NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA 10908
Segunda edição
08.12.2008

Válida a partir de
08.01.2009

Aditivos para argamassa e concreto – Ensaios

de caracterização
Admixtures for mortar and concrete – Characterization tests
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

Palavras-chave: Aditivos. Concreto. Argamassa.

Descriptors: Admixtures. Concrete. Mortar.

ICS 91.100.30

ISBN 978-85-07-01177-4

Número de referência
ABNT NBR 10908:2008
17 páginas

© ABNT 2008

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

© ABNT 2008
Todos os direitos reservados. A menos que especificado de outro modo, nenhuma parte desta publicação pode ser reproduzida
ou utilizada por qualquer meio, eletrônico ou mecânico, incluindo fotocópia e microfilme, sem permissão por escrito da ABNT.

ABNT
Av.Treze de Maio, 13 - 28º andar
20031-901 - Rio de Janeiro - RJ
Tel.: + 55 21 3974-2300
Fax: + 55 21 3974-2346
[email protected]
www.abnt.org.br

ii © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

Sumário Página

Prefácio ........................................................................................................................................................................ v
1 Escopo ............................................................................................................................................................ 1
2 Referências normativas ................................................................................................................................ 1
3 Aparelhagem .................................................................................................................................................. 2
3.1 Aparelho indicador de pH ............................................................................................................................. 2
3.2 Balança analítica............................................................................................................................................ 2
3.3 Balões volumétricos...................................................................................................................................... 2
3.4 Banho termoregulador .................................................................................................................................. 2
3.5 Béqueres ........................................................................................................................................................ 2
3.6 Bomba de vácuo ............................................................................................................................................ 2
3.7 Bureta convencional ou bureta digital ou micropipeta ............................................................................. 2
3.8 Densímetro ..................................................................................................................................................... 2
3.9 Dessecador .................................................................................................................................................... 2
3.10 Disco de papel alumínio................................................................................................................................ 2
3.11 Eletrodos ........................................................................................................................................................ 2
3.12 Estufa .............................................................................................................................................................. 2
3.13 Papel ............................................................................................................................................................... 3
3.14 Pesa-filtro ....................................................................................................................................................... 3
3.15 Picnômetro ..................................................................................................................................................... 3
3.16 Pisseta ............................................................................................................................................................ 3
3.17 Potenciômetro................................................................................................................................................ 3
3.18 Proveta ............................................................................................................................................................ 3
3.19 Seringa plástica ............................................................................................................................................. 3
3.20 Termômetro .................................................................................................................................................... 3
3.21 Peneiras .......................................................................................................................................................... 3
4 Reagentes e materiais ................................................................................................................................... 3
4.1 Generalidades ................................................................................................................................................ 3
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

4.2 Soluções para a determinação do pH ......................................................................................................... 3

4.2.1 Solução-tampão padrão de pH = 4,0 a 25 °C .............................................................................................. 4
4.2.2 Solução-tampão padrão de pH = 7,0 a 25 °C .............................................................................................. 4
4.2.3 Solução-tampão padrão de pH = 9,0 a 25 °C .............................................................................................. 4
4.2.4 Solução-tampão padrão de pH = 10,0 a 25 °C ............................................................................................ 4
4.3 Areia para a determinação do teor de sólidos ........................................................................................... 4
4.4 Reagentes e soluções para a determinação de haletos ............................................................................ 4
4.4.1 Reagentes ....................................................................................................................................................... 4
4.4.2 Preparação das soluções ............................................................................................................................. 4
5 Determinação do pH ...................................................................................................................................... 6
)
5.1 Calibração do aparelho ................................................................................................................................ 6
5.2 Execução do ensaio ...................................................................................................................................... 6
5.2.1 Aditivo líquido ................................................................................................................................................ 6
6 Determinação do teor de sólidos ................................................................................................................. 7
6.1 Método de referência..................................................................................................................................... 7
6.1.1 Aditivo líquido ................................................................................................................................................ 7
6.2 Método expedito – Alternativo ..................................................................................................................... 8
6.2.1 Aditivo líquido ................................................................................................................................................ 8
6.2.2 Resultados ..................................................................................................................................................... 8
7 Determinação da massa específica ............................................................................................................. 9
7.1 Generalidades ................................................................................................................................................ 9
7.2 Cuidados a serem observados durante o ensaio ...................................................................................... 9
7.3 Determinação do volume do picnômetro ou balão volumétrico .............................................................. 9

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados iii

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

7.4 Execução do ensaio ...................................................................................................................................... 9

7.4.1 Aditivo líquido – Método de referência ....................................................................................................... 9
7.4.2 Aditivo líquido – Método alternativo .......................................................................................................... 10
7.4.3 Aditivo pastoso ............................................................................................................................................ 10
7.4.4 Aditivo sólido pelo método do balão volumétrico ................................................................................... 10
7.5 Resultados ................................................................................................................................................... 11
7.5.1 Aditivo líquido .............................................................................................................................................. 11
7.5.2 Aditivo pastoso ou sólido ........................................................................................................................... 11
8 Determinação de cloretos ........................................................................................................................... 12
8.1 Ensaio por titulação .................................................................................................................................... 12
8.1.1 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 12
8.1.2 Resultados ................................................................................................................................................... 13
8.2 Método do íon seletivo ................................................................................................................................ 13
8.2.1 Execução do ensaio .................................................................................................................................... 13
8.2.2 Leitura no íon seletivo................................................................................................................................. 13
9 Análise no infravermelho para verificação da homogeneidade do aditivo (opcional) ......................... 14
Anexo A (normativo) Exemplo de determinação do ponto de equivalência na determinação de cloretos ... 15
Anexo B (infomativo) Exemplo de cálculo.............................................................................................................. 16
B.1 Cálculo do SLOPE ....................................................................................................................................... 16
B.2 Adições ......................................................................................................................................................... 16
B.3 Cálculo do potencial.................................................................................................................................... 17
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados iv

