EXTRACCIÓN Y POR CROMATOGRAFÍA

1. OBJETIVOS GENERALES
Conocer y aplicar:
− Los conceptos relacionados con los métodos de separación por extracción y por cromatografía.
− Las técnicas de extracción simple, múltiple y continua.
− La técnica de cromatografía en capa fina.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Extracción de pigmentos de plantas verdes, mediante extracción por disolvente

− Troce un puñado de hojas verdes (espinaca, lechuga, etc.) y lávelo con metanol. Póngalo sobre un vidrio de reloj,
para que se seque al aire o con toalla de papel.
− Traspase a un vaso de precipitado de 100-250 mL y añada 6 mL de acetona y 12 mL de hexano, medidos con probeta.
− Presione las hojas suavemente con la bagueta, durante 10-15 minutos, al cabo de lo cual, traspase el líquido
a un embudo de decantación.
− Extraiga con 10 mL de agua destilada.
− Separe y guarde la fase orgánica, sobre un poco de sulfato de sodio anhidro, Na2SO4, que actúa como desecante.

2.2 Extracción continua

Se realiza, de manera demostrativa, la extracción de aceite de coco, de palta u otro producto natural, utilizando un aparato
de Soxhlet. Observe, especialmente, al inicio del proceso y al finalizar la práctica.

2.3 Separación e identificación de pigmentos naturales, mediante cromatografía en capa fina


− Corte cromato-placas de 4×7 cm2.
− Trace una línea, con lápiz grafito, a 1,0 cm del borde inferior de la placa (hay que evitar poner los dedos en la parte central
del papel cromatográfico, para no contaminar la placa con las huellas dactilares).
− Agregue en la cámara el disolvente indicado (cloroformo, CHCl3), hasta alcanzar un nivel inferior a 1,0 cm de altura.
Tape la cámara y deje reposar unos minutos.
− Haciendo uso de un capilar, “siembre” la muestra extraída en 2.1, aplicando la disolución de manera que se forme
una mancha de unos 3 mm de diámetro, como se representa en la Figura7.
(Aprovechando el ancho de la placa, puede sembrar dos o tres veces, para comparar y/o promediar los valores de Rf de
los productos separados).

Figura 7. “Placa cromatográfica”.

31
− Introduzca en la cámara la cromato-placa sembrada, de manera que el líquido no moje la línea. Tape, para que la
atmósfera se sature del vapor de la fase móvil.
− Deje desarrollar el proceso, hasta que el nivel de la fase móvil alcance 0,5 cm bajo el nivel superior de la placa. Al
retirar, marque con lápiz grafito el punto alcanzado por la fase móvil (“frente del disolvente”).
− Calcule los Rf de los pigmentos presentes en su muestra y anote estos valores en la pizarra.

Sugerencias para el informe


No olvide:
− Construir una tabla que incluya los valores de Rf calculados por ustedes y sus compañeros de curso, comparar y
discutir
− Presentar todas las observaciones para cada etapa de la práctica (extracción por disolvente,extracción
continua, cromatografía);
− Discutir lo que ocurre en el proceso de extracción simple;
− Discutir lo que ocurre en la extracción continua, en base a lo observado;
− Discutir el proceso de elución (en base a afinidades por polaridad, es decir, análisis de estructuras de cada
compuesto frente al eluyente y relación con las diferencias de polaridad de los pigmentos (incluir estructuras);
− Discutir valores de Rf obtenidos para cada vegetal (comparación de los valores de R f del vegetal con sus pares).

3. BIBLIOGRAFÍA
[1] M. A. del Valle, N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia
Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[2] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).
[3] R. Brewster, C. A. Vanderwert, W.E. McEwen, “Curso Práctico de Química Orgánica”, Ed. Alhambra, España
(1979).

+ Textos de Química Analítica (específicamente, textos de Análisis Químico).

