Norma NP

EN 933-9:2009+A1
2017

Portuguesa
Ensaios das propriedades geométricas dos agregados
Parte 9: Avaliação dos finos
Ensaio do azul de metileno

Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats

Partie 9: Qualification des fines
Essai au bleu de méthylène

Tests for geometrical properties of aggregates

Part 9: Assessment of fines
Methylene blue test

ICS HOMOLOGAÇÃO
91.100.15 Termo de Homologação n.º 133/2017, de 2017-07-03
Esta Norma substitui a NP EN 933-9:2011 (Ed. 3)

CORRESPONDÊNCIA
Versão portuguesa da EN 933-9:2009+A1:2013 ELABORAÇÃO
CT 154 (IPQ)

4ª EDIÇÃO
2017-07-17

CÓDIGO DE PREÇO
X005

 IPQ reprodução proibida

Rua António Gião, 2

2829-513 CAPARICA PORTUGAL

Tel. + 351-212 948 100 Fax + 351-212 948 101

E-mail: [email protected] Internet: www.ipq.pt
Preâmbulo nacional
À Norma Europeia EN 933-9:2009+A1:2013, foi dado estatuto de Norma Portuguesa em 2013-07-15
(Termo de Adoção nº 2397/2013, de 2013-07-15).
NORMA EUROPEIA EN 933-9:2009+A1
EUROPÄISCHE NORM
NORME EUROPÉENNE
EUROPEAN STANDARD abril 2013

ICS: 91.100.15 Substitui a EN 933-9:2009

Versão portuguesa
Ensaios das propriedades geométricas dos agregados
Parte 9: Avaliação dos finos
Ensaio do azul de metileno

Prüfverfahren für geometrische Essais pour déterminer les Tests for geometrical
Eigenschaften von caractéristiques géométriques properties of aggregates
Gesteinskörnungen des granulats Part 9: Assessment of fines
Teil 9: Beurteilung von Partie 9 : Qualification des Methylene blue test
Feinanteilen fines
Methylenblau-Verfahren Essai au bleu de méthylène

A presente Norma é a versão portuguesa da Norma Europeia EN 933-9:2009+A1:2013, e tem o mesmo

estatuto que as versões oficiais. A tradução é da responsabilidade do Instituto Português da Qualidade.
Esta Norma Europeia foi ratificada pelo CEN em 2009-06-12 e inclui a emenda retificada pelo CEN em
2013-02-12.
Os membros do CEN são obrigados a submeter-se ao Regulamento Interno do CEN/CENELEC que define
as condições de adoção desta Norma Europeia, como norma nacional, sem qualquer modificação.
Podem ser obtidas listas atualizadas e referências bibliográficas relativas às normas nacionais
correspondentes junto do Secretariado Central ou de qualquer dos membros do CEN.
A presente Norma Europeia existe nas três versões oficiais (alemão, francês e inglês). Uma versão noutra
língua, obtida pela tradução, sob responsabilidade de um membro do CEN, para a sua língua nacional, e
notificada ao Secretariado Central, tem o mesmo estatuto que as versões oficiais.
Os membros do CEN são os organismos nacionais de normalização dos seguintes países: Alemanha,
Antiga República Jugoslava da Macedónia, Áustria, Bélgica, Bulgária, Chipre, Croácia, Dinamarca,
Espanha, Estónia, Eslováquia, Eslovénia, Finlândia, França, Grécia, Hungria, Irlanda, Islândia, Itália,
Letónia, Lituânia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Baixos, Polónia, Portugal, Reino Unido, República
Checa, Roménia, Suécia, Suíça e Turquia.