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

Prefácio
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalização
Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são elaboradas por Comissões de
Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores
e neutros (universidade, laboratório e outros).
Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2.
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) chama atenção para a possibilidade de que alguns dos
elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT não deve ser considerada
responsável pela identificação de quaisquer direitos de patentes.
A ABNT NBR 10908 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-18),
pela Comissão de Estudo de Ensaios Químicos e Físico-Químicos (CE-18:100.03). O Projeto circulou em Consulta
Nacional conforme Edital nº 07, de 01.07.2008 a 29.08.2008, com o número de Projeto ABNT NBR 10908.
Esta segunda edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 10908:1990), a qual foi tecnicamente
revisada.
O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte:

Scope
This Standard prescribes the reference test methods to determine pH, solid contents, specific mass, chloride
contents, and infrared analysis.
This Standard is designed to characterize additives and can be applied to verify the uniformity of one lot
or different lots of solid or liquid additives of the same origin.
The electrometric method for pH measurement does not apply to additives with components that might adhere
to the pH meter electrodes 1).
The method to determine solid contents does not apply to products including components with high vapor pressure
at temperatures below 150 °C2), or to products including at least one component that retains water at that
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

temperature3). This information must be included in the test report.

NOTE For products where there is doubt regarding the application of the method to determine solid contents it
is recommended to evaluate the moisture content using Karl Fisher titration.

The pycnometer method determines the specific mass relative to that of water, the temperatures of samples and
water being the same. A variation of up to 1.0 °C between the temperatures of water and the sample
is acceptable. This test must be performed at (25 !1) °C.
NOTE 1 The potentiometric method to determine halides is subject to interference of ions that form insoluble salts/complexes
with silver in acid medium. Fluoride ions do not interfere. Sulphide ions also do not interfere, since they are decomposed
by the acid treatment.

NOTA 2 In the presence of thiocyanate ions, which are dosed together with chloride ions, the suggestion is to determine
the chloride ions using ion chromatography or an alternative method where the interference of thiocyanate ions is not relevant.

1) For example, oils and greases, in which case the pH can be measured using litmus paper with a resolution of 0.5 pH unit.

2) For example, naphthalene.

3) For example, calcium chloride, hydrocarbons, silica gel, copper sulfate, high-molecular-weight glycols.

v © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

Impresso por: PETROBRAS

 NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 10908:2008

Aditivos para argamassa e concreto – Ensaios de caracterização

1 Escopo
1.1 Esta Norma prescreve os métodos de ensaios de referência para determinação de pH, teor de sólidos,
massa especifica, teor de cloretos e análise por infravermelho.

1.2 Esta Norma é destinada à caracterização de aditivos e pode ser aplicada para verificação da uniformidade
de um lote ou de diferentes lotes de aditivos sólidos ou líquidos de uma mesma procedência.

1.3 O método eletrométrico de medida de pH não se aplica a aditivos que possuem constituintes que possam
1)
aderir aos eletrodos de peagâmetro .

1.4 O método de determinação do teor de sólidos não é aplicável a produtos com constituintes que tenham
2)
pressão de vapor elevada em temperatura abaixo de 150 °C , e produtos com pelo menos um constituinte
3)
que ainda retenha água a esta temperatura . Essa informação deve constar no relatório de ensaios.

NOTA Para produtos em que há dúvida quanto à aplicação do método de determinação do teor de sólidos, recomenda-se
avaliar o conteúdo de água por Karl-Fisher.

1.5 O método do picnômetro determina a massa específica relativa à da água, com as temperaturas das
amostras e da água iguais. Admite-se variação de até ! 1,0 °C entre as temperaturas da água e da amostra.
O ensaio deve ser realizado a (25 ! 1) °C.

NOTA 1 O método potenciométrico de determinação de haletos sofre interferência de íons que formam sais insolúveis
ou complexos com a prata, em meio ácido. Fluoretos não interferem. Sulfetos também não interferem, pois são decompostos
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

pelo tratamento ácido.

NOTA 2 Em caso de presença de íons tiocianato, que são dosados juntamente com cloretos, sugere-se que a determinação
de cloreto seja feita por cromatografia iônica, ou método alternativo, cuja interferência de íons tiocianato não seja relevante.

2 Referências normativas

Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para referências datadas,
aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes do
referido documento (incluindo emendas).

ABNT NBR NM 23, Cimento portland e outros materiais em pó – Determinação da massa específica

1)
Por exemplo: óleos e graxas. Neste caso, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador com resolução
de 0,5 unidade de pH.
2)
Por exemplo: Naftalina
3)
Por exemplo: Cloretos de cálcio, hidrocarbonetos, sílica-gel, sulfato de cobre, glicóis de elevado peso molecular.