32
LABORATORIO N° 6
ESTEQUIOMETRÍA
1. OBJETIVOS GENERALES
Conocer y aplicar el concepto de reactivo limitante.

2. PARTE EXPERIMENTAL
− Mida 80 mL de una disolución de ácido acético, CH 3COOH, 0,5 mol/L
− Colóquelos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
− Anote la masa de bicarbonato de sodio, NaHCO 3 entregada, y resérvela en el papel.
− Coloque ambos contenedores (matraz Erlermeyer con ácido acético y papel con bicarbonato) en una balanza
granataria y registre la masa total del sistema.
− Agregue lentamente el sólido sobre la disolución del ácido y, a medida que agregue el sólido, agite suavemente.
La adición debe ser lenta, de lo contrario puede perder materia debido a la brusca efervescencia.
− Luego que haya disminuido la efervescencia agite antes de volver a adicionar sólido. NO se recomienda el uso de
ningún implemento externo (Por ej. bagueta o agitador magnético) para minimizar las pérdidas.
− Cuando haya agregado todo el sólido, deberá agitar el matraz con la mezcla por al menos 5 minutos, para tratar
de eliminar todo el gas aún disuelto. Solo con agitación manual.
− Con ayuda de un trozo de papel limpie el exterior del vaso y del matraz y vuelva a pesar todo el sistema (Recuerde
pesar su papel ahora sin bicarbonato). Repita la acción de pesar, al menos 2 veces más, hasta que no tenga
variaciones de masa entre medidas y estar seguro que se liberó todo el gas.
− Comparta sus resultados con el resto del curso.

Sugerencias para el informe

− Plantear la ecuación química balanceada


− En base a los cálculos estequiométricos, determinar quién de los reactantes es el reactivo limitante (RL).
− Determinar el rendimiento de la reacción en base a sus cálculos.

3. BIBLIOGRAFÍA

[1] M. A. del Valle, N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia Universidad
Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[2] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).
[3] R. Brewster, C. A. Vanderwert, W.E. McEwen, “Curso Práctico de Química Orgánica”, Ed. Alhambra, España (1979)

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LABORATORIO N°7
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

1. OBJETIVOS GENERALES
− Aprender a preparar disoluciones por disolución y por dilución.
− Distinguir entre patrón primario y secundario.
− Medir la densidad de una disolución, como método para determinar su concentración.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Preparación de una disolución patrón primario, por disolución


− Prepare 100 mL de disolución patrón primario (biftalato de potasio, KC8O4H5), de concentración aproximadamente
0,1 mol/L.
− Pese el soluto en balanza analítica o semi-analítica, desde un pesa-sales que debe estar en el desecador y transfiera
directamente al matraz aforado, a través de un embudo analítico limpio y seco (es decir, “pese por diferencia”).
− Adicione agua destilada con la piseta, para lavar cuantitativamente el embudo, con un volumen menor al total de la
disolución.
− Saque el embudo y, si es necesario, agregue más agua para disolver el soluto. Entonces, “afore” o “enrase”. Tape y
agite, para homogenizar.
− Trasvase su disolución a un recipiente limpio, previamente ambientado con la disolución y rotulado, indicando:
nombre químico de la disolución, concentración (calculada a partir de la masa exacta disuelta en los 100 mL de
disolución: patrón primario), fecha de preparación y nombre del operador. Guarde la disolución en el lugar que
indique su profesor.

2.2 Preparación de una disolución de hidróxido de sodio, NaOH, por disolución


− Prepare 250 mL de disolución de hidróxido de sodio (NaOH), aproximadamente 0,1 mol/L.
− Pese el hidróxido de sodio en una balanza granataria y transfiera a un vaso de precipitado.
− Adicione pequeñas porciones de agua destilada, hasta que se disuelva el sólido, agregando la menor cantidad de agua
destilada posible. Agite con bagueta.
− Vierta cuantitativamente esta disolución a un matraz aforado de 250 mL, adicione agua destilada hasta el aforo, tape
y homogenice.
− Trasvase la disolución a un envase de plástico, limpio, previamente ambientado con la disolución. Rotule el envase
indicando: nombre de la disolución, concentración (aproximada, si se calcula a partir de la masa disuelta, o bien, la
que se determine por análisis posterior a la preparación: patrón secundario), fecha de preparación y nombre del
operador. Guarde la disolución en el lugar que indique su profesor.