CEN
Comité Europeu de Normalização
Europäisches Komitee für Normung
Comité Européen de Normalisation
European Committee for Standardization

Secretariado Central: Avenida Marnix 17, B-1000 Bruxelas

 2013 CEN Direitos de reprodução reservados aos membros do CEN

Ref. nº EN 933-9:2009+A1:2013 Pt
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Sumário Página

Preâmbulo nacional .................................................................................................................................. 2

Preâmbulo ................................................................................................................................................. 5
1 Objetivo e campo de aplicação ............................................................................................................. 6
2 Referências normativas ......................................................................................................................... 6
3 Termos e definições ............................................................................................................................... 6
4 Princípio ................................................................................................................................................. 7
5 Reagentes ................................................................................................................................................ 7
6 Aparelhos e utensílios ............................................................................................................................ 7
7 Preparação dos provetes ....................................................................................................................... 8
8 Procedimento ......................................................................................................................................... 8
9 Cálculos e resultados ............................................................................................................................. 10
10 Relatório de ensaio .............................................................................................................................. 10
Anexo A (normativo) Procedimento para a determinação do valor de azul de metileno (MBF)
da fração granulométrica 0/0,125 mm .................................................................................................... 12
Anexo B (informativo) Ensaio de conformidade em relação a um valor MB especificado................. 13
Anexo C (normativo) Preparação da solução a 10 g/l de azul de metileno ........................................... 14
Anexo D (normativo) Procedimento para a determinação do valor de azul de metileno da
caulinite (MBK) ......................................................................................................................................... 16
Anexo E (informativo) Exemplo de uma folha de registo de ensaio ..................................................... 17
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Preâmbulo
Este documento (EN 933-9:2009+A1:2013) foi elaborado pelo Comité Técnico CEN/TC 154 “Aggregates”,
cujo secretariado é assegurado pelo BSI.
A esta Norma Europeia deve ser atribuído o estatuto de Norma Nacional, seja por publicação de um texto
idêntico, seja por adoção, o mais tardar em outubro de 2013, e as normas nacionais divergentes devem ser
anuladas o mais tardar em outubro de 2013.
Pode acontecer que alguns dos elementos do presente documento sejam objeto de direitos de propriedade. O
CEN (e/ou CENELEC) não deve ser responsabilizado pela identificação de alguns ou de todos esses direitos.
Este documento substitui a EN 933-9:2009.
Este documento inclui e Emenda A1 aprovada pelo CEN em 2013-02-12.
O início e o fim do texto introduzido ou alterado por esta emenda são indicados no texto por marcadores A1

e A1 .
Esta Norma faz parte de um conjunto de normas de ensaio das propriedades geométricas dos agregados. Os
métodos de ensaio referentes a outras propriedades dos agregados são tratados nas Partes das seguintes
Normas Europeias:
EN 932 Tests for general properties of aggregates
EN 1097 Tests for mechanical and physical properties of aggregates
EN 1367 Tests for thermal and weathering properties of aggregates
EN 1744 Tests for chemical properties of aggregates
EN 13179 Tests for filler aggregate used in bituminous mixtures

Outras partes da EN 933 serão:

Part 1 Determination of particle size distribution – Sieving method
Part 2 Determination of particle size distribution – Test sieves, nominal size of apertures
Part 3 Determination of particle shape – Flakiness index
Part 4 Determination of particle shape – Shape index
Part 5 Determination of percentage of crushed and broken surfaces in coarse aggregate particles
Part 6 Assessment of surface characteristics – Flow coefficient for coarse aggregates
Part 7 Determination of shell content – Percentage of shells in coarse aggregates
Part 8 Assessment of fines – Sand equivalent test
Part 10 Assessment of fines – Grading of fillers (air jet sieving)

De acordo com o Regulamento Interno do CEN/CENELEC, a presente Norma deve ser implementada pelos
organismos nacionais de normalização dos seguintes países: Alemanha, Antiga República Jugoslava da
Macedónia, Áustria, Bélgica, Bulgária, Chipre, Croácia, Dinamarca, Espanha, Estónia, Eslováquia,
Eslovénia, Finlândia, França, Grécia, Hungria, Irlanda, Islândia, Itália, Letónia, Lituânia, Luxemburgo,
Malta, Noruega, Países Baixos, Polónia, Portugal, Reino Unido, República Checa, Roménia, Suécia, Suíça e
Turquia.
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1 Objetivo e campo de aplicação

A presente Norma descreve o método de referência utilizado para os ensaios de tipo e, em casos de litígio,
para determinar o valor de azul de metileno da fração 0/2 mm de agregados finos ou de agregados de
granulometria extensa (MB). Também descreve no Anexo A o método de referência para determinação do
valor de azul de metileno da fração 0/0,125 mm (MBF). Para outros fins, em particular para o controlo da
produção em fábrica, outros métodos podem ser utilizados desde que seja estabelecida uma correlação
apropriada com o método de referência.

