INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA
Laboratorio de Química Analítica para QFI
Formación de Precipitados
Cuantificación de Precipitados Gelatinosos
Determinación Gravimétrica de Hierro como óxido férrico
Profr: Miguel Ángel Martínez Acosta
Profra: Esther Cervera Peraza
Profra. Yara María Pérez Coronilla
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Determinación Gravimétrica de Hierro
como óxido férrico
Introducción
En la determinación gravimétrica de hierro como óxido
férrico se realiza previamente la oxidación del hierro en la
muestra para formar ion férrico, y posteriormente se lleva
a cabo la reacción con un exceso de amoniaco, para
formar el precipitado de hidróxido férrico. Es preciso que
el hierro deba estar totalmente oxidado para su
precipitación cuantitativa pues el ion ferroso precipita
incompletamente con amoniaco en presencia de sales de
amonio.
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Introducción…..
El óxido férrico hidratado es un ejemplo típico de un
precipitado gelatinoso. Los precipitados de los hidróxidos
de metales tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes
no se obtienen nunca como tales, sino como óxidos
hidratados que poseen un volumen considerable. Estos
precipitados no tienen composición estequiométrica
definida, sino que consisten de óxido e hidróxido de metal
con cantidades variables de agua, por lo que es necesario a
través de un proceso térmico adecuado transformar el
precipitado a una sustancia de constitución conocida para
poder cuantificar el analito que se desea determinar.
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Objetivo
• Conocer el conjunto de operaciones químicas
destinadas a la obtención de un precipitado coloidal
• Transformar el precipitado coloidal de hidróxido
férrico a un producto más estable y de composición
conocida para su cuantificación final
• Establecer las diferencias en las operaciones
utilizadas tanto en el proceso de obtención de un
precipitado cristalino y un precipitado coloidal
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Material, Equipo y Reactivos
• Balanza Analítica • Reactivos
• Estufa • Ácido clorhídrico HCl 0.06 N
• Mufla
• Mechero Bunsen • Ácido nítrico HNO3 conc.
• Soporte universal • Nitrato de plata AgNO3 (gotero)
• Rejilla de asbesto
• Triangulo de Porcelana • Nitrato de amonio al 10%
• Desecador • Hidróxido de amonio NH4 OH 1: 1
• Crisol
• Pinzas para crisol • Nitrato de amonio al 1%
• Vidrio de reloj
• Pipeta graduada
• Matraz Erlenmeyer
• Vaso de precipitado 4FM1
• Embudo
Fundamento
• Esta determinación se basa en la transformación
del hierro a su máximo estado de oxidación Fe3+
y en la formación posterior de un precipitado
coloidal que es separado de la muestra original
y se convierte por calcinación a un compuesto
puro y estable que puede cuantificarse
gravimétricamente.
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Desarrollo
a).- Acondicionamiento (Ver figura 9.1-1, 2 y 3)
A la solución problema contenida en un vaso de precipitado
de 250 mL, agregar 5 gotas de HCl 0.6 N, para asegurar que el
tipo de sales sean solubles como cloruros. Se agregan 3 mL
de HNO3 concentrado, calentar con el mechero casi a ebullición
para obtener el hierro como ion férrico (Fe3+ ).
Reacción:
FeCl2 + HNO3 FeCl3 + NO2 + H2 O
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Desarrollo
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Desarrollo….
a).- Acondicionamiento……..
Recordemos que las sales ferrosas presentarán una coloración
verdosa y que después de su oxidación con el HNO3 concentrado,
a sales férricas, se notará un cambio de color a amarillo.
En seguida se agrega H2 O destilada o desionizada hasta llegar a
un volumen final aproximado de 100 mL
Una segunda parte del acondicionamiento químico que se hace para
la formación de un precipitado coloidal, es agregar 10 a 12 mL de
NH4 NO3 al 10%. Este es un electrolito cuya función es la de flocular
el coloide que se va a formar. 4FM1
Desarrollo….
b) Precipitación. (Ver figura 9.1-4)
Agregar 12 mL de NH4OH 1:1 (agente precipitante).
un olor amoníaco nos indica el exceso de reactivo
y un pH aproximado de 8 a 9
Reacción:
FeCl3 + 3 NH4OH Fe (OH)3 ↓ + 3NH4 Cl
Rojo ladrillo
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Desarrollo….
c) Sedimentación y prueba de precipitación (Ver figura 9.1,5 y 6)
Se deja en reposo la muestra tapada con un vidrio de reloj
durante 10 min, realizar una prueba de precipitación completa
agregando con la pipeta 2 gotas de NH4OH 1:1 y observar. Si la
gota al caer enturbia el sobrenadante agregar 2 mL más del
agente precipitante agitar moderadamente y dejar reposar.
Se puede presentar el fenómeno de peptización, el cuál se
observa por la regresión de partículas del precipitado al seno del
medio acuoso. Esto lo evitamos agregando más electrolito.
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Desarrollo…
d) .- Filtración (ver figura 9.2)
Filtrar a través de papel Whatman No. 30 o 41 ó equivalente
(papel filtro sin cenizas), especial para precipitados
coloidales, el cual se ha colocado debidamente en el
embudo. En primera instancia, DECANTAR de manera
cuantitativa la mayor parte de sobrenadante en el papel filtro
(Ver figura 9.3) Se deposita poco a poco el precipitado en el
cono de papel y se deja drenar el exceso del líquido; los
percloratos que están escurriendo por el tallo del embudo,
se reciben en un vaso de precipitado.
