N-2785 OUT / 2004

MONITORAÇÃO, INTERPRETAÇÃO E
CONTROLE DA CORROSÃO
INTERNA EM DUTOS

Procedimento

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do

texto desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o
responsável pela adoção e aplicação dos seus itens.

Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que

CONTEC deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
eventual resolução de não segui-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve
Comissão de Normas ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo
Técnicas Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos:
“dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros verbos de caráter impositivo.

Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições

previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de
alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da
PETROBRAS usuário desta Norma. É caracterizada pelos verbos:
“recomendar”, “poder”, “sugerir” e “aconselhar” (verbos de caráter
não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática Recomendada].
Cópias dos registros das “não-conformidades” com esta Norma, que possam
contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a
SC - 23 CONTEC - Subcomissão Autora.

Inspeção de Sistemas e
As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -
Equipamento em Operação
Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o
item a ser revisado, a proposta de redação e a justificativa técnico-econômica.
As propostas são apreciadas durante os trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO

S.A. – PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução
para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorização
da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente,
através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. A
circulação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo e
Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.”

Apresentação
As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho
- GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelas
Unidades da Companhia e das suas Subsidiárias, são aprovadas pelas Subcomissões Autoras - SCs
(formadas por técnicos de uma mesma especialidade, representando as Unidades da Companhia e
as suas Subsidiárias) e homologadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das
Unidades da Companhia e das suas Subsidiárias). Uma Norma Técnica PETROBRAS está sujeita a
revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser reanalisada a cada 5 anos para
ser revalidada, revisada ou cancelada. As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas em
conformidade com a norma PETROBRAS N - 1. Para informações completas sobre as Normas
Técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 60 páginas

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SUMÁRIO

1 OBJETIVO........................................................................................................................................................... 8

2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES............................................................................................................... 8

3 DEFINIÇÕES..................................................................................................................................................... 10

3.1 DUTOS DE NAVIO-TERMINAL........................................................................................................... 10

3.2 RESÍDUO ............................................................................................................................................ 10

3.3 AÇÕES EMERGENCIAIS DE CONTROLE......................................................................................... 10

3.4 AÇÕES PREVENTIVAS DE CONTROLE ........................................................................................... 10

3.5 CURTO PRAZO .................................................................................................................................. 10

3.6 MÉDIO PRAZO ................................................................................................................................... 10

4 CONDIÇÕES GERAIS ...................................................................................................................................... 10

5 PARÂMETROS MONITORADOS...................................................................................................................... 11

5.1 CARACTERÍSTICAS DOS FLUIDOS.................................................................................................. 11

5.2 RESÍDUOS.......................................................................................................................................... 14

5.3 TAXA DE CORROSÃO ....................................................................................................................... 14

5.4 CORROSÃO MICROBIOLÓGICA ....................................................................................................... 17

5.5 DADOS OPERACIONAIS ................................................................................................................... 17

6 CLASSIFICAÇÃO DO POTENCIAL DE CORROSIVIDADE ............................................................................. 17

6.1 CONSIDERAÇÕES GERAIS .............................................................................................................. 17

6.2 CRITÉRIOS DE CLASSIFICAÇÃO DO POTENCIAL DE CORROSIVIDADE..................................... 18

6.2.1 TAXA DE CORROSÃO............................................................................................................... 18

6.2.2 INSPEÇÃO POR “PIG” INSTRUMENTADO............................................................................... 18

6.2.3 HISTÓRICO DE FALHA DO DUTO ............................................................................................ 19

6.2.4 ANÁLISE DE FLUIDOS E RESÍDUOS ....................................................................................... 19

7 PERIODICIDADE DE AQUISIÇÃO DE DADOS E COLETA DE FLUIDOS E RESÍDUOS................................ 21

7.1 DADOS OPERACIONAIS E DE PROCESSO..................................................................................... 21

7.2 DADOS DE CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DO PRODUTO .............................................................. 21

7.3 DADOS DE COLETA DE FLUIDOS AQUOSOS, RESÍDUOS E CUPONS DE CORROSÃO............. 21

7.4 SONDA DE RESISTÊNCIA ELÉTRICA .............................................................................................. 22

8 MEDIDAS DE CONTROLE DO PROCESSO CORROSIVO ............................................................................. 22

8.1 EM FUNÇÃO DO POTENCIAL DE CORROSIVIDADE ...................................................................... 22

8.1.1 CLASSIFICAÇÃO SEVERO ....................................................................................................... 22

8.1.2 CLASSIFICAÇÃO MODERADO ................................................................................................. 23

8.1.3 CLASSIFICAÇÃO BAIXO ........................................................................................................... 23

8.2 EM FUNÇÃO DO TIPO DE DUTO E CAUSA FUNDAMENTAL.......................................................... 24

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ANEXO A - COLETA E IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS, FLUIDOS, RESÍDUOS E CUPONS ........................ 29

A-1 OBJETIVO ..................................................................................................................................................... 29

A-2 EXAME VISUAL E FOTOGRAFIAS............................................................................................................... 29

A-3 DADOS DE CAMPO ...................................................................................................................................... 29

A-4 COLETA DE AMOSTRAS.............................................................................................................................. 29

A-4.1 IDENTIFICAÇÃO DA AMOSTRA / TESTES DE LABORATÓRIO ................................................... 29

A-4.2 AMOSTRAS LÍQUIDAS ................................................................................................................... 30

A-4.3 AMOSTRAS SÓLIDAS .................................................................................................................... 32

A-5 AMOSTRAS SÓLIDAS METÁLICAS ............................................................................................................. 33

A-5.1 CUPONS E AMOSTRAS METÁLICAS............................................................................................ 33

A-5.2 CUPONS PARA AVALIAÇÃO DE CORROSÃO MICROBIOLÓGICA (BIOCUPONS) .................... 33

A-6 TESTES DE CAMPO ..................................................................................................................................... 34

A-6.1 AMOSTRAS LÍQUIDAS ................................................................................................................... 34

A-6.2 AMOSTRAS SÓLIDAS TIPO RESÍDUO.......................................................................................... 34

A-6.2.1 pH............................................................................................................................................ 34

A-6.2.2 TESTE QUALITATIVO PARA DETECÇÃO DE SULFETOS E CARBONATOS ..................... 34

A-6.2.3 EXAME MAGNÉTICO ............................................................................................................. 35

A-6.3 TESTE DO DESLOCAMENTO DO COBRE EM CUPONS DE CORROSÃO ................................. 35

ANEXO B - DIRETRIZES PARA UTILIZAÇÃO DE CUPONS DE PERDA DE MASSA E SONDAS

CORROSIMÉTRICAS........................................................................................................................ 36

B-1 OBJETIVO ..................................................................................................................................................... 36

B-2 APLICAÇÃO................................................................................................................................................... 36

B-3 TOMADAS DE ACESSO ............................................................................................................................... 36

B-4 SONDAS DE RESISTÊNCIA ELÉTRICA....................................................................................................... 36

B-4.1 PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO ................................................................................................ 36

B-4.2 SELEÇÃO........................................................................................................................................ 37

B-5 CRITÉRIOS DE AQUISIÇÃO DE DADOS (MEDIÇÕES) E ANÁLISE DOS DADOS..................................... 37

B-5.1 VALORES MEDIDOS DE TAXA DE CORROSÃO PELAS SONDAS DE RESISTÊNCIA

ELÉTRICA....................................................................................................................................... 37

B-5.2 AQUISIÇÃO DE DADOS ................................................................................................................. 37

B-6 LEVANTAMENTO DAS TAXAS DE CORROSÃO POR CUPONS DE PERDA DE MASSA ......................... 37

B-7 OUTRAS TÉCNICAS ..................................................................................................................................... 38

ANEXO C - DIRETRIZES PARA UTILIZAÇÃO DE INIBIDOR DE CORROSÃO................................................... 39

C-1 OBJETIVO ..................................................................................................................................................... 39

C-2 CONDIÇÕES GERAIS................................................................................................................................... 39

C-3 QUALIFICAÇÃO DO INIBIDOR ..................................................................................................................... 39

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C-4 CONTROLE DA QUALIDADE ....................................................................................................................... 40

ANEXO D - DETERMINAÇÃO DE ACETATO E FORMIATO EM SOLUÇÕES AQUOSAS POR

CROMATOGRAFIA DE ÍONS............................................................................................................ 41

D-1 OBJETIVO ..................................................................................................................................................... 41

D-2 PROCEDIMENTO.......................................................................................................................................... 41

D-2.1 MATERIAIS E REAGENTES: .......................................................................................................... 41

D-2.1.1 SOLUÇÃO ESTOQUE DE ACETATO 1 000 MG/L................................................................. 41

D-2.1.2 SOLUÇÃO ESTOQUE DE FORMIATO 1 000 MG/L............................................................... 41

D-2.1.3 SOLUÇÃO ELUENTE ............................................................................................................. 41

D-2.1.4 SOLUÇÃO REGENERANTE DA SUPRESSORA................................................................... 41

D-2.2 APARELHAGEM ............................................................................................................................. 42

D-2.3 CALIBRAÇÃO.................................................................................................................................. 42

D-2.4 DETERMINAÇÃO............................................................................................................................ 42

D-2.5 INTERFERÊNCIA............................................................................................................................ 43

D-3 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE ............................................................................... 43

D-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS A SAÚDE E SEGURANÇA ....................................................................... 43

ANEXO E - DETERMINAÇÃO DA RELAÇÃO ORGÂNICA / INORGÂNICA EM AMOSTRAS SÓLIDAS POR

EXTRAÇÃO “SOXHLET” ................................................................................................................... 44

E-1 OBJETIVO ..................................................................................................................................................... 44

E-2 PROCEDIMENTO.......................................................................................................................................... 44

E-2.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................................... 44

E-2.2 APARELHAGEM.............................................................................................................................. 44

E-2.3 PROCEDIMENTO............................................................................................................................ 44

E-2.4 CÁLCULOS E RESULTADOS......................................................................................................... 45

E-3 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE ............................................................................... 45

E-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS A SAÚDE E SEGURANÇA ....................................................................... 45

ANEXO F - ANÁLISE SEMI-QUANTITATIVA POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X .......................................... 46

F-1 OBJETIVO...................................................................................................................................................... 46

F-2 ROTINA.......................................................................................................................................................... 46

F-2.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................................... 46

F-2.2 APARELHAGEM.............................................................................................................................. 47

F-2.3 CALIBRAÇÃO .................................................................................................................................. 47

F-2.4 INTERFERÊNCIA ESPECTRAL ...................................................................................................... 48

F-2.5 PROCEDIMENTO............................................................................................................................ 49

F-2.6 OBSERVAÇÕES.............................................................................................................................. 49

F-3 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE................................................................................ 50

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F-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS A SAÚDE E SEGURANÇA........................................................................ 50

ANEXO G - CIRCULAR DETRAN-CL-61.013/84 - DEPOSIÇÃO DE ÁGUAS EM OLEODUTOS......................... 51

ANEXO H - DETERMINAÇÃO DE SULFETO EM PRODUTOS DE CORROSÃO................................................ 54

H-1 OBJETIVO ..................................................................................................................................................... 54

H-2 RESUMO ....................................................................................................................................................... 54

H-3 APARELHAGEM............................................................................................................................................ 54

H-4 REAGENTES E SOLUÇÕES......................................................................................................................... 54

H-5 PROCEDIMENTO.......................................................................................................................................... 54

H-6 CÁLCULOS.................................................................................................................................................... 56

H-7 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE ............................................................................... 56

ANEXO I - TÉCNICA MICROBIOLÓGICA PARA DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE MICRORGANISMO -

BACTÉRIAS ANAERÓBIAS HETEROTRÓFICAS TOTAIS (BANHT) ................................................ 57

I-1 OBJETIVO....................................................................................................................................................... 57

I-2 APLICAÇÃO .................................................................................................................................................... 57

I-3 DEFINIÇÕES E SIGLAS ................................................................................................................................. 57

I-3.1 INÓCULO.......................................................................................................................................... 57

I-3.2 BANHT .............................................................................................................................................. 57

I-3.3 NMP .................................................................................................................................................. 57

I-4 ROTINA........................................................................................................................................................... 57

I-4.1 MATERIAIS....................................................................................................................................... 57

I-4.2 TÉCNICA QUANTITATIVA ............................................................................................................... 57

I-5 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE................................................................................. 58

I-6 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS À SAÚDE E SEGURANÇA......................................................................... 58

ANEXO J - PREPARO DE MEIO DE CULTURA PARA BACTÉRIAS ANAERÓBIAS HETEROTRÓFICAS

TOTAIS (BANHT)............................................................................................................................... 59

J-1 OBJETIVO ...................................................................................................................................................... 59

J-2 APLICAÇÃO ................................................................................................................................................... 59

J-3 ROTINA .......................................................................................................................................................... 59

J-3.1 MATERIAIS ...................................................................................................................................... 59

J-3.2 REAGENTES ................................................................................................................................... 59

J-3.3 PROCEDIMENTO DE PREPARO.................................................................................................... 59

J-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS À SAÚDE E SEGURANÇA ........................................................................ 60

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TABELAS

TABELA 1 - PONTOS DE AMOSTRAGEM DA FASE LÍQUIDA ........................................................................... 12

TABELA 2 - ROTINA ANALÍTICA DA FASE LÍQUIDA .......................................................................................... 12

TABELA 3 - PONTOS DE AMOSTRAGEM DA FASE GÁS .................................................................................. 13

TABELA 4 - ROTINA ANALÍTICA DA FASE GÁS ................................................................................................. 13

TABELA 5 - PONTOS DE AMOSTRAGEM DE RESÍDUO.................................................................................... 14

TABELA 6 - ROTINA ANALÍTICA DO RESÍDUO .................................................................................................. 14

TABELA 7 - NÚMERO MÍNIMO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM FUNÇÃO DA EXTENSÃO DO DUTO .. 15

TABELA 8 - LOCALIZAÇÃO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM OLEODUTO .............................................. 15

TABELA 9 - LOCALIZAÇÃO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM GASODUTO .............................................. 16

TABELA 10 - LOCALIZAÇÃO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM DUTOS DE DERIVADOS CLAROS E

ESCUROS ...................................................................................................................................... 16

TABELA 11 - POTENCIAL DE CORROSIVIDADE EM FUNÇÃO DA TAXA DE CORROSÃO ............................. 18

TABELA 12 - POTENCIAL DE CORROSIVIDADE EM FUNÇÃO DO HISTÓRICO DE FALHA POR CORROSÃO

INTERNA ........................................................................................................................................ 19

TABELA 13 - CLASSIFICAÇÃO DO POTENCIAL ATRAVÉS DE ANÁLISES DE FLUIDO E RESÍDUO.............. 20

TABELA 14 - PERIODICIDADE NOS PRIMEIROS 3 MESES DE MONITORAÇÃO ............................................ 21

TABELA 15 - PERIODICIDADE DE CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DO GÁS EM FUNÇÃO DO PRINCIPAL

AGENTE CORROSIVO................................................................................................................... 21