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 1

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

ABNT NM ISO 3310-1, Peneiras de ensaio – Requisitos técnicos e verificação – Parte 1: Peneiras de ensaio
com tela de tecido metálico.

EN 480-6, Admixtures for concrete, mortar and grout – Test methods – Part 6: Infrared analysis

3 Aparelhagem

3.1 Aparelho indicador de pH

Com exatidão de 0,1 unidade de pH, resolução de + 0,1 unidade de pH e compensador automático de
temperatura.

3.2 Balança analítica

Com resolução de 0,0001 g.

3.3 Balões volumétricos

Com capacidade para 100 mL e 1 000 mL.

3.4 Banho termoregulador

Capaz de manter a temperatura no intervalo de (25,0 ± 0,5) °C.

3.5 Béqueres

Com capacidade para 50 mL a 250 mL.

3.6 Bomba de vácuo

Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

3.7 Bureta convencional ou bureta digital ou micropipeta

Classe A, com 10 mL de capacidade, com divisões de 0,05 mL.

3.8 Densímetro

3.9 Dessecador

3.10 Disco de papel alumínio

Com diâmetro de aproximadamente 5 cm.

3.11 Eletrodos

Eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os dois eletrodos combinados.

Eletrodo íon seletivo de cloreto de prata/sulfeto ou um eletrodo de prata metálico recoberto com cloreto de prata,
com eletrodo de referência adequado.

3.12 Estufa

Capaz de manter a temperatura no intervalo de (105 ± 5) °C.

2 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

3.13 Papel

Macio e absorvente.

3.14 Pesa-filtro

Pesa-filtro ou cápsula de platina ou porcelana, com capacidade de 100 mL.

3.15 Picnômetro

3.16 Pisseta

Com água destilada.

3.17 Potenciômetro

Com escala em milivolts, com resolução de 1 mV, de preferência com leitura digital.

3.18 Proveta

Proveta plástica de 250 mL.

3.19 Seringa plástica

Seringa descartável de 5 mL.

3.20 Termômetro

Com resolução de 0,5 °C.

Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

3.21 Peneiras

Peneiras com abertura nominal de 0,15 mm, 0,6 mm e 1,2 mm, conforme a ABNT NBR NM ISO 3310-1.

4 Reagentes e materiais

4.1 Generalidades

Os reagentes a serem usados devem ser todos puros para análise (p.a.). As soluções devem ser guardadas
4
de preferência em frascos de polietileno. A água utilizada deve ser destilada ou deionizada ).

4.2 Soluções para a determinação do pH

Utilizar as soluções de 4.2.1 a 4.2.4.

NOTA Essas soluções podem ser adquiridas prontas para uso.

4 ) A condutância específica da água não deve exceder 2 x 10-6 s/cm.

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 3

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

4.2.1 Solução-tampão padrão de pH = 4,0 a 25 °C

Preparada dissolvendo em água 10,120 0 g de biftalato de potássio, KHC8H4OH, seco a (105 ± 5) °C,
por aproximadamente 2 h, e diluído a 1 000 mL em balão volumétrico com água.

4.2.2 Solução-tampão padrão de pH = 7,0 a 25 °C

Preparada dissolvendo em água 3,880 0 g de diidrogenofosfato de potássio, KH2PO4, e 3,533 0 g

de hidrogenofosfato de sódio, Na2HPO4, ambos secos a (105 ± 5) °C, por 2 h, e diluídos a 1 000 mL
em balão volumétrico com água.

4.2.3 Solução-tampão padrão de pH = 9,0 a 25 °C

Preparada dissolvendo 3,800 0 g de borato de sódio decaidratado, Na2B4O7.10H2O em água recém-fervida, para
eliminação do CO2, esfriada à temperatura ambiente, e diluído a 1 000 mL em balão volumétrico, com água
recém-fervida.

4.2.4 Solução-tampão padrão de pH = 10,0 a 25 °C

Preparada dissolvendo 2,092 0 g de bicarbonato de sódio, NaHCO3, e 2,640 0 g de carbonato de sódio, Na2CO3,
seco a aproximadamente 270 °C por cerca de 1 h, em água recém-fervida, para eliminação do CO2, esfriada
à temperatura ambiente, e diluída a 1 000 mL em balão volumétrico com água recém-fervida.

4.3 Areia para a determinação do teor de sólidos

Areia quartzoza, retida entre as peneiras de abertura nominal de 1,2 mm e 0,6 mm, lavada com água corrente
sobre peneira com abertura de 0,15 mm até eliminação de material fino. Em seguida lavar com água destilada
ou deionizada e secar em estufa à temperatura de (105 ! 5) °C.

4.4 Reagentes e soluções para a determinação de haletos

Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

4.4.1 Reagentes

4.4.1.1 Cloreto de sódio (NaCl)

Grau padrão primário.

4.4.1.2 Nitrato de prata (AgNO3), p.a.

4.4.2 Preparação das soluções

4.4.2.1 Solução-padrão de cloreto de sódio (0,05 mol/L)

Secar cloreto de sódio (NaCl) à temperatura de (105 ± 5) °C até massa constante. Pesar 2,922 2 g do reagente
seco, dissolver em água e diluir a 1 000 mL em balão volumétrico e agitar a solução.
Essa solução não necessita ser padronizada.

