ESCUELA INDUSTRIAL SUPERIOR
“PEDRO DOMINGO MURILLO”
ABSORCIÓN ATÓMICA
DOCENTE: LIC. XIMENA POZO
ESTUDIANTE:
YUJRA GUTIERREZ REYNA NAIRA
LA PAZ – BOLIVIA JUNIO, 2022
ABSORCIÓN ATÓMICA
1. OBJETIVOS.
Objetivo General
Determinar el contenido de un metal en una muestra problema, empleando el
método de absorción atómica
Objetivos Específicos
Aprender el funcionamiento y uso de un instrumento de absorción
atómica.
Analizar la relación que existe entre la absorción de radiación y la
concentración de un ion metálico en solución.
Realizar una curva de calibrado para ciertos estándares de hierro.
2. MARCO TEÓRICO
a. Espectroscopia de Absorción Atómica: Esta técnica está basada en el
fenómeno de absorción de la luz de determinadas longitudes de onda por parte
de átomos vaporizados en estado de reposo. Las bandas de absorción son
muy estrechas, por lo cual el espectro total de absorción de un átomo se define
como espectro de líneas. El elemento en estudio es situado en una llama,
donde es disociado de sus enlaces químicos y, por ganancia de electrones, se
sitúa en un estado atómico base neutra no excitada ni ionizada. La sensibilidad
de los métodos atómicos está dentro de los límites de partes por millón a partes
por mil millones, partes por billón (ppb). Las ventajas adicionales de estos
métodos son rapidez, conveniencia, selectividad inusualmente elevada y costos
moderados de los instrumentos. La determinación espectroscópica de especies
atómicas sólo se puede llevar a cabo dentro de un medio gaseoso, en el cual
los átomos individuales están separados unos de los otros. Consecuentemente,
el primer paso en todos los procedimientos espectroscópicos es la atomización,
un proceso en el cual la muestra es volatilizado y descompuesto para producir
un gas atómico. La eficiencia y reproducibilidad del paso de atomización
determina en gran parte la sensibilidad, precisión y exactitud del método, es
decir, la atomización es, con mucho, el paso más importante en la
espectroscopia atómica. Descripción de la técnica de EAA.
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo
siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o
pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama,
donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos.
Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la
cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.
La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un
monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que
acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega
a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema
de lectura.
Componentes:
o Una fuente de radiación que emita una línea específica
correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del
elemento analizado. o Un nebulizador, que, por aspiración de la muestra
líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. o Un
Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la
combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación
de átomos a partir de los componentes en solución.
o Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de
interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. o Un
detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación
proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en
señales eléctricas o de intensidad de corriente.
o Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica
amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda
ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. o Por último, se
requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de
corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar
(ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser
una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos
que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.
Fuente de radiación:
La fuente es muy diferente a las utilizadas en espectroscopia molecular, las
bandas son lo suficientemente anchas para permitir el uso de una fuente
continua y un monocromador. La línea de absorción atómica en una llama u
horno es más angosta que la banda. En los instrumentos de absorción atómica
se utilizan dos tipos de lámpara: lámparas de cátodo hueco y lámparas de
descarga sin electrodos.
Lámparas de descarga sin electrodo: En los comercios es posible conseguir
lámparas de descarga sin electrodo para diversos elementos. Sin embargo, su
desempeño aparentemente no es tan confiable como el de la lámpara de
cátodo hueco.
Lámparas de cátodo hueco: la fuente de radiación más útil para la
espectroscopia de absorción atómica es la lámpara de cátodo hueco, que se
muestra en la figura 3. Consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo
cilíndrico sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte, por ejemplo,
argón, a presión de 1 a 5 torr. El cátodo es fabricado con el metal del analito o
puede servir como soporte para un recubrimiento de ese metal.
Atomizadores de llama:
Para conseguir que los átomos absorban radiación hay que obtener una
población de estos al estado basal a partir de la solución de una muestra, cuya
absorbancia esté relacionada en forma sencilla con la concentración del analito
en la solución esto se puede lograr con una llama.
Propiedades de la llama
Cuando una muestra nebulizada se lleva al interior de una llama, el disolvente
se evapora en la zona de combustión primaria de la llama, la cual está
localizada justamente arriba de la punta del quemador. Las partículas sólidas
finamente divididas resultantes son llevadas a una región en el centro de la
llama, denominada región interzonal. Aquí, en la parte más caliente de la llama,
se forman los átomos gaseosos y los iones elementales a partir de las
partículas sólidas. En esta región también se lleva a cabo la excitación del
espectro atómico de emisión. Finalmente, los átomos y los iones son llevados
al borde exterior, o a la zona de combustión secundaria, en donde la oxidación
se puede presentar antes de que los productos de la atomización se dispersen
en la atmósfera.
Quemador de flujo laminar o de pre mezcla: la muestra es nebulizada por el
flujo de oxidante, una vez pasado el extremo del capilar. El aerosol resultante
se mezcla con el combustible y pasa a través de una serie de deflectores, que
eliminan las gotas que no sean muy finas. Debido a estos deflectores la mayor
parte de la muestra se reúne en el fondo de la cámara de mezcla, de donde se
envía a un recolector de deshechos. El aerosol, el oxidante y el combustible, se
queman en la ranura de un quemador, que produce una llama que
generalmente tiene 5 ó 10 cm de longitud. Los quemadores de flujo laminar
producen una llama relativamente estable y un recorrido mayor, lo cual
aumentan la sensibilidad. Además, la obstrucción rara vez constituye un
problema.
Monocromador:
Los de uso más frecuente en absorción atómica son los prismas y rendijas.