TABELA 16 - PERIODICIDADE DE RETIRADA DE FLUIDO, RESÍDUO E CUPONS DE CORROSÃO.............. 22

TABELA 17 - AÇÕES QUANDO O POTENCIAL DE CORROSIVIDADE FOR SEVERO ..................................... 22

TABELA 18 - AÇÕES DE CONTROLE PARA OLEODUTOS ............................................................................... 24

TABELA 19 - AÇÕES DE CONTROLE PARA GASODUTOS............................................................................... 25

TABELA 20 - AÇÕES DE CONTROLE PARA DUTOS DE DERIVADOS DE PETRÓLEO E ÁLCOOL ................ 25

TABELA 21 - CRITÉRIOS PARA A IDENTIFICAÇÃO DA CAUSA FUNDAMENTAL DA CORROSÃO INTERNA

DE OLEODUTOS............................................................................................................................ 26

TABELA A-1 - ANÁLISES QUÍMICAS E FÍSICO-QUÍMICAS PARA FASE AQUOSA .......................................... 30

TABELA A-2 - ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS................................................................................................... 31

TABELA A-3 - ANÁLISES QUÍMICAS DE RESÍDUOS ......................................................................................... 32

TABELA A-4 - ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS DE RESÍDUOS ......................................................................... 33

TABELA F-1 - PADRÕES PARA CALIBRAÇÃO ................................................................................................... 46

TABELA F-2 - INTERFERENTES ESPECTRAIS .................................................................................................. 48

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FIGURAS

FIGURA 1 - FLUXOGRAMA PARA GERENCIAMENTO DA CORROSÃO INTERNA .......................................... 28

FIGURA A-1 - COLETA DE AMOSTRA DE ÁGUA PRODUZIDA E CONDENSADO AQUOSO........................... 30

FIGURA A-2 - SISTEMA DE CAMPO PARA COLETA DE AMOSTRA LÍQUIDA PARA ANÁLISE
MICROBIOLÓGICA ....................................................................................................................... 32

FIGURA G-1 - VAZÃO CRÍTICA PARA ARRASTE DE ÁGUA EM OLEODUTOS - PETRÓLEOS ....................... 52

FIGURA G-2 - VAZÃO CRÍTICA PARA ARRASTE DE ÁGUA EM OLEODUTOS - DERIVADOS........................ 53

FIGURA H-1 - DESENHO ESQUEMÁTICO PARA DETERMINAÇÃO DE SULFETOS EM RESÍDUOS.............. 55

_____________

/OBJETIVO

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1 OBJETIVO

1.1 Esta Norma estabelece os critérios para execução da monitoração, interpretação e

controle da corrosão interna em dutos de transporte, transferência e coleta de gás, petróleo
e seus derivados, em operação, construídos em aço-carbono, com diâmetro igual ou
superior a 6 polegadas.

Nota: Para dutos de diâmetros inferiores a 6 polegadas ou que transportam outros

fluidos que não sejam gás ou petróleo e seus derivados, o órgão responsável
deve elaborar um programa de gerenciamento da corrosão específico ou aplicar
esta Norma.

1.2 Esta Norma se aplica a procedimentos iniciados a partir da data de sua edição.

1.3 Esta Norma contém Requisitos Técnicos e Práticas Recomendadas.

2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Os documentos relacionados a seguir são citados no texto e contêm prescrições válidas

para a presente Norma.

Circular DETRAN - CL-61.031/04 - Deposição de Águas em Oleodutos;

PETROBRAS N-1215 - Determinação Instrumental de pH (Método de Eletrodo
de Vidro);
PETROBRAS N-1448 - Água - Determinação de Sulfato por Turbidimetria;
PETROBRAS N-1451 - Água de Fluidos Aquosos - Determinação da
Alcalinidade;
PETROBRAS N-1454 - Água - Determinação de Cloreto por Potenciometria;
PETROBRAS N-1458 - Água - Determinação de Cálcio e Magnésio;
PETROBRAS N-1462 - Determinação de Oxigênio em Água;
PETROBRAS N-1467 - Determinação de Dióxido de Carbono em Água;
PETROBRAS N-1548 - Determinação de Sólidos em Suspensão em Águas -
Método por Filtração em Filtros de Membrana;
PETROBRAS N-1753 - Determinação de Ferro Total em Águas;
PETROBRAS N-1796 - Determinação de Cálcio e Magnésio em Água (Método
por Espectrofotometria de Absorção Atômica);
PETROBRAS N-1802 - Água - Determinação de Sulfeto;
PETROBRAS N-1979 - Amostragem de Gás Natural;
PETROBRAS N-2098 - Inspeção de Duto Terrestre em Operação;
PETROBRAS N-2223 - Determinação de Sólidos Suspensos em Águas pela
Membrana de Microfibra de Vidro;
PETROBRAS N-2364 - Avaliação de Corrosão Interna através de Cupom de
Perda de Massa;
PETROBRAS N-2459 - Petróleo e Derivados - Determinação do Teor de Sal;
PETROBRAS N-2462 - Detecção de Bactérias Redutoras de Sulfato;
PETROBRAS N-2463 - Contagem de Bactérias Redutoras de Sulfato
Plantônicas;
PETROBRAS N-2464 - Meios de Cultura e Soluções para Bactérias Redutoras
de Sulfato;
PETROBRAS N-2482 - Contagem de Bactérias Redutoras de Sulfato Sésseis;

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PETROBRAS N-2486 - Água - Determinação de Potássio, Sódio, Bário e

Estrôncio por Absorção Atômica;
PETROBRAS N-2572 - Manutenção de Oleodutos Terrestres;
PETROBRAS N-2586 - Petróleo - Determinação de H2S;
PETROBRAS N-2726 - Dutos;
PETROBRAS N-2733 - Determinação de Cloreto, Nitrito, Nitrato, Brometo,
Fosfato e Sulfato em Águas por Cromatografia de
Íons;
ISO 6326 - Determination of Sulfur Compounds;
ISO 6974 - Natural Gas - Determination of Composition with
Defined Uncertainty by Gas Chromatography;
ISO 15156 - Petroleum and Natural Gas Industries - Materials for
Use in H2S - Containing Environments in Oil and Gas
Production;
ASME B31.G - Manual for Determining the Remaining Strength of
Corroded Pipelines;
ASTM D1068 - Standard Test Methods for Iron in Water;
ASTM D1142 - Standard Test Method for Water Vapor Content of
Gaseous Fuels by Measurement of Dew-Point
Temperature;
ASTM D1193 - Standard Specification for Reagent Water;
ASTM D1796 - Standard Test Methods for Water and Sediment in
Fuel Oils by the Centrifuge Method;
ASTM D1945 - Standard Test Method for Analysis of Natural Gas by
Gas Chromatography;
ASTM D1976 - Standard Test Methods for Elements in Water by
Inductively-Coupled Argon Plasma Atomic Emission
Spectroscopy;
ASTM D2276 - Standard Test Methods for Particulate Contaminant in
Aviation Fuel by Line Sampling;
ASTM D4007 - Standard Test Methods for Water and Sediment in
Crude Oil by the Centrifuge Method;
ASTM D4327 - Standard Test Methods for Anions in Water by
Chemically Suppressed Ion Chromatography;
ASTM D4377 - Standard Test Methods for Water in Crude Oils by
Potentiometric Karl Fischer Titration;
ASTM D5454 - Standard Test Methods for Water Vapor Content of
Gaseous Fuels Using Electronic Moisture Analysers;
ASTM D5504 - Standard Test Methods for Determination of Sulfur
Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by
Gas Chromatography and Chemiluminescence;
ASTM G15 - Standard Terminology Relating to Corrosion and
Corrosion Test;
Defence Standard 91/90 - Aviation Gasolines, Grades 80/87, 100/120 and
100/120 Low Lead Joint Service Designation AVGAS
80, AVGAS 100 and AVGAS 100LL;
NACE - Glossary of Corrosion-Related Terms;
NACE RP-0775 - Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of
Corrosion Coupons in Oilfield Operations;
NACE TM-0172 - Determining Corrosive Properties of Cargoes in
Petroleum Product Pipelines;
QPL-25017-19 - Qualified Products List of Products Qualified under
Performance Specification MIL-PRF-25017 Inhibitor,
Corrosion/Lubricity Improver, Fuel Soluble.

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3 DEFINIÇÕES

Para os propósitos desta Norma são adotadas as definições das normas PETROBRAS
N-2726, ASTM G15, NACE “Glossary of Corrosion-Related Terms” complementadas pelos
itens 3.1 a 3.6.

3.1 Dutos de Navio-Terminal

Dutos que interligam navio a terminal para carga e descarga de produtos.

3.2 Resíduo

Amostra sólida coletada do duto que, após ser analisada, pode ser classificada como:
produto de corrosão, incrustação ou borra.

3.3 Ações Emergenciais de Controle

Ações que visam impedir quaisquer eventos que possam causar resultados catastróficos e
devem ser deflagradas imediatamente e comunicadas ao gerente operacional.

3.4 Ações Preventivas de Controle

Ações que visam mitigar a corrosão e evitar a evolução do processo corrosivo.

3.5 Curto Prazo

Prazo de 3 meses.

3.6 Médio Prazo

Prazo de 6 meses.

4 CONDIÇÕES GERAIS

4.1 A monitoração da corrosão interna deve ser realizada por meio de análises de fluido e
resíduo, levantamentos de taxa de corrosão e dados operacionais, conforme descrito no
Capítulo 5.

Nota: A monitoração da corrosão interna deve ser iniciada na fase de construção do

duto, imediatamente após o teste hidrostático.

4.2 Todo duto deve ser pigável para passagem de “pigs” de arraste de água e remoção de
resíduos.

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4.3 Todo duto deve possuir, na sua origem, uma tomada específica para injeção de
produtos químicos, instalada na geratriz superior. No caso de escoamento nos 2 sentidos,
deve-se instalar tomadas na origem e no destino.

4.4 Na injeção de produtos químicos para controle da corrosão, deve-se:

a) utilizar produto químico aprovado pela PETROBRAS, compatível com as

condições operacionais e conforme ANEXO C;
b) utilizar bomba dosadora com sinal “ON/OFF” na sala de controle e exclusiva
para cada duto;
c) para dutos em operação, identificar previamente a presença e o tipo de resíduo
na parede do duto, que deve ser removido antes do início do tratamento com
inibidor.

4.5 Recomenda-se automatizar o controle da injeção de inibidor de corrosão. [Prática

Recomendada]

4.6 Para dutos navio-terminal, deve-se:

a) inspecionar os trechos submarinos dos dutos não pigáveis para verificar as

condições da parede dos dutos;
b) adotar alternativas operacionais com a finalidade de evitar a hibernação do
duto com água não tratada;
c) monitorar os trechos terrestres com cupons de corrosão, biocupom, sondas
corrosimétricas e inspecionar periodicamente quanto à perda de espessura.

4.7 Para dutos operando com petróleo contendo H2S a concentração limite para ocorrência
de trincamento deve ser definida com base nas propriedades mecânicas e metalúrgicas do
material de fabricação do duto e as condições operacionais, conforme estabelecido na
norma ISO 15156.

5 PARÂMETROS MONITORADOS

5.1 Características dos Fluidos

Os pontos de amostragem de fluido e a rotina analítica estão estabelecidos nas TABELAS 1,

2, 3 e 4. O procedimento de coleta de amostras está descrito no ANEXO A.

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TABELA 1 - PONTOS DE AMOSTRAGEM DA FASE LÍQUIDA

Tipo de Duto Ponto de Amostragem Observação

Na origem, em cada estação No caso de dificuldade de coleta de
Oleoduto de bombeio e no recebedor de água livre ver procedimentos descritos
“pig”. no ANEXO A.
Gasoduto No recebedor de “pig”. Após a chegada do “pig” no recebedor.
Fase aquosa: após a chegada do “pig”
no recebedor. No caso de dificuldade
Derivados de coleta de água livre ver
Origem: no tanque de
Claros, exceto procedimentos descritos no ANEXO A.
transferência e a jusante do
GLP, com ou Derivados claros: na origem durante a
ponto de injeção de inibidor.
sem Transporte transferência de cada batelada, no
Destino: no recebedor de “pig”.
de Álcool recebimento após 30 minutos da
chegada de cada batelada e após
bomba injetora de inibidor.
Na linha de chegada do
Navio-terminal -
terminal.

TABELA 2 - ROTINA ANALÍTICA DA FASE LÍQUIDA

Tipo de Duto Parâmetro Metodologia

“Basic Sediments and
ASTM D1796 ou ASTM D4007
Water” - BSW 4)
Sulfetos Totais PETROBRAS N-1802
CO2 dissolvido1) 7) PETROBRAS N-1467
O2 dissolvido1) 5) 7) PETROBRAS N-1462
pH1) PETROBRAS N-1215
PETROBRAS N-1753 ou ASTM D1068 ou
Ferro total
ASTM D1976
Estrôncio ASTM D1976 ou PETROBRAS N-2486
Bário ASTM D1976 ou PETROBRAS N-2486
ASTM D1976 ou PETROBRAS N-1796 ou
Magnésio e Cálcio
Oleoduto PETROBRAS N-1458
ASTM D4327 ou PETROBRAS N-2733 ou
Cloretos
PETROBRAS N-1454
Sulfato ASTM D4327 ou PETROBRAS N-2733
Alcalinidade PETROBRAS N-1451
Acidos Orgânicos ANEXO D
Detecção e Contagem
PETROBRAS N-2462, PETROBRAS
de BRS2) (fase
N-2463 e PETROBRAS N-2464
aquosa)6)
Detecção e Contagem
ANEXO I e ANEXO J
de BANHT3)
Residual de Inibidor
Procedimento fornecido pelo fabricante
de Corrosão
Navio-terminal H2S PETROBRAS N-2586
(Natureza da Salinidade PETROBRAS N-2459
amostra: óleo) BSW ASTM D1796 ou ASTM D4007

(CONTINUA)

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(CONCLUSÃO)

TABELA 2 - ROTINA ANALÍTICA DA FASE LÍQUIDA

Tipo de Duto Parâmetro Metodologia
PETROBRAS N-1548 ou PETROBRAS
Sólidos suspensos8)
N-2223
PETROBRAS N-1753 ou ASTM D1068 ou
Gasoduto Ferro total
ASTM D1976
(Natureza da Alcalinidade PETROBRAS N-1451
amostra:
Ácidos Orgânicos ANEXO D
condensado
aquoso) Cloreto PETROBRAS N-1454
pH1) PETROBRAS N-1215
Residual de Inibidor
Procedimento fornecido pelo fabricante.
de Corrosão
Corrosividade ao O2,
com ou sem Inibidor NACE TM-0172
de Corrosão
Derivados claros,
Partículas
exceto GLP,com
Contaminantes em ASTM D2276
ou sem transporte
Suspensão
de álcool
Teor de Água
ASTM D4377 (KARL FISCHER)
Dissolvida
pH1) PETROBRAS N-1215

Notas: 1) Determinação a ser realizada na fase aquosa no momento da amostragem.