4 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

4.4.2.2 Solução-padrão de nitrato de prata (0,05 mol/L)

Dissolver 8,493 8 g de nitrato de prata (AgNO3) em água. Diluir a 1 000 mL em balão volumétrico e homogeneizar.
Padronizar contra 5,00 mL da solução-padrão de cloreto de sódio 0,05 mol/L, diluídos a 150 mL com água,
seguindo o procedimento de titulação indicado em 8.1.2. A concentração exata deve ser obtida a partir da média
de três determinações calculadas como segue:

0,25
C"
V

onde:

C é a concentração da solução de AgNO3, expressa em mol por litro (mol/L);

V é o volume de solução de AgNO3 utilizado na titulação, expresso em centímetros cúbicos (cm3);

0,25 é o produto do volume utilizado pela concentração da solução de cloreto de sódio.

4.4.2.3 Solução de cloreto de sódio (NaCl) a 1 000 ppm de Cl¯

Dissolver e diluir com água a 1 000 mL, em balão volumétrico, uma massa (m) de cloreto de sódio previamente
seco a 110 °C, calculada de acordo com a equação:

1,6485
m" # 100
p
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

onde:

M é a massa calculada de cloreto de sódio, considerando seu grau de pureza, expressa

em gramas (g);

1,648 5 é a massa de cloreto de sódio necessária à preparação de solução equivalente a 1 000 ppm
em cloretos, expressa em gramas (g);

p é a pureza do cloreto de sódio, expressa em porcentagem (%).

4.4.2.4 Solução de cloreto de sódio (NaCl) a 100 ppm em Cl¯

Pipetar 100 mL da solução de 1 000 ppm em cloretos para um balão volumétrico de 1 000 mL, completar o volume
e homogeneizar.

4.4.2.5 Solução de nitrato de potássio (KNO3) 0,2 mol/L

Dissolver e diluir 20,42 g de nitrato de potássio (KNO3) em balão volumétrico de 1 000 mL, completar o volume
e homogeneizar.

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 5

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

5 Determinação do pH
5)
5.1 Calibração do aparelho

5.1.1 Quando as determinações de pH forem feitas ocasionalmente, o aparelho deve ser calibrado, conforme
5.1.2 e 5.1.3, antes de cada medida. Quando as determinações forem feitas continuamente, calibrar o aparelho
a intervalos de aproximadamente 2 h ou menores, se o pH das amostras for muito variado.

5.1.2 Ligar o aparelho e deixar aquecer durante cerca de 30 min. Remover os eletrodos da água, lavá-los com
água e enxugá-los com papel macio absorvente.

5.1.3 Imergir os eletrodos em uma porção da solução-tampão de pH = 7,0 e colocar o compensador

na temperatura do tampão. Agitar ligeiramente o tampão, cessar a agitação, aguardar a estabilização da leitura e,
a seguir, acertar o indicador do aparelho em pH = 7,0. Remover os eletrodos da solução-tampão. Lavar os
eletrodos com água e enxugar com papel macio absorvente.

5.1.4 Proceder conforme 5.1.3 com outra solução-tampão cujo pH seja próximo ao da solução a ser analisada.
A diferença entre o pH da solução-tampão e o pH que o aparelho indicar não deve ser superior a 0,1.

NOTA A porção da solução-tampão utilizada não deve ser reaproveitada.

5.2 Execução do ensaio

5.2.1 Aditivo líquido

5.2.1.1 Colocar cerca de 150 mL de amostra em um béquer, imergir os eletrodos e colocar o compensador
na temperatura da amostra (em geral a temperatura ambiente).

5.2.1.2 Agitar ligeiramente a amostra, cessar a agitação, aguardar a estabilidade e fazer a leitura.

5.2.1.3 Lavar os eletrodos com água e deixá-los em água ou solução de cloreto de potássio, KCl 3 mol/L
até a próxima medida de pH.
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

5 ) Observar rigorosamente as instruções do fabricante para a instalação e manutenção do peagâmetro e dos eletrodos. Deixar
os eletrodos de vidro e de calomelano (ou o eletrodo combinado) imersos em água ou solução de cloreto de potássio, KCl,
3 mol/L, sempre que não estiverem em uso.

6 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

5.2.2 Aditivo sólido

Dissolver aproximadamente 10 g de amostra em cerca de 90 g de água e fazer a medida conforme 5.2.1.

5.2.3 Correção do erro alcalino

Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro alcalino consultando curvas ou tabelas
correspondentes ao tipo de eletrodo em uso.

5.3 Resultados

5.3.1 Em cada determinação, o resultado é lido diretamente no aparelho e expresso com uma casa decimal.

5.3.2 A temperatura e a concentração em massa ou volume de aditivo original na solução em que foi efetuada
a medida devem ser indicadas.

5.3.3 O pH da amostra é a média aritmética de três determinações efetuadas.

6 Determinação do teor de sólidos

6.1 Método de referência

6.1.1 Aditivo líquido

6.1.1.1 Pesar aproximadamente 10 g de amostra, registrando a massa utilizada com aproximação

de 0,000 1 g no pesa-filtro ou cápsula que contém de 25 g a 30 g de areia, previamente secos até massa
constante a (105 ± 5) °C e tarado.

