Lista de Exercícios - Cromatografia
1. Sobre a técnica cromatografia em camada delgada, responda:
(a) Quais os fundamentos básicos?
Em camada delgada (ou fina) é uma técnica de adsorção líquido-sólido
bastante simples e barata, que consiste na separação de uma mistura
através da migração por capilaridade diferencial de seus componentes
sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície
plana. Na cromatografia de camada delgada, a fase móvel (líquido)
ascende por ação de capilaridade por uma camada fina do adsorvente
(fase estacionária) estendida sobre um suporte. O suporte mais típico
é uma placa de vidro. Sobre a placa espalha-se uma fina camada de
adsorvente suspenso em água ou outro solvente e deixa-se secar. A
placa coberta chama-se “placa de camada fina ou placa
cromatográfica”.
Quando a placa cromatográfica é colocada verticalmente em um
recipiente fechado (cuba cromatográfica) que contém uma pequena
quantidade de solvente, este eluirá pela camada do adsorvente por
ação capilar.
(b) Cite os usos mais consagrados da técnica (importância).
A cromatografia em camada delgada é usada para
determinar a pureza do composto, identificar
componentes em uma mistura comparando-os com
padrões, acompanhar o curso de uma reação pelo
aparecimento dos produtos e desaparecimento de um
dos reagentes e ainda para isolar componentes puros
de uma mistura.
(c) Enumere as vantagens e desvantagens da técnica.
A cromatografia em camada delgada é uma técnica
simples, de fácil compreensão e execução, de baixo
custo, apresenta separação relativamente rápida, é
versátil, e reprodutível quando se tem prática.
Entretanto, como envolve processos manuais, como por
exemplo a preparação da placa e aplicação da amostra,
pode causar erros. Essa técnica não possui, também,
boa eficiência em análise quantitativa.
(c) O que é e como é calculado o Rf?
Parâmetro usado frequentemente em cromatografia, o Rf é
definido como a razão entre a distância
percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo
eluente, ou seja:
Rf=D1D2
Rf e retardamento, d1 e a distancia percorrida pela a marcha do
componente , e d2 e distancia percorrido pelo eluente.
2. Defina:
(a) Eluição com gradiente: Ocorre alterações da composição da fase móvel
(% B) durante a execução da análise.
(b) Eluição isocrática: A composição da fase móvel (% B) permanece
constante durante toda a análise cromatográfica. É realizada com um
único solvente ou mistura constante de solventes.
(c) Cromatografia em fase estacionária normal: Feita de (Silica G) – Polar / fase
estacionária é mais polar do que a fase móvel.
(d) Cromatografia em fase estacionária reversa: Feita de ( Silica c18)- Apolar /
fase estacionária é mais polar do que a fase móvel.
3. Em uma coluna de sílica gel, encontrou-se um composto com tempo de
retenção de 28 min quando a fase móvel era tolueno. Que solvente,
tetracloreto de carbono ou clorofórmio, aparentemente diminuiria o tempo de
retenção? Explique. Como a sílica gel é polar e utilizando o tolueno que é
um solvente apolar, o tempo de retenção é de 28 minutos. Para que este
diminua, deve ser usado um solvente mais polar do que a fase
estacionária, ou seja, do que a sílica gel. Com isso, utilizando-se o
clorofórmio que é polar, o tempo de retenção será menor.
4. Explique o fundamento das técnicas de cromatografia em camada delgada em
escala analítica e em escala preparativa. A cromatografia em escala analítica
trata-se da identificação e quantificação de compostos enquanto em escala
preparativa trabalha-se com purificação de compostos, separação das
substâncias indesejáveis ou dos componentes de uma mistura.
5. Como é possível verificar o fim de uma reação química utilizando-se a técnica
de cromatografia em camada delgada (CCD)?
Para se verificar o fim da reação química utilizando cromatografia em
camada delgada, deve-se montar uma placa cromatográfica contendo os
padrões dos reagentes separados e do produto a ser obtido e
determinar o fator de retenção correspondente a cada uma das
espécies. Em seguida, acompanha-se a reação química utilizando-se
uma placa cromatográfica até que se observe a formação de um produto
com o mesmo fator de retenção do padrão que foi estudado
anteriormente.