2) BRS = Bactéria Redutora de Sulfato.
3) BANHT = Bactéria Anaeróbica Heterotrófica Total.
4) Em caso de armazenamento em tanques, o ensaio de BSW deve identificar a
maior concentração de água durante o ciclo de bombeio.
5) A determinação de potencial redox é recomendada para complementar análise
de O2 dissolvido, quando aplicável. Neste caso, realizar a análise no momento
da amostragem. [Prática Recomendada]
6) Na ausência de água livre, realizar análise na fase oleosa.
7) Determinação realizada na origem do duto. Quando ocorrer algum fato
diferenciado nos dados de taxa de corrosão, fazer amostragem para
determinação de O2 e CO2 dissolvidos ao longo do duto.
8) Refrigerar a amostra e determinar em laboratório.

TABELA 3 - PONTOS DE AMOSTRAGEM DA FASE GÁS

Tipo de Duto Ponto de Amostragem

Origem: imediatamente a montante do lançador.
Gasoduto
Destino: a jusante ou a montante do recebedor de “pig”.

TABELA 4 - ROTINA ANALÍTICA DA FASE GÁS

Tipo de Duto Parâmetro Metodologia

Umidade ASTM D1142
Gasoduto
CO2 e O2 ASTM D1945 e ISO 6974
(origem)
H2S ISO 6326
Gasoduto H2S ISO 6326
(chegada) Umidade ASTM D1142

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5.2 Resíduos

5.2.1 Os pontos de coleta de resíduo e a rotina analítica estão estabelecidos nas

TABELAS 5 e 6.

TABELA 5 - PONTOS DE AMOSTRAGEM DE RESÍDUO

Tipo de Duto Ponto de Amostragem Observação

No recebedor de “pig” ou no No recebedor: Após a
vaso depurador ciclone e chegada do “pig” no
Gasoduto
filtros da chegada dos recebedor ou após a
gasodutos. passagem do “pig”.
Oleoduto e Dutos de No recebedor: Após a
Derivados com ou sem No recebedor de “pig”. chegada do “pig” no
Transporte de Álcool recebedor.

Nota: Quando houver quantidade suficiente de resíduo no provador de corrosão, este

resíduo pode ser coletado para análise. [Prática Recomendada]

TABELA 6 - ROTINA ANALÍTICA DO RESÍDUO

Tipo de Duto Parâmetro Metodologia

Teor de matéria inorgânica ANEXO E
Difração de raios X (DRX),
Caracterização da matéria inorgânica fluorescência de raios X (FRX)
Oleoduto e conforme ANEXO F.
Gasoduto Detecção e contagem de bactérias Norma PETROBRAS N-2482,
sésseis (BRS e BANHT) ANEXO I e ANEXO J
ANEXO A (no campo) e
Determinação de sulfetos (ver Nota)
ANEXO H (no laboratório)
Teor de matéria inorgânica ANEXO E
Difração de raios X (DRX),
Derivados
Caracterização da matéria inorgânica fluorescência de raios X (FRX)
conforme ANEXO F.

Nota: Esta determinação corresponde somente aos compostos de enxofre solubilizados

por ácido.

5.2.2 O procedimento de coleta está descrito no ANEXO A.

5.3 Taxa de Corrosão

5.3.1 A determinação da taxa de corrosão deve ser feita por cupom de perda de massa e
sonda de resistência elétrica conforme norma PETROBRAS N-2364 e ANEXO B desta
Norma.

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 N-2785 OUT / 2004

5.3.2 Em cada ponto de monitoração devem ser instaladas 2 tomadas de acesso, uma para
cupom de corrosão e outra para sonda de resistência elétrica, defasadas de, no mínimo,
500 mm.

Nota: Caso o mecanismo de corrosão seja por corrosão microbiológica, recomenda-se

adicionar mais 1 tomada de acesso para biocupom, conforme item 5.4. [Prática
Recomendada]

5.3.3 Para dutos terrestres a quantidade mínima de pontos de monitoração deve obedecer
a TABELA 7.

TABELA 7 - NÚMERO MÍNIMO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM FUNÇÃO

DA EXTENSÃO DO DUTO

Extensão do Duto (L) em km Número Mínimo de Pontos de Monitoração (n)

L ≤ 50 1
50 < L ≤ 100 2
100 < L ≤ 200 3
200 < L ≤ 400 4
L > 400 5

Notas: 1) A localização dos pontos de monitoração deve ser decidida pelo profissional
responsável em função dos critérios estabelecidos nas TABELAS 8, 9 e 10.
2) O número de pontos de monitoração pode ser aumentado em função do
histórico de corrosividade e do perfil do duto. [Prática Recomendada]

TABELA 8 - LOCALIZAÇÃO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM OLEODUTO

Tipo Ponto de Monitoração Critério

a) trecho horizontal na geratriz inferior (posição
6 horas), segundo a ordem de prioridade
abaixo:
- local onde já existiu falha;
região de baixa espessura;
- região sujeita a separação e/ou estagnação
de água;
Após o lançador de “pig” ou após
Terrestre - a jusante de pontos de injeção de inibidores
estações de bombas.
de corrosão;
- em região onde houver fluxo multifásico.
b) deve-se adotar norma NACE RP-0775 em
relação aos pontos baixos.
c) em caso de oleoduto novo além do descrito
nas alíneas a) e b), deve-se utilizar histórico
de um oleoduto similar na mesma faixa.
A jusante do lançador de “pig” e a
montante do recebedor de “pig”.
Recomenda-se localizar o ponto
pelo menos a uma distância de 20 Trecho horizontal na geratriz inferior (posição
Submarino
vezes o diâmetro interno da 6 horas).
tubulação após curvas, válvulas e
acessórios em geral. [Prática
Recomendada]

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TABELA 9 - LOCALIZAÇÃO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM GASODUTO

Tipo Ponto de Monitoração Critério

a) para gás seco deve-se instalar tomadas
nas geratriz superior (posição 12 horas) e
inferior (posição 6 horas);
b) para gás úmido deve-se instalar tomadas
na geratriz inferior (posição 6 horas);
c) deve-se instalar tomadas, segundo a
ordem de prioridade abaixo:
- local onde já existiu falha;
- região de baixa espessura;
- região sujeita a separação e/ou
estagnação de água;
Após o lançador de “pig” ou após
Terrestre - em região onde houver fluxo multifásico;
estações de compressão.
- após a travessia de rios e lagos;
- geratriz superior de dutos sujeitos a
condensação;
- a jusante de pontos de injeção de
inibidores de corrosão;
d) deve-se adotar norma NACE RP-0775 em
relação aos pontos baixos;
e) em caso de gasoduto novo além do
descrito nas alíneas a), b), c) e d), deve-
se utilizar histórico de um duto similar na
mesma faixa.
A jusante do lançador de “pig” e a
montante do recebedor de “pig”. a) origem: linha principal em trecho
Recomenda-se localizar o ponto pelo horizontal na geratriz inferior (posição
menos a uma distância de 6 horas);
Submarino
20 vezes o diâmetro interno da b) destino: na geratriz superior (posição
tubulação após curvas, válvulas e 12 horas) ou na geratriz inferior (posição
acessórios em geral. [Prática 6 horas).
Recomendada]

TABELA 10 - LOCALIZAÇÃO DE PONTOS DE MONITORAÇÃO EM DUTOS DE

DERIVADOS CLAROS E ESCUROS

Ponto de Monitoração Critério

a) deve-se instalar tomadas, segundo a ordem de
prioridade abaixo:
- local onde já existiu falha;
- região de baixa espessura;
- região sujeita a separação e/ou estagnação de água;
- após a travessia de rios e lagos;
Após o lançador de “pig” ou após
- a jusante e a montante de pontos de injeção de
estações de bombas.
inibidores de corrosão;
b) deve-se adotar a norma NACE RP-0775 em relação aos
pontos baixos;
c) em caso de duto novo além do descrito nas alíneas a) e
b), deve-se utilizar histórico de um duto similar na
mesma faixa.

5.3.4 Para seleção dos pontos de instalação de provadores de corrosão, em dutos

terrestres que transportam gás seco, recomenda-se analisar as prováveis regiões de
condensação e acúmulo de água considerando o gás como úmido. [Prática Recomendada]

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5.3.5 Para dutos submarinos novos, recomenda-se avaliar a necessidade da instalação de

dispositivo submarino de monitoração da corrosão interna. [Prática Recomendada]

5.3.6 Em dutos de petróleo ou derivados, nos quais haja dificuldade de coletar a fase
aquosa ou gasodutos com velocidade menor do que 2,3 m/s (7,5 ft/s), deve-se analisar a
possibilidade de instalar dispositivos que favoreçam a separação e o acúmulo de água
(“Side Stream”).

5.3.7 Os provadores de corrosão localizados em trechos de passagem de “pigs” devem ser

do tipo tangencial.

5.3.8 O tempo de exposição de troca de cupom de perda de massa pode ser alterado em
função dos resultados da sonda de resistência elétrica, desde que não ultrapasse o período
de 6 meses. [Prática Recomendada]

5.3.9 Para dutos com injeção de inibidor de corrosão fílmico, deve ser realizado o teste de
deslocamento do cobre conforme item A-6.3 do ANEXO A.

5.4 Corrosão Microbiológica

5.4.1 A instalação de biocupons é recomendada no caso de potencial de corrosividade

severo devido à atividade e concentração de bactérias. [Prática Recomendada]

5.4.2 O procedimento de coleta deve ser conforme descrito no ANEXO A.

5.5 Dados Operacionais

As seguintes variáveis devem ser mantidas atualizadas ao longo do tempo: temperatura,

pressão, vazão, assim como o regime de escoamento e o regime de fluxo.

6 CLASSIFICAÇÃO DO POTENCIAL DE CORROSIVIDADE

6.1 Considerações Gerais

6.1.1 O potencial de corrosividade dos fluidos deve ser classificado como:

a) severo;
b) moderado;
c) baixo.

6.1.2 O potencial é considerado severo ou moderado se, pelo menos, um dos critérios
definidos nos itens 6.2.1, 6.2.2, 6.2.3 ou 6.2.4 assim o indicar. Caso seja adotada alguma
medida de controle da corrosão, o potencial de corrosividade deve ser reavaliado.

6.1.3 O potencial de corrosividade deve ser avaliado permanentemente em função dos

resultados de monitoração.

17
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6.2 Critérios de Classificação do Potencial de Corrosividade

6.2.1 Taxa de Corrosão

O potencial de corrosividade por cupom de perda de massa deve ser classificado como
baixo ou moderado se confirmado em 3 campanhas sucessivas, ou pela concordância da
taxa de corrosão do cupom de perda de massa com a da sonda de resistência elétrica em
2 campanhas sucessivas.

6.2.1.1 A classificação do potencial de corrosividade determinado por cupom de perda de

massa ou sonda de resistência elétrica deve ser conforme TABELA 11.

TABELA 11 - POTENCIAL DE CORROSIVIDADE EM FUNÇÃO DA TAXA DE

CORROSÃO
Taxa Uniforme Taxa de Pites (Cupom)
Potencial de Corrosividade
(Cupom/ Sonda) (mm/ano) (mm/ano)
Severo > 0,125 > 0,201
Moderado 0,025 a 0,125 0,127 a 0,201
Baixo < 0,025 < 0,127

Notas: 1) O limite para classificação baixa passa a ser de 0,05 mm/ano, sempre que a
sobreespessura de corrosão do duto for superior a 1,3 mm e a expectativa de
vida útil remanescente do duto for atendida.
2) O limite para classificação severa passa a ser de 0,250 mm/ano, sempre que a
sobreespessura de corrosão do duto for superior a 3,0 mm e a expectativa de
vida útil remanescente do duto for atendida.
3) O tempo de exposição do cupom ao meio pode ser determinado em função dos
resultados da sonda de resistência elétrica, não devendo ser superior a
6 meses.
4) Quando a avaliação por cupom indicar potencial de corrosividade severo,
retirar o próximo cupom entre 30 dias e 45 dias.

6.2.1.2 O procedimento de preservação e manuseio do cupom e a avaliação da taxa de

corrosão uniforme e por pite esta descrito na norma PETROBRAS N-2364.

6.2.1.3 O potencial de corrosividade deve ser classificado como severo nas seguintes
situações, quando:

a) a sonda de resistência elétrica se mantiver na classificação severa por um

período de 1 mês;
b) houver consumo total da sonda em período inferior a 30 dias;
c) o cupom de perda de massa apresentar taxa de corrosão severa, independente
do resultado da sonda.

6.2.2 Inspeção por “Pig” Instrumentado

6.2.2.1 O potencial de corrosividade deve ser classificado como severo nas seguintes
situações, após validação dos resultados conforme norma PETROBRAS N-2098:

18
 N-2785 OUT / 2004

a) sempre que a perda de espessura entre 2 campanhas indicar uma taxa de

corrosão severa de acordo com a TABELA 11;
b) se em qualquer campanha de “pig” instrumentado a taxa de corrosão
determinada for superior a taxa de corrosão estimada em projeto, onde a taxa
de corrosão estimada é obtida através da razão entre a sobreespessura de
corrosão e o tempo de vida útil de projeto.

6.2.2.2 O potencial de corrosividade deve ser classificado como moderado se em qualquer

campanha de “pig” instrumentado a taxa de corrosão determinada estiver entre 50 % e
100 % da taxa de corrosão estimada de projeto.

6.2.2.3 O potencial de corrosividade deve ser classificado como baixo se em qualquer

campanha de “pig” instrumentado a taxa de corrosão determinada for menor que 50 % da
taxa de corrosão estimada de projeto.

6.2.2.4 Caso as medidas de controle do processo corrosivo tenham sido implementadas e

os defeitos reparados, o potencial de corrosividade do duto pode ser reclassificado para
moderado ou baixo, se: [Prática Recomendada]

a) em 3 campanhas sucessivas de cupom de perda de massa, a taxa de corrosão

tenha sido moderada ou baixa;
b) houver concordância da taxa de corrosão (moderada ou baixa) do cupom de
perda de massa com a sonda de resistência elétrica em 2 campanhas
sucessivas.

6.2.3 Histórico de Falha do Duto

A TABELA 12 apresenta a classificação do potencial de corrosividade de dutos em função

de seu histórico de falha por corrosão interna.

