JOÃO VITOR MARTINS (201900780571)
LEONARDO JESUS DE CAMPOS (201900780582)
RAFAEL HENRIQUE CAVINA SOUZA (201900780684)
RAUL ZANCHET (201900780275)
PRÁTICA 01
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA DE UM SULFACTANTE
Relatório apresentado à disciplina de
Físico-Química Experimental I do
Departamento de Química do Centro de
Ciência Exatas da Universidade Estadual de
Londrina. 2QUI103; Turma 0001; Grupo 3.
Docente: Dr. Luiz Henrique Dall Antonia
Londrina
2023
Quais adaptações foram necessárias na parte experimental.
As adaptações realizadas na parte experimental ocorreram na etapa de
preparação da solução, onde foi utilizado a água destilada ao invés da água de
coleta.
Foram obtidos cinquenta pontos de dados ao invés de quarenta, fazendo
adições de 0,3 mL e não de 0,5 mL para cada ponto. A solução de água utilizada
para cobrir a janela do eletrodo foi de 70 mL, o mesmo volume foi utilizado para o
item B, mas com a solução de NaCl 20mM.
A obtenção dos dados de condutividade no item B, foram obtidos na escala
de mS/cm, ao invés de μS/cm, uma vez que o equipamento não forneceu
informações conforme a adição de sulfactante.
Quais os principais resultados obtidos? Utilize de gráficos e descreva todos
os resultados que obtiveram.
Tabela 1: Dados obtidos após a adição de 0,3 mL do SDS na água destilada,
expressos em condutividade molar com as devidas concentrações de surfactante
corrigidas, juntamente com a raiz quadrada da concentração do surfactante.
Tabela 1. Valores de condutividade convertidos para condutividade molar obtidos
após a adição de volumes do SDS em uma solução de água destilada juntamente
com a concentração corrigida de SDS e a raiz quadrada da concentração.
Volume Concentração Condutividade Raiz quadrada da
adicionado (mL) de SDS (mol L-1) específica (Ω-1 cm-1) concentração (mol L-1)
0 0 3,5853E-09 0
0,3 0,000427 2,3197E-08 0,009219
0,6 0,00085 4,5579E-08 0,011267
0,9 0,001269 7,12E-08 0,012982
1,2 0,001685 9,7036E-08 0,014484
1,5 0,002098 1,2719E-07 0,015833
1,8 0,002507 1,4523E-07 0,017066
2,1 0,002913 1,7066E-07 0,018207
2,4 0,003315 1,9629E-07 0,019271
2,7 0,003714 2,1274E-07 0,020272
3 0,00411 2,4084E-07 0,021218
3,3 0,004502 2,7127E-07 0,022116
3,6 0,004891 2,7765E-07 0,022973
3,9 0,005277 2,9468E-07 0,023792
4,2 0,00566 3,1396E-07 0,024577
4,5 0,00604 3,366E-07 0,025332
4,8 0,006417 3,5404E-07 0,026059
5,1 0,006791 3,5546E-07 0,026762
5,4 0,007162 3,6769E-07 0,02744
5,7 0,00753 3,8434E-07 0,028098
6 0,007895 3,9785E-07 0,028735
6,3 0,008257 4,0598E-07 0,029353
6,6 0,008616 4,2625E-07 0,029954
6,9 0,008973 4,4225E-07 0,030539
7,2 0,009326 4,6057E-07 0,031109
7,5 0,009677 4,7791E-07 0,031663
7,8 0,010026 4,8868E-07 0,032205
8,1 0,010371 5,04E-07 0,032733
8,4 0,010714 5,093E-07 0,033249
8,7 0,011055 5,2479E-07 0,033753
9 0,011392 5,4037E-07 0,034246
9,3 0,011728 5,5606E-07 0,034728
9,6 0,01206 5,7071E-07 0,0352
9,9 0,01239 5,8546E-07 0,035663
10,2 0,012718 5,98E-07 0,036116
10,5 0,013043 6,1293E-07 0,03656
10,8 0,013366 6,2679E-07 0,036996
11,1 0,013687 6,419E-07 0,037423
11,4 0,014005 6,571E-07 0,037843
11,7 0,014321 6,6889E-07 0,038255
12 0,014634 6,8427E-07 0,038659
12,3 0,014945 6,9502E-07 0,039057
12,6 0,015254 7,0583E-07 0,039447
12,9 0,015561 7,1909E-07 0,039831
13,2 0,015865 7,3241E-07 0,040209
13,5 0,016168 7,4821E-07 0,040581
13,8 0,016468 7,6291E-07 0,040946
14,1 0,016766 7,7648E-07 0,041306
14,4 0,017062 7,8771E-07 0,04166
14,7 0,017355 8,0143E-07 0,042008
Fonte: Autores (2023).
