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Analexp 2 - Experimento 5 - Soda Caustica

Este documento descreve um experimento para determinar o teor de NaOH em soda cáustica comercial usando titulação ácido-base. O experimento envolveu titular uma amostra de soda cáustica com HCl usando dois indicadores para determinar os teores de NaOH e Na2CO3. Os resultados mostraram que a amostra continha 80,06% de NaOH e 9,3% de Na2CO3.

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Analexp 2 - Experimento 5 - Soda Caustica

Este documento descreve um experimento para determinar o teor de NaOH em soda cáustica comercial usando titulação ácido-base. O experimento envolveu titular uma amostra de soda cáustica com HCl usando dois indicadores para determinar os teores de NaOH e Na2CO3. Os resultados mostraram que a amostra continha 80,06% de NaOH e 9,3% de Na2CO3.

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Universidade Federal do Rio de Janeiro

Determinação do teor de NaOH em soda cáustica


comercial
Experiemento 5

Química Analitica Experiemntal II


Código: IQA243
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz
Professores: Zélia e Diego

Rio de Janeiro
25/março/2017
2

1 – Introdução
Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um
procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de
um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada
quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade
da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um
ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um
indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final.
Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão.
Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal,
denominada padrão primário deve estáveis, dentre outras características, sendo assim,
soluções que serão usados como titulantes e não possuírem tais características devem
ser padronizadas.
Dentre as várias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de
equivalência se dá pelo equilíbrio ácido-base. A reação entre o titulado e o titulante
(ácido e a base) forma um sal.
A soda cáustica comercial é um sólido branco que tem como principal substância o
NaOH, é um produto bastante higroscópico que absorve impurezas do ar como o CO2,
formando o Na2CO3. Portanto, a soda cáustica não é um composto 100% puro e sim,
uma mistura alcalina de NaOH com Na2CO3. Por isso, há a necessidade de determinar
o teor de NaOH e de Na2CO3 na soda cáustica comercial.
Para análise de uma mistura de carbonato e hidróxido, o método mais
empregado consiste na determinação do álcali total (carbonato + hidróxido) por
uso da técnica de titulação acoplada, que utiliza dois indicadores, com ácido padrão.

2 – Objetivo
Determinar através da titulação acoplada o teor do compontenente principal da
amostram, o NaOH, e do íon carbonato (CO32-) formado pela absorção de CO2,
utilizando uma solução padrão terciário de HCl como titulante.

2 – Material e Método
2.1. Material
o Bureta de 25,00 ml o Béquer
o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Solução de HCl padronizada
o Garra para bureta o Solução de Soda cáustica 10,0773 g/L
o Suporte Vertical o Fenolftaléina
o Erlenmayers de 250 ml o Alaranjado de metila

2.2 Métodos
Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução padrão terciário de
HCL 0,0964 mol/L. Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução previamente
3

preparada contendo a soda caustica 10,0773 g/L,com auxilio de uma pipeta volumétrica,
para um erlenmeyer de 250 ml.
Acrescentou-se aproximadamente 25 ml de água destilada e uma gota de
fenolftaléina como indicador.
Titulou-se a solução de soda caustica com o HCl até a viragem do indicador de rosa
até o primeiro incolor visualizado. Anotou-se o volume do ponto final. Em seguida
acrescentou-se no mesmo erleymayer uma gota de alaranjado de metila e continuou-se a
titulação até a viragem do indicador de amarelo para um intermediário entre o amarelo
e o rosa (cor de casca de cebola). Anotou-se o volume referente ao segundo ponto final.
Fez-se a analise em duplicata.

3 – Dados, calculos e resultados


Reações:

NaOH + HCl → NaCl + H2O (pH=7)


Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl (pH=8,3)
Na2CO3 + 2HCl → H2CO3 + NaCl (pH=3,9)

Dados :
Peso molar hidroxido de sódio: 40,00 g/mol
Conc. aproximada da soda caustica: 10,0773 g/l
Peso molar do carbonato de sódio: 106 g/mol

Titulação

Replicata Volume de HCl usado na titulação


Viragem com fenolftaleina Vf Viragem com Alaranjado de metila VAM
1 10,85 11,30
2 10,90 11,35
3 11,00 11,50
Média 10,92 11,38

No 1º PE (pela viragem da fenolftaleína)

NaOH + HCl → NaCl + H2O


Na2CO3 + 2HCl → NaHCO3 + NaCl

O volume gasto nesse primeiro ponto de equivalencia corresponde a neutralização do


OH- preveniente do NaOH e de metade do OH- proveniente da hidrólise de CO32-

VF = OH- + CO32- (1)

No 2° PE (pela viragem do alaranjado de metila)

HCO3- + H+ → H2CO3
4

O volume registrado no segundo ponto de equivalencia corresponde a neutralização


total da solução.
VAM = OH- + CO32- (2)