TABELA 12 - POTENCIAL DE CORROSIVIDADE EM FUNÇÃO DO HISTÓRICO

DE FALHA POR CORROSÃO INTERNA

Potencial de
Histórico de Falha
Corrosividade
Se o duto tiver histórico de falha por corrosão nos últimos 5 anos ou
Severo
com mais de 5 anos, porém com as causas de corrosão não eliminadas.
Se o duto tiver histórico de falha por corrosão entre 5 anos a 10 anos
Moderado dos seus últimos anos de operação, mesmo que as causas de corrosão
tenham sido eliminadas.
Sem histórico de falha por corrosão ou se a falha por corrosão ocorreu
Baixa
há mais de 10 anos, porém a causa foi eliminada.

6.2.4 Análise de Fluidos e Resíduos

O potencial de corrosividade de fluido e resíduo é classificado associando pelo menos uma

das condições abaixo a um ou mais parâmetros da TABELA 13:

a) oleoduto com BSW maior que 30 %;

b) gasoduto com presença de água livre;
c) regime de fluxo intermitente em presença de água livre;

19
 N-2785 OUT / 2004

d) vazão fluxo menor que vazão de arraste, em presença de água livre

(ANEXO G);
e) regime de escoamento laminar em presença de água livre.

TABELA 13 - CLASSIFICAÇÃO DO POTENCIAL ATRAVÉS DE ANÁLISES DE

FLUIDO E RESÍDUO

Potencial de Corrosividade

Parâmetros Severo Moderado Baixo

Teor de oxigênio
> 50 ppb 20 ppb < O2 < 50 ppb ≤ 20 ppb
dissolvido
pH “in situ” < 5,6 5,6 - 6,9 7,0 - 12,0
Pressão parcial
0,01 psia < pH2S
de H2S no gás pH2S > 0,75 psia pH2S < 0,01 psia
< 0,75 psia
(ver Nota 1)
4 psi > pCO2 < 30 psia, T pCO2 < 4 psia,
pCO2 > 30 psia,
< 60 oC e V < 5 m/s ou T < 60 oC e
independente da V e T
Pressão parcial T > 120 oC e V < 10 m/s V < 5 m/s
de CO2 no gás 4 psia < pCO2 < 30
pCO2 < 4 psia pCO2 < 4 psia,
combinada à psia,T < 60 oC e V > 5
T < 120 oC 60 oC < T < 120 oC
velocidade (V) e m/s ou60 oC < T <
5 m/s < V > 10 m/s e V < 5 m/s
à temperatura (T) 120 oC, para qualquer V
(ver Nota 4) pCO2 < 4 psia,
pCO2 < 30 psia;
- T > 120 oC e
T > 120 oC e V > 10 m/s
V < 5 m/s
BRS < 105
BRS > 105 BRS: 102 a 105
Bactérias NMP/g BANHT < 107
BANHT > 107 BANHT: 104 a 107
ou cm2 Tempo de
Tempo de crescimento: Tempo de crescimento:
(ver Nota 2) crescimento:
1 a 6 dias 7 a 14 dias
> 14 dias

Notas: 1) Consultar a norma ISO 15156 para definir riscos de trincamento.

2) Caso os tempos de crescimento descritos nas colunas moderada e baixa da
TABELA 13 sejam inferiores aos citados, o potencial de corrosividade deve ser
reclassificado para um nível de maior severidade.
3) Devido a complexidade e a interação dos processos corrosivos, pode-se utilizar
programas computacionais (simuladores) para auxiliar na classificação do
potencial de corrosividade do fluido como, por exemplo, o 1)“PREDICT”® e o
2)
“NORSOK”®, que consideram inter-relações não previstas no item 6.2.4.
4) No caso de oleoduto a concentração de H2S e CO2 deve ser determinada na
separação primária do petróleo.
5) As demais análises químicas de fluidos e resíduos (TABELAS 2 e 6) não
contempladas na classificação do potencial de corrosividade (TABELA 13),
complementam a identificação do mecanismo de corrosividade.
1)
“Predict”® é o nome comercial do programa computacional para auxiliar na classificação do
potencial de corrosividade do fluido. Esta informação é dada para facilitar aos usuários na utilização
desta Norma e não significa um recomendação do produto citado por parte da PETROBRAS. É
possível ser utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.
2)
“Norsok”® é o nome comercial do programa computacional para auxiliar na classificação do
potencial de corrosividade do fluido. Esta informação é dada para facilitar aos usuários na utilização
desta Norma e não significa um recomendação do produto citado por parte da PETROBRAS. É
possível ser utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.

20
 N-2785 OUT / 2004

7 PERIODICIDADE DE AQUISIÇÃO DE DADOS E COLETA DE FLUIDOS E

RESÍDUOS

Nos primeiros 3 meses de monitoração, deve-se adotar as periodicidades indicadas na

TABELA 14.

TABELA 14 - PERIODICIDADE NOS PRIMEIROS 3 MESES DE MONITORAÇÃO

Parâmetro de Monitoração Periodicidade

Coleta de Fluido Mensal
Resíduo Mensal
Cupom de Perda de Massa Trimestral
Sonda Corrosimétrica 3 horas
Variáveis de Processo Diário

7.1 Dados Operacionais e de Processo

Recomenda-se que a aquisição dos dados operacionais (temperatura, pressão e vazão)

seja realizada em tempo real. [Prática Recomendada]

7.2 Dados de Caracterização Química do Produto

7.2.1 Para polidutos, recomenda-se que seja feita a caracterização química do produto a
cada batelada escoada ou 1 vez ao dia quando o escoamento for contínuo. [Prática
Recomendada]

7.2.2 No caso de gasodutos, a periodicidade de caracterização química do gás deve ser em

função do principal agente corrosivo presente, conforme TABELA 15.

TABELA 15 - PERIODICIDADE DE CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DO GÁS EM

FUNÇÃO DO PRINCIPAL AGENTE CORROSIVO

Agente Corrosivo Periodicidade

CO2 Semestral
Anual, quando não houver histórico de presença de H2S;
semestral, quando o histórico de presença de H2S for menor que
H2S
20 ppm (28,8 mg/Nm3); acima de 20 ppm deve ser avaliada a
freqüência em função da pressão parcial (psia).

7.3 Dados de Coleta de Fluidos Aquosos, Resíduos e Cupons de Corrosão

A periodicidade de retirada dos fluidos, resíduos e cupons de corrosão deve ser de acordo
com a TABELA 16.

21
 N-2785 OUT / 2004

TABELA 16 - PERIODICIDADE DE RETIRADA DE FLUIDO, RESÍDUO E

CUPONS DE CORROSÃO

Potencial de Corrosividade Severo Moderado Baixo

Fluido e Resíduo 3 meses 6 meses 6 meses
Periodicidade
Cupom 30 a 45 dias 3 meses 6 meses

7.4 Sonda de Resistência Elétrica

O intervalo de aquisição de dados da sonda de resistência elétrica deve ser, no máximo, de

3 horas.

Notas: 1) Recomenda-se a transmissão automatizada dos dados para o sistema

supervisório da unidade. [Prática Recomendada]
2) No caso em que se observe a passivação do elemento sensor, recomenda-se a
retirada da sonda para limpeza da superfície com álcool isopropílico e escova
com cerdas de náilon. [Prática Recomendada]

8 MEDIDAS DE CONTROLE DO PROCESSO CORROSIVO

8.1 Em Função do Potencial de Corrosividade

8.1.1 Classificação Severo

Quando o potencial de corrosividade do fluido for severo, de acordo com um dos critérios do
item 6.2, as ações descritas na TABELA 17 devem ser deflagradas imediatamente.

Nota: Ressalta-se que as ações descritas na TABELA 17 não estão apresentadas em

ordem de prioridade, devendo ser plenamente atendidas, quando aplicáveis.

TABELA 17 - AÇÕES QUANDO O POTENCIAL DE CORROSIVIDADE FOR

SEVERO

Ação Observação
Verificar relação PMOA/PC assim que houver o
dimensionamento de um defeito e também para a Atuar conforme a norma
dimensão máxima estimada em função da taxa de PETROBRAS N-2572 e norma
corrosão do duto e do tempo até a próxima ASME B31G.
inspeção/manutenção.
Identificar as causas fundamentais do processo
-
corrosivo.
Em caso de fluxo intermitente, efetuar a passagem Adequar a periodicidade de
de “pig” de arraste de água a cada início de passagem em função da redução
operação. da taxa de corrosão.
Aumentar a vazão de forma a ser superior a vazão de
ANEXO G
arraste, exceto para gasodutos.

(CONTINUA)

22
 N-2785 OUT / 2004

(CONCLUSÃO)

TABELA 17 - AÇÕES QUANDO O POTENCIAL DE CORROSIVIDADE FOR

SEVERO

Ação Observação
Efetuar passagem de “pig” de arraste de água para
os dutos (óleo e derivados) que operam em regime
Freqüência: Semanal
laminar e gasoduto cuja velocidade é menor que
2,1 m/s.
Efetuar passagem de “pig” de limpeza para remoção
Freqüência: Mensal
de sólido.
Realizar medição de espessura nos pontos críticos
Freqüência: Semestral
determinados pelo “pig” instrumentado, caso existam.
Alterar a periodicidade de passagem de “pig”
instrumentado para 3 anos, no máximo. Caso a
última inspeção com “pig” instrumentado tenha
-
ocorrido há mais de 3 anos, programar
imediatamente uma nova inspeção ou teste
hidrostático.
O local pode ser substituído em
função da relação PMOA/PC.
Incluir pontos de monitoração da corrosão no local da
Novos pontos de monitoração só
falha ou com perda de espessura maior ou igual a
devem ser incluídos, caso os
65 %, determinada pelo “pig” instrumentado.
pontos existentes não forem
representativos.
Seguir as orientações de curto e médio prazo do
-
item 8.2.

Onde:
PMOA = pressão máxima de operação admissível;
PC = pressão admissível na seção corroída.

8.1.2 Classificação Moderado

Ações quando o potencial de corrosividade for moderado:

a) identificar as causas fundamentais do processo corrosivo;

b) efetuar passagem de “pig” de arraste de água, quinzenalmente, para os dutos
(óleo e derivados) que operam em regime laminar e semanalmente para
gasodutos cuja velocidade é menor que 2,1 m/s;
c) passar “pig” de limpeza com intervalo máximo mensal para remoção de
resíduos sólidos;
d) seguir as orientações de médio prazo do item 8.2.

8.1.3 Classificação Baixo

Ações quando o potencial de corrosividade for baixo:

a) identificar as causas fundamentais do processo corrosivo;

b) efetuar passagem de “pig” de arraste de água, mensalmente, para os dutos
(óleo e derivados) que operam em regime laminar e quinzenalmente para
gasodutos cuja velocidade é menor que 2,1 m/s;

23
 N-2785 OUT / 2004

c) passar “pig” de limpeza com intervalo máximo trimestral para remoção de

resíduos sólidos.

8.2 Em Função do Tipo de Duto e Causa Fundamental

8.2.1 As TABELAS 18, 19 e 20 indicam as ações de controle recomendadas no item 8.1

desta Norma em função da(s) causa(s) fundamental(ais) da corrosão interna. De forma geral
as ações de curto prazo estão em ordem de menor impacto na operação.

TABELA 18 - AÇÕES DE CONTROLE PARA OLEODUTOS

Causa Controle Observação (Para Ações

Fundamental Curto Prazo Médio Prazo de Curto Prazo)
Esta ação deve ser feita
1o - Evitar a Realizar EVTEA (Estudo no caso do fluxo ser
intermitência do de Viabilidade Técnica mantido laminar, mesmo
escoamento Econômica Ambiental) após redução do BSW
para definir o método de e/ou bombeio intermitente.
CO2 e/ou H2S controle a ser adotado: Quando houver
2o - Injetar revestimento, injeção de contaminação por
inibidor de inibidor, redução de BSW, oxigênio, o inibidor
corrosão injeção de seqüestrante selecionado deve ser
conforme de H2S. compatível com o teor
ANEXO C deste contaminante.
Verificar a selagem de
1o - Impedir sua vasos, bombas,
entrada no compressores e outros
sistema pontos passíveis de
Realizar EVTEA para
entrada de O2.
O2 definir o método de
Avaliar previamente a
controle a ser adotado.
2o - Injetar eficiência do seqüestrante
seqüestrante de e sua compatibilidade com
O2 os anions e cátions
presentes.
1o - Elevar a
velocidade de
fluxo para
valores
superiores a Avaliar a eficiência da
Realizar EVTEA para
1 m/s ação em função da
Bactérias definir o método de
2o - Aumentar a redução da concentração /
controle a ser adotado.
freqüência de atividade das bactérias.
passagem de
“pig” raspador
3o - Injetar
biocida

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TABELA 19 - AÇÕES DE CONTROLE PARA GASODUTOS

Causa Controle Observação (Para Ações

Fundamental Curto Prazo Médio Prazo de Curto Prazo)
1o - Isolar as
fontes
geradoras de Realizar EVTEA para
CO2 e/ou H2S definir o método de
2o - Injetar controle a ser adotado:
CO2 e/ou H2S seqüestrante de injeção de inibidor, -
H2S e/ou remoção de
inibidor de contaminantes (CO2 e/ou
corrosão H2S).
conforme
ANEXO C
1o - Eliminar as
causas da
entrada Verificar a selagem de
2o - Interromper vasos, bombas e
a operação do Realizar EVTEA para compressores, pois
O2 gasoduto, definir o método de algumas fontes de
condicionando o controle a ser adotado. contaminação por O2 são
seu retorno à decorrentes desta má
eliminação da vedação.
contaminação
do O2
Aumentar a Realizar EVTEA para
freqüência de definir o método de
Bactérias -
passagem de controle a ser adotado:
“pig” raspador injetar biocida.

TABELA 20 - AÇÕES DE CONTROLE PARA DUTOS DE DERIVADOS DE

PETRÓLEO E ÁLCOOL

Causa Controle Observação (Para Ações

Fundamental Curto Prazo Médio Prazo de Curto Prazo)
Esta ação deve ser feita
no caso do fluxo ser
1o - Evitar a
mantido laminar, mesmo
intermitência do
EVTEA para estudo de após redução do teor de
escoamento
métodos para melhorar a água e/ou bombeio
O2 remoção de água e/ou intermitente.
2o - Injetar selecionar outros
inibidor de inibidores de corrosão. Todos os inibidores de
corrosão corrosão devem ser
conforme qualificados previamente.
ANEXO C

8.2.2 A TABELA 21 apresenta os critérios que devem ser utilizados para a identificação
da(s) causa(s) fundamental(ais) da corrosão interna de oleodutos.

25
 N-2785 OUT / 2004

TABELA 21 - CRITÉRIOS PARA A IDENTIFICAÇÃO DA CAUSA FUNDAMENTAL

DA CORROSÃO INTERNA DE OLEODUTOS.

