QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

TEMA: TOMA DE MUESTRA

La metodología operativa para desarrollar un análisis completó, comprende una serie de etapas sucesivas.
Él proceso analítico general consta de:
1. Toma de muestra
2. Tratamientos previos (trituración, moliendo, etc)
3. Análisis químico cualitativo
4. Elección del método cuantitativo
5. Preparación de la muestra para el análisis cuantitativo (desecación, pesa y disolución)
6. Métodos separativos (eliminación de interferencias)
7. Tratamientos de los datos analíticos (calculo, errores, interpretación de resultados)

ESCALAS DE TRABAJO
En química analítica se establecen teniendo en cuenta dos parámetros:
Según el peso de la muestra:

• Macroanalisis: 10-1 a 1 gramo

• Semimicroanalisis: 10-2 a 10-1 gramo
• Microanálisis: 10-3 a 10-2 gramo
• Ultramicroanalisis y sub-ultramicroanalisis: <10-3 gramo
Según la concentración del constituyente a estudiar:

• Macroanalisis: 10-2 a 100%

• Microanálisis: 10-6 a 10-2%
Las escalas usuales son:
a) Macroanalisis o decigrama: peso de la muestra superior a 0.1gramo. Volumen superior a 10ml.
Empleo de embudos, Erlenmeyer, vasos, capsulas, etc. Es la técnica de trabajo clásica.

b) Semi-microanalisis o técnica del centigramo: peso de la muestra de 0.05 a 0.1gramo. volumen

entre 1 y 10ml. Empleo de microfiltros, centrifuga, microtubos, micropipetas, etc. Ensayos frecuentes
de identificación a la gota.

c) Microanálisis o método del miligramo: peso de la muestra de 0.9 a 50mg. Volumen entre 0.09 a
1ml. Utilización frecuente del microscopio, etc.

En análisis cualitativos adoptaremos el semi-microanalisis, debido a las ventajas:

• Se necesita una escasa cantidad de muestra

• Se disminuye costos de reactivos y material
• Rapidez
Aunque presenta las siguientes dificultades:

• Se necesita una buena habilidad psicomotora y conocimiento del tema

• Disponer de los materiales adecuados
En análisis cuantitativos usaremos macroanalisis.
 TOMA DE MUESTRA
Se lleva a cabo con el objetivo de obtener información lo mas precisa posible acerca del estado, composición
y calidad del material sujeto al análisis, se trate de materia prima o de producto terminado. La muestra que
se toma debe ser homogénea y representativa del conjunto(población).
Se podrá obtener la máxima representatividad mediante la inspección del 100% de las muestras o
bien mediante la denominada Inspección por muestreo. El primer caso es muy costoso e impráctico, por
lo que se recurre al segundo caso.
Algunos términos:

• Lote, partida o población: es la cantidad o grupo de materiales presentes y clasificados según

convenciones dispuestas entre el comprador y el vendedor.

• Muestra: son las piezas que se toman del lote y que se destinaran a una selección previa al análisis.
O bien es una porción del material extraído de una cantidad mayor de materia que se usa como
información de la calidad de esa mayor porción del material.

• Espécimen: cada una de las unidades que integran la muestra.

• Probeta: trozo que se somete al análisis.

Las etapas del muestreo son:

a) Recolección de la muestra bruta
b) Reducción de la muestra bruta
c) Preparación de la muestra para el análisis

