ABNT-Associagéo Brasileira de Normas Técnicas Sees: J raza ce Malo, 19-29" ancar ‘Gee 20005 Cana Pow 1680, Foe Janero AL Tat PABK (2) 2103122 To: (21) 34353 ABNT-BR Enaeroo Teron: Nonuateowen ‘Seeyrgnt © 1960 ‘Aan Ansocupho Sraslore Genomes Teencan Porte Gra Cépia impressa pelo Sistema CENWIN noviies1 | MB-3471 Gesso para construgao - Determinagaéo da agua livre e de cristalizagao e teores de dxido de calcio e anidrido sulfurico Método de ensaio Origem: Projeto 02:002.40-004/91 CB-02 - Comité Brasileiro de Construgao Civil CE-02:002.40 - Comisséo de Estudo de Gesso Natural para Construgao Civil MB-3471 - Gypsum for civil construction - Determination of free water, crystallization and chemical content of calcium oxide and sulfuric anyhdride - Test method Descriptors: Gypsum. Civil construction. Calcium oxide. Sulfuric anyhdride TT ang ggg cee Palavra-chave: Gesso 3 paginas 1 Objetivo Esta Norma prescreve os métodos paradeterminagéoda 4.1 Determinay 4 Execugio do ensaio da agua livre ‘gua livre, agua de cristalizagdo e teores de céicio e anidrido sutfirico, Pesar, com preciso de 0,019, cerca de 50g da amostra como recebida em pesa-fitro, previamente tarado, 2 Documento complementar ‘espalhando 0 material em camada fina. Secar em estufaa Na aplicagao desta Norma é necessério consular: (40 = 4)°C até massa constante, Estriar em dessecador e pesar, 4.2 Determinagéo da égua de cristallzagio EB-22 - Peneiras para ensaio com telas de tecido metélico - Especificagao Pesar, com precisdo de 0,0001g, cerca de 2g de amostra 3 Aparethagem ‘seca, conforme 4.1, eespalharem pesa-fitro, previamente tarado, formando’ uma camada bem fina. Secar a (230+ 10)*C até massa constante. Esfriar em dessecador ‘Aaparelhagem necesséria para adeterminagiodadgua © pesar. livre é a que se segue’ 4.3 Determinagao do grau de pureza a) balanga com resolucdo de 0,019; 4.31 Reagentes ») balanga com resolugao de 0,0001g; ) estufa de secagem com citculagao natural e que Permita a elevacdo da temperatura até 200°C; 6) mutta; e) dessecador; 4.21.1 A égua destilada no preparo das solugdes e nos ensaios deve ser deionizada ou destilada, 43:12 Acido cloricrico concentrado (HON, d = 1,19g/em? 44.1.3 Acido cloridrico (1 +5): misturar um volume de dcido Cloridrico concentrado com cinco volumes de égua, 431.4 Hidréxido de aménio concentrado (HOH), f) material usual de laboratério, d= 0,90g/em?ia impressa pelo Sistema CENWIN MB-3471/1991 4331.8 Hidréxido de aménio (1 + 1): misturar um volume de hidréxido de aménio concentrado com um volume de gua 4a Acido nitrico concentrado (HNO,), 42gier 4311.7 Cloteto de aménio pa, (NHC). 4.3.1.8 Solugdo de vermelho de metila: dissolver 0,19 em 100mL de etanot p.a. 4.11.9 Solugdo de nitrato de aménio (NH,NO,) a 20g/L: dissolver 20g do sal pa. em tL de dgua, 431.10 Solugéo de oxalato de aménio ((NH,,C,0,) @ 100g/L: dissolver 100g do sal p.a. em 1L de agua, {431.11 Solugdo de permanganato de potéssio 0,1N (kKMnO)) a) dissolver 3,209 a 3,25g de KMnO, em 1L de agua. Deixar uma semana em repouso e ftraratravés de Id de video. A solugdo deve ser martida em recipierte fechado e escuro; ») padronizara solugdo com cerca de 0,39 de oxalato Se sédio (Na,C,O,) p.a. (seco a 105%C-110°0), dissolvido em 200mL de gua, e 1OmL de écido suifrico (1 + 1), Asolugdo deve ser mantida entre TOC @ E0°C durante a titulagéo. © ponto de equivaléncia ¢ identficado quando a coloragao 16sea tornar-se persistente por 30s; ©) © equivalente da solugdo de permanganato de potéssio em éxido de céleio é calculado pela firma: MxPx0,4185 E (g/mL) vx 100 Onde: M = massa de Na,C,0,, em gramas P = pureza do Na,C,0,, em percentagem