2.3 Preparación de una disolución de ácido clorhídrico, HCl, por dilución


− Prepare 250 mL de una disolución de ácido clorhídrico (HCl), aproximadamente 2 mol/L.
− Mida el volumen calculado (a partir de la densidad y el % m/m del ácido concentrado), bajo campana, con una
pipeta graduada y vierta directamente en un matraz de aforo de 250 mL, al cual previamente se ha adicionado agua
destilada.
− A continuación, agregue agua destilada hasta el aforo, tape y homogenice la disolución.
− Mida -con areómetro-, la densidad de esta disolución diluida y calcule la concentración molar, a partir del valor de %
m/m obtenido de la tabla correspondiente.
34
− Trasvase la disolución a un envase limpio y previamente ambientado con la misma disolución. Rotule el envase,
indicando: nombre químico de la disolución, concentración real (obtenida por medición de densidad), fecha de
preparación y nombre del operador. Guarde la disolución en el lugar que le indique su profesor.

2.4 Medición de densidad de una disolución patrón primario.


− Se dispondrá de una disolución de NaCl, de concentración desconocida.
− En la botella estará indicado: la masa pesada y el volumen al que fue diluido.
− Coloque en una probeta de 250 mL, previamente ambientada, de ser necesario, un volumen de 250 mL.
− Lleva a la temperatura de medición del aerómetro.
− Mida la densidad de la disolución.
− Devuelva la disolución al envase.

3. BIBLIOGRAFÍA
[1] M. A. del Valle, N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia
Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[2] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).
+ Textos de Química General y/o de Química Analítica (específicamente, de Análisis Químico).

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LABORATORIO N°8
ANALISIS VOLUMÉTRICO: VOLUMETRÍA (VALORACIÓN ACIDO – BASE)

1. OBJETIVOS GENERALES
− Conocer los principios de neutralización y aplicarlos en la determinación de concentración de disoluciones para
obtener patrones secundarios (HCl y NaOH).
− Comparar concentración del patrón secundario (HCl) determinada por medición de densidad y por titulación con
patrón primario (bifatalato de potasio).
− Utilizar un patrón secundario (NaOH, previamente estandarizado con KC8O4H5) en la determinación del contenido
de ácido de una muestra real.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Determinación de la concentración de la disolución de NaOH (“base patrón secundario”)

2.1.1 Disolución de NaOH


Se dispone de la disolución de NaOH preparada en la sesión de laboratorio anterior.

2.1.2 Titulación (o estandarización) de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L


− Mida una alícuota de 25 mL de la disolución de biftalato de potasio (patrón primario) preparada en la anterior
sesión de laboratorio y póngala en un matraz Erlenmeyer.
− Agregue dos gotas de fenolftaleína y unos 20-30 mL de agua destilada.
− Ambiente la bureta con la disolución de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L y luego llénela hasta el enrase.
− Haga una valoración exploratoria, hasta la primera aparición de coloración rosa pálido.
− Repita la valoración hasta gastar por lo menos dos o tres volúmenes análogos.
NOTA: no olvide realizar previamente una valoración en blanco.

2.2 Determinación del contenido de ácido en una muestra real


Utilice la disolución de NaOH patrón secundario (cuya concentración determinó en el punto 2.1), para determinar el contenido
de ácido de una muestra real (comercial), siguiendo las instrucciones específicas que se le darán para ello
Para determinar la concentración de ácido acético en vinagre:
− Mida una alícuota de 10 mL del vinagre comercial y colóquela en un matraz de aforo de 100 mL, limpio.
− Adicione agua hasta el aforo y homogenice la disolución.
− Tome una alícuota de 20 o 25 mL de esta disolución y traspásela a un matraz erlenmeye de 250 mL, adcione 20 – 30 mL de
agua destilada y dos gotas de fenolftaleína.
− Valorar con el NaOH, usando fenolftaleína, hasta aparición de coloración rosa.
− Repita la valoración hasta gastar por lo menos dos o tres volúmenes análogos.
NOTA: no olvide realizar previamente una valoración en blanco.