Relacionando a equação (1) e (2) temos:

VOH- = 2(VF) – VAM .: VOH- = (2 x 10,92) – 11,38 .: VOH- = 10,46 ml


VCO3 = 2(VAM – VF) .: VCO3 = 2(11,38 – 10,92) .: VCO3 = 0,92 ml

Cálculo da concentração de cada espécie:


n° mols de NaOH = n° de mols de HCl n° de mols de Na2CO3 = 2(n° de mols de HCl)
CNaOH x VNaOH = CHCl x VHCl CNa2CO3 x VNa2CO3) = CHCl x VHCl x ½
CNaOH x 5,00 = 0,0964 x 10,46 CNa2CO3 x 5,00 = 0,0964 x 0,92
CNaOH = 0,2017 mol/ L CNa2CO3 = 0,008869 mol/L

Porcentagem de Na2CO3
CNa2CO3 x PNa2CO3 .: 0,008869 x 106,00 = 0,9401 g/L de Na2CO3

10,0773 ----- 100%


0,9401 ------- x % ml
x = 9,33% de Na2CO3

Porcentagem de NaOH
CNaOH x PNaOH .: 0,2017 x 40 = 8,068 g/L de Na2CO3

10,0773 -----100 %
8,068 ------- y %
y = 80,06%

Curva de Titulação teórica


(HCl x Na2CO3)
Considerando-se:
- Concentração de HCl = 0,1000mol/L
- Volume de Na2CO3 = 25,00 ml
- Concentração de N a2CO3 = 0,1000 mol/L
- Ka1 do H2CO3 = 4,3 x 10-7
- Ka2 do H2CO3 = 4,8 x 10-11

1) Antes da adição de HCl (hidrolise do sal)

CO32- + H2O = HCO3 + OH-


0,1000 –x x x

Kh1 = KW/ Ka2 .: Kh = 2,083 x 10-14


5

Kh1 = ([HCO3-] x [OH-] )/ [CO3=]


2,08 X 10-14 = x2 / (0,100 – x)
x = [OH-] = 4,56 x 10-3 M .: pOH = 2,34 .: pH = 11,7

2) Após adição de 5,00 ml de HCl

nºmmols CO3 iniciais = 2,5


nºmmols de HCl adicionados = 0,5
nºmmols de CO32- formado = 0,5
nºmmols de CO32- restantes = 2

nºmmols de HCl adicionados = nºmmols de HCO3- formado

Ka2 = ( [H+] x [CO32-) / [HO32-]


[H+] = (Ka2 x nºmmols de HCO32-formado) / nºmmols de CO32- restantes
[H+] = 4,80 x 10-11 x 0,50 / 2,00 .: [H+] = 1,20 x 10-11 M .: pH = 10,9

3) Após adição de 12,50 ml de HCl (semi neutralização)

pH = pKa2
pH = 10,3

4) Apó adição de 25,00 ml de HCl (1° PE)


(solução de HCO3= - sal anfótero)

[H+] = (Ka1 x Ka2)/2


[H+] = (4,30 x 10-7 x 4,80 x 10-11)/2 .: [H+] = 4,54 x 10-9 M .: pH = 8,34

5) Após adição de 30,00 ml de HCl (5,00 ml após o 1° PE)

nºmmols HCO3- iniciais = 2,5


nºmmols de H+ adicionados = nºmmols de H2CO3 formado= 0,5
nºmmols de HCO3- restantes = 2

Ka1 = ([H+] x [HCO3-] ) / [H2CO3]


[H+] = (Ka1 x nºmmoles de H2CO3 formado) / nºmmoles de HCO3- restantes
[H+] = 4,30 x 10-7 x 0,50 /2 = 1,08 x 10-7 M .: pH = 6,97

6) Após adição 50,00 ml de HCl (2° PE)


(solução de H2CO3 - sal anfótero)

[H2CO3] = 2,5/75,00 = 3,33 x 10-2 M


Ka1 = [H+] x [HCO3-] / [H2CO3]
4,30 x 10-7 = x²/(3,33 x 10-2 – x)
x = [H+] = 1,20 x 10-4 M .: pH = 3,92
6

14
12
10
8

pH
6
4
2
0
0 10 20 30 40 50 60
Volume de HCl adicionado (mL)

Curva de titulaçãoteorica de HCl 0,1000 mol/L contra 5,00 ml Na2CO3 de 0,1000 mol/L

5) Conclusão
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira
eficaz, de modo foi possível determinar através da titulação acoplada de uma mistura
alcalina, o teor de NaOH e o teor de Na2CO3 obtendo-se assim, respectivamente o teor
de 80,06%a 9,3%. Sendo assim, obtiveram-se resultados satisfatórios.

6) Referências bibliográficas

 ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica


experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.

 SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA


ANALÍTICA- 2006

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