Teoría fundamental del muestreo

Esta teoría es útil para determinar si las diferencias que se observan entre dos muestras se deben a la
aleatoriedad de las mismas o si son significativas. Pudiendo llegar a decidir si un proceso es igual o mejor
que el otro, o decidir si el material analizado es el adecuado.
Muestreo al azar: es el proceso mediante el cual se extrae de una población una muestra representativa de
la misma, donde cada parte o elemento de la población tiene la misma posibilidad de ser incluida en la
muestra.
Muestreo sistemático: consiste en elegir los elementos de la muestra a intervalos sistemáticos, es decir, a
intervalos iguales, a partir de un primer elemento elegido al azar.
Para evitar los errores propios del operador se establecen normas, que indican no solo los métodos
analíticos oficiales para su clasificación, sino que también en muchos casos establen la metodología que se
debe seguir para el muestreo.
Las muestras pueden enviarse a un laboratorio para su análisis o evaluarse inmediatamente en un
laboratorio móvil o mediante un ensayo de campo mediante diagnósticos móviles.
Los métodos de muestreo dependen de:
• La finalidad del muestreo.
• El tipo de producto o bienes.
• La uniformidad de los productos o bienes.
• El volumen del envió de los productos o bienes.
Un lote homogéneo es una mercancía cuya composición o características físicas de los productos son
uniformes en todo el producto. Ejemplos son disoluciones transparentes u otros líquidos sin partículas en
suspensión, polvos o gránulos con partículas de igual tamaño y color, y latas, rellenas con un producto
vegetal especifico, teniendo el mismo código de lote de producción. En estos casos, no importa de donde
se toma la muestra, se puede tomar de un punto conveniente. El problema es que no siempre es evidente
que un lote sea o no homogéneo.
Si no esta claro que una mercancía sea homogénea debes tratarla como heterogénea
Si una mercancía se compone de mas de un lote homogéneo, debes determinar el tamaño de cada lote y
tomar muestras representativas del total de la mercancía.

Un lote heterogéneo es un envío en que la composición o características físicas de los productos varían a
lo largo de todo el producto. Algunos ejemplos son líquidos con partículas en suspensión, gránulos con
partículas de diferentes tamaños y colores, y latas, rellenas con un producto vegetal especifico, teniendo
diferentes códigos de lote de producción. En estos casos, no es suficiente tomar muestra de un punto. Es
esencial tomar una muestra que sea representativa de todo el lote.
Debes tomar muestras primarias de diferentes puntos a lo largo de todo el envío. La muestra final
debe obtenerse de la muestra compuesta de las muestras primarias.

Plan de Muestreo
Debe preparar un plan siguiendo los pasos que se indican a continuación:
1. Revisar la información disponible sobre los productos.
2. Familiarizarse con la situación de muestreo, incluida cualquier información sobre salud y seguridad
elaborada previamente.
3. Revisar cualquier norma o recomendaciones especificas relativas al muestreo de los productos en
cuestión.
4. Proporcionalidad.
5. Preparar las herramientas de muestreo y los recipientes para muestras que sean necesarios.
6. Registros fotográficos.
Debe revisar toda la información disponible sobre los productos que vayan a ser inspeccionados, incluida la
documentación, como por ejemplo la ficha de datos de seguridad o certificados fitosanitarios.
En caso de que contenga símbolos y marcas reconocidos internacionalmente para identificar el grado de
peligro asociado a la manipulación de los productos, debe respetar tales instrucciones. Asimismo, es
importante asegurarse que todo aquel que manipule los productos sea consciente de estos riesgos.