6.1.1.2 Secar a amostra em estufa a (105 ± 5) °C durante um período mínimo de 8 h, esfriar em dessecador
e pesar. Voltar à estufa por aproximadamente 2 h, resfriar e pesar novamente. Repetir a secagem por períodos de
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

aproximadamente de 2 h, tantas vezes quantas forem necessárias, para que as diferenças de massa sejam
inferiores a 0,1 % entre pesagens sucessivas.

6.1.1.3 Se após três pesagens sucessivas o resíduo sólido não atingir massa constante, o ensaio deve ser
anulado pela falta de aplicabilidade deste método.

6.1.2 Aditivo sólido

6.1.2.1 Pesar aproximadamente 5 g de amostra de aditivo sólido, registrando a massa utilizada,

com aproximação de 0,000 1 g, e colocar em uma cápsula previamente seca a (105 ± 5) °C e tarada.

6.1.2.2 Seguir o procedimento descrito para a amostra de aditivo líquido (6.1.1.2).

6.1.3 Resultados

6.1.3.1 O teor de resíduo sólido, em cada determinação, expresso em porcentagem, é obtido pela equação:

m2
r " 100
m1

onde:

r é o teor de resíduo sólido, expresso em porcentagem (%);

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 7

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

m 1 é a massa da amostra, expressa em gramas (g);

m 2 é a massa do resíduo seco, expressa em gramas (g).

6.1.3.2 O teor de resíduo da amostra é a média aritmética de três determinações efetuadas, quando estas
não diferirem entre si em mais de 3 % em valor absoluto. Quando as três determinações diferirem entre si em mais
de 3 % em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido integralmente.

6.2 Método expedito – Alternativo

6.2.1 Aditivo líquido

6.2.1.1 Colocar três recipientes (discos de alumínio) identificados na estufa a (125 ± 5) °C, por 20 min,
para perder a umidade.

6.2.1.2 Retirar os recipientes da estufa e deixá-los em dessecador até que voltem à temperatura ambiente
(aproximadamente 10 min).

6.2.1.3 Tarar os recipientes registrando a massa utilizada com aproximação de 0,000 1 g (mt).

6.2.1.4 Dependendo da natureza do aditivo, proceder conforme 6.2.1.5 ou 6.2.1.6.

6.2.1.5 Para aditivo líquido, pesar aproximadamente 1 g de amostra, com o uso de uma seringa descartável
de 5 mL ou bagueta. Registrar a massa utilizada com aproximação de 0,000 1 g. Distribuir o material
homogeneamente em toda a superfície do disco com pequenas gotas.

6.2.1.6 Para aditivos sólidos, pesar aproximadamente 0,5 g de amostra, com o uso de uma espátula,
utilizando como recipiente um pesa-filtros. Registrar a massa utilizada com aproximação de 0,000 1 g (ma).
Distribuir o material homogeneamente em toda a superfície do disco.

6.2.1.7 6.1.3.6 Deixar os recipientes em estufa regulada a (125 ± 5) °C durante 25 min.

Retirar os discos de papel alumínio identificados da estufa e deixá-los em dessecador até que
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

6.2.1.8
retornem à temperatura ambiente (aproximadamente 15 min).

6.2.1.9 Pesar novamente cada disco, registrando a massa utilizada com aproximação de 0,000 1 g (ms).

6.2.2 Resultados

6.2.2.1 O teor de resíduo sólido, em cada determinação, expresso em porcentagem, é obtido pela equação:

ms $ m t
r" 100
ma

onde:

r é o teor de resíduo sólido, expresso em porcentagem (%);

ms é a massa do recipiente contendo o material seco, expressa em gramas (g);

mt é a tara do recipiente, expressa em gramas (g);

ma é a massa do amostra adicionada no recipiente antes da secagem, expressa em gramas (g);

8 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

6.2.2.2 O teor de resíduo da amostra é a média aritmética de três determinações efetuadas, quando estas
não diferirem entre si em mais de 3 % em valor absoluto. Quando as três determinações diferirem entre si em mais
de 3 % em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido integralmente.

Alternativamente, podem ser utilizados equipamentos similares ao estabelecidos nesta Norma, desde que
conduzam aos mesmos resultados.

7 Determinação da massa específica

7.1 Generalidades

7.1.1 Para aditivos líquidos, este ensaio deve ser realizado pelo método prescrito em 7.4.1, utilizando
um picnômetro. Alternativamente, pode ser empregado o método de 7.4.2, pelo uso do densímetro.

7.1.2 Para aditivos pastosos, o ensaio deve ser realizado pelo método prescrito em 7.4.3.

7.1.3 Para aditivos sólidos, pode ser utilizado o método da ABNT NBR NM 23 ou o método prescrito em 7.4.4,
com o emprego de balão volumétrico com capacidade para 100 mL.

7.2 Cuidados a serem observados durante o ensaio

7.2.1 Utilizar água recentemente fervida.

7.2.2 Evitar expansão e transbordamento do conteúdo do picnômetro em conseqüência do calor da mão,

por ocasião de limpeza da superfície externa.

7.2.3 Eliminar a presença de qualquer bolha de ar na operação de preenchimento.

7.2.4 Ao imergir o picnômetro com amostra no banho, evitar a penetração de água por meio do orifício existente
na rolha.

7.3 Determinação do volume do picnômetro ou balão volumétrico

Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

7.3.1 Pesar o picnômetro ou balão volumétrico limpo e seco e denominar esta massa de ma.
6)
7.3.2 Encher o picnômetro ou o balão volumétrico com água e adaptar perfeitamente a rolha. Imergi-lo
no banho termoregulador durante pelo menos 30 min.