Figura 1: Condutividade específica versus a concentração do surfactante e partir do
ponto de encontro das regiões lineares das curvas determinar a CMC.
Figura 1. Perfil de condutividade específica em função da concentração de SDS
apresentado utilizando a água destilado como titulado.
Fonte: Autores (2023).
Figura 2: Condutividade específica versus a raiz concentração do surfactante, para
a determinação do grau de ionização das micelas.
Figura 2. Perfil de condutividade específica em função da raiz quadrada
concentração de SDS apresentado utilizando a água destilada como titulado.
Fonte: Autores (2023).
Os valores de condutividade obtidos devidamente corrigidos utilizando a Equação 2
obtidos a cada adição de volume do SDS preparado utilizando cloreto de sódio em
uma solução de NaCl 20 mM juntamente com a concentração corrigida de SDS
utilizando a Equação 1 são apresentados na Tabela 2.
Tabela 2. Valores de condutividade convertidos para condutividade molar obtidos
após a adição de volumes do SDSp reparado utilizando cloreto de sódio em uma
solução de NaCl 20 mM juntamente com a concentração corrigida de SDS.
Volume adicionado (mL) Concentração de SDS Condutividade específica
(mol L-1) (Ω-1 cm-1)
0 0 0
0,3 0,000427 0,00229
0,6 0,00085 0,00232
0,9 0,001269 0,00236
1,2 0,001685 0,00238
1,5 0,002098 0,0024
1,8 0,002507 0,002431
2,1 0,002913 0,002451
2,4 0,003315 0,002482
2,7 0,003714 0,002503
3 0,00411 0,002524
3,3 0,004502 0,002545
3,6 0,004891 0,002565
3,9 0,005277 0,002587
4,2 0,00566 0,002608
4,5 0,00604 0,002629
4,8 0,006417 0,00265
5,1 0,006791 0,002671
5,4 0,007162 0,002682
5,7 0,00753 0,002704
6 0,007895 0,002725
6,3 0,008257 0,002758
6,6 0,008616 0,002769
6,9 0,008973 0,00279
7,2 0,009326 0,002801
7,5 0,009677 0,002823
7,8 0,010026 0,002845
8,1 0,010371 0,002867
8,4 0,010714 0,002878
8,7 0,011055 0,002901
9 0,011392 0,002923
9,3 0,011728 0,002945
9,6 0,01206 0,002957
9,9 0,01239 0,002979
10,2 0,012718 0,003002
10,5 0,013043 0,003013
10,8 0,013366 0,003036
11,1 0,013687 0,003059
11,4 0,014005 0,003082
11,7 0,014321 0,003093
12 0,014634 0,003116
12,3 0,014945 0,003127
12,6 0,015254 0,003151
12,9 0,015561 0,003174
13,2 0,015865 0,003197
13,5 0,016168 0,003221
13,8 0,016468 0,003232
14,1 0,016766 0,003256
14,4 0,017062 0,003267
14,7 0,017355 0,003291
15 0,017647 0,003303
15,3 0,017937 0,003327
15,6 0,018224 0,003351
15,9 0,01851 0,003362
16,2 0,018794 0,003374
16,5 0,019075 0,003398
16,8 0,019355 0,003422
17,1 0,019633 0,003434
17,4 0,019908 0,003459
17,7 0,020182 0,00347
18 0,020455 0,003495
Fonte: Autores (2023).
Figura 3: Condutividade específica versus a concentração do surfactante e
partir do ponto de encontro das regiões lineares das curvas determinar a CMC.
Figura 3. Perfil de condutividade específica em função da concentração de SDS
preparado utilizando NaCl utilizando a solução de NaCl como titulado.
