NORME ISO
INTERNATIONALE 6588-1
Troisième édition
2020-02
Papier, carton et pâtes —
Détermination du pH des extraits
aqueux —
Partie 1:
Extraction à froid
Paper, board and pulps
iTeh STANDARD — Determination of pH of aqueous extracts —
PREVIEW
Part 1: Cold extraction
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ISO 6588-1:2020
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Numéro de référence
ISO 6588-1:2020(F)
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ISO 6588-1:2020(F)
iTeh STANDARD PREVIEW
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Publié en Suisse
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ISO 6588-1:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos............................................................................................................................................................................................................................... iv
Introduction...................................................................................................................................................................................................................................v
1 Domaine d’application.................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives.................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions........................................................................................................................................................................................ 1
4 Principe........................................................................................................................................................................................................................... 2
5 Réactifs............................................................................................................................................................................................................................ 2
6 Appareillage et équipement...................................................................................................................................................................... 2
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon................................................................................................................. 2
7.1 Échantillonnage....................................................................................................................................................................................... 2
7.2 Préparation de l’échantillon......................................................................................................................................................... 2
8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3
8.1 Pesée................................................................................................................................................................................................................. 3
8.2 Extraction..................................................................................................................................................................................................... 3
8.3 Détermination du pH.......................................................................................................................................................................... 3
9 Calcul................................................................................................................................................................................................................................. 3
10 Rapport d’essai........................................................................................................................................................................................................ 4
iTeh STANDARD PREVIEW
Annexe A (informative) Préparation de solutions tampons étalons.................................................................................... 5
(standards.iteh.ai)
Annexe B (informative) Fidélité................................................................................................................................................................................. 6
Bibliographie...............................................................................................................................................................................................................................
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ISO 6588-1:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
iTeh STANDARD PREVIEW
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
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Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
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de l'ISO aux principes dehttps://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/5086709a-6525-4c34-8937-
l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www928a914452b2/iso-6588-1-2020
.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6588-1:2012) qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout des quatre derniers paragraphes dans l’introduction afin de clarifier les différences, en termes
de rôle et de mode d’ajout d’une solution saline, entre la présente norme et l’ISO 29681[5].
Une liste de toutes les parties de la série ISO 6588 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse https://w ww.iso.org/f r/members.html.
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ISO 6588-1:2020(F)
Introduction
Il est bien connu que la fibre kraft contient des groupes ionisables qui sont fixés sur ou dans la paroi
de la fibre. Afin de satisfaire l’électroneutralité, ces groupes sont équilibrés par un nombre égal de
charges positives, qui peuvent être des protons ou des ions métalliques divers. En particulier dans les
suspensions de pâtes de faible concentration ionique, cela peut mener à une distribution inégale des
ions mobiles entre le volume emprisonné dans la paroi de la fibre et le reste de la suspension. Cela
signifie que les fibres agissent comme un échangeur d’ions. Ces phénomènes d’échange d’ions peuvent
être très bien modélisés à l’aide de la théorie de Donnan[2] [3].
Si un échantillon de fibres d’une pâte relativement propre, par exemple une pâte blanchie et séchée,
est dilué dans de l’eau désionisée, le résultat sera une suspension de pâte de très faible concentration
ionique. Dans un tel système, la plupart des cations présents, ainsi que les protons, sont concentrés
dans un volume d’eau retenu par la paroi de la fibre. Si le pH est mesuré, il s’agit du pH de la pâte
environnante. En ajoutant un sel à ce type de système, le phénomène d’échange d’ions est diminué et
la concentration des différents cations sera identique dans l’eau emprisonnée par la paroi de la fibre
et le reste de la pâte en suspension. Puisque les eaux de procédés contiennent toujours une certaine
quantité d’ions, un tel ajout d’un sel résultera en un environnement plus réaliste lors de la mesure du pH
d’échantillons de pâtes relativement propres.
Sur la base de ce qui précède, deux normes ISO, l’ISO 6588-1 et l’ISO 29681, sont disponibles pour la
détermination du pH des extraits aqueux à froid de papier, de carton ou de pâtes. Dans l’ISO 29681, une
solution saline est ajoutée avant l’extraction; toutefois, dans l’ISO 6588-1, l’extraction est réalisée avec
de l’eau distillée ou désionisée. L’ISO 29681 s’applique spécifiquement aux pâtes blanchies à partir de
iTeh STANDARD PREVIEW
fibres vierges et aux échantillons de pâtes de faible concentration ionique dont les conditions de pH lors
du procédé industriel conduiront à des résultats plus réalistes que ceux obtenus avec l’ISO 6588-1.