7.3.3 Retirar o picnômetro ou balão do banho, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco
e pesar novamente. Denominar esta massa de mb.

7.4 Execução do ensaio

7.4.1 Aditivo líquido – Método de referência

7.4.1.1 Encher o picnômetro limpo e seco com a amostra, tendo o cuidado de evitar a oclusão de bolhas de ar.
Adaptar a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excesso de material por seu orifício.

7.4.1.2 Imergir o picnômetro no banho termorregulador durante pelo menos 30 min.

7.4.1.3 Retirar o picnômetro, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco e pesar
novamente. Denominar esta massa de mc.

6) No caso de balão volumétrico, encher até a marca de referência.

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 9

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

7.4.2 Aditivo líquido – Método alternativo

7.4.2.1 Alternativamente, pode ser utilizado o método do densímetro, que estabelece a determinação da
massa específica a (25 ± 1) °C de aditivos líquidos, usando densímetros que atendam à especificação 1 000
a 14 500, que deve cobrir a faixa de especificação típica de aditivos. Uma proveta graduada de 250 mL e banho
térmico para manter a amostra a (25 ± 1) °C também serão requeridos.

7.4.2.2 Colocar uma amostra na proveta graduada de 250 mL. Introduzir o densímetro de maneira que ele
flutue livremente no líquido, sem tocar as paredes da proveta. Colocar a proveta contendo o densímetro no banho
térmico até que a temperatura da amostra alcance de forma uniforme a temperatura de (25 ± 1) °C. Se todos os
equipamentos e a amostra já estiverem na temperatura apropriada, previamente à determinação, um tempo de
aproximadamente 10 min deve ser suficiente para se atingir o equilíbrio. Realizar a leitura do densímetro na base
do menisco.

7.4.2.3 Se houver formação de espuma durante a transferência do aditivo para a proveta, um tempo
suficiente deve ser previsto para que a espuma se dissipe na superfície, que deve ser removido antes de colocar
o densímetro. Deve ser evitada a formação de uma crosta de aditivo na parede do densímetro devido
à evaporação e ajuste da temperatura.

7.4.3 Aditivo pastoso

7.4.3.1 Preencher, com a amostra, até aproximadamente a metade do volume do picnômetro limpo e seco.
Tomar precauções para que não haja aderência de material na parede interna do picnômetro. Colocar a rolha
e pesar. Denominar esta massa de mc.

7.4.3.2 Cuidadosamente, encher o restante do picnômetro com água e adaptar firmemente a rolha. Imergi-lo
em banho termorregulador durante pelo menos 30 min.

7.4.3.3 Retirar o picnômetro, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco e pesar
novamente. Denominar esta massa de md.

7.4.4 Aditivo sólido pelo método do balão volumétrico

Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

7.4.4.1 Colocar aproximadamente 25 g de amostra, registrando a massa utilizada com aproximação

de 0,000 1 g no balão volumétrico. Denominar a massa do balão mais a massa da amostra de mc.

7.4.4.2 Adicionar água até aproximadamente três quartas partes do volume do balão. Colocar o balão
7)
no dessecador e remover todo o ar ocluso por meio de bomba de vácuo acoplada ao dessecador .

7.4.4.3 Encher o balão volumétrico com água até a marca de referência e imergir no banho termorregulador
durante pelo menos 30 min.

7.4.4.4 Retirar o balão do banho, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco e pesar.
Denominar esta massa de md.

7) Quando sujeitos à pressão reduzida, alguns sólidos fervem violentamente. Nesse caso, reduzir vagarosamente a pressão ou
utilizar recipiente maior.

10 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

7.5 Resultados

7.5.1 Aditivo líquido

A massa específica relativa à massa específica da água em cada determinação é calculada pela equação:

mc $ ma
dl "
mb $ m a

onde:

dl é a massa específica relativa do aditivo líquido 25/25 °C;

ma é a massa do picnômetro vazio (7.3.1), expressa em gramas (g);

mb é a massa do picnômetro mais água (7.3.3), expressa em gramas (g);

mc é a massa do picnômetro mais amostra (7.4.1.3), expressa em gramas (g).

7.5.2 Aditivo pastoso ou sólido

A massa específica relativa à massa específica da água em cada determinação é calculada pela equação:

mc $ ma
ds "
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

(mb $ ma ) $ (md $ mc )

onde:

ds é a massa específica relativa do aditivo sólido ou pastoso 25/25 °C;

ma é a massa do picnômetro ou balão vazio (7.3.1), expressa em gramas (g);

mb é a massa do picnômetro ou balão mais água (7.3.3), expressa em gramas (g);

mc é a massa do picnômetro ou balão mais amostra utilizada (7.4.3.1 ou 7.4.4.1), expressa em gramas (g);

md é a massa do picnômetro ou balão mais amostra e água (7.4.3.3 ou 7.4.4.4), expressa em gramas (g).

A massa específica relativa da amostra é a média aritmética de duas determinações obtidas a não ser que
o resultado das duas determinações difira em mais de 0,01, caso em que o ensaio deve ser repetido.