2.3 Determinación y comparación de la concentración de la disolución de HCl
Se dispone de la disolución de HCl preparada en la sesión de laboratorio anterior.

2.3.1 Medición de densidad de la disolución de HCl.


− Coloque en una probeta de 250 mL, previamente ambientada, de ser necesario, un volumen de 250 mL de
la disolución de HCl preparada la semana anterior.
− Lleva a la temperatura de medición del aerómetro.
− Mida la densidad de la disolución.
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− Traspase la disolución de HCl preparada al contenedor que señale la profesora o el profesor del curso.

2.4 Medición de densidad de una disolución patrón primario.


− Se volverá a medir la densidad de la disolución de NaCl, medida en la clase anterior.
− Coloque en una probeta de 250 mL, previamente ambientada, de ser necesario, un volumen de 250 mL.
− Lleva a la temperatura de medición del aerómetro.
− Mida la densidad de la disolución.
− Devuelva la disolución al envase.

Sugerencias para el informe


No olvide:
− Comparar la concentración de HCl determinada por medición de densidad, la semana pasada y esta.
− Comparar la concentración de NaCl determinada por medición de densidad, la semana pasada y esta.
− Discutir acerca de la utilidad de los patrones primarios con respecto a los secundarios aquí empleados.
− Calcular el % de error obtenido en el análisis de vinagre, con respecto a la concentración de ácido acético reportada
por el fabricante.

3. BIBLIOGRAFÍA
[1] M. A. del Valle, N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia
Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[2] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).
[3] D. A. Skoog, D. M. West, “Introducción a la Química Analítica”, Ed. Reverté, España (2002).

+ Textos de Química Analítica (específicamente, textos de Análisis Químico).

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LABORATORIO N°9
ANALISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO O ESPECTROFOTOMETRÍA.

1. OBJETIVOS GENERALES
− Adquirir familiaridad con la preparación de “disolución stock” y “diluciones en serie”.
− Aprender a determinar e interpretar conceptos básicos de un espectro de absorción.
− Preparar y construir una curva de calibrado.
− Determinar la concentración de una disolución de concentración desconocida, en base a la ley de Lambert-Beer,
utilizando los cuatro métodos de análisis de datos disponibles para ello.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Preparación de disoluciones patrón de un colorante de alimentos

2.1.1 Disolución “stock”


Se dispondrá de una disolución stock (concentrada) del colorante amarillo de alimentos (Tartracina), a partir de la cual se preparará,
por dilución, las “disoluciones en serie” (1 a 5).

2.1.2 Disolución 1
Tome una alícuota de 25 mL de la disolución stock (mida con pipeta aforada de 25 mL, figura 9) y trasvásela a un matraz de
aforo de 50 mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y homogenice. Rotule o etiquete como disolución 1.

(a) (b) (c)


Figura 9. “Secuencia del uso correcto de una pipeta volumétrica o aforada”.

2.1.3 Disolución 2
Tome una alícuota de 20 mL de la disolución stock y póngala en un matraz de aforo de 50 mL. Complete el volumen con agua
destilada, tape y homogenice. Rotule o etiquete como disolución 2.

2.1.4 Disolución 3
Tome una alícuota de 15 mL de la disolución stock, con pipetas aforadas de 10 mL y 5 mL y trasvase a un matraz de aforo
de 50 mL. Complete el volumen con agua destilada, tape y homogenice. Rotule o etiquete como disolución 3.

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2.1.5 Disolución 4
Tome una alícuota de 10 mL de la disolución stock y póngala en un matraz de aforo de 50 mL. Complete el volumen con agua
destilada, tape y homogenice. Rotule o etiquete como disolución 4.

