06/04/2018
Orden de procedimiento en la investigación
de los aniones
REACTIVO
MEDIO ANIONES
PRECIPITANTE
carbonato - borato -oxalato
ANIONES DEL Neutro / o tartrato citrato - fosfato
TERCER GRUPO DE 1er GRUPO Débilmente
alcalino
arseniato - sulfato - sulfito
tiosuolfato - molibdato
cromato - fluoruro
BaCl2
ANIONES ANIONES DEL NÍTRICO
sulfuro - ferrocianuro
ferricianuro tiocianato
Ag NO 3
2do GRUPO DILUIDO / FRÍO cianuro ioduro - bromuro
cloruro
ANIONES DEL nitratos - nitritos -acetatos
NINGUNO NINGUNO
3er GRUPO cloratos
Acetatos Acetatos
• Solución de nitrato de plata • Alcohol isoamílico y Ácido sulfúrico (c)
Con solución concentrada se produce un precipitado Tratar la muestra sólida con 1mL de H 2SO4 (c) y 2-3mL de
blanco. alcohol y calentar. Se forma acetato de etilo que se
Solubilidad: más soluble en agua caliente y fácilmente reconoce por su olor agradable de frutas.
soluble en NH4OH.
• Ácido sulfúrico (d)
• Solución de cloruro férrico Calentando se desprende ác. acético, que se reconoce por su
Condición del medio: solución neutra olor semejante a vinagre.
Se produce coloración roja debido al acetato férrico. La
coloración se destruye con HCl (d)
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Nitratos Nitritos
• Solución de sulfato ferroso y ácido sulfúrico • Solución de nitrato de plata
Se agrega 1,5mL de solución recién preparada de FeSO 4 a Con soluciones concentradas se produce un
1mL de solución de la muestra y se deja escurrir lentamente
por las paredes del tubo 1,5-2,5mL de H2SO4 (c). Se forma
precipitado blanco de nitrito de plata.
un anillo pardo en la interfase.
• Solución de sulfato ferroso
• Reactivo difenilamina Se agrega una solución de la muestra a una solución
Dejar escurrir la solución de nitrato por la pared del tubo concentrada de FeSO4 acidulada con ác. acético o
que contiene el reactivo, se forma un anillo azul en la zona sulfúrico (d). Se forma un anillo pardo en la
de contacto de los dos líquidos.
interfase, si no se hizo la adición con cautela resulta
una coloración parda.
Nitritos Nitritos
• Solución acidificada de KMnO4 (c)
Es decolorada sin desprendimiento de gas. • Reactivo ác. sulfanílico y alfa naftilamina
Mezclar en proporciones iguales la muestra neutra o
• Solución de ioduro de potasio acidulada con el Griess A y Griess B. Se forma un
La adición de una solución de la muestra a una color rojo.
solución de KI seguida por una acidificación con ác.
acético o sulfúrico (d) produce la liberación de
yodo, que se puede identificar por el agregado de
CCl4 (cambiar a cloroformo) el cual adquiere un
color violeta.
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Nitrato en presencia de nitrito
• El nitrito se investiga fácilmente en
presencia de nitrato
• Adición de solución de nitrito a una
MEZCLA DE ANIONES solución de KI, acidificación con ácido
acético o ácido sulfúrico (d), libera I2 que
colorea de azul la pasta de almidón o que
se extrae con cloroformo
Cloruro en presencia de
Nitrato en presencia de nitrito
bromuro y/o yoduro
• No se puede investigar nitrato en
presencia de nitrito, por tanto este último • Método C: Se acidifica la solución neutra de los
se debe eliminar primeramente halogenuros con HNO3 (d) y se agrega exceso
• Se lleva a ebullición con solución de de AgNO3, se filtra y se lava hasta que en el
cloruro de amonio hasta que la filtrado no dé la reacción de iones plata.
efervescencia cesa, entonces sí se puede • Se agita el precipitado con (NH4)2CO3, se filtra y
investigar nitrato con solución de FeSO4 + agrega gotas de KBr; en presencia de un cloruro
se produce un precipitado blanco amarillento de
H2SO4
bromuro de plata.
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Cloruro en presencia de Cloruro en presencia de
bromuro y/o yoduro yoduro
• La hidrólisis del (NH4)2CO3 origina una solución • Se agrega a la solución neutra un exceso de
diluida de NH4OH AgNO3 y se filtra, se desecha el filtrado
• AgCl es soluble en NH4OH, no así el AgBr ni • El precipitado se trata con solución diluida de
AgI. NH4OH y se filtra nuevamente.
• La adición de Br- a la solución amoniacal de • Se agrega HNO3 (d) al filtrado, un precipitado
AgCl determina que sea sobrepasado el blanco de AgCl indica presencia de Cl-
producto de solubilidad de AgBr, produciéndose La separación se basa en que el AgCl es disuelto
su precipitación por solución diluida de NH4OH y el AgI permanece
insoluble
Bromuro y yoduro en Oxalato en presencia de
presencia de cloruro fluoruro
• Son precipitados por solución de CaCl2 en
Se agrega 1 – 2 gotas de hipoclorito de sodio, y 2 presencia de CH3COOH (d), Ca(CH3COO)2 y CaF2,
– 3 ml de cloroformo; se agita y un color violeta respectivamente.
indica presencia de yoduros. Se continúa
• El F- se investiga de la manera usual con H2SO4 (c).
agregando hipoclorito de sodio para oxidar el yodo
a yodato y se agita después de cada adición. El • El oxalato se reconoce más simplemente
color violeta desparece y se obtiene una disolviendo una porción del precipitado, en H2SO4
coloración pardo rojiza del cloroformo debida al (d), en caliente y agregando unas cuantas gotas de
bromo disuelto, si hay presente bromuro una KMnO4 (d). Este último se decolora en
presencia de oxalato.
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Ferrocianuro en presencia de
tiocianato
Se agrega a la solución problema cloruro férrico,
formándose el precipitado de ferrocianuro o azul de
prusia y el tiocianato férrico - rojo sangre. El color azul
Gracias por la atención
tapa al rojo sangre, para separarlo se coloca en papel
de filtro una porción de carbón en polvo, se le agrega
5ml de éter y se filtra. En el papel de filtro queda el
azul de Prusia que impregna de azul de papel de
filtro, y en el filtrado pasa el rojo sangre.