Familiarizarse con la situación de muestreo

Debe obtener datos sobre la ubicación de los productos en las instalaciones de almacenamiento o los
vehículos de transporte, sobre el tipo de transporte, sobre la capacidad y el volumen de almacenamiento,
sobre la facilidad para acceder a los productos, sobre los potenciales peligros asociados al desplazamiento
de los productos, etc.
Una vez que haya realizado esta tarea, debería tener una idea clara sobre:
• El equipo y el personal necesario para la descarga y el desplazamiento de los productos.
• Los tipos de herramientas de muestreo que se utilizaran.
• Los tipos y el numero de recipientes para muestras que se necesitaran.
• El equipo y los accesorios adicionales necesarios para las operaciones de carga/descarga, etc.
• Las medidas de seguridad, medios de protección personal adicionales dependiendo de la situación
y la naturaleza de los productos.
 Prepara las herramientas de muestreo y los recipientes para muestras
Debe hacer lo siguiente:
• Seleccione las herramientas de muestreo y los recipientes adecuados para el tipo de productos de
los que se vayan a obtener muestras.
• Revise la integridad y el buen funcionamiento de los medios de toma de muestras que se vayan a
usar. No debe usar herramientas o instrumentos de muestreo defectuosos, que funcionen
incorrectamente o a los que les falte piezas, ya que esto podría resultar peligroso o poner en peligro
muestras obtenidas.
• Asegúrese de que las herramientas de muestreo estén limpias y secas. Si es necesario su uso,
deberá contarse con material de limpieza y de secado adecuados para limpiar las herramientas antes
y después del muestreo.
• Asegúrese de contar con recipientes de muestras suficientes para la operación de muestreo que se
va a llevar a cabo. Se recomienda incluir una reserva equivalente a aproximadamente el 10% de lo
que se necesitaría normalmente.
• Deberá contar con los medios necesarios para limpiar los líquidos vertidos, incluido por ejemplo un
absorbente adecuado para posibles vertidos de aceite

Muestreo de Productos Solidos

Se va a describir el muestreo de solidos en forma de polvo, en grano o en partículas finas, en gránulos o en
otros tipos de presentación típicos para productos a granel. Los productos a granel podrán transportarse en
envase o sin envasar. Durante el transporte y almacenamiento, estos productos podrán envasarse en sacos,
en bolsas de tamaños adecuados, etc.
Si no están envasados, estos productos podrán transportarse en barcos y barcazas de carga, en vagones
ferroviarios de carga, en camiones, etc. Se pueden conservar en almacenes o en plataformas de
almacenamiento.
En el caso de los productos a granel transportados sin envasar, se tomarán cantidades idénticas de muestras
elementales de tres o mas zonas del envió a granel. Estas muestras se recogerán en un recipiente donde
se mezclarán bien para formar una muestra agregada. La muestra final se obtiene utilizando el método de
cuarteo.

Método de cuarteo
Se arma una pila y se mezcla bien con una pala. Se divide en cuatro, se toman
dos partes de lados opuestos, y las otras dos partes se descartan.
Se vuelve a mezclar, se arma una pila nuevamente, se divide en cuatro otra vez y
se toman dos partes de lados opuestos, del lado donde la anterior vez fueron
descartadas, y las otras dos partes se descartan (es decir, los lados opuestos
elegidos inicialmente). Este proceso se repite las veces que sea necesario hasta
obtener una cantidad necesaria para llevar al análisis.
La visión general de la cantidad del envío y de la cantidad de la muestra que se
vaya a obtener esta especificada en las fichas de procedimiento de muestreo para
cada tipo de producto. Para mercancías no incluidas en ninguna ficha de
procedimiento de muestreo, se puede utilizar esta tabla:
Cant del Num. de muestras Cant. de Cant. de Cantidad de
envio [tn] elementales muestra muestra la muestra
elemental agregada final
1-5 7 1 kg max. 7 kg max. 0.5 kg

5-500 2 por tonelada / 20 1 kg max 20 kg max. 0.5 kg

maximo.
Mas de Máximo 40 1 kg max. 40 kg max. 0.5 kg
500
En el caso de mercancías a granel transportadas en camiones o vagones, se tomarán muestras de cada
vagón o compartimiento. En este caso específico, se eligen los puntos para asegurar que toma una muestra.

Método de la cuadricula central: consiste en dividir la zona en rectángulos o cuadrados iguales y tomar
la muestra del centro de cada uno de estos

Si tomamos cada
cuadrado como
unidad por
área(UA). Entonces
es 1 muestra/UA

Método de la cuadricula de las intersecciones: Se divide la zona de la misma zona que la anterior pero
ahora se toman las muestras de los vértices de los rectángulos o cuadrados.

Se tiene 1,875
muestras / UA

Método de la cuadricula en zig-zag: este método resulta de la superposición de los dos anteriores

Se tiene 2,875
muestras / UA