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3-Aula 5 - RMN-13C

O documento discute a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono-13 (RMN-13C). A técnica fornece informações sobre os diferentes tipos de átomos de carbono em uma amostra, mas requer mais tempo de aquisição do que a RMN de próton devido à baixa abundância natural e sensibilidade do carbono-13. A espectroscopia de RMN-13C mede deslocamentos químicos de até 220 partes por milhão e fornece informações sobre o número e tipo de átomos de hidrogênio

Enviado por

ALINE BEATRIZ SOARES PASSERINI
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO –

Campus Diadema
Curso de Engenharia Química

Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear


de carbono 13 (RMN-13C)

Versão 2021 on line


Espectroscopia de RMN 13C

- Depois do 1H, o 13C é o núcleo mais estudado em RMN


- Técnica pouco sensível devido à baixa abundância e à baixa razão giromagnética do 13C


a amostra deve ser concentrada e requer um tempo maior de aquisição

- O uso da transformada de Fourier (FT) possibilita uma diluição maior da amostra e diminui
o tempo de obtenção do espectro;
- RMN-13C apresenta os mesmos aspectos básicos da RMN-1H (blindagem e deslocamento
químico, desdobramento de sinais, equivalência magnética);
- O número de sinais reflete o número de diferentes tipos de carbono;

- A intensidade do sinal de 13C é, em geral, 6400 vezes menor do que a intensidade de um


sinal de 1H;

-Os deslocamentos químicos varia até 220 ppm, enquanto o de próton, somente 10 ppm,
sendo TMS o composto de referência;

- A integração não tem utilidade em RMN-13C devido à diferença de tempos de


relaxação entre os diferentes tipos de átomos de carbono, que influencia diretamente a
intensidade de absorção e, portanto, a área sob os picos.
Acoplamento

Da mesma forma como ocorre na espectroscopia de RMN-1H, os núcleos de 13C


exibem acoplamento com os núcleos de 1H vizinhos. O acoplamento fornece o número
de átomos de hidrogênio ligados ao carbono

possibilita o reconhecimento direto


dos grupos CH3, CH2, CH e C
Desacoplamento

- Devido aos elevados valores de 1JCH, 2JCH e 3JCH, espectros de 13C normalmente
exibem sobreposições de picos, aumentando a sua complexidade

- O espectro pode ser simplificado pelo uso de uma radiação de freqüência


pouco acima da do TMS: o acoplamento C–H é praticamente eliminado
DEPT
Intensificação sem distorção por transferência de
polarização
Amostra é irradiada com uma seqüência complexa
de pulsos nos canais 13C e 1H levando os átomos de
C a exibir fases diferentes
Pode-se distinguir diferentes tipos de carbonos
(CH3, CH2, CH)
EXEMPLOS DE ESPECTROS – CARBONOS EQUIVALENTES

Átomos de 13C equivalentes aparecem no mesmo valor de deslocamento químico


COMPOSTOS COM ANÉIS AROMÁTICOS

deslocamento característico 100 a 170 ppm


Ás vezes é difícil fazer a atribuição sem usar tabelas
DESLOCAMENTOS QUÍMICOS DE CARBONO-13
DESLOCAMENTOS TÍPICOS
SOLVENTES EM RMN 13C

ACOPLAMENTO HETERONUCLEAR DE CARBONO E DEUTÉRIO

dimetilsulfóxido -d

Clorofórmio -d

D apresenta spin = 1, logo este pode adotar


orientações de spin diferentes: (2I+1=3)
Multiplicidade = 2nI +1 (n= número de núcleos
e I= spin do núcleo): (2x1x1)+1=3
Determinação estrutural usando RMN 1H e 13C

(1) A partir de um composto por CHNX, calcular o índice de deficiência de


hidrogênio
Indice = C – H/2 + N/2 – X/2 + 1

(2)Deslocamento químico
(3) Integração de prótons

(4) Acoplamento spin-spin


Regra n+1 para definir o número de prótons adjacentes

e não o isômero
(5) RMN 13C e DEPT

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