MST : Génie de Procédés et Matériaux
LA SPECTROPHOTOMETRIE DANS LE VISIBLE
Détermination de la teneur en fer d’un médicament
Réalisé par : EL-ADAMI Meryem
SAMEH Oumaima
Encadré par : AMEZIANE HASSANI Chakib
Année Universitaire 2024 / 2025
But de manipulation
Ce TP est consacré à la détermination de la teneur en fer d’un comprimé
de médicament, en analysant les solutions préparées par la
spectrophotométrie visible.
Protocole expérimental
Préparation de la solution standard et inconnue
Solution standard
On commence tout d’abord par la préparation de la solution mère :
A l’aide d’une balance, on pèse 0.45g du sel de mohr Fe (SO4)2(NH4) ,6H2O.
On la place dans un ballon jauge de 100 ml.
On ajoute 5ml d’acide sulfurique 3M.
On ajoute de l’eau distille pour dissoudre le solide tout en complétant
jusqu’au trait de jauge lors de la dissolution totale.
Agitation Solution mère
0.45g du sel
de mohr
+5ml d’acide
Sulfurique 3M
+ l’eau distille
Ensuite on prépare la solution fille :
On introduit 10ml prélevé de la solution mère dans un ballon de 100ml.
On ajoute progressivement 4ml d’acide sulfurique 3M.
On complète au trait de jauge avec de l’eau distillée.
Agitation Solution fille
10ml de la
solution mère
+4ml d’acide
Sulfurique 3M
+ l’eau distille
Solution inconnue
Un comprimé de médicament peser mcomprimé= 0 ,2604 g.
On le broie dans un mortier et on peser exactement dans une balance
analytique mcomprimé broyé= 0,2594g.
On procède de la même façon qu’en solution standard.
NB : Une filtration peut être nécessaire dans le cas où le médicament
contient des produits insolubles.
Préparation des solutions en vue de la courbe
d’étalonnage
Préparation des étalons
A l’aide d’une burette et dans 6 ballons jauges de 100 ml on ajout
successivement 1, 2, 3.5, 5, 7 puis 10ml de la solution standard fille déjà
préparée.
Dans un 7ème ballon (le ballon témoin on ajout 0,5ml d’acide sulfurique
3M).
Chacun des 7 ballons jaugés, on ajoute par la pipette dans l’ordre :
1ml d’hydroxylamine à 10% son rôle est de réduire le fer (III)
en fer (II).
4ml d’acétate de sodium à 10% qui va réagir avec l’acide.
10ml de la bi pyridine à 0,1% est le complexion.
L’agitation est nécessaire après chaque addition, compléter avec de l’eau
distiller au trait de jauge.
La bipyridine permet de former un complexe stable avec le fer, qu’est un
métal de transition.
Le but de l’ajout d’hydroxylamine, d’acétate de sodium et la bipyridine
est la complexation de fer, ou chaque atome de fer provient de
médicament est entourer par trois molécules de la bipyridine.
Préparation des solutions de l’inconnue
Dans trois ballons jauges de 100ml, on transfère à l’aide d’une
pipette5ml de la solution inconnue de fer, et on procède comme
précédemment.Chacun des 3 ballons jaugés, on ajoute dans l’ordre :
1ml d’hydroxylamine à 10% son rôle est de réduire le fer (III)
en fer (II).
4ml d’acétate de sodium à 10% qui va réagir avec l’acide.
10ml de la bi pyridine à 0,1% est le complexon.
L’agitation est nécessaire après chaque addition, compléter avec de l’eau
distiller au trait de jauge.
Résultats
Pour le calcul de la concentration de fer en Solution mère
La teneur de fer dans le sel de Mohr :
Teneur = M(Fe) iiiiiiiiii = 55,845 = 0,1424 =14,24%.
M(Sel de Mohr) 392 ,14
La concentration massique de Fer en Solution mère
:Cmère= m*teneur = 0,45 x 0,1424 = 0,6408 g/l
Vmère 0,1 K coefficient de dillution
La concentration massique de fer en Solution fille :
Cfille = Cmère = 0,6408 = 0,06408 g/l =64,08 ppm. K = Vfille = 100 = 10
K 10 Vmère 10
La courbe d’étalonnage
Le tableau suivant regroupe les résultats trouvés :
Volume Blanc 1 2 3,5 5 7 10
solution
fille
[Fer] en 0 0,6408 1,2816 2,2428 3,204 4,4856 6,408
ppm
Absorbance 0 0,091 0,177 0,339 0,485 0,695 0,983
Courbe d’étalonnage
ABSORBANCE
Courbe d'étalonnage
1.2
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 1 2 3 4 5 6 7
[FER] EN PPM
La loi de Beer-Lambert est bien respectée, puisqu’on a obtenu une droite
passant par l’origine des axes de coordonnées.
Concentration de la solution inconnue diluée
L’absorbance mesurée pour les trois solutions inconnues
Solution 1 2 3
inconnue
Absorbance 0,428 0,422 0,430
L’absorbance Moyenne= 0,428+0,422+0,430 =0,427
3
Selon la courbe d’étalonnage la concentration de la solution inconnue
fille en fer est 2,7ppm.
Avec 2,7ppm=0,0027g/l
La concentration de la solution inconnue diluée (la solution inconnue
fille est diluée 20 fois)
K coefficient de dilution
Donc C inconnue=Cfille inconnue* K
K = Vfille inconnue = 100 = 20
=0,0027*20=0,054g/l
Vinconnue 5
=54mg/l.
Concentration de la solution inconnue mère
La solution inconnue fille diluée est diluée 10 fois à partir une solution
inconnue mère.
Donc Cinconnue mère=Cinconnue(fille)*10= 54*10= 540mg/l.
Teneur en fer d’un comprimé
540mg 1000 ml mfer=540*100= 54mg
mfer 100 ml 1000
54mg mcomprimé broyé= 0,2594g mfer=54*0, 2604 = 54,20 mg
m fer mcomprimé= 0 ,2604 g 0,2594
D’où la teneur en fer d’un comprimé du médicament est :
teneurfer =(54,20*10-3)*100 =20,81%.
0,2604