V_ = volume gasto de solugao de KMnO,, em millitros 49:1.12 Solugao de cloreto de bério (BaCl) a 100g/L; dissolver 100g do sal p.a. em 1L de égua, 4.3.1.13 Acido sulfirico concentrado (H,SO) d= 1,84g/em? 431.14 Solugdo de Acido sulfirico (1 + 1): misturar um volume de H,SO, concentrado com um volume de gua. 4.32 Procedimento 49.21 Pesar 0,59, com preciso de 0,0001g, da amostra gotas de solugdo de nirato de praia (100911), seca, conforme 4.2, em cépsula de porcelana. Adicionar SOmL de HC! (1 + 5) e levar a secura, Desidratar a (105 = 5)°C em estufa por 2h. 4.3:22.Retirardaestufa, umedeceroresiduocom20mLde HCI (1 + 5) e digerir em banho-meria, até solubilizar os 43.2. Filtar em papel de fitrago lenta e lavar com agua uente, até eliminar cloretos. Transterro fitrado para um bbaldo de 250mL, completando o volume com agua, 4324 Para a determinacdo do éxido de calcio proceder como a seguir: a) tomar uma aliquota de 100ml dofitrado resultante em4.3.2.3e transferir para um copo de béquer de ‘400mL. Completar o volume até 200ml, adicionar ‘algumas gotas de HNO, e aquecer & ebulicdo; ») adicionar 2g de NH,Cl previamente dissolvido em gua, algumas gotas de solugéo de vermelho de ‘metila e precipitar os dxidos de ferro e aluminio (RO), gotejando NH,OH (1 +1), até que asolugao mde a coloragéo de vermelho para amarelo. Adicionar néo mais que uma gota em excesso: ©) deixar em repouso em banho-maria durante meia hora, Filtrar em papel de fitragdo lenta e lavar com NH,NO, (20g/.) a quente, até a eliminagio de cloretos:! 4) reduzir o volume do fitrado para 250mL @ 200 mL. fe preciptar o calcio adicionando, lentamente e ‘com agitago, 30mL de oxalato de aménio (100g/ LU). Deixar em repouso em banho-maria por th «) ftrarem papel de fitragdo lentaelaver dez vezes com 4gua quente. Retornar o fitrado para o copo de béquer ofginal,accionar 20mL de dcido sutico (1+1) e200mL de dgua, TtularcomKMinO, 0,1N, aié coloragao rosa-claro. 4.3225 Paraa determinagio do anidrido sulfurico, proceder como a seguir: €) tomar uma aliquota de 100mt do fitrado obtide em 4.3.2.3, transferir para um copo de béquer de 400ml @ compietar o volume até 200mL, Aquecer & ebulgdo e, enquanto quente, adicionar lertamente ‘com agitago constante 10mL. de solugéo de cloreto de bario (100g/L); ) deixar em repouso durante 12h a 24h, & temperatura ‘ambiente. Fitrar em papel de ftracéo lentae lavar com égua quente, até a eliminagéo de cloretos’ ©) colocar 0 papel contendo o precipitado em um cadinho de porcelana tarado, secar e calcinar a 900°, até massa constante. Esfrar em dessecador © pesar. lavagem (apés acidlados com HNO,) devem apresentar, no maximo, ligera opalescéncia apés a adigao de algumaselo Sistema CENWIN MB-3471/1991 5 Resultados 5.1 Calcular a Agua live pela férmula abaixo e expressar © resultado em percentagem MM, ua livre = 100 M M massa da amostra, em gramas M, = massa da amostra seca a 40°C, em gramas. 5.2 Calculara égua de crstalizacdo pela formula abaixoe lexpressar 0 resultado em percentagem, MeM, Agua de cristalizagao = ——— x 100 M Onde: M, ‘massa da amostra seca, em gramas M, = massadaamostra secaa (230 10)°C,em gramas 5.3 Calcular 0 6xido de célcio pela férmula abaixo € ‘expressar 0 resultado em percentagem VxE cao = x 100 M Onde: V_ = volume gasto de solugao 0, 1N de KMnO,, em millitros M = massa da amostra na aliquota tomada, em gramas E equivalente da solugdo de KMnO, em éxido de célclo 5.4 Calcular 0 anidrido suttirico pela férmula abaixo e expressar 0 resultado em percentagem, M,x 34,3 SO, = x 100 M Onde: = _ massa do precipitado apés calcinagao, em gramas ‘massa da amostra na aliquota tomada, em gramas