Causa Fundamental da Corrosão (Ver Nota 4)

Parâmetros Microbiológica CO2 H2S O2

pH 6,5 a 8,5 < 7,0 > 6,2 > 7,0

O2 (ppb) < 20 < 20 < 20 > 20

E (H) redox (mV) < - 200 ( sem O2);

< - 100 > - 100 positivo
(ver Nota 2) > - 100 (com O2)
Mol CO 2 200 mg/L (na
Teor de CO2 ≅2 água) ou Ausente ou Traços Ausente
Mol H 2 S pCO2 > 7 psi
> 100 mg/L ou pH2S
Teor de H2S Presente pH2S< 0,01psia Ausente
> 0,7 psia
20º C - 45º C
Temperatura (mesófilas);
≤ 60 ≤ 60 ≤ 60
(oC) 45º C - 70º C
(termófilas)
Velocidade < 1,0 e/ou
< 5,0 < 5,0 < 5,0
(m/s) estagnação
Elementos Fe > 30 %
Fe > 30 % e presença
Predominante S > 30 % e Fe > 30% Fe > 50 %
de S
s no Resíduo presença de Ba
Sais de sulfato Fe2O3 ou
Composição FexSy e/ou
e/ou Fe9S8 e/ou Fe3C e/ou FeCO3 FeO(OH) e/ou
do Resíduo S elementar
Fe3S4 Fe3O4 (traços)
BRS > 105NMP/g BRS < 105 BRS < 105
Concentração BRS < 105
ou cm2 e Tempo de Tempo de
BRS x Tempo de crescimento
crescimento de crescimento crescimento
Atividade ≥ 7 dias
1 dias a 6 dias ≥ 7 dias ≥ 7 dias
Tipo de
Generalizada Localizada ou Sob Generalizada
Corrosão (ver Localizada
com alvéolos Tensão com alvéolos
Nota 3)
- BSW > 30 %;
- M.I. > 80 %; - BSW > 30 %;
- M.I. > M. O.;
- Salinidade - M.I. > M. O.;
- Fe++ baixo ou médio; - BSW > 30 %;
Outros < 100.000 mg/L; - Fe++ alto;
- Fe3O4 (sem O2) e - M.I. > M. O.;
parâmetros - Incrustação - Fe3O4 provável;
Fe2O3 (com O2) - Resíduo
(ver Nota 3) escura e pite - Incrustação
possíveis; castanho-escuro
arredondado escura (solta) e
- Incrustação escura e
(broca) alvéolos
pites e/ou trincas

Notas: 1) M.I. = matéria inorgânica e M.O. = matéria orgânica.

2) Os resultados de potencial redox devem ser convertidos ao eletrodo normal de
hidrogênio (NHE) de acordo com a seguinte equação:
E H = E O + C + 60 (pH − 7,0) ,

Onde:
EH @ 25 ºC = potencial redox em relação ao eletrodo normal de
hidrogênio (NHE), em V ou mV;
EO = potencial medido @ 25º C, em V ou mV, em relação a
um eletrodo de referência: calomelano (Hg/Hg2Cl2) ou
prata/cloreto de prata (Ag/AgCl);

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C = constante obtida do catálogo do fabricante que é função

do tipo do eletrodo de referência e da solução de
enchimento. Por exemplo, para o eletrodo de referência
do tipo Ag/AgCl, KCl (sat.), C = 197 mV.

3) Parâmetros complementares para identificação da(s) causa(s) fundamental(ais)

da corrosão interna de oleodutos.
4) Não está contemplado a combinação de 2 ou mais mecanismos.

8.2.3 O fluxograma da FIGURA 1 pode ser utilizado como um roteiro para o gerenciamento
da corrosão interna, referenciando os itens desta Norma. [Prática Recomendada]

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CRITÉRIOS DE PARÂMETROS
CLASSIFICAÇÃO DO
MONITORADOS (VER
POTENCIAL (VER CAPÍTULO 5)
ITEM 6.2)

CLASSIFICAR O POTENCIAL DE
CORROSIVIDADE (VER ITEM 6.1)

AÇÕES (VER
SEVERO ITENS 8.1.1
E 8.2)

AÇÕES (VER
MODERADO ITENS 8.1.2
E 8.2)

BAIXO

AÇÕES (VER
ITEM 8.1.3)

FIGURA 1 - FLUXOGRAMA PARA GERENCIAMENTO DA CORROSÃO

INTERNA

_____________

/ANEXO A

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ANEXO A - COLETA E IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRAS, FLUIDOS, RESÍDUOS

E CUPONS

A-1 OBJETIVO

Padronizar a coleta e identificação de amostras para análise de fluidos, resíduos e cupons.

A-2 EXAME VISUAL E FOTOGRAFIAS

A-2.1 Deve-se examinar a área de trabalho (instalações, equipamentos ou cupons) e os

resíduos observando e registrando cor, textura, extensão, tipo de ataque corrosivo e outros
dados relevantes.

A-2.2 O exame visual pode ser auxiliado pelo uso de uma lupa manual com aumento de
7 vezes a 10 vezes. Recomenda-se fotografar a área corroída e/ou incrustada antes e
depois da remoção dos produtos em questão, utilizando uma escala ou referência
dimensional qualquer e fotografia colorida. [Prática Recomendada]

A-3 DADOS DE CAMPO

Os seguintes dados devem ser registrados:

a) ponto de coleta;
b) tempo de exposição ao meio;
c) localização de espécime no sistema e tipo de amostra (fase líquida ou vapor);
d) ambiente de exposição;
e) materiais envolvidos no equipamento ou instalação;
f) injeção de produtos químicos (tipo, freqüência e dosagem);
g) pressão;
h) vazão;
i) temperatura;
j) regime de fluxo;
k) data da coleta;
l) responsável pela coleta.

A-4 COLETA DE AMOSTRAS

A-4.1 Identificação da Amostra / Testes de Laboratório

A etiqueta de identificação da amostra deve conter, no mínimo, os seguintes dados:

a) identificação do equipamento;
b) processo (tipo de fluido ou gás envolvido);
c) localização do ponto de coleta;
d) tipo de amostra;
e) data e hora da coleta;
f) temperatura e pressão;
g) responsável pela coleta.

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A-4.2 Amostras Líquidas

TABELA A-1 - ANÁLISES QUÍMICAS E FÍSICO-QUÍMICAS PARA FASE

AQUOSA

Volume
Tipo de Análise Procedimentos Mínimo de
Amostra
Alcalinidade, sulfatos, cloretos e Coletar em frascos de vidro ou plástico
ácidos orgânicos (ver limpo e manter a amostra sob refrigeração, 1 000 mL
item A-4.2.1) entre 4 °C e 10 °C
Coletar em frascos de vidro ou plástico
Metais em geral (ferro total, limpo e manter a amostra sob refrigeração,
cálcio, bário, magnésio e entre 4 °C e 10 °C. Acidificar a amostra com 250 mL
estrôncio) ácido nítrico concentrado até pH < 2 (2 mL
de ácido para cada 100 mL de amostra)
CO2 dissolvido, O2 dissolvido, pH
Analisar “in situ” -
e potencial redox
Coletar em frascos de vidro ou plástico
limpo e manter a amostra sob refrigeração,
entre 4 °C e 10 °C para determinação até
Sulfeto total 250 mL
12 horas. Caso o tempo para determinação
seja superior a 12 horas, ajustar a
pH > 9 com NaOH.
Residual de inibidor (somente
Conforme fabricante do produto 250 mL
para oleoduto e gasoduto)

A-4.2.1 As amostras de água produzida e condensado aquoso devem ser coletadas

conforme a FIGURA A-1. Quando possível deixar verter cerca de 2 volumes de frasco a fim
de reduzir o contato da amostra com a atmosfera.

ESPERAR ATÉ RENOVAR, NO MÍNIMO,

2 VOLUMES DO FRASCO.
RETIRAR MANGUEIRA E TAPAR
RAPIDAMENTE.

AR AR

LÍQUIDO + GÁS

FRASCO 1 FRASCO 2

FIGURA A-1 - COLETA DE AMOSTRA DE ÁGUA PRODUZIDA E CONDENSADO

AQUOSO

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A-4.2.2 Para emulsões água-hidrocarboneto onde a separação das fases não ocorra de
imediato, deve-se isolar e manter a câmara de “pig” pressurizada por um período de
12 horas a 24 horas para favorecer a separação da fase líquida. Caso não ocorra a
separação ao final de 24 horas, a amostra deve ser coletada diretamente em recipiente com
capacidade de 5 000 mL ou 10 000 mL, dependendo do BSW da amostra, esperando-se o
tempo necessário à separação da água por decantação.

A-4.2.3 Em dutos de petróleo e derivados terrestres onde não houver água livre na origem,
coletar amostra de fundo do tanque de transferência para realizar as análises, exceto as de
BSW e bactérias que devem ser feitas na amostra do oleoduto.

TABELA A-2 - ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS

Tipo de Análise Procedimentos Material Necessário

1) Antes da coleta, deve-se drenar o ponto de
amostragem por, pelo menos, 15 minutos no caso de
fluidos em fluxo. Em sistemas óleo-água com baixo
BSW, deve-se reduzir este tempo para garantir a
coleta de água livre. Caso o fluido de processo esteja
estagnado, a drenagem inicial não é necessária.
2) Coletar 2 frascos sendo um parcialmente cheio
a) Frascos de vidro, do
conforme frasco 2 da FIGURA A-1 (para organismos
tipo antibiótico,
facultativos) e um outro totalmente cheio (para
previamente lavado
organismos anaeróbios), de cerca de 50 mL de
com detergente,
volume cada.
enxaguado com
3) Ao coletar amostras para análises microbiológicas
água corrente, seco
deve-se ter cuidados de assepsia e evitar manusear
em estufa a 100 ºC,
materiais, instrumentos e amostras com mãos nuas.
lacrado e
Deve-se usar luvas, preferencialmente estéreis, do
Bactérias Anaeróbicas esterilizado em
tipo cirúrgica.
Totais, Bactérias autoclave por
4) Deve-se conectar uma mangueira de borracha
Redutoras de Sulfato e 20 minutos à 121 °C
cirúrgica estéril no ponto de amostragem entre 5 cm e
Bactérias Facultativas a 1 atm;
10 cm de distância da extremidade da mangueira,
b) Recipiente de
deve-se inserir a agulha de uma seringa coletora no
Unidades: isopor;
interior mangueira conforme FIGURA A-2 e coletar do
- NMP/mL (número mais c) Seringas
fluxo aproximadamente 50 mL de amostra em frasco
provável por mL) descartáveis;
do tipo antibiótico, vazio, estéril e selado.
- UFC/mL (unidade d) Mangueira de
5) Caso o ponto de amostragem não permita a conexão
formadora de colônia por borracha cirúrgica
da mangueira cirúrgica (grande diâmetro), deve-se
mL) estéril (50 cm);
abrir o frasco (retirar o lacre e o septo) no momento
e) Lacrador;
da amostragem, evitando-se tocar nas bordas do
f) Septos de borracha
frasco, para manter a integridade da amostra.
butílica e selos de
Deve-se selar e lacrar o frasco imediatamente após a
alumínio;
amostragem, tendo o mesmo cuidado durante o
g) Papel alumínio;
manuseio do septo.
h) Gel de campo ou
6) Deve-se manter o frasco em ausência de luz (por
gelo para
exemplo, envolto em papel alumínio, no interior de
refrigeração.
uma caixa ou dentro do isopor) e refrigerado entre
4 °C e 10 °C, para bactérias mesófilas. No caso de
termófilas, manter os frascos a temperatura
ambiente.
7) As análises devem ser realizadas em, no máximo,
48 horas. Em unidades marítimas, a amostra deve
ser coletada momentos antes do desembarque.

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Nota: As amostras de óleo com baixo teor de água e/ou emulsionadas devem ser
coletadas diretamente em proveta com capacidade de 1 000 mL ou 2 000 mL,
dependendo do BSW da amostra, esperando-se até 1 hora para separação da
água por decantação. Após a decantação transferir a água por sucção, com
auxílio de uma pipeta, mangueira e pró-pipete para os frascos pré-esterilizados.
Caso não ocorra a separação após 1 hora, a análise deve ser feita no fluido
emulsionado.

5 cm a 10 cm

FIGURA A-2 - SISTEMA DE CAMPO PARA COLETA DE AMOSTRA LÍQUIDA

PARA ANÁLISE MICROBIOLÓGICA

A-4.3 Amostras Sólidas

Amostras sólidas contemplam apenas resíduos.

TABELA A-3 - ANÁLISES QUÍMICAS DE RESÍDUOS

Material
Tipo de Análise Procedimentos
Necessário
1) Coletar a parte mais interna do resíduo em um
recipiente de boca larga ou saco plástico com
o uso de uma espátula. O resíduo deve ser
imerso, quando possível, no fluido de
processo (que deve ser coletado antes do
resíduo), a fim de evitar a interface resíduo-ar
(no caso de frascos). No caso de sacos
plásticos retirar todo o ar do seu interior.
2) Se o resíduo variar em cor e aparência,
a) Fluorescência de Raios X deve-se retirar amostras separadas
a) Saco plástico;
(Identificação dos correlacionando as amostras com a descrição
b) Recipiente de
Elementos); obtida do exame visual.
boca larga de
b) Difração de Raio X 3) A quantidade de resíduo coletado deve ser a
250 mL;
(Identificação dos máxima disponível (no mínimo 2 g), não
c) Espátula.
compostos cristalinos). devendo ultrapassar 100 g.
4) Existem resíduos que podem ser tóxicos, logo
deve-se utilizar os equipamentos de proteção
individuais especificados pela gerência de
SMS para o trabalho.
5) Os campos que injetam água do mar para
recuperação de óleo estão sujeitos a formação
de resíduos radioativos, logo deve-se tomar os
cuidados necessários especificados pela
gerência de SMS.

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TABELA A-4 - ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS DE RESÍDUOS

Tipo de Análise Procedimentos Material Necessário

1) Coletar a parte mais interna do resíduo em
2 frascos de 50 mL cada, tipo antibiótico,
estéril, pré-pesado e contendo solução salina
redutora conforme norma PETROBRAS
a) Bactérias N-2464. Deve-se ter o cuidado de não deixar
a) Frascos estéreis com
Anaeróbicas transbordar a solução redutora tendo em
capacidade de 50 mL
Heterotróficas Totais; vista que a quantificação depende do peso
pré-pesados e os
b) Bactérias Redutoras inicial. A amostra deve ser coletada com o
respectivos pesos
de Sulfato; auxílio de uma pinça ou espátula estéril
anotados na etiqueta de
c) Bactérias Facultativas fazendo a raspagem de cerca de 1 g de
identificação da
Heterotróficas. amostra sólida. Deve-se abrir o frasco e
amostra (4 casas
coletar a amostra evitando-se manusear as
decimais de miligrama);
bordas. Lacrar novamente o frasco após a
b) Espátula estéril;
Unidades: coleta.
c) Material para preparo
- NMP/g (número mais 2) Estocar os frascos em ausência de luz, sendo
da solução salina
provável por grama) mantidos sob refrigeração entre 4 °C e 10 °C
redutora, conforme
- UFC/g (unidade para bactérias mesófilas. No caso de
norma PETROBRAS
formadora de colônia termófilas, manter os frascos a temperatura
N-2464.
por grama) ambiente.
3) As análises devem ser realizadas em, no
máximo, 48 horas. Em unidades marítimas, a
amostra deve ser coletada momentos antes
do desembarque.