Fonte: Autores (2023).
Grau de ionização das micelas como apresentado a seguir:
0,02198
𝑔𝑟𝑎𝑢 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑛𝑖𝑧𝑎çã𝑜: 0,03156
= 0, 689
Qual a discussão sobre os dados obtidos?
Os surfactantes são compostos com estrutura molecular única que possuem
uma parte hidrofílica (interage com a água) e uma parte hidrofóbica (não interage
com a água). Esses reagentes são utilizados em uma ampla variedade de
aplicações, como detergentes, produtos de limpeza, higiene pessoal, indústria
alimentícia e demais processos industriais.
A capacidade dos surfactantes de reduzir a tensão superficial de uma
substância, confere a propriedade de atuarem como emulsificantes para líquidos
que normalmente não seriam facilmente misturados, como óleo e água, sendo útil
na formação de emulsões, dissolução de substâncias insolúveis em água, dentre
outras funções.
Os surfactantes desempenham um papel vital nos processos industriais e
diários. Portanto, pelo fato dos surfactantes possuírem estrutura molecular anfifílica,
em determinadas concentrações, podem promover a formação de micelas, que são
agregados esféricos formados pelo surfactante. As cabeças (apolares) tendem a se
agrupar no centro da micela, se isolando da água, enquanto a parte hidrofílica
permanece na superfície e interage com a água.
A concentração micelar crítica (CMC), o ponto em que um surfactante forma
micelas em solução, pode ser determinada utilizando diversas técnicas. Uma delas
é partir da condutividade de uma solução surfactante em função da sua
concentração. Quando o CMC é atingido, a condutividade aumenta
significativamente devido à formação de micelas carregadas.
Então, esta mudança repentina na condutividade indica o ponto de
descontinuidade, deste modo a condutividade elétrica pode servir como uma
ferramenta para identificar pontos de transição para a formação de micelas.
Tendo em vista a utilização das medidas de condutividade elétrica na
determinação da CMC, inicialmente foi preparada uma solução do surfactante SDS
100 mM em água e utilizado como titulante das medidas de condutividade enquanto
o titulado utilizado foi a água destilada.
Os dados obtidos após a adição de 0,3 mL do SDS na água destilada são
apresentados na Tabela 1, expressos em condutividade molar com as devidas
concentrações de surfactante corrigidas, juntamente com a raiz quadrada da
concentração do surfactante.
As correções da concentração e da condutividade foram realizadas devido às
sucessivas diluições durante a adição do surfactante, a Equação 1 foi utilizada na
equação para correção da concentração, enquanto a Equação 2 foi utilizada na
correção da condutividade.
𝐶1 𝑥 𝑉1 = 𝐶2 𝑥 𝑉2 [Equação 1]
𝑘𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑘 ( )
𝑉𝑖+𝑉𝑎
𝑉𝑖
[Equação 2]
Tabela 1. Valores de condutividade convertidos para condutividade molar obtidos
após a adição de volumes do SDS em uma solução de água destilada juntamente
com a concentração corrigida de SDS e a raiz quadrada da concentração.