2 Referências normativas
Os documentos a seguir referenciados são indispensáveis à aplicação deste documento. Para referências
datadas, apenas se aplica a edição citada. Para referências não datadas, aplica-se a última edição do
documento referenciado (incluindo as emendas).
EN 932-2 Tests for general properties of aggregates – Part 2: Methods for reducing laboratory samples
EN 932-5 Tests for general properties of aggregates – Part 5: Common equipment and calibration

3 Termos e definições
Para os fins da presente Norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

3.1 subamostra
Amostra obtida por um procedimento de redução de amostras.

3.2 provete de ensaio

Amostra utilizada integralmente num mesmo ensaio.

3.3 finos
Fração granulométrica de um agregado que passa no peneiro de 0,063 mm de abertura.

3.4 fração granulométrica

Fração de um agregado que passa no peneiro de maior abertura de 2 peneiros e é retido no peneiro de menor
abertura.
NOTA: O limite inferior pode ser zero.

3.5 massa constante

Pesagens sucessivas efetuadas após secagem, intervaladas de pelo menos 1 h que não diferem entre si mais
que 0,1 %.
NOTA: Em muitos casos, a massa constante pode ser obtida após a secagem do provete por um período de tempo pré-determinado
numa estufa definida a (110  5) ºC. Os laboratórios de ensaio podem determinar o tempo necessário para se obter massa constante
para tipos e dimensões específicas de amostras dependendo da capacidade de secagem da estufa utilizada.
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4 Princípio
Incrementos de uma solução de azul de metileno são sucessivamente adicionados a uma suspensão em água
do provete de ensaio. A adsorção da solução corante pelo provete de ensaio após a adição de cada
incremento da solução é verificada pela realização de um teste da mancha em papel de filtro de modo a
detetar a presença de corante livre.
Quando a presença de corante livre é confirmada, o valor de azul de metileno (MB ou MBF) é calculado e
expresso em gramas de corante adsorvido por quilograma da fração granulométrica ensaiada.
NOTA: No Anexo B é descrito um modo de verificar a conformidade, pela adição de uma quantidade única de solução corante
equivalente a um valor limite especificado e que poderá ser utilizado como parte de um processo do controlo da produção.

5 Reagentes

5.1 Solução corante, solução de azul de metileno de qualidade normal ou técnica, (10,0 ± 0,1) g/l (ver
Anexo C). O período máximo de utilização da solução deve ser de 28 d. Deve ser armazenada num local ao
abrigo da luz.

5.2 Água desmineralizada ou destilada.

5.3 Caulinite, com valor de azul de metileno (MBK) conhecido (ver Anexo D).
NOTA: Será preferível caulinite de valor conhecido (MBK) entre 1 g e 2 g por 100 g de caulinite de modo a evitar o uso excessivo
de corante.

6 Aparelhos e utensílios
Todos os aparelhos e utensílios devem estar em conformidade com os requisitos gerais da EN 932-5.

6.1 Bureta, com uma capacidade de 100 ml ou de 50 ml e com graduação de 1/10 ml ou 1/5 ml, ou duas
micro-pipetas, de 5 ml e de 2 ml.

6.2 Papel de filtro, quantitativo e isento de cinzas (< 0,010 %); 95 g/m2; espessura: 0,20 mm; velocidade de
filtragem: 75 s; tamanho de poros: 8 µm.

