UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
FACULDADE DE FARMÁCIA
GRAZIANE DA SILVA PORTELA PINTO (201807940057)
RESUMO DE TITULOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE
VOLHARD
BELÉM-PA
2021
INTRODUÇÃO
A volumetria de precipitação baseia-se na formação de compostos pouco solúveis
a partir da reação entre o titulante e o analito. Os métodos volumétricos de precipitação,
os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São
chamados de métodos argentimétricos. Existem três métodos para determinação
volumétrica de cloreto com íons de prata Mohr, Volhard e Fajans (BACCAN, 1979).
No resumo exemplificou-se uma titulação pelo método de Volhard, que conforme
Skoog (2000) foi descrito pela primeira vez em 1874 por Jacob Volhard, um químico
alemão. O método de Volhard é um método indireto de titulação por retorno no qual há a
formação de um complexo colorido. O método é usado na determinação dos íons Cl- ,
Br- , I- e SCN- , os quais precipitam com íons Ag+ (íon do titulante AgNO3 ). A solução
contendo o analito é tratada com excesso de solução padrão de AgNO3 . Em seguida, a
quantidade excedente de AgNO3 que não reagiu com o analito, é titulada com solução
padrão de KSCN ou NH4 SCN empregando-se como indicador uma solução de Fe (III)
em meio ácido. Exemplificando como analito o íon Cl- , a seguinte reação ocorre:
Uma grande vantagem do método de Volhard é que se processa em meio
fortemente ácido, sendo assim eliminadas as interferências dos íons (AsO4 3-, PO4 3-,
SO3 =, S=, CO3 =, C2 O4 =, entre outros) cujos sais de prata são solúveis em condições
de baixo pH
OBJETIVO
• Determinar a concentração de cloreto de sódio pelo método titulométrico de
Volhard.
• Discutir os métodos titulométricos de Morh e Volhard na determinação de
cloretos.
METODOLOGIA
Para dar início a experiência foram pesados 0,8009 g da amostra (NaCl) e
colocado em um balão volumétrico de 100 mL e completado com água deionizada até o
menisco. Dessa amostra foi retirada, com o auxílio de uma pipeta, uma alíquota de 25
mL, que foi transferida para um erlenmeyer.
Figura 1- Retirada da Alíquota de 25 mL da solução inicial
Fonte: NASCIMENTO et al, 2014.
Com a alíquota no erlenmeyer, foram medidos com as pipetas e a proveta, 5 mL
de HNO3 6M, 45 mL AgNO3 0,1 N, 2 mL de Nitrobenzeno 1 mL de Sulfato de Amônio
e ferro (III). Da amostra inicial, foram retiradas 3 alíquotas de 25 mL, para que a
experiência fosse repetida por 3 vezes.
Figura 2-Adição dos reagentes à alíquota.
Fonte: NASCIMENTO et al, 2014.
Para dar continuidade ao experimento, foi preciso rinsar a bureta com Tiocianeto
de Potássio 0,1 N e depois prender ao suporte universal com a garra. A bureta foi zerada
com o Tiocianeto de Potássio. Deu-se início ao processo de titulação até que houvesse
mudança da coloração da solução, de branca para vermelho tijolo. Esse processo se
repetiu por 3 vezes, obtendo os volumes de: 9,1 mL, 9,1 mL e 9,4 mL.
Figura 3-Mudança da coloração da solução.
Fonte: NASCIMENTO et al, 2014.
RESULTADO
Neste procedimento, adicionou-se um excesso de uma solução de nitrato de prata
a solução contendo íons cloretos. O excesso da prata é em seguida, determinado por meio
de uma titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio 0,1 N e usando como
indicador íons de Fe (III), desta forma apresentamos a reação de interesse:
O ponto final da titulação foi detectado pela formação do complexo vermelho
solúvel de ferro com tiocianato, o qual ocorre logo ao primeiro excesso do titulante:
Com isso, realizamos três titulações e obtivemos os valores conforme Tabela 01
Tabela 1
Após os ensaios realizados usamos os cálculos abaixo com os volumes gastos obtidos na
titulação para determinar o número de mols e com isso sua concentração na solução de
NaCl.
• Na 1º e 2º titulação foram gastos 9,10 ml de KSCN, logo obtivemos:
• Na 2º titulação foram gastos 9,4 ml de KSCN, logo obtivemos:
Usando a equação abaixo multiplicando o número de mos encontrado e a massa molar
de NaCl (58,45 g/mol) achamos a massa de NaCl que reagiu com a Ag+ em excesso.
• Primeira e segunda titulação
• Terceira titulação
Deste modo, com a massa encontrada (m1) e a massa da alíquota da solução de NaCl
(25ml, considera-se que a densidade da solução tende a 1). Assim achamos a
concentração a solução de NaCl pela equação;
• Primeira e segunda titulação
• Terceira titulação
Deste modo, fazendo a média dos valores encontrados, a concentração de NaCl foi de
0,83%.
CONCLUSÃO
Como já abordado anteriormente o método de Volhard é indireto.Sendo assim, o
método utilizado para a determinação foi a titulometria – Método de Volhard, é o que
mais se mostra eficaz para tal análise, já que os materiais utilizados são acessíveis, de
baixo custo, fácil manuseio e, por fim, possui um erro relativamente pequeno por conta
da segurança que nos traz tal método. A partir das análises apuradas das triplicatas, foi
feita uma média dos resultados encontrados e obteve-se um teor de cloreto de sódio de
aproximadamente 0,83%. Resultado considerável já que seu teor era de 0,8%.
PALAVRA CHAVES
Método de volhard. Complexo colorido. íons
REFERÊNCIA
BACCAN, Nivaldo. ANDRADE, J. C. GODINHO, O. E. S. BARONE, J.S.
Química Analítica Quantitativa Elementar. 2. ed. São Paulo: EdgardBlücherLtda, 1979.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M. Analytical Chemistry an Introduction.
8. ed. Books/ Cole ThomsomLerning, 2000.
NASCIMENTO, A. P. et al. Determinação de cloreto de sódio – método de
volhard. Universidade da região de Joinville – UNIVILLE: Joinville, 2014.