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 11

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

8 Determinação de cloretos

8.1 Ensaio por titulação

8.1.1 Execução do ensaio

8)
8.1.1.1 Pesar uma amostra de aproximadamente 10 g , registrando a massa com aproximação de 0,000 1 g,
de aditivo em um béquer de 250 mL e diluir com 100 mL de água. Adicionar cerca de 5 mL de H2O2 concentrada
(30 volumes), aquecer próximo à ebulição para eliminar o excesso de H2O2. Retirar o béquer da chapa, deixar
esfriar e adicionar ácido nítrico (1:1), gota a gota, com agitação, até que o pH fique entre 3,0 e 4,5. O pH pode ser
medido em peagômetro, conforme Seção 5.

NOTA No caso de aditivos ácidos, o pH pode ser corrigido, também, com hidróxido de amônio.

8.1.1.2 Adicionar 2,00 mL de NaCl 0,05 mol/L à amostra acidulada. Colocar o béquer sobre um agitador
magnético e utilizar um bastão de agitação recoberto de teflon. Imergir os eletrodos na solução, verificando que
o bastão de agitação não toque nos eletrodos; começar a agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da
bureta de 10 mL, preenchida com solução padrão 0,05 mol/L de AgNO3, preferencialmente dentro da solução.

NOTA 1 É aconselhável manter constante a temperatura da solução no béquer durante a titulação, pois a solubilidade
do cloreto de prata varia muito com a temperatura em baixas concentrações.

NOTA 2 Se a ponta da bureta estiver fora da solução durante a titulação, as gotículas aderidas devem ser transferidas ao
béquer de titulação com alguns centímetros cúbicos de água após cada adição de AgNO3.

8.1.1.3 Titular gradualmente, anotando o volume de solução-padrão de AgNO3 0,05 mol/L com incrementos
de 0,20 mL. Anotar os volumes utilizados e os valores em milivolts correspondentes nas colunas 1 e 2
de um papel com quatro colunas. Deixar transcorrer tempo suficiente entre cada adição para que os eletrodos
entrem em equilíbrio com a solução de amostra.

8.1.1.4 Quando se aproximam do ponto de equivalência, adições iguais de solução de AgNO3 causam maiores
mudanças nas leituras do milivoltímetro. Além do ponto de equivalência, a mudança de voltagem para cada
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

incremento de volume irá novamente diminuir. Continuar a titulação até ter anotado três leituras além do ponto
de equivalência.

8.1.1.5 Calcular a diferença em milivolts entre adições sucessivas de titulante e colocar os valores na coluna 3
do papel onde estão sendo anotados os resultados. Calcular a diferença entre valores consecutivos na coluna 3
e colocar os resultados na coluna 4. O ponto de equivalência da titulação deve ser no ponto de máximo
incremento de tensão da coluna 3. O ponto de equivalência exato pode ser interpolado dos resultados listados
na coluna 4, como mostrado no Anexo A.

8.1.1.6 Fazer um ensaio em branco usando aproximadamente 100 mL de água no lugar da amostra, seguindo
o procedimento descrito em 8.1.1, a partir da adição de solução indicadora de alaranjado-de-metila. Corrigir os
resultados obtidos subtraindo o branco.

8 ) Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentrações de cloretos.

12 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

8.1.2 Resultados

Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculando-se o teor de cloreto da amostra pela equação:

3,545 3 (VC $ 0,10 )

Cl "
m
onde:

Cl é o teor e cloretos na amostra, expresso em porcentagem (%);

V é o volume de AgNO3 utilizado na titulação da amostra (ponto de equivalência), expresso em

centímetros cúbicos (mL);

C é a concentração exata da solução de AgNO3, expressa em moles por litro (mol/L);

0,10 é a quantidade de NaCl adicionado (2,0 ml x 0,05 mol/L), expressa em centímetros cúbicos (cm3);

m é a massa de amostra, expressa em gramas (g).

8.2 Método do íon seletivo

8.2.1 Execução do ensaio

9)
8.2.1.1 Pesar uma amostra de aproximadamente 5,0 g , registrando a massa com aproximação de 0,000 1 g,
de aditivo, em um béquer de 250 mL e diluir com 100 mL de água.

8.2.1.2 Adicionar cerca de 5 mL de H2O2 concentrada (30 volumes), aquecer próximo à ebulição para eliminar
o excesso de H2O2. Retirar da chapa aquecedora e esfriar à temperatura ambiente.

8.2.1.3 Transferir a amostra para um balão volumétrico de 250 mL e lavar com água quente para assegurar
a transferência quantitativa da amostra.
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

8.2.1.4 Adicionar lentamente ao balão cerca de 1 mL de HNO3, completar o volume com água e homogeneizar.

8.2.2 Leitura no íon seletivo

8.2.2.1 Determinação do SLOPE

8.2.2.1.1 Transferir com auxílio de uma pipeta 50 mL da solução de KNO3 e 50 mL de água para um béquer
de 150 mL.

8.2.2.1.2 Imergir os eletrodos na solução, adicionar 1 mL da solução-padrão de cloreto 100 ppm e anotar
o potencial (L1). Acrescentar mais 10 mL da solução-padrão e anotar o potencial (L2). Lavar bem os eletrodos com
água, secando logo em seguida.

8.2.2.1.3 Calcular o SLOPE através da equação:

S " L1 $ L2

onde:

S é o valor do Slope, expresso em milivolts (mV);

9 ) Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentrações de cloretos.