(standards.iteh.ai)
Il est nécessaire d’avoir conscience du fait que les résultats obtenus en mesurant le pH conformément
à l’ISO 6588-1 seront différents de ceux ISO obtenus à l’aide de l’ISO 29681. Ces différences peuvent être
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significatives, notamment lors d’un mesurage sur des pâtes de faible concentration ionique.
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L’ISO 6588-2 ne diffère du présent document qu’au sujet des conditions d’extraction. Aucune ligne
directrice générale ne peut être donnée concernant le mode opératoire le plus adapté (extraction à
chaud ou à froid) en fonction d’une situation donnée.
Il convient de noter que dans l’ISO 6588-1, l’ajout d’une solution saline est effectué après extraction et
filtration uniquement dans le but d’obtenir une mesure plus stable et exacte du pH.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6588-1:2020(F)
Papier, carton et pâtes — Détermination du pH des extraits
aqueux —
Partie 1:
Extraction à froid
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination du pH défini par les électrolytes
extractibles d’un échantillon de papier, de carton ou de pâte, par de l’eau froide.
Ce document est applicable à tous les types de papiers, de cartons et de pâtes.
Lorsque la quantité de substance ionique extractible est presque nulle, comme dans le cas des pâtes
hautement purifiées, la fidélité de la méthode devient mauvaise en raison des difficultés rencontrées
lors de la réalisation des mesurages de pH d’une eau contenant peu de substances électrolytiques.
Puisque, dans ce document, l’extraction est effectuée avec de l’eau distillée ou désionisée, le pH
mesuré est parfois différent (par exemple pour une pâte hautement blanchie) de celui mesuré dans les
iTeh STANDARD PREVIEW
conditions mises en œuvre pendant le procédé industriel lors duquel différents types d’eaux de process
sont utilisés, par exemple de l’eau de rivière traitée chimiquement contenant des électrolytes. Dans de
(standards.iteh.ai)
tels cas, il convient d’appliquer l’ISO 29681 qui est spécifiquement élaborée pour les pâtes blanchies à
partir de fibres vierges et aux échantillons de pâtes de faible concentration ionique pour lesquels les
valeurs de pH seront plus réalistes du procédé industriel que celles obtenues avec le présent document.
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Pour les papiers cellulosiques à usages électriques, il est recommandé d’utiliser la méthode indiquée
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dans la norme IEC 60554-2[4].
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 186, Papier et carton — Échantillonnage pour déterminer la qualité moyenne
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://w ww.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://w ww.electropedia.org/
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ISO 6588-1:2020(F)
4 Principe
Extraction d’un échantillon de 2 g pendant 1 h avec 100 ml d’eau froide de haute pureté. Filtration de
l’extrait et ajout d’une solution saline. Mesurage du pH de l’extrait à une température comprise entre
20 °C et 25 °C.
5 Réactifs
5.1 Eau, distillée ou désionisée, à utiliser durant toute la durée de l’essai. La conductivité de l’eau ne
doit pas être supérieure à 0,1 mS/m après 1 h d’ébullition puis refroidissement dans une atmosphère sans
acide (par exemple exempte de CO2, SO2, H2S) jusqu’à une température comprise entre 20 °C et 25 °C. Il
convient que le pH de l’eau soit compris entre 6,8 et 7,3. Des instructions relatives à la détermination de
la conductivité sont spécifiées dans l’ISO 3696.
5.2 Solutions tampons étalons, ayant un pH connu d’environ 4, 7 et 9. De telles solutions tampons
sont disponibles dans le commerce. Quelques exemples de solutions tampons appropriées sont donnés
dans l’Annexe A et leur préparation y est décrite.
5.3 Solution de chlorure de potassium, à 1 M. Dissoudre 7,4 g de KCl, de qualité analytique, dans
100 ml d’eau distillée fraîchement bouillie. Préparer une solution fraîche chaque semaine.
6 Appareillage et équipement
iTeh STANDARD PREVIEW
En plus de l’appareillage et de l’équipement de laboratoire courant, utiliser ce qui suit.
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6.1 Verrerie, constituée de verre résistant aux produits chimiques, fioles à joints en verre dépoli,
bouchons, béchers et filtre en verre fritté. Toute ISOla6588-1:2020
verrerie doit être nettoyée avec une solution de
nettoyage acide, sans utiliser de savon ou de détergent et doit être soigneusement rincée à l’eau (5.1) et
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séchée avant usage. 928a914452b2/iso-6588-1-2020
6.2 pH-mètre, équipé d’électrodes en verre et au calomel ou d’une électrode combinée, permettant de
lire une valeur de pH à au moins 0,05 unité de pH près.