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Desarrollo…
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Desarrollo…
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Desarrollo….
e) Lavado del precipitado (purificación).
La separación del producto sólido Fe(OH)3 de la fase líquida
se realiza conjuntamente con el lavado del precipitado. Una
de las características de este precipitado es su volumen, el
cuál presenta dificultad de manejo para filtrarlo y lavarlo en el
embudo, por el cuál se aconseja lavarlo con 3 ó 4 porciones
de 20 mL de NH4 NO3 1% dentro del vaso de precipitado
utilizando el agitador de vidrio para lograr mediante
agitación, una completa remoción de aquellas especies
químicas no deseables que se encuentran en el medio
acuoso
y que pudieran ser motivo de no obtener un producto sólido 4FM1
puro.
Desarrollo….
e) Lavado del precipitado (purificación)…….
Prueba de cloruros: A unas gotas de líquido sobrenadante en
un vidrio de reloj se le agregan 1 ó 2 gotas de AgNO3
haciendo la prueba de Cl1-, cuando hay formación de un
precipitado blanco, indicará presencia de éstos y por lo tanto
significará que el precipitado no está bien lavado.
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Desarrollo….
e) Lavado del precipitado (purificación)…….
Una vez terminada la operación de lavado se deja drenar la
mayor cantidad de agua retenida por el precipitado.
Posteriormente se procede a doblar el cono del papel con el
precipitado (Ver figura 9.4), sin que esto ocasione pérdidas
del mismo, se coloca en el crisol y se introduce en la estufa a
60 – 80 °C para eliminar el agua. Con esta operación se evita
que al precalcinar el precipitado con el mechero, el calor
generado por éste provoque proyecciones y por ende
pérdidas.
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Desarrollo….
e) Lavado del precipitado (purificación)…….
El papel filtro conlleva a pequeños errores por transformación
de una cantidad mínima de Fe (OH)3 a FeO
Reacciones:
2 Fe (OH)3 Fe2 O3 + 3 H2 O
C + Fe (OH)3 FeO + CO + 3 H2 O
Esto provocaría que finalmente tuviéramos dos especies
químicas y no una, como se estipula como condición
gravimétrica de precipitación.
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Fe2 O3 + FeO Fe3 O4
Desarrollo….
f) Precalcinación. (ver figura 9.4) Precalcinar en el mechero
hasta que cese la emisión de humos y se elimine el carbón
adherido a las paredes.
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Desarrollo….
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Desarrollo….
g) Calcinación.
Continuar con la calcinación en la mufla, para lo cuál se
introduce el crisol a una temperatura de 550 °C a 700 °C por
45 min. Enfrías sucesivamente en la estufa por 15 min y en el
desecador por 20 min, efectuando finalmente la pesada hasta
diez milígramos. El proceso de transformación empieza
conjuntamente con el de constancia de masa.
Repetir la calcinación en la mufla y los pasos subsecuentes
hasta obtener peso constante.
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Resultados y Cálculos
Datos:
Peso del Crisol vacío a peso constante
Peso del crisol más muestra calcinada
g de las cenizas = Peso de crisol más muestra calcinada – Peso de crisol vacío
PM especie buscada # moles especie buscada
Factor gravimétrico = X
PM especie pesada # moles especie pesada
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Resultados y Cálculos
Ejemplo;
55.8 g/mol Fe 2 mol Fe
Factor gravimétrico = X = 0.6992
159.6 g/mol óxido férrico 1 mol Fe2 O3
g Fe° = Factor gravimétrico X g de la muestra calcinada
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Resultados y Cálculos
Ejemplo;
55.8 g/mol Fe 2 mol Fe
Factor gravimétrico = X = 0.6992
159.6 g/mol óxido férrico 1 mol Fe2 O3
g Fe° = Factor gravimétrico X g de la muestra calcinada
mg de Fe° = 4FM1
mg de Fe (NH ) (SO ) . 6H O =
CUESTIONARIO
1.- En que consiste el fenómeno de peptización?
2.- Que es lo que provoca la coagulación ?
3.- Por que transformamos el óxido hidratado de hierro a óxido
férrico ?
4.- Explique la función de NH4 NO3 en las dos concentraciones
utilizadas en la práctica. Escribir para que se utiliza cada
concentración del electrolito.
5.- En una tabla indique las diferencias que existen entre las
operaciones de proceso de un precipitado cristalino (SO42-) y un
precipitado coloidal (Fe2 O3).
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CUESTIONARIO
6.- De una muestra se obtuvieron dos porciones una de ellas 2.250 g
se calentó a 105 °C hasta llegar a un peso constante de 1.873 g.
La otra porción de 2.377 g se precipitó como hidróxido de hierro
(III) y se convirtió en 0.3895g de Fe2 O3 por calcinación. Calcular el
contenido de hierro en base seca Incluir fórmulas, pesos
moleculares y factores gravimétricos desglosados, sustitución y
resultados con unidades
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Ciberbibliografía
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