Análise de Sulfeto ANEXO H

Nota: A solução redutora permite que o resíduo se mantenha estável, pois é composta
por substâncias que oferecem condições de pH, salinidade e potencial redox
ideais para preservação das características microbiológicas do resíduo. Entram
em sua composição as seguintes substâncias: tioglicolato de sódio (0,124 g/L);
ácido ascórbico (0,1 g/L); resazurina (4 mL de solução 0,025 % (p/v), por litro de
solução); água com salinidade compatível com a do campo e pH = 7,6.

A-5 AMOSTRAS SÓLIDAS METÁLICAS

As amostras metálicas contemplam os cupons provadores do tipo corrosão, incrustação ou

microbiológico (biocupons), além de trechos retirados de equipamentos e tubulações.

A-5.1 Cupons e Amostras Metálicas

Os cupons e amostras metálicas, após sua retirada, devem ser manuseados conforme a
norma PETROBRAS N-2364.

A-5.2 Cupons para Avaliação de Corrosão Microbiológica (Biocupons)

A-5.2.1 Os biocupons devem ser retirados do dispositivo e, imediatamente, colocados em

frascos de antibiótico contendo 50 mL de solução salina redutora com salinidade equivalente
a do fluido monitorado, lacrando-se o frasco novamente.

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A-5.2.2 A estocagem dos frascos deve ser feita em ausência de luz, sendo que os frascos
devem ser mantidos à temperatura entre 4 °C e 10 °C para bactérias mesófilas. No caso de
termófilas, manter os frascos a temperatura ambiente.

A-5.2.3 No caso de análises por microscopia eletrônica (MET e/ou MEV), os cupons devem
ser imersos em solução fixadora (glutaraldeído a 5 % preparada em tampão de cacodilato
0,1 M). Os frascos são do tipo antibiótico de 20 mL.

A-6 TESTES DE CAMPO

Quando aplicáveis, devem ser realizados os testes de campo em amostras líquidas e

sólidas descritos nos itens A-6.1 a A-6.3.

A-6.1 Amostras Líquidas

a) pH: utilizar medidor de pH portátil ou papel de pH;

b) oxigênio, ferro total: utilizar kits colorimétricos de campo ou oxímetro na
ausência de hidrocarbonetos;
c) temperatura (termômetro ou medidor portátil);
d) CO2 dissolvido: titulação no local;
e) potencial redox: deve-se utilizar um eletrodo tipo prata/cloreto de prata e outro
de platina acoplados a um voltímetro, ou equipamento similar.

A-6.2 Amostras Sólidas Tipo Resíduo

A-6.2.1 pH

Deve-se utilizar papel indicador de pH para determinar a natureza ácida ou alcalina dos
resíduos úmidos na superfície do filme e junto ao substrato, principalmente quando se
observar ataque corrosivo. No caso de resíduos secos, deve-se usar papel de pH
umedecido em água destilada ou, no caso de amostras em grande quantidade, deve-se
diluir parte da amostra em água também destilada e medir o pH com o medidor de pH.
Ainda, no caso de amostras em grande quantidade deve-se, antes da dissolução, medir o
pH da água destilada a fim de verificar se o deslocamento do pH conferido pelo resíduo é do
tipo ácido ou básico.

A-6.2.2 Teste Qualitativo para Detecção de Sulfetos e Carbonatos

Deve-se colocar cerca de 3 g de resíduo em béquer pequeno. Pingar, usando um

conta-gotas, ácido clorídrico concentrado e, ao mesmo tempo, tapar o béquer com papel
impregnado de acetato de chumbo. Deve-se utilizar luvas do tipo cirúrgicas. Se o papel ficar
enegrecido pelos gases desprendidos (H2S), isto é indicação da presença de sulfetos no
resíduo. Se houver dissolução do resíduo com liberação de gás, tem-se provavelmente
carbonato, caso contrário, podem estar presentes sulfatos de bário, estrôncio ou óxido de
silício (areia).

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A-6.2.3 Exame Magnético

Tem como objetivo detectar a presença de produtos de corrosão e/ou incrustação do tipo
ferromagnéticos com uso de um pequeno imã. O grau de magnetismo da amostra pode ser
avaliado colocando-se certa quantidade de amostra triturada em um papel limpo com imã
por baixo papel.

A-6.3 Teste do Deslocamento do Cobre em Cupons de Corrosão

Tem por objetivo avaliar a formação de filmes em sistemas onde haja injeção de inibidores
de corrosão que atuam como barreira física. Para tal, deve-se mergulhar o cupom em
solução de água destilada saturada com sulfato de cobre. A superfície não passivada deve
ser coberta pelo cobre em solução. A área passivada deve ser avaliada visual e
percentualmente. Registrar a eficiência do inibidor em percentagem.

_____________

/ANEXO B

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ANEXO B - DIRETRIZES PARA UTILIZAÇÃO DE CUPONS DE PERDA DE

MASSA E SONDAS CORROSIMÉTRICAS

B-1 OBJETIVO

Orientar os técnicos quanto ao uso de sondas corrosimétricas e cupons nas operações de

monitoramento e controle da corrosão em dutos, definindo requisitos básicos para a seleção
e utilização das sondas/cupons.

B-2 APLICAÇÃO

Este documento é aplicável à monitoração e controle da corrosão de oleodutos, gasodutos e

polidutos da PETROBRAS.

B-3 TOMADAS DE ACESSO

B-3.1 As tomadas de acesso são classificadas como tomadas de baixa (até 1 500 psi) ou
de alta pressão (até 6 000 psi). A seleção das tomadas deve ser feita em função da pressão
de operação, temperatura e do tipo de fluido.

B-3.2 Para gasodutos, as tomadas especificadas devem ser as de alta pressão,

independentemente da pressão de operação.

B-3.3 No caso de baixa pressão (até 1 500 psi), deve-se usar conexões flangeadas
compatíveis com a classe de pressão do sistema. O espaço entre a face externa do flange
da válvula e a geratriz inferior (posição 6 horas) do duto deve ser o menor possível e
compatível com o comprimento especificado para a haste da sonda.

B-3.4 Recomenda-se que a distância mínima entre tomadas de acesso seja de 500 mm.
[Prática Recomendada]

B-3.5 Para dutos terrestres com tomadas de acesso instaladas na geratriz inferior, deve-se
projetar a caixa de acesso com altura mínima de 2 m entre a geratriz inferior do duto e o
piso da caixa e com 1 m entre cada lado do duto e a parede da caixa.

B-4 SONDAS DE RESISTÊNCIA ELÉTRICA

B-4.1 Princípio de Funcionamento

A determinação de taxas de corrosão através de sondas de resistência elétrica baseia-se na

variação de resistência elétrica da seção de um elemento metálico quando há redução das
dimensões desta seção, devido à perda de massa pelo ataque do meio onde o sensor está
instalado. Esta variação de resistência é comparada com uma referência interna fixa,
possibilitando a determinação das taxas de corrosão.

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B-4.2 Seleção

B-4.2.1 A sonda de resistência de elétrica deve ser do tipo tangencial. A seleção do sensor
deve levar em consideração a vida útil do elemento e o tempo de resposta, que é função da
taxa de corrosão esperada.

B-4.2.2 No caso de implantação da monitoração em dutos onde não seja possível estimar a
taxa de corrosão provável, deve ser selecionada uma sonda com espessura do sensor em
torno de 5 mils (127 µm).

B-5 CRITÉRIOS DE AQUISIÇÃO DE DADOS (MEDIÇÕES) E ANÁLISE DOS

DADOS

B-5.1 Valores Medidos de Taxa de Corrosão pelas Sondas de Resistência Elétrica

B-5.1.1 O valor absoluto registrado de taxa de corrosão com sonda de resistência elétrica
não necessariamente corresponde ao valor real de desgaste da parede do duto e pode
diferir ainda da taxa média obtida via cupom em um mesmo duto para o mesmo período de
tempo.

B-5.1.2 A taxa de corrosão obtida por sonda de resistência elétrica representa uma
tendência e o seu valor absoluto não deve ser utilizado em cálculos mais refinados como,
por exemplo, de integridade de dutos. No entanto o valor de taxa de corrosão obtido através
de sonda é adequado à classificação de corrosividade conforme item 6.2.1.

B-5.2 Aquisição de Dados

Em sistemas com aquisição automática da taxa de corrosão via sonda de resistência elétrica
recomenda-se que:

a) sejam feitas medidas a cada 3 horas;

b) a taxa de corrosão seja calculada usando-se filtros para cálculo médio em um
intervalo de amostragem semanal (média dos dados aquisitados nos últimos
7 dias);
c) em sistemas supervisionados, deve ser disponibilizada, para acompanhamento
pelos técnicos, a taxa de corrosão calculada com base na sua variação mensal,
semanal e diária.

B-6 LEVANTAMENTO DAS TAXAS DE CORROSÃO POR CUPONS DE PERDA

DE MASSA

As condições exigíveis para a determinação das taxas de corrosão pelo método de perda de
massa e pela corrosão por pites estão descritas na norma PETROBRAS N-2364.

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 N-2785 OUT / 2004

B-7 OUTRAS TÉCNICAS

Em casos especiais devido à dificuldade de acesso aos pontos onde a água está sendo
acumulada, os provadores de corrosão instalados podem não ser suficientes para detectar o
processo corrosivo. Tal situação pode ocorrer em dutos com BSW baixo (em função da
viscosidade do óleo) e com escoamento laminar. Nestes casos, deve ser feita uma
avaliação técnica para verificar a necessidade de instalação de dispositivos laterais (“Side
Stream”) que permitam a segregação da água e posteriormente a avaliação da sua
corrosividade nas condições reais de temperatura e pressão do duto.

_____________

/ANEXO C

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ANEXO C - DIRETRIZES PARA UTILIZAÇÃO DE INIBIDOR DE CORROSÃO

C-1 OBJETIVO

Orientar como proceder na qualificação, compra e controle da qualidade dos inibidores

utilizados no controle da corrosão interna de oleodutos, gasodutos e derivados claros.

C-2 CONDIÇÕES GERAIS

C-2.1 A seleção dos inibidores de corrosão para oleodutos e gasodutos são para meios
corrosivos contendo CO2 e/ou H2S.

C-2.2 Todo inibidor de corrosão, inclusive os comprados na modalidade de teste, a ser

aditivado nos produtos transportados através dos dutos da PETROBRAS deve ser
previamente qualificado antes da sua aplicação.

C-2.3 Durante o processo de qualificação, o fornecedor do inibidor deve fornecer uma

amostra de 200 mL do inibidor à PETROBRAS para que a amostra seja avaliada.

C-2.4 O fornecedor e subfornecedor do inibidor devem definir e garantir a qualidade do

produto, com base na amostra de inibidor que deve ser entregue a PETROBRAS.

C-2.5 Para dutos que transportam QAV, somente podem ser injetados inibidores de
corrosão constantes no regulamento técnico e aprovados pela edição mais atualizada da
norma Defence Standard 91-90, e suas dosagens devem respeitar os limites máximos e
mínimos aprovados na norma QPL-25017-19, prevalecendo a versão mais nova.

C-2.6 Dutos que transportam derivados claros e que não transportem QAV, caso venham a
utilizar inibidores de corrosão que não tenham certificação DERD (“Director of Engine
Research and Development”), devem empregar inibidores qualificados não somente quanto
a sua propriedade anticorrosiva como também quanto ao seu efeito na qualidade do produto
transportado antes de serem utilizados nos dutos, afim de não comprometer a qualidade dos
produtos certificados da PETROBRAS.

C-3 QUALIFICAÇÃO DO INIBIDOR

C-3.1 O inibidor para ser utilizado deve atender os seguintes requisitos técnicos mínimos de
seleção:

a) compatibilidade com o meio: processo e outros produtos químicos;

b) compatibilidade com materiais: metalurgia do sistema de injeção;
c) eficiência de proteção: controle da corrosividade, limitações quanto ao fluxo,
partição do inibidor nas fases hidrocarboneto e aquosa;
d) meio ambiente: toxicidade (manuseio e descarte).

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 N-2785 OUT / 2004

C-3.2 A avaliação em relação às características do inibidor ao meio ambiente e

compatibilidade com materiais deve ser feita com base em documentos entregues pelos
fornecedores, contendo timbre da companhia e assinado por técnico credenciado por
entidade de classe.

C-3.3 O inibidor de corrosão para oleodutos e gasodutos deve ser testado em relação a sua
compatibilidade em termos de emulsão, solubilidade e formação de borra (“gunk”). Para
gasodutos, dependendo do processo, o inibidor deve ser testado também quanto à sua
tendência de formação de espuma em TEG (trietilenoglicol) e MEA (monoetanolamina),
além de sua estabilidade térmica.

C-3.4 Todo inibidor de corrosão para oleoduto e gasoduto só deve ser aprovado se
apresentar uma eficiência igual ou superior a 90 %, dependendo da severidade esperada,
nos testes de proteção em relação ao meio sem inibidor. Para dutos de derivados, só devem
ser aprovados os inibidores que atinjam classificação A ou B++, conforme o teste da norma
NACE TM-0172, utilizando água acidulada em pH 4,5. A aprovação do inibidor deve estar
sempre condicionada a concentração usada no seu teste.

C-3.5 Os resultados de eficiência e/ou compatibilidade de inibidores em laboratório não

garantem a performance em campo. Os resultados são qualitativos, servindo apenas para
ranquear os melhores candidatos para aplicação em campo. O real desempenho nas
condições operacionais de campo deve ser acompanhado e avaliado pelos técnicos das
unidades da PETROBRAS.

C-4 CONTROLE DA QUALIDADE

Todo lote recebido deve ser acompanhado de certificado contendo teor de matéria ativa, tipo
e percentual de solvente e os resultados dos testes de compatibilidade em termos de
emulsão, solubilidade e formação de borra (“gunk”). Para produtos aplicados em gasodutos,
dependendo do processo, o inibidor deve ser testado também quanto à sua tendência de
formação de espuma em TEG e MEA, além de sua estabilidade térmica.

_____________

/ANEXO D

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ANEXO D - DETERMINAÇÃO DE ACETATO E FORMIATO EM SOLUÇÕES

AQUOSAS POR CROMATOGRAFIA DE ÍONS

D-1 OBJETIVO

Estabelecer o procedimento de execução do ensaio de determinação dos ânions acetato, -,

C 2H3 O 2− , e formiato, CHO 2− , em águas e efluentes industriais.