Volume Concentração Condutividade Raiz quadrada da
adicionado (mL) de SDS (mol L-1) específica (Ω-1 cm-1) concentração (mol L-1)
0 0 3,5853E-09 0
0,3 0,000427 2,3197E-08 0,009219
0,6 0,00085 4,5579E-08 0,011267
0,9 0,001269 7,12E-08 0,012982
1,2 0,001685 9,7036E-08 0,014484
1,5 0,002098 1,2719E-07 0,015833
1,8 0,002507 1,4523E-07 0,017066
2,1 0,002913 1,7066E-07 0,018207
2,4 0,003315 1,9629E-07 0,019271
2,7 0,003714 2,1274E-07 0,020272
3 0,00411 2,4084E-07 0,021218
3,3 0,004502 2,7127E-07 0,022116
3,6 0,004891 2,7765E-07 0,022973
3,9 0,005277 2,9468E-07 0,023792
4,2 0,00566 3,1396E-07 0,024577
4,5 0,00604 3,366E-07 0,025332
4,8 0,006417 3,5404E-07 0,026059
5,1 0,006791 3,5546E-07 0,026762
5,4 0,007162 3,6769E-07 0,02744
5,7 0,00753 3,8434E-07 0,028098
6 0,007895 3,9785E-07 0,028735
6,3 0,008257 4,0598E-07 0,029353
6,6 0,008616 4,2625E-07 0,029954
6,9 0,008973 4,4225E-07 0,030539
7,2 0,009326 4,6057E-07 0,031109
7,5 0,009677 4,7791E-07 0,031663
7,8 0,010026 4,8868E-07 0,032205
8,1 0,010371 5,04E-07 0,032733
8,4 0,010714 5,093E-07 0,033249
8,7 0,011055 5,2479E-07 0,033753
9 0,011392 5,4037E-07 0,034246
9,3 0,011728 5,5606E-07 0,034728
9,6 0,01206 5,7071E-07 0,0352
9,9 0,01239 5,8546E-07 0,035663
10,2 0,012718 5,98E-07 0,036116
10,5 0,013043 6,1293E-07 0,03656
10,8 0,013366 6,2679E-07 0,036996
11,1 0,013687 6,419E-07 0,037423
11,4 0,014005 6,571E-07 0,037843
11,7 0,014321 6,6889E-07 0,038255
12 0,014634 6,8427E-07 0,038659
12,3 0,014945 6,9502E-07 0,039057
12,6 0,015254 7,0583E-07 0,039447
12,9 0,015561 7,1909E-07 0,039831
13,2 0,015865 7,3241E-07 0,040209
13,5 0,016168 7,4821E-07 0,040581
13,8 0,016468 7,6291E-07 0,040946
14,1 0,016766 7,7648E-07 0,041306
14,4 0,017062 7,8771E-07 0,04166
14,7 0,017355 8,0143E-07 0,042008
Fonte: Autores (2023).
Os dados obtidos na Tabela 1 podem ser plotados no gráfico apresentado na
Figura 1, onde utiliza-se a condutividade específica versus a concentração do
surfactante e partir do ponto de encontro das regiões lineares das curvas determinar
a CMC.
Figura 1. Perfil de condutividade específica em função da concentração de SDS
apresentado utilizando a água destilado como titulado.
Fonte: Autores (2023).
O ponto de descontinuidade, se encontra ao equivalente quando a
concentração atinge 8,12.10-3 mol.L-1, enquanto o valor de CMC para o SDS
apresentado na literatura encontra-se próximo a 8,0 x 10-3mol.L-1 , mostrando que o
valor encontrado apresenta-se próximo ao descrito na literatura [1,2].
Embora em concentrações distintas, quando comparado a literatura, a CMC,
raramente, varia significativamente, uma vez que é uma propriedade intrínseca da
espécie química. Portanto, apenas mudanças bruscas no meio ou aspectos
termodinâmicos podem mudar significativamente a concentração micelar crítica,
como, temperatura, pressão ou a presença de outros solutos diferentes.
Utilizando os coeficientes angulares das curvas é possível determinar o grau
de ionização das micelas como apresentado a seguir:
0,03069
𝑔𝑟𝑎𝑢 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑛𝑖𝑧𝑎çã𝑜: 0,04214
= 0, 728
O valor encontrado para o grau de ionização do SDS apresentou-se acima do
descrito na literatura (aproximadamente 0,41)[3], a diferença entre o valor encontrado
e o descrito pode estar relacionada com alguns fatores como, por exemplo, a
contaminação dos materiais utilizados no experimento, ou a erros durante o
tratamento de dados que podem resultar em diferenças no coeficiente angular das
curvas traçadas e acarretarem nessas diferenças do grau de ionização apresentado.
Além disso, pode-se utilizar de um gráfico contendo a condutividade
específica versus a raiz concentração do surfactante, como apresentado na Figura
2, para determinar o grau de ionização das micelas.
Figura 2. Perfil de condutividade específica em função da raiz quadrada
concentração de SDS apresentado utilizando a água destilada como titulado.
Fonte: Autores (2023).
A diluição infinita para o ânion do dodecil sulfato (SDS), pode ser calculada
pela Equação 3, onde a Λ∞cátion pode ser determinada à partir de tabelas padrões [4],
∞
enquanto o Λ foi encontrado com uma extrapolação dos dados, ofertado pelo
próprio software do OriginLab 2023b, utilizando o método Cubic Spline.