Instrumento de lectura:
Puede ser un galvanómetro sencillo, un voltímetro digital, un potenciómetro
registrador, una computadora con salida digital del amplificador. Un instrumento
de absorción atómica contiene los mismos componentes básicos que un
instrumento diseñado para las mediciones de absorción molecular: una fuente,
un contenedor de la muestra, un selector de longitud de onda y un
detector/sistema para la lectura. Algunos fabricantes ofrecen instrumentos tanto
de simple haz como de doble haz.
b. Instrumento de EAA utilizado en la experimentación:
Thermo S Series AA Spectrometer
c. Método del estándar externo o calibración sencilla:
La calibración se consigue al obtener la señal de respuesta (absorbancia, altura
del pico, área del pico) en función de la concentración conocida del analito. Una
curva de calibración se prepara con una gráfica de los datos o ajustándoles una
ecuación matemática aceptable, como la ecuación de la recta dada por la
pendiente y la ordenada al origen que se usa en el método de los mínimos
cuadrados lineales.
El paso siguiente es la etapa de predicción, en la que se obtiene la señal de
respuesta para la muestra y se usa para predecirla concentración desconocida
del analito, Cx, a partir de la curva de calibración o de la ecuación de mejor
ajuste. La concentración del analito en la muestra original se calcula luego
mediante Cx aplicando los factores de dilución convenientes tomados de los
pasos que se siguieron para preparar la muestra.
El análisis de regresión proporciona los medios para obtener en forma objetiva
dicha recta, y también para especificar la incertidumbre asociada con el uso
posterior. Esta incertidumbre se relaciona con los residuos que se muestran en
la figura anterior, los cuales son una medida de qué tan lejos de la recta de
mejor ajuste quedan los datos.
La relación matemática que representa esta suposición se llama modelo de
regresión, y se podría representar con y = mx + b
Donde b es la ordenada al origen o intersección con el eje y, es decir, el valor
de y cuando x es cero, y m es la pendiente de la recta
Para determinar una concentración desconocida cx a partir de la recta de
mínimos cuadrados, se obtiene el valor de la respuesta del instrumento yc para
la incógnita, y la pendiente y la ordenada al origen se usan para calcular la
concentración desconocida cx como se muestra en la siguiente ecuación:
Cx=yx−b m
En los casos en que los datos no se ajustan a un modelo lineal, entonces se
puede recurrir a los métodos de regresión no lineal. Algunos de éstos utilizan
modelos polinomiales o procedimientos de regresión múltiple.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
Aforado de 50 ml Agua Destilada
Aforado de 100 ml Sulfato de cobre
Pipeta graduada de 10 ml Cloruro de Sodio
Vidrio de reloj Sulfato de Plomo
Espátula
Vaso de precipitado
4. PROCEDIMIENTO
Preparamos las soluciones de sulfato de cobre a 100 ppm para cobre y
llevamos a aforar a 100 ml
Preparamos soluciones partoendo de la muestra de 100 ppm con las
siguientes concentraciones: 2ppm, 4ppm, 5ppm, y 10 ppm
Realizamos el proceso para el encendido del equipo que son los
siguientes:
Se enchufa los equipos
Se prende la bomba de aire
Se prende el equipo de AA
Se enciende la botella de acetileno
Se coloca el foco para la llama
Se procede a encender la llama con una chispa dependiendo el metal a
analizar
Se calibra el equipo con agua
Se calibra a la longitud de onda correspondiente al metal que se vaya a
analizar
Una vez calibrado el equipo se realiza las lecturas de las diferentes
muestras
De la misma manera que prendimos el equipo, es como lo apagaremos de
manera inversa.
5. DATOS Y CÁLCULOS
MUESTRA CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA
Agua 0 0.0
Cobre (Cu) 2 ppm 0120
Cobre (Cu) 4 ppm 0255
Cobre (Cu) 5 ppm 0321
Cobre (Cu) 10 ppm 0512
Cobre (Cu) 100 ppm 0.043
CÁLCULO PARA 100 PPM DE Cu
100 mg 1g 1 250
100 ml × × × × =0.039 g de Cu
1000 ml 1000 mg 64 1
CÁLCULO PARA 2 PPM
2𝑝𝑝𝑚 × 50𝑚𝑙
𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2 𝑉1 = = 1𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
CÁLCULO PARA 4 PPM
4𝑝𝑝𝑚 × 50𝑚𝑙
𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2 𝑉1 = = 20𝑚𝑙
10𝑝𝑝𝑚
CÁLCULO PARA 5 PPM
5𝑝𝑝𝑚 × 50𝑚𝑙
𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2 𝑉1 = = 2.5𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
CÁLCULO PARA 10 PPM
10𝑝𝑝𝑚 × 50𝑚𝑙
𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2 𝑉1 = = 5𝑚𝑙
100𝑝𝑝𝑚
Absorbancia
0,512
0,321
0,255
0,12
0,043
CU A 100 PPM CU A 2 PPM CU A 4 PPM CU A 5 PPM CU A 10 PPM
Serie 1 Columna1 Columna2
6. BIBLIOGRAFÍA
ANEXOS
Pipeteamos la cantidad
Pesamos la muestra Aforamos a 100 ml necesaria para preparar
las otras soluciones
Envasamos y Envasamos y
Equipo de Absorción
etiquetamos la solución etiquetamos las demás
atómica
a 100 ppm soluciones
Prendemos la llama Lecturamos muestras
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Principios de análisis instrumental. Skoog Holler 6°Ed –
Espectroscopia de Absorción Atómica Pag 260-268
Validación de la metodología por el método estándar 3111ª –
Absorción Atómica para el análisis de metales pesados en
muestras de aguas y aguas residuales – Escuela tecnológica de
química
http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/
11059/3141/1/5430858G633.pdf PARAMETRO