D-2 PROCEDIMENTO

D-2.1 Materiais e Reagentes:

a) seringa para injeção;

b) sistema de microfiltros adaptáveis à seringa;
c) balões ou tubos volumétricos de 15 mL, 50 mL,100 mL e 2 000 mL;
d) pipetas volumétricas de 1 mL, 5 mL e 10 mL;
e) pipeta graduada de 2 mL;
f) béquer de 100 mL;
g) micropipeta de volume variável (exemplo:10 µL a 1 000 µL).

Nota: Todos os reagentes devem se de grau p.a. e suas soluções guardadas em frascos
de polietileno. Qualquer referência se entende como água reagente de acordo
com a norma ASTM D1193.

D-2.1.1 Solução Estoque de Acetato 1 000 mg/L

Pesar 0,1389 g de acetato de sódio (NaC2H3O2) e completar o volume com água para
100 mL.

D-2.1.2 Solução Estoque de Formiato 1 000 mg/L

Pesar 0,1511 g de formiato de sódio (NaCHO2), após secagem a 110 °C, e completar o
volume para 100 mL. Colocar previamente no balão 5 gotas de HCl concentrado a fim de
manter pH menor ou igual a 2.

D-2.1.3 Solução Eluente

Solução de tetraborato de sódio (5 mM): dissolver com água deionizada 3,8 g de tetraborato
de sódio Na2B4O7.10 H2O em balão de 2 000 mL e completar o volume com água.

D-2.1.4 Solução Regenerante da Supressora

Solução de ácido sulfúrico (25 mM): adicionar cuidadosamente 2,7 mL de H2SO4

concentrado (d = 1,84) em balão de 2 000 mL contendo aproximadamente 500 mL de água
e completar o volume com água (H2SO4, 25 mM).

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D-2.2 Aparelhagem

a) cromatógrafo de íons equipado com detector de condutividade;

b) colunas analíticas;
c) supressora ou supressora auto-regenerante;
d) microcomputador equipado com software.

Nota: Quando usar a coluna auto supressora não é necessário o uso da solução
regenerante.

D-2.3 Calibração

D-2.3.1 Equilibrar o sistema através do bombeamento do eluente dentro da coluna analítica,

da supressora e do detector até que seja obtido linha base estável (aproximadamente
15 minutos a 20 minutos) em torno de 16 µS a 18 µS de condutividade de fundo, para o
eluente recomendado. Este equilíbrio normalmente pode ser atingido durante a preparação
da amostra e dos padrões.

D-2.3.2 Rinsar uma seringa de 2 vezes a 3 vezes com água deionizada e depois com uma
solução padrão de acetato e formiato (1 mg/L). Carregar o “loop” com a solução do padrão,
acoplar na sua extremidade um sistema de microfiltro, e conectar o conjunto na entrada do
reservatório da amostra. Injetar o padrão no fluxo do eluente e registrar o cromatograma do
íon.

Nota: Os tempos de retenção variam com as condições de operação e são influenciados

pelas concentrações dos outros íons presentes, de uma coluna para outra, e
também por fatores como temperatura, fluxo e concentração do eluente. Porém a
ordem de eluição (saída) dos ânions não é alterada por esses fatores.

D-2.4 Determinação

D-2.4.1 Ligar o equipamento de acordo com o procedimento de operação.

D-2.4.2 Estabilizar o sistema através do bombeamento do eluente dentro da coluna

analítica, da coluna supressora e do detector até obter uma linha de base estável.

D-2.4.3 Diluir cerca de 10 vezes a amostra com o objetivo de estimar a concentração do íon
a ser determinado.

D-2.4.4 Verificar se detector de condutividade está calibrado de acordo com o manual do

equipamento.

Nota: Quando usar a coluna auto supressora não é necessário o uso da solução
regenerante.

42
 N-2785 OUT / 2004

D-2.5 Interferência

Quando a amostra a ser analisada contém um íon em concentração muito maior que o de
interesse, isto pode ser solucionado diluindo-se a amostra. Se o íon interferente for o cloreto
utilizar o cartucho de prata que tem por objetivo remover Cl-, Br-, I-, Cr O 24− , As O 34− , CN-,
Mo O −2 , P O 3 − , SeCN-, Se O 2 − , S2-, SCN- e W O 2 − o manual de utilização encontra-se junto
4 4 3 4

ao material.

D-3 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE

Os resíduos e efluentes gerados devem ser gerenciados conforme os padrões segundo o

plano gestor de resíduos e de efluentes líquidos do laboratório que executa o ensaio.

D-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS A SAÚDE E SEGURANÇA

D-4.1 É importante que o usuário utilize luvas de nitrila e máscara com dupla proteção, ou
seja para pó e gases ácidos, durante a troca dos reagentes e no descarte.

D-4.2 Antes de iniciar qualquer manuseio com produtos químicos, materiais e

equipamentos, consultar e aplicar os procedimentos apropriados de segurança e de
operação dos equipamentos.

_____________

/ANEXO E

43
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ANEXO E - DETERMINAÇÃO DA RELAÇÃO ORGÂNICA / INORGÂNICA EM

AMOSTRAS SÓLIDAS POR EXTRAÇÃO “SOXHLET”

E-1 OBJETIVO

Descrever o procedimento para separar quantitativamente a fase orgânica da inorgânica de

amostras sólidas, bem como, a preparação da amostra para análise pelas técnicas de
fluorescência e difração de raios X.

E-2 PROCEDIMENTO

E-2.1 Materiais e Reagentes

a) balão de destilação com capacidade para 250 mL;

b) barra magnética;
c) xileno ou clorofórmio;
d) extrator de “soxhlet”.

E-2.2 Aparelhagem

Manta de aquecimento com agitação.

E-2.3 Procedimento

E-2.3.1 Tarar a balança com o cartucho de extração ou de papel de filtro.

E-2.3.2 Pesar de 1 g a 5 g da amostra em cartucho de extração ou de papel de filtro e

anotar o peso.

E-2.3.3 Pesar o balão e anotar o peso.

E-2.3.4 Em capela, montar o sistema de “soxhlet” com aproximadamente 200 mL de

solvente.

E-2.3.5 Controlar a manta para uma temperatura de aproximadamente 60 °C e para uma

agitação branda.

E-2.3.6 Deixar em refluxo até o solvente do extrator apresentar-se límpido, ou por um

período de 16 horas.

E-2.3.7 Após a extração, retirar o balão da manta e colocar para evaporar o solvente em
jato de nitrogênio com aquecimento brando.

44
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E-2.3.8 Após toda evaporação do solvente, deixar o balão atingir a temperatura ambiente,
pesar e anotar o peso.

E-2.3.9 Calcular o teor de orgânico, conforme demonstrado no item E-2.4.

E-2.4 Cálculos e Resultados

E-2.4.1 Peso do resíduo orgânico = peso do balão com o resíduo orgânico - peso do balão
vazio.

peso do resíduo orgânico

% de orgânico = x 100
peso da amostra total

E-2.4.2 Percentual de matéria inorgânica = 100 - percentual de orgânico.

E-3 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE

E-3.1 As soluções utilizadas no método devem ser descartadas em bombonas.

E-3.2 Os resíduos e efluentes gerados devem ser gerenciados segundo o plano gestor de
resíduos e de efluentes líquidos do laboratório que executa o ensaio.

E-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS A SAÚDE E SEGURANÇA

E-4.1 Utilizar luvas de acordo com a atividade.

E-4.2 Óculos de segurança contra respingos ao manusear solventes.

E-4.3 Utilizar mascara para vapores orgânicos ao manusear solventes.

E-4.4 Utilizar capela ao manusear e evaporar o solvente.

_____________

/ANEXO F

45
 N-2785 OUT / 2004

ANEXO F - ANÁLISE SEMI-QUANTITATIVA POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X

F-1 OBJETIVO

Identificar semi quantitativamente os elementos: I, Sb,Sn, Cd, Ag, Mo, Nb, Zr, Sr, Br, As, Zn,
Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, V, Ti, Ca, K, Cl, S, P, Si, Al, Mg, Na, Y, Bi, Pb, Hg, W, Nd, Pr, Ce, La,
Ba, F e Cs, em amostras de composição desconhecida. Os resultados desta técnica devem
servir como complemento para a determinação dos compostos presentes através da técnica
de difração de raios X.

F-2 ROTINA

F-2.1 Materiais e Reagentes

a) balsamo para microscopia (“Entellan” da 3)MERCK® ou similar);

b) papel de filtro com diâmetro de 5,2 cm, filtração lenta (4)“WHATMAN” 42® ou
similar);
c) padrões para calibração: reagentes de grau p.a.; na TABELA F-1 estão listados
reagentes que podem ser utilizados para a preparação dos padrões de
calibração.

TABELA F-1 - PADRÕES PARA CALIBRAÇÃO

Elemento a Elemento a
Reagente Utilizado Reagente Utilizado
Calibrar Calibrar
Fe Fe2O3 La La2O3
Al Al2O3 Sr SrCO3
Si SiO2 Pr Pr6O11
Mn MnSO4 As As2O3
V V2O5 Sn SnO2
S Na2SO4 Ce CeO2
Mg MgSO4 Y Y2O3
Cl KCl Cs CsCl
Ca CaCO3 Hg HgO
P Na2HPO4 Co Co3O4
Mo MoO3 Na e F NaF
W 5(NH4)2O.12WO3.5H2O Sb Sb2O5
Nd Nd2O3 Zr ZrO2
Ni NiO Nb Nb2O5
Ti TiO2 Ba BaCO3
Br KBr Pb PbO
Cd CdO Zn ZnO
Cr e K K2Cr2O7 Cu CuO
I KI Ag AgNO3
Bi Bi(NO3)3 - -

3)
Merck® é a marca comercial de um balsamo. Esta informação é dada para facilitar aos usuários na utilização
desta Norma e não significa uma recomendação do produto citado por parte da PETROBRAS. É possível ser
utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.
4)
Whatman 42® é a marca comercial de um papel de filtro. Esta informação é dada para facilitar aos usuários na
utilização desta Norma e não significa uma recomendação do produto citado por parte da PETROBRAS. É
possível ser utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.

46
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Nota: Ver os itens de F-2.6.1 a F-2.6.5.

F-2.2 Aparelhagem

a) espectrômetro seqüencial de raios X de comprimento de onda dispersiva,

fabricante 5)PHILIPS®, modelo PW1480, ou equivalente, equipado com tubo de
ródio;
b) micro computador;
c) balança analítica com precisão de 0,01 mg.

F-2.3 Calibração

F-2.3.1 Preparo dos padrões para calibração.

F-2.3.2 Moer cada padrão a ser utilizado na calibração, em gral de ágata, até apresentar-se
na forma de talco (baixa granulometria).

F-2.3.3 Impregnar uma fina camada de 1 mg do padrão na região central do papel de filtro.
Anotar o peso.

F-2.3.4 Adicionar 1 gota de balsamo para fixar o padrão no papel.

F-2.3.5 Colocar o papel de filtro impregnado com padrão no porta amostra do

espectrômetro de FRX e selecionar os canais analíticos dos elementos do programa
analítico. Colocar na medida manual e fazer a leitura das contagens de cada padrão nos
respectivos canais analíticos.

F-2.3.6 Efetuar procedimento descrito no item F-2.3.5 com amostra branco com bálsamo e
fazer a leitura das contagens Ro(i).

F-2.3.7 A concentração do elemento i é realizada pela relação:

C(i) = D(i) + E(i) x R(i) - ∑j [Lo(j,i) x C(j)]

Onde:
C(i) = concentração do elemento i, em %;
D(i) = coeficiente linear da curva de calibração do elemento i;
E(i) = coeficiente angular da curva de calibração do elemento i;
R(i) = intensidade da radiação detectada com energia igual à emitida pelo
elemento i;
Lo(j,i) = fator de correção pela interferência espectral do elemento j no
comprimento de onda da radiação emitida pelo elemento i;
C(j) = concentração do elemento j.

5)
Philips® é a marca comercial de um espectrômetro. Esta informação é dada para facilitar aos usuários na
utilização desta Norma e não significa uma recomendação do produto citado por parte da PETROBRAS. É
possível ser utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.

47
 N-2785 OUT / 2004

Nota: Quando não há interferência do elemento j o valor de Lo(j,i) é igual a zero.

F-2.3.7 Calcular a inclinação da curva (E) e interseção (D).

mg x 100
E= (1)
Kcps líquida

D = Kcps branco líquida x E (2)

Onde:
Kcps líquida = contagens por segundo do pico do elemento - contagens
por segundo da linha base;
Kcps branco líquida = contagens do pico - contagens da linha base (o
equipamento fornece esta informação).

F-2.4 Interferência Espectral

F-2.4.1 Listagens dos interferentes espectrais: “Line Overlap” (fator Lo).

TABELA F-2 - INTERFERENTES ESPECTRAIS

Elemento Interferência Elemento Interferência

As Pb Nb Y
Ba Pr Ni Y e Pb
Ca Sn Pb Sn
Ce Ba Pr Nd
Cl Ba S Mo
Cr Ti e V Sb Cd
Cs Zn e I Sn Ag
F Fe e Co Sr I
Hg Mo, Ag e W Ti I
I Sn V Ti e Ba
K Cd W Y
Mg As Zr Y
Na Zn, Nd, Ce, Pb e Ba Sr

F-2.4.2 Correção

Exemplo: Interferência do Y no Ni

C(Ni) = D(Ni) + E(Ni) R(Ni) - Lo(Y,Ni) C(Y)

Onde:
Lo(Y,Ni) = fator de correção da interferencia do Y no Ni;
R(Ni) = Intensidade em Kcps na posição da radiação do Ni.

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Nota: Como exemplo da determinação do fator Lo(Y,Ni), deve-se fazer uma análise
semi-quantitativa de uma amostra com a concentração C(Y) de Y e sem Ni e que
devido à interferência resulta em uma medida da concentração de Ni dado por
C’(Ni). O valor do fator deve ser dado pela relação:

C' (Ni)
Lo(Y,Ni) =
C(Y)

F-2.5 Procedimento

F-2.5.1 Ligar o equipamento e esperar estabilizar de acordo com as recomendações do

fabricante.

F-2.5.2 Análise de resíduos que podem ser pesados.

F-2.5.2.1 Moer a amostra em grau de ágata e impregnar o papel de filtro com

aproximadamente 1 mg de amostra. Adicionar de 1 gota a 3 gotas de bálsamo para fixar a
amostra no papel.

F-2.5.2.2 Selecionar o programa analítico no micro e informar que a massa deve ser
normalizada para 1 mg.

F-2.6 Observações

F-2.6.1 O reagente para calibração do arsênio (As) não deve ser higroscópico.

F-2.6.2 O papel de mercúrio (Hg), iodo (I) e prata (Ag) deve ser preparado na hora do uso,
devido a volatilização do mercúrio e iodo e oxidação da prata.