6.3 Vara de vidro, com 300 mm de comprimento e 8 mm de diâmetro.

6.4 Agitador de hélice, capaz de atingir uma velocidade de rotação variável e controlada até (600 ± 60) min-1
com três ou quatro lâminas de (75 ± 10) mm de diâmetro.
NOTA: Podem ser utilizados outros tipos de agitadores se se verificar que os resultados obtidos são correlacionados com os
resultados obtidos com a utilização do agitador de hélice descrito acima.

6.5 Balança, com resolução de 0,1 % da massa do provete de ensaio.

6.6 Cronómetro, com resolução de 1 s.

6.7 Peneiro de ensaio, com uma abertura de 2 mm e, se necessário, um peneiro de proteção.

6.8 Gobelé de vidro ou plástico, com uma capacidade aproximada de 1 l ou de 2 l.

6.9 Frasco de vidro, com uma capacidade de 1 l.

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6.10 Estufa ventilada, com controlo termostático de modo a manter uma temperatura de (110 ± 5) ºC.

6.11 Termómetro, com resolução de 1 ºC.

6.12 Espátula.

6.13 Exsicador.

7 Preparação dos provetes de ensaio

A1
As amostras laboratoriais devem ser reduzidas de acordo com a EN 932-2 para obter duas subamostras,
contendo cada uma pelo menos 200 g da fração granulométrica 0/2 mm. Peneirar cada subamostra com o
peneiro de 2 mm, munido, se necessário, por um peneiro de proteção e utilizando uma escova de modo a
assegurar uma separação eficiente e a recolha total das partículas da fração 0/2 mm. Eliminar todas as
partículas retidas no peneiro de 2 mm de abertura.
As subamostras poderão ser pré-secas a temperaturas inferiores a 45 ºC de modo a facilitar a peneiração.
Pesar uma das subamostras (massa M), secar até massa constante e pesar novamente (massa M'). Determinar
e registar o teor de água presente nesta subamostra: W (%) = 100 × (M–M')/M'. Eliminar esta subamostra.
NOTA: A determinação do teor de água poderá ser obtido por outros métodos para além da secagem em estufa ventilada, como
por exemplo em forno micro-ondas.

Utilizar a outra subamostra, reduzindo-a, se necessário, de acordo com EN 932-2 para obter um provete de
ensaio de pelo menos [200 × (1 + W/100)] g. A massa do provete de ensaio deve ser superior a
[200 × (1 + W/100)] g, mas não de um valor exato predeterminado. Pesar o provete de ensaio como M0 e
determinar a sua massa seca M1, aproximada à unidade do grama mais próxima, de acordo com a fórmula
seguinte:
A1
M1 = M0 / (1 + W/100) (1)

8 Procedimento
8.1 Descrição do ensaio da mancha
Após cada injeção de corante, o ensaio da mancha consiste em retirar com a ajuda da vara de vidro uma gota
da suspensão e depositá-la sobre o papel de filtro. A mancha que se forma é composta por um depósito
central de material, geralmente de cor azul escura, rodeada por uma zona húmida incolor.
A quantidade de suspensão a retirar para a gota deve permitir obter um depósito com um diâmetro entre
8 mm e 12 mm.
O ensaio é considerado positivo se na zona húmida à volta do depósito central se formar uma auréola
persistente azul clara de cerca de 1 mm de espessura.
NOTA: A auréola será visível quando o ensaio se aproxima do seu ponto final, mas pode desaparecer de novo devido ao tempo que
os minerais argilosos necessitarão para adsorverem completamente o corante. É por esta razão que o ponto final é confirmado pela
repetição do ensaio da mancha a cada minuto que passa, durante 5 min sem que se adicione mais solução corante.

8.2 Preparação da suspensão

Colocar (500 ± 5) ml de água destilada ou desmineralizada no gobelé e adicionar o provete de ensaio A1

texto apagado A1 , mexendo bem com a espátula.