∞ ∞ ∞
Λ â𝑛𝑖𝑜𝑛
= Λ − Λ 𝑐á𝑡𝑖𝑜𝑛
[Equação 3]
∞ 2 −1
Λ â𝑛𝑖𝑜𝑛
= 56, 18035 − 50, 10 = 6, 08035 𝛀 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙
De acordo com o valor na literatura, o valor esperado para uma diluição
2 −1
infinita é de 21,59 𝛀 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙 , enquanto o valor encontrado foi de 6,08
2 −1
𝛀 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙 , apresentado por sua vez, uma diferença de quase 3,5x[4,5].
Essa diferença pode ser dada em função do equipamento utilizado, tal que
apresentou claramente defeitos, sendo necessário, mudar as escalas as quais os
dados eram apresentados, pela falta de sensibilidade do equipamento, onde de
forma indireta, atribui erros indiretos, fora os erros de operadores.
A fim de verificar a influência na CMC sob a presença de um sal, a solução
de SDS 100 mM foi preparada utilizando uma solução de NaCl 20 mM e o titulado
utilizado foi a própria solução estoque de NaCl 20 mM.
Os valores de condutividade obtidos devidamente corrigidos utilizando a
Equação 2 obtidos a cada adição de volume do SDS preparado utilizando cloreto
de sódio em uma solução de NaCl 20 mM juntamente com a concentração corrigida
de SDS utilizando a Equação 1 são apresentados na Tabela 2.
Tabela 2. Valores de condutividade convertidos para condutividade molar obtidos
após a adição de volumes do SDSp reparado utilizando cloreto de sódio em uma
solução de NaCl 20 mM juntamente com a concentração corrigida de SDS.
Volume adicionado (mL) Concentração de SDS Condutividade específica
(mol L-1) (Ω-1 cm-1)
0 0 0
0,3 0,000427 0,00229
0,6 0,00085 0,00232
0,9 0,001269 0,00236
1,2 0,001685 0,00238
1,5 0,002098 0,0024
1,8 0,002507 0,002431
2,1 0,002913 0,002451
2,4 0,003315 0,002482
2,7 0,003714 0,002503
3 0,00411 0,002524
3,3 0,004502 0,002545
3,6 0,004891 0,002565
3,9 0,005277 0,002587
4,2 0,00566 0,002608
4,5 0,00604 0,002629
4,8 0,006417 0,00265
5,1 0,006791 0,002671
5,4 0,007162 0,002682
5,7 0,00753 0,002704
6 0,007895 0,002725
6,3 0,008257 0,002758
6,6 0,008616 0,002769
6,9 0,008973 0,00279
7,2 0,009326 0,002801
7,5 0,009677 0,002823
7,8 0,010026 0,002845
8,1 0,010371 0,002867
8,4 0,010714 0,002878
8,7 0,011055 0,002901
9 0,011392 0,002923
9,3 0,011728 0,002945
9,6 0,01206 0,002957
9,9 0,01239 0,002979
10,2 0,012718 0,003002
10,5 0,013043 0,003013
10,8 0,013366 0,003036
11,1 0,013687 0,003059
11,4 0,014005 0,003082
11,7 0,014321 0,003093
12 0,014634 0,003116
12,3 0,014945 0,003127
12,6 0,015254 0,003151
12,9 0,015561 0,003174
13,2 0,015865 0,003197
13,5 0,016168 0,003221
13,8 0,016468 0,003232
14,1 0,016766 0,003256
14,4 0,017062 0,003267
14,7 0,017355 0,003291
15 0,017647 0,003303
15,3 0,017937 0,003327
15,6 0,018224 0,003351
15,9 0,01851 0,003362
16,2 0,018794 0,003374
16,5 0,019075 0,003398
16,8 0,019355 0,003422
17,1 0,019633 0,003434
17,4 0,019908 0,003459
17,7 0,020182 0,00347
18 0,020455 0,003495
Fonte: Autores (2023).
Os dados obtidos na Tabela 2 podem ser plotados no gráfico apresentado na
Figura 3, onde utiliza-se a condutividade específica versus a concentração do
surfactante e partir do ponto de encontro das regiões lineares das curvas determinar
a CMC.