2.1.6 Disolución 5
Tome una alícuota de 5 mL de la disolución stock y transvase a un matraz de aforo de 50 mL. Complete el volumen con agua
destilada, tape y homogenice. Rotule o etiquete como disolución 5.

2.2 Análisis espectrofotométrico


Encienda el espectrofotómetro por lo menos 20 minutos antes de hacer las lecturas.

2.2.1 Determinación del espectro de absorción de Tartracina (E102 o Amarillo 5)


− Para obtener el espectro de absorción (Absorbancia vs longitud de onda, λ), haga un “barrido” de longitud de onda, entre
400 y 660 nm, usando como blanco agua destilada y como disolución de Tartracina, cualquiera de las disoluciones
diluidas (1 a 5). Haga el barrido midiendo cada 20 nm y luego, en la zona de máxima absorbancia, afine midiendo
cada 5 nm.
− Tanto para el blanco, como para la disolución de Tartracina, recuerde “ambientar” (enjuagando por lo menos dos o
tres veces con pequeños volúmenes), la celda o cubeta antes de llenarla y luego, limpiarla con papel tissú, antes de
introducirla en el instrumento para hacer la medición.
− No olvide calibrar el instrumento cada vez que mida a una nueva longitud de onda o una nueva disolución.

2.2.2 Curva de calibración


Contraste las dos celdas a utilizar a la λmax,, para asegurar que trabajará con dos celdas idénticas(una para la
disolución “blanco”, que se usa para calibrar y otra para las muestras).
− Para construir la curva de calibración (Absorbancia vs concentración de Tartracina), mida la absorbancia de las
disoluciones de Tartracina (1 a 5), a la λmax determinada en 2.2.1.
− Tanto para el blanco, como para cada disolución de Tartracina, recuerde “ambientar” antes de llenar la cubeta y luego
limpiar con papel tissú, para remover las huellas digitales y las gotas de agua que pudieran quedar.
− Chequee el blanco antes de cada medición.
− Mida, por último, también a la λmax, la absorbancia de la(s) muestra(s) problema de Tartracina (disolución de alimento,
de concentración desconocida) que le entregarán.

Sugerencias para el informe


No olvide:
− Calcular la concentración molar de cada una de las disoluciones preparadas a partir de la disolución stock (1 a 5),
considerando la concentración de la disolución stock que le dará su profesor y construir una tabla como la siguiente:

Disolución N° Absorbancia Concentración (mmol×L-1)


1
2
3
4
5
muestra problema X1-X2-X3-X4 *
* Obtenida a partir de los 2 métodos a utilizar para su cálculo

− Construir el espectro de absorción de Tartracina, graficando adecuadamente Absorbancia vs longitud de onda, para
determinar la longitud de onda de máxima absorción de Tartracina, λmaxTartracina
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− Determinar la concentración molar de la(s) muestra(s) problema, a partir del valor de λ Tartracina establecido:
a. A partir de la curva de calibrado, por simple interpolación gráfica
b. Determinando la ecuación de la recta por regresión lineal, utilizando el programa computacional adecuado
(Excel, Origin, etc.).
− Determinar el contenido de colorante (Tartracina) en la(s) muestra(s) de concentración desconocida, expresándolas
en %m/m, para lo cual debe conocer la masa de alimento disuelta en la disolución de muestra problema (información
que le entregará su profesor). Si es posible, determine el % de error, comparando con lo que informa el fabricante.

3. BIBLIOGRAFÍA
[1] M. A. del Valle, N. Valdebenito, “Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico”, Ed. Pontificia
Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (1999).
[2] Y.-Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, “Mediciones y métodos de uso común enel laboratorio de
Química”, 2a edición ampliada, Ed. Pontificia Universidad Católica de Chile, Santiago, Chile (2015).
[3] R. Brewster, C. A. Vanderwert, W.E. McEwen, “Curso Práctico de Química Orgánica”, Ed. Alhambra, España
(1979).

+ Textos de Química Analítica (específicamente, textos de Análisis Instrumental).

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