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Agitar a solução corante (ver 5.1) ou, em alternativa, misturar uniformemente. Encher a bureta com solução
corante e guardar o resto da solução num local escuro.
Regular o agitador para uma velocidade de 600 min-1 e posicionar as lâminas da hélice cerca de 10 mm
acima da base do gobelé.
Ligar o agitador e iniciar o cronómetro, agitando o conteúdo do gobelé durante 5 min a (600 ± 60) min-1e,
seguidamente (ver 8.3), agitar continuamente a (400 ± 40) rpm durante o restante ensaio.
Se a quantidade de finos do provete de ensaio for insuficiente para se formar uma auréola, deverá ser
adicionada caulinite juntamente com um suplemento de solução corante, do seguinte modo:
 Adicionar ao gobelé (30,0 ± 0,1) g de caulinite (5.3), seca a (110 ± 5) ºC até massa constante;
 Adicionar V’ ml de solução corante ao gobelé, sendo V’ = 30 MBK, que é o volume de solução corante
adsorvido por 30 g de caulinite.

8.3 Determinação da quantidade de corante adsorvido

Colocar o papel de filtro (6.2) em cima de um gobelé vazio, ou outro suporte adequado, de tal modo que a
maior parte da sua superfície não esteja em contacto com nenhum sólido nem líquido.
Após agitação a (600 ± 60) min-1 durante 5 min., injetar uma dose de 5 ml de solução corante (ver 5.1) no
gobelé; agitar a (400 ± 40) min-1 durante pelo menos 1 min e efetuar um ensaio da mancha (ver 8.1) sobre o
papel de filtro. Se após a adição destes 5 ml iniciais de solução corante a auréola não aparecer, adicionar
mais 5 ml de solução corante, continuar a agitação durante 1 min e proceder a outro ensaio da mancha. Se
nenhuma auréola aparecer, prosseguir com a agitação, alternando as adições de corante com os períodos de
agitação, realizando ensaios da mancha até que apareça a auréola. Quando este estado for atingido, continuar
a agitação sem mais adições de solução corante, efetuando ensaios da mancha em intervalos de 1 min.
Se a auréola desaparecer durante os primeiros 4 min, adicionar ainda uma dose de 5 ml de solução corante.
Se a auréola desaparecer durante o quinto minuto, adicionar apenas 2 ml de solução corante. Em ambos os
casos, continuar a agitação e os ensaios da mancha até que a auréola permaneça visível durante 5 min.
Registar o volume total de solução corante, V1, adicionado para obter a auréola que perdurou 5 min,
arredondando ao mililitro.
NOTA: Os recipientes deverão ser bem limpos com água logo após os ensaios terem sido concluídos. Quaisquer vestígios de
detergente utilizado na limpeza deverão ser eliminados cuidadosamente com água corrente. Recomenda-se que os recipientes
utilizados para o ensaio do azul de metileno sejam reservados especificamente para esse ensaio.
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9 Cálculos e resultados
O valor de azul de metileno, MB, expresso em gramas de corante por quilograma da fração 0/2 mm é dado
pela seguinte equação:

V1
MB   10 (2)
M1

onde:
M1 é a massa do provete de ensaio, em grama
V1 é o volume total de solução corante adicionada, em mililitro

Registar o valor MB arredondado à décima do grama de corante por quilograma da fração 0/2 mm.
Se o ensaio for efetuado com a adição de caulinite, a equação anterior passa a ser:

V1  V '
MB   10 (3)
M1

onde:
V' é o volume de solução corante adsorvida pela caulinite, em mililitro

NOTA 1: O fator 10 nas equações anteriores converte o volume da solução corante usada em massa de corante adsorvido por
quilograma da fração granulométrica ensaiada.
NOTA 2: Um exemplo de uma folha de registo de ensaio é dado no Anexo E.

10 Relatório de ensaio
10.1 Generalidades
O relatório de ensaio deve incluir a informação referida em 10.1*) e pode incluir a informação referida
em 10.2**).