Figura 3. Perfil de condutividade específica em função da concentração de SDS
preparado utilizando NaCl utilizando a solução de NaCl como titulado.
Fonte: Autores (2023).
Para esse perfil de condutividade, com a adição do sal, era esperado uma
diminuição da CMC do tensoativo, já que este tende a ficar neutro devido às
interações dos íons Na+ presentes no sal com os grupos sulfato do surfactante.
Como o esperado, naturalmente, a concentração micelar crítica diminuiu
consideravelmente, mesmo na concentração de cloreto de sódio relativamente baixa
(apenas 20 mmol.L-1), variando de 8,2.10-3 mol.L-1 para 5,6.10-3 mol.L-1.
Utilizando os coeficientes angulares das curvas é possível determinar o grau
de ionização das micelas como apresentado a seguir:
0,02198
𝑔𝑟𝑎𝑢 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑛𝑖𝑧𝑎çã𝑜: 0,03156
= 0, 689
Com isso, pode-se estabelecer uma relação com o grau de ionização para o
SDS, na presença de NaCl e na sua ausência. Tal que, é observado um desvio de
aproximadamente 5% do grau de ionização, tendendo sempre a ionizar menos,
conforme maior for a concentração do soluto.
Isto é, conforme já supracitado, devido a interação do surfactante com o
soluto, que se relacionam e conferem uma maior estabilização para as espécies nas
suas formas moleculares, logo o grau de ionização acaba diminuindo, mesmo que
não expressivamente, devido a menor tendência de se dissociarem.
Quais as conclusões para o experimento?
A técnica de condutometria viabiliza a identificação de propriedades
intrínsecas, características de agentes surfactantes, podendo ser utilizada para
determinação dos mesmos, uma vez que a concentração micelar crítica é facilmente
observada em gráficos da concentração de surfactante pela condutividade.
Mesmo sendo uma técnica empregada com facilidade, pode-se observar uma
baixa sensibilidade, uma vez que, muitas vezes não foi possível discernir com
grande exatidão a condutividade entre os pontos.
Entretanto possui ampla aplicabilidade para determinação de analitos
condutores, como os surfactantes. Durante a prática, foi possível observar o
aumento linear da condutância da solução em função do aumento da concentração
de SDS, observou-se ainda a partir da adição de NaCl, a diminuição da CMC do
tensoativo, em função das interações dos íons Na+ com os grupos sulfato do
surfactante, neutralizando o composto.
Encontrou-se problemas em baixas concentrações, que dificultaram a
identificação da CMC e extrapolação pelo método de soma dos quadrados de
regressão (SCR).
Qual o tratamento adequado aos resíduos gerados durante a realização do
experimento?
O resíduo de cloreto de sódio (NaCl), livre de contaminação por outros
produtos, pode ser descartado diretamente no sistema de esgoto, desde que os
níveis permitidos nos regulamentos estaduais 8.468/1976 e 10.755/1997 sejam
respeitados.
Por outro lado, o SDS, ou dodecil sulfato de sódio, encontra aplicação
frequente em detergentes e é empregado no tratamento da água, onde passa por
diversos processos, incluindo floculação, filtração e desinfecção, com o objetivo de
purificar a água, removendo quaisquer substâncias indesejadas.
É crucial garantir um descarte apropriado da solução que contenha o
surfactante, pois a má gestão desse processo pode resultar em consequências
ambientais adversas.
Os problemas decorrentes do descarte inadequado dessa solução incluem
questões estéticas, uma vez que a presença do SDS pode afetar a aparência da
água tratada. Além disso, pode tornar a remoção de graxa e óleo mais desafiadora,
uma vez que esses compostos podem interagir com o surfactante e se tornarem
mais persistentes no ambiente.
Por fim, a toxicidade para o ecossistema é uma preocupação significativa,
pois pode afetar negativamente a saúde da vida aquática e comprometer a
qualidade da água. Portanto, é fundamental adotar práticas de descarte
responsáveis e seguir as diretrizes regulatórias adequadas para minimizar os
impactos adversos que outras substâncias químicas podem ter no meio ambiente.
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