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
7.1 Échantillonnage
Le mode opératoire d’échantillonnage à suivre dépend des circonstances particulières de chaque cas.
Si l’analyse a pour but d’évaluer un lot ou un chargement de pâte, papier ou carton, l’échantillon doit
être prélevé conformément à l’ISO 7213 ou à l’ISO 186, selon le cas. Si l’analyse est réalisée sur un autre
type d’échantillon, noter l’origine de l’échantillon et, si possible, le mode opératoire d’échantillonnage,
et veiller à ce que la feuille-échantillon prélevée en 7.1 soit représentative de l’échantillon reçu.
Porter des gants de protection propres pour manipuler l’échantillon.
NOTE Certains gants sont poudrés pour empêcher qu’ils n’adhèrent l’un à l’autre, mais cette poudre peut
contaminer l’échantillon.
7.2 Préparation de l’échantillon
Ne pas toucher l’échantillon à mains nues et s’assurer qu’il n’a été déposé que sur des surfaces propres.
Découper au moyen d’un couteau ou d’une lame propre ou déchirer l’échantillon en morceaux d’environ
1 cm2. Séparer dans l’épaisseur les échantillons en carton épais.
Bien mélanger les morceaux. Les stocker dans des récipients propres fermés.
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8 Mode opératoire
Réaliser deux fois le mode opératoire.
8.1 Pesée
Peser 2,0 g ± 0,1 g d’un échantillon séché à l’air (7.2) dans une fiole de 250 ml (6.1).
NOTE Étant donné que la quantité d’échantillon n’est pas critique, il n’est pas nécessaire de déterminer la
teneur en matière sèche pour effectuer des réajustements en raison de petites différences de teneur en humidité.
8.2 Extraction
Ajouter 100 ml d’eau (5.1) dans la fiole (6.1) contenant les morceaux d’échantillon. Vérifier qu’ils sont tous
imprégnés de liquide. Boucher la fiole à l’aide du bouchon en verre dépoli et laisser reposer pendant 1 h à
une température comprise entre 20 °C et 25 °C. Agiter la fiole au moins une fois pendant ce laps de temps.
Filtrer l’extrait dans un petit bécher (6.1), sur un filtre en verre fritté de porosité grossière. Ajouter
immédiatement 2 ml de la solution de chlorure de potassium (5.3) et poursuivre le mesurage.
8.3 Détermination du pH
Utiliser le pH-mètre selon les instructions du fabricant. Laver les électrodes à l’eau (5.1), laisser l’eau
s’égoutter des électrodes et ne pas les essuyer. Étalonner le pH-mètre (6.2) à une température comprise
entre 20 °C et 25 °C avec deux solutions tampons (5.2) différentes ayant des pH tels que le pH de l’extrait
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soit situé dans la plage des pH des solutions tampons. La première solution tampon choisie doit avoir un
pH dans la même région que le point de zéro électrique du pH-mètre (en général = 7). Il convient que la
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valeur lue pour la deuxième solution tampon soit en accord avec la valeur exacte à 0,1 unité de pH près.
Si le pH-mètre n’affiche pas le pH correctISO 6588-1:2020
pour la seconde solution tampon, consulter les instructions
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du fabricant. Un écart de 0,2 unité de pH ou plus, après arrondi au dixième (0,1) d’unité de pH le plus
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proche, indique une électrode défectueuse. De la même façon, une augmentation ou une diminution
lente mais continue de la valeur lue dénote une électrode défectueuse.
Après l’étalonnage, rincer les électrodes plusieurs fois à l’eau (5.1) et une fois avec une petite quantité
d’extrait. Vérifier que la température de l’extrait est comprise entre 20 °C et 25 °C. Immerger les
électrodes dans l’extrait. Consigner la valeur de pH stabilisée dans les 30 s.
Avant de mesurer l’échantillon suivant, rincer soigneusement les électrodes à l’eau (5.1) afin d’éliminer
toute trace d’échantillon ou de solution tampon.
À la fin d’une série de mesurages, vérifier les électrodes avec les solutions tampons. Les valeurs lues pour
les deux solutions doivent correspondre à la valeur exacte à 0,1 unité de pH près. Sinon, recommencer la
procédure décrite dans le présent paragraphe 8.3.
9 Calcul
Calculer la moyenne des déterminations en double.
Consigner le pH à 0,1 unité de pH près. Les résultats individuels ne devraient pas différer de plus de
0,2 unité de pH; si c’est le cas, répéter la détermination sur deux extraits supplémentaires, puis noter la
moyenne et l’ensemble de toutes les mesures.
Note Voir l’Annexe B pour les données de fidélité.
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