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 13

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

L1 é o potencial lido após adição de 1 mL da solução-padrão, expresso em milivolts (mV);

L2 é o potencial lido após adição de 10 mL da solução-padrão, em milivolts (mV).

8.2.2.2 Leitura da amostra

8.2.2.2.1 Com auxílio de uma pipeta, transferir 50 mL da solução de 8.2.1.4 e em seguida 50 mL da solução
de nitrato de potássio (KNO3) 0,2 mol/L (V0) para um béquer de 150 mL.

8.2.2.2.2 Imergir os eletrodos na solução e anotar o potencial desenvolvido após estabilização da leitura (Ei).
Com o auxílio de uma bureta ou multibureta, adicionar sucessivamente de 1 mL em 1 mL (Vi) da solução-padrão
100 ppm em cloretos, anotando o valor do potencial (Ei) obtido após cada adição (mínimo de oito adições).

8.2.2.2.3 Calcular para cada adição o potencial P, através da equação:

$ Ei S
P " 10 (V0 % Vi )

onde:

P é o potencial calculado, expresso em milivolts (mV);

Ei representa os potenciais obtidos após cada adição, expresso em milivolts (mV);

Vo é o volume inicial da amostra (amostra + nitrato de potássio (KNO3), expresso em centímetros cúbicos
(cm3);

Vi é o volume da solução-padrão adicionada, expresso em centímetros cúbicos (cm3);

S é o SLOPE, calculado anteriormente, expresso em milivolts (mV).

8.2.2.2.4 Plotar em papel milimetrado ou em uma planilha eletrônica os valores calculados P em relação
ao volume da solução-padrão adicionada. Prolongar a reta até que esta intercepte o eixo horizontal e anotar
o valor (L, em módulo); calcular o teor de cloreto conforme a equação a seguir e expressar o resultado aproximado
ao milésimo (ver exemplo de cálculo no Anexo B):
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

L .k . V
C"
A. m. 10
onde:

C é a concentração de cloretos, expressa em porcentagem (%);

L é a leitura onde a reta intercepta o eixo horizontal, em módulo;

k é a constante que multiplica L, quando se utiliza a solução-padrão de 1 000 ppm ou 0,1 quando se utiliza
a solução-padrão de 100 ppm;

V é o volume do balão utilizado no ensaio, expresso em decímetros cúbicos (dm3);

A é a alíquota da amostra utilizada na leitura, expressa em decímetros cúbicos (dm3);

m é a massa da amostra, expressa em gramas (g).

9 Análise no infravermelho para verificação da homogeneidade do aditivo (opcional)

Proceder ao ensaio conforme a EN 480-6.

Alternativamente, pode-se utilizar procedimentos alternativos, desde que os resultados sejam coerentes com
os obtidos pela EN 480-6.

14 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

Anexo A
(normativo)

Exemplo de determinação do ponto de equivalência

na determinação de cloretos

Coluna 1 Coluna 2 Coluna 3 Coluna 4

Volume de AgNO3 Potencial Diferença entre Diferença entre
mL mV leituras sucessivas da leituras sucessivas da
Coluna 2 Coluna 3
mV mV
1,60 125,3

1,80 119,5 5,8 + 1,4

2,00 112,3 7,2 + 1,3

2,20 103,8 8,5 + 1,3

2,40 94,0 9,8 - 0,6

2,60 84,8 9,2 - 2,3

2,80 77,9 6,9 - 0,8

3,00 71,8 6,1 - 1,3

3,20 67,0 4,8

Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

O ponto de equivalência está no intervalo de incremento máximo (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 mL e 2,40 mL.
O valor exato do ponto de equivalência nesses incrementos de 0,2 mL é calculado a partir dos valores
da coluna 4, como segue:

1,3
Ponto de equivalênc ia " 2,20 % # 0,20 " 2,337 mL
1,3 % 0,6

Arredondar para 2,34 m L.

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 15

Impresso por: PETROBRAS
 ABNT NBR 10908:2008

Anexo B
(infomativo)

Exemplo de cálculo

B.1 Cálculo do SLOPE

Massa de amostra utilizada = 5,000 0 g

Titulação com solução-padrão 100 ppm

L1 = 99,80

L2 = 50,90

S = 99,80 – 50,90 = 48,90

B.2 Adições

Tabela B.1 – Adições

Adições Ei P P
Vi (medido) (calculado) (ajustado)
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

mL mV

- 67,40 4,185 4,131

1 62,20 5,399 5,385
2 58,10 6,614 6,638
3 54,70 7,838 7,892
4 51,70 9,115 9,145
5 49,10 10,402 10,399
6 46,90 11,647 11,653
7 44,90 12,918 12,906
8 43,10 14,192 14,160
Vo = 100 ml

16 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados

Impresso por: PETROBRAS

 ABNT NBR 10908:2008

B.3 Cálculo do potencial

Para V i = 0

67 , 40
$ Ei S $
48, 90
P " 10 # (Vo % Vi ) " 10 # (100) " 4,185

Para V i = 1:

62 , 20
$ Ei S $
48, 90
P " 10 # (Vo % Vi) " 10 # (100 % 1) " 5,385
Exemplar para uso exclusivo - PETROLEO BRASILEIRO - 33.000.167/0036-31

3,296

L . k .V 3,296 x 0,1 x 250

C" " " 0,033%
A . m .10 50 x 5,00 x 10

© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 17

Impresso por: PETROBRAS