F-2.6.3 Na calibração do sódio (Na) não usar NaCl, pela dificuldade de moagem e alta
solubilidade.

F-2.6.4 Na calibração do potássio (K) usar dicromato de potássio (K2Cr2O7).

F-2.6.5 O papel para calibração do fluoreto de sódio (NaF) deve ser preparado na hora do
uso, devido à higroscopicidade do fluoreto de sódio (NaF), associado a baixa sensibilidade
do fluoreto.

F-2.6.6 O bálsamo deve estar com baixa viscosidade (fluido o suficiente para que 1 gota
venha a espalhar-se rapidamente no papel). Caso esteja viscoso diluí-lo com tolueno.

F-2.6.7 Na calibração do enxofre (S) utilizar sulfato de sódio (Na2SO4) anidro p.a..

49
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F-3 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE

F-3.1 Os papéis de filtro com amostra e o restante da amostra que ficou no gral (após
moagem) são colocados em um recipiente apropriado e identificado como “resíduo sólido”,
que deve ser para descarte.

F-3.2 Os resíduos e efluentes gerados devem ser gerenciados segundo o plano gestor de
resíduos e de efluentes líquidos do laboratório que executa o ensaio.

F-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS A SAÚDE E SEGURANÇA

F-4.1 Utilização de dosímetro individual.

F-4.2 Mulheres grávidas não devem entrar no laboratório de raios X.

_____________

/ANEXO G

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ANEXO G - CIRCULAR DETRAN-CL-61.013/84 - DEPOSIÇÃO DE ÁGUA EM

OLEODUTOS

G-1 Normalmente, os produtos transportados têm um teor de água livre ou emulsionada.

Durante os períodos de parada, em operação intermitente, ou mesmo durante as
transferências em baixas vazões esta água tende a decantar acumulando-se ao longo da
geratriz inferior da tubulação.

G-2 O tempo necessário para que haja a separação é função da agitação prévia a que o
produto esteve submetido. Para agitação moderada a separação se dá em poucas horas.

G-3 Dependendo da velocidade de escoamento os depósitos de água no interior da linha

podem ser permanentes ou não. Altas velocidades de escoamento podem arrastar a água
acumulada. Existe uma velocidade crítica, acima da qual se dá o arraste de água e abaixo
da qual os depósitos de água são permanentes.

G-4 Esta velocidade crítica para arraste de água não está relacionada com o número de
“Reynolds” e sim com o diâmetro interno da tubulação. Quanto maior o diâmetro interno,
maior a velocidade crítica. O simples fato de que um escoamento se dê no regime turbulento
não significa que os depósitos de água devem ser arrastados. É necessário que a
velocidade crítica seja superada.

G-5 Uma visão, em termos qualitativos do mecanismo de arraste de um depósito de água

em um oleoduto pelo produto sendo transferido é a seguinte:

a) havendo escoamento em velocidade suficiente formam-se ondulações na

interface produto-água;
b) em velocidades maiores ocorre a formação de gotas a partir das cristas dessas
ondulações, sendo que estas gotas ainda podem retornar à água acumulada
devido ao seu grande tamanho;
c) em velocidades ainda maiores, formam-se gotas de menor tamanho e quando
a velocidade supera a velocidade crítica o tamanho das gotas é tão pequeno
que elas são carreadas pelo produto, eliminando-se o leito de água após um
certo período de tempo.

G-6 Os gráficos das FIGURAS G-1 e G-2 mostram as vazões críticas para alguns petróleos
e derivados em função do diâmetro interno da tubulação e levando-se em conta os valores
das propriedades citados nos gráficos.

G-7 Tais gráficos dão apenas uma ordem de grandeza da vazão crítica pois foram
elaborados a partir de um modelo matemático desenvolvido por “WICKS” e “FRASER” que
considera:

a) as gotas d’água, uma vez introduzidas no fluxo de produto, comportam-se

como partículas sólidas.
b) a velocidade crítica para que haja transporte axial de partículas sólidas (ou
gotas de água) é igual à velocidade limite na qual existe um leito estacionário.

G-8 O modelo matemático não fornece o tempo necessário para que a água acumulada em
um ponto do oleoduto seja totalmente carreada pelo fluxo do produto, entretanto acredita-se
que quanto maior for a relação entre a vazão de transferência e a vazão crítica, maior deve
ser a vazão de carreamento de água e portanto menor este tempo.

51
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ANEXO H - DETERMINAÇÃO DE SULFETO EM PRODUTOS DE CORROSÃO

H-1 OBJETIVO

Descrever a determinação de sulfeto em produtos de corrosão.

H-2 RESUMO

Uma determinada massa de amostra é tratada com ácido clorídrico, e o gás sulfídrico (H2S)
gerado a partir dos sulfetos presentes na amostra é carreado por um fluxo de nitrogênio
para uma solução de soda. Posteriormente esta solução de soda é titulada
potenciometricamente com nitrato de prata.

H-3 APARELHAGEM

a) balão de reação de 100 mL;

b) frasco absorvedor;
c) reservatório para ácido;
d) manta de aquecimento;
e) termostato;
f) nitrogênio;
g) titulador potenciométrico;
h) eletrodo de vidro;
i) eletrodo de prata.

H-4 REAGENTES E SOLUÇÕES

a) ácido clorídrico 1:1;

b) água reagente tipo I;
c) solução de NaOH 1 N: dissolver 40 g do reagente em 1 L de água reagente
tipo I;
d) solução padrão de HCl 0,1 N: dissolver 8,3 mL do reagente em 1 L de água
reagente tipo I;
e) solução padrão de AgNO3 0,1 N: dissolver aproximadamente 8,5 g de sal em
40 mL de água reagente tipo I; transferir esta solução para um balão de
500 mL e avolumar com água reagente tipo I; padronizar com solução de
cloreto de sódio.

H-5 PROCEDIMENTO

H-5.1 Montar a aparelhagem segundo FIGURA H-1.

54
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H-5.2 Purgar o sistema com nitrogênio.

H-5.3 Pesar, com precisão de 0,1 mg, 1 g de amostra no balão de reação. Adicionar cerca
de 30 mL de água destilada.

H-5.4 Adicionar volumetricamente 50 mL de NaOH 1 N no frasco absorvedor.

H-5.5 Com fluxo contínuo de nitrogênio, gotejar lentamente cerca de 10 mL de HCl 1:1.
Ligar o aquecimento.

H-5.6 Manter o aquecimento por 30 minutos.

H-5.7 Tomar uma alíquota da solução de soda contida no frasco absorvedor e transferi-la
para béquer de 150 mL. Adicionar 5 mL de NH4OH 1 N. Completar o volume até 100 mL
com água destilada. Titular potenciometricamente com solução de AgNO3 0,1 N.

H-5.7 Tomar uma alíquota da solução de soda contida no frasco absorvedor e transferi-la
para béquer de 150 mL. Adicionar 5 mL de NH4OH 1 N. Completar o volume até 100 mL
com água reagente tipo I. Titular potenciometricamente com solução de AgNO3 0,1 N.

H-6 CÁLCULOS

% de Sulfeto, como S = [(A - B) . N. 1,6 . 50] / V . m

Onde:
A = volume de AgNO3 consumido na titulação da amostra, em mL;
B = volume de AgNO3 consumido na titulação de um ensaio em branco de igual
volume da alíquota tomada da solução de soda, em mL;
N = normalidade da solução de AgNO3;
V = alíquota da solução de soda, em mL;
m = massa de amostra, em g.

H-7 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE

Os resíduos e efluentes gerados devem ser gerenciados segundo o plano gestor de

resíduos e de efluentes líquidos do laboratório que executa o ensaio.

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/ANEXO I

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ANEXO I - TÉCNICA MICROBIOLÓGICA PARA DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO

DE MICRORGANISMO - BACTÉRIAS ANAERÓBIAS
HETEROTRÓFICAS TOTAIS (BANHT)

I-1 OBJETIVO

Aplicar técnica microbiológica para detecção e quantificação de bactérias anaeróbias

heterotróficas totais (BANHT).

I-2 APLICAÇÃO

Este padrão se aplica à biotecnologia e tratamentos ambientais.

I-3 DEFINIÇÕES E SIGLAS

I-3.1 Inóculo

Amostra introduzida.

I-3.2 BANHT

Bactérias anaeróbicas heterotróficas totais.

I-3.3 NMP

Número mais provável.

I-4 ROTINA

I-4.1 Materiais

a) seringas com volume 1,0 mL ou 10 mL;

b) frascos de penicilina contendo meio de cultura;
c) fluxo laminar.

I-4.2 Técnica Quantitativa

I-4.2.1 Número mais provável é a técnica estimativa da densidade de bactérias em uma

amostra, calculada a partir da combinação de resultados positivos e negativos obtida
mediante a técnica de tubos múltiplos (CETESB).

I-4.2.2 Os frascos contendo meio de cultura (meio de cultura para BANHT) e solução de
diluição (como por exemplo: água destilada ou água do mar, com salinidade similar a da
amostra), são inoculados em concentrações seriadas, entre 10-1 e 10-8, utilizando-se
seringas estéreis (uma para cada diluição).

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I-4.2.3 Inocular 1 mL da amostra homogeneizada, manualmente ou em vórtex, nos frascos

10-1 de meio de cultura e no frasco 10-1 de solução de diluição (solução salina redutora),
com a mesma seringa e homogeneizar.

I-4.2.4 Retirar 4 mL do frasco 10-1 de solução de diluição (solução salina redutora),

transferindo 1 mL para o frasco 10-2 de solução de diluição (solução salina redutora) e 1 mL
para cada um dos 3 frascos 10-2 de meio de cultura, respectivamente, e assim, prosseguir
até a diluição final. Os inóculos de cada diluição são feitos em triplicata, utilizando-se uma
seringa para cada diluição.

I-4.2.5 A incubação é realizada em estufa a 30 °C, por 28 dias. A observação deve ser
diária e a confirmação do crescimento se dá através do aparecimento de turbidez e ou
mudança de coloração. Utilizar a tabela estatística referida às diluições com número máximo
de frascos positivos para cálculo da concentração em NMP/mL.

I-4.2.6 Para determinação do NMP, utilizando a tabela de “Harrigan”, deve-se utilizar

3 diluições sucessivas que possam cobrir uma faixa de resultados positivos e negativos. O
NMP pode ser estimado pela multiplicação do NMP derivado da tabela pelo fator de diluição
da primeira diluição da faixa escolhida. Por exemplo, se a série das 3 diluições for 1/10,
1/100 e 1/1 000, e o número de frascos positivos detectados for 3, 2 e 1, respectivamente, o
valor lido na tabela é 15 e o resultado deve ser este valor multiplicado pelo fator de diluição
da primeira diluição da faixa escolhida, e neste caso o NMP é igual a 15 x 10 NMP
BANHT/mL.

I-5 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS AO MEIO AMBIENTE

I-5.1 Todos os frascos utilizados são autoclavados e lavados antes de serem reutilizados.

I-5.2 Sobras de amostras que contenham óleo devem ser descartadas em vasilhame
apropriado para descarte oleoso, sendo enviado para descarte no SMS.

I-5.3 Descartar as seringas em recipiente apropriado.

I-6 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS À SAÚDE E SEGURANÇA

Deve-se ter todo o cuidado com o manuseio das seringas, visto que, a mesma é
amplamente utilizada nesse procedimento. Utilizar os EPIs listados abaixo:

a) guarda-pó;
b) calçados fechados;
c) luvas cirúrgicas;
d) óculos.

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/ANEXO J
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ANEXO J - PREPARO DE MEIO DE CULTURA PARA BACTÉRIAS

ANAERÓBIAS HETEROTRÓFICAS TOTAIS (BANHT)

J-1 OBJETIVO

Estabelecer uma metodologia para preparo de meio de cultura, onde o mesmo é utilizado na
detecção e quantificação de BANHT, podendo ser também utilizado na preservação do
microrganismo.

J-2 APLICAÇÃO

Este padrão se aplica à biotecnologia e tratamentos ambientais.

J-3 ROTINA

J-3.1 Materiais

a) béqueres;
b) bastão de vidro;
c) balão volumétrico;
d) placa de agitação e aquecimento;
e) nitrogênio;
f) frascos de penicilina;
g) selo de alumínio;
h) tampa septo;
i) seladora manual ou elétrica.

J-3.2 Reagentes

a) composição: g/L;
b) glicose: 5,0;
c) peptona universal: 4,0;
d) extrato de levedura: 1,0;
e) resazurina: 4,0 mL de sol. 0,025 % (p/v);
f) água do mar ou destilada(*): 1 000 mL;
g) pH (após esterilização): 7,6.

J-3.3 Procedimento de Preparo

J-3.3.1 Cerca de 500 mL de água do mar ou destilada deve ser submetida à purga de
nitrogênio inicialmente. Os componentes do meio são então dissolvidos, e adicionados um a
um, ainda submetendo a purga de nitrogênio. Procede-se ao ajuste do pH. Distribui-se, sob
purga de nitrogênio, 9 mL do meio de cultura em frascos de penicilina de 10 mL, e
posteriormente, deve-se tampar e selar os frascos. O meio deve ser esterilizado em
autoclave por 15 minutos à 121 oC (1,1 kg/cm2).

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J-3.3.2 Após a esterilização, deve-se adicionar, usando seringa estéril, 0,1 mL de solução 1
para cada 9 mL de meio de cultura.

a) solução 1: g/L;
b) tioglicolato de sódio: 12,4;
c) água destilada: qsp 1 000 mL.

J-3.3.3 Preparar a solução de tioglicolato de sódio, e esterilizar em autoclave por

15 minutos à 121 ºC.

Nota: Para amostras que possuam salinidade baixa, inferior a 8 g de NaCl/L, os meios
de cultura não necessitam da adição de NaCl. Os meios de cultura para
incubação de amostras de salinidade superiores a 8 g de NaCl/L e inferiores a
35 g de NaCl/L, devem ser preparados com água destilada e cloreto de sódio
(NaCl) suficiente para o ajuste da salinidade. As amostras de salinidade iguais ou
superiores a 35 g de NaCl/L devem ter seus meios de cultura preparados com
água do mar sintética ajustada para a sua própria salinidade.

J-4 CONSIDERAÇÕES RELATIVAS À SAÚDE E SEGURANÇA

J-4.1 Ao utilizar as soluções de calibração (pH - ácido / base) tomar todos os cuidados. O
manômetro do autoclave deve ser calibrado periodicamente e o certificado deve ser
arquivado no laboratório e no sistema gestor. Antes de ligar o autoclave devemos observar
se o nível de água está correto, caso não esteja, deve-se completar o nível de água.

J-4.2 Observar os cuidados relativos à esterilização de meio de cultura em autoclave

(esterilização por calor úmido em autoclave). Utilizar os EPIs listados abaixo:

a) guarda-pó;
b) calçados fechados.

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