*)
Onde se lê 10.1 deverá ler-se 10.2 (nota nacional)
**)
Onde se lê 10.2 deverá ler-se 10.3 (nota nacional)
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10.2 Dados requeridos

a) referência à presente Norma;
b) identificação do laboratório;
c) identificação da amostra;
d) descrição do material ensaiado;
e) valor de MB;
f) data de receção da amostra;
g) certificado de amostragem, se disponível.
A1

A1
h) pré-secagem (se ocorrer)

10.3 Dados facultativos

a) nome e local da origem da amostra;
b) descrição do procedimento de redução da amostra;
c) data de ensaio.
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Anexo A
(normativo)

Procedimento para a determinação do valor de azul de metileno (MBF) da fração

granulométrica 0/0,125 mm

A.1 Preparar os provetes de ensaio como especificado na secção 7 e seguir o procedimento de ensaio da
secção 8, mas com um provete de ensaio com uma massa M1 de (30,0 ± 0,1) g da fração granulométrica
0/0,125 mm.

A.2 Calcular o valor de azul de metileno (MBF) em gramas de corante por quilograma da fração
0/0,125 mm, do seguinte modo:

V1
MBF   10 (A.1)
M1
onde:
M1 é a massa do provete de ensaio, em grama
V1 é o volume total de solução corante adicionada, em mililitro

A.3 Registar o valor MBF arredondado à décima do grama de corante por quilograma da fração
granulométrica 0/0,125 mm.

A.4 Os relatórios de ensaio devem incluir a informação apropriada de acordo com a secção 10.
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Anexo B
(informativo)

Ensaio de conformidade em relação a um valor MB especificado

Uma verificação de conformidade relativamente a um valor especificado MB pode ser efetuada com uma
adição única de corante, da forma seguinte.
Se o valor de MB especificado é MB1, expresso em gramas de corante por quilograma da fração
granulométrica 0/2 mm, então o volume de corante a ser injetado de uma só vez, V2, é dado pela seguinte
equação:

MB1  M 1
V2  V ' (B.1)
10

onde:
M1 é a massa do provete de ensaio, em grama
MB1 é o valor MB especificado, em grama de corante por quilograma da fração granulométrica de
0/2 mm
V’ é o volume da solução corante, em mililitro, que foi adsorvida pela caulinite adicionada

Após a preparação de um provete de ensaio de acordo com a secção 7, a suspensão deverá ser preparada
utilizando o provete de ensaio, a água e, se necessário, caulinite, tudo de acordo com 8.2, mas incluindo
V2 ml de solução corante.
O ensaio da mancha deverá ser efetuado após se ter misturado a suspensão durante 8 min a (400 ± 40) min-1.
Se o ensaio da mancha (ver 8.1) for positivo, pode-se considerar que a areia está conforme com o
especificado.
Se, todavia, o ensaio for negativo, a determinação completa descrita em 8.3 deverá ser seguida.
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Anexo C
(normativo)

Preparação da solução a 10 g/l de azul de metileno

C.1 Preparar a solução corante a 10 g/l seguindo o procedimento dado em C.1.1 a C.1.7.
C.1.1 Usar azul de metileno: (C16H18ClN3S, nH2O (n = 2 a 3), pureza  98,5 %).

C.1.2 Determinar o teor de água, W, do pó de azul de metileno da seguinte forma:

Pesar aproximadamente 5 g de pó de azul de metileno e registar a massa como Mh, arredondada à centésima
do grama.
Secar o pó a uma temperatura de (100 ± 5) ºC até massa constante. Arrefecer no exsicador e pesar
imediatamente a seguir a ter sido retirado deste. Registar a massa seca, Mg, arredondada à centésima do
grama.
NOTA: A temperaturas superiores a 105 ºC, o pó de azul de metileno pode ser alterado.

Calcular e registar o teor de água W, arredondado à décima, a partir da seguinte equação:

Mh  Mg
W  100 (C.1)
Mg

onde:
Mh é a massa do pó de azul de metileno, em grama
Mg é a massa seca do pó de azul de metileno, em grama
O teor de água deve ser determinado para a preparação de cada novo lote de solução corante.

C.1.3 Tomar uma massa de pó de azul de metileno de ((100 + W)/10) g ± 0,01 g (equivalente a 10 g de pó
seco).

C.1.4 Aquecer 500 ml a 700 ml de água destilada ou desmineralizada num gobelé a uma temperatura que
não exceda os 40 ºC.

C.1.5 Agitar o conteúdo do gobelé enquanto se deita lentamente o pó de azul de metileno na água quente.
Continuar a agitar durante 45 min até completa dissolução do pó e, de seguida, deixar arrefecer até 20 ºC.

C.1.6 Verter para um frasco de 1 l de capacidade, lavando com água destilada ou desmineralizada de modo a
assegurar uma completa transferência de todo o corante para o frasco. Certificar-se que o frasco e a água se
encontram a uma temperatura de (20 ± 1) ºC de modo a que esteja conforme com a calibração do frasco e
adicionar mais água destilada ou desmineralizada até ao traço de referência de 1 l.
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C.1.7 Agitar o frasco de modo a assegurar a completa dissolução do pó e verter para uma garrafa de
conservação em vidro de cor.

C.2 Os seguintes elementos devem ser marcados na garrafa de conservação:

a) 10 g/l solução azul de metileno;
b) data de preparação;
c) data-limite de validade.

C.3 A solução de azul de metileno não deve ser utilizada após 28 d da data de preparação. A reserva de
solução corante deve ser conservada ao abrigo da luz.
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Anexo D
(normativo)

Procedimento para a determinação do valor de azul de metileno da caulinite

(MBK)

D.1 Secar a caulinite a (110 ± 5) ºC até massa constante.

D.2 Pesar (30,0 ± 0,1) g de caulinite seca.

D.3 Verter os (30,0 ± 0,1) g de caulinite no gobelé (6.8) juntamente com 500 ml de água desmineralizada ou
destilada.

D.4 Agitar durante 5 min a (600 ± 60) min-1 com o agitador de hélice a um nível cerca de 10 mm acima da
base do recipiente e subsequentemente agitar continuamente a (400 ± 40) min-1 durante o resto da presente
determinação.

D.5 Adicionar uma dose de 5 ml de solução corante a 10 g/l no gobelé e, após pelo menos 1 min de agitação
a (400 ± 40) min-1, efetuar o ensaio da mancha (ver 8.1) no papel de filtro.

D.6 Se necessário, continuar a adicionar solução corante em doses de 5 ml até que seja obtido um resultado
positivo sem mais adição suplementar de solução. Permitir que a adsorção do azul, que não é instantânea, se
processe à medida que são efetuados ensaios da mancha de minuto a minuto.
Se a auréola azul clara desaparecer no quinto ensaio da mancha, devem posteriormente ser adicionados
incrementos de 2 ml de corante.
Cada adição deve ser seguida de ensaios realizados de minuto a minuto.
Estas operações devem ser repetidas até que o ensaio se mantenha positivo durante 5 min consecutivos. A
determinação estará, então, completa.

D.7 Registar o volume total de solução corante adsorvida, V’, em mililitro.

D.8 Calcular e registar o valor de azul de metileno da caulinite arredondando à décima do grama de corante
por 100 g de caulinite, a partir da seguinte equação:
MBk  V ' / 30 (D.1)
onde:
V’ é o volume total de solução corante adsorvida, em mililitro
NOTA: Um ensaio de caulinite de valor MBK conhecido deverá ser efetuado em intervalos regulares de modo a verificar a
constância dos resultados. Este procedimento também deverá ser utilizado para verificar uma solução corante nova.
 NP
EN 933-9:2009+A1
2017

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Anexo E
(informativo)

Exemplo de uma folha de registo de ensaio

EN 933-9 Laboratório:

Identificação da amostra: Data:

Operador:

E.1 Massa seca do provete de ensaio da fração M1 = g

granulométrica 0/2 mm (arredondado ao grama) M1

E.2 Volume de solução adsorvida pela caulinite (se utilizada), V’ V’ = ml

E.3 Quantidade total de solução corante adicionada, V1 V1 = ml

E.4 Valor MB, expresso em gramas de corante por quilograma da

fração granulométrica 0/2 mm (ver secção 9) MB =